JP5011893B2 - 樹脂組成物、該樹脂組成物の製造方法、及び該樹脂組成物を含む被膜形成材料 - Google Patents
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Description
これらの樹脂は、樹脂構造が剛直であり、薄膜基材に用いた場合、硬化後の基材が大きく反り、硬化膜は柔軟性に欠け、屈曲性に劣る間題がある。
また、前記樹脂ペーストは、エナメル線用ワニス、電気絶縁用含浸ワニス、注型ワニス、マイカ、ガラスクロス等の基材と組み合わせたシート用ワニス、MCL積層板用ワニス、摩擦材料用ワニス、等にも使用できる。
(樹脂溶液調整工程)
攪拌機、油分分離機付冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた3リットルの四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオール系ポリカーボネートジオール(ダイセル化学工業(株)製、商品名「プラクセルCD−220」)2000.0g(100モル)、アジピン酸292.0g(2.00モル)及びキシレン114.6gを仕込み、途中、副生してくる縮合水を除去しながら200℃まで昇温した。200℃で2時間反応させ、酸価49.7KOHmg/gのジカルボン酸を得た。
さらに、攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた2リットルの四つ口フラスコを2つ用意し、一方のフラスコに、前記2種の一方(数平均分子量29000)のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(A1s)(固形分40重量%)1500gと、該ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(A1s)の固形分に対して1.1重量%のイオン交換水(6g)とを添加し、加熱温度80℃で1時間混合して水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(A1sw)を得た。
得られた混合樹脂溶液中の混合樹脂の数平均分子量を測定したところ、37000であった。
この混合樹脂溶液に、樹脂分100重量部に対して、溶剤処理液を1重量部及びシリコーン消泡剤(信越化学工業(株)製、商品名「KS−603」)を0.3重量部配合し、20℃で10分間攪拌した。撹拌後、さらに硫酸バリウム(堺化学工業(株)製、商品名「B−30」)を30重量部配合し、必要に応じてγ―ブチロラクトンなどの溶剤を加えて、50℃で1時間攪拌して、本発明の樹脂組成物を得た。
続いて、前記樹脂組成物に、EP−1004(油化シェルエポキシ(株)製、商品名「ビスフェノールA型エポキシ樹脂」)を20重量部加え、20℃で1時間攪拌し、さらにシリコーン系消泡剤(B)(信越化学工業(株)製、商品名「KS−603」)を0.2重量部配合し、20℃で30分間攪拌して、水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペースト(被膜形成材料)を得た。
実施例1において、分子量の異なる2種のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂の内の一方の樹脂(A1)の数平均分子量を25000に、他方の樹脂(A2)の数平均分子量を32000に調整したこと、水の添加量を0.9重量%としたこと、2種の樹脂溶液の加熱混合温度を80℃から70℃に変更した以外は、実施例1と同様の材料を使用し、実施例1と同様の工程により、水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(本発明の樹脂組成物)を得た。
続いて、この樹脂組成物を用いて水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペースト(本発明の被膜形成材料)を得た。
この実施例2における樹脂組成物中の混合樹脂の数平均分子量を測定したところ、31000であった。
実施例1において、分子量の異なる2種のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂の内の一方の樹脂(A1)の数平均分子量を23000に、他方の樹脂(A2)の数平均分子量を29000に調整したこと、水の添加量を1.3重量%としたこと、2種の樹脂溶液の加熱混合温度を80℃から90℃に変更した以外は、実施例1と同様の材料を使用し、実施例1と同様の工程により、水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(本発明の樹脂組成物)を得た。
続いて、この樹脂組成物を用いて水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペースト(本発明の被膜形成材料)を得た。
この実施例3における樹脂組成物中の混合樹脂の数平均分子量を測定したところ、28000であった。
(樹脂組成物)
実施例1では、分子量の異なる2種のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂を用いたが、本比較例では、数平均分子量が32000のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂の1種類を用いた。このポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂の固形分に対して1.1重量%のイオン交換水(6g)を添加し、加熱温度80℃で1時間混合して、水添加ポリカーボネート変性ポリアミド樹脂溶液を得た。
続いて、前記樹脂組成物に、実施例1と同様に、EP−1004(油化シェルエポキシ(株)製、商品名:ビスフェノールA型エポキシ樹脂)を20重量部加え、20℃で1時間攪拌し、さらにシリコーン系消泡剤(B)(信越化学工業(株)製、商品名「KS−603」)を0.2重量部配合し、20℃で30分間攪拌して、水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペースト(被膜形成材料)を得た。
実施例1において、水添加量を0.1重量%未満にしたこと以外は、実施例1と同様の材料を使用し、実施例1と同様の工程により、水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(樹脂組成物)を得た。
続いて、この樹脂組成物を用いて水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペースト(被膜形成材料)を得た。
実施例1において、2種類の水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液を加熱混合する際の加熱混合温度を室温(25℃)とした以外は、実施例1と同様の材料を使用し、実施例1と同様の工程により、水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂溶液(樹脂組成物)を得た。
続いて、この樹脂組成物を用いて水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペースト(被膜形成材料)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、標準ポリスチレンを用いた検量線から換算した。GPCの測定条件を以下に示す。
(GPC条件)
ポンプ:日立L−6000型((株)日立製作所製、商品名)
検出器:日立L−4000型UV((株)日立製作所製、商品名)
カラム:Gelpack GL−S300MDT−5(計2本)
(日立化成工業(株)製、商品名)
溶離液:DMF/THF=1/1 + リン酸0.06M + 臭化リチウム0.06M
カールフィッシャー電量滴定法により、樹脂溶液に含まれる水分量を測定した。測定条件を以下に示す。
水分測定装置:AQ−7(平沼産業(株)製、商品名)
発生液:ハイドラナールクーロマットAK(シグマアルドリッチジャパン(株)製、商品名)
対極液:クーロマットCG−K(シグマアルドリッチジャパン(株)製、商品名)
35μmのポリイミドフィルム上に、得られた水添加ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂ペーストを印刷機(ニューロング(株)製、商品名「LS−34GX」)と、メッシュ版((株)ムラカミ製、150メッシュ)とを用いて、印刷速度100mm/secで、100mm角の面積に印刷(塗布)し、空気雰囲気下で120℃で60分間加熱硬化してポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂被膜を得た。
評価基準として、カスレ、ピンホール、厚みムラや端部の欠けがない樹脂被膜を○とし、カスレ、ピンホール、厚みムラや端部の欠けのいずれか一種以上が若干あるものを△、明らかに発生したものを×とした。
ポリイミド基材上にライン幅15μm、スペース幅15μmで、櫛型状に錫メッキされた銅電極を覆うようにして、各実施例および比較例にて得られたポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂組成物を、印刷機(ニューロング株式会社製、商品名「LS−34GX」)とメッシュ版(株式会社ムラカミ製、150メッシュ)で、印刷速度100mm/secで、印刷し、空気雰囲気下で120℃、60分間、加熱硬化して、ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂被膜付きポリイミド基材櫛型電極を得た。得られたポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂被膜付きポリイミド基材櫛型電極を、連続抵抗測定器(IMV株式会社製、商品名「Ion Migration Tester MIG−8600」)と、不飽和型プレッシャークッカ(株式会社平山製作所製、商品名「HAST PC−422R8D」)を用いて、温度110℃、湿度85%、印加電圧40V、印加時間100時間の条件で抵抗を測定した。
評価基準として、電圧印加してから100時間経過後、抵抗値が3サンプル全て1×10-6Ω以上であったものを「A」、2サンプルが1×10-6Ω以上であったものを「B」、1サンプルが1×10-6Ω以上であったものを「C」、3サンプル全てが1×10-6Ω未満であったものを「D」とした。
Claims (5)
- 少なくとも(A)ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂、(B)フィラー、(C)溶剤、および(D)水が混合されてなる樹脂組成物であって、
前記(A)ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂が、数平均分子量の差によって分けられる2つ以上のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂から構成され、
前記(C)溶剤が、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール、ジエチルエーテル、トリエチレングリコール、ジメチルエーテル、トリエチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、ジメチルスルホン、スルホラン、γ−ブチロラクトン、酢酸セロソルブ、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレンからなる群から選ばれる少なくとも一種であり、
前記2つ以上のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂の前記(C)溶剤による各樹脂溶液に該各樹脂溶液の固形分に対して0.4〜2.0重量%の(D)水が混合されて得られた各水添加樹脂溶液が50℃〜100℃で加熱混合され、さらに前記(B)フィラーが混合されて得られたものであることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記2つ以上のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂は、それぞれ数平均分子量が20000以上40000以下の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 少なくとも(A)ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂、(B)フィラー、(C)溶剤、および(D)水分が混合されてなる樹脂組成物の製造方法であって、
前記(A)ポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂として、数平均分子量の差によって分けられる2つ以上のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂を用いるとともに、前記(C)溶剤として、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコール、ジエチルエーテル、トリエチレングリコール、ジメチルエーテル、トリエチレングリコール、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、ジメチルスルホン、スルホラン、γ−ブチロラクトン、酢酸セロソルブ、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレンからなる群から選ばれる少なくとも一種を用い、前記2つ以上のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂を前記(C)溶剤に溶解して各樹脂溶液を調製する樹脂溶液調製工程と、
前記各樹脂溶液に該各樹脂溶液の固形分に対して0.4〜2.0重量%の(D)水を混合して得た各水添加樹脂溶液を50℃〜100℃で加熱混合して、水添加樹脂混合溶液を調製する水添加樹脂混合溶液調製工程と、
前記加熱混合により得られた水添加樹脂混合溶液に前記(B)フィラーを混合するフィラー混合工程と、
を有することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。 - 前記2つ以上のポリカーボネート変性ポリアミドイミド樹脂のそれぞれの数平均分子量を20000以上40000以下の範囲内に設定することを特徴とする請求項3に記載の樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載の樹脂組成物を含む被膜形成材料。
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