CN102583585B - 一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺 - Google Patents

一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺。以纯水为底液，温度40～80℃，控制搅拌转速在60～180r/min，加入碳酸氢铵，调节底液的碱度5～30，将钴盐混合溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在40～80℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂。本发明工艺流程简单，反应易于控制。生产成本低，产品应用范围广，具有较大的工业价值；球形钴酸锂，性能稳定，抗过充电性能较好。

Description

一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺。
背景技术
钴酸锂是锂离子电池正极材料中应用最为普遍的一种材料，相对于其他正极材料来说具有开路电压高、比能量大及易合成的优点，而且能够快速充放电，但是以现有技术制备的钴酸锂存在抗过充电性能较差，在较高充电电压下比容量迅速降低等缺点。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺。
本发明采用的技术方案如下：
一种掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
以纯水为底液，温度升至40～80℃；
开启搅拌，控制搅拌转速在60～180r/min，加入碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在5～30；
钴盐混合溶液的配制：在钴盐溶液中掺入一定质量比镁盐和铝盐，搅拌溶解、混合均匀，再加入一定质量比的TiO2和表面活性剂，搅拌保持TiO2的悬浮状态；
将钴盐混合溶液和碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在40～80℃发生沉淀反应，控制反应体系的料浆固含量和碱度，反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴。
较为完善的是，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴；所述镁盐为硫酸镁、氯化镁或硝酸镁；所述铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝；所述TiO2为纳米级TiO2。
较为完善的是，所述表面活性剂为月桂酰胺丙基氧化胺、椰油酸二乙醇酰胺或月桂醇醚磷脂钾，添加比例为钴盐溶液的0.05～0.5％(重量比)。
进一步，Ti、Mg、Al的加入质量比为Co∶X＝120～600∶1(重量比)，X为Ti、Mg、Al中的任一种。
进一步，所述钴盐溶液的金属离子浓度为60～120g/l，所述碳酸氢铵溶液的浓度为10～30％(质量百分含量)。
进一步，所述反应体系的碱度控制在5～30，浆料固含量控制在120～300g/l。
进一步，所述碳酸钴洗涤采用50～80℃的热去离子水洗涤至pH 7.5～8.5；所述干燥温度为80～120℃。
一种掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的制备工艺，将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂。
较为完善的是，所述锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂∶四氧化三钴＝1～1.08∶1(重量比)。
较为完善的是，制备的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的振实密度为3.6～4.2g/cm3，粒度为5～25um。
本发明具有如下有益效果：
1、工艺流程简单，反应易于控制。
2、生产成本低，产品应用范围广，具有较大的工业价值。
3、本发明生产的球形碳酸钴中Mg、Al与钴形成固溶体分布均匀，TiO2也有极好的分散，使得Mg、Al、Ti在钴酸锂中均匀分布。
4、本发明生产的球形钴酸锂，性能优异且稳定，抗过充电性能较好。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是球形碳酸钴的扫描电镜图。
图2是球形碳酸钴经过一次焙烧得到的四氧化三钴的扫描电镜图。
图3是四氧化三钴配锂源经过二次焙烧得到的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的扫描电镜图。
图4是四氧化三钴配锂源经过二次焙烧得到的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的扫描X衍射图。
具体实施方式
实施例1
以纯水为底液，温度升至40～50℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150r/min，加入25％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在5。
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为60g/l的钴盐溶液中掺入硫酸镁和硫酸铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和月桂酰胺丙基氧化胺，添加比例为钴盐溶液的0.05％，搅拌保持TiO2的悬浮状态。
其中，Co∶Ti＝120∶1，Co∶Mg＝400∶1，Co∶Al＝250∶1。
将钴盐混合溶液和浓度为25％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在40～50℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在10，浆料固含量控制在260～300g/l。
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用50℃的热去离子水洗涤至pH 7.5～7.8，干燥温度为120℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴。如图1所示，球形碳酸钴的颗粒流动性较好。
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，如图2所示，Ti、Mg、Al在四氧化三钴中分布较好。
四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂∶四氧化三钴＝1∶1。
如图3所示，制备的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的振实密度为3.6～4.2g/cm3，表面较光滑，其粒度为5～25um。
如图4所示，各元素峰位较正常。
实施例2
以纯水为底液，温度升至50～60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在180r/min，加入30％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在15。
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为80g/l的钴盐溶液中掺入氯化镁和氯化铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和椰油酸二乙醇酰胺，添加比例为钴盐溶液的0.25％，搅拌保持TiO2的悬浮状态。
其中，Co∶Ti＝300∶1，Co∶Mg＝600∶1，Co∶Al＝200∶1。
将钴盐混合溶液和浓度为30％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50～60℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在20，浆料固含量控制在220～260g/l。
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用60℃的热去离子水洗涤至pH 7.5～8.2，干燥温度为105℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴。
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂∶四氧化三钴＝1.02∶1。
制备的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的振实密度为3.6～4.2g/cm3，粒度为5～25um。
实施例3
以纯水为底液，温度升至60～70℃，开启搅拌，控制搅拌转速在120r/min，加入20％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在25。
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为100g/l的钴盐溶液中掺入硝酸镁和硝酸铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和月桂醇醚磷脂钾，添加比例为钴盐溶液的0.43％，搅拌保持TiO2的悬浮状态。
其中，Co∶Ti＝600∶1，Co∶Mg＝200∶1，Co∶Al＝120∶1。
将钴盐混合溶液和浓度为20％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在60～70℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在30，浆料固含量控制在180～220g/l。
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用80℃的热去离子水洗涤至pH 7.8～8.3，干燥温度为100℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴。
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂∶四氧化三钴＝1.05∶1。
制备的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的振实密度为3.6～4.2g/cm3，粒度为5～25um。
实施例4
以纯水为底液，温度升至70～80℃，开启搅拌，控制搅拌转速在60r/min，加入10％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在30。
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为120g/l的钴盐溶液中掺入硫酸镁和硝酸铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和月桂酰胺丙基氧化胺，添加比例为钴盐溶液的0.5％，搅拌保持TiO2的悬浮状态。
其中，Co∶Ti＝320∶1，Co∶Mg＝120∶1，Co∶Al＝600∶1。
将钴盐混合溶液和浓度为10％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70～80℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在5，浆料固含量控制在120～160g/l。
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用70℃的热去离子水洗涤至pH 8.0～8.5，干燥温度为80℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴。
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂∶四氧化三钴＝1.08∶1。
制备的掺杂Ti、Mg、Al的球形钴酸锂的振实密度为3.6～4.2g/cm3，粒度为5～25um。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
以纯水为底液，温度升至40～50℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150r／min，加入25％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在5；
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为60g／l的钴盐溶液中掺入硫酸镁和硫酸铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和月桂酰胺丙基氧化胺，添加比例为钴盐溶液的0.05％，搅拌保持TiO2的悬浮状态；
其中，Co：Ti=120：1，Co：Mg=400：1，Co：Al=250：1；
将钴盐混合溶液和浓度为25％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在40～50℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在10，浆料固含量控制在260～300g／l；
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用50℃的热去离子水洗涤至pH7.5～7.8，干燥温度为120℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴；
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钻；
四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂：四氧化三钴=1：1；
或者；
以纯水为底液，温度升至50～60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在180r／min，加入30％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在15；
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为80g／l的钴盐溶液中掺入氯化镁和氯化铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和椰油酸二乙醇酰胺，添加比例为钴盐溶液的0.25％，搅拌保持TiO2的悬浮状态；
其中，Co：Ti=300：1，Co：Mg=600：1，Co：Al=200：1；
将钴盐混合溶液和浓度为30％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在50～60℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在20，浆料固含量控制在220～260g／l；
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用60℃的热去离子水洗涤至pH7.5～8.2，干燥温度为105℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴；
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂：四氧化三钴=1.02：1；
或者；
以纯水为底液，温度升至60～70℃，开启搅拌，控制搅拌转速在120r／min，加入20％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在25；
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为100g／l的钴盐溶液中掺入硝酸镁和硝酸铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和月桂醇醚磷脂钾，添加比例为钴盐溶液的0.43％，搅拌保持TiO2的悬浮状态；
其中，Co：Ti=600：1，Co：Mg=200：1，Co：Al=120：1；
将钴盐混合溶液和浓度为20％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在60～70℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在30，浆料固含量控制在180～220g／1；
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用80℃的热去离子水洗涤至pH7.8～8.3，干燥温度为100℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴；
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂：四氧化三钴=1.05：1；
或者；
以纯水为底液，温度升至70～80℃，开启搅拌，控制搅拌转速在60r／min，加入10％的碳酸氢铵，调节底液的碱度，使其维持在30；
钴盐混合溶液的配制：在金属离子浓度为120g／l的钴盐溶液中掺入硫酸镁和硝酸铝，搅拌溶解、混合均匀，再加入纳米级TiO2和月桂酰胺丙基氧化胺，添加比例为钴盐溶液的0.5％，搅拌保持TiO2的悬浮状态；
其中，Co：Ti=320：1，Co：Mg=120：1，Co：Al=600：1；
将钴盐混合溶液和浓度为10％的碳酸氢铵溶液连续并流泵入底液中，在70～80℃发生沉淀反应，反应体系碱度控制在5，浆料固含量控制在120～160g／l；
反应料液由反应釜上部溢流口连续流出进入陈化釜，经洗涤压滤机洗涤和真空干燥机干燥，洗涤采用70℃的热去离子水洗涤至pH8.0～8.5，干燥温度为80℃，得到固溶体掺杂Ti、Mg、Al的球形碳酸钴；
将球形碳酸钴经一次焙烧后得到四氧化三钴，四氧化三钴配锂源经二次焙烧得到掺杂Ti、Mg、Al球形钴酸锂，锂源为电池级碳酸锂，配比为碳酸锂：四氧化三钴=1.08：1。
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