CN102482843A - 抗起毛起球性人造皮革 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种人造皮革，所述皮革对纺纱性能没有影响，具备具有绒头的优美外观，且抗起毛起球性良好。本发明的抗起毛起球性人造皮革为含有单纤维直径为0.3～10μm的超细纤维和高分子弹性体、具有由上述超细纤维形成的绒头的片状物，上述超细纤维含有相对于100质量％超细纤维为0.01～5质量％的无机粒子和0.001～1质量％的硅油，含有90质量％以上的聚酯超细纤维作为超细纤维。

Description

抗起毛起球性人造皮革
技术领域
本发明涉及一种具有在表面具有绒头的优美的外观、且抗起毛起球性良好的人造皮革。
背景技术
一直以来，在表面具有由超细纤维形成的绒头的仿麂皮人造皮革具有柔软的质地、优异的物性和优美的外观，广泛用作衣料、家具及车辆内部装饰材料等。上述在表面具有由超细纤维形成的绒头的仿麂皮人造皮革具有使弹性聚合物浸渍在由超细纤维形成的片状物中的结构。因此，存在下述课题：在实际使用中磨损，从而超细纤维缠在一起形成毛球，即发生起毛起球。针对上述课题，目前为止公开了各种方案。
具体而言，在防止仿麂皮人造皮革起毛起球方面已经公开了下述方法：在由缠结无纺布和弹性聚合物形成的仿麂皮人造皮革中，所述缠结无纺布由单纤维纤度为0.2～0.005dtex的聚酯超细纤维束形成，使聚酯超细纤维中含有0.5～10重量％的粒径100nm以下的二氧化硅(参见专利文献1)。但是，在该提案中，需要在聚酯超细纤维中含有二氧化硅这种无机物粒子。因此，存在下述课题：在纺纱中产生无机物粒子2次聚集所形成的粗颗粒，滤压上升，发生断头，难以长时间纺纱。此外，在该提案中存在下述问题：在人造皮革表面形成绒头时，绒头部分的纤维被切断，绒头长度变短，不能形成优美的绒头。
另外，公开了下述方法：在由单纤维纤度为0.5dtex以下的聚对苯二甲酸乙二醇酯超细纤维和聚氨酯树脂形成的仿麂皮人造皮革中，通过使聚对苯二甲酸乙二醇酯的极限粘度为0.57以上、0.63以下，减弱聚对苯二甲酸乙二醇酯超细纤维的强度，使其不起毛起球(参见专利文献2)。但是，根据上述提案，即使通过将超细纤维的极限粘度设定得较低使纱线强度降低能够改善起毛起球，但是另一方面在该提案中也存在人造皮革自身的抗张强度和撕裂强度等物理特性降低的问题。
另外，还公开了一种由剥离分割型复合纤维形成的长纤维无纺布，所述剥离分割型复合纤维是在聚酰胺聚合物或聚酯聚合物中的至少一种成分中添加无机粒子和硅油等而得到的(参见专利文献3)。但是，在该提案中，添加硅油是为了容易地对剥离分割型复合纤维进行分割，添加无机粒子为了调节着色效果及纤维横截面形状。在该专利文献3的实施例中具体公开了在任意聚合物中均没有添加硅油和无机粒子，因此不呈现抗起毛起球性。
专利文献1：日本特开2004-339617号公报
专利文献2：日本特开2006-045723号公报
专利文献3：日本特开2002-275748号公报
发明内容
因此，鉴于上述现有技术的课题，本发明的目的在于提供一种人造皮革，所述人造皮革对纺纱性能没有影响，具有具备绒头的优美的外观，且抗起毛起球性良好。
本发明为了解决上述课题，采用下述方法。即，本发明的抗起毛起球性人造皮革为含有单纤维直径为0.3～10μm的超细纤维和高分子弹性体、具有由上述超细纤维形成的绒头的片状物，其特征在于，上述超细纤维含有相对于100质量％超细纤维为0.01～5质量％的无机粒子和相对于100质量％超细纤维为0.001～1质量％的硅油。
根据本发明的抗起毛起球性人造皮革的优选方案，上述超细纤维含有90质量％以上的聚酯超细纤维。根据更优选方案，上述超细纤维含有100质量％的聚酯超细纤维。
根据本发明的抗起毛起球性人造皮革的优选方案，上述无机粒子是选自钙盐、二氧化硅及氧化钛中的至少1种无机粒子。
根据本发明，通过向超细纤维中加入0.01～5质量％的无机粒子、且含有0.001～1质量％的硅油，能够有效地防止无机粒子的2次聚集。通过使无机粒子均匀地分散在聚酯超细纤维内，能够防止由摩擦引起的超细纤维向起毛起球状态变化。
另外，超细纤维内无机粒子2次聚集时，超细纤维的强度降低，人造皮革表面的纤维被切断，因此作为人造皮革不能获得优美的外观。但是，通过添加的硅油，能够防止2次聚集，能够保持超细纤维的强度和优美的外观，同时防止起毛起球。
进而，在无机粒子在超细纤维的纺纱时2次聚集的情况下，纺纱性能变差例如发生断头等，难以长时间纺纱。但是，通过使其除了无机粒子之外还含有硅油，能够使无机粒子均匀地分散于超细纤维内，保持纺纱性能，长时间地进行纺纱。
具体实施方式
本发明的抗起毛起球性良好的人造皮革是含有超细纤维和高分子弹性体的片状物，具有天然皮革之类的仿麂皮或努伯克革等的优异表面外观，优选为不仅具有仿麂皮或努伯克革之类的绒头格调的外观而且具有光滑的触感和优异的光照效果(lighting effect)的片状物。
从能形成优美的外观的方面考虑，聚酯超细纤维相对于构成本发明的抗起毛起球性人造皮革的纤维的比例优选相对于全部纤维为40质量％以上、100质量％以下，较优选为60质量％以上、100质量％以下。
重要的是本发明中使用的超细纤维的单纤维直径为0.3～10μm。为了获得产品的良好肌肤触感，单纤维直径较细时较为理想，优选为0.3～5.3μm，更优选为0.3～4.6μm。
构成人造皮革的纤维的单纤维直径可以如下求出。即，纤维的截面为圆形或近似圆形的椭圆形时，在倍率2000倍下拍摄人造皮革表面的扫描电子显微镜(SEM)照片，随机选择100根纤维，测定单纤维径，算出平均单纤维直径作为单纤维直径。另外，构成人造皮革的纤维为异形截面时，同样地算出异形截面的外周圆直径作为纤维径。进而，圆形截面与异形截面混合的情况、或单纤维纤度区别较大的单纤维混合的情况等，选择100根纤维使不同纤维各自的数目大致相同，为异形截面时，将截面积换算为正圆的面积进行计算。
本发明中使用的超细纤维期望含有优选90质量％以上的聚酯成分，最优选由聚酯单一成分构成。聚酯成分小于90质量％时，纤维强度及伸长率等性质不同的纤维混在一起，使得对于一部分纤维来说纤维之间容易引起缠结。因此，容易发生起毛起球，抗起毛起球性降低。另外，聚酯成分小于90质量％时，染色时由于纤维的原因使染料吸附产生差异，因此，容易产生颜色不均，存在难以得到优美外观的倾向。
关于本发明中使用的超细纤维，从实际使用中的耐光性等耐久性的观点考虑，优选其成分由聚酯构成。作为聚酯，例如可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸亚丙基酯及聚乳酸等。作为聚酯，从能够获得更良好的耐久性的方面考虑，特别优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明中使用的超细纤维在纤维内含有无机粒子和硅油，其中，重要的是无机粒子的含量相对于100质量％超细纤维在0.01～5质量％的范围内。
无机粒子的含量过少时，不能发挥充分的抗起毛起球性。另外，无机粒子的含量过多时，不仅不能确保适于实用水平的纤维物性，而且人造皮革表面形成绒头时绒头部分的纤维被切断，绒头长度变短，不能形成优美的绒头。此外，无机粒子的含量过多时，纺纱中粒子2次聚集形成粗颗粒导致滤压上升，发生断头，因此难以长时间纺纱。因此，无机粒子的含量优选为0.1～3质量％。
本发明中使用的无机粒子只要在聚酯的聚合中不作为催化剂对反应速度造成显著影响即可。从在聚酯中的分散性良好的观点考虑，优选无机粒子为选自碳酸钙、氯化钙及硫酸钙等钙盐、二氧化硅及氧化钛中的至少一种无机粒子。另外，无机粒子可以组合多种上述无机粒子。无机粒子优选为选自碳酸钙、二氧化硅及氧化钛中的至少一种无机粒子。
作为在聚酯的聚合中作为催化剂对反应速度造成显著影响的无机粒子，例如可以举出三氧化锑等锑类、锗类、钛螯合物等钛类(其中，氧化钛除外)及铝类的无机粒子。
本发明中使用的无机粒子的平均粒径过大时，纤维强度降低或纺纱性恶化，过小时，不能获得充分的抗起毛起球效果。因此，无机粒子的平均粒径优选为0.1～300nm，较优选为1～100nm。
本发明中使用的无机粒子的平均粒径可以如下求出。即，收集0.01g无机粒子，用倍率10000倍至50000倍中能够判断无机粒子的形状的倍率拍摄扫描电子显微镜(SEM)或透射式电子显微镜(TEM)照片，随机选择100个粒子算出平均粒径，作为无机粒子的粒径。
作为无机粒子，具体而言，优选使用例如平均粒径50nm的碳酸钙粒子(丸尾钙株式会社制CALFINE 200M)、平均粒径35nm的超高纯度胶体二氧化硅(扶桑化学工业株式会社制PL-3)、平均粒径30～50nm的氧化钛(石原产业株式会社制TTO-55)等。
本发明中使用的硅油只要为具有基于硅氧烷键的主骨架的油状物即可。硅油中具有取代基时，作为取代基，例如可以为聚醚、环氧基、胺类、羧基、甲基等烷基及苯基等。
从通用性高的方面考虑，作为硅油，优选使用聚二甲基硅氧烷。作为通用性的硅油，例如可以使用聚二甲基硅氧烷油(东丽·道康宁(Dow Corning)株式会社SH200)。在150℃的温度以上的高温下进行处理时，优选使用耐热性高的聚甲基苯基硅氧烷。作为耐热性的硅油，可以使用耐热性甲基苯基硅油(信越化学工业株式会社制KF-54)、或耐热性二甲基硅油(东丽·道康宁株式会社SH510、信越化学工业株式会社制KF-965、KF-968)。另外，重视与聚酯的相容性时，可以使用烷基改性硅油(东丽·道康宁株式会社SF8416、BY16-846、SH203、SH230)。
通过在上述超细纤维中同时含有无机粒子和硅油，硅油防止优选构成超细纤维的聚酯中的无机粒子聚集，能够形成均匀分散有无机粒子的超细纤维。因此，与仅含有无机粒子的情况相比，通过向超细纤维中加入有机硅(silicone)而并用有机硅时用少量的无机粒子就能提高抗起毛起球性。另外，通过加入有机硅，能够防止无机粒子的聚集，因此断头减少，从而纺纱性提高，而且纤维丝状的断裂强度提高。
硅油在超细纤维中的含量过少时，防止无机粒子聚集的效果减弱，纺纱时的滤压上升，难以长时间纺纱。另外，硅油的含量过多时，油附着在纺纱设备上，设备管理变得复杂，而且油成分不均匀，使得纺纱稳定性降低，因此操作性变差。因此，硅油在超细纤维中的含量相对于100质量％超细纤维为0.001～1质量％，优选为0.001～0.1质量％。
本发明中使用的超细纤维的断裂强度过弱时，片状物的强度弱，难以耐受实用，断裂强度过强时，不仅触感变得不光滑，而且超细纤维易缠结，易于发生起毛起球。因此，超细纤维的断裂强度优选在0.2～0.5cN/μm的范围内。
作为本发明中使用的高分子弹性体，例如可以举出聚氨酯树脂、丙烯酸树脂及硅树脂等，可以联用上述树脂。其中，本发明中，从人造皮革的耐久性的表达的观点考虑，特别优选使用聚氨酯树脂作为高分子弹性体。
本发明中使用的聚氨酯树脂，可以使用具有使多元醇、多异氰酸酯及扩链剂适当反应所形成的结构的物质。作为聚氨酯树脂，也可以使用溶剂系聚氨酯树脂和水分散系聚氨酯树脂中的任一种。
另外，在不破坏作为粘合剂的性能和手感的范围内，聚氨酯树脂中可以含有其他树脂，例如聚酯类、聚酰胺类及聚烯烃类等弹性体树脂、丙烯酸树脂及乙烯-乙酸乙烯酯树脂等树脂。
另外，聚氨酯树脂可以含有各种添加剂，例如炭黑等颜料、磷类、卤素类及无机类等阻燃剂；苯酚类、硫类及磷类等抗氧化剂；苯并三唑类、二苯甲酮类、水杨酸酯类、氰基丙烯酸酯类及乙二酰苯胺类等紫外线吸收剂；受阻胺类或苯甲酸酯类等光稳定剂；聚碳二亚胺等耐水解稳定剂、增塑剂、抗静电剂、表面活性剂、凝固调节剂及染料等。
另外，本发明中，作为高分子弹性体的市售品，例如可以使用溶液型聚氨酯树脂(DIC株式会社制“CRISVON”(注册商标)MP-812NB)、水性型聚氨酯树脂(DIC株式会社制“HYDRAN”(注册商标)WLI-602)。
对于本发明的抗起毛起球性人造皮革，高分子弹性体相对于人造皮革的比率(比例)优选为10质量％以上、50质量％以下，较优选为15质量％以上、35质量％以下。通过使高分子弹性体的比率(比例)为10质量％以上，能得到片状物中所需的强度，且能防止纤维脱落。另外，通过使高分子弹性体的比率(比例)为50质量％以下，能够防止手感变硬，获得作为目标的良好的绒头品质。
本发明的抗起毛起球性人造皮革可以适合用作家具、椅子及墙体材料等；作为汽车、电车及飞机等车辆室内的座位、天花板或内部装饰等的表皮材料具有非常优美的外观的内部装饰材料；衬衫、夹克、休闲鞋、运动鞋、男鞋、女鞋等鞋的鞋帮或装饰等；包、皮带、钱包等、及它们的一部分中使用的衣料用材料；擦拭布、磨毛工艺布及CD帘子等工业用材料。
接下来，针对本发明的抗起毛起球性人造皮革的制造方法进行描述。其中，列举了使用聚酯作为构成超细纤维的聚合物的制造方法。
作为使适合构成超细纤维的聚酯中含有无机粒子及硅油的方法，可以举出在聚酯的聚合时添加无机粒子及硅油的方法。例如(A)准备预先含有任意的无机粒子和硅油的聚酯，使用将其解聚的原料进行聚合反应的方法；(B)在对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应刚要开始之前或反应过程中的任意阶段添加任意的无机粒子和硅油的方法；及(C)在对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应刚要开始之前或反应过程中的任意阶段添加任意的无机粒子和硅油的方法等。
将无机粒子和硅油添加到聚酯中的优选添加方法为如上所述准备预先含有任意的无机粒子及硅油的聚酯，使用将其解聚的原料进行聚合反应的方法。通过使用上述方法，在解聚及聚合时无机粒子和硅油被充分搅拌，无机粒子和硅油融合，因此，聚酯中的无机粒子的分散性变得非常好。另外，从降低环境负荷的观点考虑，作为预先含有任意的无机粒子及硅油的聚酯，可以优选使用将纤维屑、膜屑及PET瓶等中使用的聚酯回收、再利用的再循环原料。
作为向聚酯中添加硅油的添加方法，也可以使用下述方法：通过在屑化后的聚酯表面预先赋予硅油，进行熔融纺纱，由此使超细纤维内含有硅油。
作为得到构成本发明中使用的人造皮革的超细纤维的方法，可以采用直接得到超细纤维的方法；及暂时制成超细纤维显现型纤维(microfiber-manifesting type fiber)，之后使超细纤维显现的方法。本发明中，从能易于获得更细纤度的方面及所得人造皮革的柔软性的方面考虑，可优选使用后者的暂时制成超细纤维显现型纤维，之后使超细纤维显现的方法。作为上述方法，例如可以使用下述方法等：将溶解性不同的多种聚合物组合进行纺纱，得到能显现超细纤维的纤维后，除去至少一种聚合物，形成超细纤维。
作为将上述超细纤维显现型纤维纺纱时的复合形式，优选使用聚合物之间为互相层合的状态的并列型的复合形式、或其他聚合物以岛状存在于聚合物中的海岛型的复合形式。
另外，作为被除去的聚合物，优选可以使用聚乙烯或聚苯乙烯等聚烯烃、将间苯二甲酸磺酸钠和聚乙二醇等共聚所得到的提高了碱溶解性的共聚聚酯或聚乳酸等。
接下来，使聚酯超细纤维显现的方法根据所除去成分的种类而不同，被除去的成分如果为聚乙烯或聚苯乙烯等聚烯烃，则优选使用浸渍在甲苯或三氯乙烯等有机溶剂中进行提取的方法。另外，被除去的成分如果为提高了碱溶解性的共聚聚酯或聚乳酸，则优选使用浸渍在氢氧化钠等碱水溶液中进行提取的方法。
接下来，针对将上述超细纤维或超细纤维显现型纤维片材化、制成片状物的方法进行说明。
片状物可以为织物、编织物、由短纤维形成的无纺布及由长纤维形成的无纺布中的任一种。但是，重视手感和品质时，优选使用由短纤维形成的无纺布。作为得到由短纤维形成的无纺布的方法，可以采用使用梳理机(card machine)或交叉铺网机的方法、或造纸法(papermaking method)。另外，用上述方法得到的无纺布可以利用针刺或水刺进行缠结，或者通过与其他织物、编织物及无纺布缠结或粘接等进行一体化。
一体化的织物、编织物及无纺布也可以与超细纤维同样地含有无机粒子、硅油。一体化的织物、编织物及无纺布中含有的纤维有时从人造皮革表面露出，由于露出的纤维与超细纤维的特性不同，因此易于起毛起球。
另外，一体化的织物、编织物及无纺布中使用的纤维中的无机粒子的含量与超细纤维同样地，优选为0.1～3质量％，硅油的含量与超细纤维同样地优选为0.001～1质量％。作为在纤维中添加无机粒子和硅油的方法，可以举出与超细纤维中添加无机粒子和硅油的方法同样的方法。其中，从降低环境负荷的观点考虑，优选使用下述方法：作为聚酯纤维原料，使用将纤维屑、膜屑及PET瓶等中使用的聚酯回收、再利用的再循环原料作为预先含有任意的无机粒子及硅油的原料。
在制造本发明的抗起毛起球性人造皮革时，也可以采用首先制成超细纤维然后进行片材化的方法，也可以采用将上述超细纤维显现型纤维片材化后实施上述处理使超细纤维显现的方法。
作为向片状物赋予高分子弹性体的方法，可以举出：(a)将高分子弹性体溶液含浸在片状物中，进一步浸渍在水溶液或有机溶剂水溶液中使高分子弹性体凝固的湿式凝固方法；(b)含浸高分子弹性体溶液后，进行干燥使其凝固的干式凝固方法；及(c)含浸高分子弹性体溶液后，通过湿热处理使高分子弹性体热凝固的方法等。
作为高分子弹性体溶液中使用的溶剂，可以使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基乙基酮及水等。另外，在高分子弹性体溶液中可以根据需要选择性地添加颜料、紫外线吸收剂及抗氧化剂等。
本发明中，对人造皮革的至少一面进行起毛处理，形成纤维绒头面。作为形成纤维绒头面的方法，例如可以使用利用砂纸等的磨毛工艺或起毛处理等各种方法。
本发明中，在形成纤维绒头面之前赋予抗静电剂是优选的方案，这是因为通过磨削由人造皮革产生的磨削粉在砂纸上有难以堆积的倾向。另外，在形成纤维绒头面之前赋予有机硅等作为润滑剂，通过表面磨削能容易起毛，表面品质变得非常好。如果超细纤维的断裂强度变弱，则绒头化处理时超细纤维被切断，不能很好地形成绒头，因此绒头长度变短。另外，绒头长度变短时难以获得优美的外观。另外，绒头长度过长时，存在易于发生起毛起球的倾向。因此，绒头长度优选为0.20mm以上、1.00mm以下。
本发明的抗起毛起球性人造皮革能够染色。染色方法优选使用液流染色机，这是因为在对人造皮革染色的同时赋予搓揉效果，能够使人造皮革进一步柔软化。液流染色机可以使用通常的液流染色机。染色温度过高时有时高分子弹性体劣化，相反过低时对纤维的染色变得不充分，因此优选根据纤维的种类进行改变。具体而言，染色温度通常优选为80℃以上150℃以下的温度，较优选为110℃以上130℃以下的温度。使用分散染料进行染色时，可以在染色后进行还原洗涤。
另外，为了提高染色的均匀性和重现性，在染色时使用染色助剂也为优选的方案。进而，可以使用有机硅等柔软剂、抗静电剂、防水剂、阻燃剂、耐光剂、除臭剂及起毛起球防止剂等整理剂对人造皮革进行处理。上述整理处理可以在染色后进行，也可以与染色在相同染浴中进行。
实施例
接下来，通过实施例更详细地说明本发明的抗起毛起球性人造皮革。但是，本发明并不限定于下述实施例。本发明中，评价方法如下所述。
[评价方法]
(1)超细纤维中的无机粒子的含量
将从人造皮革表面的绒头部分得到的超细纤维用溶剂等溶解(聚对苯二甲酸乙二醇酯的情况，使用邻氯苯酚)，过滤，收集不溶解成分即无机粒子。对收集的无机粒子进行荧光X射线分析，鉴定构成元素，同时将无机元素量的强度与由标准物质得到的标准曲线比较进行定量。另外，进行X射线衍射分析，通过与标准样品的数据进行比较来鉴定无机物质。
(2)超细纤维中硅油的含量
使用29Si探针对由人造皮革表面的绒头部分得到的超细纤维进行固体NMR分析，通过与标准物质进行比较来鉴定硅油并算出含量。
(3)超细纤维的断裂强度
根据JIS-L1013(1999年)，从熔融纺纱后的海岛纤维中除去海成分，使超细纤维显现，测定断裂强度。接下来，使用聚合物密度换算为每纤维直径的强度。
(4)人造皮革的起毛起球评价
使用James H.Heal & Co.制的Model 406作为Martingale磨损试验机，使用同公司的ABRASTIVE CLOTH SM25作为标准摩擦布，对人造皮革样品施加相当于12kPa的负荷，目视观察在磨损次数20,000次的条件下使其摩擦后的人造皮革的外观，进行评价。评价基准如下：将人造皮革的外观与摩擦前完全没有变化情况设定为5级，产生多个毛球的情况设定为1级，这两者之间的结果按照每0.5级进行划分。
(5)人造皮革的外观品质评价
对于人造皮革的外观品质，将健康的成人男性和成人女性各10名、共计20名作为评价者，通过目视和感官评价如下进行评价，将最多的评价作为外观品质。
3级：纤维的分散状态良好，外观也良好。
2级：纤维的分散状态差、或外观不良。
1级：整体纤维的分散状态差，且外观不良。
(6)人造皮革的绒头长度
将人造皮革缠绕在直径2cm的圆柱上，从侧面照射光，从光的对面拍摄照片。用标尺(scale)测定从所述人造皮革上立起的绒头部分的各个长度，算出平均值。改变拍摄位置，将针对100张照片测定的平均值作为绒头长度。
(7)断头次数
作为纺纱性的评价，将熔融纺纱24小时产生的断头的次数作为断头次数。
[实施例1]
将含有5.0质量％平均粒径50nm的碳酸钙和0.4质量％以聚甲基苯基硅氧烷作为成分的硅油的聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚。将100质量份上述得到的含有碳酸钙和有机硅的对苯二甲酸、75质量份充分搅拌的乙二醇浆料、作为反应催化剂的0.05质量份乙酸镁及0.04质量份三氧化锑投入酯交换罐中。接下来，在氮气氛下，将其从150℃的温度缓缓加热至250℃的温度，提取生成的甲醇，同时进行酯交换反应。之后，缓慢减压，同时升温至280℃的温度聚合2小时，得到含有碳酸钙及有机硅的聚对苯二甲酸乙二醇酯屑片。
接下来，使用45质量份聚苯乙烯作为海成分、和55质量份含有上述碳酸钙和有机硅的聚对苯二甲酸乙二醇酯作为岛成分，将海岛纤维进行熔融纺纱。得到的海岛型纤维为1个长丝中含有36岛的岛成分的形态，单纤维直径为16μm。从纺纱开始24小时以内没有发生断头。将海岛型纤维切成纤维长51mm，使用得到的短纤维、通过梳理机及交叉铺网机制成纤维层叠网。然后，对制成的纤维层叠网施加100针/cm2的针刺，作为预备缠结无纺布。在所得的预备缠结无纺布的两面上重叠单位面积重量75g/m2的平织聚酯稀纱布，用制毡针(felt needles)进行2500针/cm2的针刺，形成单位面积重量650g/m2的无纺布。
在96℃的温度下，使如上所述得到的无纺布热水收缩后，含浸聚乙烯醇水溶液。接下来，在干燥温度125℃的温度下热风干燥10分钟，由此得到赋予了聚乙烯醇的片状物，其中使聚乙烯醇质量相对于无纺布的岛成分重量为45质量％。将如上所述得到的片状物在三氯乙烯中溶解除去海成分，得到超细纤维缠结的脱海片材。
得到的由超细纤维形成的脱海片状物中含浸调节为固体成分浓度12质量％的醚类聚氨酯树脂DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶液，在DMF浓度30质量％的水溶液中使聚氨酯凝固。之后，用热水除去聚乙烯醇及DMF，在120℃的温度下热风干燥10分钟，由此得到赋予了聚氨酯树脂的片状物，其中，使聚氨酯树脂的质量相对于无纺布的聚酯成分质量为30质量％。
将得到的片状物沿着厚度方向裁成一半，通过使用240目的连续砂纸的磨削对裁成一半的面进行起毛处理。之后，使用圆型染色机(circular dyeing machine)、通过分散染料进行染色，得到人造皮革。相对于所得人造皮革中含有的纤维，聚酯超细纤维的比例为60质量％，单纤维直径为4.4μm。聚酯超细纤维中的碳酸钙的含量为1.0质量％，硅油的含量为0.08质量％。另外，聚酯超细纤维的断裂强度为0.42cN/μm。所得人造皮革的起毛起球评价为4～5级，外观品质为4级，平均绒头长度为0.31mm。纺纱时没有发生断头。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例2～4]
除如表1所述改变添加的无机粒子的种类、无机粒子量及硅油的添加量之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例5]
将100质量份对苯二甲酸二甲酯、75质量份充分搅拌的乙二醇浆料、作为反应催化剂的0.05质量份乙酸镁及0.04质量份三氧化锑投入酯交换罐中，所述乙二醇浆料含有浓度0.3质量％的平均粒径50nm的碳酸钙和0.03质量％的聚甲基苯基硅氧烷油。接下来，在氮气氛下从150℃缓缓加热至250℃的温度，提取生成的甲醇，同时进行酯交换反应。之后，缓慢减压，同时升温至280℃的温度聚合2小时，得到含有碳酸钙的聚对苯二甲酸乙二醇酯屑片，除此之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例6]
使用45质量份共聚有8mol％间苯二甲酸5-磺酸钠的聚对苯二甲酸乙二醇酯作为海成分；使用55质量份聚对苯二甲酸乙二醇酯作为岛成分，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯含有5.0质量％与实施例1同样的平均粒径50nm的碳酸钙和0.4质量％以聚甲基苯基硅氧烷作为成分的硅油，对海岛纤维进行熔融纺纱。得到的海岛型纤维为1个长丝中含有36岛的岛成分的形态，单纤维直径为16μm。将上述海岛型纤维切成纤维长51mm，使用得到的短纤维，通过梳理机及交叉铺网机制成纤维层叠网，对制成的纤维层叠网施加100针/cm2的针刺，作为预备缠结无纺布。在所得的预备缠结无纺布两面上重叠单位面积重量75g/m2的平织聚酯稀纱布，用制毡针进行2500针/cm2的针刺，形成单位面积重量650g/m2的无纺布。
在80℃的温度下，使如上所述得到的无纺布热水收缩后，在干燥温度125℃下热风干燥10分钟。在得到的无纺布中含浸调节为固体成分浓度12质量％的醚类水分散聚氨酯溶液，在干燥温度120℃下使其热风干燥10分钟，使聚氨酯凝固。接下来，将得到的片状物浸渍在加热至80℃的温度的、浓度15g/L的氢氧化钠水溶液中，处理30分钟，除去海岛型纤维的海成分，得到赋予了聚氨酯树脂的脱海片状物，其中，使聚氨酯质量相对于无纺布的聚酯成分质量为30质量％。
将得到的脱海片状物沿着厚度方向裁成一半，通过使用240目的连续砂纸的磨削对裁成一半的面进行起毛处理，之后，使用圆型染色机、通过分散染料进行染色，得到人造皮革。相对于所得人造皮革中含有的纤维，聚酯超细纤维的比例为60质量％，单纤维直径为4.4μm。聚酯超细纤维中的碳酸钙的含量为1.0质量％，有机硅的含量为0.08质量％。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例7～9]
除改变添加的无机粒子量和硅油的添加量之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例10]
使与实施例1同样得到的海岛型纤维的1个长丝中的岛成分为200岛，除此之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。所得人造皮革中含有的纤维的单纤维直径为0.5μm。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例11]
使与实施例1同样得到的海岛型纤维的1个长丝中的岛成分为8岛，除此之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。所得人造皮革中含有的纤维的单纤维直径为9.5μm。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例12]
除如表1所示改变超细纤维的组成比率之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。结果示于表1。
即，使用由与实施例1同样的方法得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯屑片和6-尼龙屑片，分别使用挤压机熔融后，在喷嘴内使其合流，以每个单孔的喷出量为2g/分钟从中空喷嘴喷出，以喷射压力343kPa(3.5kg/cm2)高速牵引。之后，以-30kV施加高电压进行处理，使其与空气流一同碰撞分散板，将长丝开纤，制成纤维网，所述纤维网由具有分成16份(16-section-divided)的多层贴合型截面的剥离分割型复合长纤维(纤维直径16.7μm，中空率为4％)形成，使用捕集网状输送带以单位面积重量41g/m2进行捕集。
使用上下100℃温度的凹凸轧花机对得到的纤维网连续地、轻轻地进行热粘接，使用跨层(cross layer)将16张该纤维网层合，用针刺实施交织处理。之后，浸渍在水中，使用轧液机轻拧，然后，使用片状物打击式揉捏剂进行复合纤维的分割超细纤维化处理，形成单位面积重量650g/m2的无纺布。用与实施例1同样的方法对如上所述得到的无纺布赋予聚氨酯，裁成一半，进行起毛处理及染色，得到人造皮革。所得人造皮革中含有的纤维的单纤维直径为8.2μm。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[实施例13]
使用由含有1质量％碳酸钙和0.08质量％硅油的聚对苯二甲酸乙二醇酯形成的平织聚酯稀纱布代替实施例1中使用的预备缠结无纺布的两面重叠的平织聚酯稀纱布，除此之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[比较例1～3]
除使用不含有无机粒子及/或硅油的聚酯之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。比较例1中，由于不含有无机粒子和硅油，所以起毛起球评价为2级。比较例2中，由于不含有硅油，所以绒头长度短，外观不良。比较例3中，由于不含有无机粒子，所以起毛起球评价为2级。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[比较例4]
除改变添加的无机粒子的种类、无机粒子量及硅油的添加量之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。对于所得人造皮革，由于无机粒子含量多，所以绒头长度短，外观不良。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
[比较例5]
除如表1所示改变超细纤维的组成比率之外，用与实施例1同样的方法得到人造皮革。对于所得人造皮革，由于除聚酯之外的超细纤维较多，不同纤维之间发生缠结，所以起毛起球评价变为3级。另外，颜色不均较强，外观评价为2.5级。人造皮革的构成示于表1，性能评价结果示于表2。
Figure BPA00001516322800181
表1的“超细纤维聚合物组成”中的比例为质量％。
[表2]
表2
  起毛起球评价   外观评价   绒头长度(mm)   断头次数
  实施例1   4.5级   3级   0.31   0次
  实施例2   4级   3级   0.36   0次
  实施例3   4.5级   3级   0.32   0次
  实施例4   4.5级   3级   0.31   0次
  实施例5   4.5级   3级   0.33   0次
  实施例6   4.5级   3级   0.32   0次
  实施例7   4.5级   3级   0.29   0次
  实施例8   4.5级   3级   0.23   0次
  实施例9   3级   3级   0.40   0次
  实施例10   4.5级   3级   0.23   0次
  实施例11   4级   3级   0.46   0次
  实施例12   4级   3级   0.43   0次
  实施例13   4.5级   3级   0.32   0次
  比较例1   2级   3级   0.44   0次
  比较例2   2.5级   2级   0.18   5次
  比较例3   2级   3级   0.43   0次
  比较例4   4.5级   1级   0.05   3次
  比较例5   3级   2.5级   0.45   0次

Claims (4)

1.一种抗起毛起球性人造皮革，其特征在于，所述人造皮革为含有单纤维直径为0.3～10μm的超细纤维和高分子弹性体、具有由所述超细纤维形成的绒头的片状物，所述超细纤维含有相对于100质量％超细纤维为0.01～5质量％的无机粒子和相对于100质量％超细纤维为0.001～1质量％的硅油。
2.如权利要求1所述的抗起毛起球性人造皮革，其特征在于，所述超细纤维含有90质量％以上的聚酯超细纤维。
3.如权利要求1所述的抗起毛起球性人造皮革，其特征在于，所述超细纤维含有100质量％的聚酯超细纤维。
4.如权利要求1或2所述的抗起毛起球性人造皮革，其特征在于，无机粒子是选自钙盐、二氧化硅及氧化钛中的至少1种无机粒子。
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