JP3475615B2 - ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステル繊維
の製造方法に関する。さらに詳しくは、ポリエステル繊
維を溶融紡糸、冷却した後、加熱帯域に導入し、延伸し
高速で引き取るポリエステル繊維の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステル繊維を得るためには
溶融紡糸し、次いで引き伸ばすいわゆる２工程法が一般
的である。これは、ポリエステルを溶融紡糸しただけで
はその繊維内部構造が発達しておらず、力学特性や寸法
安定性に劣るため、別工程で引き伸ばし、構造の形成と
固定をする必要があるためである。

【０００３】また、最近では引き取り速度を４０００ｍ
／分以上とすることにより引き伸ばしが不要で実用特性
を満足する繊維の得られる高速紡糸法が採用され始めて
きており、従来の２工程法に対して１工程法と呼ばれ
る。１工程法は２工程法に比べて、工程省略による設
備、エネルギー、労働力、面積の減少が可能となるた
め、低コスト化を図ることができる。

【０００４】この１工程法の中には、一旦冷却固化した
後、ホットチューブのような加熱帯域で繊維を加熱する
ことにより延伸熱処理し４０００ｍ／分以上で引き取る
ホットチューブ紡糸法、第１ゴデーロールで引き取った
後、ロール間で延伸し４０００ｍ／分以上で巻き取る直
接紡糸延伸法、吐出後、延伸や熱処理のために加熱手段
を全く使用せずに５０００ｍ／分以上で紡糸する超高速
紡糸法などがある。このうち、ホットチューブ紡糸法
は、直接紡糸延伸法に比較して、製造設備面から必要と
するロールの本数を少なくすることが可能であり、さら
には加熱ロールを使用する必要がないなど低コストで製
造できるメリットがある。一方、ホットチューブ紡糸法
を超高速紡糸法と比較すると、ホットチューブ内での延
伸過程があるため、ホットチューブ上流側の速度は１０
００〜３０００ｍ／分程度と比較的低速となって紡糸過
程での変形速度が小さくなるため、糸切れが少なく、ま
た２工程法で得られる繊維に近い糸特性が得られるなど
のメリットがある。このようにホットチューブ紡糸法
は、他の１工程法に比較して優れた高速紡糸法であると
いうことができる。

【０００５】しかしながらホットチューブ紡糸法では、
ポリエステル繊維をホットチューブのような加熱帯域に
導入するため、その直前でセラミック製の糸道ガイドな
どでポリエステル繊維の束を所定の直径にまで集束させ
る必要がある。この際、集束直径には、加熱帯域の温度
を過度に低下させないためにある上限値が存在し、か
つ、ポリエステル繊維を構成する各フィラメントがホッ
トチューブ内でそれぞれ同レベルの昇温と空気抵抗を受
けて均一に加熱延伸されるように各フィラメント間に適
度な間隔を保つような下限が存在する。このように、加
熱帯域入口でポリエステル繊維を適切な直径に集束させ
るために、接触式のガイドを用いるが、酸化チタンの配
合量が０．１重量％以下と少ない、いわゆるブライト系
ポリエステル繊維の場合、一部の繊維が擦過抵抗を受
け、各フィラメント間で強伸度、配向度などに物性差が
生じ、巻取パッケージにタルミや毛羽を生じ、場合によ
っては糸切れを引き起こす。また、高次工程で染斑や熱
処理時のヒケ斑を起こす問題が発生する。

【０００６】これを防ぐために、加熱帯域上流で油剤を
付与し、擦過抵抗を軽減しようとすると、油剤が熱容量
をもつために均一加熱ができなかったり、油剤の表面張
力によってポリエステル繊維が完全集束してしまい、各
フィラメントを均一に加熱することが極めて困難となっ
たり、あるいは加熱帯域内が油剤で汚染されるなど、新
たな問題が生じてしまう。

【０００７】特開昭６０−８８１２１号公報では、ポリ
エステルに乾式法で合成する酸化ケイ素粒子を添加させ
ることによって染色斑を軽減する方法が提案されてい
る。しかしながらこの粒子は、ポリエステル中での粒子
の凝集が避けられず粒子分散性が不十分であったため紡
糸パックの濾圧上昇を起こしやすいという問題がある。
以上のことから、ポリエステルとの親和性が高く、ポリ
エステルへの分散性が良好な酸化ケイ素粒子の探索にポ
イントを絞り、鋭意検討した結果、本発明に至ったので
ある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ホッ
トチューブ紡糸法において、強伸度、配向度などの糸質
の均一性を保ち、タルミや毛羽、あるいは糸切れの発生
しない良好な製糸性と、さらには、高次工程で染斑や熱
処理時のヒケ斑などの問題の発生しない、ポリエステル
繊維の製造方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、直鎖状
のシリコーンオイルを０．１〜１０重量％（対粒子）被
覆した、平均一次粒子径が５〜４５ｎｍの乾式法で合成
した、又は湿式法で合成し、更に焼成した酸化ケイ素粒
子を０．０２〜５．０重量％以上含有したポリエステル
を用いて紡糸口金から溶融吐出し、冷却した後に加熱帯
域に導入して延伸することを特徴とするポリエステル繊
維の製造方法により達成される。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明における酸化ケイ素粒子
は、直鎖状のシリコーンオイルを被覆し、該シリコーン
オイルを０．１〜１０重量％含有していることが必要で
ある。好ましくは０．２〜８重量％である。ここで被覆
とは酸化ケイ素粒子の表面に該シリコーンオイルが物理
的に吸着及び／又は化学結合していることである。な
お、粒子のシリコーンオイル含有量は、元素分析法、灰
分測定法からの演算、赤外吸収スペクトルの強度比など
の種々の方法で定量できる。このシリコーンオイル含有
量が粒子の０．１重量％未満であると、ポリエステル中
で粒子が凝集し、紡糸パックの瀘圧上昇が大きく、また
高次工程において粒子が脱落しやすいという問題を生じ
る。１０重量％をこえるとシリコーンオイルの酸化ケイ
素粒子表面への被覆が頭打ちとなる。また、過剰のシリ
コーンオイルがポリエステル中に混合し糸強度が低下し
たりブリードアウトしてくる。

【００１１】本発明の直鎖状のシリコーンオイルは、オ
ルガノポリシロキサンの構造であり常温では油状の一般
に下記式で表されたものが好ましい。

【００１２】

【化１】 すなわち、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポ
リシロキサンなどジ置換ポリシロキサンを基本とする構
造であり、Ａは例えばハイドロキシ基、アミン基、エポ
キシ基、水酸基、カルボキシル基、メルカプタン基、ア
ルコキシシリル基などの粒子表面のシラノール基と反応
が可能な官能基であり、これにより酸化ケイ素粒子表面
のシラノール基と化学結合して安定するが、官能基を有
さなくても粒子表面のシラノール基が活性なため吸着力
が強く粒子表面に安定して存在するので官能基の有無に
かかわらず好ましく使用できる。

【００１３】また、このシリコーンオイルは実質的に直
鎖状であることが必要である。特開平２−１７３１５７
号公報で示すように、球状の架橋したシリコーンオイル
は、ポリエステルへの分散性は良好ではあるが、粒子と
ポリエステルとの親和性が低くボイドが発生しやすく、
また糸切れが激しく安定して紡糸できない。なお、本発
明の目的を逸脱しない範囲ならば三官能であるＳｉ−Ｏ
₃ 結合あるいは四官能であるＳｉ−Ｏ₄ 結合で三次元架
橋しても良い。

【００１４】本発明におけるシリコーンオイルを被覆し
た酸化ケイ素粒子は、後述する合成法で得られた酸化ケ
イ素粒子をそのまま使用しても、あるいは一旦ジメチル
ジクロロシラン、トリクロロメチルシラン、トリクロロ
オクチルシラン、または反応基を複数有するシランカッ
プリング剤などで表面処理してあっても良い。すなわ
ち、酸化ケイ素の最表面をシリコーンオイルで被覆して
いれば、ポリエステルとの親和性が高く粒子分散性が良
好となるのである。

【００１５】また、本発明における酸化ケイ素粒子は、
乾式法で合成されていることが必要である。この乾式法
には、四塩化ケイ素と水素混合物を空気中で加熱分解す
る燃焼法、珪砂とコークスをアーク炉で加熱還元し空気
中の酸素で酸化する加熱法などがある。この乾式法で合
成された酸化ケイ素粒子は、内部表面を持たないため、
表面シラノール基濃度が通常３個／ｎｍ² 以下と少ない
が、さらに本発明におけるシリコーンオイルを被覆して
いることにより、表面シラノール基濃度はさらに低濃度
となり、粒子同士の親和性が低下するため、ポリエステ
ルへの分散性が向上すると考えられる

【００１６】一方、珪酸曹達と酸などを原料とする湿式
法で合成した酸化ケイ素粒子は、乾式法で合成したもの
と異なり内部表面を持つため、表面シラノール基濃度が
通常６〜３０個／ｎｍ² と非常に高濃度であり、本発明
におけるシリコーンオイルを被覆しても、吸着／化学結
合できないシラノール基が数多く残って粒子同士の親和
性が高いため凝集をしてポリエステルへの分散性が不十
分となる。なお、湿式法で合成した酸化ケイ素粒子で
も、それを焼成して内部表面をなくし、表面シラノール
基濃度を３個／ｎｍ² 以下と低くして、乾式法と同様な
粒子表面状態に変性すれば、乾式法で合成した酸化ケイ
素粒子と同様に使用できるため、本発明の酸化ケイ素粒
子として適したものとなる。

【００１７】酸化ケイ素粒子にシリコーンオイルを被覆
する方法は乾式法が好ましく挙げられる。乾式法とは、
酸化ケイ素とシリコーンオイルを所定量混合し、ヘンシ
ェルミキサー、Ｖ型ミキサー、ボールミル、振動ミル、
ジェントルミルなどに添加して被覆し、場合によっては
乾燥する方法である。また他の方法で行なっても構わな
い。

【００１８】本発明における酸化ケイ素粒子は、その平
均一次粒子径は５〜４５ｎｍが必要である。好ましくは
７〜４０ｎｍである。この平均一次粒子径は５ｎｍより
小さいと粒子の比表面積が大きくなるため、ポリエステ
ル中で粒子が凝集しやすく、一方４５ｎｍより大きいと
凝集した粗大粒子が多く、その粒子はポリエステル中で
分散しないため、いずれも粒子分散性が低下して紡糸パ
ックの瀘圧上昇が大きい問題がある。

【００１９】本発明における酸化ケイ素粒子は、ポリエ
ステル繊維中に０．０２〜５．０重量％含有する必要が
ある。０．０２重量％未満ではホットチューブ紡糸法の
タルミ・毛羽、あるいは糸切れを引き起こしてしまい効
果が不十分である。また、５．０重量％を越えると紡糸
パックの瀘圧上昇が激しくなってしまう。好ましい配合
量は０．０５〜２．０重量％である。

【００２０】本発明は、艶消し剤として一般的に使用さ
れている酸化チタン粒子配合量が０．１重量％以下であ
り、光沢、透明感などの色調を重視するいわゆるブライ
ト系ポリエステルに特に好ましく適用される。すなわ
ち、酸化ケイ素粒子はこの色調に対する配合量の影響が
小さいので、色調を維持したままホットチューブ法の欠
点を解消できるのである。

【００２１】本発明におけるポリエステルは、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、あ
るいはそれを主成分とした線状なものであり、ジカルボ
ン酸またはそのエステル形成性誘導体と、グリコールま
たはそのエステル形成性誘導体とを主たる出発原料とし
てエステル化またはエステル交換などの反応により低重
合体を合成した後、さらにその低重合体を高温・減圧下
で重縮合反応させることにより製造できる。

【００２２】本発明におけるポリエステルには、共重合
成分として、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカル
ボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、テトラデカン二酸、エイコサン二酸、
ダイマー酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸など
のジカルボン酸成分、１、４−ブタンジオール、１、６
−ヘキサンジオール、ビスフェノールＡまたはそのエチ
レンオキサイド付加物、ビスフェノールＳまたはそのエ
チレンオキサイド付加物、１，４−シクロヘキサンジメ
タノール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコ
ールなどのジオール成分、パラオキシ安息香酸、ε−カ
プロラクトンなどのオキシカルボン酸成分などの２官能
性成分を１５モル％以下共重合していても良く、トリメ
リット酸、ペンタエリスリトールなどの多官能性成分な
ども得られるポリエステルが実質的に線状であるなら
ば、共重合していても良い。更に、公知の制電剤、紫外
線吸収剤、赤外線吸収剤、難燃剤、蛍光増白剤、抗菌剤
などの添加剤を共重合、混合などの方法により、本発明
の目的を逸脱しない範囲で含有しても良い。

【００２３】本発明のポリエステルは、本発明の酸化ケ
イ素粒子を特定の極限粘度のポリエステルに粉末のまま
直接添加、混合することにより、さらに酸化ケイ素粒子
のポリエステルへの分散性が向上する。

【００２４】本発明において酸化ケイ素粒子を添加する
ポリエステルの極限粘度は０．５０ｄｌ／ｇ以上が好ま
しく、さらに好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ以上である。
極限粘度が０．５０ｄｌ／ｇ以上のポリエステルを用い
ると、粒子分散性が良好で、得られた糸の機械特性が優
れた、強度、伸度が良好なものとなる。

【００２５】また、本発明における酸化ケイ素粒子は粉
末のまま直接添加、混合することが好ましい。

【００２６】本発明における粒子の添加混合は、一旦チ
ップ化した後、再溶融したポリエステルに添加、混合さ
せることも、連続重合したポリエステルに直接定量的に
供給することも、また、ポリエステルと本粒子をドライ
ブレンド後溶融混合することもできる。また、ベースポ
リエステルから枝分岐して粒子を混合して得たマスター
のポリエステルを再度ベースポリエステルと混合して紡
糸しても良く、マスターのポリエステルをチップまたは
溶融計量してベースポリエステルと混合紡糸する方法も
採用することができる。

【００２７】本粒子のポリエステルへの混合は剪断力が
大きい混合機にて実施することが好ましい。剪断力が大
きい混合機としては、単軸押出機、二軸押出機、多段押
出機、混練機などが好ましく使用でき、二軸以上の押出
機は同方向回転、異方向回転でも、非かみ合い型、かみ
合い型いずれでも構わない。

【００２８】本発明の溶融紡糸方法では、ポリエステル
繊維を加熱帯域に導入する前に３ｍｍ以上、５０ｍｍ以
下の直径に集束することが好ましい。この場合の直径と
は、加熱帯域を走行しているポリエステル繊維の平均的
な広がりの直径であり、広がりの形状の面積と同じ面積
となる円の直径で表わす。この直径が５０ｍｍ以下とす
ると、加熱帯域の温度を十分な熱セットができる温度に
保ち、繊維の熱寸法安定性が優れたものとなり、また３
ｍｍ以上とすると、ポリエステル繊維を構成する各フィ
ラメントが加熱帯域内部で同レベルの昇温と空気抵抗を
受けて均一に加熱延伸されるように各フィラメント間に
適度な間隔を保つ。フィラメント数や熱処理温度によっ
て多少の違いはあるが、この直径は５ｍｍ以上１５ｍｍ
以下がさらに好ましい。

【００２９】本発明の加熱帯域とは、ポリエステル繊維
を延伸させる帯域であれば乾熱空気以外に、水蒸気や赤
外線など任意の媒体を用いることができるが、完全集束
させない方法が好適である。乾熱空気が安価な方法であ
り好ましく採用される。この際、延伸するためには１２
０〜２５０℃の雰囲気を０．５〜３ｍ設けることが好ま
しい。またこの目的のためには引取速度は３０００ｍ／
分以上とすることが好ましく、４０００〜６０００ｍ／
分であることがより好ましい。

【００３０】

【実施例】以下の実施例によって本発明をさらに具体的
に説明する。まず本発明における粒子の特性および分散
性、糸物性などの測定法について述べる。

【００３１】Ａ．粒子の平均一次粒子径 粒子を１０万倍に拡大した電子顕微鏡写真から、各一次
粒子の最長径を測定し、１０００個の平均として求め
た。なお、この平均一次粒径は、糸中に粒子が分散して
も変わらない。

【００３２】Ｂ．ポリエステルの極限粘度 ｏ−クロロフェノールに溶解し、２５℃で測定した。

【００３３】Ｃ．紡糸パック内圧上昇 実施例で示す紡糸時の紡糸パック内圧を１時間あたりの
上昇量に換算して、次の３段階で評価した。内圧上昇が
低いものほど、ポリエステルへの粒子分散性が良好であ
ることを示す。 ◎：パック内圧上昇０．１０ｋｇ／ｃｍ² ／ｈｒ未満 ○：パック内圧上昇０．１０〜０．３０ｋｇ／ｃｍ² ／
ｈｒ未満 ×：パック内圧上昇０．３０ｋｇ／ｃｍ² ／ｈｒ以上

【００３４】Ｄ．タルミ、毛羽の測定 糸速３００ｍ／分、張力０．１ｇ／ｄの条件で、東レ製
毛羽計数装置ＤＴ−１０４，Ｆ形検出部を用いて、測定
時間１８０分間でのタルミ、毛羽数をカウントした。

【００３５】Ｅ．糸物性ばらつき 東洋ボールドウィン社製テンシロン引張り試験機を用
い，試料長２ｃｍ、引張り速度２ｃｍ／分で単繊維の強
伸度曲線を描き、この図より５％伸長時の強力Ｘを求め
る。物性バラツキはＸのＣＶ％で表わし、計算は次の手
順に基づく。 ポリエステル繊維を構成するすべての単繊維で前記方
法による強伸度曲線を描く。 ５％伸長時の強力を各単繊維ですべて読み取る。 ＣＶ％を次の計算式で計算する。 ＣＶ％＝Ｄ／Ｘｍ×１００ ただしＸｍはＸの平均値、Ｄは標準偏差を表わす。次の
３段階で糸物性ばらつきを評価した。 ◎：ばらつき５％未満 ○：ばらつき５〜１０％未満 ×：ばらつき１０％以上

【００３６】実施例１ 四塩化ケイ素と水素混合物を空気中で加熱し加水分解し
て得られた平均一次粒子径１２ｎｍの酸化ケイ素９２部
を、粘度が約３０００センチポイズのジメチルポリシロ
キサン８部とヘンシェルミキサーで混合することによ
り、該シリコーンを被覆した酸化ケイ素粒子を得た。な
お、該粒子のシリコーンオイル被覆量（灰分測定法）は
４．０重量％であった。

【００３７】２６０℃に設定した東芝機械社製二軸混練
機において、常法により得た極限粘度が０．６８ｄｌ／
ｇのポリエチレンテレフタレートのチップに、上記酸化
ケイ素粒子を含有量が３重量％となるように添加、混合
し脱気しながら押出して極限粘度が０．６５ｄｌ／ｇの
チップを得た。

【００３８】これを、上記極限粘度０．６８ｄｌ／ｇの
ポリエチレンテレフタレートとチップブレンドして酸化
ケイ素の含有量が０．２５重量％となるように仕込み、
紡糸温度２９３℃、吐出量３５ｇ／分で孔径０．１６ｍ
ｍ、孔深度０．４０ｍｍの吐出孔を１８ホール有する紡
糸口金から吐出し、保温ゾーンを経たのち、口金下１５
ｃｍから８５ｃｍの長さにわたって設置した冷却装置に
より、温度１９℃、露点１２℃、風速２５ｍ／分で冷却
し、口金下１８０ｃｍに設置した内径４ｃｍ、長さ１５
０ｃｍ、温度１８０℃の加熱帯域を通過させ、給油装置
により給油して周速５５００ｍ／分の引取ロールにより
引き取った。なお、加熱帯域入口の直径は６ｍｍとし
た。ポリエステルへの粒子分散性が良好でパック内圧上
昇量が小さく、タルミ・毛羽のない物性ばらつきの小さ
く品質の良好な糸が得られた。

【００３９】比較例１ 実施例１で示したベースポリエステルチップをそのまま
使用した以外は実施例１と同様にして糸を得た。比較例
１では、タルミ・毛羽の発生が多発し、糸品質のばらつ
きが大きかった。

【００４０】実施例２〜４、比較例２ 表面処理剤として、実施例２ではメチルフェニルポリシ
ロキサン、実施例３ではエポキシ変性ポリシロキサン、
実施例４ではジメチルジクロロシランにジメチルポリシ
ロキサンをそれぞれ使用した以外は実施例１と同様にし
て、ポリエステルチップ、糸を得た。いずれも、粒子分
散性は良好でパック内圧上昇量が小さく、タルミ・毛羽
のない物性ばらつきの小さく品質は良好であった。ま
た、表面処理剤として、比較例２ではジメチルジクロロ
シランを使用した以外は実施例１と同様にして、ポリエ
ステルチップ、糸を得た。比較例２ではポリエステルへ
の粒子分散性が悪くパック内圧上昇量が大きかった。

【００４１】比較例３、４ 比較例３では比較例２で使用した酸化ケイ素粒子を、比
較例４では表面処理のない酸化ケイ素粒子を、それぞれ
エチレングリコールスラリーとして重合時に添加してポ
リエステルを得た。比較例３、４ともに、ポリエステル
への粒子分散性が悪くパック内圧上昇量が大きかった。

【００４２】実施例５〜７、比較例５ 実施例５〜７，比較例５では平均一次粒子径が４０ｎｍ
の酸化ケイ素粒子を使用し、シリコーンオイル被覆量を
変更した以外は実施例３と同様にして、ポリエステルチ
ップ、糸を得た。シリコーンオイル被覆量が低くなるに
従いポリエステルへの粒子分散性が低下してパック内圧
上昇量が大きくなるとともに、糸品質のばらつきが大き
くなる傾向にある。シリコーンオイル被覆量を０．２重
量％未満にすると、粒子分散性が悪くパック内圧上昇量
が非常に大きかった。

【００４３】実施例８、９、比較例６、７ 実施例８、９、比較例６、７では平均一次粒子径の異な
る酸化ケイ素粒子を用いて表面処理させた以外は実施例
３と同様にして、ポリエステルチップ、糸を得た。平均
一次粒子径が５〜４５ｎｍを外れるとポリエステルへの
粒子分散性が低下してパック内圧上昇量が大きかった。

【００４４】実施例１０、１１、比較例８、９ 実施例１０、１１、比較例１０では、チップブレンド比
を変えて酸化ケイ素粒子含有量を変更し、紡糸した以外
は実施例５と同様にして糸を得た。酸化ケイ素粒子含有
量が０．０２重量％未満であると、タルミ・毛羽が多発
し物性ばらつきも大きかった。

【００４５】実施例１２、比較例１０ 実施例１２では、湿式法、すなわち珪酸曹達と硫酸を反
応させて濾過・水洗・乾燥して得た平均一次粒子径２８
ｍμの酸化ケイ素を一旦焼成して乾式法酸化ケイ素に匹
敵する表面物性を付与させたものを、比較例１０では、
単に湿式法合成シリカをそれぞれ表面処理した以外は実
施例３と同様にして、ポリエステルチップ、糸を得た。
焼成しなかった湿式法合成シリカを用いるとポリエステ
ルへの粒子分散性が劣りパック内圧上昇量が大きくなっ
た。

【００４６】実施例１３ 連続重合し、最終の重合装置から吐出された溶融ポリエ
チレンテレフタレート（極限粘度０．６７ｄｌ／ｇ）を
連続的に二軸混練機へ直接フィードした以外は、実施例
８と同様にして混練チップ、糸を得た。実施例８と同じ
くパック内圧上昇量が小さく、タルミ・毛羽のない安定
した品質の良好な糸が得られた。

【００４７】実施例１４ 二軸混練機へ酸化ケイ素粒子含有量０．２５重量％とな
るように添加、混合し脱気しながら押出したチップをそ
のまま紡糸した以外は、実施例８と同様にして混練チッ
プ、糸を得た。実施例８と同じくパック内圧上昇量が小
さく、タルミ・毛羽のない安定した品質の良好な糸が得
られた。

【００４８】実施例１５ 二軸混練機へ酸化ケイ素粒子含有量０．２５重量％とな
るように添加、混合し脱気しながら押出した極限粘度
０．６３ｄｌ／ｇのチップを得た。このチップを鞘成
分、実施例１３で得たチップを芯成分（重量比で１：
１）として複合紡糸した以外は、実施例８と同様にして
混練チップ、糸を得た。実施例８と同じくパック内圧上
昇量が小さく、タルミ・毛羽のない安定した品質の良好
な糸が得られた。以上の実施例および比較例で得られて
紡糸特性を表１および表２に示す。

【００４９】

【表１】

【表２】

【００５０】

【発明の効果】本発明のポリエステルは、含有する酸化
ケイ素粒子との親和性が高く、粒子分散性が極めて良好
であるので、パック内圧上昇が小さく、また、本ポリエ
ステルを用いればホットチューブ紡糸法において、タル
ミ・毛羽、糸切れも極めて少なく、しかも安定した糸質
として操業でき、さらには、高次工程で染斑や熱処理時
のヒケ斑を発生しないようにできる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−149321（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−149323（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−151374（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−35118（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−35119（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−291426（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 6/92 301 - 309

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】乾式法で合成した酸化ケイ素粒子を直鎖状
   のシリコーンオイルで０．１〜１０重量％（対粒子）被
   覆した、平均一次粒子径が５〜４５ｎｍの酸化ケイ素粒
   子を０．０２〜５．０重量％含有したポリエステルを用
   いて紡糸口金から溶融吐出し、冷却した後に加熱帯域に
   導入して延伸することを特徴とするポリエステル繊維の
   製造方法。
2. 【請求項２】湿式法で合成し、更に焼成した酸化ケイ素
   粒子を直鎖状のシリコーンオイルで０．１〜１０重量％
   被覆した、平均一次粒子径が５〜４５ｎｍの酸化ケイ素
   粒子を０．０２〜５．０％含有したポリエステルを用い
   て紡糸口金から溶融吐出し、冷却した後に加熱帯域に導
   入して延伸することを特徴とするポリエステル繊維の製
   造方法。
3. 【請求項３】乾式法で合成した酸化ケイ素粒子を、極限
   粘度が０．５０ｄｌ／ｇ以上のポリエステルに粉体で直
   接添加し、混合したポリエステルを用いて紡糸口金から
   溶融吐出し、冷却した後に加熱帯域に導入して延伸する
   ことを特徴とする請求項１記載のポリエステル繊維の製
   造方法。
4. 【請求項４】湿式法で合成し、更に焼成した酸化ケイ素
   粒子を、極限粘度が０．５０ｄｌ／ｇ以上のポリエステ
   ルに粉体で直接添加し、混合したポリエステルを用いて
   紡糸口金から溶融吐出し、冷却した後に加熱帯域に導入
   して延伸することを特徴とする請求項２記載のポリエス
   テル繊維の製造方法。