PL182692B1 - Włókno porowate - Google Patents

Włókno porowate

Info

Publication number
PL182692B1
PL182692B1 PL97331150A PL33115097A PL182692B1 PL 182692 B1 PL182692 B1 PL 182692B1 PL 97331150 A PL97331150 A PL 97331150A PL 33115097 A PL33115097 A PL 33115097A PL 182692 B1 PL182692 B1 PL 182692B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
fiber
gaps
less
porous
fibers
Prior art date
Application number
PL97331150A
Other languages
English (en)
Other versions
PL331150A1 (en
Inventor
Fu-Jya Tsai
Vasily A. Topolkaraev
Original Assignee
Kimberly Clark Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US08/697,993 external-priority patent/US5766760A/en
Application filed by Kimberly Clark Co filed Critical Kimberly Clark Co
Publication of PL331150A1 publication Critical patent/PL331150A1/xx
Publication of PL182692B1 publication Critical patent/PL182692B1/pl

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/24Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor
    • D01D5/247Discontinuous hollow structure or microporous structure

Abstract

1. Wlókno porowate zawierajace mate- rial wlóknisty majacy wewnatrz wiele wy- dluzonych luk, w którym luki uksztaltowa- ne sa w materiale wlóknistym, rozszerzo- nym i rozciagnietym ze stalego materialu wypelniajacego, znajdujacego sie w mate- riale wlóknistym, znamienne tym, ze wlókno ma numer denier nie wiekszy niz okolo 50, wydluzenie procentowe po ze- rwaniu nie niniejsze niz okolo 30% i wy- trzymalosc na rozciaganie przy zerwaniu nie mniejsza niz okolo 200 MPa, oraz luki (22) sa rozlozone na powierzchni ze- wnetrznej wlókna ze srednia gestoscia roz- mieszczenia nie mniejsza niz okolo 0,01 luki na 1 µm2 wspomnianej powierzchni zewnetrznej. FIG. 9A PL PL PL

Description

Wynalazek dotyczy włókna porowatego.
Chodzi tu zwłaszcza o syntetyczne włókno mikroporowate, które jest zwilżalne i cechuje się lepszymi właściwościami mechanicznymi.
Włókna porowate zawierają struktury wytwarzane typowymi sposobami separacji fazowej. Ogólnie, sposoby takie polegają na mieszaniu żywicy polimerowej z rozcieńczalnikiem
182 692 lub plastyfikatorem, szybkim oziębianiu roztworu polimeru w substancji ciekłej w celu wywołania separacji faz, a następnie wymywaniu rozcieńczalnika, w wyniku czego pozostaje porowata struktura połączonych ze sobą włókien. Porowate włókna wytwarza się również sposobami, w których do wytworzenia mikroporowatej struktury używa się środka porotwórczego lub spęczniającego. Jeszcze inne sposoby wytwarzania porowatych materiałów polegająna stosowaniu techniki formowania siatki drobnych pęknięć.
Z europejskiego opisu patentowego nr EP 0348887 znane są porowate włókna polietylenowe bez środkowego wgłębienia posiadająpe strukturę porowatą zawierającą pory wyznaczone przez części z kryształów lametamych i wiele fibryli łączących te części z kryształów lametamych, przy czym pory są połączone ze sobą i ze środkiem włókna. Włókna te mają porowatość wynoszącą 50 do 80%, wytrzymałość na rozciąganie 1 do 8 g/d oraz wydłużenie 1 do 300%. Takie porowate włókna polietylenowe nie wywołują przy dotykaniu odczuć takich jak przy dotykaniu wosku oraz są lekkie i miękkie w dotyku, a więc użyteczne jak materiał włóknisty o wysokiej wytrzymałości przy wytwarzaniu worań.
Typowe włókna porowate, o jakich mowa powyżej, nie mają odpowiedniej kombinacji właściwości mechanicznych i dostępności wody. Ponadto, wspomnianymi technikami nie można wytworzyć porowatych włókien o pożądanych kombinacjach małej średnicy, niskiego numeru denier, dużej zwilżalności, dużej przepuszczalności dla cieczy i wysokiej wytrzymałości na rozciąganie. W rezultacie ciągle poszukuje się włókien o lepszych strukturach porowatych.
Włókno porowate zawierające materiał włóknisty mający wewnątrz wiele wydłużonych luk, w którym luki ukształtowane są w materiale włóknistym, rozszerzonym i rozciągniętym ze stałego materiału wypełniającego, znajdującego się w materiale włóknistym, charakteryzuje się według wynalazku tym, że włókno ma numer denier nie większy niż około 50, wydłużenie procentowe po zerwaniu nie mniejsze niż około 30% i wytrzymałość na rozciąganie przy zerwaniu nie mniejszą niż około 200 MPa, oraz luki są rozłożone na powierzchni zewnętrznej włókna ze średnią gęstością rozmieszczenia nie mniejszą niż około 0,01 luki na pm2 wspomnianej powierzchni zewnętrznej.
Korzystnie ma numer denier około 20 lub mniej.
Korzystnie ma numer denier około 10 lub więcej.
Korzystnie ma wydłużenie procentowe po zerwaniu nie mniejsze niż około 50%.
Korzystnie ma wydłużenie procentowe przy zerwaniu nie mniejsze niż około 90%.
Korzystnie luki zawierają luki powierzchniowe, które są nieregularnie rozłożone na powierzchni zewnętrznej włókna.
Korzystnie luki zawierają luki nieregularnie rozłożone w przekroju poprzecznym wspomnianego włókna.
Korzystnie zawiera luki o kształcie zbliżonym do elipsoidalnego.
Korzystnie wydłużone luki mają osie główne biegnące w przybliżeniu wzdłuż podłużnego wymiaru włókna.
Korzystnie luki mają osie główne, których długości są nie mniiesze niż około 0,1 pm.
Korzystnie luki mają osie główne, których długości są nie więks/z niż około 30 pm.
Korzystnie luki mają średnią gęstość rozmieszczenia nie mniejszą niż około 0,01 luki na pm2powierechni zewnętrznej.
Korzystnie luki mają średnią gęstość rozmieszczenia nie mniejszą niż około 0,01 luki na pm2przekroju poprzecznego.
Korzystnie luki mają średnią gęstość rozmieszczenia nie większą niż około 10 luk na pm2 wspomnianego przekroju poprzecznego.
Korzystnie włókno jest wolne od prześwitów.
Korzystnie zawiera wiele luk, które są inicjowane w stałym materiale wypełniającym.
Korzystnie zawiera wiele rozciągniętych luk, z których każda ma związany z nią inicjator cząstkowy, w postaci stałego materiału wypełniającego przy czym każda z rozciągniętych luk ma długość, która jest większa niż długość związanego z nią inicjatora cząstkowego.
Mówiąc ogólnie, wynalazek zapewnia wyróżniające się włókna porowate z pustymi przestrzeniami wewnętrznymi, dzięki którym mają odpowiednią zwilżalność i umożliwiają
182 692 wnikanie w siebie cieczy, zachowując równocześnie dobre właściwości mechaniczne. Włókna te mają numer denier nie większy niż około 50, oraz procentowe wydłużenie po zerwaniu nie mniejsze niż około 30%. Również wytrzymałość tych włókien na rozciąganie przy zerwaniu wynosi nie mniej niż około 200 MPa.
Z porowatych włókien według wynalazku można skutecznie i sprawnie wytwarzać włókna o odpowiednich kombinacjach małych wymiarów, dużej zwilżalności, silnie podatnych na wnikanie wody, wysokiej wytrzymałości na rozciąganie i dużym wydłużeniu. W rezultacie włókna te mogą być lepsze z punktu widzenia ich dalszej obróbki w procesie wytwarzania materiałów włókninowych i innych.
Przedmiot wynalazku jest opisany w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia porowate włókno według wynalazku, w przekroju, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 850X, fig. 2 - część przekroju z fig. 1, w powiększeniu, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 1700Χ, fig. 3 - znane dotychczas włókno z prześwitem, w przekroju, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 250Χ, fig. 4 -włókno z fig. 3 w miejscu znajdującym się w pobliżu powierzchni zewnętrznej, w przekroju, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 8000Χ, fig. 5 - inne znane dotychczas włókno z prześwitem, wytworzone techniką rozciągania przyrostowego, w przekroju, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 250Χ, fig. 6 - część przekroju z fig. 5, w powiększeniu, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 5000Χ, fig. 7 - luki na powierzchni i wewnątrz porowatego włókna według wynalazku, w przekroju, na optycznym zdjęciu fotomikrograficznym wykonanym techniką olejowej mikroskopii optycznej przy powiększeniu 1500Χ, fig. 8 - luki na powierzchni i wewnątrz porowatego włókna według wynalazku, w innym rzucie, na optycznym zdjęciu fotomikrograficznym wykonanym techniką olejowej mikroskopii optycznej przy powiększeniu 1500Χ, fig. 9 - luki na powierzchni zewnętrznej i wewnątrz porowatego włókna według wynalazku, w innym rzucie, przy powiększeniu 3000Χ, fig. 9A - wybrane pory z fig. 9, schematycznie, fig. 10 - powierzchnię włókna z fig. 3, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 15000Χ, fig. 11 powierzchnia włókna z fig. 5, na zdjęciu fotomikrograficznym z elektronowego mikroskopu skaningowego przy powiększeniu 15000Χ, fig. 12 - włókno według wynalazku, w przekroju, na zdjęciu fotomikrograficznym wykonanym techniką mikroskopii elektronowej za pomocą elektronów wstecznie rozproszonych, przy powiększeniu 5000Χ, fig. 13 - wersję fig. 12 przetworzoną na zapis cyfrowy dla celów analizy obrazu, fig. 14 przedstawia wykres ilości pobranej wody w funkcji czasu dla próbki włókien porowatych.
Na fig. 1, 2, 7, 8, 9, 9a i 12 widać porowate włókno 20 o wymiarze podłużnym 44 i wymiarze poprzecznym 38. Włókno to wyróżnia się układem porów lub luk 22, dzięki któremu ma pożądaną zwilżalność, cechuje się dobrym wnikaniem i łatwym dostępem cieczy. Numer denier (d) takiego włókna jest nie większy niż około 50, a korzystnie, jego procentowe wydłużenie po zerwaniu nie mniejsze niż około 30%. Również jego wytrzymałość na rozciąganie przy zerwaniu jest nie mniejsza niż około 200 MPa. W konkretnych aspektach wynalazku, porowate włókno 54 może mieć również inne właściwości, a także mogą w nim znajdować się pory lub luki o różnorodnych kształtach, wymiarach, rozkładach i układach.
Mikroporowate włókno według wynalazku może zapewniać lepszą przesiąkalność, wykonane z niego wyroby mogą szybciej pobierać wodę lub inną ciecz oraz może przyspieszać kinetykę rozpuszczania wyrobów włóknistych przeznaczonych do pobierania cieczy. Włókno mikroporowate może ponadto zapewniać lepszą chłonność, lepsze rozprowadzanie cieczy, lepszą przepuszczalność dla par i gazów takich wyrobów jak fartuchy chirurgiczne i pieluchy, lepsze właściwości w dotyku i estetyczne i/lub lepszą biodegradację. Z włókien tych można bezpośrednio formować włókniny typowymi technikami produkcji, takimi jak dobrze znana technika wiązania podczas przędzenia (spunbond). Alternatywnie, włókna te można ciąć na włókna staplowe i mieszać z innymi włóknami, a następnie formować z nich włókninowe wstęgi włókniste typowymi technikami formowania pneumatycznego. Wstęgi włókninowe
182 692 nadają się zwłaszcza do wytwarzania wyrobów chłonnych higieny osobistej, takich jak pieluchy, tampony, podkładki higieniczne, wkłady do majtek, bandaże i tym podobne.
W różnych konfiguracjach wynalazku, porowatym włóknem 54 może być włókno syntetyczne wytwarzane z surowca, w którego skład wchodzi materiał termoplastyczny nadający się do orientowania, taki jak termoplastyczne i nadające się do orientowania polimery, kopolimery, mieszanki, mieszaniny, związki i różnorodne ich kombinacje. Korzystnie, w skład tych materiałów termoplastycznych nie wchodzą grupy silnie reakcyjne.
W konkretnych rozwiązaniach wynalazku, materiałem surowcowym może być materiał poliolefinowy. Przykładowo, w skład materiału surowcowego mogą wchodzić homopolimery polietylenowe lub polipropylenowe, albo też kopolimery etylenu i propylenu. W innych rozwiązaniach w skład materiału surowcowego może wchodzić inny materiał polimerowy, taki jak polieter, kopolieter, poliamid, kopoliamid, poliester lub kopoliester, a także ich kopolimery, mieszanki, mieszaniny i inne kombinacje.
Materiał termoplastyczny można przetwarzać techniką formowania z surowca w stanie stopionym, a w szczególnych przypadkach wartość natężenia przepływu w stanie stopionym (MFR) dla takiego materiału wynosi nie mniej niż około 1 g/10 minut (na podstawie ASTM D1238-L).
Alternatywnie, wartość MFR może wynosić nie mniej niż około 10 g/10 minut, a ewentualnie nie mniej niż około 20 g/10 minut. Wartość MFR może wynosić również nie więcej niż około 200 g/10 minut.
Alternatywnie, dla zapewnienia odpowiedniej przetwarzalności materiału, wartość MFR dla niego może wynosić nie więcej niż około 100 g/10 minut, a ewentualnie nie więcej niż około 40 g/10 minut.
Takim przetwarzanym w stanie stopionym materiałem termoplastycznym może być homopolimer polipropylenowy.
Odpowiednimi do tego celu materiałami są również znajdujące się na rynku materiały poliolefinowe, takie jak Himont PF 301, PF 304, i PF 305, Exxon PP 3445 i Shell Polymer ESD47.
Jeszcze innymi, nadającymi się do tego celu materiałami mogą być, na przykład, kopolimery bezładne, takie jak kopolimer bezładny propylenu z etylenem (np. Exxon 9355 zawierający 3,5% etylenu), oraz homopolimery, takie jak homopolimer polietylenu, dla których wartości MFR są podobne do wspomnianych powyżej. W skład żywic polimerowych mogą wchodzić niewielkie ilości (np. około 0,05 do 5 części dodatków na 100 części żywicy) dodatków technologicznych, takich jak stearynian wapnia lub inne zmiatacze kwasowe. Do jeszcze innych dodatków mogą należeć, na przykład, kopolimery glikolu z silikonem, substancje silikonoorgamicenel elastomery olefmowe oraz parafiny o małej masie molekularnej lub inne dodatki smarne. Dodatkami mogą też być różnorodne pigmenty. Przykładowo, dodatkiem technologicznym mogą być koncentraty pigmentów, takie jak koncentrat pigmentowy dwutlenku tytanu z plastyfikatorem z polietylenu o małej masie molekularnej. Różnorodne dodatki mogą działać piastyfikująco, mogą polepszać wytrzymałość mechaniczną i miękkość włókna, a także mogą ułatwiać jeden lub więcej procesów, na przykład proces wytłaczania, przędzenia włókna i rozciągania.
W skład materiału surowcowego na włókna 54 może ponadto wchodzić dodatkowo materiał uzupełniający, a z kolei w jego skład może wchodzić materiał wypełniający i/lub środek powierzchniowo czynny lub inny materiał aktywny powierzchniowo. Materiał wypełniający może być materiałem w postaci cząstek stałych pomagającym w tworzeniu miejsc inicjujących pory i rozbijających wiązania, co intensyfikuje tworzenie się porów podczas różnych operacji rozciągania, jakim poddawane jest włókno. Materiał wypełniający może zapewniać pożądane włókno zmodyfikowane powierzchniowo oraz może intensyfikować pożądany „efekt poślizgowy” powstający podczas dalszych operacji rozciągania. Ponadto, materiał wypełniający może przyczyniać się do utrzymywania porów wytwarzanych podczas różnych operacji rozciągania.
W przypadku kiedy w skład materiału dodatkowego wchodzi materiał powierzchniowo czynny, taki jak środek powierzchniowo czynny lub inny materiał o niskiej energii po6
182 692 wierzchniowej (np. olej silikonowy), może on pomagać w zmniejszaniu energii powierzchniowej włókna, a także może zapewniać smarowanie fragmentom polimeru, z jakich składa się włókno. Mniejsza energia powierzchniowa i smarowanie może pomagać w wytwarzaniu „efektu poślizgowego” podczas następnych operacji rozciągania.
Dodatkowym materiałem wypełniającym może być materiał organiczny lub nieorganiczny, przy czym pożądane jest, żeby był on w postaci pojedynczych dyskretnych cząstek.
Materiały wypełniające można poddać obróbce powierzchniowej za pomocą różnorodnych powłok i substancji powierzchniowo czynnych w celu nadania powinowactwa chemicznego żywicy polimerowej w materiale surowca, zmniejszenia aglomeracji, polepszenia rozproszenia wypełniacza oraz zapewnienia kontrolowanego współdziałania z cieczami, takimi jak ciecze ustrojowe, krew lub woda. Przykładami wypełniaczy nieorganicznych mogą być tlenki metali, a także wodorotlenki, węglany i siarczany metali. Innymi, odpowiednimi do tych celów nieorganicznymi materiałami wypełniającymi mogą być, na przykład, węglan wapnia, różne odmiany iłów, krzemionka, korund, siarczan barowy, węglan sodowy, talk, węglan magnezowy, siarczan magnezowy, węglan barowy, kaolin, mika, węgiel, tlenek wapniowy, tlenek magnezowy, wodorotlenek glinowy, dwutlenek tytanu, metale w proszku, szklane mikrokulki albo zwykłe cząstki z porami.
Do jeszcze innych wypełniaczy nieorganicznych można zaliczyć substancje zawierające cząstki o dużych wydłużeniach, takie jak talk, mika i wolastonit, ale wypełniacze tego typu mogą być mniej skuteczne. Do reprezentatywnych wypełniaczy organicznych można zaliczyć, na przykład, proszki ścieru drzewnego, proszki drzewne, pochodne celulozy, chitynę, proszek chitynowy, proszki silnie krystalicznych polimerów o wysokich temperaturach topnienia, perełki z silnie usieciowanych polimerów, proszki krzemoorganiczne i podobne, a także ich kombinacje i pochodne.
W szczególnych przypadkach, średnia wielkość cząstek wypełniaczy może wynosić nie więcej niż około 10 mikrometrów (pm). Alternatywnie, dla zapewnienia lepszej przetwarzalności, średnia wielkość cząstek może być nie większa niż około 5 pm, a ewentualnie może być nie większa niż około 1 pm. W innych przypadkach, maksymalna wielkość cząstek nie jest większa niż około 25 pm. Alternatywnie, dla zapewnienia lepszej przetwarzalności podczas formowania włókien o pożądanych wymiarach i porowatości, maksymalna wielkość cząstek nie może być większa niż około 10 pm, a ewentualnie nie większa niż około 4 pm. Wypełniacze można również modyfikować powierzchniowo za pomocą środków powierzchniowo czynnych i/lub innych materiałów, takich jak kwas stearynowy lub kwas behenowy, których można użyć do polepszenia przetwarzalności materiałów surowcowych.
Przykładami odpowiednich materiałów wypełniających mogą być, jeden lub więcej z następujących:
(1) Dupont R-101 TiO2, który można zakupić w firmie DuPont de Nemours i który można otrzymać w postaci koncentratu z firmy Standrich Color Corporation, z siedzibą w Social Circle, Georgia 30279. Materiał ten może zapewnić dobrą przetwarzalność.
(2) Pigment Blue 15:1 (10% miedzi), rozprowadzany przez Standridge Color Corporation. Wytwarzane z udziałem tego materiału włókna mogą częściej pękać.
(3) OMYACARB®UF CaCO3, który można zakupić w firmie OMYA, Inc., z siedzibą w Proctor, Vermont 05765. Maksymalne wielkości cząstek tego materiału mogą wynosić około 4 pm, a średnie wielkości około 0,7 pm, oraz materiał ten może zapewniać dobrą przetwarzalność. Wypełniacz ten można powlekać środkiem powierzchniowo czynnym, takim jak Dow Corning 193, przed jego połączeniem lub wymieszaniem z materiałem surowcowym 56. Wypełniacz ten może być również powleczony innymi, odpowiednimi do tego celu środkami powierzchniowo czynnymi, takimi jak już wspomniane w tym opisie.
182 692 (4) OMYACARB®UFT CaCO3 powleczony kwasem stearynowym, który można zakupić w firmie OMYA, Inc. Maksymalne wielkości cząstek tego materiału mogą wynosić około 4 pm, a średnie wielkości około 0,7 pm, oraz materiał ten może zapewniać dobrą przetwarzalność.
(5) SUPErCoAT™ CaCO3, który można zakupić w firmie ECC International z siedzibą w Atlanta, Georgia 30342, 5775 Peachtree-Dunwoody Road. Maksymalne wielkości cząstek tego materiału mogą wynosić około 8 pm, a średnie wielkości około 1 pm. Wytwarzane z tego materiału włókna mogą częściej pękać.
(6) Sproszkowany polisilopółtoraoksan dwumetylu (#22 lub #23 Dow Corning Additive), który można kupić w firmie Dow Corning, z siedzibą w Midland, Michigan 48628-0997. Materiał ten może zapewniać dobrą przetwarzalność, ale można w nim obserwować pewne aglomeracje.
W skład materiału dodatkowego może ewentualnie wchodzić materiał powierzchniowo czynny, taki jak środek powierzchniowo czynny lub inny materiał o niskiej energii powierzchniowej (np. olej silikonowy). W konkretnych aspektach wynalazku środek powierzchniowo czynny, albo inny materiał aktywny powierzchniowo, może mieć liczbę Równowagi Hydrofilowo-Lipofilowej (HLB) o wartości nie większej niż około 18. Alternatywnie, liczba HLB jest nie większa niż około 16, a ewentualnie nie większa niż około 15. W innych aspektach wynalazku liczba HLB jest nie mniejsza niż około 6. Alternatywnie, liczba HLB jest nie mniejsza niż około 7, a ewentualnie nie mniejsza niż około 12. Przy za niskiej liczbie HLB zwilżalność może być niewystarczająca. Przy za wysokiej liczbie HLB środek powierzchniowo czynny ma niedostateczną przyczepność do matrycy polimeru materiału surowcowego, i podczas użycia może być zbyt łatwo wypłukany. Liczby HLB dla znajdujących się na rynku środków powierzchniowo czynnych można znaleźć, na przykład, w McCUtCHEON, vol. 2: Materiały funkcjonalne, 1995.
W skład odpowiedniego środka powierzchniowo czynnego mogą wchodzić kopolimery silikonu z glikolem, oksyetylenowane związki alkoholi karboksylowanych, różnorodne alkohole oksyetylenowane, oksyetylenowane fenole alkilowe, oksyetylenowane estry tłuszczowe i podobne, a także ich kombinacje. Innymi środkami powierzchniowo czynnymi mogą być, na przykład, jeden lub więcej spośród następujących:
(1) środki powierzchniowo czynne złożone z oksyetylenowanych fenoli alkilowych, takie jak IGEPAL RC-620, RC-630, CA- 620, 630, 720, CO-530, 610, 630, 660, 710 and 730, które można zakupić w firmie Rhone-Poulenc, z siedzibą w Cranbury, New Jersey.
(2) środki powierzchniowo czynne złożone z kopolimerów silikonu z glikolem, takie jak Dow Corning D190, D193, FF400 i D1315, które można zakupić w firmie Dow Corning, z siedzibą w Midland, Michigan.
(3) środki powierzchniowo czynne z oksyetylenowanych mono- i dwuglicerydów, takich jak Mazel 80 MGK, Masil SF 19 i Mazel 165C, które można zakupić w firmie PPG Industries, z siedzibą w Gurnee, IL 60031.
(4) środki powierzchniowo czynne z oksyetylenowanych alkoholi, takie jak Genapol 26-L-98N, Genapol 26-L-60N i Genapol 26-L-5, które można zakupić w firmie Hoechst Celanese Corp. z siedzibą w Charlotte, NC 28217.
(5) środki powierzchniowo czynne z oksyetylenowych związków alkoholi karboksylowanych, takie jak Marlowet 4700 i Marlowet 4703, które można zakupić w firmie Huls America Inc., z siedzibą w Piscataway, NJ 08854.
(6) oksyetylenowane estry tłuszczowe, takie jak Pationic 138C, Pationic 122A i Pationic SSL, które można kupić w firmie R.I.T.A. Corp. z siedzibą w Woodstock, IL 60098.
W skład materiału surowcowego na porowate włókna 54 może wchodzić nie mniej niż około 0,35% wagowych materiału dodatkowego, gdzie procenty wagowe określa się w odniesieniu do całkowitej wagi całego materiału surowcowego. W konkretnych przypadkach ilość materiału dodatkowego jest nie mniejsza niż około 0,5% wagowych, a korzystnie może wy8
182 692 nosić co najmniej około 1% wagowy. Alternatywnie, ilość materiału dodatkowego jest nie mniejsza niż około 5% wagowych, a ewentualnie nie mniejsza niż około 10% wagowych. W innych przypadkach ilość materiału dodatkowego może dochodzić do 50% wagowych, a nawet więcej. Ilość materiału dodatkowego może wynosić, korzystnie, nie więcej niż około 30% wagowych. Alternatywnie, dla zapewnienia odpowiednich właściwości przetwarzalnych, ilość materiału dodatkowego może wynosić nie więcej niż około 20% wagowych, a ewentualnie nie więcej niż około 15% wagowych.
W szczególnych przypadkach w skład materiału surowcowego może wchodzić nie mniej niż około 0,35% wagowych materiału wypełniającego. W konkretnych przypadkach ilość materiału wypełniającego jest nie mniejsza niż około 0,5% wagowych.
Alternatywnie, ilość materiału wypełniającego jest nie mniejsza niż około 1% wagowy, a ewentualnie nie mniejsza niż około 5% wagowych. W innych wariantach wynalazku ilość materiału wypełniającego może dochodzić do 50% wagowych, a nawet więcej. Ilość materiału wypełniającego może wynosić, korzystnie, nie więcej niż około 30% wagowych. Alternatywnie, ilość materiału wypełniającego może wynosić nie więcej niż około 20% wagowych, a ewentualnie nie więcej niż około 10% wagowych.
W kolejnych wariantach wynalazku, w których w skład materiału dodatkowego wchodzi materiał aktywny powierzchniowo, ilość materiału aktywnego powierzchniowo, takiego jak środek powierzchniowo czynny, może wynosić co najmniej około 0,1% wagowych. Alternatywnie, ilość materiału powierzchniowo czynnego wynosi co najmniej około 1% wagowy, a ewentualnie co najmniej około 3% wagowych. W innych przypadkach ilość materiału aktywnego powierzchniowo jest nie większa niż około 20% wagowych. Alternatywnie, ilość materiału aktywnego powierzchniowo jest nie większa niż około 15% wagowych, a ewentualnie nie większa niż około 10% wagowych.
W typowych włóknach porowatych znajdują się często prześwity. Prześwitem takim jest zazwyczaj otwór w rurce z materiału włóknistego, co pokazano na fig. 3 i 5. Dzięki takiemu prześwitowi powstaje puste w środku włókno, w którym stosunek średnicy zewnętrznej rurki do średnicy otworu może wynosić od 50:1 do 50:48. Włókna z prześwitami są na ogół bardziej kłopotliwe w procesie produkcji i mogą być wrażliwe na zapadanie się w przypadku ich wytwarzania z dużą prędkością Ponadto, włókna tego typu mają niedostateczną wytrzymałość mechaniczną, wskutek czego trudno je dalej przetwarzać na materiał włókninowy.
Natomiast w porowatych włóknach 54 według wynalazku w zasadzie nie ma prześwitów. Dzięki temu włókno takie może mieć większą wytrzymałość w stanie stopionym podczas jego wytwarzania, a większa wytrzymałość w stanie stopionym może polepszać podatność do ich przędzenia i rozciągania w linii. Przykładowo, do formowania powstających włókien można stosować formy o prostszej konstrukcji. Porowate włókna tego typu mogą również mieć większą wytrzymałość mechaniczną, dzięki czemu są bardziej stabilne wymiarowo, a także mogą mieć lepsze inne właściwości mechaniczne ułatwiające ich dalsze przetwarzanie. Przykładowo, dzięki lepszym właściwościom mechanicznym włókien można polepszyć ich zdolność do dalszego ich przetwarzania na wstęgi materiałów włókninowych. W różnych wariantach porowate włókna 54 mogą również mieć lepsze kombinacje małej średnicy, niskiego numeru denier, wytrzymałości na rozciąganie, wydłużenia i wiązkości (gdzie wiązkość jest zdolnością do absorbowania energii).
Różne konfiguracje porowatych włókien 54 mogą mieć stosunkowo małą średnice i stosunkowo małą liczbę denier. W konkretnych przypadkach porowate włókna mogą mieć liczbę denier nie większą niż około 50. Alternatywnie, liczba denier porowatych włókien może być nie większa niż około 20, a ewentualnie nie większa niż około 10. W innych wariantach, dla zapewnienia odpowiednich parametrów technicznych, liczba denier porowatych włókien może wynosić około 0,5 lub mniej, a ewentualnie może wynosić około 0,1 lub mniej.
W innych przypadkach wytrzymałość porowatych włókien 54 na rozciąganie do zerwania może być nie mniejsza niż około 200 mega Paskali (MPa). Alternatywnie, wytrzymałość na rozciąganie może być nie mniejsza niż około 250 MPa, a ewentualnie może być nie mniejsza niż około 300 MPa. Sposób i urządzenie według wynalazku mogą zapewniać włóknom wytrzymałość na rozciąganie nie większą niż około 1000 mega Paskali (MPa). Alternatywnie,
182 692 dla zapewnienia lepszych parametrów technicznych i poprawy przetwarzalności podczas dalszych operacji produkcyjnych, wytrzymałość włókien na rozciąganie może być nie większa niż około 750 MPa, a ewentualnie może być nie większa niż około 450 MPa.
W innych przypadkach porowate włókna 54 mogą mieć procentowe wydłużenie po zerwaniu nie mniejsze niż około 30%, obliczane ze wzoru: (Lf- LJ/L; gdzie Lf jest końcową długością włókna po zerwaniu, a L, jest początkową długością włókna przed wydłużaniem. Alternatywnie, wydłużenie po zerwaniu może być nie mniejsze niż około 50%, a ewentualnie nie mniejsze niż około 90%. Sposób i urządzenie według wynalazku zapewniają porowate włókna 54, które mogą wykazywać procentowe wydłużenie po zerwaniu do około 500%, a nawet więcej. Alternatywnie, dla zapewnienia odpowiednich parametrów technicznych i przetwarzalności, wydłużenie po zerwaniu może być nie większe niż około 200%, a ewentualnie nie większe niż około 160%.
W jeszcze innych przypadkach, współczynnik wiązkości porowatych włókien 54 może być nie mniejszy niż około 0,1 gramo-centymetra na deniero-centymetr (g-cm/denier-cm).
Alternatywnie, wiązkość włókna może wynosić nie mniej niż około 1,5 g-cm/denier-cm, a ewentualnie może być nie mniejsza niż około 2 g-cm/denier-cm. Zgodnie z wynalazkiem można uzyskać porowate włókna 54 o współczynniku wiązkości nie większym niż około 20 g-cm/denier-cm. Alternatywnie, dla poprawy parametrów technicznych, współczynnik wiązkości może być nie mniejszy niż około 10 g-cm/denier-cm, a ewentualnie nie większy niż około 5 g-cm/denier-cm.
Współczynnik wiązkości określa zdolność włókna do pochłaniania energii i wyznacza się go mnożąc wytrzymałość włókna przez jego wydłużenie po zerwaniu, a następnie dzieląc uzyskany wynik przez 2. Przykładowo, typowe obliczenie może mieć postać (gramy obciążenia przy zerwaniu x wydłużenie po zerwaniu)/(denier x 2), a jednostki wyniku mogą wynosić (gramo-cm)/(denier-cm).
Odpowiednie techniki pomiarowe wartości do wyznaczania różnych właściwości mechanicznych porowatych włókien opisano dalej w rozdziale Procedury badawcze. Korzystnie, porowate włókna 54 cechują się lepszymi właściwościami z punktu widzenia dostępu do nich wody. W konkretnych przypadkach, szybkość poboru wody dla porowatych włókien 54 może być nie mniejsza niż 0,1 mg/sec.
Alternatywnie, szybkość poboru wody może być nie mniejsza niż około 0,15 mg/sec, a ewentualnie nie mniejsza niż około 0,2 mg/sec. W innych przypadkach szybkość poboru wody może być nie większa niż około 15 mg/sec. Alternatywnie, dla uzyskania odpowiednich korzyści, szybkość poboru wody może być nie większa niż około 5 mg/sec, a ewentualnie nie większa niż około 1,5 mg/sec. Dla porównania, szybkość poboru wody przez włókna nieporowate wynosi poniżej 0,1 mg/sec, co zilustrowano dalej przykładami 8, 9 i 10.
Ponadto, ilość wody pobieranej przez porowate włókna 54 może wynosić nie mniej niż 0,1 mg w ciągu 60 sekund.
Alternatywnie, ilość pobieranej wody może być nie mniejsza niż około 0,2 mg w ciągu 60 sekund, a ewentualnie może być nie mniejsza niż około 0,3 mg w ciągu 60 sekund. W innych przypadkach, ilość pobieranej wody może być nie większa niż około 25 mg na 60 sekund. Alternatywnie, dla zapewnienia odpowiednich korzyści, ilość pobieranej wody może być nie większa niż około 5 mg na 60 sekund, a ewentualnie może być nie większa niż około 2,5 mg na 60 sekund. Dla porównania, ilość pobieranej wody przez włókna nieporowate wynosi poniżej 0,1 mg na 60 sekund, co zilustrowano dalej przykładami 8, 9 i 10.
Odpowiednie techniki pomiarowe wartości do wyznaczania różnych właściwości porowatych włókien z punktu widzenia poboru przez nie wody opisano dalej w rozdziale Procedury badawcze.
Na zewnętrznej powierzchni włókien 54, a także wewnątrz nich może znajdować się wiele porów lub luk 52, dzięki którym mają one odpowiednią porowatość. Na porowatą strukturę włókien 54 składają się podłużne luki o kształcie w przybliżeniu elipsoidalnym i/lub dwustożkowym, takie jak widać na fig. 7, 8, 9 i 9A. Korzystnie, główne osie 46 podłużnych luk 52 są ustawione w przybliżeniu wzdłuż podłużnego wymiaru 44 włókien. W konkretnych przypadkach, podłużne luki mogą mieć osie główne 46 o długości 42 nie mniejszej niż około
182 692
0,1 pm. Alternatywnie, długość głównej osi jest nie mniejsza niż około 0,2 pm, a ewentualnie jest nie mniejsza niż około 0,25 pm. W innych przypadkach, długość głównej osi jest nie większa niż około 30 pm.
Alternatywnie, dla zapewnienia odpowiednich parametrów technicznych, długość 42 głównej osi jest nie większa niż około 10 pm, a ewentualnie jest nie większa niż około 7 pm.
Dla zapewnienia pożądanej kombinacji wytrzymałości mechanicznej i chłonności wody, w konkretnych przykładach wykonania wynalazku stosuje się włókna, w których luki o pożądanych wymiarach porów stanowią co najmniej około 30% całkowitej liczby porów na jednej lub na obu powierzchniach zewnętrznych włókna albo w jego przekroju. Alternatywnie, luki o pożądanych wymiarach porów stanowią co najmniej około 50%, a ewentualnie co najmniej około 60% całkowitej liczby porów na jednej lub obu powierzchniach zewnętrznych włókna albo w jego przekroju.
W innych wykonaniach porowatych włókien według wynalazku, luki z osią główną o długości w granicach około 0,25 - 10 (im stanowią co najmniej około 30% całkowitej liczby porów na jednej lub na obu powierzchniach zewnętrznych włókna albo w jego przekroju. Alternatywnie, dla zapewnienia lepszych właściwości mechanicznych i chłonności wody, luki o wymiarach porów 0,25 -10 pm stanowią co najmniej około 50%, a ewentualnie co najmniej około 60% całkowitej liczby porów na jednej lub na obu powierzchniach zewnętrznych włókna, albo w jego przekroju.
Wydłużone pory lub luki mogą również mieć współczynnik wydłużenia określany jako stosunek długości 42 głównej osi 48 luki do długości 40 mniejszej osi 46 pora, biegnącej prostopadle do osi głównej, patrząc na zdjęcie fotomikrograficzne lub na podstawie innej formy obrazu lub mechanizmu pomiarowego zastosowanego do wyznaczenia współczynnika wydłużenia. W dalszych przykładach wynalazku, współczynnik wydłużenia jest nie mniejszy niż około 1,3. Alternatywnie, współczynnik wydłużenia jest nie mniejszy niż około 1,5, a ewentualnie jest nie mniejszy niż około 2. W innych przypadkach, współczynnik wydłużenia jest nie większy niż około 50. Alternatywnie, dla zapewnienia lepszej porowatości i lepszych parametrów technicznych włókien, współczynnik wydłużenia jest nie większy niż około 20, a ewentualnie jest nie większy niż około 15. Główna oś każdego wydłużonego pora lub luki jest zazwyczaj osią w przybliżeniu zestrojoną z podłużnym wymiarem włókna, i może być na ogół reprezentatywna dla największego wymiaru długościowego każdego pora.
Jak widać na fig. 7, 8, 9 i 9A, w porowatej strukturze włókna 54 mogą znajdować się luki rozmieszczone wzdłuż zewnętrznej powierzchni włókna. Luki znajdujące się na powierzchni są rozłożone w taki sposób, że liczba luk na jednostkę pola powierzchni zewnętrznej jest nie mniejsza niż około 0,01/pm2. Alternatywnie, liczba luk na jednostkę pola powierzchni zewnętrznej jest nie mniejsza niż około 0,015/pm2, a ewentualnie jest nie mniejsza niż około 0,05/pm2. W szczególnych przypadkach liczba luk na jednostkę pola powierzchni zewnętrznej jest nie większa niż około ł0/pm2. Alternatywnie, dla zapewnienia lepszej zwilżalności i wnikania cieczy, liczba luk na jednostkę pola powierzchni zewnętrznej jest nie większa niż około 8/pm2, a ewentualnie jest nie większa niż około 5/pm2.
Jak widać na fig. 12, 12 i 13, w porowatym włóknie według wynalazku, w odniesieniu do pola przekroju poprzecznego włókna 54, mogą znajdować się pory lub luki o średnim polu powierzchni porów (na por) nie mniejszym niż około 0,001 mikrometra2 (pm2). Alternatywnie, średnie pole powierzchni pora (na por) jest nie mniejsze niż około 0,002 pm2, a ewentualnie jest nie mniejsze niż około 0,03 pm2. W innych przypadkach, średnie pole powierzchni pora (na por) jest nie większe niż około 20 pm2. Alternatywnie, dla zapewnienia lepszej zwilżalności i wnikania cieczy, średnie pole powierzchni pora (na por) jest nie większe niż około 10 pm2, a ewentualnie jest nie większe niż około 3 pm2.
W porowatej strukturze włókna 54 mogą znajdować się również luki rozłożone wzdłuż jego pola przekroju w taki sposób, żeby liczba luk na jednostkę pola wynosiła nie mniej niż około 0,01 pm2. Alternatywnie, liczba luk na jednostkę pola jest nie mniejsza niż około 0,015 pm2, a ewentualnie jest nie mniejsza niż około 0,1/pm2. W innych przypadkach liczba luk na jednostkę pola przekroju jest nie większa niż około 10/pm2. Alternatywnie, dla zapew182 692 nienia lepszej zwilżalności i wnikania cieczy, liczba luk na jednostkę pola jest nie większa niż około 8/pm2, a ewentualnie jest nie większa niż około 5/pm2.
W porowatej strukturze włókna 54 luki są rozmieszczone wzdłuż przekroju poprzecznego w taki sposób, że suma pól pojedynczych luk w przekroju poprzecznym daje całkowite pole powierzchni luk, które jest nie mniejsze niż około 0,1% całkowitego pola powierzchni objętego przez włókno w przekroju poprzecznym (procentowe pole powierzchni luki nie mniejsze niż około 0,1%). Alternatywnie, procentowe pole powierzchni luki jest nie mniejsze niż około 1%, a ewentualnie jest nie mniejsze niż około 2%. W innych przypadkach, procentowe pole powierzchni jest nie większe niż około 70%. Alternatywnie, dla zapewnienia lepszej zwilżalności i wnikania cieczy, procentowe pole powierzchni jest nie większe niż około 50%, a ewentualnie jest nie większe niż około 20%.
Na fig. 1, 2, 9, 9A i 12, w konkretnych przypadkach, w porowatym włóknie może znajdować się wiele luk lub porów, inicjowanych głównie przez nieregulamości strukturalne lub inne nie jednorodności fizyczne materiału włókien, i które są z niego wyciągane i ekspandowane. Takie inicjatory, niejednorodności strukturalne, można uzyskać za pomocąjednego lub więcej spośród następujących mechanizmów: wypełniacz w postaci cząstek stałych/ przestrzenie międzyfazowe w żywicy polimerowej, wahania gęstości i/lub modułu w materiale włókna, luki o wielkościach mikrometrowych i/lub pęcherzyki powietrza, dowolne rodzaje wtrąceń o module i/lub gęstości różnych od materiału włókna, a także kombinacje tych mechanizmów. W szczególności, we włóknie może znajdować się, korzystnie, wiele rozciągniętych lub w inny sposób wydłużonych luk, gdzie każda z luk może być powiązana z inicjatorem 50 w postaci cząstek stałych z materiału złożonego z wielu poszczególnych cząstek, na przykład materiału wypełniającego w postaci cząstek.
Pory lub luki mogą w zasadzie otaczać inicjatory, albo mogą bezpośrednio z nimi sąsiadować. Luki mogą również znajdować się w obszarach pomiędzy poszczególnymi inicjatorami.
Ponadto, każda z wydłużonych luk może mieć długość większą niż długość związanego z nią inicjatora, patrząc na lukę w przekroju podłużnym poprowadzonym wzdłuż długości włókna. W odniesieniu do długości włókna, luki mogą mieć w przybliżeniu wydłużony kształt eliptyczny i/lub mogą mieć w przybliżeniu układ podwójnego stożka, przy czym oba stożki leżą podstawami przy sobie. W przekroju poprzecznym poprowadzonym prostopadle do długości włókna, luki mogą mieć kształt w przybliżeniu kulisty albo lekko owalny lub podobny do jajka. W mikroporowatych włóknach według wynalazku, na powierzchni ani w żadnym innym rzucie podłużnym włókna nie widać żadnego specyficznego wzoru lub regularnego układu luk. W innym aspekcie, w przekroju poprzecznym włókna w zasadzie nie widać żadnego specyficznego wzoru ani układu luk. A więc układ luk w materiale włókna może być nieregularny i może być w zasadzie bezładny, z pewnym pogrupowaniem nieregulamości.
Przykładowo, takie zgrupowania mogą występować w obszarach aglomeracji jakiegoś wprowadzonego materiału wypełniającego. W obserwowanej strukturze porowatego włókna według wynalazku może występować szeroki rozrzut wielkości luk w konkretnym przekroju poprzecznym włókna ze względu na rozproszony rozkład luk i charakter zmieniających się, stożkowych przekrojów poprzecznych luk wzdłuż długości włókna. Wydłużone kształty (np. kształty eliptyczne lub w postaci podwójnego stożka) luk oraz brak specyficznych układów rozkładu luk powodują wyraźnie inną strukturę mikroporowatego włókna według wynalazku w porównaniu z włóknami porowatymi uzyskiwanymi techniką separacji faz lub innymi technikami rozciągania, takimi jak stosowana w produkcji włókien mikroporowatych CELGARD metoda rozciągania przyrostowego.
Na widoku powierzchni włókna CELGARD w powiększeniu 15000Χ, co pokazano na fig. 11, widać liczne mikropory czyli luki o w przybliżeniu owalnym lub podobnym do prostokąta kształcie, rozmieszczone w postaci pasów w przybliżeniu płaskich stref mikroporowatych biegnących w przybliżeniu wzdłuż kierunku prostopadłego do długości włókna. Te pasy mikroporowatych stref są dodatkowo rozmieszczone w formie matryc, gdzie pasy te występują w prawie okresowym regularnym układzie.
182 692
Na fig. 3, 4 i 10 pokazano włókno porowate uzyskane typową techniką separacji fazowej. Znajduje się w nim podobny do gąbki układ porów lub luk oddzielonych stosunkowo cienkimi ściankami. Układ ten jest zestawiony w koronkową, połączoną wewnętrznie strukturę tworzącą pory ze ściankami podobnymi do membran. W pokazanej konfiguracji układ ten ma postać warstw o podobnych do palca makrolukach usytuowanych w pobliżu prześwitu w pustym w środku włóknie. Rozmieszczenie luk, zwłaszcza wzdłuż przekroju poprzecznego włókna, daje w zasadzie regularny układ. Na fig. 10 widać, że przy powiększeniu 15000X powierzchnia włókna jest w zasadzie nieporowata.
W odróżnieniu, w konkretnych przykładach porowatego włókna według wynalazku mogą znajdować się pory połączone pracującymi, wydłużonymi obszarami, które można uzyskać, na przykład, drogą plastycznego odkształcenia materiału włókna. Obszary pracujące można obserwować co najmniej wzdłuż granicznych krawędzi rozciągniętych luk powierzchniowych znajdujących się na odsłoniętej zewnętrznej powierzchni włókna. W porowatym włóknie według wynalazku granice krawędziowe i parametry na krawędzi materiału włókna są pod kątem i wyraźnie zaznaczone, w zasadzie nie zwłóknione i w przybliżeniu nie mające postaci gąbczastej w obszarach otaczających rozciągnięte wydłużone luki. W związku z tym luki są skutecznie spojone materiałem włókna o takich krawędziach granicznych, i krawędzie te można obserwować na każdym lub wszystkich widokach powierzchni, w przekroju poprzecznym lub wewnątrz włókna. Materiał włókna w obszarach widocznych pomiędzy lukami ma w przybliżeniu postać płaskiej powierzchni poprzecinanej lukami.
Odpowiednie techniki pomiarowe wartości do wyznaczania różnych właściwości wymiarowych porowatych włókien i rozkładu porów w porowatych włóknach opisano poniżej w rozdziale Procedury badawcze.
Procedury badawcze
Właściwości mechaniczne
Właściwości mechaniczne porowatego włókna 54 można określać za pomocą maszyny wytrzymałościowej Sintech (SINTECH 1/D) i oprogramowania Testworks 3.03. Maszyna wytrzymałościowa jest urządzeniem firmy MTS System Co. z siedzibą w Cary, NC 27513. Oprogramowanie jest wyrobem firmy MTS System Co., Sintech Division z siedzibą, w Cary, NC 27513. Można również stosować urządzenia i oprogramowanie o w przybliżeniu podobnych możliwościach.
Właściwości mechaniczne można określać za pomocą maszyny wytrzymałościowej używając jej w konfiguracji do badania włókien. Badania przeprowadza się za pomocą 10 funtowego, co odpowiada 44,5 N ogniwa obciążnikowego i napędzanych pneumatycznie, pokrytych gumą 7,6 cm (3 cale) uchwytów.
Badanie włókna przeprowadza się za pomocą głowicy zrywarki o odstępie 5,08 cm (2 cali) i prędkości ruchu 500 mm/min. W środku uchwytów, prostopadle do nich, umieszcza się pojedyncze włókno próbkowe i trzyma je w miejscu podczas pneumatycznego zamykania uchwytów. Przed rozpoczęciem badania wytrzymałości na rozciąganie operator wprowadza średnicę włókna. W przypadku włókien próbkowych pustych w środku, takich jak widoczne w przykładach 11 i 12, do obliczania wytrzymałości na rozciąganie używano pierścieniowy przekrój poprzeczny, XI ((promień zewnętrzny)2 - (promień wewnętrzny)2). W każdym badaniu rozciąga się włókno do jego zerwania, a oprogramowanie urządzenia lub inne oprogramowanie sprzętu sporządza wykres naprężenie-odkształcenie i oblicza pożądane właściwości mechaniczne próbki. Do właściwości mechanicznych mogą wchodzić, na przykład, moduł Younga, naprężenie przy zerwaniu i wydłużenie % lub wydłużenie po zerwaniu.
Chłonność wody
Właściwości włókna pod kątem chłonności i wnikania w nie wody można określać za pomocą mikrowagi CAHN DCA 322, urządzenia, które można zakupić w firmie ATI (Analytical Technology, Inc.), z siedzibą w Madison, WI. Czułość wagi przy ocenie sił wynosi 0,1 mikrogramów; można ją ustawiać w dwóch położeniach ważących (pętla „A” i pętla „B”) oraz w położeniu tarowania (pętla „C”). W pętli „A” maksymalne obciążenie może wynosić 1,5 grama, a w pętli ,,Β” 3,5 grama.
182 692
Zatem pętla A ma większą czułość, natomiast pętla B umożliwia pomiar większego obciążenia. Rozumie się samo przez się, że operator wybiera pętlę zapewniającą większą czułość pomiaru, starając się jednocześnie zachować również możliwość pomiarów maksymalnego obciążenia, jakiego należy spodziewać się podczas badań. Badania włókien w poniższych przykładach przeprowadzono wykorzystując pętlę „A” wagi.
Każde włókno próbkowe miało odpowiednią długość (np. około 15 mm) umożliwiającą jego przymocowanie taśmą lub w inny sposób wzdłuż i na drucie do zawieszania lub podobnej podporze w celu uzyskania odpowiedniej próbki badawczej. W próbce badawczej pod taśmą znajduje się 5 mm odcinek d^tu nośnego i trzymana w jego sąsiedztwie próbka włókna; odcinek ten jest odsłonięty i podczas badań może mieć do niego dostęp woda.
W skład systemu CaHn wchodzi ruchomy stopień, który można przemieszczać ze stałą prędkością w górę i w dół. Próbka badawcza wisi lub jest w inny sposób zamontowana na wybranej pętli wagi, a na ruchomym stopniu znajduje się zlewka z wodą. Stopień podnosi się do takiego położenia, w którym dolna krawędź próbki znajduje się bezpośrednio nad powierzchnią wody, po czym rozpoczyna się badanie.
Dostarczane wraz z urządzeniem CAHN oprogramowanie steruje przebiegiem badania według parametrów wprowadzanych przez użytkownika. W przypadku badania włókna, próbkę badawczą umieszcza się na wadze, wagę taruje się w celu pomiaru poboru wody po zetknięciu się z nią próbki. Program rejestruje odczyty siły w odstępach jedno sekundowych. Do wody zanurza się 2 mm odcinek odsłoniętej części próbki badawczej, po czym zatrzymuje się ruch stopnia. Próbkę badawczą pozostawia się w wodzie na 1 minutę, a w tym czasie oprogramowanie rejestruje odczyty siły w jedno sekundowych odstępach, po czym próbkę badawczą wyciąga się z wody.
Następnie analizuje się dane zebrane podczas badania. W szczególności, dane te można przekazać do odpowiedniego arkusza kalkulacyjnego, takiego jak Microsoft Excel version 5.0, i przetworzyć na wykres wagi w funkcji czasu dla 1 minutowego nasiąkania próbki wodą. Na wykresie tym widać tendencję do wnikania wody w próbkę badawczą oraz można go potraktować jako wygodną bazę do porównywania względnych parametrów wnikania wody i względnych poziomów poboru wody przez różne próbki włókien. Dla umożliwienia lepszego porównania próbek o różnych wymiarach włókien, normalizowano wykreślone dane dotyczące przyrostu wagi w funkcji czasu dla różnych próbek, sprowadzając je do włókna o wadze 0,0416 mg. Współczynnik normalizacji był stosunkiem wagi suchej badanego włókna do 0,0416 mg. Szybkość poboru wody wyznacza się z dwu sekundowych odcinków czasu na krzywej wykreślonej na podstawie przyrostu znormalizowanej wagi w funkcji upływu czasu podczas jedno minutowego okresu nasiąkania. Pokazaną w przykładach szybkość poboru wody określano obliczając pochylenie wykreślonej krzywej w punkcie danych zarejestrowanych w pierwszej sekundzie zmierzonych danych, co pokazano na fig. 14. Podana w przykładach ilość pobranej wody była całkowitym przyrostem wagi zarejestrowanym w ciągu 1 minuty (60 sekund) pomiaru na wykresie danych. Rozumie się samo przez się, że zmierzony i zarejestrowany przyrost wagi może obejmować przyrost wagi związany z wodą, wchłoniętą w początkową strukturę porowatą, jak również przyrost wagi wskutek innych oddziaływań włókna z wodą. Przykładowo, na włóknie może uformować się warstwa pokryciowa wody. Ponadto, struktura włókna może spęcznieć, w wyniku czego powstaną w niej pory o zwiększonej objętości luk, albo włókno może w inny sposób zmienić konfigurację, w wyniku czego nastąpi zwiększenie poboru i zatrzymywania wchłoniętej wody.
Skaningowa mikroskopia elektronowa i analiza obrazu
Zdjęcia fotomikrograficene wykonane za pomocą mikroskopu elektronowego można uzyskać dobrze znanymi technikami.
Ponadto, dobrze znanymi technikami preparacyjnymi można sporządzić odpowiednie próbki do oglądania.
Porowate włókno według wynalazku może być bardzo plastyczne nawet w niskich temperaturach, więc istotne znaczenie ma unikanie nadmiernego smarowania materiału włókna podczas wycinania z niego próbek i sporządzania obrazów jego przekroju poprzecznego. W odpowiedniej technice preparacyjnej próbki można, na przykład, zanurzyć w etanolu na
182 692 godzinę, a następnie włożyć do ciekłego azotu. W przypadku sporządzania przekrojów włókien, powierzchnie można przygotować technikami knomikrotomii, za pomocą na przykład, mikrotomu Reichert Ultracut S z układem cięcia krionicznego FCS (Leicą Deerfield, IL), w którym stosuje się 6 mm nóż szklany w temperaturach -180°C. Następnie powstałe włókno kładzie się na odpowiednim trzpieniu i pokrywa złotem lub stopem Au/Pd (złoto/pallad). Mikrostrukturę włókna można ujawnić za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego, takiego jak JSM 6400 (JEOL, Peanody, MA) zarówno z detektorami elektronów wtórnych jak i wstecznie rozproszonych.
Automatyczną analizę obrazu luk i porów we włóknach można przeprowadzić za pomocą dobrze znanych, typowych technik. Przykłady takich technik opisano w „ZASTOSOWANIA AUTOMATYCZNEJ MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ DO ANALIZY POJEDYNCZYCH CZĄSTEK” Marka S. Germanii, AMERICAN LABORATORY, opublikowanej przez International Scientific Communications, Inc.; oraz we „WPROWADZENIU DO AUTOMATYCZNEJ ANALIZY CZĄSTEK” T.B. Vandera Wooda (copyright 1994, MVA, Inc., 550 Oabrook Parkway #200, Norcross, GA 30093), Proc. 52nd Annual Meeting of the Microskopy Society of Americą G.W. Bailey'a i J. Garratta-Reedą Eds. opublikowane przez San Francisco Press.
Analizy obrazów w celu uzyskania danych o rozkładzie porów dla przykładu 1 przeprowadzono w Materials Analytical Services, laboratorium z siedzibą w Norcross, GA. Analizy obrazów w celu uzyskania danych o rozkładzie porów w przykładzie 4 przeprowadzono w MVA, Inc., laboratorium z siedzibą w Norcross, GA.
Różne analizy obrazów można przeprowadzić, na przykład, za pomocą systemu analizy obrazów Noran Voyager przy powiększeniu 5000Χ. Dane generuje się biorąc średnią z łącznej liczby dwunastu pól. System ten można zakupić w firmie NORAN Instrument, Inc. z siedzibą w Middleton, WI; można również stosować systemy o w przybliżeniu równoważnych parametrach. Podczas przeprowadzania analizy obrazów można za pomocą konwencjonalnych sposobów przekształcić porowatą strukturę na zapis cyfrowy. Przykład obrazu w zapisie cyfrowym przedstawiono na fig. 13.
Mikroskop optyczny
Odpowiednią techniką do analizy mikrostruktury na zewnętrznej powierzchni porowatego włókna może być mikroskopia optyczna. W szczególności, można zastosować konwencjonalną olejową mikroskopię optyczną. W technice tej próbki sporządza się umieszczając je w olejku imersyjnym o współczynniku załamania (Nd) 1,516 w temperaturze 23°C na szklanej płytce i przykrywa drugą płytką. Olejkiem imersyjnym może być olejek firmy OLYMPUS OPTICAL CO. LID z siedzibą w Lakę Success, NY. Próbki fotografuje się za pomocą zanurzonego w olejku obiektywu o powiększeniu 100Χ, wysokoczułej błony, takiej jak Kodak Gold 400 ASA o szerokości 35 mm oraz przy oświetleniu dziennym. Odpowiednim do tego celu mikroskopem jest mikroskop optyczny OLYMPUS BH-2, który można zakupić w firmie OLYMPUS OPTICAL CO. LTD. z siedzibą w Lakę Success, NY. Można również stosować inne mikroskopy optyczne i urządzenia o w przybliżeniu równoważnych parametrach.
Opisane dalej przykłady umożliwią lepsze zrozumienie wynalazku. Przykłady te są reprezentatywne i nie mają w jakiś specyficzny sposób ograniczać zakresu wynalazku.
Przykład 1
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (90% wagowych) i cząstek wypełniacza TiO2 (SCC 4837 Standridge Color Corporation) (10% wagowych) ze środkiem powierzchniowo czynnym Dow Corning Dl93 (6% wagowych, w stosunku do całkowitej wagi wypełniacza i żywicy), przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek TiO2 mieściła się w zakresie około 0,1 do 0,5 mikrometra (pm), mierzona za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Stężenia wypełniaczy mierzono techniką analizy popiołów. Liczba HLB środka powierzchniowo czynnego Dow Corning Dl93 wynosiła 12,2. Proces przędzenia włókien polegał na podawaniu połączonych materiałów do kosza zasypowego i wytłaczaniu ich przez jednoślimakową wytłaczarkę o stosunku długości do średnicy 24 (L/D=24/l). W wytłaczarce były trzy strefy ogrzewania, pompa dozująca, pracujący w linii mieszalnik statyczny oraz zespół dysz przędzalniczych z 4 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędzono przy sto182 692 sunku ciągnienia 40. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody, zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 2X (współczynnik ciągnienia 2), po czym rozciągano je w stosunku 1,7X (współczynnik ciągnienia 1,7) w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody, zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 80°C przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne gotowego porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonych poniżej tabelach 1 i 2. Liczba porów na pm2 przekroju poprzecznego włókna wynosiła około 0,74, a liczba porów na pm2 powierzchni zewnętrznej około 0,08.
Przykład 2
Wymieszano żywicę złożona z polipropylenu (Himont PF301) (95,3% wagowych), cząstek koncentratu T1O2 (sCc 4837 Standridge Color Corporation) (1,4% wagowych) i 3,3% wagowych sproszkowanego wypełniacza organicznego w postaci polisilopółtoraoksanu dwumetylu (Dodatek Dow Corning #23) z 6% wagowymi (w stosunku do całkowitej wagi wypełniacza i żywicy) środka powierzchniowo czynnego (Dow Corning D193) w postaci glikolu silikonowego, przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek wypełniacza organicznego mieściła się w zakresie około 1 do 5 mikrometrów, mierzona za pomocą SEM. Kombinowany materiał wytłaczano przez jedno ślimakową wytłaczarkę o stosunku długości do średnicy 24 (L/D=24/l), w której były trzy strefy ogrzewania, pracujący w linii mieszalnik statyczny, pompa dozująca, oraz zespół dysz przędzalniczych z 4 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędziono przy stosunku ciągnienia 33. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z 2% wagowych środka powierzchniowo czynnego (IGEPAL RC-630) i mieszanki izopropanol/woda. Mieszanka ta była złożona z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 1,1 7X, po czym rozciągano je w stosunku 2X w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 85°C w pracującym w linii piecu przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej’ Sintech i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 3
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (93,2% wagowych), cząstek koncentratu T1O2 (SCc 4837 Standridge Color Corporation) (1,4% wagowych) i 5,4% wagowych CaCO3 (Omyacarb UF firmy Omya Inc.), który zmodyfikowano powierzchniowo za pomocą 6% wagowych (w stosunku do wagi wypełniacza) środka powierzchniowo czynnego w postaci glikolu silikonowego D193, przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek wypełniacza CaCO3 mieściła się w zakresie około 1 do 3 mikrometrów, mierząc za pomocą SEM. Kombinowany materiał wytłoczono następnie przez jednoślimakową wytłaczarkę (L/D^24/l), w której był pracujący w linii mieszalnik statyczny, pompa dozująca, oraz zespół dysz przędzalniczych z 8 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędziono przy stosunku ciągnienia 33. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody, zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 1,17X, po czym rozciągano je w stosunku 2X w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z 1% wagowego IGEPAL RC-630 i mieszanki izopropanol/woda. Mieszanka ta była złożona z izopropanolu i wody zmieszanych
182 692 w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 80°C przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 4
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (88,8% wagowych), cząstek koncentratu TiO2 (SCC 4837 Standridge Color Corporation) (1,3% wagowych) i 9,9% wagowych CaCO3 (Omyacarb UF firmy Omya Inc.), który zmodyfikowano powierzchniowo za pomocą 6% wagowych (w stosunku do wagi wypełniacza) środka powierzchniowo czynnego w postaci glikolu silikonowego D193, przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek wypełniacza CaCO3 mieściła się w zakresie około 1 do 3 mikrometrów, mierząc za pomocą SEM. Kombinowany materiał wytłoczono następnie przez jedno ślimakową, wytłaczarkę (L/D=24/l), w której były trzy strefy ogrzewania, pracujący w linii mieszalnik statyczny, pompa dozująca, oraz zespół dysz przędzalniczych z 15 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,5 mm. Włókno przędziono przy stosunku ciągnienia 40. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9,8 części izopropanolu na 0,2 części wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 1,5X, po czym rozciągano je w stosunku 1,4X w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo była mieszanka izopropanolu i wody w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 90°C w pracującym w linii piecu przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonych poniżej tabelach 1 i 2. Liczba porów na pm2 przekroju poprzecznego wynosiła około 0,19.
Przykład 5
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (90% wagowych) i cząstek wypełniacza TiO2 (SCC 4837 Standridge Color Corporation) (10% wagowych) ze środkiem powierzchniowo czynnym Dow Corning D193 (6% wagowych, w stosunku do całkowitej wagi wypełniacza i żywicy), przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek TiO2 mieściła się w zakresie około 0,1 do 0,5 mikrometra, mierzona za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Stężenia wypełniaczy mierzono techniką analizy popiołów. Liczba HLB środka powierzchniowo czynnego Dow Corning D193 wynosiła 12,2. Proces przędzenia włókien polegał na podawaniu połączonych materiałów do kosza zasypowego i wytłaczaniu ich przez jedno ślimakową, wytłaczarkę o stosunku długości do średnicy 24 (L/D=24/l). W wytłaczarce były trzy strefy ogrzewania, pompa dozująca, pracujący w linii mieszalnik statyczny oraz zespół dysz przędzalniczych z 4 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędziono przy stosunku ciągnienia 11. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 1,58X, po czym rozciągano je w stosunku 2,2X w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 80°C przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne gotowego porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 6
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (90% wagowych) i cząstek wypełniacza TiO2 (SCC 4837 Standridge Color Corporation) (10% wagowych) ze środkiem powierzchniowo czynnym Dow Corning D193 (6% wagowych, w stosunku do całkowitej wagi wypełniacza i żywicy), przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę
182 692 laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek TiO2 mieściła się w zakresie około 0,1 do 0,5 mikrometra, mierzona za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Stężenia wypełniaczy mierzono techniką analizy popiołów. Liczba HLB środka powierzchniowo czynnego Dow Corning D193 wynosiła 12,2. Proces przędzenia włókien polegał na podawaniu połączonych materiałów do kosza zasypowego i wytłaczaniu ich przez jednoślimakową wytłaczarkę o stosunku długości do średnicy 24 (L/D=24/l). W wytłaczarce były trzy strefy ogrzewania, pompa dozująca, pracujący w linii mieszalnik statyczny oraz zespół dysz przędzalniczych z 4 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędziono przy stosunku ciągnienia 11. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 1,17X, po czym rozciągano je w stosunku 1,5X w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 80°C przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne gotowego porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 7
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (90% wagowych) i cząstek wypełniacza TiO2 (SCc 4837 Standridge Color Corporation) (10% wagowych) ze środkiem powierzchniowo czynnym Dow Corning D193 (6% wagowych, w stosunku do całkowitej wagi wypełniacza i żywicy), przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek TiO2 mieściła się w zakresie około 0,1 do 0,5 mikrometra, mierzona za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Stężenia wypełniaczy mierzono techniką analizy popiołów. Liczba HLB środka powierzchniowo czynnego Dow Corning D193 wynosiła 12,2. Proces przędzenia włókien polegał na podawaniu połączonych materiałów do kosza zasypowego i wytłaczaniu ich przez jednoślimakową wytłaczarkę o stosunku długości do średnicy 24 (L/D=24/l). W wytłaczarce były trzy strefy ogrzewania, pompa dozująca, pracujący w linii mieszalnik statyczny oraz zespół dysz przędzalniczych z 4 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędziono przy stosunku ciągnienia 33. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno rozciągano pneumatycznie 1,17X, po czym rozciągano je w stosunku 1,5X w kąpieli stanowiącej drugą ciecz aktywną powierzchniowo. Drugą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Następnie włókno utwardzono termicznie w temperaturze 80°C przed nawinięciem na nawijarkę. Właściwości mechaniczne gotowego porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 8
Wymieszano żywicę złożoną z polipropylenu (Himont PF301) (90% wagowych) i cząstek wypełniacza TiO2 (SCc 4837 Standridge Color Corporation) (10% wagowych) ze środkiem powierzchniowo czynnym Dow Corning D193 (6% wagowych, w stosunku do całkowitej wagi wypełniacza i żywicy), przetłaczając je dwa razy przez dwuślimakową wytłaczarkę laboratoryjną Haake. Wielkość cząstek TiO2 mieściła się w zakresie około 0,1 do 0,5 mikrometra, mierzona za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM). Stężenia wypełniaczy mierzono techniką analizy popiołów. Liczba HLB środka powierzchniowo czynnego Dow Corning D193 wynosiła 12,2. Proces przędzenia włókien polegał na podawaniu połączonych materiałów do kosza zasypowego i wytłaczaniu ich przez jednoślimakową wytłaczarkę o stosunku długości do średnicy 24 (L/D=24/l). W wytłaczarce były trzy strefy ogrzewania, pompa dozująca, pracujący w linii mieszalnik statyczny oraz zespół dysz przędzalniczych z 4 otworkami, każdy otworek o średnicy 0,3 mm. Włókno przędziono w warunkach
182 692 jego swobodnego spadku. Podczas oziębiania włókna zwilżano je wstępnie pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo, doprowadzaną przez dozującą dyszę powlekającą. Pierwszą cieczą aktywną powierzchniowo był roztwór złożony z izopropanolu i wody zmieszanych w stosunku objętościowym 9 części izopropanolu na 1 część wody. Właściwości mechaniczne gotowego porowatego włókna mierzono na maszynie wytrzymałościowej Sintech i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 9
Próbka ta była złożona z dostępnych na rynku polipropylenowych włókien staplowych zakupionych w firmie American Barmag z siedzibą w Charlotte, North Carolina. Długość włókna staplowego wynosiła 38 mm i było ono zmodyfikowane za pomocą środka powierzchniowo czynnego poprzez zanurzanie w roztworze 10% wagowych hydrofitowego glikolu silikonowego (Dow Corning 193) w acetonie na okres 1 godziny i suszenie w temperaturze 50°C przez okres 6 godzin przed badaniem. Właściwości mechaniczne włókna mierzono i zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 10
Próbka ta była złożona z dostępnych na rynku polipropylenowych włókien staplowych o długości włókna 38 mm, zakupionych w firmie American Barmag z siedzibą w Charlotte, North Carolina. Mierzono właściwości mechaniczne tych włókien, a uzyskane wyniki zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 11
Próbka ta jest typowym porowatym włóknem firmy Asahi Medical Co. Ltd. z siedzibą w Tokio, Japonia. Jak widać na figurach 3, 4 i 10, włókno ma prześwit biegnący wewnątrz niego podłużnie. Przypuszcza się, że widoczną na ilustracji porowatą strukturę włókna wytworzono techniką przędzenia z roztworu, gdzie układ prześwitu umożliwiał wprowadzanie cieczy koagulującej w styczność z powstającym włóknem zarówno na jego powierzchni zewnętrznej jak i na wewnętrznej. W strukturze znajdują się duże pory podobne do palca, usytuowane w ściance wewnętrznej oraz podobny do gąbki układ porów koronkowych w sąsiedztwie ścianki zewnętrznej. Ponadto, włókno ma zazwyczaj na swojej powierzchni zewnętrznej cienką warstwę naskórkową, która może zapobiegać wnikaniu w nie wody. Mierzono właściwości tych włókien, a uzyskane wyniki zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 12
Ta próbka jest innym typowym porowatym włóknem rozprowadzanym pod nazwą handlową CELGARD przez Hoechst Celanese z siedzibą w Charlotte, North Carolina. Jak widać na fig. 5, 6 i 11, we włóknie znajduje się podłużny prześwit i należy sądzić, że jego porowatą strukturę wytworzono techniką polegającą na wielu przyrostowych etapach rozciągania. W strukturze tej, jak widać na przekroju poprzecznym, znajduje się struktury podobne do płytek wytwarzane techniką formowania przestrzeni wewnątrz płytkowej w strukturze przedkiystalicznej. W strukturze tej w skład porów wchodzą mikrowłókienka zorientowane w kierunku podłużnym włókien i części łączące złożone z płytek ułożonych w stos. Mierzono właściwości tych włókien, a uzyskane wyniki zebrano w zamieszczonej poniżej tabeli 1.
Przykład 13
Próbką tą jest mikroporowate włókno polipropylenowe pokazane w przykładzie 1 opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4,550,123. Numer denier tych włókien wynosi 8,8 d. Inne właściwości tego włókna podano w poniższej tabeli 1.
Tabela 1
Przykład nr Szybkość poboru wody (mg/sec) Pobór wody (mg na 1 min) Naprężenie przy zerwaniu (MPa) Wydłużenie przy zerwaniu (%) Grubość włókna Wskaźnik wiązkości (g-cm na denier-cm)
1 2 3 4 5 6 7
1 0,79 1,2 427 157 4,7 d 4,2
2 0,58 1,1 391 111 5,7 d 2,7
182 692 cd. tabeli 1
1 2 3 4 5 6 7
3 0,84 1,5 310 95 5,8 d 1,8
4 0,89 1,3 358 150 1,8 d 3,3
5 1,01 1,8 295 119 16 d 2,2
6 0,67 1,4 231 168 18 d 2,4
7 0,21 0,3 251 183 5,6 d 2,9
8 0,014 0,015 47 966 68 d 2,8
9 0,02 0,25 220 55 2,8 d 0,75
10 0,002 0,005 362 60 2,8 d 1,30
11 8,4 10,1 300 mikrometrów 0,003
12 51 20,7 300 mikrometrów 0,65
13 217 23 8,8 d 0,30
Powyżej szczegółowo opisano wynalazek, ale rozumie się samo przez się, że istnieje możliwość wprowadzania w nim różnych zmian i modyfikacji bez odchodzenia od jego istoty. Wszystkie takie zmiany i modyfikacje uważa się za objęte zakresem wynalazku.

Claims (17)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Włókno porowate zawierające materiał włóknisty mający wewnątrz wiele wydłużonych luk, w którym luki ukształtowane są w materiale włóknistym, rozszerzonym i rozciągniętym ze stałego materiału wypełniającego, znajdującego się w materiale włóknistym, znamienne tym, że włókno ma numer denier nie większy niż około 50, wydłużenie procentowe po zerwaniu nie mniejsze niż około 30% i wytrzymałość na rozciąganie przy zerwaniu nie mniejszą niż około 200 MPa, oraz luki (22) są rozłożone na powierzchni zewnętrznej włókna ze średnią gęstością rozmieszczenia nie mniejszą niż około 0,01 luki na 1 pm2 wspomnianej powierzchni zewnętrznej.
  2. 2. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że ma numer denier około 20 lub mniej.
  3. 3. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że ma numer denier około 10 lub więcej.
  4. 4. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że ma wydłużenie procentowe po zerwaniu nie mniejsze niż około 50%.
  5. 5. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że ma wydłużenie procentowe przy zerwaniu nie mniejsze niż około 90%.
  6. 6. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że luki zawierają luki powierzchniowe, które są nieregularnie rozłożone na powierzchni zewnętrznej włókna.
  7. 7. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że luki zawierają luki nieregularnie rozłożone w przekroju poprzecznym wspomnianego włókna.
  8. 8. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że zawiera luki o kształcie zbliżonym do elipsoidalnego.
  9. 9. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że wydłużone luki mają osie główne biegnące w przybliżeniu wzdłuż podłużnego wymiaru włókna.
  10. 10. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że luki mają osie główne, których długości są nie mniejsze niż około 0,1 pm.
  11. 11. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że luki mają osie główne, których długości są nie większe niż około 30 pm.
  12. 12. Włókno według zastrz. 6, znamienne tym, że luki mają średnią gęstość rozmieszczenia nie mniejszą niż około 0,01 luki na pm2 powierzchni zewnętrznej.
  13. 13. Włókno według zastrz. 7, znamienne tym, że luki mają średnią gęstość rozmieszczenia nie mniejszą niż około 0,01 luki na pm2 przekroju poprzecznego.
  14. 14. Włókno według zastrz. 7, znamienne tym, że luki mają średnią gęstość rozmieszczenia nie większą niż około 10 luk na pnf przekroju poprzecznego.
  15. 15. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że jest wolne od prześwitów.
  16. 16. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że zawiera wiele luk, które są inicjowane w stałym materiale wypełniającym.
  17. 17. Włókno według zastrz. 1, znamienne tym, że zawiera wiele rozciągniętych luk, z których każda ma związany z nią inicjator cząstkowy, w postaci stałego materiału wypełniającego, przy czym każda z rozciągniętych luk ma długość, która jest większa niż długość związanego z nią inicjatora cząstkowego.
PL97331150A 1996-07-23 1997-06-19 Włókno porowate PL182692B1 (pl)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US2229996P 1996-07-23 1996-07-23
US08/697,993 US5766760A (en) 1996-09-04 1996-09-04 Microporous fibers with improved properties
PCT/US1997/010715 WO1998003706A1 (en) 1996-07-23 1997-06-19 Microporous fibers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL331150A1 PL331150A1 (en) 1999-06-21
PL182692B1 true PL182692B1 (pl) 2002-02-28

Family

ID=26695767

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL97331150A PL182692B1 (pl) 1996-07-23 1997-06-19 Włókno porowate

Country Status (20)

Country Link
EP (1) EP0914502B1 (pl)
JP (1) JP2000514882A (pl)
KR (1) KR100488383B1 (pl)
CN (1) CN1097101C (pl)
AR (1) AR008779A1 (pl)
AU (1) AU719272B2 (pl)
BR (1) BR9710757A (pl)
CA (1) CA2257862A1 (pl)
CO (1) CO4850632A1 (pl)
DE (1) DE69716603T2 (pl)
EG (1) EG21213A (pl)
HU (1) HUP9903824A3 (pl)
ID (1) ID19284A (pl)
IL (1) IL127472A (pl)
NZ (1) NZ333655A (pl)
PE (1) PE100398A1 (pl)
PL (1) PL182692B1 (pl)
SK (1) SK5299A3 (pl)
TR (1) TR199900112T2 (pl)
WO (1) WO1998003706A1 (pl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101449981B1 (ko) 2007-06-03 2014-10-14 이머리스 피그먼츠 아이엔시 코팅된 칼슘 카보네이트를 포함하는 스펀레이드 섬유, 및 이를 제조하는 방법, 및 부직포 제품
US20100035045A1 (en) * 2008-01-21 2010-02-11 Imerys Pigments, Inc. Fibers comprising at least one filler and processes for their production
KR101658265B1 (ko) * 2009-09-03 2016-09-22 도레이 카부시키가이샤 항필링성 인공 피혁
BR112015012599A2 (pt) * 2012-12-19 2017-07-11 Kimberly Clark Co fibras de baixa densidade e métodos para sua formação
JP2016529939A (ja) * 2013-06-12 2016-09-29 キンバリー クラーク ワールドワイド インコーポレイテッド 多孔質ポリオレフィン繊維から形成された不織布ウェブを含む吸収性物品
MX363276B (es) * 2013-06-12 2019-03-15 Kimberly Clark Co Tejido multifuncional.
JP2015158022A (ja) * 2014-02-24 2015-09-03 株式会社ジェイエスピー ポリオレフィン系発泡繊維
JP6996868B2 (ja) * 2017-05-19 2022-01-17 花王株式会社 不織布
CN113062033A (zh) * 2020-12-29 2021-07-02 张屹 一种抗菌耐磨布料的制备工艺

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5384082A (en) * 1986-01-30 1995-01-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process of making spin-oriented polyester filaments
US4992332A (en) * 1986-02-04 1991-02-12 Ube Industries, Ltd. Porous hollow fiber
JPH0214011A (ja) * 1988-06-27 1990-01-18 Mitsubishi Rayon Co Ltd 多孔質ポリエチレン繊維
JPH07243120A (ja) * 1994-03-07 1995-09-19 Mitsubishi Rayon Co Ltd 高強度、高弾性率ポリプロピレン繊維、及びその製造方法
US5439626A (en) * 1994-03-14 1995-08-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making hollow nylon filaments

Also Published As

Publication number Publication date
DE69716603D1 (de) 2002-11-28
CO4850632A1 (es) 1999-10-26
CN1097101C (zh) 2002-12-25
HUP9903824A3 (en) 2002-04-29
EG21213A (en) 2001-02-28
NZ333655A (en) 1999-10-28
ID19284A (id) 1998-06-28
KR100488383B1 (ko) 2005-05-11
PL331150A1 (en) 1999-06-21
AU719272B2 (en) 2000-05-04
BR9710757A (pt) 1999-08-17
PE100398A1 (es) 1998-12-25
AR008779A1 (es) 2000-02-23
WO1998003706A1 (en) 1998-01-29
DE69716603T2 (de) 2003-06-12
KR20000067995A (ko) 2000-11-25
CN1226292A (zh) 1999-08-18
CA2257862A1 (en) 1998-01-29
TR199900112T2 (xx) 1999-04-21
IL127472A (en) 2001-09-13
SK5299A3 (en) 2000-02-14
EP0914502A1 (en) 1999-05-12
HUP9903824A2 (hu) 2000-03-28
AU3405497A (en) 1998-02-10
IL127472A0 (en) 1999-10-28
EP0914502B1 (en) 2002-10-23
JP2000514882A (ja) 2000-11-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5766760A (en) Microporous fibers with improved properties
US6251322B1 (en) Synthetic polyester absorbent materials
CA2620642C (en) Hydroxyl polymer fiber fibrous structures and processes for making same
AU731728B2 (en) Microporous film
CN1942616B (zh) 包含用作阻碍物的纳米纤维的制品
PL182692B1 (pl) Włókno porowate
US20160138225A1 (en) Hydroxyl Polymer Fiber Fibrous Structures and Processes for Making Same
RU2169803C2 (ru) Микропористое волокно
US20210079559A1 (en) Modified cross-section fiber and method for manufacturing same and nonwoven fabric and noise-absorbing and -insulating material comprising modified cross-section fiber
KR101833495B1 (ko) 폴리올레핀계 스펀본드 부직포 및 그의 제조방법
CZ18799A3 (cs) Mikroporézní vlákna
MXPA00002691A (en) Microporous film