SK5299A3 - Microporous fibers - Google Patents

Description

Vynález sa týka mikroporéznych vláken. Vynález sa obzvlášť týka syntetických poréznych vláken, ktoré sú zmáčavé a ktoré vykazujú zlepšené mechanické vlastnosti.

Doterajší stav techniky

Porézne vlákna majú štruktúru, ktorá je vytvorená použitím konvenčných metód fázovej separácie. Takéto metódy všeobecne zahrňujú zmiešanie polymerizačnej živice s riedidlom alebo plastifikátorom, skončenie reakcie roztoku polyméru v kvapalnom médiu na indukciu fázovej separácie a vymytie riedidla, čím zostane vzájomne prepojená porézna štruktúra. Ďalšie porézne vlákna sa získali technikami, ktoré používajú nadúvadlo alebo bobtnadlo na vytvorenie mikroporéznej štruktúry. Ešte ďalšie porézne materiály boli vytvorené použitím spôsobov, ktoré poškodzujú životné prostredie.

Bežné porézne vlákna, ako sú vlákna popísané vyššie, nie sú schopné zaistiť požadované kombinácie mechanických vlastností a dostupnosti vode. Okrem toho uvedené techniky neprodukujú zodpovedajúcim spôsobom porézne vlákna, ktoré by mali požadované kombinácie malého priemeru, nízkeho denieru, vysokej zmáčavosti, vysokej priepustnosti pre kvapalinu a vysokej pevnosti v ťahu. V dôsledku toho existuje trvalá potreba vláken, ktoré by mali zlepšenú poréznu štruktúru.

Podstata vynálezu

Predložený vynález sa týka charakteristického porézneho vlákna, ktoré v sebe obsahuje prázdne oblasti kvôli dosiahnutiu požadovaného stupňa zmáčavosti a priepustnosti pre kvapalinu a pritom má stále dobré mechanické vlastnosti. Vlákno môže mať denier (váhová jednotka používaná pre textilné

150/B vlákna) nie viac ako 50 a môže mať percento predĺženia pri pretrhnutí najviac asi 30 %. Vlákno tiež môže mať pevnosť v ťahu aspoň asi 200 MPa.

Vzhľadom k svojim rôznym vlastnostiam môže porézne vlákno podľa predloženého vynálezu dávať efektívne a účinné vlákna, ktoré majú požadovanú kombináciu malých rozmerov, vysokej zmáčavosti, vysokej dostupnosti pre vodu, vysokú pevnosť v ťahu a vysoký stupeň pretiahnutia. V dôsledku toho môže vlákno mať zvýšenú schopnosť byť ďalej spracovávané na netkané látky a ďalšie výrobné artikle.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Predložený vynález bude ľahšie pochopiteľný a jeho ďalšie výhody sa stanú zrejmé s odvolaním na nasledujúci detailný popis vynálezu a predložených obrázkov, na ktorých:

Obr. 1 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového , » mikroskopu pri zväčšení 850 x,, ktorá ukazuje reprezentatívny rez poréznym vláknom podľa predloženého vynálezu.

Obr. 2 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 1700 x, ktorá ukazuje zväčšený výrez rezu, zobrazeného na obr. 1.

Obr. 3 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 250 x, ktorá ukazuje reprezentatívny rez vláknom podľa stavu techniky, ktoré obsahuje lumen (pozdĺžnu dutinu).

Obr. 4 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 8000 x, ktorá ukazuje zväčšený výrez rezu zobrazeného na obr. 3 v mieste blízkom vonkajšiemu povrchu vlákna.

Obr. 5 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 250 x, ktorá ukazuje reprezentatívny rez iným poréznym vláknom podľa stavu techniky, ktoré obsahuje lumen a bolo vytvorené spôsobom inkrementálneho preťahovania.

150/B

Obr. 6 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 5000 x, ktorá ukazuje zväčšený výrez rezu zobrazeného na obr. 5.

Obr. 7 je optická mikrofotografia vyhotovená pomocou optického t

mikroskopu s olejovou imerziou pri zväčšení 1500 x, ktorá ukazuje reprezentatívny pohľad na prázdne priestory na povrchu a v hmote porézneho vlákna podľa predloženého vynálezu.

Obr. 8 je optická mikrofotografia vyhotovená pomocou optického mikroskopu s olejovou imerziou pri zväčšení 1500 x, ktorá ukazuje iný pohľad na prázdne priestory na povrchu a v hmote porézneho vlákna podľa predloženého vynálezu.

Obr. 9 ukazuje reprezentatívny pohľad na prázdne priestory pozdĺž vonkajšieho povrchu ďalšieho porézneho vlákna podľa predloženého vynálezu pri zväčšení 3000 x.

Obr. 9A ukazuje reprezentatívny schematický pohľad na konkrétne póry znázornené na obr. 9.

Obr. 10 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 15000 x, ktorá ukazuje reprezentatívny pohľad na povrch vlákna, znázorneného na obr. 3.

Obr. 11 je fotografia vyhotovená pomocou skanovacieho elektrónového mikroskopu pri zväčšení 15000 x, ktorá ukazuje reprezentatívny pohľad na povrch vlákna, znázorneného na obr. 5.

Obr. 12 je fotografia vyhotovená skanovacím elektrónovým mikroskopom s detekciou spätne rozptýleného žiarenia pri zväčšení 5000 x, ktorá ukazuje reprezentatívny rez vláknom podľa predloženého vynálezu.

Obr. 13 znázorňuje reprezentatívnu verziu obr. 12, ktorá bola digitalizovaná pre obrazovú analýzu.

Obr. 14 znázorňuje reprezentatívny graf prírastku hmotnosti vody v závislosti od času pre vzorku porézneho vlákna.

150/B

Príklady uskutočnenia vynálezu

S odvolaním na obr. 1, 2, 7, 8, 9, 9A a 12, porézne vlákno 20 má pozdĺžny rozmer 44 a všeobecne priečny rozmer 38. Porézne vlákno má charakteristickú konfiguráciu prázdnych priestorov alebo pórov 22, pomocou ktorých sa dosahuje požadovaná úroveň zmáčavosti, prenikanie kvapaliny a ďalších druhov dostupnosti pre kvapaliny. Vlákno môže mať denier (d) na jedno vlákno najviac asi 50 a výhodne má percento predĺženia pri pretrhnutí aspoň asi 30 %. Vlákno môže tiež mať pevnosť v ťahu aspoň asi 200 MPa. V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu môže mať porézne vlákno 54 tiež ďalšie vlastnosti a môže obsahovať prázdne priestory alebo póry, ktoré majú určité tvary, veľkosti, rozloženie a konfigurácie.

V rôznych vyhotoveniach môže mikroporézne vlákno podľa predloženého vynálezu poskytovať zlepšené nasávanie tekutiny, môže rýchlejšie absorbovať vodu alebo ďalšie kvapaliny do vnútornej časti produktu vytvoreného z vláken a môže zrýchliť kinetiku rozpúšťania výrobkov z vláken, ktoré sú myslené ako výrobky na jedno použitie. Okrem toho mikroporézne vlákno môže pomáhať získaniu zlepšenej absorpčnej schopnosti, zlepšenej distribúcie kvapalín, zlepšenej priedušnosti výrobkov ako sú chirurgické plášte a plienky, zlepšených hmatových a estetických vlastností a/alebo zvýšenej biodegradovateľnosti. Vlákna môžu byť spracovávané priamo na netkané textílie pomocou bežných formovacích spôsobov. Alternatívne môže byť vlákno strihané na staplové vlákna a môže sa miešať s ďalšími vláknami kvôli

I následnému vytvoreniu netkaných vláknitých textílií používajúc bežné vzduchové techniky. Netkané textílie môžu byť obzvlášť vhodné na vytváranie produktov na jedno použitie pre osobnú starostlivosť ako sú plienky, tampóny, ženské vankúšiky, nohavičky, tampónové pletence a podobne.

V rôznych konfiguráciách podľa predloženého vynálezu môže byť porézne vlákno 54 syntetické vlákno, vyrobené z východiskového materiálu, ktorý zahrňuje termoplastický, orientovateľný materiál, ako sú termoplastické a

150/B orientovateľné polyméry, kopolyméry, zmesi, zlúčeniny a ďalšie ich kombinácie. Termoplastické materiály výhodne neobsahujú vysoko reaktívne skupiny.

V konkrétnom usporiadaní podľa predloženého vynálezu môže byť východiskový materiál predstavený polyolefínovým materiálom. Tak napríklad východiskový materiál môže zahrňovať homopotyméry polyetylénu alebo polypropylénu alebo môže zahrňovať kopolyméry etylénu a polypropylénu. V ďalších usporiadaniach môže východiskový materiál tiež zahrňovať ďalší polymerizačný materiál, ako je polyéter, kopolyéter, polyamid, kopolyamid, polyester alebo kopolyester, rovnako tak ako ich kopolyméry, zmesi a ďalšie kombinácie.

Termoplastický materiál je spracovateľný tavením a v konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu tento materiál môže mať hodnotu tavného indexu (melt flow rate - MFR) aspoň zhruba 1 g/10 minút (merané podľa ASTM D1238-L). Alternatívne môže byť hodnota MFR aspoň asi 10 g/10 minút a prípadne môže byť aspoň 20. g/10 minút. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu môže byť hodnota MFR aspoň 200 g/10 minút. Alternatívne môže byť hodnota MFR aspoň 100 g/10 minút a prípadne môže byť aspoň asi 40 g/10 minút, aby sa dosiahla dostatočná úroveň spracovateľnosti.

Takéto tavným spôsobom spracovateľné termoplastické materiály sa môžu napríklad získať ako homopolymér polypropylénu. Komerčne dostupné polyolefíny, ako je Himont PF 301, PF 304 a PF 305, Exxon PP 3445, Shell Polymér E5D47 sú tiež reprezentatívne príklady vhodných materiálov. Ešte ďalšie vhodné materiály môžu zahrňovať napríklad štatistické kopolyméry; ako je štatistický kopolymér obsahujúci propylén a etylén (napríklad Exxon 9355 obsahujúci 3,5 % etylénu) a homopolyméry ako je homopolymér polyetylénu, ktoré majú hodnotu MFR podobnú hodnotám tu uvedeným. Polymerizačné živice môžu obsahovať malé množstvo (napríklad asi 0,05 až 5 dielov aditív na 100 dielov živice) procesných aditív, ako je napríklad stearan vápenatý alebo ďalšie vychytávače kyselín. Ďalšie aditíva môžu napríklad zahrňovať siiikón glykolové kopolyméry, organosilikónové zlúčeniny, olefínové elastoméry a

150/B parafíny s nízkou molekulovou hmotnosťou a ďalšie lubrifikačné aditíva. Môžu sa tiež použiť rôzne pigmenty. Ako procesné aditíva sa môžu použiť napríklad pigmentové koncentráty ako je pigmentový koncentrát tvorený oxidom titaničitým rovnako tak ako plastifikátory polyetylénu s nízkou molekulovou hmotnosťou. Rôzne aditíva môžu mať plastifikačný účinok a môžu zlepšovať pevnosť a mäkkosť vlákna a môžu pomáhať jednej alebo viacerým vlastnostiam ako je prieťažnosť, vhodnosť na spriadanie a preťahovanie.

Východiskový materiál pre vlákno 54 môže tiež zahrňovať ďalší dodatočný materiál a tento dodatočný materiál môže zahrňovať plnidlo a/alebo povrchovo aktívne činidlo alebo ďalší povrchovo aktívny materiál. Plniaci materiál môže byť materiál vo forme častíc, ktorý môže pomáhať iniciácii porozity, prerušovať väzby miest kvôli zvýšeniu požadovaného vytvárania pórov v priebehu rôznych operácii ťahania, aplikovaných na vlákno. Plniaci materiál môže pomáhať poskytovať požadované povrchovo modifikované vlákno a môže pomáhať zvyšovať požadovaný „klzný efekt,,, vytváraný v priebehu ¹ ’ nasledovných operácií preťahovania. Okrem toho plniaci materiál pomáha uchovávať póry, ktoré sa vytvárajú v priebehu rôznych operácií ťahania.

Pokiaľ dodatočný materiál zahrňuje povrchovo aktívny materiál, ako je napríklad povrchovo aktívne činidlo alebo ďalší materiál, ktorý má malú povrchovú energiu (napríklad silikónový olej), povrchovo aktívny materiál môže pomôcť znížiť povrchovú energiu vlákna rovnako tak ako zaisťovať mazanie medzi polymerizačnými segmentmi, ktoré vytvárajú vlákno. Zníženie povrchovej energie a mazanie môžu pomôcť vytvoriť „kĺzavý efekt,, v priebehu následných . operácií ťahania.

Dodatočný plniaci materiál môže byť organický alebo anorganický a plniaci materiál je výhodne vo forme jednotlivých diskrétnych častíc. Pinidio môže byť vystavené povrchovému spracovaniu pomocou rôznych povlakov a povrchovo aktívnych činidiel, aby mu bola dodaná afinita k polymerizačnej živici vo východiskovom materiáli, ďalej aby sa redukovala aglomerácia, zlepšila sa disperzia plnidla a zaistila sa riadená interakcia s tekutinami ako sú telesné tekutiny, krv a voda.

150/B

Príklady anorganických plnidiel môžu zahrňovať oxidy kovov rovnako tak ako hydroxidy, uhličitany alebo sírany kovov. Ďalšie vhodné anorganické plniace materiály môžu zahrňovať napríklad uhličitan vápenatý, rôzne formy

I ílov, oxid kremičitý, oxid hlinitý, síran bárnatý, uhličitan sodný, talok, uhličitan horečnatý, síran horečnatý, uhličitan bárnatý, kaolín, sľudu, uhlík, oxid vápenatý, oxid horečnatý, hydroxid hlinitý, oxid titaničitý, práškové kovy, sklenené mikroguľôčky a duté častice. Ešte ďalšie anorganické plnidfá môžu zahrňovať plnidlá, ktorých častice majú vyšší pomer rozmerov v rôznych smeroch, ako je talok, sľuda a wollastonit, ale takéto plnidlá môžu byť menej účinné. Predstaviteľmi organických plnidiel môžu byť napríklad celulózové prášky, drevité prášky, deriváty celulózy, chitín, chitosanový prášok, prášky vysoko kryštalických polymérov s vysokou teplotou topenia, guľôčky vysoko zosieťovaných polymérov, organosilikátové prášky a podobne rovnako tak ako ich kombinácie a deriváty.

V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu môžu mať plnidlá strednú veľkosť častíc, ktorá nie je väčšia ako asi 10 mikrónov (μπι). Alternatívne môže byť stredná veľkosť častíc najviac 5 μπι a prípadne môže byť najviac asi 1 μπι, aby sa dosiahla zlepšená spracovateľnosť. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu nie je horný rozmer častíc viac ako asi 25 μπι. Alternatívny horný rozmer častíc nie je viac ako asi 10 μπι a prípadne nie je väčší ako asi 4 μπι kvôli zaisteniu zlepšenej spracovateľnosti v priebehu vytvárania vlákna, ktoré má požadovanú veľkosť a poréznu štruktúru. Plnidlá môžu byť tiež povrchovo modifikované použitím povrchovo aktívnych činidiel a/alebo ďalších materiálov ako je kyselina stearová alebo behénová, ktoré sa môžu tiež použiť na zlepšenie spracovateľnosti východiskového materiálu.

Príklady vhodných plniacich materiálov môžu zahrňovať jednu alebo viacero z nasledujúcich látok:

150/B

1. Dupont R-101 T1O2, ktorý je dodávaný spoločnosťou E.l. DuPont de Nemours a tiež sa môže dodať v koncentrovanej forme spoločnosťou Standrich Color Corporation, ktorá má sídlo vSocial Circle, Georgia 30279. Tento materiál zaisťuje dobrú spracovateľnosť.

2. Pigment Blue 15 : 1 (10 % medi), ktorý je distribuovaný spoločnosťou Standridge Color Corporation. Vlákna vytvorené s týmto materiálom sa trhajú častejšie.

3. OMYACARB® UF CaCO3, dodávaný spoločnosťou OMYA, Inc., so sídlom vProctor, Vermont 05765. Tento materiál môže mať horný rozmer častíc zhruba 4 pm a strednú veľkosť častíc zhruba 0,7 pm a môže zaistiť dobrú spracovateľnosť. Toto plnidlo môže byť povrchovo spracované povrchovo aktívnym činidlom, ako je napríklad povrchovo aktívne činidlo Dow Corning 193, a to pred zlučovaním alebo ďalšou kombináciou s východiskovým materiálom 56. Plnidlo môže byť tiež povrchovo spracované ďalšími vhodnými povrchovo aktívnymi, činidlami, ako sú činidlá uvedené na inom mieste popisu predloženého vynálezu.

4. OMYACARB® - UFT CaCO3 povrchovo spracovaný kyselinou stearovou, ktorý je dodávaný spoločnosťou OMYA, Inc. Tento materiál môže mať horný rozmer častíc zhruba 4 pm a strednú veľkosť častíc zhruba 0,7 pm a zaisťuje dobrú spracovateľnosť.

5. SUPERCOAT™ CaCO₃, dodávaný spoločnosťou ECC International so sídlom vAtlante, Georgia 30342, 5775 Peachtree - Dunwoody Road. Tento materiál môže mať horný rozmer častíc zhruba 8 pm a strednú veľkosť častíc zhruba 1 pm. Vlákna vytvorené pomocou tohto materiál sa trhajú častejšie.

6. Práškový polydimetyl silsesquioxan (#22 alebo #23 Dow Corning Additive), ktorý je dodávaný spoločnosťou Dow Corning so sídlom v Midlande, Michigan 48628 - 0997. Tento materiál zaručuje dobrú spracovateľnosť, hoci sa pozorovalo tvorenie aglomerátov.

150/B

Doplňujúci materiál môže prípadne zahrňovať povrchovo aktívny materiál, ako je povrchovo aktívne činidlo alebo ďalší materiál, ktorý má nízku povrchovú energiu (napríklad silikónový o,ej). V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu môže mať povrchovo aktívne činidlo alebo ďalší povrchovo aktívny materiál hodnotu hydrofilne - lipofilnej rovnováhy (Hydrophile - Lipophile Balance - HLB), ktorá je najviac asi 18. Alternatívne hodnota HLB je najviac asi 16 a prípadne je najviac asi 15. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu nie je hodnota HLB menšia ako asi 6. Alternatívne nie je hodnota HLB menšia ako asi 7 a prípadne hodnota HLB nie je menšia ako 12. Pokiaľ je hodnota HLB príliš nízka, nebude dostatočná zmáčavosť. Ak je hodnota HLB príliš vysoká, povrchovo aktívne činidlo môže mať nedostatočnú priľnavosť k polymerizačnej matrici východiskového materiálu a môže sa príliš ľahko zmyť v priebehu používania. Hodnoty HLB komerčne dostupných povrchovo aktívnych činidiel sa môžu nájsť napríklad v McCUTCHEON's Vol. 2: Functional Materials, 1995.

Vhodné povrchovo aktívne činidlá môžu zahrňovať silikón - glykólové kopolyméry, karboxylované alkoholové etoxyláty, rôzne etoxylované alkoholy, etoxylované alkyifenoly, etoxylované mastné estery a podobne, rovnako tak ako ich kombinácie. Ďalšie vhodné povrchovo aktívne činidla môžu napríklad zahrňovať jednu alebo viacero z nasledujúcich látok:

1. povrchovo aktívne činidlá zložené z etoxylovaných alkylfenolov, ako je IGEPAL RC-620, RC-630, CA-620, 630, 720, CO-530, 610, 630, 660, 710 a 730, ktoré sú dodávané spoločnosťou Rhone-Poulenc, ktorá má sídlo v Cranbury, New Jersey.

2. povrchovo aktívne činidlá, skladajúce sa zo silikón - glykolových kopolymérov, ako je Dow Corning D190, D193, FF400 a D1315, ktoré sú dodávané spoločnosťou Dow Corning, ktorá má sídlo v Midlande, Michigan.

3. povrchovo aktívne činidlá, zložené z etoxylovaných mono- a diglyceridov, ako je Mazel 80 MGK, Masil SF 19 a Mazel 165C, ktoré sú dodávané spoločnosťou PPG Industries, ktorá má sídlo v Gurnee, IL 60031.

150/B

4. povrchovo aktívne činidlá, zložené z etoxylovaných alkoholov, ako je Genapol 26-L-98N, Genapol 26-L-60N a Genapol 26-L-5, ktoré sú dodávané spoločnosťou Hoechst Celanese Corp., ktorá má sídlo v Charlotte, NC 282 17.

5. povrchovo aktívne činidlá, zložené z karboxylovaných alkoholetoxylátov.ako je Marlowet 4700 a Marlowet 4703, ktoré sú dodávané spoločnosťou Huls America Inc., ktorá má sídlo v Piscataway, N J 08854.

6. etoxylované mastné estery, ako je Pationic 138C, Pationic 122A a Pationic SSL, ktoré sú dodávané spoločnosťou R.I.T.A. Corp., ktorá má sídlo vo Woodstocku, IL 60098.

Východiskový materiál pre porézne vlákno 54 môže zahrňovať nie menej ako asi 0,35 % hmotn. dodatočného materiálu, kde hmotnostné percentá sú určené vzhľadom k celkovej hmotnosti kombinovaného východiskového materiálu. V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu je množstvo dodatočného materiálu aspoň asi 0,5 % hmotn a je žiaduce, aby bolo aspoň 1 % hmotn. Alternatívne množstvo dodatočného materiálu je aspoň 5 % hmotn. a prípadne je aspoň 10 % hmotn. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu môže byť množstvo dodatočného materiálu až do asi 50 % hmotn. alebo viac. Množstvo dodatočného materiálu je výhodne najviac asi 30 % hmotn. Alternatívne množstvo dodatočného materiálu môže byť najviac asi 20 % hmotn. a prípadne môže byť najviac 15 % hmotn., aby sa zaručila dobrá spracovateľnosť.

V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu môže východiskový materiál zahrňovať aspoň 0,35 % hmotn. plnidla. V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu je množstvo plnidla aspoň asi 0,5 % hmotn. Alternatívne je množstvo plnidla aspoň asi 1 % hmotn. a prípadne je aspoň 5 % hmotn. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu môže byť množstvo plnidla až asi 50 % hmotn. alebo viac. Množstvo plnidla môže byť výhodne najviac 30 % hmotn. Alternatívne môže byť množstvo plnidla najviac asi 20 % hmotn. a prípadne najviac asi 10 % hmotn.

150/B

V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu, kde dodatočný materiál zahrňuje povrchovo aktívny materiál, množstvo povrchovo aktívneho materiálu, ako je povrchovo aktívne činidlo, môže byť aspoň asi 0,1 % hmotn. Alternatívne môže byť množstvo povrchovo aktívneho materiálu aspoň 1 % hmotn. a prípadne môže byť aspoň asi 3 % hmotn. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu môže byť množstvo povrchovo aktívneho materiálu najviac 20 % hmotn. Alternatívne môže byť množstvo povrchovo aktívneho materiálu najviac asi 15 % hmotn. a prípadne najviac asi 10 % hmotn.

Vhodné techniky na vytváranie porézneho vlákna 54 sú popísané v US patentovej prihláške č. 08/697,996, nazvanej „Method and Apparatus for Making Microporous Fibers with Improved Properties,, (Spôsob a zariadenie na výrobu mikroporéznych vláken so zlepšenými vlastnosťami), ktorá bola podaná

4. septembra 1996 prihlasovateľmi F. J. Tsai a kol. (attorney docket No. 12,242), ktorej obsah je tu zahrnutý ako referencia spôsobom, ktorý je v konzistencii (a neprotirečí) tu predloženému.

Zvyčajné porézne vlákna v sebe často obsahujú lumeny. Lumen jé typicky dutina prechádzajúca trubicovitým vláknitým materiálom, ako je znázornené na obr. 3 a 5. V súlade s tým lumen typicky vytvára duté vlákno, v ktorom je pomer vonkajšieho priemeru trubice k priemeru otvoru v trubici v rozmedzí od 50 : 1 do 50 : 48. Vlákna s lumenmi sú zvyčajne ťažšie pri výrobe a môžu byť náchylné na nežiaduce kolapsy, pokiaľ sú vlákna spracovávané pri vysokých rýchlostiach. Okrem toho takéto vlákna vykazovali neadekvátne vlastnosti týkajúce sa mechanickej pevnosti, čo robí ďalšie spracovanie vláken na netkané výrobky prôblematickým.,

Porézne vlákno 54 podľa predloženého vynálezu však je v zásade bez lumenov. V dôsledku toho vlákno môže vykazovať vzrast pevnosti taveniny v priebehu vytvárania vlákna a väčšia pevnosť taveniny môže zlepšiť spriadateľnosť a rozťažnosť vlákna. Napríklad sa môže použiť jednoduchší návrh prievlaku na vytváranie vznikajúceho vlákna. Porézne vlákno môže tiež vykazovať zvýšenú mechanickú pevnosť, ktorá prináša zlepšenú tvarovú stabilitu a môže vykazovať ďalšie zlepšenie mechanickej vlastnosti, ktoré uľahčí

150/B následné spracovanie vlákna. Napríklad zlepšené mechanické vlastnosti môžu zlepšiť schopnosť ďalšieho spracovania vlákna kvôli vytváraniu netkaných textílií. V rôznych konkrétnych vyhotoveniach môže porézne vlákno 54 tiež vykazovať zlepšené kombinácie malého priemeru, nízkeho denieru, pevnosti

I .

v ťahu, predĺženia a húževnatosti (kde húževnatosť je schopnosť absorbovať energiu, ako je popísané v „Dictionary of Fiber and Textile Technology,,, Hoechst Celanese 1990).

Rôzne konfigurácie porézneho vlákna 54 môžu mať relatívne malý priemer a relatívne nízky denier. V konkrétnych vyhotoveniach môže porézne vlákno mať denier najviac asi 50. Alternatívne môže byť denier porézneho vlákna najviac asi 20 a prípadne môže byť najviac asi 10. V ďalších vyhotoveniach môže porézne vlákno mať denier asi 0,5 alebo menej a prípadne môže mať denier asi 0,1 alebo menej, aby sa zaistilo zlepšené správanie.

V ďalších vyhotoveniach môže byť pevnosť v ťahu porézneho vlákna 54 aspoň asi 200 MegaPascal (MPa). Alternatívne môže byť pevnosť v ťahu vlákna aspoň asi 250 MPa a prípadne môže byť aspoň asi 300 MPa. V ďalších vyhotoveniach môže spôsob a zariadenie na vykonávanie predloženého vynálezu zaistiť vláknu pevnosť v ťahu, ktorá nie je väčšia ako asi 1000 MPa. Alternatívne môže byť pevnosť v ťahu vlákna najviac asi 750 MPa a prípadne môže byť najviac asi 450 MPa, aby sa zaistilo zlepšené správanie a spracovateľnosť v priebehu následného spracovania vlákna.

V ďalších vyhotoveniach porézne vlákno 54 môže vykazovať percento predĺženia pri pretrhnutí najviac asi 30 %, kde predĺženie je určené pomocou nasledujúceho vzorca:

(Lf-LQ/L, kde Lf je konečná dĺžka vlákna pri pretrhnutí a L, je počiatočná dĺžka vlákna pred zaťažením. Alternatívne, predĺženie pri pretrhnutí môže byť najviac asi 50 % a prípadne môže aspoň byť asi 90 %. V ďalších vyhotoveniach spôsob a zariadenie na vykonávanie predloženého vynálezu zaisťujú, že porézne vlákno 54 môže mať percento predĺženia pri pretrhnutí až asi do 500 % alebo viac. Alternatívne predĺženie pri pretrhnutí môže byť najviac asi 200 % a prípadne

150/B môže byť najviac asi 160 % kvôli zaisteniu požadovaného správania a schopnosti spracovania.

Ešte v ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu môže mať porézne vlákno 54 húževnatosť aspoň asi 0,1 gram-centimeter na denier-centimer (gcm/denier-cm). Alternatívne môže vlákno mať húževnatosť aspoň asi 1,5 gcm/denier-cm a prípadne môže mať aspoň asi 2 g-cm/denier-cm. Ďalšie vyhotovenia predloženého vynálezu môžu vytvoriť porézne vlákno 54, ktoré má index húževnatosti najviac asi 20 g-cm/denier-cm. Alternatívne môže byť index húževnatosti vlákna najviac asi 10 g-cm/denier-cm a prípadne môže byť najviac asi 5 g-cm/denier-cm kvôli zaisteniu zlepšeného správania. Index húževnatosti reprezentuje schopnosť vlákna absorbovať energiu a je určený vynásobením húževnatosti vlákna jeho predĺžením pri pretrhnutí a následným vydelením dvoma.

Napríklad typický výpočet je:

(gramy záťaže pri pretrhnutí x predĺženie pri pretrhnutí)/(denier x 2), a môže mať ako jednotky (gram-cm)/(denier-cm).

Vhodné testovacie techniky na získanie dát kvôli určeniu rôznych mechanických vlastností porézneho vlákna sú ďalej popísané v sekcii venovanej testovacím procedúram, ktoré budú uvedené ďalej.

Porézne vlákno 54 môže výhodne poskytovať zlepšenú dostupnosť vode. V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu môže byť príjem vody poréznym vláknom 54 aspoň 0,1 mg/sek. Alternatívne môže byť rýchlosť príjmu vody aspoň asi 0,15 mg/sek. Prípadne môže byť aspoň asi 0,2 g/sek. V ďalších vyhotoveniach môže byť rýchlosť príjmu vody najviac asi 15 mg/sek. Alternatívne môže byť rýchlosť príjmu vody najviac asi 5 mg/sek. a prípadne môže byť najviac asi 1,5 mg/sek., aby sa dosiahol zlepšený priaznivý účinok. Kvôli porovnaniu je možné uviesť, že porézne vlákno bude mať rýchlosť príjmu vody menej ako 0,1 mg/sek., ako je ilustrované v príkladoch 8, 9 a 10 uvedených nižšie.

150/B

Okrem toho množstvo vody prijaté poréznym vláknom 54 môže byť aspoň 0,1 mg za 60 sekúnd. Alternatívne príjem vody môže byť aspoň asi 0,2 mg za 60 sekúnd a prípadne môže byť aspoň asi 0,3 mg za 60 sekúnd. V ďalších vyhotoveniach môže byť príjem vody najviac asi 25 mg za 60 sekúnd. Alternatívne môže byť príjem vody najviac asi 5 mg ža 60 sekúnd a prípadne môže byť najviac asi 2,5 mg za 60 sekúnd, aby sa dosiahol zlepšený priaznivý účinok. Kvôli porovnaniu neporézne vlákno bude mať príjem vody menší ako 0,1 mg za 60 sekúnd, ako je ilustrované v príkladoch 8, 9 a 10, ktoré sú uvedené nižšie.

Vhodné testovacie techniky na získanie dát na určenie rôznych hodnôt, týkajúcich sa dostupnosti vody u porézneho vlákna sú ďalej popísané v sekcii, venovanej testovacím procedúram, ktorá bude podaná ďalej.

Súbor prázdnych priestorov alebo pórov 52, ktoré vytvárajú požadovanú poréznosť vlákna 54, môže byť rozložený na vonkajšom povrchu vlákna a môže tiež byť rozložený vo vnútornej časti vlákna. V konkrétnych vyhotoveniach zahrňuje porézna štruktúra vlákna 54 pretiahnuté prázdne priestory všeobecne elipsoidného a/alebo dvojito kužeľového tvaru, ako sú priestory, ktoré sú reprezentatívne znázornené na obr. 7, 8, 9 a 9A. Výhodne majú pretiahnuté prázdne priestory 52 svoju dlhšiu hlavnú os 46 smerovanú v zásade pozdĺž dĺžkového pozdĺžneho rozmeru 44 vlákna. V konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu môžu predĺžené prázdne priestory mať hlavnú os 46, ktorej dĺžka 42 v smere hlavnej osi nie je menšia ako asi 0,1 pm. Alternatívne je dĺžka hlavnej osi aspoň asi 0,2 pm a prípadne je dĺžka hlavnej osi aspoň asi 0,25 pm. V ďalších vyhotoveniach je dĺžka hlavnej osi najviac asi 30 pm. Alternatívne je dĺžka hlavnej osi 42 najviac asi 10 pm a prípadne je jej dĺžka najviac asi 7 pm kvôli dosiahnutiu zlepšených vlastností.

Kvôli uľahčeniu získania požadovaných kombinácií mechanickej pevnosti a dostupnosti vode sú v konkrétnych vyhotoveniach predloženého vynálezu vytvárané vlákna, v ktorých prázdny priestor s rozmermi požadovanými pre veľkosť pórov predstavujú aspoň asi 30 % celkového počtu pórov buď na povrchu vlákna alebo v jeho reze alebo v oboch týchto polohách. Alternatívne

150/B prázdny priestor s rozmermi požadovanými pre veľkosť pórov predstavuje aspoň asi 50 % a prípadne predstavuje aspoň asi 60 % celkového počtu pórov buď na povrchu vlákna alebo v jeho reze alebo v oboch týchto polohách.

V ďalších vyhotoveniach poréznych vláken podľa predloženého vynálezu prázdne priestory, ktoré majú rozmer'v smere hlavnej osi v rozmedzí asi 0,25 10 pm, predstavujú aspoň asi 30 % celkového počtu pórov buď na povrchu vlákna alebo v jeho reze alebo v oboch týchto polohách. Alternatívne prázdne priestory s rozmermi póru 0,25 -10 pm predstavujú aspoň asi 50 % a prípadne predstavujú aspoň asi 60 % celkového počtu pórov buď na povrchu vlákna alebo v jeho reze alebo v oboch týchto polohách, aby sa zaručili zlepšené mechanické vlastnosti a dostupnosť vode.

Pretiahnuté póry alebo prázdne priestory môžu tiež mať určenú hodnotu pomeru svojich rozmerov, ktorá je definovaná pomerom dĺžky 42 hlavnej osi póru 48 a dĺžky 40 vedľajšej osi póru 46, ktorá prebieha kolmo k hlavnej osi, ako. sú pozorované na mikrofotografiách alebo určené pomocou inej zobrazovacej alebo meracej techniky, použitej na určenie pomeru rozmerov. V ďalších vyhotoveniach predloženého vynálezu pomer rozmerov je aspoň asi 1,3. Alternatívne pomer rozmerov je aspoň asi 1,5 a prípadne aspoň asi 2. U ďalších vyhotovení pomer rozmerov nie je väčší ako asi 50. Alternatívne pomer rozmerov nie je väčší ako asi 20 a prípadne nie je viac ako 15, aby sa zaručili zlepšené vlastnosti týkajúce sa porozity a správania vlákna. Hlavná os každého predĺženého póru alebo prázdneho priestoru je typicky os, ktorá beží v zásade súbežne s pozdĺžnym rozmerom vlákna a môže byť typicky predstavovaná t

najväčším zmeraným rozmerom každého póru.

» » * ‘ t

Ako je znázornené na obr. 7, 8, 9 a 9A, porézna štruktúra vlákna 54 môže mať póry distribuované pozdĺž vonkajšieho povrchu vlákna. Povrchové póry majú rozdelenie, v ktorom počet pórov na jednotku plochy povrchu je aspoň asi 0,01 pm'², Alternatívne počet pórov na jednotku plochy povrchu je aspoň asi 0,015 pm² a prípadne je aspoň asi 0,05 pm'². U ďalších vyhotovení počet pórov na jednotku plochy povrchu je najviac asi 10 pm^-2. Alternatívne

150/B počet pórov na jednotku plochy povrchu je najviac asi 8 μιτί² a prípadne je najviac asi 5 μηΥ² kvôli zaisteniu zlepšenej zmáčavosti a prestupu kvapaliny.

Ako je znázornené na obr. 1, 2, 12 a 13, porézna štruktúra podľa predloženého vynálezu môže vzhľadom k ploche rezu vlákna 54 vykazovať

I porézne prázdne priestory so strednou plochou póru (vzťahujúc k jednému póru) aspoň asi 0,001 mikrón² (μιτι²). Alternatívne je stredná plocha póru (vzťahujúc k jednému póru) aspoň asi 0,002 μιτι² a prípadne je aspoň asi 0,03 μιτι². V ďalších vyhotoveniach je stredná plocha póru (vzťahujúc k jednému póru) najviac asi 20 pm². Alternatívna je stredná plocha póru (vzťahujúc k jednému póru) najviac asi 10 μιτι² a prípadne je najviac asi 3 μηι² kvôli zaisteniu zlepšenej zmáčavosti a prestupu kvapaliny.

Porézna štruktúra vlákna 54 môže tiež mať póry rozložené pozdĺž plochy jeho rezu tak, že počet pórov na jednotku plochy je aspoň asi 0,01 μιτι'². Alternatívne počet pórov na jednotku plochy je aspoň asi 0,015 μιτί² a prípadne je aspoň asi 0,1 pm'². V iných vyhotoveniach počet pórov ha jednotku plochy je > * najviac asi 10 μιτι². Alternatívne počet pórov na jednotku plochy je najviac asi 8 μιτί² a prípadne je najviac asi 5 μιτί² kvôli zaisteniu zlepšenej zmáčavosti a prestupu kvapaliny.

V ďalších vyhotoveniach má porézna štruktúra vlákna 54 póry rozložené pozdĺž plochy jeho rezu tak, že súčet plôch jednotlivých pórov preťatých rezom dáva celkovú plochu pórov, ktorá je aspoň asi 0,1 % celkovej plochy rezu vláknom (percento plochy pórov je aspoň asi 0,1 %). Alternatívne je percento plochy pórov aspoň asi 1 %'a prípadne je aspoň asi 2 %. V ďalších vyhotoveniach je percento plochy pórov najviac asi 70 %. Alternatívne je percento plochy pórov najviac asi 50 % a prípadne je najviac asi 20 % kvôli zaisteniu zlepšenej zmáčavosti a prestupu kvapaliny.

S odvolaním na obr. 1, 2, 9, 9A a 12, konkrétne vyhotovenia porézneho vlákna môžu obsahovať súbory prázdnych priestorov alebo pórov, ktoré vznikli hlavne v štrukturálnych nepravidelnostiach alebo ďalších fyzikálnych nehomogenitách materiálu vlákna a ktoré sú z nich natiahnuté alebo

150/B expandované. Takýto iniciátor, štrukturálna nehomogenita, môže byť vytvorený jedným alebo viacerými z nasledujúcich mechanizmov: konkrétny prechod medzi plnidlom a polymerizačnou živicou, fluktuácia hustoty a/alebo modulu materiálu vlákna, prázdne priestory submikrónovej veľkosti a/alebo vzduchové bublinky, akýkoľvek typ prímesi, ktorá má rozmer a/alebo hustotu odlišnú od rovnakého parametra materiálu vlákna, rovnako tak ako kombinácia týchto mechanizmov. Konkrétnejšie vlákno môže výhodne obsahovať súbor pretiahnutých alebo inak predĺžených prázdnych priestorov, pričom každý z prázdnych priestorov môže byť asociovaný s konkrétnym iniciátorom 50, vytvoreným materiálom zloženým z množstva jednotlivých čiastočiek, ako je materiál plnidla vo forme čiastočiek.

Póry alebo prázdne priestory môžu v zásade obklopovať iniciátory alebo môžu bezprostredne priliehať k iniciátorom. Póry sa tiež môžu nachádzať v oblastiach medzi jednotlivými iniciátormi. Okrem toho každý z pretiahnutých prázdnych priestorov môže mať dĺžku, ktorá je väčšia ako je dĺžka jeho ¹ ' ¹ asociovaného iniciátora, ako sá pozoruje pri pohľade na prázdne priestory

I * , v pozdĺžnom reze, ktorý je vyhotovený pozdĺž dĺžky vlákna. Vzhľadom k smeru súbežnému s dĺžkou vlákna môžu prázdne priestory mať v zásade pretiahnutý eliptický tvar a/alebo môžu mať v zásade konfiguráciu dvojitého kužeľa, v ktorej sa kužeľové tvary dotýkajú svojimi základňami. Vzhľadom k rezu, vyhotovenému kolmo na dĺžku vlákna môžu prázdne priestory mať všeobecne kruhovitý tvar a/alebo mierne oválny alebo vajíčkovitý tvar. V konkrétnych vyhotoveniach mikroporéznych vláken podľa predloženého vynálezu nebol v zásade pozorovaný žiaden vzor alebo regulárne usporiadanie prázdnych priestorov v pohľade z povrchu alebo pri inom pozdĺžnom pohľade na vlákno. V inom usporiadaní nebol v zásade pozorovaný žiaden vzor alebo regulárne usporiadanie prázdnych priestorov v pohľade danom reprezentatívnym rezom vlákna. V súlade s tým môže byť usporiadanie prázdnych priestorov v materiáli vlákna nepravidelné a môže byť v zásade náhodné, s istými nepravidelnými zhlukmi. Napríklad môže dôjsť k takémuto vytváraniu zhlukov v oblastiach aglomerácie ľubovoľného vloženého materiálu plnidla. Pozorovaná štruktúra porézneho vlákna podľa preloženého vynálezu môže mať široké rozloženie

150/B veľkostí pórov v konkrétnom reze vláknom vzhľadom k rozptýlenému rozloženiu pórov a povahe meniaceho sa, do špičky vybiehajúceho rezu póru pozdĺž vlákna. Pretiahnuté tvary (napríklad eliptické alebo dvojité kužeľové tvary) prázdnych priestorov a neexistencia špecifických vzorov rozloženia prázdnych priestorov môže zreteľne odlíšiť štruktúru mikroporézneho vlákna podľa predloženého vynálezu od poréznych vláken získaných spôsobom fázovej separácie alebo iným preťahovacím spôsobom, ako je inkrementálny preťahovací spôsob, používaný na výrobu mikroporéznych vláken CELGARD.

Pohľad na povrch vlákna CELGARD pri zväčšení 15000 x, ako je reprezentatívne znázornené na obr. 11, početné mikropóry všeobecne oválneho alebo obdĺžnikového tvaru sú usporiadané do pásov všeobecne rovinných mikroporéznych oblastí, usporiadaných približne v smere kolmom na dĺžku vlákna. Tieto pásy mikroporéznych oblastí sú ďalej usporiadané do polí, v ktorých sa pásy nachádzajú, takmer periodickým a pravidelným spôsobom.

S odvolaním na obr. 3, 4 a 10 porézne vlákno získané bežným, spôsobom fázovej separácie obsahuje podobne ako u huby usporiadaný systém pórov alebo prázdnych priestorov, oddelených relatívne tenkými stenami. Systém je zostavený do čipkových, navzájom prepojených štruktúr, ktoré definujú póry s membránovými stenami. V znázornenej konfigurácii systém vytvára vrstvy prstových makroskopických prázdnych priestorov, usporiadaných v blízkosti lumenu dutého vlákna. Usporiadanie prázdnych priestorov, najmä pozdĺž rezu vláknom, vytvárajú v zásade pravidelné pole. S odvolaním na obr. 10 povrch vlákna sa javí v zásade neporézny pri zväčšení 15000 x. .

Na rozdiel od tohto konkrétneho vyhotovenia môže porézne vlákno podľa predloženého vynálezu obsahovať póry obmedzené pretiahnutými oblasťami vystavenými ťahovému namáhaniu, ktoré môžu napríklad byť vytvorené plastickou deformáciou materiálu vlákna. Oblasti vystavené namáhaniu sa môžu pozorovať prinajmenšom pozdĺž okrajov pretiahnutých povrchových prázdnych priestorov, ktoré sa nachádzajú na vystavenom povrchu vlákna. V poréznom vlákne podľa predloženého vynálezu sú okraje a obvody okrajov

150/B materiálu vlákna ostré a ostro vymedzené a v zásade nezvláknené a v zásade nepodobné hube v oblastiach obklopujúcich pretiahnutý prázdny priestor. V súlade s tým prázdne priestory sú efektívne ohraničené materiálom vlákna, ktorý má takéto okraje a tieto okraje sa môžu pozorovať pozdĺž ktoréhokoľvek * I povrchového pohľadu, pohľadu v reze alebo pohľadu do vnútra vlákna. Materiál vlákna v oblastiach pozorovaných medzi prázdnymi priestormi má všeobecne tvar plató prerušovaného prázdnymi priestormi.

Vhodné techniky na získanie dát na určenie rôznych veľkostných vlastností a distribúcie pórov porézneho vlákna sú ďalej popísané v sekcii venovanej testovacím procedúram, ktoré nasledujú.

Testovacie procedúry

Mechanické vlastnosti:

Vhodný spôsob na určovanie mechanických vlastností porézneho vlákna 54 môže používať zariadenie na určovanie pevnosti v ťahu Sintech (SINTECH 1/D) a Software Testworks 3.03. Zariadenie na určovanie pevnosti v ťahu je

I ' _t , prístroj, dodávaný spoločnosťou MTS System Co. ktorá má sídlo v Čary, NC 27513. Software je dodávaný spoločnosťou MTS System Co., Sintech Division, ktorá má sídlo v Čary, NC 27513. Zariadenie a Software, ktoré má v zásade rovnaké možnosti, sa môže tiež použiť.

Mechanické vlastnosti sa môžu hodnotiť zariadením na určovanie pevnosti v ťahu použitým v konfigurácii na testovanie vlákna. Testovanie sa vykonáva pomocou 10 librovej (44,5 N) zaťažovacej bunky a pneumaticky poháňaných, kaučukom povlečených 3 palcových (7,6 cm) čeľustí. Testovanie vlákna sa vykonáva s 2 palcovou (5,08 cm) kalibrovacou dĺžkou a rýchlosťou upínadiel 500,00 mm/min. Jednoduchá vzorka vlákna sa vloží kolmo k čeľustiam a v ich stredoch a udržiava sa vo svojej polohe, zatiaľ čo tlak vzduchu približuje čeľuste k sebe. Priemer vlákna je zadaný obsluhou pred začatím merania pevnosti v ťahu. U vzoriek dutých vláken, ako sú vlákna uvedené v príkladoch 11 a 12, bol na výpočet pevnosti v ťahu používaný prstencový prierez vlákna

150/B π ((vonkajší polomer)² - (vnútorný polomer)²).

V každom experimente sa vlákno zaťažovalo až do okamihu pretrhnutia a Software dodávaný so zariadením a ďalšie programy vytvoria graf vzťahu napätia a deformácie a vypočíta požadované mechanické vlastnosti vzorky.

t

Mechanické vlastnosti môžu napríklad zahrňovať Youngov modul, napätie pri pretrhnutí a percento deformácie alebo pretiahnutia pri pretrhnutí.

Vodná dostupnosť:

Vhodný spôsob na určenie komparatívnej vodnej dostupnosti vlákna môže používať mikrováhu CAHN DCA 322, zariadenie, ktoré je dodávané spoločnosťou ATI (Analytical Technology, Inc.), ktorá má sídlo v Madisone, Wl. Váha je citlivá na zmeny sily s veľkosťou tak malou ako je 0,1 mikrogramu a je vybavená dvoma polohami na váženie („A loop„ a „B loop„) a polohou na určovanie tary („C loop„). ,A loop„ má maximálne zaťaženie 1,5 gramu a „B loop„ má maximálne zaťaženie 3,5 g. ,A loop„ má teda lepšiu citlivosť, zatiaľ čo „B loop„ je určený pre väčšie zaťaženie. Je zrejmé, že operátor zvolí polohu, ktorá poskytuje väčšiu citlivosť merania, zatiaľ čo je schopná merať najväčšie zaťaženie, ktoré možno očakávať pri testovaní.

Testovanie vlákna pre príklady tu popísané sa vykonávalo v polohe A váhy. Každá vzorka vlákna mala dostatočnú dĺžku (napríklad asi 15 mm), čo dovoľovalo, aby vlákno bolo prilepené pásikom alebo iným spôsobom uchytené pozdĺž alebo proti visiacemu drôtu alebo inému nosiču testovacej vzorky. V testovacej vzorke je 5 mm dĺžky nosného drôtu a s ním spojeného vlákna vysunutých pod pásik a zostáva vystavené a prístupné kontaktu s vodou v priebehu testovania.

CAHN systém zahrňuje pohyblivý podstavec, ktorým je možné pohybovať konštantou rýchlosťou hore alebo dole. Testovacia vzorka visí zo zvolenej slučky váhy alebo je k nej iným spôsobom pripevnená a na pohyblivý podstavec je umiestnená kadička s vodou. Podstavec je zdvihnutý tak, aby spodný okraj vzorky bol práve nad povrchom vody, a tým sa začne test.

150/B

Software, ktorý je dodávaný sCAHN systémom, riadi experiment v súlade s parametrami, ktoré sú mu zadané obsluhou. Na testovanie vlákna je toto umiestnené na váhu a váha je vyvážená, aby bolo možné zistiť množstvo vody, prijatej vláknom, keď je vzorka uvedená do kontaktu s vodou. Software je nastavený tak, aby odpočítal hodnoty sily v jednosekundových intervaloch. 2 mm dĺžky vyčnievajúceho konca vlákna sú ponorené do vody a podstavec pre nádobu s vodou je zastavený. Testovaná vzorka je nechaná vo vode 1 minútu, zatiaľ čo zariadenie zhromažďuje v jednosekundových intervaloch hodnoty nameranej sily. Potom je testovaná vzorka vytiahnutá z vody.

Dáta získané v experimente sa potom vyhodnotia. Konkrétne dáta môžu byť prenesené do vhodného tabuľkového programu, ako je napríklad Microsoft Excel verzia 5.0 a sú spracované na graf, ktorý znázorňuje závislosť prírastku hmotnosti od času po dobu jednej minúty vsakovania vody. Graf ukazuje trend príjmu vody testovanou vzorkou a podáva výhodný základ na porovnávanie relatívneho príjmu vody a relatívnej úrovne dostupnosti vode pre rôzne vzorky vláken. Aby sa .umožnilo lepšie porôvnávanie vzoriek vláken · š rôznymi veľkosťami, graficky znázornené dáta závislosti príjmu vody ako funkcie času pre rôzne vzorky sú normalizované tak, že sa vzťahujú k vláknu s hmotnosťou 0,0416 mg. Normalizačný faktor je pomer hmotnosti suchého testovaného vlákna k referenčnej hmotnosti 0,0416 mg. Príjem vody je určený pomocou dvojsekundového označenia krivky vytvorenej grafickým znázornením normalizovanej hmotnosti ako funkcie uplynutého času v priebehu intervalu jednej minúty, po ktorú prebiehalo nasávanie vody. Rýchlosť príjmu vody uvedená v príkladoch bola určená vypočítaním strmosti dátovej krivky .v bode, ktorý bol zaznamenaný v prvej sekunde merania dát, ako je reprezentatívne znázornené na obr. 14. Množstvo prijatej vody uvedené v príkladoch znamená celkový prírastok hmotnosti zaznamenaný v priebehu jednej minúty (60 sekúnd) doby merania na grafickom znázornení dát. Je potrebné poznamenať, že meraný a zaznamenaný prírastok hmotnosti môže zahrňovať prírastok hmotnosti, pochádzajúcej od vody absorbovanej do východiskovej poréznej štruktúry rovnako tak ako prírastok hmotnosti v dôsledku ďalšej interakcie vlákna s vodou. Napríklad sa na povrchu vlákna môže vytvoriť tenká vrstva

150/B vody. Okrem toho môže štruktúra vlákna bobtnať a vytvoriť póry so zväčšeným objemom prázdnych priestorov a/alebo vlákno môže meniť svoju konfiguráciu iným spôsobom, a tým vytvoriť väčšiu kapacitu na získanie a udržanie absorbovanej vody.

Skanovacia elektrónová mikroskopia a obrazová analýza

Elektrónové mikrofotografie môžu byť vytvárané bežnými spôsobmi, ktoré sú dobre známe v zobrazovacej technike. Okrem toho môžu byť pripravené vzorky pre požadované vytváranie obrazov dobre známymi a bežnými preparačnými spôsobmi.

Pretože porézne vlákno podľa predloženého vynálezu môže byť veľmi poddajné dokonca i pri nízkych teplotách, je dôležité vyhnúť sa nadmernému poškodeniu materiálu vlákna, pokiaľ je vzorka vlákna rezaná a pripravovaná na zobrazenie rezu vláknom. Pri použití vhodných preparačných spôsobov môže byť napríklad vzorka vlákna ponorená do etanolu na jednu hodinu a potom ponorená do Kvapalného dusíka. Kvôli zobrazovaniu rezu vláknom môže byť l , I povrch pripravený pomocou kŕyomikrómetrie, ako je' napríklad použitie zariadenia Reichert Ultracut S mikrotom s FCS kryosekčným systémom (Leica, Deeflield, IL), v ktorom je použitý čerstvý 6 mm sklenený nôž pri teplote -180 °C. Výsledné vlákno môže potom byť pripevnené na vhodnú podložku a pokryté zlatom alebo zmesou Au/Pd (zlato/paládium). Mikroštruktúra vlákna môže byť snímaná pomocou skanovacej elektrónovej mikroskopie, ako je napríklad použitie skanovacieho elektrónového mikroskopu JSM 6400 (JEOL, Peabody, MA, ktorý je vybavený elektrónovými detektormi na zachytávanie sekundárneho i spätne rozptýleného žiarenia.

Automatizovaná obrazová analýza prázdnych priestorov a pórov vlákna môže byť vykonávaná dobre známymi a bežnými spôsobom. Príklady takýchto spôsobov sú napríklad popísané v publikácii „Application of Automated Electron Microscopy to Individual Particle Analysis,,, autor Mark S. Germáni, American Laboratory, vydalo International Scientific Communications, Inc.; a v „Introduction to Automated Particle Analysis, autor T. B. Vander Wood

150/B (Copyright 1994, MVA, Inc., 550 Oakbrook Parkway #200, Norcross, GA 30093), Proc. 52^nd Annual Meeting of the Microscopy Society of America, ed. G. W. Bailey a A. J. Garratt - Reed, vydalo San Francisco Press.

Obrazová analýza na získanie dát týkajúcich sa rozloženia pórov v príklade 1 bola vykonávaná v Materials Analytical Services, čo je laboratórium, ktoré má sídlo v Norcross, GA. Obrazová analýza na získanie dát týkajúcich sa rozloženia pórov v príklade 4 bola vykonávaná spoločnosťou MVA, Inc., čo je laboratórium, majúce sídlo v Norcross, GA.

Rôzne druhy obrazovej analýzy môžu byť napríklad vykonávané so systémom pre obrazovú analýzu Noran Voyager, ktorý používa zväčšenie 5000 x. Dáta sú generované tak, že sa vyhotovuje priemer z celkovo dvanástich polí. Systém je dodávaný spoločnosťou NORAN Inštrument, Inc., ktorá má sídlo vMiddletone, Wl. Môže sa tiež použiť systém, ktorý má zhruba rovnakú výkonnosť. V priebehu vykonávania obrazovej analýzy môže byť obraz poréznej štruktúry digitalizovaný použitím bežných spôsobov. Príklad digitalizovaného obrazu je znázornený reprezentatívne na obr. 13.

Optická mikroskopia

Na vyšetrenie mikroštruktúry pozdĺž vonkajšieho povrchu porézneho vlákna je vhodnou technikou optická mikroskopia. Konkrétne sa môže použiť bežný spôsob optickej mikroskopie s olejovou imerziou. S použitím tejto techniky sa vzorky pripravia umiestnením do imerzného oleja, ktorý má index lomu (Nd) rovný 1,516 pri teplote 23 °C na sklíčko a je zakrytý. Imerzný olej môže byť olej, ktorý dodáva spoločnosť OLYMPUS OPTICAL CO, Ltd., ktorá má sídlo vLake Success, NY. Vzorky sú · fotografované použitím olejového imerzného objektívu 100 x na film s vysokou citlivosťou, ako je Kodak Gold 400 ASA 35 mm film, s použitím osvetlenia s dennou svetelnou teplotou. Vhodný mikroskop je optický mikroskop OLYMPUS BH-2, ktorý je dodávaný spoločnosťou OLYMPUS OPTICAL CO, Ltd., ktorá má sídlo v Lake Success, NY. Iné optické mikroskopy a vybavenia, ktoré majú v zásade rovnaké schopnosti, sa môžu tiež použiť.

150/B

Príklady uskutočnenia vynálezu

Cieľom nasledujúcich príkladov je podať podrobnejší popis predmetu predloženého vynálezu. Príklady sú uvedené kvôli reprezentácii a nie je úmyslom obmedziť rozsah predloženého vynálezu.

Príklad 1

Živica, skladajúca sa z polypropylénu (Himont PF301) (90 % hmotn.) a častíc T1O2 ako plnidlá (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation) (10 % hmotn.) bola zmiešaná s povrchovo aktívnym činidlom Dow Corning D193 (6 % hmotn., kde percentá sa vzťahujú k celkovej hmotnosti plnidlá a živice) dvojitým vytláčaním pomocou laboratórneho vytláčacieho zariadenia Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc TiO₂ bola v rozmedzí od asi 0,1 do 0,5 μιτι, ako bolo určené pomocou skanovacej elektrónovej mikroskopie (SEM). Koncentrácia plnidlá bola meraná elementárnou analýzou. Povrchovo aktívne činidlo Dow Corning D193 malo hodnotu ALB. rovnú 12,2. Spôsob spriadania vlákna zahrňoval podávanie spojených materiálov do vstupného otvoru a ich vytláčanie vytláčacím zariadením jednou skrutkou, ktorá mala pomer dĺžky k priemeru 24 (L/D = 24/1). Vytláčacie zariadenie malo tri zahrievané oblasti, meraciu pumpu, on-line statický miešač a vytláčaciu hubicu so 4 otvormi, pričom každý otvor mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 40. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina predstavovala roztok, skladajúci sa z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu 2 x (pomer pretiahnutia 2), potom nasledovalo vyťahovanie 1,7 x (pomer pretiahnutia 1,7) v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostáva z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo

150/B vytvrdzované zahrievaním na 80 °C pred navinutím pomocou navíjačky. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcich tabuľkách 1 a 2. Počet pórov na jeden pm² rezu vlákna bol približne 0,74 a počet pórov na jeden pm² vonkajšieho povrchu bol približne 0,08.

Príklad 2

Živica, skladajúca sa z polypropylénu 95,3 % (Himont PF301), 1,4 % T1O2 koncentrovaného anorganického plnidla (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation) a 3,3 % hmotn. práškového polydimetyl silsesquioxanu, organického plnidla (Dow Corning Aditivum #23) sa zmiešalo so 6 % hmotn. (vzťahujúc k celkovej hmotnosti živice a plnidla) silikón - glykolového povrchovo aktívneho činidla (Dow Corning D193) dvojitým vytláčaním pomocou laboratórneho vytláčacieho zariadenia Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc organického plnidla bola v rozmedzí od 1 do 5 pm, ako bolo určené pomocou skanovacej elektrónovej mikroskopie. Spojené materiály boli potom vytláčané vytláčacím zariadením s jednou skrutkou (L/D = 24/1), ktoré obsahovalo tri vyhrievané oblasti, on-line statický miešač, meraciu pumpu a vytláčaciu hubicu so 4 otvormi, z ktorých každá mala priemer 0,3 mm. Spôsob spriadania vlákna zahrňoval podávanie spojených materiálov do vstupného otvoru a ich vytláčanie vytláčacím zariadením s jednou skrutkou, ktorá mala pomer dĺžky k priemeru 24 (L/D = 24/1). Vytláčacie zariadenie malo tri zahrievané oblasti, meraciu pumpu, on-line statický miešač a vytláčaciu ' ^{1 1} I hubicu so 4 otvormi, pričom každý otvor mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 33. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina predstavovala roztok, skladajúci sa z 2 % hmotn. povrchovo aktívneho činidla (IGEPAL RC-630) v rozpúšťadle izopropanol/ voda. Rozpúšťadlo sa skladalo z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané

150/B objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu 1,7 x a potom nasledovalo vyťahovanie 2 x v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostával z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo vytvrdzované zahrievaním na 85 °C v priebežnej peci pred navinutím pomocou navíjačky. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 1.

Príklad 3

Živica zložená z 93,2 % hmotn. polypropylénu (Himont PF301), 1,4 % T1O2 koncentrátu (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation) a 5,4 % hmotn. CaCO3 (Omyacarb UF dodávaný spoločnosťou Omya Inc.), ktorá bola povrchovo upravená 6 % hmotn. (vzťahujúc k hmotnosti plnid(a) siiikón - glykolového povrchového činidla D193, bola premiešaná dvojitým vytláčaním laboratórnym vytláčacím zariadením Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc plnidla CaCO₃ bola v rozmedzí od 1 do 3 pm, ako bolo zmerané skanovacou elektrónovou mikroskopiou. Spojené materiály boli potom vytláčané vytláčacím zariadením s jednou skrutkou (L/D = 24/1), ktoré zahrňovalo on-line statický miešač, meraciu pumpu a vytláčaciu hubicu s ôsmimi otvormi, z ktorých každý mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 33. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina sa skladala z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu 1,7 x a potom nasledovalo vyťahovanie 2 x v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostával z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo

150/B vytvrdzované zahrievaním na 80 °C v priebežnej peci pred navinutím pomocou navíjačky. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 1.

Príklad 4

Živica zložená z 88,8 % hmotn. polypropylénu (Himont PF301), 1,3 % hmotn. T1O2 koncentrátu (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation) a 9,9 % hmotn. CaCO₃ (Omyacarb UF dodávaný spoločnosťou Omya Inc.), ktorá bola povrchovo upravená 6 % hmotn. (vzťahujúc k hmotnosti plnidla) silikón - glykolového povrchového činidla D193, bola premiešaná dvojitým vytláčaním laboratórnym vytláčacím zariadením Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc plnidla CaCO₃ bola v rozmedzí od 1 do 3 pm, ako bolo zmerané skanovacou elektrónovou mikroskopiou. Spojené materiály boli potom vytláčané vytláčacím zariadením s jednou skrutkou (L/D = 24/1), ktoré zahrňovalo tri vyhrievané oblasti, on-line statický miešač, meraciu pumpu a vytláčaciu hubicu s 15 otvormi, z ktorých každý mal priemer 0,5 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 40. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina sa skladala z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9,8 dielov izopropanolu na 0,2 dielov vody, merané objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu 1,5 x a potom nasledovalo vyťahovanie 1,4 x v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostával z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo vytvrdzované zahrievaním na 90 °C v priebežnej peci pred uložením v zariadení na vytváranie netkaných textílií. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti

150/B v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcich tabuľkách 1 a 2. Počet pórov na jeden pm² rezu vlákna bol približne 0,19.

Príklad 5

Živica zložená z polypropylénu (Himont PF301, 90 % hmotn.) a častíc T1O2 plnidla (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation, 10 % hmotn.) bola zmiešaná s povrchovo aktívnym činidlom D193 spoločnosti Dow Corning (6 %, vzťahujúc k celkovej hmotnosti živice a plnidla), bola dvakrát vytláčaná laboratórnym vytláčacím zariadením Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc T1O2 bola v rozmedzí od 0,1 do 0,5 mikrónov, ako bolo zmerané skanovacou elektrónovou mikroskopiou. Koncentrácie plnidla boli merané elementárnou analýzou. Povrchovo aktívne činidlo Dow Corning D193 malo hodnotu HLB rovnú 12,2. Spôsob vytláčania vlákna zahrňoval vloženie materiálov do vstupného otvoru a vytláčanie vytláčacím zariadením s jednou skrutkou, ktoré malo pomer dĺžky a priemeru 24 (L/D = 24/1). Vytláčacie zariadenie obsahovalo tri vyhrievané oblasti, meraciu pumpu, on-line statický miešač a vytláčaciu hubicu so 4 otvormi, z ktorých každý mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 11. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina sa skladala z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu 1,58 x a potom nasledovalo vyťahovanie 2,2 x v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostával z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo vytvrdzované zahrievaním na 80 °C pred navinutím pomocou navíjačky. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 1.

150/B

Príklad 6

Živica zložená z polypropylénu (Himont PF301, 90 % hmotn.) a častíc T1O2 plnidla (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Coíor Corporation, 10 % hmotn.) bola zmiešaná s povrchovo aktívnym činidlom D193 spoločnosti Dow Corning (6 %, vzťahujúc k celkovej hmotnosti živice a plnidla), bola dvakrát vytláčaná laboratórnym vytláčacím zariadením Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc TiO₂ bola v rozmedzí od 0,1 do 0,5 mikrónov, ako bolo zmerané skanovacou elektrónovou mikroskopiou. Koncentrácie plnidla boli merané elementárnou analýzou. Povrchovo aktívne činidlo Dow Corning D193 malo hodnotu HLB rovnú 12,2. Spôsob vytláčania vlákna zahrňoval vloženie materiálov do vstupného otvoru a vytláčanie vytláčacím zariadením s jednou skrutkou, ktorá mala pomer dĺžky a priemeru 24 (L/D = 24/1). Vytláčacie zariadenie obsahovalo tri vyhrievané oblasti, meraciu pumpu, on-line statický miešač avytláčaciu hubicu so 4 otvormi, z ktorých každý mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 11. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina sa skladala z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu

1,7 x a potom nasledovalo vyťahovanie 1,5 x v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostával z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo vytvrdzované zahrievaním na 80 °C pred navinutím pomocou navíjačky. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 1.

150/B

Príklad 7

Živica zložená z polypropylénu (Himont PF301, 90 % hmotn.) a častíc TiO₂ plnidla (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation, 10 % hmotn.) bola miešaná s povrchovo aktívnym činidlom D193 spoločnosti Dow Corning (6 %, vzťahujúc k celkovej hmotnosti živice a plnidla) silikón glykolového povrchového činidla D193, bola dvakrát vytláčaná laboratórnym vytláčacím zariadením Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc plnidla TiO₂ bola v rozmedzí od 0,1 do 0,5 mikrónov, ako bolo zmerané skanovacou elektrónovou mikroskopiou. Koncentrácie plnidla boli merané elementárnou analýzou. Povrchovo aktívne činidlo Dow Corning D193 malo hodnotu HLB rovnú 12,2. Spôsob vytláčania vlákna zahrňoval vloženie materiálu do vstupného otvoru a vytláčanie vytláčacím zariadením s jednou skrutkou, ktoré malo pomer dĺžky a priemeru 24 (L/D = 24/1). Vytláčacie zariadenie obsahovalo tri vyhrievané oblasti, meraciu pumpu, on-line statický miešač a vytláčaciu hubicu so 4 otvormi, z ktorých každý mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bol pomer šírky vytláčacej hubice k priemeru vlákna rovný 33. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané prvou povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Prvá povrchovo aktívna kvapalina sa skladala z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané objemovo. Vlákno bolo potom vyťahované na vzduchu 1,17 x a potom nasledovalo vyťahovanie 1,5 x v kúpeli, ktorý bol tvorený druhou povrchovo aktívnou kvapalinou. Druhá povrchovo aktívna kvapalina bola roztokom, ktorý pozostával z izopropanolu a vody, zmiešaných v objemovom pomere 9 častí izopropanolu na jednu časť vody. Vlákno potom bolo vytvrdzované zahrievaním na 80 °C pred navinutím pomocou navíjačky. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 1.

150/B

Príklad 8

Živica zložená z polypropylénu (Himont PF301, 90 % hmotn.) a častíc 1 , . ·

TiO₂ plnidla (SCC 4837, dodávaný spoločnosťou Standridge Color Corporation, 10 % hmotn.) bola zmiešaná s povrchovo aktívnym činidlom D193 spoločnosti Dow Corning (6 %, vzťahujúc k celkovej hmotnosti živice a plnidla) silikón glykolového povrchového činidla D193, bola dvakrát vytláčaná laboratórnym vytláčacím zariadením Haake s dvoma skrutkami. Veľkosť častíc plnidla TÍO2 bola v rozmedzí od 0,1 do 0,5 mikrónov, ako bolo zmerané skanovacou elektrónovou mikroskopiou. Koncentrácie plnidla boli merané elementárnou analýzou. Povrchovo aktívne činidlo Dow Corning D193 malo hodnotu HLB rovnú 12,2. Spôsob vytláčania vlákna zahrňoval vloženie materiálov do vstupného otvoru a vytláčanie vytláčacím zariadením s jednou skrutkou, ktoré malo pomer dĺžky a priemeru 24 (L/D = 24/1). Vytláčacie zariadenie obsahovalo tri vyhrievané oblasti, meraciu pumpu, on-iine statický miešač a vytláčaciu hubicu so 4 otvormi, z ktorých každý mal priemer 0,3 mm. V priebehu vytláčania vlákna bolo vlákno nechané voľné. V priebehu záverečnej fázy výroby vlákna bolo vytvárané vlákno predbežne zmáčané povrchovo aktívnou kvapalinou, ktorá bola privádzaná meracou pokrývacou hubicou. Povrchovo aktívna kvapalina sa skladala z izopropanolu a vody, zmiešaných v pomere 9 dielov izopropanolu na jeden diel vody, merané objemovo. Mechanické vlastnosti výsledného porézneho vlákna boli potom merané na zariadení na určovanie pevnosti v ťahu Sintech a sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 1.

Príklad 9

Táto vzorka bola tvorená komerčne dostupným polypropylénovým staplovým vláknom, ktoré bolo získané od spoločnosti American Barmag, ktorá má sídlo v Charlotte, Severná Karolína. Staplové vlákno malo dĺžku vlákna 38 mm a bolo povrchovo upravené povrchovo aktívnym činidlom ponorením do roztoku 10 % hmotn. hydrofilného silikón - glykolu (Dow Corning 193)

150/B v acetóne na dobu 1 hodinu a sušené pri teplote 50 °C 6 hodín pred vykonávaním testov. Vlastnosti vlákna boli merané a prehľadne sú uvedené v tabuľke 1.

'

Príklad 10

Táto vzorka bola tvorená komerčne dostupným polypropylénovým staplovým vláknom s dĺžkou vlákna 38 mm, ktoré bolo získané od spoločnosti American Barmag, ktorá má sídlo vCharlotte, Severná Karolína. Vlastnosti vlákna boli merané a prehľadne sú uvedené v tabuľke 1.

Príklad 11

Táto vzorka je bežné porézne vlákno získané od spoločnosti Asahi Medical Co. Ltd., ktorá má sídlo vTókiu, Japonsko. Ako je reprezentatívne znázornené na obr. 3, 4 a 10, vlákno má lumen, ktorý prebieha longitudinálne, v smere dĺžky vlákna jeho vnútrom. Predpokladá sa, že porézna štruktúra v ilustrovanom vlákne bola vytvorená roztokovo vytláčacím spôsobom, kde konfigurácia lumenu dovoľuje vstup koagulačnej kvapaliny, aby vstúpila do kontaktu s vytváraným vláknom ako pozdĺž vnútorného, tak i pozdĺž vonkajšieho povrchu materiálu vlákna. Štruktúra má veľké prstovité póry vo vnútri vnútornej steny vlákna a má hube podobnú konfiguráciu čipkových pórov susedstva vonkajšej steny. Okrem toho má vlákno typicky tenkú vrstvu na svojom vonkajšom povrchu, ktorá je podobná koži a môže brániť prestupu vody do vlákna. Vlastnosti vlákna boli merané a prehľadne sú uvedené v tabuľky.1.

Príklad 12

Táto vzorka je iné bežné porézne vlákno predávané pod obchodným označením CELGARD spoločnosti Hoechst Celanese, ktorá má sídlo v Charlotte, Severná Karolína. Ako je reprezentatívne znázornené na obr. 5,6 a 11, vlákno má pozdĺžny lumen a predpokladá sa, že porézna štruktúra vlákna

150/B bola vytvorená spôsobom, ktorý využíva množstvo inkrementálnych preťahovacích krokov. Štruktúra, ktorá je znázornená v reze, obsahuje lamelovitú štruktúru, produkovanú vytvorením interlamelárnych priestorov v prekryštalickej štruktúre. V tejto štruktúre pór obsahuje mikrofibrily, ktoré sú orientované vo vlákne v pozdĺžnom smere a spojovacie časti, ktoré sa skladajú z navrstvených lamiel. Vlastnosti vlákna boli merané a prehľadne sú uvedené v tabuľke 1.

Príklad 13

Táto vzorka je mikroporézne polypropylénové vlákno, ktoré je ukázané v príklade 1 U.S. patentu 4,550,123, ktoré patrí spoločnosti Albany International, ktorá má sídlo v Mansfielde, MA. Podľa popisu v príklade 1 patentu má vlákno denier 8,8 d. Ďalšie vlastnosti vlákna sú prehľadne uvedené v tabuľke 1.

150/B

Tabuľka 1

Príklad č.	Rýchlosť príjmu (mg/sek.)	Príjem vody (mg za 1 min.)	Pevnosť v ťahu (MPa)	Pretiahnutie , pri pretrhnutí (%)	Veľkosť vlákna	Index húževnatosti (g-cm na denier-cm)
1	0,79	1,2	427	157	4,7 d	4,2
2	0,58	1,1	391	111	5,7 d	2,7
3	0,84	1,5	310	95	5,8 d	1,8
4	0,89	1,3	358	150	1,8 d	3,3
5	1,01	1,8	295	119	16d	2,2
6	0,67	1,4	231	168	18 d	2,4
7	0,21	0,3	251	183	5,6 d	2,9
8	0,014	0,015	47	966	68 d	2,8
9	0,02	0,25	220	55 1 .	2,8 d	0,75
10	0,002 '	0,005	362	60	2,8d .	1,30 ,
11	-	-	8,4	10,1	300 μιτι	0,003
12	-	-	51	207	300 μιτι	0,65
13	-	-	217	23	8,8 d	0,30

Potom, ako bol takto vynález popísaný značne podrobne, je okamžite zrejmé, že sa môžu vykonať rôzne zmeny a modifikácie bez toho, aby tým došlo k odchýleniu sa od zmyslu predloženého vynálezu. Všetky tieto modifikácie a zmeny sú zahrnuté do rozsahu predloženého vynálezu, tak ako * » je definovaný v priložených patentových nárokoch.

Claims (20)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Mikroporézne vlákno, vyznačujúce sa tým, že v sebe obsahuje prázdne priestory a pritom uvedené vlákno má: denier najviac 50; percento predĺženia pri pretrhnutí aspoň asi 30 %; a pevnosť v ťahu aspoň asi 200 MPa.
2. 2. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno má denier najviac 20.
3. 3. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno má denier aspoň asi 10.
4. 4. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno má percento predĺženia pri pretrhnutí aspoň, asi 50 %.
5. 5. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno má percento predĺženia pri pretrhnutí aspoň asi 90 %.
6. 6. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené prázdne priestory zahrňujú povrchovo prázdne priestory, ktoré sú nepravidelne rozdelené po vonkajšom povrchu uvedeného vlákna.
7. 7. . Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené prázdne priestory zahrňujú prázdne priestory, ktoré sú nepravidelne distribuované v reze uvedeného vlákna.
8. 8. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno obsahuje prázdne priestory, ktoré majú pretiahnutý tvar.

   31 150/B
9. 9. Vlákno podľa nároku 8, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno obsahuje prázdne priestory, ktoré majú všeobecne elipsoidný tvar.
10. 10. Vlákno podľa nároku 8, vyznačujúce sa tým, že uvedené pretiahnuté i

    prázdne priestory majú svoju hlavnú os v zásade súbežnú s pozdĺžnym rozmerom uvedeného vlákna.
11. 11. Vlákno podľa nároku 8, vyznačujúce sa tým, že uvedené pretiahnuté prázdne priestory majú svoju hlavnú os dlhú aspoň asi 0,1 μπι.
12. 12. Vlákno podľa nároku 8, vyznačujúce sa tým, že uvedené pretiahnuté prázdne priestory majú svoju hlavnú os dlhú najviac asi 30 μπι.
13. 13. Vlákno podľa nároku 6, vyznačujúce sa tým, že uvedené prázdne priestory majú strednú distribučnú hustotu aspoň asi 0,01 prázdnych priestorov

    Ί .

    na jeden μπι² uvedeného vonkajšieho povrchu.
14. 14. Vlákno podľa nároku 6, vyznačujúce sa tým, že uvedené prázdne priestory majú strednú distribučnú hustotu najviac asi 10 prázdnych priestorov na jeden μπι² uvedeného vonkajšieho povrchu.
15. 15. Vlákno podľa nároku 7, vyznačujúce sa tým, že uvedené prázdne priestory majú strednú distribučnú hustotu aspoň asi 0,01 prázdnych priestorov na jeden μπι² uvedeného rezu.

    ' I . ¹
16. 16. Vlákno podľa nároku 7, vyznačujúce sa tým, že uvedené prázdne priestory majú strednú distribučnú hustotu najviac asi 10 prázdnych priestorov na jeden m² uvedeného rezu.
17. 17. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené porézne vlákno je v zásade bez lumenov.

    31 150/B
18. 18. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno je tvorené materiálom vlákna a uvedené vlákno obsahuje množstvo prázdnych priestorov, ktoré boli iniciované v miestach štrukturálnych diskontinuít uvedeného materiálu vlákna.

    I
19. 19. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno obsahuje množstvo pretiahnutých prázdnych priestorov, z ktorých každý je asociovaný časticovým iniciátorom, pričom každý z uvedených priestorov prázdnych priestorov má dĺžku, ktorá je väčšia ako dĺžka jeho asociovaného časticového iniciátora.
20. 20. Vlákno podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že uvedené vlákno je tvorené materiálom vlákna a tým, že uvedené prázdne priestory sú ohraničené materiálom vlákna, ktoré má ostré okraje.