CZ18799A3 - Mikroporézní vlákna - Google Patents

Abstract

Mikroporézní vlákno /54/ obsahuje specifickou konfiguraci prázdných prostorů /52/, čímž se dosahuje výhodných úrovní smáčitelnosti, prostupu kapalin amechanických vlastností. Uvedené vlákno májemnost nejvýše 50 denier aprocento prodloužení při přetržení alespoň 30 % Vláknomápevnost v tahu alespoň asi 200 MPa.

Description

Mikroporézni vlákna

Oblast techniky

Vynález se týká mikroporézních vláken. Vynález se obzvláště týká syntetických porézních vláken, která jsou smáčivá a která £

vykazují zlepšené mechanické vlastnosti.

Dosavadní stav techniky

Porézní vlákna mají strukturu, která je vytvořena použitím konvenčních metod fázové separace. Takové metody obecně zahrnují smíchání polymerické .pryskyřice s ředidlem nebo plastifikátorem, ukončení reakce roztoku polymeru v kapalném médiu pro indukci fázové separace a vymytí ředidla, čímž zůstane vzájemně propojená porézní struktura. Další porézní vlákna byla získána technikami, které používají nadouvadlo nebo bobtnadlo pro vytvoření mikroporézni struktury. Ještě další porézní materiály byly vytvořeny použitím způsobů, které poškozují životní prostředí. Obvyklá porézní vlákna, jako jsou vlákna popsaná výše, nejsou schopna zajistit požadované kombinace mechanických vlastností a (í dostupnosti vodě. Kromě toho uvedené techniky neprodukují odpovídajícím způsobem porézní vlákna, která by měla požadované kombinace malého průměru, nízkého denieru, vysoké smáčivosti, vysoké propustnosti pro kapalinu a vysoké pevnosti v tahu. V důsledku toho existuje trvalá potřeba vláken, která by měla zlepšenou porézní strukturu.

• 9 ·

9

Podstata vynálezu

Předložený vynález se týká charakteristického porézního vlákna, které v sobě obsahuje prázdné oblasti pro dosažení požadovaného stupně smáčivosti a propustnosti pro kapalinu a přitom má stále dobré mechanický vlastnosti. Vlákno může mít denier .(váhová jednotka používaná pro textilní vlákna) ne více než 50 a může mít procento prodloužení při přetržení nejvýše asi 30%. Vlákno také může mít pevnost v tahu alespoň asi 200 MPa.

Vzhledem ke svým různým vlastnostem může porézní vlákno podle předloženého vynálezu dávat efektivně a účinně vlákna, která mají požadovanou kombinaci malých rozměrů, vysoké smáčivosti, vysoké dostupnosti pro vodu, vysokou pevnost v tahu a vysoký stupeň protažení. V důsledku toho může vlákno mít zvýšenou schopnost být dále zpracováváno na netkané látky a další výrobní artikly.

Přehled obrázků na výkresech

Předložený vynález bude snáze pochopitelný a jeho další výhody se stanou zřejmými s odvoláním na následující detailní popis vynálezu a předložených obrázků, na kterých:

Obr. 1 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 850 x, která ukazuje reprezentativní řez porézním vláknem podle předloženého vynálezu;

Obr. 2 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 1700 x, která ukazuje zvětšený výřez řezu, zobrazeného na Obr. 1;

ηα

Obr. 3 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 250 x, která ukazuje reprezentativní řez vláknem podle stavu techniky, které obsahuje lumen (podélnou dutinu);

Obr. 4 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 8000 x, která ukazuje zvětšený výřez řezu zobrazeného na Obr. 3 v místě blízkém vnějšímu povrchu vlákna;

Obr. 5 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 250 x, která ukazuje reprezentativní řez jiným porézním vláknem podle stavu techniky, které obsahuje lumen a bylo vytvořeno způsobem inkrementálního protahování;

Obr. 6 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 5000 x, která ukazuje zvětšený výřez řezu zobrazeného na Obr. 5;

Obr. 7 je optická mikrofotografie pořízená pomocí optického mikroskopu s olejovou imerzí při zvětšení 1500 x, která ukazuje reprezentativní pohled na prázdné^:prostory na povrchu a v hmotě porézního vlákna podle předloženého vynálezu;

Obr. 8 je optická mikrofotografie pořízená pomocí optického mikroskopu s olejovou imerzí při zvětšení 1500 x, která ukazuje jiný pohled na prázdné prostory na povrchu a v hmotě porézního vlákna podle předloženého vynálezu;

Obr. 9 ukazuje reprezentativní pohled na prázdné prostory podél vnějšího povrchu dalšího porézního vlákna podle předloženého vynálezu při zvětšení 3000 x;

Obr. 9A ukazuje reprezentativní schematický pohled na konkrétní póry znázorněné na Obr. 9;

Obr. 10 je fotografie pořízená pomocí skanovacího elektronového mikroskopu při zvětšení 15000 x, která ukazuje reprezentativní pohled na povrch vlákna, znázorněného na Obr. 3;

Obr. 11 je fotografie pořízená pomocí skanovacího .elektronového mikroskopu při zvětšení 15000 x, která ukazuje reprezentativní pohled na povrch vlákna, znázorněného na Obr. 5;

Obr. 12 je fotografie pořízená skanovacího elektronového mikroskopu s detekcí zpětně rozptýleného záření při zvětšení 5000 x, která ukazuje reprezentativní řez vláknem podle předloženého vynálezu;

Obr. 13 znázorňuje reprezentativní verzi Obr. 12, která byla digitalizována pro obrazovou analýzu;

Obr. 14 znázorňuje reprezentativní graf přírůstků hmotnosti vody v závislosti na čase pro vzorek porézního vlákna.

Detailní popis vynálezu

S odvoláním na Obr. 1, 2, 7, 8, 9, 9A a 12, porézní vlákno 20 má podélný rozměr 44 a obecně příčný rozměr 38. Porézní vlákno má charakteristickou konfiguraci prázdných prostor nebo pórů • · • ·

22, pomocí nichž se dosahuje požadované úrovně smáčivosti, pronikání kapaliny a dalších druhů dostupnosti pro kapaliny. Vlákno může mít denier (d) na .jedno vlákno nejvýše asi 50 a výhodně má procento prodloužení při přetržení alespoň asi 30%. Vlákno může také mít pevnost v tahu alespoň, asi 200 MPa. V konkrétních provedeních předloženého vynálezu může;mít porézní vlákno 54 také další vlastnosti a může obsahovat prázdné prostory nebo póry, které mají určité tvary, velikosti, rozložení a konfigurace.

V různých provedeních může mikroporézní vlákno podle předloženého vynálezu poskytovat zlepšený nasávání tekutiny, může rychleji absorbovat vodu nebo další kapaliny do vnitřní části produktu vytvořeného z vláken a může zrychlit kinetiku rozpouštění výrobků z vláken, které jsou zamýšleny jako výrobky pro jedno použití. Kromě toho mikroporézní vlákno může napomáhat získání zlepšené absorpční schopnosti, zlepšené distribuce kapalin, zlepšené prodyšnosti výrobků jako jsou chirurgické pláště a pleny, zlepšených hmatových a estetických vlastností a/nebo zvýšené biodegradovatelnosti. Vlákna mohou být zpracovávána přímo na netkané textilie pomocí obvyklých formovacích způsobů. Alternativně může být vlákno stříháno na staplová vlákna a může být mícháno s dalšími vlákny pro následné vytvoření netkaných vláknitých textilií používajíce obvyklých vzduchových technik. Netkané textilie mohou být obzvláště vhodné pro vytváření produktů pro jedno použití pro osobní péči jako jsou plenky, tampony, ženské polštářky, kalhotky, tampónové pletence a podobně.

V různých konfiguracích podle předloženého vynálezu může být porézní vlákno 54 syntetické vlákno, vyrobené z výchozího

021 materiálu, který zahrnuje termoplastický, orientovatelný materiál, jako jsou termoplastické a orientovatelné polymery, kopolymery, směsi, sloučeniny a další jejich kombinace. Termoplastické materiály výhodně neobsahují vysoce reaktivní skupiny.

V konkrétním uspořádání podle předloženého vynálezu může být výchozí materiál představován polyolefinovým materiálem. Tak například výchozí materiál může zahrnovat homopolymery polyethylenu nebo polypropylenu nebo může zahrnovat kopolymery ethylenu a polypropylenu. V dalších uspořádáních může výchozí materiál také zahrnovat další polymerový materiál, jako je polyether, kopolyether, polyamid, kopolyamid, polyester nebo kopolyester, stejně tak jako jejich kopolymery, směsi a další kombinace.

Termoplastický materiál je zpracovatelný tavením a v konkrétních provedeních předloženého vynálezu tento materiál může mít hodnotu tavného indexu (melt flow rate - MFR) alespoň zhruba 1 g/10 minut (měřeno podle ASTM D1238-L). Alternativně může být hodnota MFR alespoň asi 10 g/10 minut a popřípadě může být alespoň 20 g/10 minut. V dalších provedeních předloženého vynálezu může být hodnota MFR alespoň 200 g/10 minut.

Alternativně může být hodnota MFR alespoň 100 g/10 minut a popřípadě může být alespoň asi 40 g/10 minut, aby bylo dosaženo dostatečné úrovně zpracovatelnosti.

Takovéto tavným způsobem zpracovatelné termoplastické materiály mohou být například získány jako homopolymer polypropylenu. Komerčně dostupné polyolefiny, jako je Himont PF 301, PF 304 a PF 305, Exxon PP 3445, Shell Polymer E5D47 jsou také reprezentativní příklady vhodných materiálů. Ještě další vhodné • ·

materiály mohou zahrnovat například statistické kopolymery, jako je statistický kopolymer obsahující propylen a ethylen (například Exxon 9355 obsahující 3,5 % ethylenu) a homopolymery jako je homopolymer polyethylenu, které mají hodnotu MFR podobnou hodnotám zde uvedeným. Polymerické pryskyřice mohou obsahovat malé množství (například asi 0,05 až 5 dílů aditiv na 100 dílů pryskyřice) procesních aditiv, jako je například stearan vápenatý nebo další vychytávače kyselin. Další aditiva mohou například zahrnovat silikon-glykolové kopolymery, organosilikonové sloučeniny, olefinové elastomery a parafiny s nízkou molekulovou hmotností a: další lubrifikační aditiva. Mohou být také použity různé pigmenty. Jako procesní aditiva mohu být použity například pigmentové koncentráty jako je pigmentový koncentrát tvořený oxidem titaničitým stejně tak jako plastifikátory polyethylenu s nízkou molekulovou hmotností. Různá aditiva mohou mít plastifikační účinek a mohou zlepšovat pevnost a měkkost vlákna a mohou napomáhat jedné nebo více vlastností jako je průtažnost, vhodnost pro spřádání a protahování.

Výchozí materiál pro vlákno 54 může také zahrnovat další dodatečný materiál a tento dodatečný materiál může zahrnovat plnidlo a/nebo povrchově aktivní činidlo nebo další povrchově

') aktivní materiál. Plnicí materiál může být materiál ve formě částic, který může napomáhat iniciaci porozity, přerušovat vazby míst pro zvýšení požadovaného vytváření pórů v průběhu různých operací tažení, aplikovaných na vlákno. Plnicí materiál může napomáhat poskytovat požadované povrchově modifikované vlákno a může napomáhat zvyšovat požadovaný „kluzný efekt, vytvářený v průběhu následných operací protahování. Kromě toho plnicí materiál napomáhá uchovávat póry, které se vytvářejí v průběhu různých operací tažení.

• · · · · · · · · · · « ···« · · · · · ·· · • A * A·· ·· ·· ··· ··· • ••η ···· · ·

Pokud dodatečný materiál zahrnuje povrchově aktivní materiál, jako je například povrchově aktivní činidlo nebo další materiál, který má malou povrchovou energii (například silikonový olej), povrchově aktivní materiál může napomoci snížit povrchovou energii vlákna stejně tak jako zajišťovat mazání mezi polymerovými segmenty, které vytvářejí vlákno. Snížení povrchové energie a mazání mohou pomoci vytvořit „klouzavý efekt v průběhu následných operací tažení.

Dodatečný plnicí materiál může být organický nebo anorganický a plnicí materiál je výhodně ve formě jednotlivých diskrétních částic. Plnidlo může být vystaveno povrchovému zpracování pomocí různých povlaků a povrchově aktivních činidel aby mu byla dodána afinita k polymerové pryskyřici ve výchozím materiálu, dále aby byla redukována aglomerace, zlepšila se disperze plnidla a zajistila se řízená interakce s tekutinami jako jsou tělesné tekutiny, krev nebo voda.

Příklady anorganických plnidel mohou zahrnovat oxidy kovů stejně tak jako hydroxidy, uhličitany nebo sírany kovů. Další vhodné anorganické plnicí materiály mohou zahrnovat například uhličitan vápenatý, různé formy jílů, oxid křemičitý, oxid hlinitý, síran barnatý, uhličitan sodný, talek, uhličitan hořečnatý, síran hořečnatý, uhličitan barnatý, kaolin, slídu, uhlík, oxid vápenatý, oxid hořečnatý, hydroxid hlinitý, oxid titaničitý, práškové kovy, skleněné mikrokuličky a duté částice. Ještě další anorganická plnidla mohu zahrnovat plnidla, jejich částice mají vyšší poměr rozměrů v různých směrech, jako je talek, slída a wollastonit, ale taková plnidla mohu být méně účinná. Představitelé organických plnidel mohou být například celulózové prášky, dřevité prášky, deriváty • · • · • ·· celulózy, chitin, chitosanový prásek, prášky vysoce krystalických polymerů s vysokou teplotou tání, kuličky vysoce zesíťovaných polymerů, organosilikátové prášky a podobně stejně tak jako jejich kombinace a deriváty.

V konkrétních provedeních předloženého vynálezu mohou mít plnidla střední velikost částic, která není větší než asi 10 mikronů (μπι) . Alternativně může, být střední velikost částic nejvýše 5 μπι a popřípadě může být nejvýše asi 1 μτη, aby se dosáhlo zlepšené zpracovatelnosti. V dalších provedeních předloženého vynálezu není horní rozměr částic více než asi 25 pm. Alternativně horní rozměr částic není více než asi 10 μπι a popřípadě není větší než asi 4 μιη pro zajištění zlepšené zpracovatelnosti v průběhu vytváření vlákna, které má požadovanou velikost a porézní strukturu. Plnidla mohou být také povrchově modifikovaná použitím povrchově aktivních činidel a/nebo dalších materiálů, jako je kyselina stearová nebo beheno.vá, které mohu být také použity pro zlepšení zpracovatelnosti výchozího materiálu.

Příklady vhodných plnicích materiálů mohou zahrnovat jednu nebo více z následujících látek:

(1) Dupont R-101 TiO₂, který je dodáván společností E.I. DuPónt de Nemours a také může být dodán v koncentrované formě společností Standrich Color Corporation, která má sídlo v Sociál Circle, Georgia 30279. Tento materiál zajišťuje dobrou zpracovatelnost.

• ·

9

9 9 9 '9 9 999 9 999 · 9 9 ·

99 999 99 99 999 999 „ _Λ 99999999 9 9

- 10 - ·· ·· ·· ·· ·· ·· (2) Pigment Blue 15:1 (10 % mědi), který je distribuován společností Standridge Color Corporation. Vlákna vytvořená s tímto materiálem se trhají častěji.

(3) OMYACARB® UF CaCC>3, dodávaný společností OMYA, lne., se sídlem v Proctor, Vermont 05765. Tento materiál může mít horní rozměr částic zhruba 4 μιη a střední velikost částic zhruba 0,7 μιη a může zajistit dobrou zpracovatelnost. Toto plnidlo může být povrchově zpracováno povrchově aktivním činidlem, jako je například povrchově aktivní činidlo Dow Corning 193 a to před slučováním nebo další kombinací s výchozím materiálem 56. Plnidlo může být také povrchově zpracováno dalšími vhodnými povrchově aktivními činidly, jako jsou činidla zmíněná na jiném místě popisu předloženého vynálezu.

__ (4) OMYACARB - UFT CaCO3 povrchově zpracovaný kyselinou stearovou, který je dodáván společností OMYA, lne. Tento materiál může mít horní rozměr částic zhruba 4 μιη a střední velikost částic zhruba 0,7 μπι a zajišťuje dobrou zpracovatelnost.

(5) SUPERCOAT™ CaCO₃, dodávaný společností ECO International se sídlem v Atlantě, Georgia 30342, 5775 Peachtree-Dunwoody Road. Tento materiál může mít horní rozměr částic zhruba 8 μπ\ a střední velikost částic zhruba 1 μπι. Vlákna vytvořená pomocí tohoto materiálu se trhají častěji.

(6) Práškový polydimethyl silsesquioxan (#22 nebo #23 Dow Corning Additive), který je dodáván společností Dow Corning se sídlem v Midlandu, Michigan 48628-0997. Tento materiál zaručuje

• •	a • 4 ·	4 •	4 4 · 4 4 4	4 4	4 4 4 4	4 4
4	4 4	•	4 4 4		4	4

dobrou zpracovatelnost, ačkoliv bylo pozorováno tvoření aglomerátů.

Doplňující materiál může popřípadě zahrnovat povrchově aktivní materiál, jako je povrchově aktivní činidlo nebo další materiál, který má nízkou povrchovou energii (například silikonový olej). V konkrétních provedeních předloženého vynálezu může mít povrchově aktivní činidlo nebo dálší povrchově aktivní materiál hodnotu hydrofilně-lipofilní rovnováhy (Hydrophile-Lipophile ' Balance - .HLB), která je nejvýše asi 18. Alternativně hodnota HLB je,nejvíce asi 16 a popřípadě je nejvíce asi 15. V dalších provedeních předloženého vynálezu není hodnota HLB menší :než asi 6. Alternativně není hodnota HLB menší než asi 7 a popřípadě hodnota HLB není menší než 12. Pokud je hodnota HLB příliš nízká, nebude dostatečná smáčivost. Pokud je hodnota HLB příliš vysoká, povrchově aktivní činidlo může mít nedostatečnou přilnavost k polymerové matrici výchozího materiálu a může být příliš snadno odmyto· v průběhu používání. Hodnoty HLB komerčně dostupných povrchově aktivních činidel mohou být nalezeny například v McCUTCHEON's Vol 2: Functional Materials, 1995.

Vhodná povrchově aktivní činidla mohou zahrnovat silikonglykolové kopolymery, karboxylované alkoholové etlioxyláty, různé ethoxylované alkoholy, ethoxylované alkylfenoly, ethoxylované mastné estery a podobně, stejně tak jako jejich kombinace. Další vhodná povrchově aktivní činidla mohou například zahrnovat jednu nebo více z následujících látek:

(1) povrchově aktivní činidla složená z ethoxylovaných alkylfenolů, jako je IGEPAL RC-620, RC-630, CA-620, 630, 720, CO-530, 610, 630, 660, 710 a 730, které jsou dodávány ·· ·· ··

9 9 9 9 · • 9 9 9 9 9 · · · • 9 9 9 9 9 · · • 9 9 · 9 9 9

99 99 99

99 společností Rhone-Poulenc, která má sídlo v Cranbury, New Jersey.

(2) povrchově aktivní činidla, skládající se z 'silikonglykolových kopolymerů, jako je Dow Corning D190, D193, FF400 a D1315, které jsou dodávány společností Dow ‘Corning, která má sídlo v Midland, Michigan.

(3) povrchově aktivní činidla, složená z ethoxylovaných mono- a diglyceridů, jako je Mazel 80 MGK, Masil SF 19 a Mazel 165C, které jsou dodávány společnosti PPG Industries, která má sídlo v Gurnee, IL 60031.

(4) povrchově aktivní činidla, složená z ethoxylovaných alkoholů, jako je Genapol 26-L-98N, Genapol 26-L-60N a Genapol 26-L-5, které jsou dodávány společností Hoechst Celanese Corp., která má sídlo v Charlótte, NC 28Ž17.

(5) povrchově aktivní činidla, složená z karboxylovaných alkoholethoxylátů, jako je Marlowet 4700 a Marlowet 4703, které jsou dodávány společností Huls America lne., která má sídlo v Piscataway, NJ 08854.

(6) ethoxylované mastné estery, jako je Pationic 138C, Pationic 122A a Pationic SSL, které jsou dodávány společností R.I.T.A. Corp., která má sídlo v Woodstocku, IL 60098.

Výchozí materiál pro porézní vlákno 54 může zahrnovat ne méně než asi 0,35 % hmot. dodatečného materiálu, kde hmotnostní procenta jsou určena vzhledem k celkové hmotnosti kombinovaného výchozího materiálu. V konkrétních provedeních předloženého vynálezu je množství dodatečného materiálu alespoň asi 0,5 % • ·

9 99

9 9 99 hmot. a může být žádoucí, aby bylo alespoň 1 % hmot. Alternativně množství dodatečného materiál je alespoň 5 % hmot. a popřípadě je alespoň 10 % hmot. V dalších provedeních předloženého vynálezu může být množství dodatečného materiálu až do asi 50 % hmot. nebo více. Množství dodatečného materiálu je výhodně nejvýše asi 30 % hmot. Alternativně množství dodatečného materiál může být nejvýše asi 20 % hmot. a popřípadě může být nejvýše 15 % hmot., aby byla zaručena dobrá zpracovatelnost.

V konkrétních provedeních předloženého vynálezu může výchozí materiál zahrnovat alespoň 0,35 % hmot. plnidla. V konkrétních provedeních předloženého vynálezu je množství plnidla alespoň asi 0,5 % hmot. Alternativně je množství plnidla alespoň asi 1 % hmot. a popřípadě je alespoň 5:% hmot. V dalších provedeních předloženého vynálezu může být množství plnidla až asi 50 % hmot nebo více. Množství plnidla může být výhodně nejvýše 30 % hmot. Alternativně může být množství plnidla nejvýše asi 20 % hmot. a popřípadě nejvýše asi 10 % hmot.

V dalších provedeních předloženého vynálezu, kde dodatečný materiál zahrnuje povrchově aktivní materiál, množství povrchově aktivního materiálu, jako je povrchově aktivní činidlo, může být alespoň asi 0,1 % hmot. Alternativně může být množství povrchově aktivního materiálu alespoň 1 % hmot. a popřípadě může být alespoň asi 3 % hmot. V dalších provedeních předloženého vynálezu může být množství povrchově aktivního materiálu nejvýše 20 % hmot. Alternativně může být množství povrchově aktivního materiálu nejvýše asi 15 % hmot a popřípadě nejvýše asi 10 % hmot.

·· ·· Μ ·* • t · tata»» • · ··· · · ·» ·· c

« ·· ···· · · · · »· ·· ·· ··

Vhodné techniky pro vytváření porézního vlákna 54 jsou popsány v US patentové přihlášce č. 08/697,996 nazvané „Method and apparatus for making microporous fibers with improved properties (Způsob a zařízení pro výrobu mikroporézních vláken se zlepšenými vlastnostmi), která byla podána 4. září 1996 přihlašovateli F. J. Tsai a kol. (attorney docket No. 12,242), jejíž obsah je zde zahrnut jako reference způsobem, které je v konsistenci (a neprotiřečí) zde předloženému.

Obvyklá porézní vlákna v sobě často obsahují lumeny. /Lumen je typicky dutina, procházející trubicovitým vláknitým materiálem, jak je znázorněno na Obr. 3 a 5. V souladu s tím lumen typicky vytváří duté vlákno, ve kterém je poměr vnějšího průměru trubice k průměru otvoru ve trubici v rozmezí od 50:1 do 50:48. Vlákna s lumeny jsou obvykle obtížnější při výrobě a mohou být náchylná na nežádoucí kolaps, pokud jsou vlákna zpracovávána při vysokých rychlostech. Kromě toho taková vlákna vykazovala neadekvátní vlastnosti týkající se mechanické pevnosti, což činí další zpracování vláken na netkané výrobky obtížným.

Porézní vlákno 54 podle předloženého vynálezu však je v zásadě prosté lumenů. V důsledku toho vlákno může vykazovat vzrůst pevnosti taveniny v průběhu vytváření vlákna a větší pevnost taveniny může zlepšit spřádateínost a roztažnost vlákna. Například může být použit jednodušší návrh průvlaku pro vytváření vznikajícího vlákna. Porézní vlákno může také vykazovat zvýšenou mechanickou pevnost, která přináší zlepšenou tvarovou stabilitu a může vykazovat další zlepšení mechaničké vlastnosti, které usnadní následně zpracování vlákno. Například zlepšené mechanické vlastnosti mohou zlepšit schopnost dalšího zpracování vlákna pro vytváření netkaných textilií. V různých konkrétních provedeních může porézní vlákno 54 také vykazovat zlepšené kombinace malého průměru, nízkého denieru, pevnosti v tahu, prodloužení a houževnatosti (kde houževnatost je schopnost absorbovat energii, jak je popsáno v „Dictionary of Fiber & Textile Technology, Hoechst Celanese 1990).

Různé konfigurace porézního vlákno 54 mohou mít relativně malý průměr a relativně nízký denier. V konkrétních provedeních může porézní vlákno mít denier nejvýše asi 50. Alternativně může být denier porézního vlákna nejvýše asi 20 a popřípadě může být nejvýše asi 10. V dalších provedeních může porézní vlákno mít denier asi 0,5 nebo méně a popřípadě může mít denier asi 0,1 nebo méně, aby bylo zajištěno zlepšené chování.

V dalších provedeních může být pevnost v tahu porézního vlákna 54 alespoň asi 200 MegaPascal (MPa). Alternativně může ' být pevnost v tahu vlákna alespoň asi 250 MPa a popřípadě může být alespoň asi 300 MPa. V dalších provedeních může způsob a zařízení pro provádění předloženého vynálezu zajistit vláknu pevnost v tahu, která není větší než asi 1000 MPa. Alternativně může být pevnost v tahu vlákna nejvýše asi 750 MPa a popřípadě může být nejvýše asi 450 MPa,. aby bylo zajištěno zlepšené chování a zpracovatelnost v průběhu následného zpracování vlákna.

V dalších provedeních porézní vlákno 54 může vykazovat procento prodloužení při přetržení nejvýše asi 30%, kde prodloužení je určeno pomocí následujícího vzorce:

(Lf - Lj) / Li ;

kde L_f je konečná délka vlákna při přetržení a Li je počáteční délka vlákna před zatížením. Alternativně, prodloužení při • ·

přetržení může být nejvýše asi 50 % a popřípadě může alespoň asi 90%. V dalších provedeních způsob a zařízení pro prováděni předloženého vynálezu zajišťují, že porézní vlákno 54 může vykazovat procento prodloužení při přetržení až asi do 500 % nebo více. Alternativně prodloůžení při přetržení může být nejvíce asi 200 % a popřípadě může být nejvýše asi 160 % pro zajištění požadovaného chování a schopnosti zpracování.

Ještě v dalších provedeních předloženého vynálezu může mít porézní vlákno 54 houževnatost alespoň asi 0,1 gram-centimetr na denier-centimetr (g-cm/denier-cm). Alternativně může vlákno mít houževnatost alespoň asi 1/5 g-cm/denier-cm a popřípadě může alespoň asi 2 g-cm/denier-cm. Další provedení předloženého vynálezu mohou vytvořit porézní vlákno 54, které má index houževnatosti nejvýše asi 20 g-cm/denier-cm. Alternativně může být index houževnatosti vlákna nejvýše asi 10 g-cm/denier-cm a popřípadě může být nejvíce asi 5 g-cm/denier-cm pro zajištění zlepšeného chování. Index houževnatosti reprezentuje Schopnost vlákna absorbovat energii a je určen vynásobením houževnatosti vlákna jeho prodloužením při přetržení a následným vydělením dvěma.

Například typický výpočet je (gramy zátěže při přetržení x prodloužení při přetržení)/(denier x 2), a může mít jako jednotky (gram-cm)/(denier-cm).

Vhodné testovací techniky pro získání dat pro určení různých mechanických vlastností porézního vlákna jsou dále popsány v sekci věnované testovacím procedurám, která bude uvedena dále.

Porézní vlákno 54 může výhodně poskytovat zlepšenou dostupnost pro vodu. V konkrétních provedeních předloženého vynálezu může být příjem vody porézním vláknem 54 alespoň 0,1 mg/sec. Alternativně může být rychlost příjmu vody alespoň asi 0,15 mg/sec a popřípadě může být alespoň asi 0,2 mg/sec. V dalších provedeních může být rychlost příjmu vody nejvýše asi 15 mg/sec. Alternativně může být rychlost příjmu vody nejvýše asi 5 mg/sec a popřípadě může nejvýše asi 1,5 mg/sec, aby bylo dosaženo zlepšeného příznivého účinku. Pro porovnání je možno uvést, že neporézní vlákno bude mít rychlost, příjmu vody méně než 0,1 mg/sec, jak je ilustrováno v Příkladech 8, 9 a 10 uvedených níže.

Kromě toho množství vody přijaté porézním vláknem 54 může být alespoň 0,1 mg za 60 sec. Alternativně příjem vody může být alespoň asi 0,2 mg za 60 sec a popřípadě může alespoň asi 0,3 mg za 60 sec. V dalších provedeních může být příjem vody nejvýše asi 25 mg za 60 sec. Alternativně může být příjem vody nejvýše asi 5 mg za 60 sec a popřípadě může být nejvýše asi 2,5 mg za 60 sec, aby bylo dosaženo zlepšeného příznivého účinku. Pro srovnání neporézní vlákno bude mít příjem vody menší než 0,1 mg za 60 sec, jak je ilustrováno v Příkladech 8, 9 a 10, které jsou uvedeny níže.

Vhodné testovací techniky pro získání dat pro určení různých hodnot, týkajících se dostupnosti vody u porézního vlákna jsou dále popsány v sekci, věnované testovacím procedurám, která bude podána dále.

Soubor prázdných prostor nebo pórů 52, které vytvářejí požadovanou poréznost vlákna 54, může být rozložen .na vnějším povrchu vlákna a může také rozložen ve vnitřní části vlákna. V konkrétních provedeních zahrnuje porézní struktura vlákna 54 protažené prázdné prostory obecně elipsoidového a/nebo dvojitě kuželového tvaru, jako je prostory, které jsou representativně znázorněny na Obr. 7,8,9a 9A. Výhodně mají protažené prázdné prostory 52 svoji delší hlavní osu 46 směrovánu v zásadě podél délkového podélného rozměru 44 vlákna. V konkrétních provedeních předloženého vynálezu mohou prodloužené prázdné prostory mít hlavní osu 4 6, jejíž délka 42 ve směru hlavní osy není menší než asi 0,1 pm. Alternativně je délka hlavní osy alespoň asi 0,2 pm a popřípadě je délka hlavní osy alespoň asi 0,25 pm. V dalších provedeních je délka.hlavní osy nejvýše asi 30 pm. Alternativně je délka hlavní osy 42 nejvýše asi 10 pm a popřípadě je její délka nejvýše asi 7 pm pro dosažení zlepšených vlastností.

Pro usnadnění získání požadovaných kombinací mechanické pevnosti a dostupnosti vodě jsou v konkrétních provedeních předloženého vynálezu vytvářena vlákna, ve kterých prázdný prostor o rozměrech požadovaných pro velikost pórů představují alespoň asi 30% celkového počtu pórů buď na povrchu vlákna nebo v jeho řezu nebo v obou těchto polohách. Alternativně prázdný prostor o rozměrech požadovaných pro velikost pórů představují alespoň asi 50% a popřípadě představují alespoň asi 60% celkového počtu pórů buď na povrchu vlákna nebo v jeho řezu nebo v obou těchto polohách.

V dalších provedeních porézních vláken podle předloženého vynálezu prázdné prostory, které mají rozměr ve směru hlavní osy v rozmezí asi 0,25-10 μπι představují alespoň asi 30% celkového počtu - pórů buď na povrchu vlákna . nebo v jeho. řezu nebo v obou těchto polohách. Alternativně prázdné prostory o rozměrech póru 0,25-10 pm představují .alespoň asi 50% a popřípadě představují alespoň asi 60% celkového počtu.pórů buď na povrchu vlákna nebo v jeho řezu nebo v obou těchto polohách, aby byly zaručeny zlepšené mechanické vlastnosti a dostupnosti vodě.

Protažené póry ,nebo prázdné prostory mohou také mít určenou hodnotu poměru svých rozměrů, která je definována poměrem délky 42 hlavní osy póru 48 a délky 40 vedlejší osy póru 46, která probíhá kolmo k hlavní ose, jak jsou pozorovány na mikrofotografiích nebo určeny pomocí jiné zobrazovací nebo měřicí techniky, použité k určení poměru rozměrů. V dalších provedeních předloženého vynálezu poměr rozměrů je alespoň asi 1,3. Alternativně poměr rozměrů je alespoň asi 1,5 a popřípadě alespoň asi 2. U dalších provedeni poměr rozměrů není větší než asi 50. Alternativně poměr rozměrů není větší než asi 20 a popřípadě není více než 15, aby byly zaručeny zlepšené vlastnosti týkající se porozity a chování vlákna. Hlavní osa každého prodlouženého póru nebo prázdného prostoru je typicky osa, která běží v zásadě souběžně s podélným rozměrem vlákna a může typicky být představována největším změřeným rozměrem každého póru.

Jak je znázorněno na Obr. 7, 8, 9 a 9A, porézní struktura vlákna 54 může mít póry distribuované podél vnějšího povrchu vlákna. Povrchové póry mají rozdělení, ve kterém počet pórů na jednotku plochy povrchu je alespoň asi 0,01 μπι'². Alternativně počet pórů na jednotku plochy povrchu je alespoň asi 0,015 μπι’² a popřípadě je alespoň asi 0,05 μτη². U dalších provedení počet pórů na jednotku plochy povrchu je nejvíce asi 10 μιη². Alternativně počet pórů na jednotku plochy povrchu je nejvíce asi 8 μπι'² a popřípadě je nejvíce asi 5 μπι² pro .zajištění zlepšené smáčivosti a prostupu kapaliny.

Jak je znázorněno na Obr. 1, 2, 12 a 13, porézní struktura podle předloženého vynálezu může vzhledem k ploše řezu vlákna 54 vykazovat porézní prázdné prostory se střední plochou póru (vztaženo k jednomu póru) alespoň asi 0,001 mikron² (pm²) . Alternativně je střední plocha póru (vztaženo k jednomu póru) je alespoň asi 0,002 μιη² a popřípadě je alespoň asi 0,03 pm². V dalších provedeních je střední plocha póru (vztaženo k jednomu póru) nejvíce asi 20 μιη². Alternativně je střední plocha póru (vztaženo k jednomu póru) nejvíce asi 10 pm² a popřípadě je nejvíce asi 3 μπι² pro zajištění zlepšené smáčivosti a prostupu kapaliny.

i.

Porézní struktura vlákna 54 může také mít póry rozložené podél plochy jeho řezu tak, že počet pórů na jednotku plochy je alespoň asi 0,01 μπι’². Alternativně počet pórů na jednotku _₇ » plochy je alespoň asi 0,015 μπι a popřípadě je alespoň asi 0,1 μπι². V jiných provedeních počet pórů na jednotku plochy je nejvíce asi 10 μιη². Alternativně počet pórů na jednotku plochy je nejvíce asi 8 μπι’² a popřípadě je nejvíce asi 5 μπι² pro zajištění zlepšené smáčivosti a prostupu kapaliny.

«ο ·· «· ·· ·· ·· • · · 9 9 9 · ··· 9 ····· · · 99 · 9 9 · • 9 9 9 9 9 99 · · ··· ··· — /X — ·Λ ·· ·· ·· ·· 99

V dalších provedeních má porézní struktura vlákna 54 póry rozložené podél plochy jeho řezu tak, že součet ploch jednotlivých pórů protnutých řezem dává celkovou plochu pórů, která je alespoň asi 0,1% celkové plochy řezu vláknem ((procento plochy pórů ,<je alespoň asi. 0,1%). Alternativně je procento plochy pórů alespoň asi 1% a popřípadě je alespoň.asi 2%. V dalších provedeních je procento plochy pórů nejvíce 'asi 70%. Alternativně je procento plochy pórů nejvíce asi 50% a popřípadě je nejvíce asi 20% pro zajištění zlepšené smáčivosti a prostupu kapaliny.

S odvoláním na Obr. 1, 2, 9, 9A a 12, konkrétní provedení porézní vlákno mohou obsahovat soubory prázdných prostor nebo pórů, které vznikly hlavně ve strukturálních nepravidelnostech nebo dalších fyzikálních nehomogenitách materiálu vlákna a které jsou z nich nataženy nebo expandovány. Takový iniciátor, strukturální nehomogenita, může být vytvořena jedním nebo více z následujících mechanismů: konkrétní přechod mezi plnidlem a polymerovou pryskyřicí, fluktuace hustoty a/nebo modulu materiálu vlákno, prázdné prostory submikronové velikosti a/nebo vzduchové bublinky, jakýkoli typ příměsi, která má rozměr a/nebo hustotu odlišnou od stejného parametru materiálu vlákna, stejně tak jako kombinace těchto mechanismů. Konkrétněji vlákno může výhodně obsahovat soubor protažených nebo jinak prodloužených prázdných prostorů, přičemž každý z prázdných prostorů může být asociován s konkrétním iniciátorem

50, vytvořeným materiálem složeným z množství jednotlivých _z >1 částeček, jako je materiál plnidla ve formě částeček.

Póry nebo prázdné prostory mohou v zásadě obklopovat iniciátory nebo mohou bezprostředně přiléhat k iniciátorům. Póry se také mohou nacházet v oblastech mezi jednotlivými iniciátory. Kromě ♦ · · · · · · ··· • · ··· · · ·· · · · • ·· · · · · · · « ··· ·· • · · · · · · · · *· ·· ·· ·· ·· ·· toho každý z protažených prázdných prostorů může mít délku, která je větší než je délka jeho asociovaného iniciátoru, jak je pozorováno při pohledu na prázdné prostory v podélném řezu, který je proveden podél délky vlákna. Vzhledem ke směru .souběžnému s délkou vlákna mohou prázdné prostory mít :v zásadě protažený eliptický tvar a/nebo mohou mít v zásadě konfiguraci dvojitého kužele, ve které se kuželové tvary dotýkají svými základnami. Vzhledem k řezu, provedenému kolmo na délku vlákna mohou prázdné prostory mít obecně kruhovitý tvar a nebo mírně oválný nebo vajíčkovitý tvar. V konkrétních provedeních mikroporézních vláken podle předloženého vynálezu nebyl v zásadě pozorován žádný vzor nebo ^regulární uspořádání prázdných prostorů v pohledu z povrchu nebo při jiném podélném pohledu na vlákno. V jiném uspořádání nebyl v zásadě pozorován žádný vzor nebo regulární uspořádání prázdných prostorů v pohledu daném reprezentativním řezem vlákna. V souladu s tím může být uspořádání prázdných prostorů v materiálu vlákna nepravidelné a může být v zásadě náhodné, s jistými nepravidelnými shluky. Například může dojít k takovému‘ vytváření shluků v oblastech aglomerace libovolného vloženého materiálu plnidla. Pozorovaná struktura porézního vlákna podle předloženého vynálezu může mít široké rozložení velikostí pórů v konkrétním řezu vláknem vzhledem k rozptýlenému rozložení pórů a povaze měnícího se, do špičky vybíhajícího řezu póry podél vlákna. Protažené tvary (například eliptické nebo dvojitě kuželové tvary) prázdných prostorů a neexistence specifických vzorů rozložení prázdných prostorů může zřetelně odlišit strukturu mikroporézního vlákna podle předloženého vynálezu od porézních vláken získaných způsobem fázové separace nebo jiným protahovacím způsobem, jako je inkrementální protahovací způsob, používaný pro výrobu mikroporézních vláken CELGARD.

• · · o · ··· φ · ·

Pohled na povrch vlákna CELGARD při zvětšení 15000 x, jak je reprezentativně znázorněno na Obr. 11, početné mikropóry obecně oválného nebo obdélníkovitého tvaru jsou uspořádány, do pásů obecně rovinných mikroporézních oblastí, uspořádaných přibližně ve směru kolmém na délku délka vlákna. Tyto pásy mikroporézních oblastí jsou dále uspořádány do polí, ve kterých se pásy nacházejí, takřka periodickým a pravidelným způsobem.

S odvoláním na Obr. 3, 4 a 10, porézní vlákno získané obvyklým způsobem fázové separace obsahuje podobně jako u houby uspořádaný systém pórů nebo prázdných prostorů, oddělených relativně tenkými stěnami. Systém je sestaven do krajkovitých, vzájemně propojených struktur, které definují póry s membránovitými stěnami. Ve znázorněné konfiguraci systém vytváří vrstvy prstovitých makroskopických prázdných prostórů, uspořádaných v blízkosti lumenu dutého vlákna. Uspořádání prázdných prostorů, obzvláště podél řezu vláknem, vytvářejí v zásadě pravidelné pole. S odvoláním na Obr. 10, povrch vlákna se jeví v zásadě neporézní při zvětšení 15000 x.

Na rozdíl od toho konkrétní provedení může porézní vlákno podle předloženého vynálezu obsahovat póry omezené protaženými oblastmi vystavenými tahovému namáhání, které mohou například být vytvořeny plastickou deformací materiálu vlákna. Oblasti vystavené namáhání mohou být pozorovány přinejmenším podél okrajů protažených povrchových prázdných prostorů, které se nacházejí na vystaveném povrchu vlákna. V porézním vlákně podle předloženého vynálezu jsou okraje a obvody okrajů materiálu vlákna ostré a ostře vymezené a v zásadě nezvlákněné a v zásadě nepodobné houbě v oblastech obklopujících protažený prázdný prostor. V souladu s tím prázdné prostory jsou efektivně • φ φ φφφ φ φ φ φφ ohraničeny materiálem vlákna, který má takové okraje a tyto okraje mohou být pozorovány podél kteréhokoliv povrchového pohledu, pohledu v řezu nebo pohledu dovnitř vlákna., Materiál vlákna v oblastech pozorovaných mezi prázdnými prostory má obecně tvar plato přerušovaného prázdnými prostory.

Vhodný techniky pro získání dat pro určení různých velikostních vlastností a distribuce pórů porézního vlákna jsou dále popsány v sekci věnované testovacím procedurám, která následuje.

Testovací procedury

Mechanické vlastnosti:

Vhodný způsob pro určování mechanických vlastností porézního vlákna 54 může používat zařízení, pro určování pevnosti v tahu Sintech (SINTECH 1/D) a software Testworks 3.03. Zařízení pro určování pevnosti v tahu je přístroj, dodávaný společností MTS System Co., která má sídlo v Cary, NC 27513. Software je dodáváno společností MTS System Co., Sintech Division, která má sídlo v Cary, NC 27513. Zařízení a software, které mají v zásadě stejné možnosti může být použito také.

Mechanické vlastnosti mohou být hodnoceny zařízením pro určování pevnosti v tahu použitým v konfiguraci pro testování vlákna. Testování se provádí pomocí 10 librové (44,5 N) zatěžovací buňky a pneumaticky poháněných, kaučukem povlečených 3 palcových (7,6 cm) čelistí. Testování vlákna se provádí s 2 palcovou (5,08 cm) kalibrovací délkou a rychlostí upínadel 500,00 mm/min. Jednoduchý vzorek vlákna se vloží kolmo k čelistem a v jejich středech a je udržováno ve své poloze zatímco tlak vzduch přibližuje čelisti k sobě. Průměr vlákna je

- 25 » · 9 <

99 zadán obsluhou před započetím měření pevnosti v tahu. U vzorků dutých vláken, jako jsou vlákna uvedená v Příkladech 11 a. 12, byl pro výpočet pevnosti v tahu používán prstencový průřez vlákna π ((vnější poloměr)²- (vnitřní poloměr)²).

V každém experimentu bylo vlákno zatěžováno až do . okamžiku přetržení a software dodávané se zařízením a další programy vytvoří graf vztahu napětí a deformace a' vypočte požadované mechanické vlastnosti vzorku. Mechanické vlastnosti mohou například zahrnovat Youngův modul, napětí při přetržení a procento deformace nebo protažení při přetržení.

Vodní dostupnost:

Vhodný způsob pro určení komparativní vodní dostupnosti vlákna může používat mikrováhu CAHN DCA 322, zařízení, které je dodáváno společností ATI (Analytical Technology, lne.), která má sídlo v Madisonu, WI. Váha je citlivá na změny síly o velikosti tak malé, jako je 0,1 mikrogramu a je vybavena dvěma polohami pro vážení („A loop a „B loop) a polohou pro určování táry (C loop). „A loop má maximální zatížení 1,5 gramu a „B loop má maximální zatížení 3,5 gramu. „A loop má tedy lepší citlivost, zatímco „B loop je určen pro větší zatížení. Je zřejmé, že operátor 'zvolí polohu, která poskytuje větší citlivost měření, zatímco je schopna měřit největší zatížení, které lze očekávat při testování.

Testování vlákna pro příklady zde popsané bylo prováděno v poloze A váhy. Každý vzorek vlákna měl dostatečnou délku (například asi 15 mm), což dovolovalo, aby vlákno bylo přilepeno páskou nebo jiným způsobem uchyceno podél nebo proti • · · ···· β • · · ·· · · 99 ·

visícímu drátu nebo jinému nosiči testovacího vzorku. V testovacím vzorku je 5 mm délky nosného drátu,a s.ním spojeného i vlákna vysunuto pod pásku a zůstává vystaveno a přístupno pro kontakt s vodou v průběhu testování.

CAHN systém zahrnuje pohyblivý podstavec, kterým je možno pohybovat konstantní rychlostí nahoru nebo dolu. Testovací vzorek visí ze zvolené smyčky váhy nebo je k ní jiným způsobem připevněn a na pohyblivý podstavec je umístěn kádinka s vodou, j Podstavec je vyzvednut tak, aby spodní okraj vzorku byl právě

I nad povrchem vody a tím začne test. Software, které je dodáváno s CAHN systémem řídí experiment v souladu s parametry, které ¹ jsou mu zadány obsluhou. Pro testování vlákna je toto .umístěno na váhu a váha je vyvážena, aby bylo možno zjistit množství

vody, přijaté vláknem, když je vzorek uveden do kontaktu s vodou. Software je nastaveno tak, aby odečítalo hodnoty síly v jednosekundových intervalech. 2 mm délky vyčnívajícího konce vlákna je ponořeno do vody a podstavec pro nádobu s ' vodou je zastaven. Testovaný vzorek je ponechán ve vodě po 1 minutu, ; zatímco zařízení shromažďuje v jednosekundových intervalech hodnoty naměřené síly. Potom je testovaný vzorek vytažen z vody.

Data získaná v experimentu se potom vyhodnotí. Konkrétně data a mohou být přenesena do vhodného tabulkového programu, jako je například Microsoft Excel verze 5.0, a jsou zpracována na graf, který znázorňuje závislost přírůstků hmotnosti na čase po dobu jedné minuty vsakování vody. Graf ukazuje trend příjmu vody testovaným vzorkem a podává výhodný základ pro porovnávání relativního příjmu vody a relativní úrovně dostupnosti vodě pro různé vzorky vláken. Aby bylo umožněno lepší porovnávání vzorků vláken o různých velikostech, graficky znázorněná data • · * · • · ··· · závislosti příjmu vody jako funkce času pro různé vzorky jsou normalizována tak, že jsou vztažena k vláknu o hmotnosti 0,0416 mg. Normalizační faktor je poměr hmotnosti suchého testovaného vlákna k referenční hmotnosti 0,0416 mg. Příjem vody‘je určen pomocí dvousekundového označení křivky vytvořené grafickým znázorněním normalizované hmotnosti- jako funkce uplynulého času v průběhu intervalu jedné minuty, po kterou probíhalo nasákávání vody. Rychlost příjmu vody uvedená v příkladech byla určena vypočítáním strmost datové křivky v bodě, který byl zaznamenán v první sekundě měření dat, jak je.reprezentativně znázorněno na Obr. 14. Množství přijaté vody uvedené v příkladech znamená celkový přírůstek hmotnosti zaznamenaný v průběhu jedné minuty (60 sekund)' doby měření na grafickém znázornění dat. Je třeba poznamenat, že měřený a zaznamenaný přírůstek hmotnosti může zahrnovat přírůstek hmotnosti, pocházející od vody absorbované do výchozí porézní struktury stejně tak jako přírůstek hmotnosti v důsledku další interakce vlákna s vodou. Například se na povrchu vlákna může vytvořit tenká vrstva vody. Kromě toho může struktura vlákna bobtnat a vytvořit póry se zvětšeným objemem prázdných prostorů a nebo vlákno může měnit svoji konfiguraci jiným způsobem a tím vytvořit větší kapacitu pro získání a udržení absorbované vody.

Skanovací elektronová mikroskopie a obrazová analýza

Elektronové mikrofotografie mohou být vytvářeny obvyklými způsoby, které jsou dobře známy v zobrazovací technice. Kromě toho mohou být připraveny vzorky pro požadované vytváření obrazů dobře známými a obvyklými preparačními způsoby.

Jelikož porézní vlákno podle předloženého vynálezu může být velmi poddajné dokonce i při nízkých teplotách, je důležité ·· · 99 99 99 99 99 • 99 ···· 4 4 4 4 ···· · 444 4 44 4

44 444 ·· 44 444 444 •444 9 9 9 9 9 4 ·· ·· 99 99 99 44 vyhnout se nadměrnému poškození materiálu vlákna, pokud je vzorek vlákna řezán a připravován pro .zobrazení řezu vláknem. Při použití vhodných preparačních způsobů může být například vzorek vlákna ponořen do ethanolu na jednu hodinu' a potom ponořen do kapalného dusíku. Pro zobrazování .řezu vláknem může být povrch připraven pomocí kryomikrotomie, jako je například použití zařízení Reichert Ultracut S mikrotom s FCS kryosekčním systémem (Leica, Deeflield, IL), ve kterém je použit čerstvý 6 mm skleněný nůž při teplotě -180 °C. Výsledné vlákno může potom být připevněno na vhodnou podložku a pokryto .zlatém nebo směsí Au/Pd (zlato/paládium). Mikrostruktura vlákna může být snímána pomocí skanovací elektronově .mikroskopie, jako je například použití skanovacího elektronového mikroskopu. JSM 6400 (JEOL, Peabody, MA) , který je vybaven elektronovými detektory pro zachycování sekundárního i zpětně rozptýleného záření..

Automatizovaná obrazová analýza prázdných prostorů a pórů

V· vlákna může být prováděna dobře známými a obvyklými způsoby. Příklady takových způsobů jsou například popsány v publikaci* APPLICATION OF AUTOMATED ELECRON MIKROSCOPY TO INDIVIDUAL PARTICLE ANALYSIS, autor Mark S./Germani, AMERICAN LABORATORY, vydalo International Scientific /«Communications, lne.; a v INTRODUCTION TO AUTOMATED PARTICLE· ANALYSIS, autor T. B. Vander Wood (copyright 1994,, MVA, _ lne., 550 Oakbrook Parkway #200, Norcross, GA 30093), Proč. 52nd Annual Meeting of the. Microscopy Society of /America, editoři G. W. Bailey a A. J. Garratt-Reed, vydalo San Francisco Press.

Obrazová analýza pro získání dat týkajících se rozložení pórů v Příkladu 1 byla prováděna v Materials Analytical Services, což je laboratoř, která má sídlo v.Norcross, GA. Obrazová analýza pro získání dat týkajících sé rozložení pórů v Příkladu 4 byla j .......................... . ^hí...........

I

JLImmíjUl • 4 «4 • · -i ' • · 4 * 4 • · · 4 « 4 · ·

4· 44 «4 44 « 4 4 ·

4 44

4 4 ·

4«

M *4.

4 4 4

4 4 4

4

44 prováděna společností MVA, lne., což je laboratoř, mající sídlo v Norcross, GA.

Různé druhy obrazové analýzy mohou být například provedeny se systémem pro obrazovou analýzu Noran Voyager, který používá zvětšení 5000 x. Data jsou generována tak, že se provádí průměr z celkově dvanácti polí. Systém je dodáván společností NORAN Instrument, lne., která má sídlo v Middletonu, WI. Může být také použit systém, který má zhruba stejnou výkonnost. V průběhu provádění obrazové . .analýzy může být obraz porézní struktury digitalizován použitím, obvyklých způsobů. Příklad digitalizovaného obrazu je znázorněn ¹ reprezentativně na Obr. 13. .

Optická mikroskopie . , ,

Pro vyšetření mikrostruktury’ podél vnějšího povrchu porézního vlákna je vhodnou technikou optická mikroskopie.. Konkrétně může být použit obvyklý způsob.optické mikroskopie s olejovou imerzí. Za použití této techniky se.-vzorky připraví umístěním do imerzního oleje, který má index- lomu (Nd) rovný 1,516 při teplotě 23 °C na sklíčko a je -zakryt. Imerzní olej může být olej, dodávaný společností OLYMPUS . OPTICAL CO. LTD., která má sídlo v Lake Success, NY. Vzorky jsou fotografovány použitím olejového imerzního objektivu ,100 x na film o vysoké citlivosti, jako je Kodak Golď 400 >ASA 35 mm film, s použitím osvětlení s denní světelnou teplotou. Vhodný mikroskop je optický mikroskop OLYMPUS BH-2, který je dodávaný společností OLYMPUS OPTICAL CO. LTD.> která má sídlo v Lake Success, NY.

• · Μ • · · • · Ο ·· • · Ο · • · Λ · ·· ··

Jiné optické mikroskopy a vybavení, které mají v zásadě stejné schopnosti, mohou být také použity.

Příklady provedení vynálezu

Cílem následujících Příkladů je .podat předmětu předloženého vynálezu; Příklady representaci a nejsou zamýšleny jako předloženého vynálezu. , podrobnější popis jsou uvedeny pro omezení rozsahu

Příklad 1: '· Pryskyřice, skládající se z polypropylenu (Himont PF301) ( 90 % hmot.) a částic T1O2 jako - plnidla (SCC 4837, dodávaný společností Standridge Color Corporation) (10 % hmot.) byla smíchána s povrchově aktivním činidlem Dow Corning D193 (6 % hmot., kde procenta se vztahují k celkové hmotnosti plnidla «a pryskyřice) dvojím vytlačováním pomocí laboratorního vytlačovací zařízení Haake s‘ dvěma šrouby. Velikost částic T1O2 byla v rozmezí od asi 0,1 do 0,5 mikronů (μιη) , jak bylo určeno pomocí skanovací elektronové . mikroskopie (SEM) . Koncentrace plnidla byla měřena elementární -analýzou. Povrchově aktivní činidlo Dow Corning D193 mělo hodnotu HLB rovnou 12,2. Způsob spřádání vlákna zahrnoval podávání spojených materiálů do vstupního otvoru a jejich vytlačování vytlačovacím zařízením s jedním šroubem, který měl poměr délky k průměru 24 (L/D = i

- 31 • · · .· , · · * · » ě * · ·-·’ · · · · · e · · · » ··· ··· • '· · · > I · ·· l /..··· ···’·. ·« ··.

24/1) . Vytlačovací zařízení mělo tři zahřívané oblasti, měřicí ' ,

i. * i pumpu, on-line statický míchač a vytlačovací hubici, se 4 otvory, přičemž každý otvor měl průměr 0,3 mm. V průběhu, vytlačování vlákna byl poměr šířky vytlačovací hubice 'k- průměru ‘ vlákna roven 40. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo , vytvářené vlákno předběžně smočeno první povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači hubicí. První . \ povrchově aktivní kapalina představovala roztok, skládající se z isopropanolu a vody, smíchaných v poměru 9 dílů isdpropanolu na jeden díl vody, měřeno objemově. .Vlákno bylo potom · vytahováno na vzduchu 2’ - x (poměr protažení 2), potom·-. ;

následovalo vytahování 1,.7. x (poměr protažení 1,7) v lázni, < která byla tvořena druhou - povrchově' 'aktivní kapalinou. Druhá. '

J. ‘ , *’ !

povrchově aktivní kapalina byla - roztokem, který sestával z ₍ isopropanolu a vody, smíchaných’ v objemovém poměru 9' částí isopropanolu na jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno zahříváním na 80 °C před navinutím'pomocí navíječky. Mechanické' í vlastnosti výsledného porézního’ vlákna byly potom měřený · na zařízení pro určování pevnosti v ťahu.Sintech a jsou uvedeny v J následujících Tabulkách 1 a 2. Počet pórů na jeden, pm² .řezu · vlákna byl přibližně 0,74 a počet pórů na jeden pm² vnějšího . povrchu byl přibližně 0,08·. .

Příklad 2:

Pryskyřice, PF301); 1,4 % skládající se z .polypropylenu 95,3 % (Himont

TiO₂ koncentrovaného anorganického plnidla (SCC 4837, dodávaný společností Štandridge Color Corporation) a 3,3 % hmot. práškového polydimethyl silsesquioxanu, organického., plnidla (Dow Corning Aditivum ”#23) ; bylo smícháno s 6 % hmot. i ·· ·· » ' · «I <

k · <► · · k · ό * k · o: <

(vztaženo k celkové hmotnosti pryskyřice a plnidla) silikon-, glykolového povrchově aktivního činidla (Dow Corning D'193) dvojím vytlačováním pomocí laboratorního vytlačovací zařízení Haake s dvěma šrouby. Velikost částic organického plnidla byla v rozmezí od 1 do 5 mikronů, jak bylo’ určeno skanovácí elektronovou mikroskopií. Spojené materiály byly potom vytlačovány vytlačovacím zařízením s ‘jedním šroubem (L/D = 24/1), které obsahovalo tři vyhřívané oblasti, on-line statický míchač, měřicí pumpu a vytlačovací hubici se čtyřmi otvory 4 otvory, z nichž každá měla' průměr 0,3 mm. Způsob’ spřádání vlákna zahrnoval podávání spojených materiálů do vstupního otvoru a jejich vytlačování vytlačovacím zařízením s jedním šroubem, který měl poměr délky k průměru 24 (L/D = 24/1). Vytlačovací zařízení mělo tři'zahřívané oblasti, měřicí pumpu, on-line statický míchač a. .vytlačovací hubici se 4 otvory, přičemž každý otvor měl průměr 0,3 mm. V průběhu vytlačování vlákna byl poměr šířky vytlačovací hubice k průměru vlákna roven 33. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně smočeno první povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači hubicí. První povrchově aktivní kapalina představovala roztok, skládající 2 % hmot. povrchově aktivního činidla (IGEPAL RC-630) v rozpouštědle isopropanol/voda. Rozpouštědlo se skládalo z isopropanolu a vody, smíchaných v poměru ,9 dílů isopropanolu na jeden díl vody, měřeno objemově. Vláknobylo potom vytahováno na vzduchuu 1,7 x a potom kterém následovalo vytahování 2 x v lázni, která byla tvořena druhou povrchově aktivní kapalinou. Druhá povrchově aktivní kapalina byla roztokem, který sestával z isopropanolu a vody, smíchaných v objemovém poměru 9 částí isopropanolu na jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno zahříváním na 85 °C v průběžné* peci před navinutím pomocí • .9-9• · · -9 9 • · ' · · · . · · 99

9 9 · · · · • 9 ·{ * · · ·

99 999 ···

- - 9 9 9 · *

9 9 9 í ' 9 9 9 9 navíječky. Mechanické vlastnosti výsledného porézního vlákna • J. · byly potom měřeny na zařízení pro určování pevnosti v tahu Sintech a jsou uvedeny v následující Tabulce 1. · \

Příklad 3:

Pryskyřice složená z 93,2 % hmot.‘polypropylenu (Himorit PF301); 1,4 % hmot. T1O2 koncentrátu (SCC 4837, dodávaný společností Standridge Color Corporation) a 5,4 % hmot. CaCCb (Omyacarb UF dodávaný společností Omya Inc.),‘ která myla povrchově upravena 6 % hmot. (vztaženo k hmotnosti plnidla) silikon-glykolového povrchového činidla D193, byla . promíchána dvojím vytlačováním laboratorním vytlačovacím zařízením Haake s dvěma šrouby. Velikost částic plnidla CaCCýbyly.v rozmezí od 1 do 3 mikronů, jak bylo změřeno skanovací elektronovou mikroskopií. Spojené materiály byly potom vytlačovány -vytlačovacím zařízením s jedním šroubem (L/D = 24/1), které zahrnovalo on-line statický míchač, měřicí pumpu a vytíačovací hubici s osmi otvory, z nichž každý měl průměr 0,3 mm. V průběhu vytlačování vlákna byl poměr šířky vytíačovací hubice k průměru vlákna roven 33. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně smočeno první povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači¹ hubicí. První povrchově aktivní kapalina se skládala z isopropanolu a vody, smíchaných v poměru 9 dílů isopropanolu na jedén díl vody, měřeno objemově. Vlákno bylo potom vytahováno na·- vzduchuu 1,7 x a potom kterém následovalo vytahování 2 x v.lázni, která byla tvořena druhou povrchově aktivní kapalinou. Druhá povrchově aktivní kapalina byla roztokem, který sestával .z isopropanolu a vody, smíchaných v objemovém poměru 9 částí isopropanolu na jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno zahříváním na 80 °C v průběžné

JJ, ·· · »· ·· .»· · • 09 ' · · · · · · • 9 9 '99 9 · · · ' · • ’ 9 9 β · · 9 ·· ·₍· ·« • 9 9 9.9 9 9 9

9 9-9 9 9 9'9 , ·'<

9 9 9 peci před navinutím pomocí navíječky. Mechanické vlastnosti < i výsledného porézního vlákna byly potom měřeny na zařízení pro i určování pevnosti v tahu Sintech a jsou uvedeny v následující Tabulce 1. Příklad 4: , ,' í . ?

' ','·'' í- ¹ '

Pryskyřice složená z 88,8 % hmot. polypropylenu (Himont PF3Q1) ; ^Ί 1,3 % hmot. TiO₂ koncentrátu (SCC 4837, dodávaný společností Standridge Color Corporation) a 9,9 %. hmot. CaCO₃ (Omyacarb UF dodávaný společností Omya lne.),· která myla povrchově upravena i 6 % hmot. (vztaženo k hmotnosti plnidla) šilikon-glykolóýého povrchového činidla D193, byla- promíchána dvojím vytlačováním ' . laboratorním vytlačovacím zařízením Haake s dvěma šrouby. _: Velikost částic plnidla CaCO₃ byly v rozmezí od 1 do 3 mikronů, >í jak bylo změřeno skanovací elektronovou mikroskopií. Spojené materiály byly potom vytlačovány vytlačovacím zařízením s . jedním šroubem (L/D = 24/1), -které obsahovalo tři vyhřívané oblasti, on-line statický míchač, :měřicí pumpu a vytlačovací hubici s 15 otvory, z nichž'každý měl’průměr 0,5 mm. V průběhu vytlačování vlákna byl poměr šířky’vytlačovací hubice-k -průměru vlákna roven 40. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně - ‘smočeno první povrchově aktivní , ^! kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači hubicí. První povrchově aktivní kapalina se skládala z isopropanolu a vody, smíchaných v poměru 9,8 dílů' isopropanolu na 0,2 dílů vody, i měřeno objemově. Vlákno bylo potom vytahováno na vzduchuu 1,5 x a potom kterém následovalo vytahování 1,4 x v lázni, která byla tvořena druhou povrchově aktivní kapalinou. Druhá povrchově aktivní kapalina byla roztokem,, který sestával z isopropanolu a í vody, smíchaných v objemovém poměru 9 částí isopropanolu na..;

• 9

- 35.' · <· . · · • · 9 9 , • 9 9 9 ·

^Js - ' í · ¹

9 .. 9 9 ^L.

9 9 9

9 99 '

9 ,9 9

9 9 9

9 9 9 jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno zahříváním na 90 °C v průběžné peci před uložením v zařízení pro .vytváření netkaných textilií. Mechanické vlastnosti výsledného porézního vlákna byly potom měřeny na zařízení pro určování pevnosti v' tahu Sintech a jsou uvedeny v následujících Tabulkách 1 a 2 .· Počet pórů na jeden gm² řezu vlákna byl přibližně 0,19.

Příklad 5: ·.. , · . i ^ř

Pryskyřice složená z polypropylenu (Himont PF301, 90 % hmot.) a částic TiO₂ plnidla (SCC 4837dodávaný společností Standridge Color Corporation, 10 % hmot.) byla smíchána s ‘povrchově aktivním činidlem D193 společnosti Dow Corning (6 %, vztaženo k. celkové hmotnosti pryskyřice a ' plnidla), byla dvakrát vytlačována laboratorním vytlačovacím zařízením Haake s dvěma šrouby. Velikost částic Ti0₂ byla ‘ v rozmezí od 0,1 do 0,5 mikronů, jak bylo změřeno .skanovací elektronovou mikroskopií. Koncentrace plnidla byly měřeny elementární analýzou. Povrchově aktivní činidlo Dow Corning D193’ mělo hodnotu HLB rovnou 12,2. Způsob vytlačování vlákna zahrnoval vložení materiálů do vstupního otvoru a vytlačování vytlačovacím zařízením, s jedním šroubem, které mělo poměr délky a průměru 24 (L/D = 24/1). Vytlačovací zařízení obsahovalo tři vyhřívané oblasti, měřicí pumpu, on-line statický míchač a' vytlačovací hubici se 4 otvory, z nichž každý měl průměr 0;3 mm. V průběhu vytlačování vlákna byl poměr šířky vytlačovací hubice k průměru vlákna roven 11. V průběhu závěrečné ’fázé výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně smočeno první povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřici pokrývači hubicí. První povrchově aktivní kapalina se skládala z isopropanolu a vody, smíchaných ·· • ta ta ta ta ta v poměru 9 dílů isopropanolu na 1 díl vody, měřeno objemově. Vlákno bylo potom vytahováno na vzduchuu 1,58 x a potom kterém následovalo vytahování 2,2 x v lázni, která byla tvořena druhou povrchově aktivní kapalinou. Druhá povrchově aktivní' kapalina byla roztokem, který sestával z isopropanolu a vody, smíchaných v objemovém poměru 9 částí isopropanolu na jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno zahříváním na 80 °C před navinutím pomocí navíječky. .Mechanické vlastnosti výsledného porézního vlákna byly potom měřeny na zařízení pro určování pevnosti v tahu Sintech a jsou uvedeny v následující Tabulce 1.

Příklad 6: ;.

Pryskyřice složená z polypropylenu (Himont PF301, 90 % hmot.) a částic T1O2 plnidla (SCC 4837,'- dodávaný společností Standridge Color Corporation, 10 % hmot.) byla smíchána s povrchově aktivním činidlem D193 společnosti...Dow Corning (6 %, vztaženo k celkové hmotnosti pryskyřice .-a plnidla), byla dvakrát vytlačována laboratorním vytlačovacím zařízením Haake s dvěma šrouby. Velikost částic TiO₂ -byla v rozmezí od 0,1 do 0,5 mikronů, jak bylo změřeno/skanovací elektronovou mikroskopií. Koncentrace plnidla byly měřeny elementární analýzou. Povrchově aktivní činidlo Dow Corning D193 mělo hodnotu HLB ro-vnou 12,2. Způsob vytlačování vlákna zahrnoval vložení materiálů do vstupního otvoru a vytlačování vytlačovacím zařízením s jedním šroubem, které mělo poměr .délky a průměru 24 (L/D = 24/1). Vytlačovací zařízení obsahovalo tři. vyhřívané oblasti, měřicí pumpu, on-line statický 'míchač ^Ja vytlačovací hubici se 4 otvory, z nichž každý měl průměr 0,3 mm. V průběhu vytlačování vlákna byl poměr šířky vytlačovací hubice k průměru vlákna • · · · · ♦ ♦ , ··!··.· • · · ·· · · ·· · Φ e, · • · « o »· · · « · φφφ φφφ

9 9 9 · 9 φ · Φ φ roven 11. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně smočeno první povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači hubicí. První povrchově aktivní kapalina se skládala z isopropanolu a vody,· - smíchaných v poměru 9 dílů isopropanolu na 1 díl vody/ měřeno 'objemově.' Vlákno bylo potom vytahováno na vzduchuu 1,17 x a potom kterém následovalo vytahování 1,5 x v lázni, která byla tvořena druhou povrchově aktivní kapalinou.· Druhá povrchově aktivní kapalina byla roztokem, který sestával -z isopropanolu a vody, smíchaných .,5 _ ' v objemovém poměru 9 částí- isopropanolu na jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno' · zahříváním na 80 °C před navinutím pomocí navíječky. Mechanické vlastnosti výsledného porézního vlákna byly potom měřeny na zařízení pro určování pevnosti v tahu Sintech a jsou uvedeny v následující Tabulce 1.

.· I

Příklad 7: ' ' ·’

Pryskyřice složená z polypropylenu (Himont PF301, 90 % hmot.) a částic TiO₂ plnidla (SCC4837, dodávaný společností Standridge Color Corporation, 10 %^f>hmot.) byla smíchána s< povrchově aktivním činidlem D193 společnosti Dow Corning. (6 %, vztaženo k celkové hmotnosti pryskyřice -a plnidla) sílikon-glykolového povrchového činidla D193, byla dvakrát vytlačována laboratorním vytlačovacím zařízením Haake' *s dvěma šrouby. Velikost částic TiO₂ byla v rozmezí od 0,1-, do 0,5 mikronů, jak bylo změřeno skanovací elektronovou mikroskopií. Koncentrace plnidla byly měřeny elementární analýzou.. Povrchově aktivní činidlo Dow Corning D193 mělo hodnotu ‘HLB ‘rovnou 12,2. Způsob vytlačování vlákna zahrnoval vložení / materiálů do vstupního otvoru a vytlačování vytlačovacím zařízením s jedním šroubem, které mělo' poměr délky a průměru 24 (L/D = 24/1) . Vytlačovací zařízení

9· : ··

9 9 9

9 9 9 •·9 999

9

99 .

obsahovalo tři vyhřívané oblasti, měřicí pumpu, on-line statický míchač a vytlačovací hubici se4 otvory, z nichž každý měl průměr 0,3 mm. V průběhu vytlačování vlákna byl poměr šířky vytlačovací hubice k průměru vlákna roven 33. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně smočeno první povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači hubicí. První· povrchově aktivní kapalina se skládala z isopropanolu a vody, smíchaných v poměrů 9 dílů· isopropanolu na 1 díl vody,-měřeno objemově. Vlákno bylo potom, vytahováno na vzduchuu 1/17 x- a potom kterém následovalo vytahování 1,5 x v lázni, která byla tvořena druhou povrchově aktivní kapalinou. Druhá povrchově aktivní kapalina byla roztokem, který sestával z isopropanolu a vody, smíchaných v objemovém poměru 9 částí 'isopropanolu na jednu část vody. Vlákno potom bylo vytvrzováno zahříváním ha 80 °C před navinutím pomocí navíječky. Mechanické vlastnosti výsledného porézního vlákna byly potom 'měřeny na zařízení pro určování pevnosti v tahu Sintech a jsou uvedeny v následující Tabulce 1.

Příklad 8:

t .

Pryskyřice složená z polypropylenu' (Himont PF301, 90 .% hmot.) a částic TiO₂ plnidla (SCC, 4837, dodávaný společností Standridge Color Corporation, 10 % hmot.) byla smíchána s povrchově aktivním činidlem D193 společnosti Dow Corning (6 %, vztaženo k celkové hmotnosti pryskyřice a plnidla) silikon-glykolového povrchového činidla D193, byla dvakrát vytlačována laboratorním vytlačovacím zařízením Haake s dvěma šrouby. Velikost částic TÍO2 byla v rozmezí od 0,1 do 0,5 mikronů, jak bylo změřeno skanovací elektronovou mikroskopií. Koncentrace plnidla byly měřeny elementární analýzou. Povrchově aktivní činidlo Dow _: t

·♦·’·»·.·· · '·.’··..··*···· · - 39.'- ‘

Corning D193 mělo hodnotu HLB rovnou 12,2. Způsob vytlačování., ů vlákna zahrnoval vložení materiálů do vstupního otvoru ..a. vytlačování vytlačovacím zařízením s jedním šroubem, které mělo’ ./ poměr délky a průměru .24 (L/D = 24/1). Vytlačovací zařízení obsahovalo tři vyhřívané oblasti, měřicí pumpu, 7 . .on-line - s statický míchač a vytlačovací hubici se 4 otvory, z nichž, každý '* měl průměr 0,3 mm. V průběhu vytlačování vlákna bylo vlákno Γ ponecháno volné. V průběhu závěrečné fáze výroby vlákna bylo vytvářené vlákno předběžně smočeno povrchově aktivní kapalinou, která byla přiváděna měřicí pokrývači hubicí. Povrchově aktivní , kapalina se skládala z isopropanolu a vody, smíchaných v póměru 9 dílů isopropanolu na 1 díl vody, měřeno objemově. .Mechanické z·¹ vlastnosti výsledného porézního vlákna byly potom měřeny na' zařízení pro určování pevnosti-v ťaliu Sintečh a jsouuvedeny v„ · následující Tabulce 1.

Příklad 9: . .. \

Tento vzorek byl tvořen .komerčně dostupným polypropylenovým, staplovým vláknem, které bylo získáno od společnosti AmericanBarmag, která má sídlo v Charlótte, Severní Carolina. Staplové vlákno mělo délku vlákna 38 mm a bylo povrchově upraveno povrchově aktivním činidlem. ponořením do roztoku 10 % hmot.

hydrofilního silikon-glykolu (Dow,Corning 193) v acetonu na dobu 1 hodiny a sušeno při teplotě 50 °C po 6 hodin před'prováděním testů. Vlastnosti vlákna byly měřeny a přehledně jsou uvedeny v Tabulce 1.

Příklad 10:

Tento vzorek byl tvořen komerčně dostupným polypropylenovým staplovým vláknem o délce vlákna 38 mm, které bylo získáno od společnosti American Barmag, která má sídlo v Charlotte, Severní Carolina. Vlastnosti vlákna byly měřeny a přehledně jsou uvedeny v Tabulce 1. ^!

Příklad 11: ‘ '

Tento vzorek je obvyklé porézní' vlákno získané od společnosti

- i .. :

Asahi Medical Co. Ltd., která má sídlo v Tokyu, Japonsko. Jak í

je representativně znázorněno na Obr. 3, 4 a 10, vlákno má,’ lumen, který probíhá longitudinálně ve směru délky vlákna jeho, vnitřkem. Předpokládá se, že-porézní struktura v ilustrovaném vláknu byla vytvořena roztokově vytlačovacím způsobem, ‘ kde konfigurace lumenu dovoluje vstup, koagulační kapaliny, aby ' vstoupila do kontaktu s vytvářeným vláknem jak podél vnitřního, tak i podél vnějšího povrchu materiálu vlákna. Struktura má velké prstovité póry uvnitř vnitřní stěny vlákna a má houbě podobnou konfiguraci krajkoviťých pórů sousedství vnější stěny, ý Kromě toho má vlákno typicky tenkou vrstvu na svém vnějšímpovrchu, která je podobna kůži a může zabraňovat prostupu vody do vlákna. Vlastnosti vlákna .byly měřeny a přehledně jsou uvedeny v Tabulce 1. '

Příklad 12:

lil

I

	• •	• •	• 4 4 4	4 4	4 4 ·' 4 44	- 4 4	414 4 4'	4 4'
4.	•								’ ··
	4	•	• ·	4	4 4 4		4		' i

Tento vzorek je jiné obvyklé porézní vlákno, prodávané ipod obchodním označením CELGARD společností Hoechst Celanese, která má sídlo v Charlotte, Severní Carolina. = Jak je representativně znázorněno na Obr. 5, 6 a 11, vlákno má podélný lumen a předpokládá se, že porézní struktura vlákna byla /vytvořena způsobem, který využívá množství inkrementálních protahóvacích kroků. Struktura, která je znázorněna v řezu, -obsahuje i lamelovitou strukturu, produkovanou vytvořením interlamelárních ' • t.-· s < ·;

prostorů v prekrystallcké struktuře. V této struktuře· pór • j ’ ’ obsahuje mikrofibrily, které jsou orientované -,vé /vláknu v podélném směru a spojovací části, které sě -skládají z navrstvených lamel. Vlastnosti vlákna byly měřeny a přehledně jsou uvedeny v Tabulce 1. :

Příklad 13: - ,·

Tento vzorek je mikroporézní polypropylenové vlákno, které je ukázáno v příkladu 1 U.S. patentu 4,550,123, který patří ' společnosti Albany International, která má sídlo v Mansfieldu, / MA. Podle popisu v příkladu 1 patentu má vlákno denier ^:8,8d.·’; Další vlastnosti vlákna jsou přehledně jsou uvedeny v Tabulce >

1. · J

TABULKA 1 %

Příklad č.	Rychlost příjmu (mg/sec)	Příjem vody (mg za 1 min.)	Pevnost v tahu (MPa) '	Protažení při přetržení (%)	Velikost vlákna	Index houževnatosti J (g-cm na denier-cm)
1	0,79	1,2	427 .	157	4,7 d	4,2
2	0,58	1,1	391	111	5,7 d	2,7 · ' ,
3	0,84	1,5	310. '	95	5,8 d	1,8

t.' '♦

4	0,89	1,3	358	150	1,8 d	3,3 · i %= ·
5	1,01	1,8	295	119	16 d	2,2 ; 1 ’·
6	0,67	1,4	231	168	18 d	2,4 ? . 7. ·. ..
7	0,21	0,3	251	183	5,6 d	2,9 f. ’ ., - :
8	0,014	0,015	47	966	68 d	2,8 ( ·' · * _
9	0,02	0,25	220	55	2,8 d	0,75' ·.?. z
10	0, 002	0,005	362	60	2,8 d	1,30 ··- i-
11	—	—	00	10,1	300 μπι	0,003
12	—	—	51 '	207	300 μπι	0,65 , · ;.
13	-	—	217 · ..	23	8,8 d	0,30

Poté, kdy byl takto vynález popsán značně podrobně, je okamžitě zřejmé, že mohou být provedeny >různé změny a modifikace, aniž.

odb ducha předloženého vynálezu, změny jsou zahrnuty do rozsahu'· jak je · definován v přiložených patentových nárocích. ‘ by tím došlo k odchýleni . Všechny tyto modifikace a předloženého vynálezu, tak

Zastupuje:

Dr. Otakar Švorčík

Claims (9)

1. NÁROKY

   1. Mikroporézní vlákno, vyznačující se tím, že v sobě obsahuje prázdné prostory a přitom uvedené vlákno má:'denier nejvýše .50; procento prodloužení při přetržení alespoň asi 30% ; a pevnost v tahu alespoň asi 200 MPa.
2. 2. Vlákno podle nároku 1, vyznačující.se tím, že uvedené vlákno má denier nejvýše 20. · ,
3. 3. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedené vlákno má denier alespoň asi 10. ·>.·.·?'
4. 4. Vlákno podle nároku 1-, vyznačující se tím, že uvedené vlákno , má procento prodloužení při přetržení alespoň asi 50%. .

   * ¹ i.
5. 5. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, že uve’dené vlákno.

   má procento prodloužení při přetržení alespoň asi 90%. . , ' ¹ í
6. 6. Vlákno podle nároku vyznačující se tím, že uvedené prázdné prostory zahrnuji- povrchové prázdné prostory, které _r · ♦ '* jsou nepravidelně rozděleny ‘ po vnějším povrchu uvedeného vlákno.

   • . · ’l· .
7. 7. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, žei uvedené prázdné prostory zahrnuji prázdné prostory,.které jsou'* ¹ ' * v ' - * A nepravidelně distribuovány v řezu uvedeného vlákna. ' ( ' <

   - ' í ' ; · v^:T ;
8. 8. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, 'že; .uvedené 'vlákno obsahuje prázdné prostory, které mají protažený tvar. ^; /9. Vlákno podle nároku 8, vyznačující se tím, že uvedené.vlákno

   obsahuj e tvar. prázdné prostory, které mají obecně elipsoidóvitý., 10. Vlákno podle nároku 8, vyznačující se tím, že uvedené· protažené prázdné prostory mají svo j i hlavní osu v zásadě

   souběžnou s podélným rozměrem uvedeného vlákna.

   11. Vlákno protažené alespoň asi podle prázdné 0,1 μιη. nároku 8, . vyznačující prostory mají svojí se hla tím, vní ;že osu uvedené dlouhou 12. Vlákno podle nároku 8, . vyznačující se tím, že uvedené. protažené prázdné prostory mají svojí hlavní osu dlouhou nejvýše asi 30 μπι. 13. Vlákno podle nároku 6, vyznačující se tím, že uvedené.

   prázdné prostory mají střední distribuční hustotu alespoň asi

   0,01 prázdných prostorů na jeden pm² uvedeného -vnějšího' povrchu. · ‘ i ·' í / ; í

   14. Vlákno podle nároku 6, vyznačující se tím, že uvedené prázdné prostory mají střední distribuční hustotu nejvýše -aši 10 prázdných prostorů na jeden pm² uvedeného vnějšího povrchu./ .* /

   15. Vlákno podle nároku 7, vyznačující se tím, že uvedené prázdné prostory mají střední distribuční hustotu alespoň asi. 0,01 prázdných prostorů najeden pm² uvedeného řezu.

   16. Vlákno podle nároku 7vyznačující se tím, že uvedené, prázdné prostory mají střední -distribuční hustotu nejvýše asi 10 prázdných prostorů na jeden pm² uvedeného řezu.

   17. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, porézní vlákno je v zásadě ‘prosté lumenů. že uvedené 18. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se ύχζα, že uvedené vlákno je tvořeno materiálem vlákna a uvedené vlákno obsahuje

   množství prázdných prostorů, které byly iniciovány v místech strukturálních diskontinuit 'uvedeného materiálu vlákna.

   ( .

   ·· «· ··' ·· ·· o · ·:· · • · β <»· . _ · · · «1 • · e >'· · · · · , · • · β · ·..*·)·
9. 9 9 té ' '9 9 9 9 ’ ί ·*'

   99 99

   9 9 9 ·

   9 9 9 9

   99 9 999

   9 » • · ··

   19. Vlákno podle nároku 1, vyznačující se tím, ze uvedené vlákno obsahuje množství protažených prázdných prostorů*, z y·. · nichž každý je asociován částicovým iniciátorem a tím,; že·každý z uvedených prostorů prázdných prostorů má délku, _tkterá je větší než délka jeho větší než délka jeho asociovaného , částicového iniciátoru. ; * v i 20. Vlákno podle nároku .1, vyznačující se tím, že uvedené, vlákno je tvořeno materiálem vlakna a tím, ze uvedene .prázdné prostory jsou ohraničeny materiálem vlákna, kterémá Ostré. .;'- >

   ·'* ^; , * i okraje. ' · ' »