CN102438947A - 氰化钠方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备氰化钠晶体的方法，所述方法包括：(a)在反应器中使不纯的氰化氢和氢氧化钠接触，混合约5秒的最大接触时间；(b)将所述所得混合物加入到连续蒸发结晶器以制备氰化钠晶体浆液；(c)将所述结晶器中的所述氰化钠晶体浆液在热表面上通过，以在所述表面上沉淀并除去碳酸钠，并且将所述浆液传递回到所述结晶器；以及(d)从所述浆液分离所述氰化钠晶体。

Description

氰化钠方法
发明领域
本发明涉及制备氰化钠晶体的方法，该方法通过使用不纯的氰化氢中和氢氧化钠，然后结晶和分离产物。
发明背景
氰化钠用于电镀、处理金属表面、从矿石中提取和回收金属、以及各种化学用途。通过使用氰化氢中和氢氧化钠来制备氰化钠。在最常见的情况下，生产者使用基本上纯净的无水氰化氢与基本上纯净的氢氧化钠反应。氰化氢可通过各种方法进行商业化生产，例如安德卢梭法，该方法通过甲烷、氨和空气的催化反应进行。合成产物是包括所需的氰化氢以及水、未反应的氨、氢、氮和碳的氧化物的组分的混合物。其中需要基本上纯净的氰化氢，复杂且昂贵的精馏和分离过程对于提供符合要求的产物是必要的。
如果能够取消纯化氰化氢所需的过程的话，则可大量节省投资和运行成本，因此已有许多尝试使用不纯的氰化氢气体制备氰化物水溶液，用于转化为无水氰化钠。然而，当氰化氢合成气直接吸收到氢氧化钠中时，制得的水溶液包含从不纯气体吸收的可测的量的杂质。水溶液中主要杂质的一种是由二氧化碳与氢氧化钠中和剂反应生成的碳酸钠。在结晶之前已使用各种方法除去碳酸钠，或通过形成不同的沉淀剂来减少碳酸钠的形成。
美国专利4,847,062教导了制备氰化钠的连续方法，该方法使用分级结晶器和吸收器将氰化氢气体直接吸收到氰化物溶液中，而无需使用任何试剂除去碳酸钠。然而，该方法制备的氰化钠具有大约95％或更小的纯度。
通常，氰化钠通过干压缩法形成坯块并装运给用户，用户一般将氰化钠溶于水中制备其方法中所用的水溶液。为了可被接受，晶体必须具有足够高的氰化钠浓度，使得稀释后的氰化钠重量百分比足够用于指定用途。
因此需要制备氰化钠的改进方法，以便从不纯的氰化氢原料获得高纯度水平的产物。本发明提供了这样的方法。
发明概述
本发明包括制备氰化钠晶体的方法，所述方法包括：
(a)在反应器中使不纯的氰化氢和氢氧化钠接触，混合约5秒的最大接触时间；
(b)将所得混合物加入到连续蒸发结晶器，以制备氰化钠晶体的浆液；
(c)将来自结晶器的氰化钠晶体的浆液循环至热表面上，以在该表面上沉淀并除去碳酸钠，并且将所述浆液传递回到结晶器；以及
(d)从浆液中分离氰化钠晶体。
附图简述
图1是代表用于制备氰化钠的本发明方法步骤的示意流程图。
发明详述
本文所用的任何商标都以大写标示。
如本文所用，“NaCN”意指溶解的氰化钠或固体氰化钠。
如本文所用，“NaOH”意指氢氧化钠。
如本文所用，“HCN”意指氰化氢。
如本文所用，“Na2CO3”意指无水碳酸钠或水合碳酸钠。
本发明包括制备98％纯度的NaCN晶体的方法，该晶体可通过将不纯的HCN合成气直接吸收到NaOH水溶液中来可有效地干燥并压缩成坯块。最大限度地缩短HCN和NaOH在反应器中的接触时间，以减少大量碳酸钠的形成。将形成的NaCN溶液直接通入到连续结晶器，无需除去任何形成的碳酸钠。将NaCN溶液结晶以形成NaCN晶体浆液。将来自结晶器的NaCN晶体浆液从热表面上通过，以提供蒸发所需的热量，并且沉淀和除去碳酸钠，然后将浆液循环回到结晶器中。然后将NaCN晶体浆液加入到标准设计的固体/液体分离器，从而将晶体脱水。然后将脱水的晶体干燥。
本发明使用直接吸收到NaOH水溶液中的HCN合成气，该合成气包含水、碳氧化物和惰性气体等组分。HCN可使用多种已知方法的任何一种合成。一个实例是使用如美国专利1,934,838和1,957,749中所描述的安德卢梭法。将HCN合成气加入到本发明方法的反应器。根据所用设备的设计，HCN气体的温度可在约70℃至约600℃的范围内。温度可按需增大或减小。优选地，输入本发明方法的HCN合成气的温度应为约70℃至300℃。HCN同时以气体或液体形式加入，并且NaOH以水溶液形式加入，以形成NaCN水溶液。优选地，控制HCN和NaOH之间的反应，以减少碳氧化物的含量，该含量优选地应控制在约0.5至约1.5重量％之间。
加入到反应器的NaOH水溶液可以是任何浓度，优选50重量％或更高浓度的NaOH。必须保持吸收的氰化物溶液的过量碱度，以防止HCN在反应器中混合过程中聚合。连续运行使碱度控制在较低水平。在连续运行中，将游离NaOH保持在尽可能低的水平，以减少二氧化碳的吸收，并且使得碳酸钠与HCN反应，但保持足够高的水平以避免聚合物形成。当温度较低并且在体系中存在碳酸钠时，可使用更低的NaOH浓度。控制碱度，以便NaOH百分比不低于0.1重量％。优选地，将NaOH百分比控制在0.1重量％至3重量％，并且更优选地在0.1重量％至0.5重量％。NaOH浓度可通过pH或其他合适的方法控制。
在约30℃至约100℃范围内的温度下，可有利地将HCN气体直接吸收到NaOH溶液中。优选地，温度为约55℃至约75℃。保持较低温度降低了HCN聚合的趋势，并且最大限度地减少NaCN分解为氨和甲酸钠，该分解可导致产量的损失以及NaCN产物的污染。由于聚合趋势在较低温度下降低，因此避免聚合所需的过量碱度较低，从而允许制备较高纯度的NaCN溶液。
可使用较高的反应器温度来节省相对应的能量，但是将预期杂质会增加。本领域的技术人员将能根据纯度需求调节温度。此外，随着吸收温度的升高，越来越多的水将随着惰性气体带出反应器，直到最后带出的水量将大于随合成气、NaOH水溶液、和反应水进入的水量。随着反应器溶液变得饱和，NaCN晶体可在反应器中形成。
使HCN和NaOH接触，混合最小量的时间，以最大限度地减少碳酸钠的形成。反应接触时间的最大值为约5秒。优选地，反应器中的接触时间为约0.01至约2秒，更优选地为小于1秒，并且甚至更优选地为约0.06至约0.1秒。通过控制HCN进入反应器的进料速率和反应器的表面积来控制反应时间。反应容器提供HCN气体与液体NaOH接触的比表面积。反应容器设计为达到特定的接触时间和特定的HCN进料速率。这决定了在反应器中的停留时间。有限停留于反应器期间的非常短的接触时间与稍后的循环步骤共同协助生成约98％或更高的极高纯度产物。
然后将所得的混合物直接加入到结晶器(优选蒸发连续结晶器)，以制备氰化钠晶体的浆液。可使用多种结晶器中的任何一种，例如分级结晶器、强制对流结晶器、导流筒结晶器、或其他本领域已知的结晶器。混合物中主要杂质的一种是二氧化碳与NaOH中和剂反应生成的碳酸钠。如此形成的碳酸钠可溶于形成的约1.5重量％的饱和NaCN溶液中。在NaCN的蒸发和结晶过程中，碳酸钠将结晶并成为NaCN产物中的杂质。此外，由于碳酸钠在NaCN水溶液中具有逆溶关系，随着溶液温度增加，保留在溶液中的碳酸钠将减少。因此，碳酸钠可沉淀在表面温度可较高的表面上，例如，预期蒸发器排管加热表面会堵塞。随着加热表面开始堵塞，热传递将变得更困难，从而使运行成本增加。随着更多堵塞的出现，预期最终会中断蒸发结晶器的运行。
然而，本发明的方法利用碳酸钠的溶解度及其沉淀趋势将其从NaCN溶液中除去。将结晶器中形成的NaCN晶体浆液通过热表面以沉淀并除去碳酸钠，然后将浆液循环回到结晶器中。热表面设计成使得表面热量足以沉淀析出碳酸钠，但不足以分解NaCN。热表面的温度为约50℃至约250℃，优选地为约50℃至约150℃。用于本发明方法的热表面是可易于清洁而不必中断方法运行的表面。作为另外一种选择，所述方法可暂时停止以便清洁表面。合适热表面的实例包括换热器、转筒接触烘干机、双转筒接触烘干机、或其他类似设备。随着碳酸钠沉淀在热表面上，热传递的效率将会降低。碳酸钠膜在表面上形成，并且通过压差或温差测量，以确定表面效率降至对方法造成不利影响的时间点。NaCN晶体浆液在该点通入热表面的不同区域或另外的热表面，而沉淀的碳酸钠则被从原表面清除。在该方法中可使用对齐于并联系统、串联系统、或其他的多个任何数目和尺寸的热表面。作为另外一种选择，可使用表面上具有多个离散指定区域的单个较大的热表面。热表面具有合适的机构，该机构可将NaCN晶体浆液流从表面的一个区域转换至表面的不同区域，或从一个表面转换至另一个表面，以使方法的效率最大化。通常以如下方法将碳酸钠从热表面清除：通过用水或其他合适清洁剂洗涤，或通过机械刮擦来从运行方法暂时除去。
除去碳酸钠后，将NaCN晶体浆液循环到结晶器。将浆液循环到结晶器后，它在结晶器中与来自反应器的进料混合。调节来自反应器的新进料与循环进料的比率，以保持控制NaCN产物纯度的条件。从结晶器的热表面上连续回收浆液并通回结晶器，以增加NaCN晶体的纯度。
出于经济和环境控制的原因，所述方法回收利用通过水蒸汽汽提的所有HCN。连续替换随水蒸汽溢出的HCN以维持平衡，从而避免结晶器母液中含有较高含量的NaOH。较高的NaOH浓度导致苛性碱产量降低(基于初始NaOH浓度，制得的NaCN的量小于理论值)、产物纯度降低以及碳酸钠沉淀增加。
将来自结晶器的NaCN晶体浆液加入到标准设计的固体/液体分离器，从而对晶体脱水。合适分离器的实例包括离心机、过滤装置、水力旋流器、沉淀器和其他常规分离器。当结晶器是非分级结晶器时，来自分离器的一些或所有母液循环到反应器中。然后使用常规方法干燥已脱水的晶体。通常，干燥的NaCN通过干燥压缩法形成坯块或其他紧凑形状，并且以最大限度减少水分接触的包装方式装运给最终使用者。本发明方法制备98％纯度或更高纯度的NaCN。所述纯度可为98.5％、99％、99.5％或可能为100％。因此它适用于各种最终用途。
本发明方法的一个特定实施方案以引用方式描述于图1中。反应器1配备有外部冷却装置，例如由泵和换热器组成的液体循环回路，以及通向污染控制单元的排气机构。将不纯的HCN气体加入到反应器1。将50％的NaOH水溶液加入到反应器1。反应器1尺寸设计为与HCN的进料速率共同使得反应器1中HCN与NaOH的接触时间小于1秒。控制NaOH溶液的碱度，以便NaOH百分比为约0.1重量％至约3重量％。在HCN与NaOH接触过程中，温度保持在约55℃至约75℃。在制备NaCN溶液的接触中，NaOH溶液直接吸收HCN气体。然后将NaCN溶液从反应器1的底部除去，然后通过输送管线加入到结晶器2。结晶器2为制备NaCN晶体浆液的连续蒸发结晶器。蒸汽通过出口管线离开结晶器2并进入污染控制装置。通过输送管线将大部分NaCN晶体浆液导向整个热表面3，例如换热器。热表面3的温度保持在约50℃至约150℃，并且Na2CO3在热表面3上从浆液中沉淀析出。随着Na2CO3在热表面3上积聚，将NaCN晶体浆液导向整个热表面4，然后清洁热表面3。热表面4保持在约50℃至约150℃，并且在与浆液接触时，Na2CO3在热表面4上从浆液中沉淀析出。随着Na2CO3在热表面4上积聚，将NaCN晶体浆料导向整个热表面3，然后清洁热表面4。因此，将浆液交替导向整个热表面3或热表面4的一者，同时清洁另一者。然后浆液随着循环液6循环到结晶器2中。将循环液6加回到结晶器2中，在此其与来自反应器1的溶液混合，并且再次通过热表面3或4循环回到结晶器2中。如步骤5所示，将结晶器2中的水蒸发，以将NaCN溶液浓缩至沉淀NaCN的水平。该系统制备纯净的NaCN晶体浆液，该浆液从结晶器2的底部离开，并且通过输送管线导入固体/液体分离器7。从液体中分离NaCN晶体，并将其从分离器7中排出并干燥。然后将干燥的NaCN晶体运送至使晶体形成坯块的压块机8。然后将坯块转移到包装系统9进行包装，以装运给用户。
通常，热表面的堵塞会造成运行困难，必须避免。在本发明的方法中，特意创造并控制条件以堵塞热表面，氰化钠晶体浆液在该表面上通过以便制备高纯度(大于98％)氰化钠。本发明的方法提供了若干优点。98％或更高的高纯度NaCN使用不纯的HCN作为原料来获得。因此避免了制备或购买纯净或精制HCN的昂贵成本。避免了结晶器被沉淀的碳酸钠堵塞，以及关闭操作线来清洁结晶器的需要。免除了传统分批蒸发器的使用，使得方法的性价比更高。同时，避免了通过液体吹扫来获得高纯度NaCN的传统应用。这免除了此类吹扫的废物处理需要，或销售由于吹扫而稀释的产品的需要，该产品具有较高的运输成本。在本发明的方法中，反应器中快速、短暂的反应时间与除去碳酸钠的热表面应用的组合，以比现有技术方法更加有效和经济的方式提供了高纯度的NaCN晶体。
实施例
实施例1
本实施例中使用的附图标号是指图1。将可从PPG Industries Inc.(Pittsburgh，PA)商购获得的氢氧化钠加入到尺寸为2英尺×8英尺(0.6m×2.4m)的反应器(以反应器1标示)中。将使用常规安德卢梭法生成的不纯的氰化氢气体以87,700磅/小时(39,150千克/小时)的速率直接从HCN合成加入到反应器1。不纯的气体包含氢氰酸、水、氨、甲烷、氢、氮和碳氧化物。HCN与NaOH在反应器1中的接触时间为约0.06至约0.1秒。控制NaOH溶液的碱度，以便离开反应器1的NaOH百分比为约0.1重量％至约2.0重量％。在HCN和NaOH的接触过程中，温度保持在约55℃至约75℃。在制备NaCN溶液的接触中，NaOH溶液直接吸收HCN气体。然后将NaCN溶液从反应器1的底部除去，然后通过输送管线加入到结晶器2。结晶器2为制备NaCN晶体浆液的连续蒸发结晶器。将大部分NaCN晶体浆液通过输送管线导向整个热表面3，尺寸为780平方英尺(72.5m2)的换热器)。热表面3的温度保持在约50℃至约150℃，并且Na2CO3在热表面3上从浆液中沉淀析出。随着Na2CO3在热表面3上积聚，热传递的效率将会降低。温差的测量用于确定方法效率的任何降低。还会注意到热表面3上压降的增加，这指示了由于沉淀产生的流量限制。当效率降低至方法性能不可持续的点时，方法会暂时关闭。清洁热表面3而无需进行方法余量的库存消化，并且重新启动方法。重新启动时，方法运行回到正常状态。如本发明的方法所描述，清洁的热表面相当于将流量导向图1的热表面4。用Na2CO3沉淀使热表面4堵塞。随着Na2CO3在热表面4上积聚，热传递的效率将会降低。温差的测量用于确定方法效率的降低。还会注意到热表面4上压降的增加，这指示了由于沉淀产生的流量限制。当效率降低至方法性能不可持续的点时，方法会暂时关闭。清洁热表面4而无需进行方法余量的库存消化，并且重新启动方法。重新启动时，方法再次回到正常状态。清洁的热表面相当于将流量导回到热表面3。所述方法每隔一段时间暂时停止，以便清洁热表面，从而模拟热表面3和热表面4之间的流量交替。浆液随着循环液6循环到结晶器2中。将循环液6加回到结晶器2中，在此处其与来自反应器1的溶液混合。将来自结晶器2的NaCN晶体浆液连续通过热表面循环回到结晶器2中。该系统制备纯净的NaCN晶体浆料，该浆料从结晶器2的底部离开，并且通过输送管线导入固体/液体分离器7。从液体分离NaCN晶体，并将其从分离器7通过出口管线排出并干燥。分析NaCN晶体，发现其纯度为98％。然后使用标准压块和筛选方法对干燥NaCN进行压块和筛选。
实施例2
实施例2使用可从OLI Systems，Inc.(Morris Plains，NJ)商购获得的Environmental Simulation Program(The ESP
Figure BPA00001464528100081
)软件对实施例1进行验证。使用与上述实施例1相同的方法条件，不同的是反应器1中HCN与NaOH的接触时间增加至约0.5秒，并且所述方法在两个热表面之间交替，而非暂时停止方法以清洁表面。该实施例2的所有其他方面与实施例1相同。接触时间变化的结果是，相对于前述实施例1中所描述，热表面之间的交替频率显著增大(大约五倍)。NaCN晶体纯度指示为大于98％。
实施例3
实施例3使用如实施例2的可从OLI Systems，Inc.(Morris Plains，NJ)商购获得的ESP对实施例1进行验证。使用与上述实施例1相同的方法条件，不同的是控制NaOH溶液的碱度，以便离开反应器1的NaOH百分比小于约1.0重量％，并且所述方法在两个热表面之间交替，而非暂时停止方法以清洁表面。该实施例3的所有其他方面与实施例1相同。NaOH浓度变化的结果是，相对于前述实施例1中所描述，热表面之间的交替频率显著降低(大约四倍)。NaCN晶体纯度指示为大于98％。

Claims (10)

1.制备氰化钠晶体的方法，所述方法包括：
(a)在反应器中使不纯的氰化氢和氢氧化钠接触，混合约5秒的最大接触时间；
(b)将所得混合物进料到连续蒸发结晶器以制备氰化钠晶体的浆液；
(c)将来自所述结晶器的氰化钠晶体的浆液在热表面上通过，以在所述表面上沉淀并除去碳酸钠，并且将所述浆液传递回到结晶器；以及
(d)从所述浆液分离所述氰化钠晶体。
2.权利要求1的方法，其中所述反应器中的最大时间为约0.01秒至约2秒。
3.权利要求1的方法，其中所述反应器中的时间由加入到所述反应器中的HCN的进料速率控制。
4.权利要求1的方法，其中所述热表面是在约50℃至约250℃的温度下。
5.权利要求1的方法，其中所述热表面是一个或多个换热器。
6.权利要求1的方法，其中所述热表面包括具有机构的多个表面或多个表面区域，所述机构用于将所述氰化钠晶体浆液从一个此类表面或表面区域导向另一个表面或表面区域，其中所述多个表面被对齐以用于并联或串联运行。
7.权利要求6的方法，其中压差或温差用于确定将所述氰化钠晶体的浆液从一个表面或表面区域导向另一个表面或表面区域的时间。
8.权利要求6的方法，其中在所述氰化钠晶体浆液从一个表面或表面区域被导向另一个表面或表面区域后，清洁所述原表面或表面区域的沉淀的碳酸钠。
9.权利要求1的方法，所述方法还包括
(e)干燥所述氰化钠晶体；以及
(f)使所述氰化钠晶体形成坯块或其他紧凑形状。
10.权利要求1的方法，其中所制得的氰化钠晶体的纯度大于或等于98％。
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