DD156427A1 - Verfahren zur herstellung von alkalizyanid aus waessriger alkalizyanidloesung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Alkalizyanid-Pulver aus waessriger Alkalizyanidloesung, insbesondere durch Reaktion von Blausaeure und Alkalihydroxid gewonnener Alkalizyanidloesung. Das Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem kristallinen Alkalizyanid zeichnet sich dadurch aus, dass wesentliche energetische und apparative Einsparungen durch die Vereinigung der bisherigen Verfahrensstufen Kristallisation und Trocknung erzielt werden. Weiterhin werden durch das Verfahren eine erhebliche Verminderung der Toxizitaet des abgedampften Wassers (Kondensat) sowie eine Qualitaetsverbesserung hinsichtlich des Natriumformiatgehaltes des Endproduktes erreicht. Erfindungsgemaess wird die Alkalizyanidloesung durch einen Rotationsduennschichtapparat eingedampft und getrocknet. Bei einer Temperatur des Produktes zwischen 370-410 K, einer Umpfangsgeschwindigkeit des Rotors bezogen auf den Innendurchmesser von 4-7 m/s sowie einer Staerke des Produktfilmes von 0,3-0,6 mm in der Kristallisationszone des Apparates wird ein Endprodukt mit guten Qualitaetsparametern erzielt. Das Verfahren kann in Anlagen zur Herstellung von Alkalizyaniden angewendet werden. Es eignet sich weiterhin zur Aufbereitung von Abwaessern mit einem hohen Alkalizyanidgehalt.

Description

227/51. U

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von Alkalizyanid aus wäßriger Alkalizyanidlösung

C 01 C 3/10

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Alkalizyanid-Pulver aus wäßriger Alkalizyanid-Lösung, insbesondere aus, durch Reaktion "V von Blausäure und Alkalihydroxid gewonnenen Alkalizyanid-Lösung sowie der Aufbereitung von hochkonzentrierten alkalizyanidhaltigen Abwässern.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Aus der einschlägigen Fachliteratur ist die Herstellung von wasserfreiem Alkalizyanid bekannt. Allen Herstellungsverfahren liegen folgende technologische Schritte zugrunde. Die Salzlösung wird durch Verdampfungskristallisation eingedickt, der Peststoff wird durch Separation abgetrennt und nachfolgend getrocknet. Der Prozeß der NaCN-Herstellung z. B. wird j durch zwei produktspezifische Temperaturen begrenzt. Die lintere Temperatur beträgt 308 K und kennzeichnet den Phasenumwandlungspunkt von wasserfreiem NaCN zu Hydrat, oberhalb von 335 K tritt progressiv steigend zeitabhängig die Bildung von ITatriumformiat, speziell im Eindampfprozeß auf. (Abhängigkeiten sind im US-Patent 4.083.935 dargelegt.) Dieses Natriumformiat verunreinigt das Endprodukt und schränkt dessen weitere Gebrauchseigenschaften erheblich ein. Diese Be-

dingungen zwingen, daß der Eindampfprozeß und abhängig von der Art der Apparate teilweise auch die Separation unter Vakuum durchgeführt werden müssen. (Siehe auch DE-PS 1592329)

Diese bekannten Herstellungsverfahren bedingen einen großen apparativen Aufwand, hohe Energiekosten und komplizierte Aufbereitungsverfahren der Abprodukte (HaCl ist schon in Spuren stark toxisch). Das bei der Separation anfallende Piltrat (Mutterlauge) fällt als kaum verwertbares Abfallprodukt an oder wird in den Reaktionsprozeß zwischen Blausäure und Alkalihydroxid zurückgeführt. Letzteres hat den Nachteil, daß sich innerhalb kurzer Zeit gebildete Verunreinigungen (z.B. Natriumformiat) konzentrieren und den UaCU-Gehalt des Verkaufsproduktes erniedrigen.

Ziel der Erfindung . .

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem kristallinen Alkaliz.yanid zu entwickeln, bei dem die Prozeß schritte Kristallisation und Trocknung in einem Apparat vereint sind, das unter atmosphärischen Druck abläuft, dessen Abprodukte eine geringe Toxizität aufweisen.

Djarlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für die Gewinnung von Alkaliz.yanid aus einer wäßrigen Alkalizyanid-Lösung ein Verfahren zu entwickeln, das den Prozeßverlauf bei Atmosphärendruck zuläßt, eine TTatriumformiatbildung < 0,5 Ma.~% im Endprodukt und einen Blausäuregehalt im Brüden von <C0,2 ppm gewährleistet.

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Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß Kristallisation und Trocknung kombiniert in einem stehenden Rotationsdünnschientapparat durchgeführt werden. Die Beheizung erfolgt indirekt mit Wasserdampf. Das Produkt hat dabei eine Temperatur zwischen 370 bis 410 K. Die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors bezogen auf den Innen-Durchmesser des Dünnschichtapparates liegt zwischen 4-7 m/s. Zur Ausbildung und Abtrennung des Produktfilmes werden bewegliche Abstreifer (Pendelflügel) verwendet, die so angeordnet sind, daß sich an in der Kristallisationszone ein Produktfilm in einer Stärke von 0,3 - 0,6 mm und in der Trocknungszone des Dünnschichtapparates von 0,1 - 0,3 mm ausbildet.

Die Erfindung zeichnet sich gegenüber bisherigen Verfahren zur Kristallisation von wasserfreiem Alkalizyanid aus wäßriger Lösung aus, daß aufgrund sehr kurzer Kontaktzeiten zwischen Heizmedium und Produkt, trotz hoher Temperaturen, ein sehr geringer Anteil an zusätzlichen Verunreinigungen (Pormiat) entsteht. Der NaCK-Gehalt kann entsprechend des Einsatzproduktes bis 99 Ma.-% betragen. Da keine Trennung zwischen Kristall und Lösung durch Separation erfolgt, fällt eine Rückführung von Piltrat in den Reaktionsprozeß der Bildung von ITaCiT weg.Dadurch werden Schwankungen der Produktqualität ausgeschlossen. Es werden erhebliche Energie- und Betriebskosten durch Wegfall von zusätzlichen Aggregaten eingespart. Das hat den Vorteil, daß der Prozeß der Bildung von Alkalizyanid nur zwischen reinen Reaktanten abläuft und nicht durch einen Teil des zurückgeführten Alkalizyanids gestört wird.

Eine wäßrige NaCN-Losung rait einer NaCN-Konzentration von 36 Ma.-% wird durch eine Dosierpumpe dem Verteilersystern des Rotationsdünnschichtapparates zugeführt. Bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 5.m/s, "bezogen auf den Innendurchmesser des Rotationsdünnschichtapparates,· bildet sich in der Kristallisationszone eine Schichtdicke von 0,5 mm aus« Die Schichtdicke in der Trocknungszone beträgt dabei 0,3 mm. Die Wärmezufuhr erfolgt indirekt über kondensierenden Wasserdampf. Pur den Bereich der Kristallisationszone beträgt die Produkttemperatur 375 K. Im Bereich der Trocknungszone beträgt die Produkttemperatur 408 Kc Das trockene UaCIi-Prοdukt verläßt den senkrecht stehenden Rotationsdünnschichtapparat ohne einer weiteren Nachbehandlung.

Claims (1)

1. .22 7 75 1

   Erfindungsanspruch

   Verfahren zur Herstellung von Alkalizyanid aus wäßriger Alkalizyanidlösung, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Alkalizyanidlösung bei einer Temperatur zwischen 370 - 410 K durch einen mit Wärmeträger beheizten Eotationsdünnschichtapparat mit einer Umfangsgeschwindigkeit des Rotors,bezogen auf den Innendurchmesser des Rotationsdünnschichtapparates zwischen 4-7 m/s und einem Produktfilm von 0,3 - 0,6 mm in der Kristallisationszone und 0,1 - 0,3 mm in der Trocknungszone kristallisiert und getrocknet wird.