DD288503A7 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung einer natriumcyanidloesung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Natriumcyanidneutralisation. Das Ziel der Erfindung ist es, den Prozesz bei geringen apparativem und energetischem Aufwand durchfuehrbar zu machen und durch den Einsatz hochkonzentrierter Natriumcyanidabwaesser die Umweltbelastung zu senken. Erfindungsgemaesz wird einem beheizten Reaktionsrohr eine Natriumcyanid-Kreislaufloesung in senkrechter Richtung von oben und von unten zugefuehrt. An einer oder mehreren Einleitstellen wird Natronlauge und Blausaeure gegeneinander dosiert. Zur Durchfuehrung des Verfahrens sind bestimmte Parameterbereiche einzuhalten. Das betrifft das Mengenverhaeltnis der Natriumcyanid-Kreislaufloesung. Das Verfahren eignet sich auch sehr gut fuer die Rekonstruktion veralteter NaCN-Anlagen. Fig. 1{kontinuierliche Reaktion; Kreislauffahrweise; beheiztes Reaktionsrohr; gegeneinanderstroemende Blausaeure-Natronlaugedosierung}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung eines Neutralisationsprozesses bei der Natriumcyanidproduktion. Das Verfahren ist gekennzeichnet durch energetisch günstige Parameter und geringen apparatetechnischen Aufwand.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik Die Schwierigkeiten bei der Reaktion von Blausäure mit Natronlauge sind bekannt. Sie liegen insbesondere in der Handhabung

der äußerst giftigen Blausäure, deren niedrigem Siedepunkt von 25⁰C und der Gefahr von Polymerisation der Blausäure, wenn nicht an jedem Berührungspunkt der Reaktionskomponenten ein Alkaliüberschuß von mindestens 0,2 Masseanteile in % gewährleistet ist.

In der Praxis überwiegt deshalb auch seit langer Zeit die diskontinuierliche Verfahrensweise, wobei in einem Rührkessel Natronlauge vorgelegt wird und bis zu einer Restalkalität von ca. 0,8-2 Masseanteile in % flüssige oder gasförmige Blausäure

dazugegeben wird.

Die bisher vorgeschlagenen kontinuierlichen Verfahren weisen einige Nachteile auf. So muß in den Verfahren nach GB-PS 1012917 und DE-AS 1103905 mit Kreislaufverhältnissen von 160 Masseteilen/h Natriumcyanidlösung gegenüber einem Masseteil/h Natronlauge und entsprechender Blausäuremenge bzw. 230 Masseteilen/h Natriumcyanidlösung gegenüber 1 Masseteil/h Blausäure und entsprechender Natronlauge-Zugabe gearbeitet werden, wie aus

den Ausführungsbeispielen hervorgeht. Andernfalls, d. h. bei Verringerung des Kreislaufverhältnisses treten bei einer flüssigen

Blausäure-Zugabe Teilverdampfung auf, die im Reaktionsrohr zu inhomogenen Konzentrationen und letztendlich zu Polymerisationserscheinungen führen. Des weiteren kommt es an der Einleit. * ~'!ό der Blausäure in die Natriumcyanid/Natronlauge-Lösung, falls mit konzentrierten

bzvv. übersättigten Lösungen gearbeitet wird, zum Ausfall von Natriumcyanid-Kristallen, die sich an den kalten Stellen des

Reaktionsrohres anlagern. Die daraus resultierenden Verstopfungen des Reaktionsrohres oder der Blausäure-Leitung sind mit

hohen Ausfallraten dor Anlage verbunden.

Bei Anlagen im Produktionsmaßstab sind für die obengenannten Kreislaufmengen schon erhebliche Pumpenleistungen

notwendig. Zum anderen müssen Kreiselpumpen einyesetzt werden, was Mengenschwankungen zur Folge hat und damit eine

Führung des Prozesses in engen Restalkalitätsgrenzen unmöglich macht. Die gleichen Nachteile weist das DD-WP 246226 auf. Entweder muß mit verdünnten Lösungen (Blausäure, Natriumcyanid und Natronlauge) gearbeitet werden, um Verstopfung und Teilverdampfung der Blausäure zu verhindern oder es muß mit einem zusätzlichen Kreislauf in o.g. Größenordnung über das Reaktionsrohr gefahren werden. Der enthaltene Mutterlaugenkreislauf reicht bei weitem nicht aus. Damit verbunden sind entweder eine erhöhte Wasserverdampfung im Kristallisator oder erhebliche Kreislaufpumpenleistungen

sowie die o. g. Nachteile in der Prozeßführung.

Ziel der Erfindung Das Ziel der Erfindung ist es, ein wirtschaftliches und kontinuierliches Verfahren für den Neutralisationsprozeß zu entwickeln,

daß mit geringem apparatetechnischem Aufwand realisiert werden kann.

Darüber hinaus soll eine erhebliche Verminderung der Umweltbelastung erreicht werden. Darlegung des Wesens der Erfindung Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein kontinuierliches Verfahren zur Neutralisation von Natronlauge mit Blausäure zu schaffen. Dabei sollen die Probleme der Prozeßführung hinsichtlich der Temperatur-Konzentrations- und Strömungsverhältnisse

verbessert werden.

Erfindungsgemäß wird einem Reaktionsrohr Natriumcyanid-Kreislauflösung und Natronlauge zugeführt. Der Mindestdruck im Reaktionsrohr beträgt 0,2 MPa. An einer odermehreren Einleitstellen wird Blausäure bei einer Mindesttemperatur von 35°Cdazudosiert, wobei zusätzlich direkt

an der Einleitstelle z. B. durch Doppelmantel das Reaktionsrohr mit Niederspannungsdampf <0,4 MPa oder Heißwasser > 5O⁰C beheizt wird.

Die Höchsttemperatur der flüssigen Blausäure darf eine Minimaldifforenz von 5⁰C unter der Siedetemperatur beim gewählten Reaktionsdruck nicht unterschreiten. Weiterhin ist es notwendig, die Geschwindigkeit des Blausäureseitenstromes an der Einleitstelle in einem Bereich von 3-7 m/s

zu halten, um eine gute Durchmischung zu erreichen. Geschwindigkeiten >7m/s erbringen für die Durchmischung keinen positiven Effekt mehr, können aber aufgrund des erhöhten Unterdruckes an der Einleitstelle zu negativen Wirkungen wie

Auskristallisieren des Natriumcyanids und Teilverdampfung der Blausäure im Reaktionsrohr führen. Zur Vermeidung von Teilverdampfung ist außerdem ein Mindestmengenverhältnis von 3:1 zwischen Natriumcyanid- Kreislaufstrom und Natronlauge notwendig, wobei zum Natriumcyanid-Kreislauf auch eine im weiteren Prozeß, ζ. B. in der Zentrifugierung anfallende Natriumcyanidlösung dazugemischt werden kann. Die Regulierung des Restalkaiigehaltes auf dem gewünschten Niveau kann in bekannter Weise durch eine stöchiometrische Dosierung der Natronlauge und der Blausäure erfolgen. Vorteilhafter ist eine Blausäuredosierung auf Basis einer Restalkalitätsmessung. Die Zugabe der Natronlauge zur Natriumcyanidlösung sollte vor der ersten Einleitstelle der Blausäure erfolgen. Als noch günstiger für die Reaktion hat sich ein Gegeneinanderdosieren von Natronlauge und Blausäure erwiesen. Eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur Realisierung der erfindungsgemäßen Lösung zeigen die Figuren 1 und 2. Dabei werden Natriumcyanid-Kreislauf-Lösung 1, Natronlauge 3 und Blausäure 2 am abgebildeten Ende des Reaktionsrohres

gegeneinander dosiert, wobei senkrecht von oben und senkrecht von unten Natriumcyanidlösung eingeleitet wird, während

Natronlauge und Blausäure in waagerechter Richtung gegeneinanderströmen. Ausführungsbeispiel Die Erfindung soll anhand eines Beispiels und zweier Zeichnungen näher erläutert werden.

Fig. 1: zeigt eine Vorderansicht eines Reaktionsrohres Fig. 2: zeigt eine Seitenansicht eines Reaktionsrohres

Eine Natriumcyanidlösung 1 ca.42 Masseanteile in%von4t/h wird überein Reaktionsrohr derin Fig. 1 dargestellten Ausführung

im Kreislauf gefahren. Dabei wird durch Erdrosselung hinter der Reaktionsstrecke ein Druck von 0,23 MPa eingestellt. Des weiteren werden 1 t/h Natronlauge 3 45 Masseanteile in % und ca. 0,3t/h Blausäure 2 gegeneinander dosiert, wobei die

Blausäure in der Druckleitung der Dosierpumpe auf eineTemperatur von 38⁰C erwärmt wird und das Blausäureeinleitrohr einen Durchmesser von 6mm ν « 4m/s aufweist. Die Einleitstelle wird mit 0,35MPa Dampf beheizt. Die Regelung der Blausäuremenge erfolgt über eine an sich bekannte Restalkalitätsbestimmung. Eine stöchiometrische Dosierung ist in diesem Fall nicht vorteilhaft, da eine wiedereingesetzte Mutterlauge, die in ihrem Cyanidgehalt stark schwankt, sowie konzentrierte Abwässer der Natriumcyanidkreislauflösung zugeführt werden. Aus dem Prozeß wird soviel Natriumcyanidlösung entnommen und den nachfolgenden Verfahrensstufen zugeführt, daß das Verhältnis von 4:1 zwischen der Natriumcyanidkreislaufmenge und der Natronlauge erhalten bleibt.

Claims (1)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Natriumcyanidlösung durch eine Neutralisation von Natronlauge mit Blausäure in einem Reaktionsrohr bei einer Kreislauffahrweise eines Teils des gebildeten Natriumcyanids, einer oder mehrerer Einleitstellen der Blausäure bei einer Einleitgeschwindigkeit von 3-7 m/s in einem mit Dampf oder Heißwasser beheiztem Reaktionsrohr sowie einem Mengenverhältnis der Natriumcyanid-Kreislauflösung zur Natronlauge von ^ 3:1, gekennzeichnet dadurch, daß der Systemdruck im Reaktionsrohr größer als 0,2 MPa beträgt und die Blausäure (2) in einem Temperaturbereich von 35⁰C bis maximal 5⁰C unter ihrer Siedetemperatur beim gewählten Systemdruck eingeleitet wird.

   Hierzu 1 Seite Zeichnungen