CN112320819A - 制备碱金属氰化物的方法中的含氰化物的废气和废水的解毒的有效方法 - Google Patents

制备碱金属氰化物的方法中的含氰化物的废气和废水的解毒的有效方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于制备固体形式的碱金属氰化物的方法,所述方法包括以下步骤:i)以下形式的吸收步骤:将氰化氢从含氰化氢的合成气中吸收至碱金属氢氧化物水溶液中;ii)处理在步骤i)中产生的含氰化物的废气的步骤;iii)以下形式的结晶步骤:将碱金属氰化物溶液引入蒸发结晶器;iv)将在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气冷凝成含氰化物的蒸气冷凝物的步骤;v)再循环步骤,其中将在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸汽冷凝物用作步骤ii)中的含水液体。

Description

制备碱金属氰化物的方法中的含氰化物的废气和废水的解毒 的有效方法
本申请是原始中国专利申请号201680035614.0,申请日2016年6月8号,发明名称“制备碱金属氰化物的方法中的含氰化物的废气和废水的解毒的有效方法”的分案申请。
本发明涉及制备固体形式的碱金属氰化物的方法和根据该方法制备的碱金属氰化物。
碱金属氰化物具有许多应用。一个特别重要的应用领域是在氰化浸出中用于获得金、银和其它金属。其它应用领域是电镀技术以及钢的淬硬。碱金属氰化物还具有作为化学合成中的起始物的许多应用。在此的一个实例是用于合成在化学工业中具有各种应用的腈。一种工业上特别重要的碱金属氰化物是氰化钠。
制备碱金属氰化物的一种重要方法利用氰化氢HCN(氢氰酸)与碱金属氢氧化物的反应。对于作为用于碱金属氰化物的该合成的起始物质的HCN的工业生产而言,现有技术中描述了一系列方法。一种特别频繁使用的方法是所谓的安德鲁索夫(Andrussow)法。在安德鲁索夫法的情况下,HCN的制备通过甲烷、氨和空气氧的催化反应而进行。典型地,在此使氨和甲烷的混合物在铂网上在吹入纯氧下于高温进行反应。通过安德鲁索夫法制备的直接合成产物在此是多种组分的混合物,其中除了期望的反应产物HCN以外,尤其存在未反应的氨、氢气、氮气和碳氧化物。
用于制备碱金属氰化物的迄今为止的方法中的重要问题在于始终产生的含氰化物废气和废水的清除。根据迄今为止的方法,始终需要使大份额的所产生的含氰化物废水经受复杂的处理。含氰化物的废水的解读总是导致问题。
根据现有技术中描述的用于制备碱金属氰化物的方法,通常如此进行:将含HCN的反应气体在反应之后通过冷却而液化,并且随后纯化氢氰酸。为此需要耗费的纯化方法,例如精馏。然后根据该现有技术方法使经如此纯化的液体氢氰酸与碱金属氢氧化物(典型地,氢氧化钠)反应,以获得氰化钠。如果应当以固体方式制备氰化钠,则必须在另一步骤中进行结晶。为了产生含尽可能少的氰化物的废料,可以将氰化钠母液在结晶之后再循环至反应容器中,在其中使液化的氢氰酸与氢氧化钠反应。然而,根据现有技术中描述的方法,该程序并不导致封闭循环,因为在多个再循环周期的过程中富集副产物,例如甲酸钠,从而在一定时间之后不再可以再循环氰化钠母液。由此被副产物污染的氰化钠母液必须以耗费和对环境有害的方式清除。
该清除是特别耗费的,因为氰化钠和其它碱金属氰化物是高毒性的。通常,所述清除通过添加过氧化氢来进行,其中将氰化钠氧化成氰酸钠。在一些情况下,在可以进行解毒的废水的最终清除之前还需要另外的步骤。这导致高的开支。
现有技术中还描述了替代性实施方案,其中使安德鲁索夫反应气体本身与氢氧化钠溶液反应以制备氰化钠。该过程控制迄今为止仅在少许情况下实现并且迄今为止占优势地用于销售氰化钠溶液,所述氰化钠溶液由含氢氰酸的气体与氢氧化钠的反应直接作为最终产物产生。目前很少实现其中安德鲁索夫反应气体在气相中与氢氧化钠反应并且作为最终产物产生固体氰化钠的方法控制。这样的反应控制迄今为止在现有技术中很少实现的原因在于,尤其是不能见到关于氰化钠母液的污染的困难。由于安德鲁索夫反应气体在气相中与氢氧化钠直接反应产生大量副产物,其在氰化钠结晶时作为杂质一起沉淀或作为杂质存在于氰化钠母液中。留在氰化钠母液中的这些杂质导致氰化钠母液的再循环仅在极其有限的程度上才是可能的,因为这样的再循环会导致一再富集副产物。特别干扰性的是在这样的再循环中始终更强烈地富集的副产物甲酸钠和碳酸钠。这使得氰化钠母液的持续清除成为必要,这会导致方法的低产率、高成本和不可接受的环境负荷。
出于该背景,本发明的任务在于,提供用于制备固体形式的碱金属氰化物的方法,所述方法避免了上述不利之处。
尤其是,本发明的任务在于,提供制备碱金属氰化物的方法,其允许在尽可能少的方法步骤中制备固体形式的碱金属氰化物,并且同时尽可能少地产生必须耗费地清除的废气和废水,尤其是含氰化物的废气和废水的形式。
此外,本发明的任务在于,提供制备碱金属氰化物的方法,其可以尽可能有效地进行并且产生尽可能少的废气和废水,尤其是含氰化物的废气和废水的形式,并且同时可以独立于设备位置的占优势的外部温度而进行。
根据本发明的任务通过用于制备固体形式的碱金属氰化物的方法解决,所述方法包括以下步骤:
i)以下形式的吸收步骤:将氰化氢从含氰化氢的合成气中吸收至碱金属氢氧化物水溶液中,以制备碱金属氰化物水溶液;
ii)处理在步骤i)中产生的含氰化物的废气的步骤,其中
iia)在第一燃烧步骤中,使在步骤i)中产生的含氰化物的废气经受亚化学计量燃烧(燃烧室中的氧气份额小于所需要的化学计量);
iib)在冷却步骤中,将在步骤iia)中获得的反应混合物通过引入含水液体而冷却;
iic)在第二燃烧步骤中,使在步骤iib)中获得的反应混合物通过供应另外的氧气而在超化学计量条件下燃烧(燃烧室中的氧气份额大于所需要的化学计量);
iii)以下形式的结晶步骤:将碱金属氰化物溶液引入蒸发结晶器,所述蒸发结晶器通过加热,尤其是通过蒸汽加热来加热,并且其中具有低于大气压力的压力(低于1013mbar);
iv)将在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气冷凝成含氰化物的蒸气冷凝物的步骤;
v)再循环步骤,其中将在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸汽冷凝物用作步骤iib)中的含水液体。
根据本发明,在这种情况下,发生处理步骤ii)与在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气的冷凝步骤iv)之间的特别的相互作用。
在步骤i)描述的将氰化氢从含氰化氢的合成气中吸收至碱金属氢氧化物水溶液中的形式的吸收过程的情况下,始终产生含氰化物的废气。将这些含氰化物的废气通过燃烧清除。为了实现含氰化物的废气的尽可能完全的燃烧,在这种情况下需要这种类型的燃烧,其中结果是使用超化学计量比的氧气。这是成问题的,原因在于在以超化学计量比直接使用氧气时,产生相对高的量的氮氧化物,其本身是主要的废气问题。因此选择三级程序。在第一步骤中进行亚化学计量燃烧,即其中燃烧室中的氧气份额(通常为空气氧)小于所需要的化学计量的燃烧。为了在之后进行的超化学计量燃烧步骤中抑制氮氧化物的形成,随后设置冷却步骤,其中使由第一燃烧产生的废气的温度降低几百摄氏度。然后,只有在该冷却步骤之后才通过供应另外的氧气(典型地,空气氧)在超化学计量条件下进行由此冷却的反应混合物的第二燃烧步骤。
在本发明的意义上,应当如此定义化学计量比λ,使得λ=1恰好表示为了完全氧化废气中的可氧化成分所需要的氧气量。
为了还处理在结晶步骤iii)中产生的含氰化物的气体,在步骤iv)中提供含氰化物的蒸气到含氰化物的蒸气冷凝物的冷凝。
根据本发明,现在在本发明的步骤v)中提供再循环步骤,其中将在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸气冷凝物用作冷却步骤iib)的含水液体。
通过这些程序可能的是,不仅将在吸收步骤i)中产生的含氰化物的废气而且将在步骤iii)中产生的含氰化物的废气在单个处理步骤中解毒。
在一个特别优选的实施方案中,通过根据本发明的方法制备氰化钠形式的碱金属氰化物。在这种情况下,在步骤i)中将氢氧化钠(氢氧化钠溶液)用作碱金属氢氧化物溶液。
根据本发明的方法的另一有利之处在于,在步骤i)中,可以使用直接来自安德鲁索夫过程的未经纯化的气体混合物形式的含氰化氢的合成气。通过根据本发明的方法控制可能的是,使在安德鲁索夫过程中形成的含HCN的气体混合物在没有任何插入的纯化步骤的情况下直接与碱金属氢氧化物溶液反应。
这种情况下如此有利地选择处理步骤ii)的参数,使得步骤iia)中的初始燃烧在约1000至1500℃,尤其是约1200至1400℃的温度和在约0.75至1,尤其是约0.8至0.9的所存在的氧气与化学计量所需的氧气之间的比例(λ)进行。
通过设定这些参数,在基本上抑制氮氧化物的形成的同时实现了废气中的氰化氢的非常有效的燃烧。
在本文上下文中,冷却步骤iib)的参数也是重要的,其有利地如此进行,基于1000m3的在注入点的气态混合物计,使用约100至250升,尤其是约150至200升的量的含水液体和将温度降低至约800至950℃。
由第一燃烧步骤产生的反应混合物在第二超化学计量燃烧步骤之前的该温度降低非常有助于抑制氮氧化物的形成。
如果如此进行燃烧步骤ii),使得步骤iic)中的第二次燃烧在约700至<1000℃,尤其是约800至900℃的温度和在>1至2.5,尤其是约1.2至2的所存在的氧气与化学计量所需的氧气之间的比例(λ)进行,则实现特别好的结果。
由于在第二燃烧步骤中的高化学计量过量的氧气,进行废气中存在的氰化氢的几乎完全的燃烧。
特别有意义的还有根据本发明优选设定结晶步骤iii)中的参数。
原则上适用的是,通过在结晶步骤期间在蒸发结晶器中升高温度促进副产物(尤其是碱金属甲酸盐的形式)的形成。在该方面,因此应当尽可能冷地操作。然而在此成问题的是,在低温形成非常小的碱金属氰化物晶体,其在之后的分离步骤中极难分离。通过在结晶步骤中通过蒸汽加热以使得加热元件与碱金属氰化物溶液的接触面具有约60–100℃,优选约70–90℃的温度的方式加热与在结晶步骤中产生真空,使得具有约30–100mbar,优选60–65mbar的压力的根据本发明的相互作用,能够充分抑制副产物(尤其是甲酸盐形式)的形成并且同时实现良好的晶体尺寸。
步骤iii)中的结晶溶液的加热在这种情况下典型地通过在夹套侧上采用蒸汽加热的管束式换热器进行。在这种情况下优选使用真空蒸汽,使得达到约70–100℃,典型地约70–90℃的温度。通过这些低温,可以很大程度上抑制副产物(尤其是甲酸盐形式)的形成。
通过关于加热与具有约30–100mbar,优选约60–65mbar的真空产生的这些方法参数的相互作用,在一方面实现了足够的晶体尺寸。期望的是约100–120μm的晶体尺寸。由此几乎完全分离从结晶溶液结晶出来的碱金属氰化物是可能的。
同时,通过该程序可以在很大程度上抑制副产物(尤其是甲酸盐形式)的形成。
在分离步骤iii)的一个特别优选的实施方案中,如此操作蒸发结晶器,使得具有约50mbar的压力,从而对于冷凝废蒸汽需要约33℃的温度。在这些条件下,通过冷却水冷凝废蒸汽通常在温带中典型存在的外部温度可实现。然而,如果至少在个别日子里出现高于28℃的外部温度,则可能出现问题。在温带在夏季在较长的时间段内这也是完全可能的。当然,在亚热带或热带地区的设备地点,这个问题会变强。
为了解决该问题,根据本发明提出了制备固体形式的碱金属氰化物的方法,其至少具有以下步骤:
i)以下形式的吸收步骤:将氰化氢从含氰化氢的合成气中吸收至碱金属氢氧化物水溶液中,以制备碱金属氰化物水溶液;
iii)以下形式的结晶步骤:将碱金属氰化物溶液引入蒸发结晶器,所述蒸发结晶器通过加热,尤其是通过蒸汽加热来加热,并且其中具有低于大气压力的压力(低于1013mbar);
iv)将在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气冷凝成含氰化物的蒸气冷凝物的步骤,其中冷凝的步骤iv)使用多级蒸汽喷射式压缩机进行,其将废蒸汽吸出结晶器。
由于使用将废蒸汽吸出结晶器的蒸汽喷射式压缩机,使得独立于外部温度的冷凝步骤成为可能。
特别优选的是,将使用蒸汽喷射式压缩机以冷凝在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气的程序与处理步骤ii)和再循环步骤v)的组合的上述程序组合。
在一个特别优选的实施方案中,根据本发明的方法因此如此实施,使得其包括以下步骤:i)以下形式的吸收步骤:将氰化氢从含氰化氢的合成气中吸收至碱金属氢氧化物水溶液中,以制备碱金属氰化物水溶液;
ii)处理在步骤i)中产生的含氰化物的废气的步骤,其中
iia)在第一燃烧步骤中,使在步骤i)中产生的含氰化物的废气经受亚化学计量燃烧(燃烧室中的氧气份额小于所需要的化学计量);
iib)在冷却步骤中,将在步骤iia)中获得的反应混合物通过引入含水液体而冷却;
iic)在第二燃烧步骤中,使在步骤iib)中获得的反应混合物通过供应另外的氧气而在超化学计量条件下燃烧(燃烧室中的氧气份额大于所需要的化学计量);
iii)以下形式的结晶步骤:将碱金属氰化物溶液引入蒸发结晶器,所述蒸发结晶器通过加热,尤其是通过蒸汽加热来加热,并且其中具有低于大气压力的压力(低于1013mbar);
iv)将在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气冷凝成含氰化物的蒸气冷凝物的步骤,其中冷凝的步骤iv)使用多级蒸汽喷射式压缩机进行,其将废蒸汽吸出结晶器;
v)再循环步骤,其中将在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸汽冷凝物用作步骤iib)中的含水液体。
在此产生方法控制的协同相互作用,因为通过在步骤iv)中使用蒸汽喷射式压缩机,可以特别有效地和独立于外部温度除去来自结晶步骤iii)的含氰化物的蒸气冷凝物并且同时可以使其与在步骤i)中产生的含氰化氢的废气一起在步骤ii)中燃烧,其中将在步骤iv)中获得的蒸气冷凝物同时用作冷却步骤iib)中的含水液体。
如果如此使用蒸汽喷射式压缩机,使得在所有级内的压缩比在约1:33至1:10,尤其是约1:16至1:15,特别优选约1:15.5,则实现特别好的结果。
特别有利地如此进行所述方法,使得步骤ii)和iv)关于在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸气冷凝物方面是封闭循环,其中并非必须抛弃含氰化物的蒸气冷凝物。
在一个特别优选的实施方案中,根据本发明的方法还包括至少一个以下步骤:
iiib)以下形式的分离步骤:从母液中分离所形成的碱金属氰化物晶体,尤其是通过离心;iiic)以下形式的再循环步骤:将约X体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至根据步骤i)的吸收中以及将(100-X)体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至根据步骤iii)的结晶中;
iiid)如下形式的干燥步骤:干燥在步骤iiib)中分离的碱金属氰化物晶体;
iiie)以下形式的粉碎步骤:粉碎在步骤iiid)中获得的碱金属氰化物晶体流。
在这种情况下将分离步骤iiib)用于从母液中分离在结晶步骤中获得的碱金属氰化物晶体。在一个特别优选的实施方案中,该分离通过一个或多个离心机,尤其是卧式刮刀卸料离心机进行。
再循环步骤iiic)使得将在分离步骤iiib)分离的含碱金属氰化物的母液完全再循环至过程中成为可能。在这种情况下,将一部分X体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至吸收中以及将另一部分(100-X)体积%的分离的母液再循环至结晶中。
总体上,根据该实施方案,因此进行在分离步骤iiib)中分离的母液的完全回流,其中将X体积%的份额再循环至吸收步骤i)中,和将(100-X)体积%的剩余份额再循环至结晶步骤iii)中。出人意料地显示,通过该分开类型的回流在步骤iiib)中获得的母液,与根据本发明的方法的另外的特征协同相互作用,可以实现完全封闭的循环,其中不必清除含碱金属氰化物的母液。
在这种情况下特别有意义的是根据本发明设定结晶步骤iii)中的参数。
原则上适用的是,通过在结晶步骤期间在蒸发结晶器中升高温度促进副产物(尤其是碱金属甲酸盐的形式)的形成。在该方面,因此应当尽可能冷地操作。然而在此成问题的是,在低温形成非常小的碱金属氰化物晶体,其在分离步骤iiib)中极难分离。通过在结晶步骤中通过蒸汽加热以使得加热元件与碱金属氰化物溶液的接触面具有约60–100℃,优选约70–90℃的温度的方式加热与在结晶步骤中产生真空,使得具有约30–100mbar,优选60–65mbar的压力的根据本发明的相互作用,能够充分抑制副产物(尤其是甲酸盐形式)的形成并且同时实现良好的晶体尺寸。
步骤iii)中的结晶溶液的加热在这种情况下典型地通过在夹套侧上采用蒸汽加热的管束式换热器进行。在这种情况下优选使用真空蒸汽,使得达到约70–100℃,典型地约70–90℃的温度。通过这些低温,可以很大程度上抑制副产物(尤其是甲酸盐形式)的形成。
通过关于加热与具有约30–100mbar,优选约60–65mbar的真空产生的这些方法参数的相互作用,在一方面实现了足够的晶体尺寸。期望的是约100–120μm的晶体尺寸。由此几乎完全分离从结晶溶液结晶出来的碱金属氰化物是可能的。
同时,可以在很大程度上抑制副产物(尤其是甲酸盐形式)的形成,使得与将步骤iiib)中分离的母液部分地再循环至吸收(步骤i))和将母液的剩下部分再循环至结晶(步骤iii))的根据本发明的程序相互作用因此首先能够产生碱金属氰化物溶液的封闭循环。根据本发明的方法根据本方面因此使得以具有仅少量杂质的良好品质制备固体形式的碱金属氰化物成为可能,其中同时不产生必须以耗费和对环境有害的方式清除的含碱金属氰化物的废水。
将干燥步骤iiid)用于干燥在步骤iiib)中分离的碱金属氰化物晶体。在这种情况下可以使用各种干燥技术。
将粉碎步骤iiie)用于粉碎碱金属氰化物晶体流的密实体。这样的密实体的粉碎是有意义的,因为其极大地减轻产物的随后的压块。
在一个优选的实施方案中,如此进行根据本发明的方法,使得在步骤iii)之后进行分离步骤形式的另一步骤iiib),所述分离步骤具有以下形式:通过离心,尤其是借助不连续运行的卧式刮刀卸料离心机从母液中分离所形成的碱金属氰化物晶体。
特别优选地如此进行所述方法,使得在分离步骤iiib)之后进行另一步骤iiic)作为再循环步骤,所述再循环步骤的形式为将X体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至根据步骤i)的吸收中,和将约(100-X)体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至根据步骤iii)的结晶中。
通过将碱金属氰化物母液部分地再循环至吸收步骤并且同时将在分离步骤iii)中分离的母液的剩下份额再循环至结晶中的该根据本发明的步骤,关于分离的母液实现了封闭循环。
总体上,因此进行在分离步骤iiib)中分离的母液的完全回流,其中将X体积%的份额再循环至吸收步骤i)中,和将(100-X)体积%的剩余份额再循环至结晶步骤iii)中。出人意料地显示,通过该分开类型的回流在步骤iiib)中获得的母液,与根据本发明的方法的另外的特征协同相互作用,可以实现完全封闭的循环,其中不必清除含碱金属氰化物的母液。
在这种情况下特别有意义的是采用关于蒸汽加热的温度和在蒸发结晶器中存在的压力的特别参数进行结晶步骤iii)与将在步骤iiib)中分离的母液部分地再循环至吸收(步骤i))和将母液的剩余部分再循环至结晶(步骤iii))的根据本发明的程序的根据本发明的优选的相互作用。通过该程序第一次可能建立碱金属氰化物溶液的封闭循环。根据本发明的方法因此使得以具有仅少量杂质的良好品质制备固体形式的碱金属氰化物成为可能,其中同时不产生必须以耗费和对环境有害的方式清除的含碱金属氰化物的废水。
同时,处理步骤ii)与获得含氰化物的蒸气冷凝物的步骤iv)的根据本发明优选的相互作用,尤其是与使用多级蒸汽喷射式压缩机相互作用,使得关于含氰化物的废气的封闭循环成为可能。
为了能够进行以尽可能高的产率和尽可能高的纯度易获得固体形式的碱金属氰化物的方法控制,在步骤i)中优选连续测量和调节碱金属氢氧化物,因此始终存在最优化的浓度的碱金属氢氧化物。通过该连续测量和调节而可以将溶液中的游离碱金属氢氧化物含量总是保持在约2–10重量%的期望的范围内。
在一个优选的实施方案中,如此进行在步骤iii)分离的碱金属氰化物晶体的干燥的干燥步骤v),使得在具有强制循环的接触式干燥器中在约180–400℃,优选约185–250℃的热介质的温度进行干燥。
如果使在步骤iiib)中分离的碱金属氰化物晶体在干燥步骤iiid)之前穿过上游预热器,则获得特别好的结果,并且在这种情况下同时实现了离心机与接触式干燥器之间的不连续产物流的平衡。
在这种情况下优选如此设计干燥器与预热器的平衡,使得干燥器和预热器用经预热的空气流这样吹扫,使得进行从外向内和从干燥向潮湿的针对性的空气引导。
根据本发明的方法的另一特别有利之处在于,在步骤i)中可以使用含氰化氢的合成气,为了制备所述含氰化氢的合成气,可以使用具有约<98质量%的甲烷含量的天然气而不为了安德鲁索夫过程特别预纯化。由如此使用的具有约<98质量%的甲烷含量的天然气产生的安德鲁索夫过程的反应产物可以不经中间纯化步骤直接用于步骤i)的吸收。
在根据本发明的方法的一个特别的实施方案中,步骤iiid)之后是粉碎步骤形式的另一步骤iiie),其中为了来自步骤iiid)的碱金属氰化物晶体流的密实体的粉碎,设定约10mm最大尺寸以优化随后的压块。
本发明还涉及碱金属氰化物,尤其是氰化钠形式的碱金属氰化物,其按照根据本发明的方法制备。
根据本发明的方法相对于目前的用于制备碱金属氰化物的方法具有许多有利之处。由于方法参数的协同相互作用一方面可能的是实现关于在方法中产生的含氰化物的蒸气的封闭循环。这看起来是特别有效的类型和方式,因为在结晶期间产生的含氰化物的蒸气可以连同在吸收过程中产生的含氰化物的废气一起清除,并且同时用作冷却流体。关于在结晶中产生的含氰化物的母液也可以通过根据本发明的方法控制实现封闭循环。同时通过根据本发明的方法可能的是,是含氰化氢的合成气在没有任何冷凝步骤和纯化步骤的情况下直接与碱金属氢氧化物溶液反应。这导致大大简化的方法控制和导致成本的节约。

Claims (19)

1.用于制备固体形式的碱金属氰化物的方法,其至少包括以下步骤:
i)以下形式的吸收步骤:将氰化氢从含氰化氢的合成气中吸收至碱金属氢氧化物水溶液中,以制备碱金属氰化物水溶液;
iii)以下形式的结晶步骤:将碱金属氰化物溶液引入蒸发结晶器,所述蒸发结晶器通过加热,并且其中具有低于1013mbar的压力;
iv)将在步骤iii)中产生的含氰化物的蒸气冷凝成含氰化物的蒸气冷凝物的步骤,其中冷凝的步骤iv)使用多级蒸汽喷射式压缩机进行,其将废蒸气吸出结晶器。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下另外的步骤:
ii)处理在步骤i)中产生的含氰化物的废气的步骤,其中
iia)在第一燃烧步骤中,使在步骤i)中产生的含氰化物的废气经受亚化学计量燃烧,其中燃烧室中的氧气份额小于所需要的化学计量;
iib)在冷却步骤中,将在步骤iia)中获得的反应混合物通过引入含水液体而冷却;
iic)在第二燃烧步骤中,使在步骤iib)中获得的反应混合物通过供应另外的氧气或空气而在超化学计量条件下燃烧,其中燃烧室中的氧气份额大于所需要的化学计量;
v)再循环步骤,其中将在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸气冷凝物用作步骤iib)中的含水液体。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用蒸汽喷射式压缩机,使得在所有级内的压缩比在1:33至1:10。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤ii)和iv)关于在步骤iv)中获得的含氰化物的蒸气冷凝物方面是封闭循环,其中并非必须抛弃含氰化物的蒸气冷凝物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤iii)之后进行分离步骤形式的另一步骤iiib),所述分离步骤具有以下形式:通过离心从母液中分离所形成的碱金属氰化物晶体。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在分离步骤iiib)之后进行另一步骤iiic)作为再循环步骤,所述再循环步骤的形式为将X体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至根据步骤i)的吸收中,和将(100-X)体积%的在步骤iiib)中分离的母液再循环至根据步骤iii)的结晶中。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在分离步骤iiib)之后进行另一步骤iiid)作为干燥步骤,所述干燥步骤的形式为干燥在步骤iiib)中分离的碱金属氰化物晶体。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤iiib)中形成的碱金属氰化物晶体具有晶体尺寸d50为50–200μm的粒度分布。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤i)、iii)、iiib)和iiic)关于在步骤iiib)中分离的母液方面是封闭循环,其中不必抛弃含碱金属氰化物的母液。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤iiid)中干燥在步骤iiib)中分离的碱金属氰化物晶体,其中在具有强制循环的接触式干燥器中在180至400℃的热介质的温度进行干燥。
11.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,使用蒸汽喷射式压缩机,使得在所有级内的压缩比为1:16至1:15。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,使用蒸汽喷射式压缩机,使得在所有级内的压缩比为1:15.5。
13.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤iiib)以分离步骤形式进行,所述分离步骤具有以下形式:借助不连续运行的卧式刮刀卸料离心机通过离心从母液中分离所形成的碱金属氰化物晶体。
14.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,如此设计干燥步骤,使得可以使分离的碱金属氰化物晶体借助于下游接触式干燥器干燥并且单独地设定每批碱金属氰化物晶体的干燥程度。
15.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤iiib)中形成的碱金属氰化物晶体具有晶体尺寸d50为100–120μm的粒度分布。
16.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,其中在具有强制循环的接触式干燥器中在185至250℃的热介质的温度进行干燥。
17.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤iiid)中干燥在步骤iiib)中分离的碱金属氰化物晶体,其中在具有强制循环的接触式干燥器中在180至400℃的热介质的温度进行干燥。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,其中在具有强制循环的接触式干燥器中在185至250℃的热介质的温度进行干燥。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所述蒸发结晶器通过蒸汽加热来加热。
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