CN102369258B - 导电膜去除剂及导电膜去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种导电膜去除剂以及使用该导电膜去除剂的导电膜去除方法，该导电膜去除剂中包含沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物、溶剂、树脂和均化剂。本发明提供一种能在面内均匀地去除导电膜的希望部分的导电膜去除剂及导电膜去除方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电膜去除剂及导电膜去除方法。
背景技术
由掺杂锡的氧化铟(ITO)构成的透明导电膜被广泛应用于液晶显示器、等离子体显示器、场致发光(EL)显示器等显示面板和触摸屏、太阳能电池等电子设备。以这些透明导电膜为代表的导电膜在形成所需图案后投入使用，作为图案形成方法，通常采用的是使用光致抗蚀剂或蚀刻液的化学蚀刻法。但是，该方法的工序数多，有时会因溶液中的抗蚀剂(resist)膨胀而导致蚀刻精度下降，而且蚀刻液的使用操作和废液处理存在问题。作为解决上述问题的方法，已知对导电膜照射近红外区域(NIR)的激光来去除不需要的部分的激光烧蚀法。该方法虽然无需抗蚀剂即可实现高精度的图案形成，但能应用该方法的基材存在局限，而且成本高，处理速度慢，因此不适合于大面积的加工。
另一方面，作为不需要抗蚀工序的化学蚀刻法，提出了如下方法：将包含氯化铁(III)或氯化铁(III)六水合物以及溶剂的组合物施加于无机玻璃样结晶表面上的欲进行蚀刻的区域，然后将其清洗去除或燃烧去除(例如参照专利文献2)。还提出了含磷酸的蚀刻介质(例如参照专利文献3)。通过使用磷酸，与氯化铁(III)的情形相比，可更容易地控制蚀刻速度。但是，即使采用这些任一种技术，仍存在蚀刻无法在面内均匀地进行而产生偏差的问题。
针对含碳纳米管(CNT)的导电膜的剥离技术，还提出了如下方法：将被覆有CNT的基板浸渍于剥离溶液，任意地对被覆有CNT的基板进行机械搅拌或化学搅拌，用液体清洗被覆有CNT的基板以除去CNT的至少一部分(例如参照专利文献4)。但是，该方法存在处理速度慢而不适合于大面积的加工、蚀刻无法在面内均匀地进行而产生偏差的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特表2008-547232号公报
专利文献2：日本专利特表2009-503825号公报
专利文献3：国际公开第2005/086982号小册子
发明内容
发明要解决的技术问题
鉴于上述现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种能在面内均匀地去除导电膜的希望部分的导电膜去除剂及导电膜去除方法。
解决技术问题用的手段
本发明是一种导电膜去除剂，其中包含：沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物、溶剂、树脂和均化剂。本发明还是一种导电膜去除方法，该方法包括：在带导电膜的基材的至少一部分涂布所述导电膜去除剂的工序，所述带导电膜的基材在基材上具有包含须晶状(whisker-like)导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜；在80℃以上进行加热处理的工序；以及通过用液体进行清洗来去除导电膜的工序。
发明的效果
利用本发明，能在面内均匀地去除导电膜的希望部分。
附图说明
图1是表示在带导电膜的基材上涂布有导电膜去除剂的状态(加热处理前)的示意图。
图2是表示通过本发明的导电膜去除方法去除了导电膜的状态的示意图。
具体实施方式
本发明的导电膜去除剂包含沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物、溶剂、树脂和均化剂。通过包含均化剂，可赋予导电膜去除剂以高渗透力，即使是以往难以去除的包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜也能容易地去除。将所述导电膜去除剂涂布于具有包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜的带导电膜的基材的至少一部分，在80℃以上进行加热处理，通过用液体进行清洗来去除导电膜，藉此，可选择性地去除涂布有所述导电膜去除剂的部分的导电膜。通过将导电膜去除剂涂布于所需部位，即使是包含锐角或曲线的复杂且高精细的图案也能任意地形成。加热处理温度优选比导电膜去除剂中的除溶剂以外的成分的沸点更低的温度，优选200℃以下。
本发明的导电膜去除剂包含沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物。也可包含2种以上的上述化合物。通过包含酸或碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物，可通过加热使与导电膜去除剂接触的导电膜表面的至少一部分分解、溶解或增溶。本发明的导电膜去除剂即使是包含反应性低的CNT或石墨烯(graphene)、银或铜等金属作为导电体的导电膜也能容易地去除。酸或碱的沸点低于80℃时，会在导电膜和蚀刻成分的反应所需的加热温度下蒸发，难以在面内均匀地去除导电膜。
本发明所用的酸只要沸点在80℃以上即可，无特别限制。这里，本发明中，沸点是指大气压下的值，以标准名称“涂料成分试验方法-第2部：溶剂可溶物中的成分分析-第3节：沸点范围”、即JIS-K5601-2-3(1999)为基准测定。该标准规定了在常压下于30～300℃下沸腾、化学性质稳定、蒸馏时不会腐蚀装置的液体的沸点范围的测定方法。沸点优选为100℃以上，更优选为200℃以上。
本发明中，在大气压下没有明确的沸点、如果升温则在气化前即在80℃以上的温度下开始热分解的酸也包括在沸点在80℃以上的酸的范围内。更优选去除导电膜时的加热处理温度下的蒸气压密度在30kPa以下的酸。可例举例如甲酸、乙酸、丙酸等一元羧酸，草酸、琥珀酸、酒石酸、丙二酸等二元羧酸，柠檬酸、丙三羧酸等三元羧酸，甲磺酸等烷基磺酸，苯磺酸等苯基磺酸，甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸等烷基苯磺酸，苯酚磺酸、硝基苯磺酸、苯乙烯磺酸、聚苯乙烯磺酸等磺酸化合物，三氟乙酸等有机酸的部分氟化衍生物，硫酸、盐酸、硝酸和磷酸等无机酸。也可包含2种以上的上述酸。
这些酸中，优选具有强氧化能力的酸，更优选硫酸或磺酸化合物。硫酸在大气压下的沸点为290℃，例如150℃下的硫酸的蒸气压密度在1.3kPa以下，因此即使在该温度下加热，硫酸也保持液态，深入渗透至导电膜内。而且，因为硫酸具有强氧化能力，所以即使在80～200℃左右的低温下也容易与导电膜反应，通过比硝酸或乙酸更短的时间的加热处理，可在不对基板造成影响的情况下去除导电膜。此外，磺酸化合物在大气压下是固体酸，因而不会蒸发，例如150℃下的蒸气压密度在1.3kPa以下，因此即使在该温度下加热，磺酸化合物也不会蒸发或升华，加热时反应得到有效的促进，所以可通过短时间的加热处理去除导电膜。而且，因为包含固体酸的导电膜去除剂容易控制非牛顿流动性，所以对于各种基板，能以较少的线宽偏差(波动)形成例如线宽(line width)30μm左右的线宽较小的直线图案等，可进行高精细的图案形成，因而特别优选。
本发明所用的碱只要沸点在80℃以上即可，无特别限制，优选为100℃以上，更优选为150℃以上。本发明中，在大气压下没有明确的沸点、如果升温则在气化前即在80℃以上的温度下开始热分解的碱也包括在沸点在80℃以上的碱的范围内。更优选去除导电膜时的加热处理温度下的蒸气压密度在30kPa以下的碱。可例举例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、四甲基氢氧化铵、氢氧化钡、胍、三甲基氢氧化锍、乙醇钠、二氮杂双环十一碳烯、肼、磷腈、前氮磷川碱(proazaphosphatrane)、乙醇胺、乙二胺、三乙胺、三辛胺、具有氨基的烷氧基硅烷等。也可包含2种以上的上述碱。
作为本发明所用的在外部能量的作用下产生酸的化合物，可例举在辐射线、紫外线的照射和/或热量的作用下产生酸的化合物。可例举例如4-羟基苯基二甲基锍六氟锑酸盐、三氟甲磺酸盐等锍化合物，4，4-双(二甲胺)苯酰苯、4，4-二氯苯酰苯等苯酰苯(benzophenone)化合物，苯偶姻甲醚等苯偶姻化合物，4-苯甲酰基-4-甲基二苯酮、二苄基酮等苯基酮化合物，2，2-二乙氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮等苯乙酮化合物，2，4-二乙基噻吨-9-酮、2-氯噻吨等噻吨化合物，2-氨基蒽醌、2-乙基蒽醌等蒽醌化合物，苯并蒽酮、亚甲基蒽酮等蒽酮化合物，2，2-双(2-氯苯基)-4，4，5，5-四苯基-1，2-联咪唑等咪唑化合物，2-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)-4，6-双(三氯甲基)-1，3，5-三嗪、2-[2-(5-甲基呋喃-2-基)乙烯基]-4，6-双(三氯甲基)-1，3，5-三嗪等三嗪化合物，2-苯甲酰苯甲酸、过氧化苯甲酰等苯甲酰化合物，2-吡啶基三溴甲基砜、三溴甲基苯基砜等砜化合物，4-异丙基-4-甲基二苯基碘四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基碘三氟甲磺酸盐等碘化合物，二硫化四甲基秋兰姆、9-芴酮、二苯并环庚酮、N-甲基吖啶酮、硝苯地平、樟脑醌、四溴化碳等。也可包含2种以上的上述化合物。
作为本发明所用的在外部能量的作用下产生碱的化合物，可例举在辐射线、紫外线的照射和/或热量的作用下产生碱的化合物。可例举例如双[(α-甲基)-2，4，6-三硝基苄氧基羰基]甲烷二亚苯基二胺、N-[(2-硝基苯基)-1-甲基甲氧基]羰基-2-丙胺等胺化合物，氨基甲酸苄酯、苄磺酰胺、苄基季铵盐、亚胺、亚铵盐(iminium)、钴胺络合物、肟化合物等。也可包含2种以上的上述化合物。
本发明的导电膜去除剂中，沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物的含量优选为除溶剂以外的成分中的1～80重量％。其中，沸点在80℃以上的酸的含量优选为除溶剂以外的成分中的10～70重量％，更优选为20～70重量％。沸点在80℃以上的碱的含量优选为除溶剂以外的成分中的0.01～70重量％。在外部能量的作用下产生酸的化合物的含量优选为除溶剂以外的成分中的0.1～70重量％。在外部能量的作用下产生碱的化合物的含量优选为除溶剂以外的成分中的1～80重量％。但是，并不局限于该范围，可根据化合物的分子量、产生的酸或碱的量、被去除的导电膜的材质和膜厚、加热温度和加热时间适当选择。
本发明的导电膜去除剂包含溶剂。作为溶剂的具体例子，可例举乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸酯类，丙酮、苯乙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类，甲苯、二甲苯、苄醇等芳香族烃类，甲醇、乙醇、1，2-丙二醇、萜品醇、乙酰基萜品醇、丁基卡必醇、乙基溶纤剂、乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇、甘油等醇类，二缩三乙二醇单丁基醚等乙二醇单烷基醚类，乙二醇二烷基醚类，一缩二乙二醇单烷基醚乙酸酯类，乙二醇单芳基醚类，聚乙二醇单芳基醚类，丙二醇单烷基醚类，一缩二丙二醇二烷基醚类，丙二醇单烷基醚乙酸酯类，碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、溶剂石脑油、水、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、六甲基磷酸三酰胺、二甲基亚乙基脲、N，N’-二甲基亚丙基脲、四甲基脲等。也可包含2种以上的上述溶剂。
本发明中，溶剂的含量优选为导电膜去除剂中的1重量％以上，更优选为30重量％以上，更优选为50重量％以上。通过使溶剂的含量达到1重量％以上，可提高导电膜去除剂的流动性，进一步提高涂布性。另一方面，溶剂的含量优选为99.9重量％以下，更优选为95重量％以下。通过使溶剂的含量达到99.9重量％以下，可将加热时的流动性保持在合适的范围内，能以良好的精度维持所需图案。
本发明的导电膜去除剂包含树脂。通过包含树脂，可获得具有非牛顿流动性的导电膜去除剂，可通过公知的方法容易地涂布于基板。还能限制加热处理时的导电膜去除剂的流动性，提高涂布位置的精度。作为树脂，可例举例如聚苯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚甲基丙烯酸树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂(urethane resin)、苯并胍胺树脂、酚醛树脂、硅酮树脂、氟树脂等。也可包含2种以上的上述树脂。其中，如果包含非离子型、阴离子型、两性离子型、阳离子型等亲水性树脂，则可用水、下述碱性水溶液或有机溶剂的水溶液容易地清洗，可抑制去除面的残渣，进一步提高面内均一性。
作为亲水性树脂，具体可例举例如聚乙烯吡咯烷酮、亲水性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙基唑啉、聚丙烯酸、明胶、羟烷基瓜尔胶(ヒドロキシアルキルグア)、瓜尔胶、刺槐豆胶、角叉菜胶、褐藻酸、阿拉伯胶、果胶、黄原胶、纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素钠、丙烯酰胺类共聚物、聚乙烯亚胺、聚胺锍(polyaminesulfonium)、聚乙烯吡啶、聚甲基丙烯酸二烷基氨基乙酯、聚丙烯酸二烷基氨基乙酯、聚二烷基氨基乙基甲基丙烯酰胺、聚二烷基氨基乙基丙烯酰胺、聚环氧胺、聚酰胺胺(polyamidoamine)、双氰胺-福尔马林缩合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚胺聚酰胺环氧氯丙烷、聚乙烯胺、聚丙烯胺等化合物以及它们的改性产物等。
这些树脂中，更优选即使在酸或高温条件下也不易变性、在极性溶剂中显示出高溶解性的阳离子型树脂。通过保持高溶解性，在加热处理后通过用液体进行清洗来去除导电膜的工序中，可在短时间内去除导电膜。作为阳离子型树脂，优选树脂结构中至少包含从伯氨基到季氨基中的任一种基团的树脂，可例举例如聚甲基丙烯酸二烷基氨基乙酯、聚丙烯酸二烷基氨基乙酯、聚二烷基氨基乙基甲基丙烯酰胺、聚二烷基氨基乙基丙烯酰胺、聚环氧胺、聚酰胺胺、双氰胺-福尔马林缩合物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵(guarhydroxypropyltrimonium chloride)、聚胺聚酰胺环氧氯丙烷、聚乙烯胺、聚烯丙胺、聚丙烯胺、聚季铵盐(Polyquaternium)-4、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-9、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-16、聚季铵盐-28、聚季铵盐-32、聚季铵盐-37、聚季铵盐-39、聚季铵盐-51、聚季铵盐-52、聚季铵盐-44、聚季铵盐-46、聚季铵盐-55、聚季铵盐-68等化合物以及它们的改性产物等。例如聚季铵盐-10的侧链末端具有三甲基铵基。在酸性条件下，三甲基铵基发生阳离子化，通过静电排斥作用显示出高溶解性。而且不易因加热而发生脱水缩聚，即使在加热后也能保持高溶剂溶解性。因此，在加热处理后通过用液体进行清洗来去除导电膜的工序中，可在短时间内去除导电膜。
本发明的导电膜去除剂中，树脂的含量优选为除溶剂以外的成分中的0.01～80重量％。为了将导电膜去除所需的加热温度控制在低水平，缩短加热时间，导电膜去除剂中的树脂含量更优选在维持非牛顿流动性的范围内尽可能地少。导电膜去除剂的粘度优选为2～500Pa·S(25℃)左右，可通过丝网印刷法容易地形成均匀的涂膜。导电膜去除剂的粘度例如可通过溶剂和树脂的含量来调整。
本发明的导电膜去除剂包含均化剂。通过包含均化剂，可赋予导电膜去除剂以高渗透力，即使是包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜也能容易地去除。均化剂是指具有如下性质的化合物：以0.1重量％的量添加于本发明中使用的所述溶剂时，通过测定静止的铂板浸润时的应力的威廉米法(悬片法，plate method)测得的表面张力低于50mN/m。作为具体例子，可例举改性聚丙烯酸酯等丙烯酸类化合物或丙烯酸类树脂、分子骨架中具有双键的乙烯基类化合物或乙烯基类树脂、具有烷氧基甲硅烷基和/或聚硅氧烷骨架等的硅酮类化合物或硅酮类树脂、具有氟代烷基和/或氟代苯基等的氟类化合物或氟类树脂等。可根据基材表面的材质和极性状态适当选择使用这些均化剂，而具有氟代烷基和/或氟代苯基等的氟类化合物或氟类树脂的降低表面张力的能力强，因此特别优选使用。具体可例举“MEGAFACE(注册商标)”F-114、F-410、F-443、F-444、F-445、F-470、F-471、F-472SF、F-474、F-475、R-30、F-477、F-478、F-479、F-480SF、F-482、F-483、F-489、F-493、F-494、F-555、BL-20、R-61、R-90(以上为DIC株式会社制)、FC-170C、FC-4430、FC-4432(以上为住友3M株式会社制)、“Asahi Guard(注册商标)”AG-7000、AG-7105(以上为旭硝子株式会社制)、“FTERGENT(注册商标)”100、150、501、250、251、300、310、410SW(NEOS株式会社制)等，但不限于此。本发明中，只要是具有使可在本发明中使用的所述溶剂的表面张力降低至低于50mN/m的性质的化合物，则即使是高分子化合物也可归类于均化剂。
本发明的导电膜去除剂中，从对基材的浸润性和均化性等表面活性能力与所得涂膜的酸含量之间的平衡的角度考虑，均化剂的含量优选为除溶剂以外的成分中的0.001～10重量％，更优选为0.01～5重量％，进一步优选为0.05～3重量％。
本发明中，包含沸点在80℃以上的酸或在外部能量的作用下产生酸的化合物时，较好是还包含硝酸盐或亚硝酸盐。酸和导电体的反应有时会因各自种类的不同而导致反应速度的差异，但通过包含硝酸盐或亚硝酸盐，在加热处理时，酸与硝酸盐或亚硝酸盐反应，在体系中生成硝酸，因此可进一步促进导电体的溶解。因此，可通过短时间的加热处理去除导电膜。作为硝酸盐，可例举例如硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸铵、硝酸镁、硝酸钡、四丁基硝酸铵、四乙基硝酸铵、四丁基硝酸铵、四丁基硝酸铵或这些硝酸盐的水合物。作为亚硝酸盐，可例举例如亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸银、亚硝酸钡等。也可包含2种以上的上述化合物。其中，如果考虑到硝酸生成的反应速度等，则优选硝酸盐、更优选硝酸钠或硝酸钾。
本发明的导电膜去除剂也可根据目的包含氧化钛、氧化铝、二氧化硅等无机微粒，可赋予触变性的触变剂、防静电剂、消泡剂、粘度调整剂、耐光稳定剂、耐候剂、耐热剂、抗氧化剂、防锈剂、增滑剂、蜡、脱模剂、增容剂(相溶化剤)、分散剂、分散稳定剂、流变调节剂等。
接着，举例对本发明的导电膜去除剂的制造方法进行说明。首先，在溶剂中添加树脂，充分搅拌使其溶解。搅拌可以在加热条件下进行，为了提高溶解速度，优选于50～80℃搅拌。接着，添加沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物、均化剂和根据需要添加的所述添加剂并搅拌。添加方法和添加顺序无特别限制。搅拌可以在加热条件下进行，为了提高添加剂的溶解速度，优选于50～80℃搅拌。
接着，采用附图对本发明的导电膜去除方法进行说明。图1是表示在带导电膜的基材上涂布有导电膜去除剂的状态(加热处理前)的示意图。图2是表示通过本发明的导电膜去除方法去除了导电膜的状态的示意图。
该方法包括：在带导电膜的基材的至少一部分涂布所述导电膜去除剂103的工序，所述带导电膜的基材在基材101上具有包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜102；在80℃以上进行加热处理的工序；以及通过用液体进行清洗来去除导电膜的工序。图2中，符号104表示去除了导电膜的部分。因为在基材上直接涂布导电膜去除剂并进行加热处理，所以导电膜去除剂在短时间内到达导电膜底层，反应迅速进行。因为本发明的导电膜去除剂对导电膜具有高渗透力，所以不仅是氧化物透明导电膜，对于以往难以去除的包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜也能发挥出特别优良的去除效果。
通过本发明的导电膜去除方法去除导电膜的导电膜基材在基材上具有包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜。也可包含2种以上的上述导电体。
作为基材，可例举例如聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯等热塑性树脂，聚对苯二甲酸乙二酯、聚2，6-萘二甲酸乙二酯等聚酯类，聚对亚苯硫醚、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂、聚碳酸酯树脂、ABS树脂、各种玻璃、石英等。也可以是包含二氧化硅、玻璃等无机填料或丙烯酸珠等微粒的基材。可以对基材实施各种等离子体处理、UV-臭氧处理等表面处理，藉此可进一步提高涂布性和渗透性等。基材的形状可以是圆盘状、卡片状、薄片状等任意形状。
所述须晶状导电体，包括金属、碳类化合物、金属氧化物等，是长宽比(L/D)在3以上的化合物。作为金属，可例举属于元素短周期型周期表中的IIA属、IIIA属、IVA属、VA属、VIA属、VIIA属、VIII属、IB属、IIB属、IIIB属、IVB属或VB属的元素。具体可例举金、铂、银、镍、不锈钢、铜、黄铜、铝、镓、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、锰、锑、钯、铋、锝、铼、铁、锇、钴、锌、钪、硼、镓、铟、硅、锗、碲、锡、镁及包含这些元素的合金。作为碳类化合物，可例举碳纳米角(carbonnanohorn)、富勒烯(fullerene)、石墨烯等。作为金属氧化物，可例举InO2、InO2Sn、SnO2、ZnO、SnO2-Sb2O4、SnO2-V2O5、TiO2(Sn/Sb)O2、SiO2(Sn/Sb)O2、K2O-nTiO2-(Sn/Sb)O2、K2O-nTiO2-C等。
作为所述纤维状导电体，可例举碳类纤维、导电性高分子、金属类纤维、金属氧化物类纤维等。纤维直径优选为0.001～1μm，纤维长度优选为0.01～100μm。作为碳类纤维，可例举聚丙烯腈类碳纤维、沥青类碳纤维、人造纤维类碳纤维、玻璃状碳、CNT、碳纳米线圈(nano-coil)、碳纳米线(nano-wire)、碳纳米纤维、碳须晶、石墨原纤维等。CNT既可以是单层也可以是多层，也可使用层数不同的2种以上的CNT。CNT优选直径0.3～100nm、长0.1～20μm的CNT。作为导电性高分子，可例举聚噻吩、聚苯胺、聚(2-乙基己氧基-5-甲氧基-1，4-苯亚乙烯基)等。作为金属类纤维，可例举从金、铂、银、镍、硅、不锈钢、铜、黄铜、铝、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、锰、锝、铼、铁、锇、钴、锌、钪、硼、镓、铟、硅、锗、锡、镁等制成的纤维状金属和纤维状金属合金等。作为金属氧化物类纤维，可例举从InO2、InO2Sn、SnO2、ZnO、SnO2-Sb2O4、SnO2-V2O5、TiO2(Sn/Sb)O2、SiO2(Sn/Sb)O2、K2O-nTiO2-(Sn/Sb)O2、K2O-nTiO2-C等制成的纤维状金属氧化物和纤维状金属氧化物复合物等。可以对这些导电体实施表面处理。还有，在植物纤维、合成纤维、无机纤维等非金属材料的表面涂覆或蒸镀所述金属、所述金属氧化物或CNT而得的导电体也包括在纤维状导电体的范围内。这些纤维状导电体在基材上不会凝集，而是均匀地分散。
粒状导电体是包括金属、金属氧化物、金属氮化物、导电性高分子等的长宽比(L/D)小于3的粒子，优选平均粒径为100nm以下。作为金属，可例举作为构成纤维状导电体的金属而例举的金属。作为金属氧化物，可例举氧化铟或在氧化铟中掺杂有选自锡、锌、碲、银、锆、铪或镁的至少1种以上的元素的化合物，氧化锡或在氧化锡中掺杂有锑、锌或氟等元素的化合物，氧化锌或在氧化锌中掺杂有铝、镓、铟、硼、氟、锰等元素的化合物等。作为金属氮化物，可例举氮化镓、氮化钛、氮化铬、氮化铜、氮化铝、氮化铟、氮化锡、氮化锆、氮化镁或在这些金属氮化物中掺杂有锂、锗、锰、硅、镁等元素的氮化化合物等。作为导电性高分子，可例举作为构成纤维状导电体的导电性高分子而例举的导电性高分子。
本发明中，导电膜优选在所述导电体中也包含CNT或金属类纤维，更优选包含CNT。即使是反应性低的CNT，通过涂布本发明的导电膜去除剂并进行加热处理，CNT的表面缺陷和通过化学修饰引入至CNT表面的官能团等容易成为反应的起点，更容易发生分解、溶解、增溶，因此加工性提高。
本发明中，带导电膜的基材可以在导电膜上具有外敷层(overcoatlayer)。作为形成外敷层的材料，可例举有机或无机类的高分子材料和有机-无机混合树脂等。作为有机类高分子材料，可例举热塑性树脂、热固性树脂、纤维素树脂、光固化性树脂等，可根据可见光透射性、基材的耐热性、玻璃化转变温度和膜硬度等方面适当选择。作为热塑性树脂，可例举例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等丙烯酸树脂，聚对苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚乳酸等聚酯树脂，ABS树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。作为热固性树脂，可例举例如酚醛树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、聚酰亚胺、环氧树脂、氟树脂、聚氨酯树脂等。作为纤维素树脂，可例举例如乙酰基纤维素、三乙酰基纤维素等。作为光固化性树脂，可例举例如包含各种低聚物、单体、光聚合引发剂的树脂等，但不限于此。作为无机类材料，可例举例如硅溶胶、氧化铝溶胶(alumina sol)、氧化锆溶胶、氧化钛溶胶等以及在这些无机类材料中添加水或酸催化剂而使其水解、脱水缩合而得的聚合物，或者使已聚合至四聚体～五聚体的市售的溶液进一步水解、脱水缩合而得的聚合物等。作为有机-无机混合树脂，可例举例如将所述无机材料的一部分用有机官能团修饰而得的树脂或者以硅烷偶联剂等各种偶联剂为主要成分的树脂等。
在所述带导电膜的基材的一部分涂布导电膜去除剂。在欲去除的部分的导电膜上涂布导电膜去除剂，带导电膜的基材具有外敷层时，在欲去除的部分的外敷层上涂布导电膜去除剂。本发明的导电膜去除剂具有非牛顿流动性，因此可采用公知的方法进行涂布，无需考虑基材的种类、大小、形状。作为涂布方法，可例举例如丝网印刷法、分配器法、镂空版印刷法、凹版移印法、喷涂、喷墨法、缩微凹版印刷法、刮刀涂布法、旋涂法、狭缝涂布法(slit coating method)、辊涂法、幕涂法、流涂法等，但不限于此。为了进一步减小导电膜的蚀刻不均，较好是将导电膜去除剂均匀地涂布在基材上。
导电膜去除膜的厚度可根据被去除的导电膜的材质和膜厚、加热温度和加热时间适当决定，优选按照干燥后的厚度达到0.1～200μm的条件进行涂布，更优选2～200μm。通过使干燥后的膜厚在所述范围内，涂膜中含有必要量的导电膜去除成分，可在面内更均匀地去除导电膜。此外，可抑制加热时朝横向的垂挂，因此可获得不存在涂膜边界线的位置偏移的所需图案。
接着，对涂布有导电膜去除剂的带导电膜的基材在80℃以上进行加热处理。加热处理温度优选比导电膜去除剂中的除溶剂以外的成分的沸点更低的温度，优选200℃以下。通过在所述温度范围内进行加热处理，涂布有导电膜去除剂的部分的导电膜发生分解、溶解或增溶。带导电膜的基材具有外敷层时，外敷层和导电膜发生分解、溶解或增溶。加热处理方法可根据目的和用途来选择，可例举例如加热板、热风炉、红外线炉、频率300MHz～3THz的微波照射等，但不限于此。
加热处理后，通过用液体进行清洗来去除导电膜去除剂和导电膜的分解、溶解产物，得到所需的导电图案。清洗工序中使用的液体优选能溶解导电膜去除剂中所含的树脂的液体，具体可例举丙酮、甲醇、四氢呋喃等有机溶剂，包含所述有机溶剂的水溶液，包含氢氧化钠、乙醇胺、三乙胺等的碱性水溶液，纯水等，但不限于此。在清洗工序中，为了清洗至基材上没有残渣，可以将所述液体加温至25～100℃后使用。
将本发明的导电膜去除方法应用于所述带导电膜的基材时，有时会在导电膜去除面的至少一部分吸附残存有一部分的本发明的导电膜去除剂中所含的化合物和/或所述酸与所述导电体的反应产物。具体而言，有本发明的导电膜去除剂中所含的化合物，氯化银、硫酸银、硝酸镍、硫酸铜、硝酸铜、硫酸锡、硝酸锡、硫酸铟等金属盐，对甲苯磺酸银、苯磺酸镍、苯酚磺酸锡等金属磺酸化合物，所述均化剂的氟化合物等。特别是因为导电膜去除剂和导电膜在粘稠的反应场所中进行反应，所以即使对基材进行清洗后，也存在去除剂或反应产物残存于基材的倾向，因此，通过分析残存物，有时可与采用公知的蚀刻剂的方法区分开。
此外，关于基材表面的残存物，本发明的导电膜去除方法中，因为不使用抗蚀剂，所以不会检测出抗蚀剂相关成分，与之相对，采用公知的蚀刻剂的方法中，因为通常使用抗蚀剂，所以能从基材表面检测出抗蚀剂、抗蚀剂显影液、抗蚀剂去除剂中的任一种或多种成分，因此有时可将本发明与公知的方法区分开。
残存于基材表面的成分可通过X射线光电子能谱法、荧光X射线分析法、飞行时间型二次离子质谱法等方法测定。通过采用X射线光电子能谱法，可检测出0.1原子％以上的银、铜、锡、铟、镍等导电层中所用的金属元素和/或氟、硫元素，如果采用荧光X射线分析法或飞行时间型二次离子质谱法，则可检测出1ppm以上的所述元素。
如果将本发明的导电膜去除剂丝网印刷成例如直线线条状，则涂布线条截面呈凸型形状，导电膜去除后的基材截面有时呈半圆凹状。如上所述，本发明的去除效果有时与其涂布厚度成比例，因此在导电膜去除部分的周缘部，去除程度有时处于中等水平。但是，因为去除剂不会从涂布部位移开，所以即使涂布量有一定程度的增减或者加热处理温度和时间有一定程度的变化，也基本上能在面内均匀地以高精度去除希望的部位。另一方面，采用公知的蚀刻剂的方法中，虽然在导电膜去除部分的周缘部几乎无法观察到中等水平的部分，但因为难以准确地控制蚀刻速度，所以随着蚀刻条件的一定程度的变化，容易发生蚀刻不足、过度蚀刻、侵蚀至抗蚀层的下表面的侧蚀现象(side etching)等，存在发生尺寸精度偏差的倾向。由此，有时可将本发明的方法与公知的方法区分开。
实施例
下面，基于实施例对本发明的导电膜去除剂和导电膜去除方法进行具体说明。但是，本发明不限于下述实施例。
(1)导电膜去除面的外观评价方法
通过使用sus#200网眼的丝网印刷法，以外框10cm×10cm、内框9×9cm的线宽1cm的框状图案在各实施例、比较例中记载的带导电膜的基材上涂布导电膜去除剂，使得干燥后的膜厚达到表1～表3中记载的值，然后放入红外线炉，以表1～表3中记载的条件进行加热处理。加热处理后，从炉中取出，放冷至室温后，以各实施例、比较例中记载的条件清洗，去除附着于基材的导电膜去除剂和分解产物。接着，将所述基板在压缩空气中除水，然后放入红外线炉，于80℃干燥1分钟，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。用光学显微镜(尼康株式会社制ECLIPSE-L200，倍率500倍)观察经图案形成的带导电膜的基材，针对外框10cm×10cm的框内，对外周(outer circumference)0.01mm以上的斑状和/或点状的残渣的有无进行评价。
(2)导电膜去除线宽的评价方法
使用sus#500网眼，在实施例26～38和比较例5中记载的带导电膜的基材上丝网印刷导电膜去除剂，使得干燥后的膜厚达到表3中记载的值。印刷图案是线长5cm、线宽30μm、50μm、100μm、500μm的各种直线线条。涂布导电膜去除剂后，以表3中记载的条件进行加热处理，从炉中取出，放冷至室温后，用25℃的纯水清洗1分钟，去除附着于基材的导电膜去除剂和分解产物。接着，将所述基板在压缩空气中除水，然后在红外线炉中于80℃干燥1分钟，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。接着，从蚀刻线条的两端部切下1cm的部分，得到以蚀刻线条划分开的3cm×10cm的带导电膜的基材。接着，将绝缘电阻计(三和电气计器株式会社制，EA709DA-1)的探针抵在蚀刻线条的右侧和左侧，施加直流25V的电压，将此时显示出10MΩ以上的电阻的图案的最小线宽作为导电膜去除线宽。导电膜去除线宽在500μm以下时，可以说能形成高精细的图案。
(3)蚀刻边界部的线条直线性(波动)的评价方法
用光学显微镜(尼康株式会社制ECLIPSE-L200，倍率500倍)观察通过上述(1)中记载的方法形成的框状的导电膜去除线。测定每100μm的该去除线的线宽，根据共计20个点的数据算出标准偏差(σ)。标准偏差在5以下时，可以说能形成高精细的图案。
实施例1
在容器中加入100g的N-甲基吡咯烷酮和10g纯水并混合，在其中添加2g聚季铵盐-10(花王株式会社制，C-60H)，一边用油浴加热至60℃一边搅拌30分钟。接着，将容器从油浴中取出，放冷至室温后，添加0.1g均化剂(DIC株式会社制氟类表面活性剂F-477)和4g硫酸(和光纯药工业株式会社制，浓度98％，大气压下的沸点：290℃)，搅拌15分钟。用膜滤器(密理博(Millipore)公司制Omnipore Membrane PTFE，标称0.45μm直径)过滤所得溶液，得到导电膜去除剂。接着，在尺寸21×15cm、厚188μm的PET膜上形成纤维状导电体、即双层碳纳米管(DWCNT)的薄膜，在由此得到的带导电膜的基材(按照550nm处的透射率为88％、表面电阻为860Ω/□的条件形成的带导电膜的基材)上，通过使用sus#200网眼的丝网印刷法以上述(1)中记载的框状图案涂布所述导电膜去除剂，通过上述(1)中记载的方法得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。用25℃的纯水进行1分钟的清洗。评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。用绝缘电阻计(三和电气计器株式会社制，EA709DA-1)对导电膜去除部分施加直流25V的电压，以1cm的间隔进行测定，结果绝缘电阻为40MΩ以上。
实施例2
除了将添加于导电膜去除剂的硫酸的量改为1g、将红外线炉的加热处理改为150℃5分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例3
除了将添加于导电膜去除剂的硫酸的量改为0.5g、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例4
除了将红外线炉的加热处理改为80℃60分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例5
除了将导电膜去除剂中所含的树脂改为羧甲基纤维素(东京化成工业株式会社制，重均分子量23万)、将清洗液改为加温至80℃的纯水、将清洗时间改为10分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例6
除了将导电膜去除剂中所含的树脂改为聚乙烯吡咯烷酮(东京化成工业株式会社制，重均分子量4万)、将清洗液改为加温至80℃的纯水、将清洗时间改为10分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例7
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为硝酸(大气压下的沸点：82.6℃)、将红外线炉的加热处理改为80℃15分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10个以上的外周0.1mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例8
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为乙酸(大气压下的沸点：118℃)、将红外线炉的加热处理改为100℃15分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10个以上的外周0.1mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例9
除了将红外线炉的加热处理改为80℃60分钟以外，进行与实施例7同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10个以上的外周0.1mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例10
除了将红外线炉的加热处理改为80℃60分钟以外，进行与实施例8同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10个以上的外周0.1mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例11
除了将带导电膜的基材的基材改为厚0.7mm的玻璃基板以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例12
除了将带导电膜的基材的基材改为厚1mm的聚碳酸酯基材以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例13
除了在导电膜去除剂中追加100g的N-甲基吡咯烷酮进行稀释、将丝网印版改为pet#300网眼、为了使导电膜去除剂的干燥后膜厚达到0.1μm而将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.05mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例14
除了复数次印刷导电膜去除剂而将干燥后膜厚改为200μm以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例15
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为碱性的2-乙醇胺、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.05mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例16
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为热酸产生剂1(thermal acidgenerator 1)(San-Aid(注册商标)SI-110，三新化学工业株式会社制)、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到1～10个的外周0.05mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例17
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为热酸产生剂2(ADEKAOPTOMER CP系列，ADEKA株式会社制)、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到1～10个的外周0.01mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例18
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为热碱产生剂1(U-CAT SA1，SAN-APRO株式会社制)、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.01mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例19
除了将带导电膜的基材的导电膜改为用掺锑的氧化锡进行真空蒸镀成膜而得的导电膜、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.1～0.3mm的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例20
除了将带导电膜的基材的导电膜改为通过电解镀敷法将铜成膜而得的导电膜、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.01mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例21
除了将带导电膜的基材的导电膜的CNT改为须晶状的掺锑的氧化锡的水分散体(石原产业株式会社制针状透明导电材料FS-10D，L/D＝20～30)、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例22
除了采用在导电膜中使用粒状ITO的带导电膜的基材(TDK株式会社制“FLECLEAR(注册商标)”，L/D＝0.8～1.3)、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例23
除了换成在导电膜上以100nm的厚度形成有外敷层(COLCOAT株式会社制N-丁基硅酸酯)的带导电膜的基材以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例24
除了将导电膜去除剂中所含的树脂改为聚烯丙胺(日东纺制，重均分子量2万)以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
实施例25
除了将导电膜去除剂中所含的树脂改为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵(东邦化学工业株式会社制，重均分子量20万)、将均化剂改为氟类单体(NEOS株式会社制“FTERGENT(注册商标)”750FL)以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
比较例1
除了不在导电膜去除剂中添加树脂以外，进行与实施例1同样的操作。但是，导电膜去除剂未能固定在导电膜上，有一部分发生了排斥而移动，因此无法维持图案形状。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10个以上的外周1.5mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为1200Ω。
比较例2
除了不在导电膜去除剂中添加均化剂以外，进行与实施例1同样的操作。但是，导电膜去除剂有一部分在导电膜上发生排斥，无法维持图案形状。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到20个以上的外周2mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
比较例3
除了不在导电膜去除剂中添加树脂和均化剂、并且用作为碱的二甲基乙酰胺(东京化成工业株式会社制，大气压下的沸点：165℃)来代替酸、将红外线炉的加热处理改为130℃30分钟以外，进行与实施例1同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10个以上的外周1mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为2000Ω。
比较例4
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为碱性的氨水(大气压下的沸点：38℃)以外，进行与实施例1同样的操作。与实施例1同样地对清洗操作后的所述去除剂的涂布面进行外观评价，结果虽然在面内是均匀的，但导电膜无法去除至底层而残留于基材。与实施例1同样地测定所述去除剂的涂布部分的绝缘电阻，结果为1000Ω。
实施例26
在容器中加入70g乙二醇(和光纯药工业株式会社制)和30g的N，N’-二甲基亚丙基脲(东京化成工业株式会社制)并混合，在其中添加5g聚季铵盐-11(ISP日本制)和0.5g作为触变剂的AEROSIL R812S(日本AEROSIL株式会社制，二氧化硅微粒，平均一次粒径约7nm)，一边用油浴加热至60℃一边搅拌30分钟。接着，将容器从油浴中取出，放冷至室温后，添加0.5g均化剂(DIC株式会社制，F-555)和4g硫酸(和光纯药工业株式会社制，浓度98％)，搅拌15分钟。用膜滤器(密理博(Millipore)公司制Omnipore Membrane PTFE，标称0.45μm直径)过滤所得溶液，得到导电膜去除剂。使用所得的导电膜去除剂进行与实施例1同样的操作，评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。
此外，在尺寸21×15cm、厚188μm的PET膜上形成纤维状导电体、即双层碳纳米管(DWCNT)的薄膜，使用由此得到的带导电膜的基材(按照550nm处的透射率为88％、表面电阻为860Ω/□的条件形成的带导电膜的基材)，通过上述(2)中记载的方法评价导电膜去除线宽，结果为100μm。此外，通过上述(3)中记载的方法评价蚀刻边界部的线条直线性(波动)，结果标准偏差(σ)为10以下。
实施例27
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为10g对甲苯磺酸一水合物(东京化成工业株式会社制，大气压下的沸点：103～106℃)、将红外线炉的加热时间改为5分钟以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为100μm，标准偏差(σ)为5以下。
实施例28
除了在导电膜去除剂中添加5g硝酸钠(和光纯药工业株式会社制)、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为50μm，标准偏差(σ)为10以下。
实施例29
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为10g对甲苯磺酸一水合物、再添加5g硝酸钠、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为30μm，标准偏差(σ)为5以下。
实施例30
除了将带导电膜的基材的基材改为厚0.7mm的玻璃基板、将导电膜去除剂中所含的酸改为4g苯酚磺酸(东京化成工业株式会社制，固体：分解温度180℃以上)、将触变剂改为0.5g的AEROSIL 300(日本AEROSIL株式会社制，二氧化硅微粒，平均一次粒径约7nm)、再添加5g硝酸钾(和光纯药工业株式会社制)、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为30μm，标准偏差(σ)为5以下。
实施例31
除了将带导电膜的基材的导电层改为用The Journal of PhysicalChemistry B杂志2006年第110卷8535-8539页记载的方法进行成膜而得的石墨烯、将导电膜去除剂中所含的树脂改为聚季铵盐-10、将触变剂改为0.5g的Thixatrol MAX(日本海名斯(Elementis Japan)株式会社制，聚酯酰胺衍生物)以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为100μm，标准偏差(σ)为10以下。
实施例32
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为10g苯磺酸(东京化成工业株式会社制，固体：分解温度200℃以上)、将树脂改为3g羟乙基纤维素(Daicel化学工业株式会社制)、将触变剂改为0.5g的BYK-405(日本BYK株式会社制，聚羧酰胺)、再添加5g硝酸钠、将红外线炉的加热时间改为3分钟、将清洗液改为加温至80℃的纯水、将清洗时间改为10分钟以外，进行与实施例31同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例28同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为50μm，标准偏差(σ)为5以下。
实施例33
除了在导电膜去除剂中添加5g亚硝酸钠(和光纯药工业株式会社制)、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例31同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为100μm，标准偏差(σ)为10以下。
实施例34
除了将带导电膜的基材的导电膜改为用Chemistry of Materials杂志2002年第14卷4736-4745页记载的方法合成的银纳米线、将导电膜去除剂中所含的树脂改为聚季铵盐-10、将触变剂改为0.5g的ThixatrolMAX以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.01mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为20MΩ以下。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为500μm，标准偏差(σ)为30以下。
实施例35
除了在导电膜去除剂中添加5g硝酸钠、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例34同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为100μm，标准偏差(σ)为10以下。
实施例36
除了将导电膜去除剂中所含的酸改为10g对甲苯磺酸一水合物、再添加5g硝酸钠、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例34同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为30μm，标准偏差(σ)为5以下。
实施例37
除了将带导电膜的基材的导电层改为用日本公开专利公报2002-266007号记载的方法制膜而成的铜须晶、将导电膜去除剂中所含的树脂改为聚季铵盐-10、将触变剂改为Thixatrol MAX以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果观察到10～20个的外周0.01mm以上的残渣。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为100μm，标准偏差(σ)为10以下。
实施例38
除了将带导电膜的基材的导电层改为用日本公开专利公报2002-266007号记载的方法制膜而成的铜纳米线、将导电膜去除剂中所含的酸改为10g对甲苯磺酸一水合物、将树脂改为聚季铵盐-10、将触变剂改为Thixatrol MAX、再添加5g硝酸钠、将红外线炉的加热时间改为3分钟以外，进行与实施例26同样的操作，得到形成有导电膜图案的带导电膜的基材。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果未观察到残渣，外观良好。与实施例1同样地测定导电膜去除部分的绝缘电阻，结果为40MΩ以上。此外，与实施例26同样地评价导电膜去除线宽和蚀刻边界部的线条直线性，结果导电膜去除线宽为30μm，标准偏差(σ)为5以下。
比较例5
除了在导电膜去除剂中添加5g硝酸钠、并且不添加酸以外，进行与实施例26同样的操作。与实施例1同样地评价导电膜去除面的外观，结果导电膜未能去除，电阻值为860Ω。
各实施例和比较例的组成和评价结果示于表1～4。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
符号的说明
101 基材
102 导电膜
103 导电膜去除剂
104 去除了导电膜的部分
Claims (1)
1.一种导电膜去除剂，其特征在于，包含沸点在80℃以上的酸或沸点在80℃以上的碱或者在外部能量的作用下产生酸或碱的化合物、溶剂、树脂和均化剂，
所述树脂是阳离子型树脂，
所述阳离子型树脂是在一部分的结构中包含季氨基的树脂。
2. 权利要求1所述的导电膜去除剂，其特征在于，沸点在80℃以上的酸是硫酸或磺酸化合物。
3. 权利要求1所述的导电膜去除剂，其特征在于，包含沸点在80℃以上的酸或在外部能量的作用下产生酸的化合物，还包含硝酸盐或亚硝酸盐。
4. 一种导电膜去除方法，其特征在于，包括：
在带导电膜的基材的至少一部分涂布权利要求1所述的导电膜去除剂的工序，所述带导电膜的基材在基材上具有包含须晶状导电体、纤维状导电体或粒状导电体的导电膜；
在80℃以上进行加热处理的工序；以及
通过用液体进行清洗来去除导电膜的工序。
5. 权利要求4所述的导电膜去除方法，其特征在于，纤维状导电体是碳纳米管。
6. 权利要求4所述的导电膜去除方法，其特征在于，按照干燥后的厚度达到0.1～200μm的条件涂布导电膜去除剂。
7. 权利要求4所述的导电膜去除方法，其特征在于，从在导电膜上具有外敷层的带导电膜的基材上去除外敷层和导电膜。
8. 一种导电膜的图案形成方法，其特征在于，通过权利要求4所述的导电膜去除方法选择性地去除导电膜，从而形成所需图案。
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