CN105177576B - 剥银剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剥银剂及其制备方法，该制备方法包括：(1)将硫酸、硝酸和水混合、冷却制得混合物M1；(2)将硝基化合物和氟化物加入所述混合物M1中，接着调节pH为3‑5，制得混合物M2；(3)将所述混合物M2、铁盐、硫脲和添加剂混合并进行热处理制得剥银剂。通过该方法制备的剥银剂剥银速度快且能保持镀银层的光泽度基本保持不变。
Description
技术领域
本发明涉及剥银剂，具体地，涉及一种剥银剂及其制备方法。
背景技术
在材料的镀银工艺中，通常会通过遮挡来避免某些特定部位镀上银，但是由于感应电流等因素，在材料和遮挡物的交界处会沉积银而产生银瘤，银瘤会导致镀银件造成短路而报废；同时，在镀银过程中还可能出现镀层偏厚或镀层不均匀的情况。因此，人们通常采用剥银剂来除去银瘤和不均匀的银。
现有技术提供的剥银剂主要由无机酸组成，通过将银氧化成银离子从而完成剥银过程，这种剥银剂存在剥银时间较长，而且会使镀银层表面光泽度变发生很大的变化。
发明内容
本发明的目的是提供一种剥银剂及其制备方法，通过该方法制备的剥银剂剥银速度快且能保持镀银层的光泽度基本保持不变。
为了实现上述目的，本发明提供了一种剥银剂及其制备方法，该制备方法包括：
(1)将硫酸、硝酸和水混合、冷却制得混合物M1；
(2)将硝基化合物和氟化物加入冷却后的所述混合物M1中，接着调节pH值为3-5，制得混合物M2；
(3)将所述混合物M2、铁盐、硫脲和添加剂混合并进行热处理制得剥银剂。
本发明还提供了一种剥银剂，该剥银剂是通过上述方法制备而得。
通过上述技术方案，本发明提供了一种剥银剂，该剥银剂在制备过程中添加了硫酸、硝酸、硝基化合物、氟化物、铁盐和硫脲，这六种组分之间发生协同作用，使制得的剥银剂剥银速度快且能保持镀银层的光泽度基本保持不变。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种剥银剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)将硫酸、硝酸和水混合、冷却制得混合物M1；
(2)将硝基化合物和氟化物加入所述混合物M1中，接着调节pH为3-5，制得混合物M2；
(3)将所述混合物M2、铁盐、硫脲和添加剂混合并进行热处理制得剥银剂。
在上述制备方法中，硫酸和硝酸的浓度均可以在宽的范围内选择，为了使制得的剥银剂有更加优异的剥银性能，优选地，硫酸的浓度为70-98重量％，硝酸的浓度为45-65重量％。
同时，硫酸和硝酸的用量也可以在宽的范围内选择，为了使制得的剥银剂有更加优异的剥银性能，优选地，相对于100重量份的所述硫酸，硝酸的用量为15-25重量份，水的用量为200-300重量份。
同样地，调节pH的方法有很多，从效果来考虑，优选地，pH的调节是通过向所述混合物M1中加入碱液进行。
当然，碱液的种类可以在宽的范围内选择，优选为水合肼、氨水和三乙胺中的一种或多种。
另外，硝基化合物的种类可以在宽的范围内选择，可以是对硝基安息香酸、对硝基安息香酸那、间硝基苯磺酸钠和间硝基苯胺中的一种或多种，为了使制得的剥银剂有更加优异的剥银性能，优选地，硝基化合物为对硝基安息香酸、间硝基苯磺酸钠和间硝基苯胺中的一种或多种。
同样地，氟化物的种类没有作特别的限定，可以是氟化钾和氟化钠，也可以是氟化钙和氟化铵，为了使制得的剥银剂剥银速度更快，优选地，氟化物为氟化钾、氟化钠和氟化钙中的一种或多种。
在本发明中，有机硝基化合物和氟化物的用量均可以在宽的范围内选择，为了使制得的剥银剂有更加优异的剥银性能，优选地，相对于100重量份的混合物M1，硝基化合物的用量为25-35重量份，所述氟化物的用量为10-18重量份。
当然，铁盐的种类可以在宽的范围内选择，可以是氯化铁、硫酸铁、醋酸铁和碳酸铁中的一种或多种，为了使制得的剥银剂有更加优异的剥银性能，优选地，铁盐的种类选自氯化铁、硫酸铁和醋酸铁中的一种或多种。
同时，对添加剂的种类未做特别限定，可以是碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或多种，为了防止制备过程中剥银剂溢出，优选地，添加剂的种类选自碳酸钾和/或碳酸钠。
同样地，铁盐和添加剂的用量均可以在宽的范围内选择，为了使制得的剥银剂有更加优异的剥银性能且使制备过程中剥银剂不溢出，优选地，相对于100重量份的所述混合物M2，所述铁盐的用量为15-25重量份，所述硫脲的用量为12-30重量份，所述添加剂的用量为2-6重量份。
另外，热处理的温度和时间可以在宽的范围内选择，为了使各组分能充分进行协同作用，优选地，热处理的条件为：加热温度为40-60℃，加热时间为30-60min。
本发明还提供了一种剥银剂，该剥银剂是通过上述方法制备而得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，硫酸和硝酸为烟台恒山高化工公司的市售品，硝基安息香酸购自湖北鑫源牌化工有限公司，间硝基苯磺酸钠为苏州永达化工的市售品，氯化铁、硫酸铁和醋酸铁均购自天津海环化工有限公司，硫脲购自盛鑫化工化工有限公司。
实施例1
(1)在25℃下，将1kg浓度为95重量％的硫酸、200g浓度为55重量％的硝酸和2.5kg水混合、冷却至20℃制得混合物M1；
(2)将300g对硝基安息香酸和150g氟化钠加入冷却后的1kg混合物M1中，加入水合肼调节pH为4，制得混合物M2；
(3)将1kg混合物M2、200g氯化铁、220g硫脲和40g碳酸钾混合并在50℃下热处理40min制得剥银剂A1。
实施例2
(1)在25℃下，将1kg浓度为70重量％的硫酸、150g浓度为55重量％的硝酸和2kg水混合、冷却至20℃制得混合物M1
(2)将250g间硝基苯磺酸钠和100g氟化钾加入冷却后的1kg混合物M1中，加入三乙胺调节pH值为5，制得混合物M2；
(3)将1kg混合物M2、150g硫酸铁、120g硫脲和20g碳酸钾混合并在40℃下热处理60min制得剥银剂A2
实施例3
(1)在25℃下，将1kg浓度为98重量％的硫酸、250g浓度为65重量％的硝酸和3kg水混合、冷却至20℃制得混合物M1
(2)将350g间硝基苯胺和180g氟化钙加入冷却后的1kg混合物M1中，加入氨水调节pH值为3，制得混合物M2；
(3)将1kg混合物M2、250g醋酸铁、300g硫脲和60g碳酸钾混合并在60℃下热处理30min制得剥银剂A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B1，不同的是，未使用硫酸。
对比例2
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B2，不同的是，未使用硝酸。
对比例3
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B3，不同的是，未使用硝基安息香酸。
对比例4
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B4，不同的是，未使用氟化钠。
对比例5
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B5，不同的是，未使用铁盐。
对比例6
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B6，不同的是，未使用硫脲。
对比例7
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B7，不同的是，步骤(2)中pH值换为2。
对比例8
按照实施例1的方法进行制得剥银剂B8，不同的是，步骤(2)中pH值换为6。
检测例1
将带有银瘤的镀银件用绝缘掩膜遮盖住除银瘤外的其他部位，在40℃下将该镀银件浸入本发明提供的剥银剂中，记录银瘤完成消失时的时间为t/s，用光密度计测定剥离前后镀银层的光泽度。检测结果如表1所示。
表1
| A1 | A2 | A3 | B1 | B2 | B3 | B4 | B5 | B6 | B7 | B8 | |
| t/s | 18 | 21 | 19 | 55 | 59 | 48 | 52 | 51 | 54 | 49 | 56 |
| w1 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| w2 | 0.25 | 0.26 | 0.25 | 0.35 | 0.35 | 0.34 | 0.36 | 0.35 | 0.36 | 0.38 | 0.35 |
上表中w1表示剥银前镀银层的光泽度，w2表示剥银后镀银层的光泽度。
由表1可知，本发明提供的剥银剂剥银速度很快，并能保持镀银层的光泽度不发生变化，相对于A1-A3，B1-B8的剥银时间明显加长且镀银层光泽度发生了较大变化，说明了硫酸、硝酸、硝基化合物、氟化物、铁盐和硫脲，这六种组分在合适的PH值条件下，相互之间发生协同作用，使制得的剥银剂剥银速度快且能保持镀银层的光泽度基本保持不变。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种剥银剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
（1）将硫酸、硝酸和水混合、冷却制得混合物M1；
（2）将硝基化合物和氟化物加入所述混合物M1中，接着调节pH为3-5，制得混合物M2；
（3）将所述混合物M2、铁盐、硫脲和添加剂混合并进行热处理制得剥银剂；其中，相对于100重量份的所述混合物M2，所述铁盐的用量为15-25重量份，所述硫脲的用量为12-30重量份，所述添加剂的用量为2-6重量份；
所述硝基化合物为对硝基安息香酸、间硝基苯磺酸钠和间硝基苯胺中的一种或多种；
所述氟化物为氟化钾、氟化钠和氟化钙中的一种或多种；
所述铁盐选自氯化铁、硫酸铁和醋酸铁中的一种或多种；
所述添加剂的选自碳酸钾和/或碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硫酸的浓度为70-98重量%，所述硝酸的浓度为45-65重量%。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述硫酸，所述硝酸的用量为15-25重量份，所述水的用量为200-300重量份。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤（2）中，pH的调节是通过向所述混合物M1中加入碱液进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述碱液为水合肼溶液、氨水和三乙胺溶液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述混合物M1，所述硝基化合物的用量为25-35重量份，所述氟化物的用量为10-18重量份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热处理的条件为：加热温度为40-60℃，加热时间为30-60min。
8.一种剥银剂，其特征在于，所述剥银剂是根据权利要求1-7中任意一项所述的方法制备而得。
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