JP6893347B2 - 透明導電膜の製造方法および透明導電膜 - Google Patents
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カーボンナノチューブを含有する透明導電膜が知られている。カーボンナノチューブ透明導電材料は、従来の酸化物系透明導電膜に比べ耐屈曲性に優れるため、特にフレキシブルデバイス用途への展開が期待されている。
バーコーティング法に用いるカーボンナノチューブ分散液においては、ドデシル硫酸ナトリウムなどの界面活性剤やカルボキシメチルセルロースナトリウム塩などの高分子材料を分散剤として用いる方法が報告されている(特許文献1,2参照)。バーコーティング法に用いるカーボンナノチューブ分散液は、高粘度であることが必要である。
発明2は、有機溶媒に対するカーボンナノチューブの濃度が0.1重量%から0.2重量%であることを特徴とする、発明1に記載の透明導電膜の製造方法である。
発明3は、分散液の粘度が、10mPa・secから2000mPa・secであることを特徴とする、発明1または2に記載する透明導電膜の製造方法である。
発明4は、カーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブであることを特徴とする発明1乃至3の1つに記載する透明導電膜の製造方法である。
発明5は、バーコーティング法を用いることを特徴とする発明1乃至4の1つに記載する透明導電膜の製造方法である。
発明6は、発明1乃至5に記載の製造方法の1つにより作製された透明導電膜である。
発明2、3によれば、適度な粘度を実現するカーボンナノチューブの分散液を有することができる。
発明4は、一般的材料である単層カーボンナノチューブを用いることができる。
発明5は、バーコーティング法等を用いることが可能となり、ロールツーロールの量産型の製造方法によりカーボンナノチューブの透明導電膜を量産できる。
発明6によれば、上記製造方法で生産されたカーボンナノチューブの透明導電膜を提供できる。
カーボンナノチューブ3と有機溶媒とを含む混合液に対し超音波処理を施し分散液11を作成した。有機溶媒には、1-シクロヘキシル-2-ピロリドンを用いた。基板13に分散液11を塗布し、有機溶媒である1-シクロヘキシル-2-ピロリドンを乾燥させると基板13上に透明導電膜1が製造される。
本発明の基板13としてはガラス、合成樹脂、等が挙げられる。このうち合成樹脂としてはポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートが望ましい。本実施形態では、ガラスを用いた。
図5にバーコーティング法の装置21の概要を示す。ワイヤーバー23に巻線25が巻きつけられている。巻線25の間に分散液11を保持させて、ワイヤーバー23を、基板213の上を転がり移動させることで、基板13上に分散液11の膜を作製する。
よって、分散液11には、ワイヤーバー23に保持されるように粘度が必要である。粘度の目安として10〜2000mPa・secが必要である。
バーコーティング法に用いるワイヤーバー23は巻線25の線径は、50、125、250、750μm等が用いられる。線径を大きくすると共に、分散液11、即ち透明導電膜1の厚みは大きくなる。透明導電膜の光透過率は膜厚に依存し、膜厚が厚くなるに従い、光透過率は小さくなる。つまり線径の大きいワイヤーバーを用いた場合、透明導電膜の光透過率は小さくなる。
有機溶媒としては、本実施形態の1-シクロヘキシル-2-ピロリドンの他に、N−メチル−2−ピロリドン、1,2ジクロロベンゼンを検討した。
表1に、結果である単層カーボンナノチューブ分散液の特性の有機溶媒種類依存性を示す。N−メチル−2−ピロリドン、1,2ジクロロベンゼンは、単層カーボンナノチューブを、それぞれ、0.01重量%程度、0.002重量%以下しか分散(溶かす)することができず、粘度も1mPa・secしか得られなかった。
図3(c)に示す単層カーボンナノチューブ濃度0.2重量%では、成膜はできたが、分散液の粘度が高すぎ、薄い部分(ア)と厚い部分(イ)ができた。図1(b)に比べ不均一な膜となった。但し、これはバーコーティング法を用いた場合であり、ロールtoロールに適用可能な、より高粘度の分散液を用いた成膜方法としてスロットダイコーティング法があり、これでは50,000mPa・sec位の粘度でも可能である。よって、2000mPa・secは有効な粘度である。
横軸は、表3に示す巻線径φ50、φ125、φ250、φ750μmのワイヤーバー23を用いて作製した透明導電膜1の光透過率をプロットし、縦軸には、そのシート抵抗の測定結果を示す。光透過率が大きい程、シート抵抗も大きくなる。成膜の厚みは巻線25が小さい程薄くなるので、光透過率は小さくなる。
分散液111は、分散剤としてはデオキシコール酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースを用いそれらの水溶液を分散媒として用いた。デオキシコール酸ナトリウム(1重量%)、カルボキシメチルセルロース(3重量%)水溶液に単層カーボンナノチューブを混合し超音波処理し分散液111を作製した。分散液111を用いガラス基板にバーコーティング法(ワイヤーバー23は巻線25の線径250μ)により薄膜の成膜を行い、180℃の加熱処理を行った。その後、薄膜中に残る分散剤の除去処理を行い、透明導電膜101を作成した。分散剤の除去処理として、エタノールへの基板浸漬を行った。浸漬時間は1分とした。なお、浸漬時間が1分より長い場合、単層カーボンナノチューブの透明導電膜101薄膜の大部分が基板から剥離した。
尚、一般的に二層カーボンナノチューブの分散性は、単層カーボンナノチューブと同等なため、本発明は二層カーボンナノチューブにも適用可能である。
また、一般的に多層カーボンナノチューブは欠陥が多いため溶媒への分散性が高く、高濃度・高粘度の分散液11は容易に作製可能なので、本発明は、多層カーボンナノチューブについても適用が可能である。
3 カーボンナノチューブ
11 分散液(1-シクロヘキシル-2-ピロリドンを使用)
13 基板
21 バーコーティング法装置(概要)
23 ワイヤーバー
25 巻線
Claims (2)
- 濃度が0.1重量%から0.2重量%の単層カーボンナノチューブと1-シクロヘキシル-2-ピロリドンからなり、粘度が10mPa・secから2000mPa・secの分散液を、バーコーティング法を用いてガラス基板上に成膜し、前記1-シクロヘキシル-2-ピロリドンを揮発させ除去した透明導電膜であって、前記透明導電膜の波長550nmにおける光透過率が43〜88%であるとき、シート抵抗が4.4×10 2 〜2.8×10 3 Ω/sq.であることを特徴とする透明導電膜の製造方法。
- 前記透明導電膜の波長550nmにおける前記光透過率が75〜88%であるとき、前記シート抵抗が1.1×10 3 〜2.8×10 3 Ω/sq.であることを特徴とする、請求項1に記載する透明導電膜の製造方法。
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