TWI494415B - 導電膜除去劑及導電膜除去方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於導電膜除去劑及導電膜除去方法。
由摻雜錫之氧化銦(ITO)所構成透明導電膜，被廣泛使用於液晶顯示器、電漿顯示器、電場發光(EL)顯示器等之顯示面板，或觸控面板、太陽電池等電子裝置。
以該等透明導電膜為首的導電膜，係以形成所期望之圖型作使用，在圖型形成方法方面，一般係使用用到光阻或蝕刻液的化學蝕刻法。但是，處理步驟數過多，會使溶液中因光阻膨脹所致蝕刻精度降低，又亦產生了蝕刻液之處理或廢液處理的課題。解決上述課題的方法，周知有一種雷射剝蝕(laser ablation)法，其係照射近紅外區域(NIR)雷射光於導電膜，而除去不需要部分。雖然不需要光阻，且可進行精度高的圖型化，然而不僅可適用的基材被限定，而且因成本高、處理速度變慢，故並不適合大面積之加工。
一方面，有提案一種不需光阻步驟的化學蝕刻法，其係將含有氯化鐵(III)或氯化鐵(III)六水合物及溶劑的組成物，適用於無機之似玻璃結晶表面上欲蝕刻的區域，予以洗淨除去或燃燒除去的方法(參照例如專利文獻2)。又有提案一種含磷酸的蝕刻介質(參照例如專利文獻3)。藉由使用磷酸，相較於氯化鐵(III)之情形，則易於控制蝕刻速度。但是，即使使用該等任一種技術，蝕刻無法在面內均一地進行，而有不勻發生的課題。
再者，有提案一種關於含有碳奈米管(CNT)的導電膜之剝離技術，係使被覆CNT的基板浸漬於剝離溶液，任意地以機械方式或化學方式攪拌被覆有CNT的基板，為了除去至少CNT之一部分，則以液體洗淨被覆CNT的基板的方法(參照例如專利文獻4)。但是，在該方法，處理速度變慢，不適合大面積之加工，或蝕刻無法在面內均一地進行，並有產生不勻的課題。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特表2008-547232號公報
專利文獻2：日本特表2009-503825號公報
專利文獻3：國際公開第2005/086982號小冊子
鑑於上述先前技術之課題，本發明之目的係提供一種導電膜除去劑及導電膜除去方法，其可將導電膜之所期望部分在面內均一地除去。
本發明係一種導電膜除去劑，其係含有沸點為80℃以上之酸或沸點為80℃以上之鹼或者藉由外部能量產生酸或鹼的化合物、溶劑、樹脂及均平劑。又，本發明係一種導電膜除去方法，其包含：在基材上具有含鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜之附導電膜基材之至少一部分，塗布該導電膜除去劑的步驟；在80℃以上加熱處理的步驟；及藉由使用液體的洗淨，而除去導電膜的步驟。
根據本發明可在面內均一地除去導電膜之所期望部分。
本發明之導電膜除去劑含有沸點為80℃以上之酸、或沸點為80℃以上之鹼，或者藉由外部能量產生酸或鹼的化合物、溶劑、樹脂及均平劑。藉由含有均平劑，可賦予高滲透力於導電膜除去劑，以往難以除去的含有鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜亦可容易地除去。將該導電膜除去劑塗布於具有含有鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體之導電膜的附導電膜基材之至少一部分，在80℃以上加熱處理，以使用液體的洗淨除去導電膜，即可將該導電膜除去劑所塗布部分之導電膜予以選擇性除去。藉由將導電膜除去劑塗布於所期望之處所，即可任意地形成含有鋭角或曲線的複雜且高精細的圖型。加熱處理溫度宜為較導電膜除去劑中之溶劑以外成分之沸點更低的溫度，以200℃以下較佳。
本發明之導電膜除去劑，含有：沸點為80℃以上之酸或沸點為80℃以上之鹼或者藉由外部能量產生酸或鹼的化合物。該等可含有二種以上。藉由含有酸或鹼或者藉由外部能量產生酸或鹼的化合物，即可將因加熱而與導電膜除去劑接觸的導電膜表面之至少一部分分解、溶解或者可溶化。本發明之導電膜除去劑，可容易地除去作為導電體的反應性低的CNT或石磨烯、含有銀或銅等金屬的導電膜。在酸或鹼之沸點小於80℃之情形，在導電膜與蝕刻成分之反應中於所需加熱溫度蒸發，並要在面內均一地除去導電膜則有困難。
本發明所使用之酸，只要是沸點為80℃以上，則無特別限定。
在此，本發明中，沸點係指大氣壓下的值，係準照規格名稱「塗料成分試驗方法-第2部：溶劑可溶物中成分分析-第3節：沸點範圍，JIS-K5601-2-3(1999)」來測定。該規格係規定在常壓於30至300℃沸騰，在化學上呈穩定，測定於蒸餾時不腐蝕裝置的液體之沸點範圍的方法。沸點宜為100℃以上，更宜為200℃以上。
此外，在本發明中，於大氣壓下，並不具明確的沸點，升溫時，較氣化更早在80℃以上開始熱分解的酸亦製成含於沸點為80℃以上之酸之物。又，除去導電膜時之加熱處理溫度中的蒸氣壓密度為30kPa以下更佳。例如甲酸、乙酸、丙酸等單羧酸；草酸、琥珀酸、酒石酸、丙二酸等二羧酸；檸檬酸、均丙三甲酸等之三羧酸；甲烷磺酸等之烷磺酸；苯磺酸等之苯基磺酸；甲苯磺酸、十二苯磺酸等烷苯磺酸；酚磺酸、硝基苯磺酸、苯乙烯磺酸、聚苯乙烯磺酸等磺酸化合物；三氟乙酸等之使有機酸一部分氟化的衍生物；硫酸、鹽酸、硝酸及磷酸等之無機酸。該等亦可含有二種以上。
該等中，較佳為具有高氧化力的酸，更佳為硫酸或磺酸化合物。硫酸之大氣壓下的沸點為290℃，例如在150℃中硫酸之蒸氣壓密度為1.3kPa以下，故在該溫度，即使加熱亦可保持液狀，深入滲透於導電膜。再者，由於硫酸具有高氧化力，故即使在80至200℃左右之低溫，亦可易於與導電膜反應，以較硝酸或乙酸更短時間之加熱處理，在不影響基板下，即可除去導電膜。又，由於磺酸化合物在大氣壓下為固體酸，故並不蒸發，例如在150℃中蒸氣壓密度為1.3kPa以下，故在該溫度下即使加熱，不必蒸發或昇華，因加熱時可有效率的促進反應，即可以短時間之加熱處理除去導電膜。再者，含有固體酸的導電膜除去劑，由於容易進行非牛頓式流動性之控制，故對於各種基板，例如線寬30μm左右之線寬小的直線圖型，可形成少有線寬之不勻(波紋)的直線圖型等，可進行高精細的圖型形成，故特佳。
本發明所使用之鹼，只要沸點為80℃以上，則並無特別限定，較佳為100℃以上，更佳為150℃以上。此外，在本發明中，於大氣壓下並不具有明確的沸點，若予以升溫，則較氣化更早在80℃以上開始熱分解的鹼，亦製成含於沸點為80℃以上之鹼之物。又，在除去導電膜時之加熱處理溫度中的蒸氣壓密度在30kPa以下之物更佳。可舉例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化四甲銨、氫氧化鋇胍、氫氧化三甲鎏、乙氧鈉、二氮雜二環十一烯、肼、磷氮化合物、前氮磷烷(proazaphosphatrane)、乙醇胺、乙二胺、三乙胺、三辛胺、具有胺基的烷氧矽烷等。該等亦可含有二種以上。
本發明所使用之藉由外部能量產生酸的化合物方面，可例舉藉由放射線、紫外線之照射及/或熱而產生酸的化合物。有例如4-羥苯二甲鎏六氟銻酸鹽、三氟甲烷磺酸鹽等之鎏化合物、4,4-雙(二甲胺)二苯酮、4,4-二氯二苯酮等之二苯酮化合物、安息香甲醚等之安息香化合物、4-苯甲醯基-4-甲二苯酮、二苄酮等之苯酮化合物、2,2-二乙氧乙醯苯、2-羥基-2-甲基丙酸苯酮等之乙醯苯化合物、2,4-二乙噻噸-9-酮、2-氯9-氧硫等噻噸化合物、2-胺蒽醌、2-乙蒽醌等蒽醌化合物、苯并蒽酮、亞甲蒽酮等蒽酮化合物、2,2-雙(2-氯苯基)-4,4,5,5-四苯基-1,2-雙咪唑等之咪唑化合物、2-(3,4-二甲氧苯乙烯基(styril))-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三、2-[2-(5-甲呋喃-2-基)乙烯]-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三等之三化合物、2-苯甲醯苯甲酸、過氧化苯甲醯基等之苯甲醯基化合物、2-吡啶三溴甲碸、三溴甲苯碸等之碸化合物、4-異丙基-4-甲二苯碘鎓肆(五氟苯基)硼酸鹽、二苯碘鎓三氟甲烷磺酸鹽等之碘鎓化合物、四甲基秋蘭姆(thiuram)二硫化物、9-芴酮、二苯并環庚酮(suberone)、N-甲吖啶酮、冠達悅(nifidipine)、樟腦醌、四溴化碳等。該等亦可含有二種以上。
在本發明所使用之藉由外部能量產生鹼的化合物方面，可例舉藉由放射線、紫外線之照射及/或熱而產生鹼的化合物。有例如雙[(α-甲基)-2,4,6-三硝基苄氧羰]甲烷二伸苯二胺、N-[(2-硝苯基)-1-甲基甲氧基]羰基-2-丙胺等之胺化合物、胺甲酸苄酯(benzyl carbamate)、苄碸醯胺、苄基四級銨鹽、亞胺、亞胺陽離子(iminium)鹽、鈷胺錯合物、肟化合物等。該等可含有二種以上。
本發明之導電膜除去劑中，沸點為80℃以上之酸或沸點為80℃以上之鹼或者藉由外部能量產生酸或鹼的化合物之含量宜為除去溶劑的成分中1至80重量%。其中，沸點為80℃以上之酸之含量，較佳為除去溶劑的成分中10至70重量%，更佳為20至70重量%。沸點為80℃以上之鹼之含量，在除去溶劑的成分中較佳為0.01至70重量%。又，藉由外部能量產生酸的化合物之含量，較佳為除去溶劑的成分中0.1至70重量%。藉由外部能量產生鹼的化合物之含量，較佳為除去溶劑的成分中1至80重量%。但是並不限於該範圍，可由化合物之分子量、產生酸或鹼之量，所除去的導電膜之材質或膜厚、加熱溫度或加熱時間而適宜選擇。
本發明之導電膜除去劑係含有溶劑。溶劑之具體例，有乙酸乙酯、乙酸丁酯等乙酸酯類；丙酮、乙醯苯、乙甲酮、甲基異丁酮等之酮類；甲苯、二甲苯、苄醇等之芳香族烴類；甲醇、乙醇、1,2-丙二醇、萜品醇(terpineol)、乙醯萜品醇、丁基卡必醇、乙基溶纖劑、乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、甘油等之醇類；三乙二醇單丁醚等之乙二醇單烷醚類；乙二醇二烷醚類；二乙二醇單烷醚乙酸酯類；乙二醇單芳醚類；聚乙二醇單芳醚類；丙二醇單烷醚類；二丙二醇二烷醚類；丙二醇單烷醚乙酸酯類；碳酸乙烯酯、碳酸伸丙酯、γ-丁內酯、溶劑油、水、N-甲基吡咯啶酮、二甲亞碸、六甲磷酸三醯胺，二甲乙烯脲、N,N'-二甲伸丙脲、四甲脲等。該等可含有二種以上。
本發明中溶劑之含量，在導電膜除去劑中較佳為1重量%以上，更佳為30重量%以上，特佳為50重量%以上。藉由設定溶劑之含量為1重量%以上，可提高導電膜除去劑之流動性，並可使塗布性更高。一方面，較佳為99.9重量%以下，更佳為95重量%以下。藉由設定溶劑之含量為99.9重量%以下，則可保持加熱時之流動性於適切的範圍，可精度良好的維持所期望之圖型。
本發明之導電膜除去劑係含有樹脂。藉由含有樹脂，可獲得具有非牛頓式流動性的導電膜除去劑，可藉由周知之方法容易地塗布基板。又，可限制加熱處理時導電膜除去劑之流動性，並提高塗布位置之精度。在樹脂方面，有例如，聚苯乙烯樹脂、聚丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚甲基丙烯酸樹脂、三聚氰胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂、苯并鳥糞胺樹脂、酚樹脂、聚矽氧樹脂、氟樹脂等。該等可含有二種以上。在該等中，若含有非離子性、陰離子性、兩離子性、陽離子性等之親水性樹脂時、可以水、後述的鹼性水溶液或有機溶劑之水溶液容易地洗淨，抑制除去面之殘渣，更加提高在面內均一性。
親水性樹脂方面，具體言之，可例舉聚乙烯吡咯啶酮、親水性聚胺基甲酸酯、聚乙烯醇、聚乙基噁唑啉、聚丙烯酸、明膠、羥烷古亞膠(guar gum)、癒創木樹脂(gum guaiac)、刺槐豆(locust bean gum)、海藻膠(carrageenan)、藻酸(alginic acid)、阿拉伯膠、果膠(pectin)、三仙膠(xanthan gum)、纖維素、乙基纖維素、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素、羧甲羥乙基纖維素鈉、丙烯醯胺系共聚物、聚乙烯亞胺、聚胺鋶鹽、聚乙烯吡啶、聚甲基丙烯酸二烷胺乙酯、聚丙烯酸二烷胺乙酯、聚二烷胺乙基甲基丙烯醯胺、聚二烷胺乙基丙烯醯胺、聚環氧胺、聚醯胺胺(polyamideamine)、二氰二醯胺-福馬林縮合物、聚氯化二甲二烯丙銨、聚胺聚醯胺環氧氯丙烷、聚乙烯胺、聚丙烯酸胺等之化合物及該等之改性物等。
該等中，即使在酸或高溫條件下亦難以改性，對極性溶劑顯示高度溶解性的陽離子性樹脂更佳。藉由保持高度溶解性，而在加熱處理後，在藉由使用液體的洗淨而除去導電膜的步驟中，可在短時間除去導電膜。此外，在陽離子性樹脂方面，較佳為在樹脂構造至少含有一級至四級胺基之任一種樹脂，例如聚甲基丙烯酸二烷胺乙酯、聚丙烯酸二烷胺乙酯、聚二烷胺乙基甲基丙烯醯胺、聚二烷胺乙基丙烯醯胺、聚環氧胺、聚醯胺、二氰二醯胺-福馬林縮合物、聚氯化二甲二烯丙銨，瓜爾羥丙基氯化銨(guar hydroxypropyltrimonium chloride)、聚胺聚醯胺環氧氯丙烷、聚乙烯胺、聚烯丙胺、聚丙烯酸胺、聚四級銨鹽(polyquaternium)-4、聚四級銨鹽-6、聚四級銨鹽-7、聚四級銨鹽-9、聚四級銨鹽-10、聚四級銨鹽-11、聚四級銨鹽-16、聚四級銨鹽-28、聚四級銨鹽-32、聚四級銨鹽-37、聚四級銨鹽-39、聚四級銨鹽-51、聚四級銨鹽-52、聚四級銨鹽-44、聚四級銨鹽-46、聚四級銨鹽-55、聚四級銨鹽-68等之化合物及該等改性物等。例如，聚四級銨鹽-10係在側鏈末端具有三甲銨基。在酸性條件下，三甲銨基進行陽離子化，藉由靜電反發之作用顯示高溶解性。又，難以產生加熱所致脫水縮聚，即使在加熱後，可保持高溶劑溶解性。因此，在加熱處理後，藉由使用液體的洗淨而除去導電膜的步驟中，在短時間可除去導電膜。
在本發明之導電膜除去劑中，樹脂之含量較佳為除去溶劑的成分中為0.01至80重量%。為了抑制導電膜除去所要的加熱溫度為低，並縮短加熱時間，導電膜除去劑中之樹脂含量，更佳為在維持非牛頓式流動性的範圍內予以盡可能減少。導電膜除去劑之黏度，較佳為2至500Pa‧S(25℃)左右，可以網版印刷法以容易地形成均一的塗布膜。導電膜除去劑之黏度，例如可由溶劑與樹脂之含量來調整。
本發明之導電膜除去劑含有均平劑。藉由含有均平劑，可賦予高滲透力於導電膜除去劑，即使含有鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜亦可容易地除去。均平劑係指在本發明所使用的前述記載之溶劑添加0.1重量%時，測定靜止的鉑板潤濕時之應力，具有可得以wihelmy法(平板法)所測定的表面張力小於50mN/m之性質的化合物之意。具體例方面，改性聚丙烯酸酯等丙烯酸系化合物或丙烯酸系樹脂、分子骨架具有雙鍵的乙烯系化合物或乙烯系樹脂、具有烷氧矽烷基及/或聚矽氧烷骨架等的聚矽氧系化合物或具有聚矽氧系樹脂、氟化烷基及/或氟化苯基等的氟系化合物或氟系樹脂等。藉由基材表面之材質或極性狀態，而可適宜選擇使用該等，不過具有氟化烷基及/或氟化苯基等的氟系化合物或氟系樹脂，因表面張力降低能強，故特別適於使用。具體言之，可例舉"megafuck(註冊商標)"F-114、F-410、F-443、F-444、F-445、F-470、F-471、F-472SF、F-474、F-475、R-30、F-477、F-478、F-479、F-480SF、F-482、F-483、F-489、F-493、F-494、F-555、BL-20、R-61、R-90(以上為DIC公司製)、FC-170C、FC-4430、FC-4432(以上為住友3M公司製)、"Asahi guard(註冊商標)"AG-7000、AG-7105(以上為旭玻璃公司製)、"ftergent(註冊商標)"100、150、501、250、251、300、310、410SW(Neos公司製)等，但不限於該等。此外，在本發明中，只要是具有可將本發明所使用的前述記載之溶劑表面張力降低為小於50mN/m之性質的化合物，則即使為高分子化合物，亦可分類為均平劑。
本發明之導電膜除去劑中，均平劑之含量，由對基材之濕潤性或均平性等之界面活性能，與所得塗膜之酸含量之均衡性，較佳為在除去溶劑的成分中為0.001至10重量%，更佳為0.01至5重量%，特佳為0.05至3重量%。
本發明中，在含有沸點為80℃以上之酸或藉由外部能量產生酸的化合物之情形，更佳為含有硝酸鹽或亞硝酸鹽。酸與導電體之反應，因各自之種類而有反應速度不同之情形，不過藉由含有硝酸鹽或亞硝酸鹽，在加熱處理時，可使酸與硝酸鹽或亞硝酸鹽反應，在系中產生硝酸，故可更促進導電體之溶解。因此，藉由短時間之加熱處理而可除去導電膜。硝酸鹽方面，可例舉例如硝酸鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸銨、硝酸鎂、硝酸鋇、硝酸四丁銨、硝酸四乙銨、硝酸四丁銨、硝酸四丁銨、或該等硝酸鹽之水合物。亞硝酸鹽方面，可例舉例如亞硝酸鈉、亞硝酸鉀、亞硝酸鈣、亞硝酸銀、亞硝酸鋇等。亦可含有該等二種以上。該等中在考慮硝酸產生之反應速度等時宜為硝酸鹽，更佳為硝酸鈉或硝酸鉀。
本發明之導電膜除去劑，可因應目的，含有氧化鈦、氧化鋁、二氧化矽等無機微粒子、可賦予觸變(thixotropic)性的觸變劑、抗靜電劑、消泡劑、黏度調整劑、耐光穩定劑、耐氣候劑、耐熱劑、抗氧化劑、除銹劑、滑劑、蠟、脫模劑、互溶化劑、分散劑、分散穩定劑、流變學控制劑等。
接著，關於本發明之導電膜除去劑之製造方法舉例說明如下。首先，添加樹脂於溶劑，予以充分地攪拌並溶解。攪拌可在加熱條件下進行，而由提高溶解速度之目的而言，較佳為在50至80℃攪拌。接著，可添加沸點為80℃以上之酸或沸點為80℃以上之鹼或者藉由外部能量產生酸或鹼的化合物、均平劑及可因應需要的前述添加劑，並攪拌。添加方法及添加順序並無特別限定。攪拌可在加熱條件下進行，而由可提高添加劑之溶解速度之目的，宜為在50至80℃攪拌。
接著使用圖示說明本發明之導電膜除去方法。第1圖係表示塗布導電膜除去劑於附導電膜基材的狀態(加熱處理前)之概略圖。第2圖係表示以本發明之導電膜除去方法除去導電膜的狀態之概略圖。
具有下列步驟：在附導電膜基材之至少一部分，塗布該導電膜除去劑103，其中該附導電膜基材具有在基材101上含有鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜102之步驟；在80℃以上加熱處理之步驟；及藉由使用液體的洗淨而除去導電膜的步驟。第2圖中符號104表示除去導電膜的部分。由於導電膜除去劑係在基材上直接塗布、並加熱處理，故導電膜除去劑在短時間達到導電膜下層，使反應加速進行。本發明之導電膜除去劑因對導電膜具有高滲透力，故並非僅是氧化物透明導電膜，相對於以往相當困難的含有鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜之除去，則可發揮特別優異的除去效果。
以本發明之導電膜除去方法除去導電膜的導電膜基材，係具有在基材上含有鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜。該等導電體亦可含有二種以上。
基材方面，有例如聚乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯等之熱塑性樹脂；聚對酞酸乙二酯、聚乙烯2,6萘二甲酸酯等之聚酯類；聚亞硫酸對伸苯酯、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂、醇酸樹脂、酚樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、聚碳酸酯樹脂、ABS樹脂、各種玻璃、石英等。亦可含有二氧化矽、玻璃等之無機充填劑，丙烯酸珠等之微粒子。在基材可進行各種電漿處理、UV‧臭氧處理等之表面處理，可更加提高塗布性或滲透性等。又，基材之形狀可為圓盤狀、卡片狀、薄片狀等任意形狀。
該鬚晶狀導電體係指由金屬、碳系化合物、金屬氧化物等所構成，長寬比(L/D)3以上之化合物。金屬方面，可例舉元素之短週期型週期表中，屬於IIA族、IIIA族、IVA族、VA族、VIA族、VIIA族、VIII族、IB族、IIB族、IIIB族、IVB族或VB族的元素。具體言之，可例舉金、鉑、銀、鎳、不銹鋼、銅、黃銅(brass)、鋁、鎵、鋯、鉿、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、錳、銻、鈀、鉍、鎝、錸、鐵、鋨、鈷、鋅、鈧、硼、鎵、銦、矽、鍺、碲、錫、鎂，或含該等的合金。碳系化合物方面，有碳奈米角、富勒烯(fullerene)、石磨烯(graphene)等。金屬氧化物方面有InO2
、InO2
Sn、SnO2
、ZnO、SnO2
-Sb2
O4
、SnO2
-V2
O5
、TiO2
(Sn/Sb)O2
、SiO2
(Sn/Sb)O2
、K2
O-nTiO2
-(Sn/Sb)O2
、K2
O-nTiO2
-C等。
該纖維狀導電體方面，可例舉碳系纖維、導電性高分子、金屬系纖維、金屬氧化物系纖維等。纖維徑為0.001至1μm、纖維長為0.01至100μm為較佳。碳系纖維方面，可例舉聚丙烯酸腈系碳纖維、瀝青系碳纖維、人造絲系碳纖維、玻璃狀碳、CNT、碳奈米線圈、碳奈米金屬線、碳奈米纖維、碳鬚晶、石墨原纖維等。此外，CNT可為單層亦可為多層，亦可使用層數不同的二種以上之CNT。CNT較佳為直徑0.3至100nm、長0.1至20μm之物。導電性高分子方面，可例舉聚噻吩、聚苯胺、聚(2-乙基己氧-5-甲氧基-1,4-苯基伸乙烯)等。金屬系纖維方面，可例舉由金、鉑、銀、鎳、矽、不銹鋼、銅、黃銅、鋁、鋯、鉿、釩、鈮、鉭、鉻、鉬、錳、鎝、錸、鐵、鋨、鈷、鋅、鈧、硼、鎵、銦、矽、鍺、錫、鎂等所製造的纖維狀金屬及纖維狀金屬合金等。金屬氧化物系纖維方面，可例舉InO2
、InO2
Sn
、SnO2
、ZnO、SnO2
-Sb2
O4
、SnO2
-V2
O5
、TiO2
(Sn/Sb)O2
、SiO2
(Sn/Sb)O2
、K2
O-nTiO2
-(Sn/Sb)O2
、K2
O-nTiO2
-C等所製造的纖維狀金屬氧化物及纖維狀金屬氧化物複合體等。該等亦可實施表面處理。再者，在植物纖維、合成纖維、無機纖維等非金屬材料之表面，以該金屬、該金屬氧化物或CNT進行塗膜或蒸鍍之物亦可含於纖維狀導電體。該等纖維狀導電體，不必在基材上凝聚，即可均一地分散。
粒子狀導電體係指，由金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、導電性高分子等所構成長寬比(L/D)小於3的粒子，較佳為平均粒徑100nm以下者。金屬方面，可例舉例示作為構成纖維狀導電體的金屬之物。金屬氧化物方面，可例舉在氧化銦或氧化銦摻雜有選自由錫、鋅、碲、銀、鋯、鉿或鎂所構成群組的至少1種以上之元素的化合物，或在氧化錫、或氧化錫摻雜有銻、鋅或氟等的化合物，或在氧化鋅、或氧化鋅摻雜有鋁、鎵、銦、硼、氟、錳等之元素的化合物等。金屬氮化物方面，可例舉氮化鎵、氮化鈦、氮化鉻、氮化銅、氮化鋁、氮化銦、氮化錫、氮化鋯、氮化鎂或在該等，摻雜有鋰、鍺、錳、矽、鎂等的氮化化合物等。導電性高分子方面，可例舉例示作為構成纖維狀導電體的導電性高分子。
本發明中，導電膜在上述導電體中，較佳為含有CNT或金屬系纖維，更佳為含有CNT。即使在反應性低的CNT中，藉由塗布本發明之導電膜除去劑，並進行加熱處理，即可使CNT之表面缺陷或由化學修飾而導入於CNT表面的官能基等易於成為反應之起點，因更容易分解、溶解、可溶化，故可提高加工性。
本發明中，附導電膜基材可在導電膜上具有外護層。在形成外護層的材料方面，可例舉有機或無機系之高分子材料或有機-無機之混成樹脂等。有機系高分子材料方面，可例舉熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、纖維素樹脂、光硬化性樹脂等，由可視光透過性、基材之耐熱性、玻璃轉移點及膜硬度等之觀點觀之，則可適宜選擇。熱塑性樹脂方面，有例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等之丙烯酸樹脂、聚對苯二甲酸(terephthalate)乙烯酯、聚碳酸酯、聚乳酸等之聚酯樹脂；ABS樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。熱硬化性樹脂方面，有例如酚樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、聚醯亞胺、環氧樹脂、氟樹脂、胺基甲酸酯樹脂等。纖維素樹脂方面，有例如乙醯纖維素、三乙醯纖維素等。光硬化性樹脂方面，有例如各種寡聚物、單體、含光聚合引發劑的樹脂等，但不限於該等。無機系材料方面，有例如二氧化矽溶膠、氧化鋁溶膠、氧化鋯溶膠、二氧化鈦溶膠等，或添加水或酸觸媒於該等無機系材料，並水解，予以脫水縮合的聚合物、或者將已經聚合至4至5聚物的市售溶液進一步水解，予以脫水縮合的聚合物等。在有機-無機之混成樹脂方面，有例如以有機官能基修飾該無機材料一部分之物，或以矽烷偶合劑等之各種偶合劑作為主成分之樹脂等。
在該附導電膜基材之一部分塗布導電膜除去劑。在欲除去部分之導電膜上塗布導電膜除去劑，在附導電膜基材具有外護層之情形，在欲除去部分之外護層上塗布導電膜除去劑。本發明之導電膜除去劑因具有非牛頓式流動性，故無論基材之種類、大小、形狀，均可以周知之方法進行塗布。塗布方法方面，可例舉例如網版印刷法、分配(dispenser)法、刻板印花(stencil printing)法、移印印刷(pad printing)法、噴灑塗布法、噴墨法、微凹版印刷(gravure)法、刀塗布法、旋轉塗布法、縫隙塗布法、輥塗布法、簾塗布法、流動塗布法等，但不限定於該等。又，為了更減低導電膜之蝕刻不勻，則宜為在基材上均一地塗布導電膜除去劑。
導電性除去膜之厚度可依照所除去的導電膜之材質或膜厚、加熱溫度或加熱時間而適宜決定，不過較佳為進行塗布以使乾燥後厚度成為0.1至200μm，更佳為2至200μm。藉由使乾燥後之膜厚設定於該範圍內，則在塗膜中含有必要量之導電膜除去成分，可使導電膜更可在面內均一地除去。又，由於在加熱時可抑制朝向橫方向之下陷(sagging)，故無塗布膜境界線之位置偏移，可獲得所期望之圖型。
接著，將塗布導電膜除去劑的附導電膜基材，在80℃以上進行加熱處理。加熱處理溫度，較佳為較導電膜除去劑中溶劑以外成分之沸點更低溫度，較佳為在200℃以下。藉由在該溫度範圍內進行加熱處理，則塗布有導電膜除去劑部分之導電膜，可進行分解、溶解或可溶化。附導電膜基材在具有外護層之情形，外護層與導電膜可進行分解、溶解或可溶化。加熱處理方法可因應目的或用途選擇，有例如熱板、熱風烤爐、紅外線烤爐、頻率300百萬赫至3兆赫之微波照射等，但非限定於此。
在加熱處理後，藉由使用液體的洗淨，而除去導電膜除去劑及導電膜之分解‧溶解物，獲得所期望之導電圖型。在洗淨步驟所使用的液體，較佳為可溶解含於導電膜除去劑的樹脂，具體言之，可例舉丙酮、甲醇、四氫呋喃等之有機溶劑，含該有機溶劑的水溶液；含氫氧化鈉、乙醇胺、三乙胺等的鹼性水溶液、純水等但並非限定於該等。在洗淨步驟中由於在基材上可無殘渣的洗淨，故亦可使該液體加溫至25至100℃作使用。
在使本發明之導電膜除去方法適用於該附導電膜基材之情形，在導電膜除去面之至少一部分，會有使含於本發明之導電膜除去劑的化合物及/或該酸與該導電體之反應物一部分吸附而殘存之情形。具體言之，含於本發明之導電膜除去劑的化合物，或氯化銀、硫酸銀、硝酸鎳、硫酸銅、硝酸銅、硫酸錫、硝酸錫、硫酸銦等之金屬鹽；對甲苯磺酸銀、苯磺酸鎳、酚磺酸錫等之金屬磺酸化合物；該均平劑之氟化合物等。尤其是導電膜除去劑與導電膜由於係在黏稠的反應處所反應，故即使在基材之洗淨後，除去劑或者反應物在基材傾向於殘存，故藉由分析殘存物，即有可與使用周知之蝕刻液的方法相區別之情形。
又，關於基材表面之殘存物，在本發明之導電膜除去方法中，因不使用光阻，故無法檢測光阻關連成分，相對於此，在使用周知之蝕刻液之方法中，由於一般是使用光阻，故光阻、光阻顯影液、光阻除去劑之任一者，或複數成分因係自基材表面檢測，故本發明與周知之方法有可區別之情形。
此外，殘存於基材表面的成分，可以X線光電子分光分析法、螢光X線分析法、飛行時間(time of flight)型二次離子質量分析法等方法來測定。藉由使用X線光電子分光分析法，則可檢測銀、銅、錫、銦、鎳等使用於導電層的金屬元素及/或氟、硫元素為0.1原子%以上者，在使用螢光X線分析法或飛行時間型二次離子質量分析法時，則可檢測該元素為1ppm以上。
本發明之導電膜除去劑，例如網版印刷成直線線狀時，則塗布線剖面成為凸型形狀，導電膜除去後之基材剖面，會成為半圓凹狀。如此一來，本發明之除去效果，因會與該塗布厚度呈比例，故在導電膜除去部分之周緣部會使除去加減成為中間方式。但是，因除去劑並不自已塗布之處所移動，故即使塗布量有多少的增減，或者加熱處理溫度或時間多少有變動，基本上可將所期望之處所在面內均一地以高精度除去。一方面，在使用周知之蝕刻液的方法中，於導電膜除去部分之周緣部，幾乎無法觀察中間的部分，不過由於蝕刻率難以正確的控制，故因蝕刻條件多少之增減而致蝕刻不足，或者過度蝕刻，或浸蝕至光阻下面的側蝕刻等易於產生，而有產生尺寸精度不勻的傾向。由此可知本發明之方法與周知之方法有可區別之情形。
實施例
根據實施例具體說明本發明之導電膜除去劑及導電膜除去方法如下。但是，本發明並非限定於下述實施例。
(1)導電膜除去面之外觀評價方法
在各實施例‧比較例記載之附導電膜基材上，藉由使用sus#200篩的網版印刷法，以外框10cm×10cm、內框9x9cm之線寬1cm之畫框狀圖型，塗布導電膜除去劑以使乾燥後之膜厚成為表1至表3記載之值，其後，放入紅外線烤爐，以表1至表3記載之條件經加熱處理。在加熱處理後，自烤爐取出，放冷至室溫後，以各實施例‧比較例記載之條件洗淨，除去附著於基材上的導電膜除去劑及分解物。接著，以氣動使該基板排水之後，放入紅外線烤爐，在80℃乾燥1分鐘，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。利用光學顯微鏡(Nikon公司製ECLIPSE-L200、倍率500倍)觀察經圖型化的附導電膜基材，關於外框10cmx10cm之框內評價外周0.01mm以上之斑狀及/或點狀殘渣之有無。
(2)導電膜除去線寬之評價方法
在實施例26至38及比較例5記載之附導電膜基材上，使用sus#500篩，使導電膜除去劑進行網版印刷，以使乾燥後膜厚成為表3記載之值。印刷圖型則設定為線長5cm、線寬30μm、50μm、100μm、500μm之各直線之線。在塗布導電膜除去劑後，以表3記載之條件進行加熱處理，自烤爐取出，放冷至室溫後，使用25℃之純水，洗淨1分鐘，除去附著於基材上的導電膜除去劑及分解物。接著，以氣動使該基板排水之後，在紅外線烤爐中，於80℃乾燥1分鐘，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。接著，自蝕刻線兩端部切斷1cm之部分，獲得被蝕刻線隔開的3cm×10cm之附導電膜基材。接著，使絕緣電阻計(三和電氣計器公司製、EA709DA-1)之探針接觸蝕刻線之右側與左側，將以直流25V外加且顯示10MΩ以上電阻的圖型之最小之線寬設定為導電膜除去線寬。導電膜除去線寬為500μm以下之情形，則可謂形成高精細之圖型。
(3)蝕刻境界部之線直線性(line linearity)(波紋)之評價方法
以光學顯微鏡(Nikon公司製ECLIPSE-L200、倍率500倍)觀察以該(1)記載之方法所形成的框狀導電膜除去線。測定該除去線每100μm的線寬，自計20點計算標準偏差(σ)。標準偏差為5以下之情形，可謂可形成高精細圖型。
實施例1
裝入N-甲吡咯啶酮100g與純水10g於容器內，予以混合，對此添加聚四級銨鹽-10(花王公司製、C-60H)2g，在油浴中，一邊加熱至60℃一邊攪拌30分鐘。接著將容器自油浴取出，放冷至室溫後，添加均平劑(DIC公司製氟系界面活性劑F-477)0.1g，與硫酸(和光純藥工業公司製、濃度98%、大氣壓下沸點：290℃)4g，攪拌15分鐘。所得之溶液在膜過濾器(Minipore公司製ominpore membrane PTFE、額定0.45μm徑)過濾，獲得導電膜除去劑。接著，在附導電膜基材(形成在550nm之透過率為88%、表面電阻為860Ω/□之物)上，藉由使用sus#200篩的網版印刷法，以該(1)記載之畫框狀圖型塗布該導電膜除去劑，其中該附導電膜基材係在尺寸21×15cm、厚度188μm之PET薄膜上形成有為纖維狀導電體之二層碳奈米管(DWCNT)之薄膜，藉由該(1)記載之方法，而獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。洗淨係在25℃之純水進行1分鐘。評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。導電膜除去部分係使用絕緣電阻計(三和電氣計器公司製、EA709DA-1)，外加直流25V，以1cm間隔測定，結果絕緣電阻為40MΩ以上。
實施例2
除了使添加於導電膜除去劑的硫酸之量成為1g，並變更紅外線烤爐所致加熱處理為150℃、5分鐘以外，其他則同於實施例1之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。與實施例1相同，評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀為良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例3
除了使添加於導電膜除去劑的硫酸之量成為0.5g，且變更紅外線烤爐所致加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則同於實施例1之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。與實施例1相同，評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例4
除了變更紅外線烤爐所致加熱處理為80℃、60分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。與實施例1相同，評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀為良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例5
除了變更導電膜除去劑所含樹脂為羧甲基纖維素(東京化成工業公司製、重量平均分子量23萬)，變更洗淨液為加溫至80℃的純水，並變更洗淨時間為10分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例6
除了變更導電膜除去劑所含的樹脂為聚乙烯吡咯啶酮(東京化成工業公司製、重量平均分子量4萬)，變更洗淨液為加溫至80℃的純水，並變更洗淨時間為10分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例7
除了變更導電膜除去劑所含之酸為硝酸(大氣壓下沸點：82.6℃)，變更紅外線烤爐之加熱處理為80℃、15分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.1mm以上之殘渣為10個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例8
除了變更導電膜除去劑所含之酸為乙酸(大氣壓下沸點：118℃)，變更紅外線烤爐之加熱處理為100℃、15分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。與實施例1相同，評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.1mm以上之殘渣為10個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例9
除了變更紅外線烤爐之加熱處理為80℃、60分鐘以外，其他則與實施例7相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.1mm以上之殘渣為10個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例10
除了變更紅外線烤爐之加熱處理為80℃、60分鐘以外，其他則與實施例8相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.1mm以上之殘渣為10個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例11
除了變更附導電膜基材之基材為厚度0.7mm之玻璃基板以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例12
除了變更附導電膜基材之基材為厚度1mm之聚碳酸酯基材以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例13
除了對導電膜除去劑追加N-甲吡咯啶酮100g並稀釋，並變更網版為pet#300篩，且使導電膜除去劑之乾燥後膜厚成為0.1μm，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.05mm以上之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例14
除了使導電膜除去劑進行複數次印刷，並變更乾燥後膜厚為200μm以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例15
除了變更導電膜除去劑所含之酸為鹼性之2-乙醇胺，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.05mm以上之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例16
除了變更導電膜除去劑所含之酸為熱酸產生劑1("Sunaid(註冊商標)"SI-110、三新化學工業公司製)，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.05mm以上之殘渣為1至10個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例17
除了變更導電膜除去劑所含之酸為熱酸產生劑2(Adeca Optomer CP系列，ADEKA公司製)，變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.01mm以上之殘渣為1至10個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例18
除了變更導電膜除去劑所含之酸為熱鹼產生劑1(U-CAT SA1、San apro公司製)，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.01mm以上之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例19
除了變更附導電膜基材之導電膜為以銻摻雜氧化錫進行真空蒸鍍成膜之物，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.1至0.3mm之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例20
除了變更附導電膜基材之導電膜為以電解鍍敷法使銅成膜之物，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.01mm以上之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例21
除了變更附導電膜基材之導電膜之CNT為鬚晶狀之銻摻雜氧化錫之水分散體(石原產業公司製針狀透明導電材FS-10D、L/D=20至30)，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例22
除了使用附導電膜基材(TDK公司製"preclear(註冊商標)"、L/D=0.8至1.3)，而該附導電膜基材係在導電膜使用粒子狀之ITO，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例23
除了變更為在導電膜上形成厚度100nm的外護層(overcoat)(Colcoat公司製N-丁基矽酸鹽)的附導電膜基材以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例24
除了變更導電膜除去劑所含之樹脂為聚烯丙胺(日東紡製、重量平均分子量2萬)以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
實施例25
除了變更導電膜除去劑所含之樹脂為瓜爾羥丙基氯化銨(東邦化學工業公司製、重量平均分子量20萬)，並變更均平劑為氟系單體(Neos公司製"ftergent(註冊商標)"750FL)以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
比較例1
除了不添加樹脂於導電膜除去劑以外，其他則與實施例1相同之操作。但是，導電膜除去劑並不固定於導電膜上，而是一部分相排斥而移動，故無法維持圖型形狀。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周1.5mm以上之殘渣為10個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為1200Ω。
比較例2
除了不添加均平劑於導電膜除去劑以外，其他則進行同於實施例1的操作。但是，導電膜除去劑在導電膜上一部分相排斥，而無法維持圖型形狀。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則確認外周2mm以上之殘渣為20個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
比較例3
除了不添加樹脂與均平劑於導電膜除去劑，進一步使用鹼之二甲乙醯胺(東京化成工業公司製、大氣壓下沸點：165℃)以替代酸，並變更紅外線烤爐之加熱處理為130℃、30分鐘以外，其他則與實施例1相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則確認外周1mm以上之殘渣為10個以上。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為2000Ω。
比較例4
除了變更導電膜除去劑所含之酸為鹼性之氨水(大氣壓下沸點：38℃)以外，其他則進行同於實施例1的操作。將洗淨操作後之該除去劑之塗布面與實施例1相同，進行外觀評價，雖面內為均一，不過導電膜至下層為止難以除去而殘留於基材。與實施例1相同測定該除去劑塗布部分之絕緣電阻，則為1000Ω。
實施例26
裝入乙二醇[和光純藥工業公司製]70g與N,N'-二甲伸丙脲(東京化成工業公司製)30g於容器，予以混合，對此添加聚四級銨鹽-11(日本ISP公司製)5g與觸變劑的Aerosil R812S(日本Aerosil公司製、二氧化矽微粒子、平均一次粒徑約7nm)0.5g，一邊以油浴加熱至60℃，一邊攪拌30分鐘。接著，將容器自油浴取出，放冷至室溫後，添加均平劑(DIC公司製、F-555)0.5g與硫酸(和光純藥工業公司製、濃度98%)4g，攪拌15分鐘。所得之溶液在膜過濾器(Minipore公司製omini pore-membrane PTFE、額定0.45μm徑)過濾，獲得導電膜除去劑。使用所得之導電膜除去劑，進行與實施例1相同之操作，評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。
又，使用附導電膜基材(形成在550nm之透過率為88%、表面電阻為860Ω/□之物)，以該(2)記載之方法，評價導電膜除去線寬，則為100μm，其中該附導電膜基材係在尺寸21×15cm、厚度188μm之PET薄膜上，形成有為纖維狀導電體之二層碳奈米管(DWCNT)之薄膜。又，藉由該(3)記載之方法，評價蝕刻境界部之線直線性(波紋)則標準偏差(σ)為10以下。
實施例27
除了變更導電膜除去劑所含之酸為對甲苯磺酸-水合物(東京化成工業公司製、大氣壓下沸點：103至106℃)10g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為5分鐘以外，其他則進行與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性則與實施例26相同，進行評價，結果導電膜除去線寬為100μm、標準偏差(σ)為5以下。
實施例28
除了對導電膜除去劑添加硝酸鈉(和光純藥工業公司製)5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為50μm、標準偏差(σ)為10以下。
實施例29
除了變更導電膜除去劑所含之酸為對甲苯磺酸-水合物10g，再者添加硝酸鈉5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同，評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為30μm、標準偏差(σ)為5以下。
實施例30
除了變更附導電膜基材之基材為厚度0.7mm之玻璃基板，並變更導電膜除去劑所含之酸為酚磺酸酯(東京化成工業公司製、固體：分解溫度180℃以上)4g，變更觸變劑為Aerosil 300(日本Aerosil公司製、二氧化矽微粒子、平均一次粒徑約7nm)0.5g，再者添加硝酸鉀(和光純藥工業公司製)5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同，評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為30μm、標準偏差(σ)為5以下。
實施例31
除了變更附導電膜基材之導電層為物理化學期刊B雜誌2006年第110卷，第8535-8539頁記載之方法而成膜的石磨烯，變更導電膜除去劑所含之樹脂為聚四級銨鹽-10，並變更觸變劑為ThixatrolMAX(日本Elementis公司製、聚酯醯胺衍生物)0.5g以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為100μm、標準偏差(σ)為10以下。
實施例32
除了變更導電膜除去劑所含之酸為苯磺酸(東京化成工業公司製、固體：分解溫度200℃以上)10g，變更樹脂為羥乙纖維素(Daicel化學工業公司製)3g，並變更觸變劑為BYK-405(日本BYK公司製、聚羧酸醯胺)0.5g，再者添加硝酸鈉5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘，變更洗淨液為加溫至80℃的純水、並變更洗淨時間為10分鐘以外，其他則與實施例31進行相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例28相同評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為50μm、標準偏差(σ)為5以下。
實施例33
除了對導電膜除去劑添加亞硝酸鈉(和光純藥工業公司製)5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例31相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同，評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為100μm、標準偏差(σ)為10以下。
實施例34
除了變更附導電膜基材之導電膜為使用材料化學雜誌，2002年，14卷，第4736-4745頁記載之方法而合成的銀奈米金屬線，變更導電膜除去劑所含之樹脂為聚四級銨鹽-10，並變更觸變劑為Thixatrol MAX 0.5g以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.01mm以上之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為20MΩ以下。又，與實施例26相同評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為500μm、標準偏差(σ)為30以下。
實施例35
除了對導電膜除去劑添加硝酸鈉5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例34相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同，評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為100μm、標準偏差(σ)為10以下。
實施例36
除了變更導電膜除去劑所含之酸為對甲苯磺酸-水合物10g，再者添加硝酸鈉5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例34相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為30μm、標準偏差(σ)為5以下。
實施例37
除了變更附導電膜基材之導電層為使用日本公開專利公報2002-266007號記載之方法而製膜的銅鬚晶，變更導電膜除去劑所含之樹脂為聚四級銨鹽-10，並變更觸變劑為Thixatrol MAX以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則觀察到外周0.01mm以上之殘渣為10至20個。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同，評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為100μm、標準偏差(σ)為10以下。
實施例38
除了變更附導電膜基材之導電層為使用日本公開專利公報2002-266007號記載之方法而製膜的銅奈米金屬線，變更導電膜除去劑所含之酸為對甲苯磺酸-水合物10g，變更樹脂為聚四級銨鹽-10，變更觸變劑為Thixatrol MAX，再者添加硝酸鈉5g，並變更紅外線烤爐之加熱時間為3分鐘以外，其他則與實施例26相同之操作，獲得導電膜經圖型化的附導電膜基材。與實施例1相同，評價導電膜除去面之外觀，則無觀察到殘渣，外觀良好。與實施例1相同測定導電膜除去部分之絕緣電阻，則為40MΩ以上。又，與實施例26相同評價導電膜除去線寬與蝕刻境界部之線直線性，結果導電膜除去線寬為30μm、標準偏差(σ)為5以下。
比較例5
除了對導電膜除去劑添加硝酸鈉5g，再者不添加酸以外，其他則與實施例26相同之操作。同於實施例1評價導電膜除去面之外觀，則無法除去導電膜，電阻值為860Ω。
各實施例及比較例之組成及評價結果如表1至4所示。
101．．．基材
102．．．導電膜
103．．．導電膜除去劑
104．．．除去導電膜的部分
第1圖表示將導電膜除去劑塗布於附導電膜基材之狀態(加熱處理前)的概略圖。
第2圖表示藉由本發明之導電膜除去方法除去導電膜之狀態的概略圖。
101．．．基材
102．．．導電膜
103．．．導電膜除去劑
Claims (9)
- 一種導電膜除去劑，其含有沸點為80℃以上之酸或藉由外部能量產生酸的化合物、溶劑、樹脂及均平劑(leveling agent)，更含有硝酸鹽或亞硝酸鹽。
- 如申請專利範圍第1項之導電膜除去劑，其中沸點為80℃以上之酸係硫酸或磺酸化合物。
- 如申請專利範圍第1項之導電膜除去劑，其中樹脂為陽離子性樹脂。
- 如申請專利範圍第3項之導電膜除去劑，其中陽離子性樹脂係構造中的一部分含有一級至四級胺基中之任一種。
- 一種導電膜除去方法，其包含：在基材上具有含鬚晶狀導電體、纖維狀導電體或粒子狀導電體的導電膜之附導電膜基材的至少一部分，塗布如申請專利範圍第1項之導電膜除去劑的步驟；在80℃以上加熱處理的步驟；及藉由使用液體的洗淨，而除去導電膜的步驟。
- 如申請專利範圍第5項之導電膜除去方法，其中纖維狀導電體為碳奈米管。
- 如申請專利範圍第5項之導電膜除去方法，其係塗布導電膜除去劑，使乾燥後厚度成為0.1至200μm。
- 如申請專利範圍第5項之導電膜除去方法，其係自導電膜上具有外護層的附導電膜基材除去外護層與導電膜。
- 一種導電膜之圖型化方法，其係藉由如申請專利範圍第 5項之導電膜除去方法選擇性除去導電膜，以形成所期望圖型。
Applications Claiming Priority (2)
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