CN105967172A - 一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，属于薄膜材料制备技术领域。本发明首先制备氧化石墨悬浮液，然后在氧化石墨悬浮液中加入还原剂，得到氧化石墨与还原剂的混合液，最后将混合液均匀涂覆于基板上，加热成膜、还原，即可得到石墨烯薄膜。本发明将传统的成膜和还原两个独立的步骤通过一步实现，在加热成膜的同时也对氧化石墨进行还原，简化了石墨烯薄膜的制备过程；本发明在对涂覆后的基板加热时，还原剂从氧化石墨内部散逸，形成了对氧化石墨由内向外的还原过程，可有效解决氧化石墨还原不彻底的问题，同时，还原剂的散逸会扩大薄膜内部的比表面积，使石墨烯薄膜内部形成疏松的多层结构，减少石墨烯的团聚现象，提高石墨烯薄膜的品质。

Description

一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
随着越来越多可穿戴或便携式的电子设备的产生，对柔性导电薄膜的需求也越来越迫切。柔性石墨烯薄膜由于其独特的二维纳米结构和良好的导电性，受到了越来越多研究者的重视，在柔性电子领域具有很大的应用前景。
目前，制备石墨烯薄膜的方法主要有以下五种：(1)对膨胀石墨进行机械剥离得到石墨烯薄膜(K.S.Novoselov,D.Jiang,F.Schedin,T.J.Booth,V.V.Khotkevich,S.V.Morozov,A.K.Geim,Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A.102(2005)10451-10453；K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science 306(2004)666-669.)；(2)通过外延生长法得到石墨烯薄膜(C.Berger,Z.Song,X.Li,X.Wu,N.Brown,C.Naud,D.Mayou,T.Li,J.Hass,A.N.Marchenkov,E.H.Conrad,P.N.First,W.A.de Heer,Science 312(2006)1191-1196；T.A.Land,T.Michely,R.J.Behm,J.C.Hemminger,G.Comsa,Surf.Sci.264(1992)261-270.)；(3)由化学气相沉积得到石墨烯薄膜(M.Eizenberg,J.M.Blakely,Surf.Sci.82(1979)228-236；K.S.Kim,Y.Zhao,H.Jang,S.Y.Lee,J.M.Kim,K.S.Kim,J.-H.Ahn,P.Kim,J.-Y.Choi,B.H.Hong,Nature 457(2009)706-710.)；(4)对碳纳米管进行纵向开链得到石墨烯薄膜(D.V.Kosynkin,A.L.Higginbotham,A.Sinitskii,J.R.Lomeda,A.Dimiev,B.K.Price,J.M.Tour,Nature 458(2009)872-876；L.Jiao,L.Zhang,X.Wang,G.Diankov,H.Dai,Nature458(2009)877-880.)；(5)通过化学氧化还原法得到石墨烯薄膜(S.Stankovich,D.A.Dikin,R.D.Piner,K.A.Kohlhaas,A.Kleinhammes,Y.Jia,Y.Wu,S.T.Nguyen,R.S.Ruoff,Carbon 45(2007)1558-1565；D.Li,M.B.Muller,S.Gilje,R.B.Kaner,G.G.Wallace,Nat.Nanotechnol.3(2008)101-105；L.J.Cote,F.Kim,J.X.Huang,J.Am.Chem.Soc.131(2009)1043-1049.)。以上制备石墨烯薄膜的方法中，方法(1)和(4)制备石墨烯薄膜的产率极低并且过程复杂，不适用于大规模制备石墨烯薄膜，且得到的石墨烯薄膜面积也受到了极大地限制；方法(2)需要高真空条件和昂贵的设备系统，并且只能得到小面积的石墨烯薄膜，成本较高；方法(3)通常需要将石墨烯薄膜生长在特定的基底上，很难得到自支撑的柔性石墨烯薄膜，限制了该方法的广泛应用；方法(5)具有可操作性强、产率高以及成本低等特点，是制备柔性石墨烯薄膜中最具潜力的一种方法。
传统的化学氧化还原法制备石墨烯薄膜时，通常先制备氧化石墨烯薄膜，然后将氧化石墨烯薄膜进行还原(将氧化石墨烯薄膜放入还原剂溶液、还原性氛围或者进行高温处理)，得到石墨烯薄膜(S.F.Pei,J.P.Zhao,J.H.Du,W.C.Ren,H.M.Cheng,Carbon 48(2010)4466-4474；M.Zhang,Y.L.Wang,L.Huang,Z.P.Xu,C.Li,G.Q.Shi,Adv.Mater.27(2015)6708-6713；H.Y.Liu,H.T.Wang,X.W.Zhang,Adv.Mater.27(2015)249-254；L.Y.Dong,C.G.Hu,L.Song,X.K.Huang,N.Chen,L.T.Qu,Adv.Funct.Mater.26(2016)1470-1476.)。这一制备过程中存在如下缺陷：一是氧化石墨烯薄膜的制备和氧化石墨烯薄膜的还原为两个独立的步骤，过程较为繁琐；二是氧化石墨烯薄膜致密，后续的还原过程由于去除了氧化石墨烯薄膜中的含氧官能团和水分会导致石墨烯的堆叠和团聚(如图1(a)-(d))，同时，高温退火还原过程会在石墨烯薄膜中引入大量缺陷，影响得到的石墨烯薄膜的品质；三是首先制备的氧化石墨烯薄膜表面致密，后续的还原过程很难对其进行彻底还原，从而降低了石墨烯薄膜的导电性。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种新的制备大面积可折叠石墨烯薄膜的方法，本发明制备方法简单，制备的石墨烯薄膜厚度可控，制备效率高，成本低，可实现大规模批量化生产。
本发明的技术方案如下：
一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备质量浓度为0.1～150mg/mL的氧化石墨悬浮液；
步骤2：在步骤1得到的氧化石墨悬浮液中加入还原剂，搅拌混合均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液，其中，所述还原剂的浓度为47～58wt％，还原剂与氧化石墨的质量比为6～27；
步骤3：对基板进行打磨、清洗；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨与还原剂的混合液均匀涂覆于步骤3清洗后的基板上，然后在50～80℃温度下保温1～4h，即可在基板上得到本发明所述大面积可折叠石墨烯薄膜。
优选地，步骤1制备的氧化石墨悬浮液的质量浓度为6～65mg/mL
优选地，步骤1制备的氧化石墨悬浮液的质量浓度为12～20mg/mL。
进一步地，步骤1所述氧化石墨悬浮液的制备过程为：首先通过Hummers法制得氧化石墨溶液，然后将氧化石墨溶液经过离心清洗得到质量浓度为0.1～150mg/mL的氧化石墨悬浮液。
进一步地，步骤2所述还原剂为具有强还原性且易挥发的溶液，具体为氢碘酸溶液、氢氧化钾溶液或维生素C溶液等；所述氢碘酸溶液中加入醋酸，以提高氢碘酸的挥发性，氢碘酸与醋酸的体积比为0.5～2。
进一步地，步骤3所述基板为疏水性基板，具体为聚四氟乙烯、聚苯乙烯或聚氯乙烯等。
进一步地，步骤3所述基板为柔性基板，具体为纤维素滤纸等。
进一步地，步骤4所述涂覆方法为刮涂法、提拉法或旋涂法等。
进一步地，步骤4所述得到的石墨烯薄膜的厚度为纳米级、微米级或毫米级。
本发明的有益效果为：
(1)本发明方法将传统的成膜和还原两个独立的步骤通过一步实现，在加热成膜的同时也对氧化石墨进行还原，简化了石墨烯薄膜的制备过程；
(2)本发明在对涂覆后的基板加热时，还原剂从氧化石墨内部散逸，形成了对氧化石墨由内向外的还原过程，可有效解决氧化石墨还原不彻底的问题，同时，还原剂的散逸会扩大薄膜内部的比表面积，使石墨烯薄膜内部形成疏松的多层结构(图1(e)-(f))，减少了石墨烯的团聚现象，提高了石墨烯薄膜的品质；
(3)本发明可以选择聚四氟乙烯类的强疏水基板作为基底，利用石墨烯薄膜与基底材料的疏水性可以很容易地将石墨烯薄膜从基底上剥离，从而得到自支撑的石墨烯薄膜；
(4)本发明方法可通过增大基底的面积来实现大面积石墨烯薄膜的制备，同时可通过调节氧化石墨悬浮液的涂覆量和基底面积实现不同厚度的石墨烯薄膜的制备；制备过程简单，条件可控，可得到良好的机械性能和高完整度的柔性石墨烯薄膜，为石墨烯薄膜的制备与研究提供了重要的基础。
附图说明
图1为现有方法和本发明方法制得的石墨烯薄膜截面的扫描电子显微镜图；其中，(a)为文献S.F.Pei,J.P.Zhao,J.H.Du,W.C.Ren,H.M.Cheng,Carbon 48(2010)4466-4474中的方法所得；(b)为文献L.Y.Dong,C.G.Hu,L.Song,X.K.Huang,N.Chen,L.T.Qu,Adv.Funct.Mater.26(2016)1470-1476中的方法所得；(c)为文献M.Zhang,Y.L.Wang,L.Huang,Z.P.Xu,C.Li,G.Q.Shi,Adv.Mater.27(2015)6708-6713中的方法所得；(d)为文献H.Y.Liu,H.T.Wang,X.W.Zhang,Adv.Mater.27(2015)249-254中的方法所得；(e)为本发明实施例1制得的石墨烯薄膜；(f)为本发明实施例2制得的石墨烯薄膜。
图2为本发明大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法的流程示意图；其中，1为氧化石墨与还原剂的混合液，2为基板，3为均匀涂覆过程，4为刮刀，5为加热过程，6为散逸的还原剂气体，7为剥离过程，8为制备得到的柔性石墨烯薄膜。
图3为实施例得到的大面积可折叠石墨烯薄膜的示意图；其中，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为实施例1、2、3、4、5得到的石墨烯薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先通过Hummers法得到氧化石墨溶液，然后经离心清洗得到质量浓度为0.1～150mg/mL的氧化石墨悬浮液；
步骤2：在步骤1得到的氧化石墨悬浮液中加入还原剂，搅拌混合均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液，其中，所述还原剂的浓度为47～58wt％，还原剂与氧化石墨的质量比为6～27；
步骤3：用砂纸对聚四氟乙烯等基板进行打磨，并进行紫外臭氧清洗，吹干，备用；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨与还原剂的混合液均匀涂覆于步骤3清洗后的基板上，涂覆量为每平方厘米微克级至毫克级，然后在50～80℃温度下保温1～4h，即可在基板上得到厚度为纳米级、微米级或者毫米级的石墨烯薄膜。
进一步地，步骤2所述还原剂为具有强还原性且易挥发的溶液，具体为氢碘酸溶液、氢氧化钾溶液或维生素C溶液等；所述氢碘酸溶液中加入醋酸，以提高氢碘酸的挥发性，氢碘酸与醋酸的体积比为0.5～2。
实施例1
一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：首先通过Hummers法得到氧化石墨溶液，然后经离心清洗得到质量浓度为18mg/mL的氧化石墨悬浮液；
步骤2：取18mL步骤1得到的氧化石墨悬浮液，在其中加入4.5mL氢碘酸(57wt％)和9mL醋酸(≧99.5wt％)，搅拌混合均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液；
步骤3：采用2000目的砂纸对聚四氟乙烯进行打磨，并进行紫外臭氧清洗，然后采用双面胶在经打磨和紫外臭氧处理后的聚四氟乙烯基板上围成15cm×15cm的矩形区域；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨与还原剂的混合液采用刮刀均匀刮涂于步骤3围成的矩形区域内，然后置于烘箱内60℃保温1h，取出后，撕掉基板上的双面胶，并采用镊子将薄膜从基板上剥离，即可得到大面积可折叠的石墨烯薄膜。
图1(e)为本发明实施例1制得的石墨烯薄膜的扫描电镜图，图3(a)为实施例1制得的大面积柔性石墨烯薄膜的实物图；由图1(e)和图3(a)可知，通过本发明方法制得的石墨烯薄膜内部由于还原剂的散逸形成了疏松的多层结构，较其他方法得到的石墨烯薄膜具有更大的比表面积，有效降低了石墨烯的团聚程度，且得到的薄膜具有高度完整性和可折叠性。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为：步骤2取2mL氧化石墨悬浮液，在其中加入0.5mL氢碘酸(57wt％)和1mL醋酸(≧99.5wt％)，搅拌均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液；步骤3采用双面胶围成5cm×5cm的矩形区域。其余步骤与实施例1相同，得到的石墨烯薄膜的厚度为6.2μm。
图1(f)为实施例2制得的石墨烯薄膜的扫描电镜图，由此图可知，本发明使用不同量的氧化石墨悬浮液和还原剂溶液仍然可以得到具有疏松多层结构的石墨烯薄膜，进一步证明了该方法能够有效提高石墨烯薄膜的比表面积并降低石墨烯的团聚程度。
实施例3
本实施例与实施例1的区别为：步骤2取4mL氧化石墨悬浮液，在其中加入1mL氢碘酸(57wt％)和2mL醋酸(≧99.5wt％)，搅拌均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液；步骤3采用双面胶围成5cm×5cm的矩形区域。其余步骤与实施例1相同，得到的石墨烯薄膜的厚度为14.88μm。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为：步骤2取6mL氧化石墨悬浮液，在其中加入1.5mL氢碘酸(57wt％)和3mL醋酸(≧99.5wt％)，搅拌均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液；步骤3采用双面胶围成5cm×5cm的矩形区域。其余步骤与实施例1相同，得到的石墨烯薄膜的厚度为22.94μm。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为：步骤2取8mL氧化石墨悬浮液，在其中加入2mL氢碘酸(57wt％)和4mL醋酸(≧99.5wt％)，搅拌均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液；步骤3采用双面胶围成5cm×5cm的矩形区域。其余步骤与实施例1相同，得到的石墨烯薄膜的厚度为33.48μm。
图3(b)、(c)、(d)、(e)分别为实施例2、3、4、5得到的石墨烯薄膜的实物图，表明本发明采用不同的氧化石墨与还原剂混合液的涂覆量都可以得到完整的自支撑石墨烯薄膜，并且采用不同涂覆量得到的不同厚度的石墨烯薄膜表面形貌具有明显不同，厚度较小的石墨烯薄膜表面较为光滑，而厚度较大的石墨烯表面较为粗糙。
实施例6
一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：首先通过Hummers法得到氧化石墨溶液，然后经离心清洗得到质量浓度为18mg/mL的氧化石墨悬浮液；
步骤2：取18mL步骤1得到的氧化石墨悬浮液，在其中加入4.5mL氢碘酸(57wt％)和9mL醋酸(≧99.5wt％)，搅拌混合均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液；
步骤3：将大小为15cm×15cm的纤维素滤纸依次在乙醇和去离子水中超声清洗5min；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨与还原剂的混合液采用刮刀均匀刮涂于步骤3清洗后的纤维素滤纸上，然后置于烘箱内60℃保温1h，取出，即可得到大面积可折叠的石墨烯薄膜。

Claims (10)

1.一种大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备质量浓度为0.1～150mg/mL的氧化石墨悬浮液；
步骤2：在步骤1得到的氧化石墨悬浮液中加入还原剂，搅拌混合均匀，得到氧化石墨与还原剂的混合液，其中，所述还原剂的浓度为47～58wt％，还原剂与氧化石墨的质量比为6～27；
步骤3：对基板进行打磨、清洗；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨与还原剂的混合液均匀涂覆于步骤3清洗后的基板上，然后在50～80℃温度下保温1～4h，即可得到本发明所述大面积可折叠石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述氧化石墨悬浮液的质量浓度为6～65mg/mL。
3.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述氧化石墨悬浮液的质量浓度为12～20mg/mL。
4.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述氧化石墨悬浮液的制备过程为：首先通过Hummers法制得氧化石墨溶液，然后将氧化石墨溶液经过离心清洗得到质量浓度为0.1～150mg/mL的氧化石墨悬浮液。
5.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述还原剂为氢碘酸溶液、氢氧化钾溶液或维生素C溶液。
6.根据权利要求5所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢碘酸溶液中加入醋酸，氢碘酸与醋酸的体积比为0.5～2。
7.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述基板为疏水性基板。
8.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述基板为聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯或纤维素滤纸。
9.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4所述涂覆方法为刮涂法、提拉法或旋涂法。
10.根据权利要求1所述的大面积可折叠石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4所述得到的石墨烯薄膜的厚度为纳米级、微米级或毫米级。
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