KR102500812B1 - 에칭액 조성물 및 에칭 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 티탄계층(系層) 및 구리계층을 포함하는 적층체를 가지는 피(披)에칭재의 티탄계층 및 구리계층을 일괄로 에칭하는 것이 가능하고, 연속적으로 사용해도, 원하는 단면 형상의 세선(細線)을 얻을 수 있는 에칭액 조성물 및 해당 에칭액을 사용하는 것을 포함하는 에칭 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, (A)과산화수소 0.1∼15질량%; (B)플루오르화물 이온 공급원 0.01∼1질량%; (C)하기 일반식(I)으로 표시되는 유기 술폰산 화합물 또는 그 염을, 유기 술폰산 환산으로 0.1∼20질량%; (D)아졸계 화합물 및 질소 원자를 1개 이상 포함하고 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 구조 중에 가지는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.01∼5질량% 및 (E)물을 포함하는 에칭액 조성물 및 해당 에칭액 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에칭 방법을 제공한다.(식 중, R은 탄소 원자수 1∼4의 알킬기, 탄소 원자수 1∼4의 하이드록시알킬기, 탄소 원자수 6∼10의 아릴기, 탄소 원자수 6∼10의 하이드록시아릴기를 나타낸다.)

Description

에칭액 조성물 및 에칭 방법{ETCHING LIQUID COMPOSITION AND ETCHING METHOD}
본 발명은, 기체(基體)상에 위치하고, 적어도 1종의 티탄계층(系層) 및 적어도 1종의 구리계층을 포함하는 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하기 위한 에칭액 조성물 및 그 에칭액 조성물을 사용한 에칭 방법에 관한 것이다.
플랫 패널 디스플레이 등으로 대표되는 표시 디바이스의 배선 재료는, 디스플레이의 대형화 및 고해상도화라고 하는 요구를 만족하기 위해 구리로 이루어지는 배선이나 구리를 주성분으로 하는 배선이 채용되고 있으며, 배리어막으로서 티탄이나 질화티탄 등으로 대표되는 티탄계 금속이 병용되어 사용되고 있는 것이 알려져 있다. 구리와 티탄계의 다층 피막의 웨트 에칭에 관한 여러 가지의 기술이 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 과황산 암모늄, 유기산, 암모늄염, 함불소 화합물, 글리콜계 화합물 및 아졸계 화합물을 포함하는, 티탄 및 구리를 포함하는 이중막을 에칭하는 것이 가능한 에칭액이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 불소 이온 공급원, 과산화수소, 황산염, 인산염, 아졸계 화합물 및 용매를 포함하는 에칭액이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본특허공개공보 특표 2013-522901호 특허문헌 2: 일본특허공개공보 특개 2008-288575호
배선 등에 사용되는 세선(細線)의 단면(斷面) 형상은, 세선 상부의 폭보다도 세선 하부의 폭이 큰 단면 형상인 것이 바람직하다. 이러한 단면 형상인 경우, 세선의 붕괴가 발생하기 어려운 것이 알려져 있다. 그러나, 예를 들면, 기체상에 적어도 1종의 티탄계층과 적어도 1종의 구리계층이 적층된 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하는 것에 의해 기체상에 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체로 이루어지는 세선을 형성할 때에, 상기에 개시된 에칭액을 연속하여 사용한 경우, 용출한 구리가 에칭액에 용해됨으로써 에칭액 중의 구리 농도가 올라가고, 이에 의해 원하는 단면 형상의 세선을 얻을 수 없게 된다고 하는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명은, 상기 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다. 즉, 본 발명은, 기체상에 적어도 1종의 티탄계층과 적어도 1종의 구리계층이 적층된 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭할 때에, 동일한 에칭액을 연속하여 사용함으로써 에칭액 중의 구리 농도가 올라간 경우이어도 원하는 단면 형상의 세선을 얻을 수 있고, 또한 에칭 처리에 의해 발생하는 세선의 가늘어지는 폭이 작은 에칭액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 문제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, (A)과산화수소 0.1∼15질량%; (B)플루오르화물 이온 공급원 0.01∼1질량%; (C)하기 일반식(I)으로 표시되는 유기 술폰산 또는 그 염을, 유기 술폰산 환산으로 0.1∼20질량%; (D)아졸계 화합물 및 질소 원자를 1개 이상 포함하는 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 구조 중에 가지는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.01∼5질량% 및 (E)물을 포함하는 에칭액 조성물이, 상기 문제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
Figure 112018011920725-pct00001
(식 중, R은 탄소 원자수 1∼4의 알킬기, 탄소 원자수 1∼4의 하이드록시알킬기, 탄소 원자수 6∼10의 아릴기, 탄소 원자수 6∼10의 하이드록시아릴기를 나타낸다.)
즉, 본 발명은, 기체상에 위치하고, 적어도 1종의 티탄계층 및 적어도 1종의 구리계층을 포함하는 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하기 위한 에칭액 조성물로서, (A)과산화수소 0.1∼15질량%; (B)플루오르화물 이온 공급원 0.01∼1질량%; (C)상기 일반식(I)으로 표시되는 유기 술폰산 또는 그 염을, 유기 술폰산 환산으로 0.1∼20질량%; (D)아졸계 화합물 및 질소 원자를 1개 이상 포함하고 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 구조 중에 가지는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.01∼5질량% 및 (E)물을 포함하는 것을 특징으로 하는 에칭액 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 에칭액 조성물을 사용하는 것을 포함하는, 기체상에 적어도 1종의 티탄계층 및 적어도 1종의 구리계층이 적층된 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하는 에칭 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의한 에칭액 조성물 및 그 에칭액 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에칭 방법은, 기체상에 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭할 때에, 에칭액을 연속하여 사용함으로써 에칭액 중의 구리 농도가 올라간 경우이어도 원하는 단면 형상의 세선을 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 에칭액 조성물에서는, 동일한 에칭액을 재차, 반복하여 사용해도 뛰어난 에칭 기능을 유지할 수 있어, 에칭액의 교환 빈도를 억제할 수 있다. 또한 에칭 처리에 의해 발생하는 세선의 가늘어지는 폭이 작은 제품을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 실시의 형태에 관하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 사용하는 기체는, 해당 에칭의 기술 분야에서 일반적으로 사용되고 있는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 유리, 실리콘 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 에칭의 대상(피에칭재)이 되는 것은, 적어도 1종의 티탄계층과 적어도 1종의 구리계층을 기체상에 적층시켜 형성시킨 적층체이다. 즉, 이 적층체는 기체상에 위치하는 다층 피막에 상당한다.
상기 적층체는, 적어도 1종의 티탄계층 및 적어도 1종의 구리계층을 포함한다. 그 티탄계층은 1층이어도 되고, 2층 이상의 적층체이어도 된다. 또한, 그 구리계층은 1층이어도 되고, 2층 이상의 적층체이어도 된다. 그 티탄계층과 구리계층을 포함하는 적층체는, 구리계층이 티탄계층의 상층이어도 되고, 하층이어도 되며, 상층 및 하층에 있어도 된다. 또한, 티탄계층과 구리계층은 교대로 적층된 것이어도 된다. 또한, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 한, 본 발명에서 사용하는 적층체는 다른 층도 포함할 수 있으나, 해당 티탄계층 및 해당 구리계층으로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 명세서에 기재하는 「티탄계층」이란, 티탄을 포함하는 층이면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 질량 기준으로, 티탄을 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상, 보다 바람직하게는 70% 이상 포함하는 도전층을 들 수 있다. 구체적으로는, 금속 티탄 및 티탄 니켈 합금 등으로 대표되는 티탄 합금으로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 층을 총칭하는 것이다.
본 명세서에 기재하는 「구리계층」이란, 구리를 포함하는 층이면 되고, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면, 질량 기준으로, 구리를 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상, 보다 바람직하게는 70% 이상 포함하는 도전층을 들 수 있다. 예를 들면, 금속 구리 및 구리 니켈 합금 등으로 대표되는 구리 합금으로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어지는 층을 총칭하는 것이다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (A)과산화수소(이하, (A)성분으로 약칭하는 경우가 있다.)의 농도는, 0.1∼15질량%의 범위이다. (A)성분의 농도는 원하는 피에칭재인 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체의 두께나 폭에 의해 상기 농도 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 그러나, 에칭 속도의 제어를 실시하기 쉬운 점에서, 0.5∼10질량%인 것이 특히 바람직하다. 0.1질량% 미만이면 충분한 에칭 속도를 얻을 수 없다. 한편, 15질량%보다도 많은 경우는 에칭 속도의 제어가 곤란해지는 경우가 있다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (B)플루오르화물 이온 공급원(이하, (B)성분으로 약칭하는 경우가 있다.)은, 에칭액 조성물 중에서 플루오르화물 이온을 발생하는 것이면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 플루오르화수소산, 플루오르화암모늄, 플루오르화수소 암모늄, 플루오르화나트륨, 플루오르화칼륨, 플루오르화리튬 등을 들 수 있다. 알칼리 금속의 플루오르화물 염인 것은, 에칭 처리 후에 피에칭 기체에 알칼리 금속이 잔류하는 경우가 있는 점에서, 플루오르화수소산, 플루오르화암모늄, 플루오르화수소 암모늄을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물에 있어서의 (B)성분의 농도는, 0.01∼1질량%의 범위이다. (B)성분의 농도는 원하는 피에칭재인 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체의 두께나 폭에 의해 상기 농도 범위 내에서 적절히 조절할 수 있지만, 0.05∼0.5질량%가 특히 바람직하다. 0.01질량% 미만인 경우는, 충분한 에칭 속도를 얻을 수 없다. 한편, 1질량%보다도 많은 경우는, 피에칭 기체에 유리를 사용하고 있는 경우에 유리를 부식하는 경우가 있다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (C)상기 일반식(I)으로 표시되는 유기 술폰산(이하, (C)성분으로 약칭하는 경우가 있다.)에 있어서, R은 탄소 원자수 1∼4의 알킬기, 탄소 원자수 1∼4의 하이드록시알킬기, 탄소 원자수 6∼10의 아릴기, 탄소 원자수 6∼10의 하이드록시아릴기를 나타낸다.
상기 탄소 원자수 1∼4의 알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 제2 부틸기, 제3 부틸기를 들 수 있다. 또한, 여기서의 「알킬기」는 비(非)치환 알킬기를 가리킨다.
상기 탄소 원자수 1∼4의 하이드록시알킬기로서는, 하이드록시메틸기, 1-하이드록시에틸기, 2-하이드록시에틸기, 1-하이드록시프로필기, 2-하이드록시프로필기, 3-하이드록시프로필기, 1-하이드록시이소프로필기, 2-하이드록시이소프로필기, 1-하이드록시부틸기, 2-하이드록시부틸기, 3-하이드록시부틸기, 4-하이드록시부틸기 등을 들 수 있다.
상기 탄소 원자수 6∼10의 아릴기로서는, 페닐기, 벤질기, 톨릴기, o-자이릴기, m-자이릴기, p-자이릴기 등을 들 수 있다.
상기 탄소 원자수 6∼10의 하이드록시아릴기로서는, 2-하이드록시페닐기, 3-하이드록시페닐기, 4-하이드록시페닐기 등을 들 수 있다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (C)성분으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 메탄술폰산, 에탄술폰산, 하이드록시메탄술폰산, 2-하이드록시에탄술폰산, 벤젠술폰산, o-톨루엔술폰산, m-톨루엔술폰산, p-톨루엔술폰산, 2-하이드록시에탄술폰산, o-페놀술폰산, m-페놀술폰산, p-페놀술폰산 및 이들의 염 등을 적합하게 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 메탄술폰산, 2-하이드록시에탄술폰산, 벤젠술폰산, p-톨루엔술폰산, p-페놀술폰산 및 이들의 염을 사용한 경우는, 에칭액 조성물 중에 구리가 용출한 경우에도 에칭 처리 후에 원하는 형상의 세선을 얻을 수 있는 점에서 바람직하고, 그 중에서도 2-하이드록시에탄술폰산, 벤젠술폰산 및 이들의 염은, 그 효과가 특히 높은 점에서 바람직하다. 상기의 염으로서는, 나트륨염, 칼륨염, 리튬염 등으로 대표되는 알칼리 금속염을 들 수 있고, 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 에칭액 조성물에 있어서의 (C)성분의 농도는, 유기 술폰산 환산으로 0.1∼20질량%의 범위이다. (C)성분의 농도는 원하는 피에칭재인 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체의 두께나 폭에 의해 상기 농도 범위 내에서 적절히 조절할 수 있지만, 바람직하게는 0.5∼15질량%, 보다 바람직하게는 1∼10질량%이다. (C)성분의 농도가 0.1질량%보다도 적으면, 에칭액을 장시간 연속하여 사용한 경우에 에칭 능력이 불활성화되어 버리는 경우가 있다. 한편, (C)성분의 농도가 20질량%보다도 많은 경우는 에칭 속도의 제어가 곤란해지는 경우가 있다. (C)성분은 2 종류 이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 1 종류의 화합물만을 사용한 경우 쪽이 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물에 사용되는 (D)아졸계 화합물 및 질소 원자를 1개 이상 포함하고 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 구조 중에 가지는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 화합물(이하, (D)성분으로 약칭하는 경우가 있다.)에 관하여 설명한다.
상기 아졸계 화합물은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 질소 원자를 1개 이상 포함하고 2개의 2중 결합을 가지는 복소 5원환을 구조 중에 가지는 화합물이면 되지만, 탄소수 1∼3의 아졸계 화합물인 것이 바람직하고, 탄소수 1 또는 2의 아졸계 화합물인 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 1-메틸피롤로 대표되는 알킬피롤 및 피롤 등의 아졸 화합물; 1-메틸이미다졸로 대표되는 알킬이미다졸, 아데닌, 1,3-이미다졸(이하, 이미다졸로 약칭하는 경우가 있다.) 및 피라졸 등의 디아졸 화합물; 1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸 및 1H-벤조트리아졸(이하, 벤조트리아졸로 약칭하는 경우가 있다.) 및 3-아미노-1H-트리아졸 등의 트리아졸 화합물; 1H-테트라졸, 5-메틸-1H-테트라졸, 5-페닐-1H-테트라졸 및 5-아미노-1H-테트라졸(이하, 5-아미노테트라졸로 약칭하는 경우가 있다.) 등의 테트라졸 화합물; 1,3-티아졸, 4-메틸티아졸 및 이소티아졸 등의 티아졸 화합물, 이소옥사졸 등의 옥사졸 화합물을 들 수 있다. 이들 중, 아데닌, 트리아졸 화합물 및 테트라졸 화합물이 바람직하고, 그 중에서도 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-트리아졸, 1H-테트라졸, 5-메틸-1H-테트라졸 및 5-아미노테트라졸이 특히 바람직하다.
상기 질소 원자를 1개 이상 포함하고 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 구조 중에 가지는 화합물(이후, 「피리딘계 화합물」로 칭하는 경우도 있다)은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 구조 중에 질소 원자를 1개 이상 포함하고 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 가지는 화합물이면 되지만, 탄소수 2∼10의 피리딘계 화합물인 것이 바람직하고, 탄소수 2∼7의 피리딘계 화합물인 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 2-메틸피리딘으로 대표되는 알킬피리딘 화합물, 2-아미노피리딘 및 2-(2-아미노에틸)피리딘으로 대표되는 아미노피리딘 화합물, 피리딘, 피라진, 피리미딘, 피리다진, 트리아진 및 테트라진을 들 수 있고, 아미노피리딘 화합물이 바람직하고, 그 중에서도 2-아미노피리딘이 특히 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물에 있어서의 (D)성분의 농도는, 0.01∼5질량%의 범위이다. (D)성분의 농도는 원하는 피에칭재인 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체의 두께나 폭에 의해 상기 농도 범위 내에서 적절히 조절할 수 있지만, 0.05∼2질량%가 특히 바람직하다. 0.01질량% 미만인 경우는, 에칭 후에 얻어진 세선의 단면 형상에 있어서, 세선 상부의 폭이 세선 하부의 폭 이상인 세선이 얻어져 버리는 경우가 있다. 한편, 5질량%를 초과하는 양을 첨가해도 배합 효과의 향상은 보이지 않는다. 상기 (D)성분의 농도는, 아졸계 화합물 또는 피리딘계 화합물을 단독으로 사용하는 경우에는, 아졸계 화합물 또는 피리딘계 화합물의 농도를 의미하고, 아졸계 화합물 또는 피리딘계 화합물을 혼합하여 사용하는 경우에는 아졸계 화합물 또는 피리딘계 화합물의 농도의 합을 의미한다. 아졸계 화합물과 피리딘계 화합물을 혼합하여 사용하는 경우의 아졸계 화합물과 피리딘계 화합물의 농도의 비율은 1:30∼30:1의 범위가 바람직하고, 1:25∼25:1의 범위인 경우가 보다 바람직하고, 1:5∼5:1의 범위인 경우는, 첨가 효과가 특별히 높은 점에서 특히 바람직하다. (D)성분은 2 종류 이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 1 종류의 화합물만을 사용한 경우 쪽이 바람직하다.
또한, 본 발명의 에칭액 조성물에는, 상기 (A)성분, (B)성분, (C)성분 및 (D)성분 외에, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 주지의 첨가제를 배합시킬 수 있다. 해당 첨가제로서는, 에칭액 조성물의 안정화제, 각 성분의 가용화제, 소포제, pH 조정제, 비중 조정제, 점도 조정제, 젖음성 개선제, 킬레이트제, 산화제, 환원제, 계면활성제 등을 들 수 있고, 이들을 사용하는 경우의 농도는, 일반적으로, 0.001질량%∼50질량%의 범위이다.
상기 pH 조정제로서는, 예를 들면, 염산, 황산 및 질산 등의 무기산 및 그들의 염, 수용성의 유기산 및 그들의 염, 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 수산화알칼리 금속류, 수산화칼슘, 수산화스트론튬, 수산화바륨 등의 수산화알칼리 토류금속류, 탄산암모늄, 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등의 알칼리 금속의 탄산염류, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 등의 알칼리 금속의 탄산수소염류, 테트라메틸암모늄하이드록시드, 콜린 등의 4급 암모늄하이드록시드류, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 하이드록시에틸아민 등의 유기 아민류, 탄산수소암모늄, 암모니아를 들 수 있고, 1 종류 또는 2 종류 이상의 혼합물로 사용된다. 이들을 사용하는 경우는, 원하는 pH가 되도록 첨가하면 된다. 본원 발명의 에칭액 조성물은 pH1∼3의 범위 내인 것이 바람직하고, pH1∼2의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. pH가 1보다도 낮으면 구리의 에칭 속도가 너무 빨라져 제어가 곤란하게 되는 경우가 있다. pH가 3보다도 높은 경우는 과산화수소의 안정성을 저하시킬 뿐만 아니라, 구리, 특히 티탄의 용해 속도가 극히 늦어져, 에칭에 시간이 걸리는 경우가 있다.
상기 계면활성제로서는, 비이온성 계면활성제, 양이온성 활성제 및 양성 계면활성제의 1종 또는 2종 이상을 첨가할 수 있다. 비이온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알케닐에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르(에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 부가 형태는, 랜덤 형상, 블록 형상의 어느 것이어도 된다.), 폴리에틸렌글리콜프로필렌옥사이드 부가물, 폴리프로필렌글리콜에틸렌옥사이드 부가물, 알킬렌디아민의 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드와의 랜덤 또는 블록 부가물, 글리세린 지방산 에스테르 또는 그 에틸렌옥사이드 부가물, 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌솔비탄 지방산 에스테르, 알킬폴리글리코시드, 지방산 모노에탄올아미드 또는 그 에틸렌옥사이드 부가물, 지방산-N-메틸모노에탄올아미드 또는 그 에틸렌옥사이드 부가물, 지방산 디에탄올아미드 또는 그 에틸렌옥사이드 부가물, 자당 지방산 에스테르, 알킬(폴리)글리세린에테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르, 지방산 메틸에스테르에톡시레이트, N-장쇄 알킬디메틸아민옥사이드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 알킬렌디아민의 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 랜덤 또는 블록 부가물을 사용한 경우는, 얻어진 세선의 직선성이 양호하고, 에칭액의 보존 안정성이 양호한 점에서 바람직하다. 알킬렌디아민의 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 랜덤 또는 블록 부가물 중에서도 리버스형인 것을 사용한 경우는, 저기포성(低起泡性)인 점에서 더 바람직하다. 양이온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬(알케닐)트리메틸암모늄염, 디알킬(알케닐)디메틸암모늄염, 알킬(알케닐)4급암모늄염, 에테르기 혹은 에스테르기 혹은 아미드기를 함유하는 모노 혹은 디알킬(알케닐)4급암모늄염, 알킬(알케닐)피리디움염, 알킬(알케닐)디메틸벤질암모늄염, 알킬(알케닐)이소퀴놀리늄염, 디알킬(알케닐)몰포늄염, 폴리옥시에틸렌알킬(알케닐)아민, 알킬(알케닐)아민염, 폴리아민 지방산 유도체, 아밀알코올 지방산 유도체, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄 등을 들 수 있다. 양성 계면활성제로서는, 예를 들면, 카복시베타인, 술포베타인, 포스포베타인, 아미드아미노산, 이미다졸리늄베타인계 계면활성제 등을 들 수 있다. 이들을 사용하는 경우의 농도는, 일반적으로, 0.001질량%∼10질량%의 범위이다.
본 발명의 에칭액 조성물은, 상기 성분 이외의 성분은 (E)물이다. 상기 성분을 필요량 함유하는 수용액인 경우가 바람직하다.
본 발명의 에칭제 조성물을 사용한 기체상에 티탄계층과 구리계층이 적층된 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하기 위한 에칭 방법으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 주지 일반의 에칭 방법을 사용하면 된다. 예를 들면, 딥(deep)식, 스프레이식, 스핀식에 의한 에칭 방법을 들 수 있다.
예를 들면, 스프레이식의 에칭 방법에 의해, 유리 기판상에 티탄, 구리의 순으로 적층된 기체를 에칭하는 경우에는, 그 기재에 본 발명의 에칭액 조성물을 적절한 조건에서 분무함으로써, 유리 기판상에 티탄 피막 및 구리 피막을 에칭할 수 있다.
에칭 조건은 특별히 한정되는 것은 아니고, 에칭 대상의 형상이나 막 두께 등에 따라 임의로 설정할 수 있다. 예를 들면, 분무 조건은, 0.01Mpa∼0.2Mpa가 바람직하고, 0.01Mpa∼0.1Mpa가 특히 바람직하다. 또한, 에칭 온도는, 10℃∼50℃가 바람직하고, 20℃∼50℃가 특히 바람직하다. 에칭제의 온도는 반응열에 의해 상승하는 경우가 있으므로, 필요하면 상기 온도 범위 내로 유지하도록 공지의 수단에 의해 온도 제어해도 된다. 또한, 에칭 시간은 특별히 한정되지 않지만, 에칭 대상이 완전하게 에칭되기에 충분히 필요한 시간으로 하면 된다. 예를 들면, 막 두께 1μm 정도, 선폭(線幅) 10μm 정도 및 개구부 100μm 정도의 에칭 대상이면, 상기 온도 범위이면 10∼300초 정도 에칭을 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 에칭액 조성물 및 그 조성물을 사용한 에칭 방법은, 주로 액정 디스플레이, 플라스마 디스플레이, 터치 패널, 유기 EL, 태양 전지, 조명 기구 등의 전극이나 배선을 가공할 때에 사용된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 상세하게 설명하지만, 이들에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
표 1에 나타내는 배합으로 에칭액 조성물을 배합하고, 실시예 조성물 No. 1∼11을 얻었다. 실시예 조성물에 있어서, 표 1에 나타내는 (A)∼(D)성분을 제외하고 잔부는 물이다.
Figure 112018011920725-pct00002
[제조예 1]
표 2에 나타내는 배합으로 에칭액 조성물을 배합하고, 비교 조성물 1∼3을 얻었다. 비교예 조성물에 있어서, 표 2에 나타내는 (A)∼(D)성분을 제외하고 잔부는 물이다.
Figure 112018011920725-pct00003
[실시예 2]
유리 기판상에 티탄(30nm), 구리(400nm)의 순으로 적층한 기체상에 포지티브형 액상 레지스트를 사용하여 선폭 10μm, 개구부 100μm의 레지스트 패턴을 형성한 기판을 10mm×10mm로 절단하여 소판편(小板片)을 복수매 준비하고, 이들을 테스트 피스로 했다. 이 테스트 피스에 대해 구리를 소정 농도 용해시킨 실시예 조성물 No. 1∼13을 사용하여 35℃의 조건에서 딥법에 의한 패턴 에칭을 실시했다. 에칭 처리 시간은, 각각의 에칭액 조성물에 있어서, 배선간의 구리 잔사가 없어진 것을 목시(目視)로 확인할 수 있었던 시간만큼 실시했다. 에칭 처리 시간은 모두 3분 이내였다.
[비교예 1]
실시예 2와 동일한 방법을 이용하여, 비교 조성물 1∼3을 사용하여 패턴 에칭을 실시했다.
[평가예 1]
실시예 2 및 비교예 1에 의해 얻어진 테스트 피스에 관하여, 그 테스트 피스의 상부를 광학 현미경으로 확인함으로써 세선이 형성되어 있는지 확인하고, 또한 FE-SEM를 사용하여 단면의 형상을 확인했다.
평가에 있어서, 각 에칭액 조성물 중의 구리 농도를 소정 농도로 했을 때에 에칭 처리한 테스트 피스를 평가했다. 결과를 표 3∼5에 나타낸다. 세선 상부의 폭보다도 세선 하부의 폭이 큰 단면 형상이 되어 있는 경우를 ○, 세선 상부의 폭보다도 세선 하부의 폭이 작은 단면 형상이 되고 있는 경우를 ×로 했다. 또한, 배선의 한쪽이 가늘어지는 폭이 1.0μm 미만인 경우를 ++, 1.0μm 이상∼2.0μm 미만인 경우를 +, 2.0μm 이상인 경우 및 세선을 형성할 수 없었던 경우를 --로 했다.
Figure 112018011920725-pct00004
Figure 112018011920725-pct00005
Figure 112018011920725-pct00006
※1: 5분 이상 에칭 처리해도, 피에칭재가 충분히 에칭되지 않고, 세선을 형성할 수 없었다.
※2: 에칭 속도를 제어할 수 없었고, 몇 초에서 피에칭재 전부가 용해해 버려, 배선을 형성할 수 없었다.
표 3∼5의 결과로부터, 평가예 1-1∼1-39의 전부에서 세선 상부의 폭보다도 세선 하부의 폭이 큰 단면 형상이 되어 있는 배선을 형성할 수 있었다. 그 중에서도, 평가예 1-7 및 1-11은 에칭액 중의 구리 농도가 5000ppm인 경우에서도 원하는 배선을 형성할 수 있고, 또한 배선의 가늘어지는 폭도 작았다. 한편, 비교예 1∼9는 모두 배선을 형성할 수 없었다.

Claims (5)

  1. 기체상에 위치하고, 적어도 1종의 티탄계층 및 적어도 1종의 구리계층을 포함하는 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하기 위한 에칭액 조성물로서,
    (A)과산화수소 0.1∼15질량%;
    (B)플루오르화물 이온 공급원 0.01∼1질량%;
    (C)2-하이드록시에탄술폰산, 벤젠 술폰산 및 이들의 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종의 화합물을, 유기 술폰산 환산으로 0.1∼20질량%;
    (D)아졸계 화합물 및 질소 원자를 1개 이상 포함하고 3개의 2중 결합을 가지는 복소 6원환을 구조 중에 가지는 화합물로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.01∼5질량%, 및
    (E)물
    을 포함하는 에칭액 조성물..
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (D)가 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-트리아졸, 1H-테트라졸, 5-메틸-1H-테트라졸 및 5-아미노테트라졸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 화합물인, 에칭액 조성물.
  4. 기체상에 위치하고, 적어도 1종의 티탄계층 및 적어도 1종의 구리계층을 포함하는 적층체의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭하기 위한 에칭 방법으로서, 청구항 1에 기재된 에칭액 조성물을 사용하는 것을 포함하는 에칭 방법.
  5. 청구항 1에 기재된 에칭액 조성물을 사용하여, 기체상에 위치하고, 적어도 1종의 티탄계층 및 적어도 1종의 구리계층을 포함하는 적층체인 피에칭재의 티탄계층과 구리계층을 일괄로 에칭한 후, 그 에칭액 조성물을 다시 사용하여, 다른 피에칭재를 일괄로 에칭하는 것을 포함하는, 에칭 방법.
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