CN102369108A - 透明导电膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明导电膜,该透明导电膜是在基材薄膜上依次层叠(A)层和(B)层形成的,其特征在于,前述(A)层是光学调节层,该光学调节层包括:从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种粘合剂树脂;和平均粒径为200nm以下的金属氧化物颗粒,而且前述(B)层是导电性有机高分子层。该透明导电膜不使用采用了昂贵的稀有金属铟的ITO,但是具有和该ITO同等的电性质和透射率,适合作为显示器用透明电极等,特别是作为触摸面板用电极使用。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电膜,更详细地涉及下述透明导电膜,不使用采用了昂贵的稀有金属铟的掺杂锡的氧化铟(ITO),但是具有和该ITO同等的电性质和透射率,适合作为显示器用透明电极等,特别是作为触摸面板用电极而优选。
背景技术
目前,作为无机导电材料,已知的有掺杂锡的氧化铟(ITO)、氧化锡、氧化铟、氧化锌、掺杂铝的氧化锌等,然而,它们之中,使用导电性和电性质特别优异的ITO的透明导电膜大多作为液晶显示器和透明触摸面板等的透明电极等而使用。
作为这种透明导电膜,已知的有在聚对苯二甲酸乙二酯薄膜或三乙酰基纤维素薄膜等透明薄膜表面,通过真空蒸镀法、溅镀法、离子电镀等干法工艺设置ITO膜的方法(例如,参照专利文献1和2)。
另外,触摸面板目前约9成采用电阻膜方式。该电阻膜方式的触摸面板一般具有如下结构:将在透明塑料基材的一面上层叠ITO膜等透明导电性薄膜的触摸侧的塑料基板,与在玻璃等透明基材的一面上层叠ITO膜等透明导电性薄膜的显示侧透明基板,以通过绝缘隔片的方式使各透明导电性薄膜相对地对向配置。
然而,输入是通过笔或手指挤压接触侧塑料基板的接触输入面(是指和透明导电性薄膜侧相反侧的面),使接触侧的塑料基板的透明导电性薄膜和显示侧的透明基板的透明导电性薄膜接触进行。
然而,这种电阻膜方法的触摸面板中,通过重复进行输入操作,也就是通过使接触侧的塑料基板的透明导电性薄膜与显示侧的透明基板的透明导电性薄膜重复接触,产生接触侧的塑料基板的透明导电性薄膜磨损,或者产生裂痕,进而从基材剥离等问题。因此,为了解决这种问题,一般是在透明塑料基板和透明导电性薄膜间设置由固化树脂形成的硬涂层。另外,经常还在与该透明塑料基板的透明导电性薄膜相反侧的表面也设置硬涂层。
然而,在这种透明导电膜或透明导电塑料基板上作为透明导电薄膜使用的ITO由于使用了稀有金属铟,所以昂贵,在薄膜形成中必须要求特殊工艺。而且,由于是硬、脆的,所以具有操作性差的问题。因此,为了解决这些问题,研究使用导电性有机高分子化合物(例如,参照专利文献3和4)。
然而,导电性有机高分子化合物虽然可以得到和ITO同等的电性质,但是无法避免得到的导电性薄膜等的透射率低下,实际上还无法实用。
像这样,导电性有机高分子化合物在希望得到和ITO同等的电性质时,与ITO相比透射率更低,在提高透射率时,电性质更差(电性质、透射率具有膜厚依赖性)。在透射率低时,担心作为显示器的视觉确认性差。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-216266号公报
专利文献2:日本特开2007-133839号公报
专利文献3:日本特开2002-179954号公报
专利文献4:WO2006/082944小册子
发明内容
本发明是基于这种情况提出的,其目的在于提供一种不使用采用了昂贵的稀有金属铟的ITO,但是具有和该ITO同等的电性质和透射率,适合作为显示器用透明电极等,特别是作为触摸面板用电极的透明导电膜。
本发明人为了实现前述目的,进行反复认真的研究,从而发现在透明基材薄膜上,设置含有特定树脂和平均粒径在某值以下的金属氧化物颗粒的高折射率光学调节层,在其上设置折射率比该光学调节层更低的导电性有机高分子层,由此抑制表面的反射,可以在维持电性质的同时提高透射率,得到具有和使用ITO的导电膜同等的电性质和透射率的透明导电膜。本发明是基于这种认识完成的。
也就是,本发明提供下述方案:
(1)一种透明导电膜,该透明导电膜是在基材薄膜上依次层叠(A)层和(B)层形成的,其特征在于,前述(A)层是光学调节层,该光学调节层包括:从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种粘合剂树脂;和平均粒径为200nm以下的金属氧化物颗粒,而且前述(B)层是导电性有机高分子层;
(2)根据上述(1)项记载的透明导电膜,其中,表面电阻率是300~800Ω/□,总光线透射率是86%以上;
(3)根据上述(1)或(2)项记载的透明导电膜,其中,(B)导电性有机高分子层表面的波长在550nm时的反射率是5%以下;
(4)根据上述(1)~(3)任一项所记载的透明导电膜,其中,(B)导电性有机高分子层的折射率比(A)光学调节层的折射率更低;
(5)根据上述(1)~(4)任一项所记载的透明导电膜,其中构成(B)导电性有机高分子层的导电性有机高分子化合物是从聚噻吩类、聚苯胺类和聚吡咯类化合物中选出的至少1种;
(6)根据上述(1)~(5)任一项所记载的透明导电膜,其中,(A)光学调节层中,相对于从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种粘合剂树脂100质量份,以1~700质量份的比例含有平均粒径为200nm以下的金属氧化物颗粒;
(7)根据上述(1)~(6)任一项所记载的透明导电膜,其中,(A)光学调节层含有热塑性树脂和/或活性能量线固化性树脂作为粘合剂树脂,而且含有氧化钛颗粒和/或掺杂锑的氧化锡颗粒作为金属氧化物颗粒;
(8)根据上述(1)~(7)任一项所记载的透明导电膜,其中,在基材薄膜的内面设置有硬涂层;以及
(9)根据上述(1)~(8)任一项所记载的透明导电膜,其中,在基材薄膜和(A)光学调节层之间设置有硬涂层。
根据本发明提供一种不使用采用了昂贵稀有金属铟的ITO,但是具有和该ITO同等的电性质和透射率,适合作为显示器用透明电极等,特别是作为触摸面板用电极的透明导电膜。
附图说明
图1是表示本发明的透明导电膜的一个例子的结构的剖面示意图;图2是表示本发明的透明导电膜的另一个例子的结构的剖面示意图;图3是表示本发明的透明导电膜的又一个不同的例子的结构的剖面示意图;图4是表示本发明的透明导电膜的又一个不同的例子的结构的剖面示意图。图中,符号1表示基材薄膜,2表示光学调节层,3表示导电性有机高分子层,4-a和4-b表示硬涂层,10、20、30以及40表示透明导电膜。
具体实施方式
本发明的透明导电膜的特征是在基材薄膜上依次层叠具有下述性质的(A)光学调节层和(B)导电性有机高分子层。
[基材薄膜]
本发明的透明导电膜中使用的基材薄膜没有特别的限制,可以从作为现有的光学用薄膜的基材而公知的塑料薄膜中适当地选择使用。作为这种塑料薄膜,可以列举出例如聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯薄膜,聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、玻璃纸、二乙酰基纤维素薄膜、三乙酰基纤维素薄膜、乙酰基纤维素丁酸酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚偏氯乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚砜薄膜、聚醚醚酮薄膜、聚醚砜薄膜、聚醚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺薄膜、氟树脂薄膜、聚酰胺薄膜、丙烯酸树脂薄膜、降冰片类树脂薄膜、环烯烃树脂薄膜等。
这些基材薄膜可以是透明、半透明的任一种,而且可以是着色的,也可以是未着色的,可以根据用途适当选择。
这些基材薄膜的厚度没有特别的限定,可以根据情况适当选择,通常是15~300μm左右,优选为30~200μm,更优选为50~200μm的范围。另外,该基材薄膜基于提高与其表面上设置的层的密合性的目的,根据需要可以在一面或两面上通过氧化法或凹凸化法等进行表面处理。作为上述氧化法,可以列举出例如电晕放电处理、等离子处理、铬酸处理(湿法)、火焰处理、热风处理、臭氧-紫外线照射处理等;另外,作为凹凸化法,可以列举出例如喷砂法、溶剂处理法等。这些表面处理方法根据基材薄膜的种类适当选择,从效果以及操作性等方面出发,一般优选使用电晕放电处理法。
[(A)光学调节层]
在本发明的透明导电膜中,在前述基材薄膜上设置光学调节层作为(A)层。该光学调节层是包含从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种粘合剂树脂与平均粒径为200nm以下的金属氧化物颗粒的层。
该光学调节层通过使其折射率比设置在该层上的后述(B)层的导电性有机高分子层的折射率更高,减少其表面的反射率,从而提高总光线透射率,具有提高透明性的功能。
(粘合剂树脂)
在该光学调节层中,作为粘合剂树脂,使用从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种树脂。
<热塑性树脂>
作为上述热塑性树脂,优选具有透明性的,可以列举出例如芳香族聚酯类或脂肪族聚酯类树脂,聚酯聚氨酯类树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚环烯烃等聚烯烃类树脂、二乙酰基纤维素、三乙酰基纤维素、乙酰基纤维素丁酸酯等纤维素类树脂,聚氯乙烯、聚偏氯乙烯类树脂、聚乙烯醇类树脂、聚苯乙烯类树脂、聚碳酸酯类树脂、丙烯酸类树脂、聚酰胺类树脂等。它们可以单独使用1种,也可以将两种以上组合使用。
<热固化性树脂>
所述的热固化性树脂是指通过加热,聚合、交联、固化的热固化性化合物的固化物。作为热固化性树脂,可以使用例如热固化加成反应型有机硅树脂。作为该加成反应型有机硅树脂,可以列举出例如选自在分子中具有烯基作为官能团的聚有机硅氧烷中的至少1种。作为在上述分子中具有烯基作为官能团的聚有机硅氧烷的优选的物质,可以列举出以乙烯基作为官能团的聚二甲基硅氧烷、具有己烯基作为官能团的聚二甲基硅氧烷以及它们的混合物等。
作为交联剂,可以列举出例如在一分子中具有至少2个连接硅原子的氢原子的聚有机硅氧烷,具体地,列举出二甲基氢二烯基硅氧烷基末端封链的二甲基硅氧烷-甲基氢二烯基硅氧烷共聚物,三甲基硅氧烷基末端封链的二甲基硅氧烷-甲基氢二烯基硅氧烷共聚物,三甲基硅氧烷基末端封链的聚(甲基氢二烯基硅氧烷)、聚(氢二烯基倍半硅氧烷)等。交联剂的用量相对于100质量份加成反应性有机硅树脂,通常是在0.1~100质量份,优选为0.3~50质量份的范围内选择。
作为催化剂通常使用铂类化合物。作为该铂类化合物的例子,可以列举出微粒状铂、吸附在碳粉末载体上的微粒状铂、氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸的烯烃络合物、钯、铑催化剂等。催化剂的用量相对于加成反应型有机硅树脂和交联剂的总量,作为铂类金属是1~1000ppm左右。
该热固化加成反应型有机硅树脂可以通过加热到70~160℃左右的温度固化。
<活性能量线固化性树脂>
所述的活性能量线固化性树脂是指通过照射电磁波或带电离子束中具有能量子的物质,也就是紫外线或电子束等能量线,从而进行聚合、交联、固化的活性能量线的固化型化合物的固化物。
作为这种活性能量线固化性化合物,可以列举出例如自由基聚合型光聚合型预聚物和/或光聚合性单体。作为自由基聚合型光聚合性预聚物,可以列举出例如聚酯丙烯酸酯类、环氧丙烯酸酯类、聚氨酯丙烯酸酯类、多元醇丙烯酸酯类等。这些光聚合性预聚物可以使用1种,也可以组合两种以上使用。
另外,作为光聚合性单体,可以列举出例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的磷酸二(甲基)丙烯酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、异氰尿酸酯二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰尿酸酯、丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等多官能丙烯酸酯。这些光聚合性单体可以使用1种,也可以组合两种以上使用,而且可以和前述光聚合性预聚物一起使用。
在本发明中,前述光聚合性预聚物和/或光聚合性单体,根据希望可以和现有公知的各种光聚合引发剂一起使用。
其混合量相对于100质量份前述光聚合性预聚物和/或光聚合性单体,通常在0.2~10质量份的范围内选择。
这种含有光聚合性预聚物和/或光聚合性单体以及根据希望使用的光聚合引发剂的活性能量线固化性化合物,可以通过照射活性能量线,例如紫外线而固化。另外,作为活性能量线,在照射电子束时,不一定需要光聚合引发剂。
在本发明中,作为构成(A)层的光学调节层的粘合剂树脂,合适的是前述例示的物质中的热塑性树脂和活性能量线固化性树脂。使用加成反应型有机硅树脂的热固化性树脂,除了成本高、在与其上设置的(B)层的导电性有机高分子层的密合性方面也有困难。另外,该光学调节层为了在薄膜上涂布,活性能量线(紫外线)固化性树脂由于固化时,担心受到氧阻碍的影响,所以特别优选热塑性树脂。
(金属氧化物颗粒)
该光学调节层中使用用于调节折射率的金属氧化物颗粒。作为该金属氧化物颗粒,可以列举出例如氧化钛、氧化钽、氧化锆、氧化铌、氧化铪、氧化锡、掺杂锑的氧化锡(ATO)等高折射率金属氧化物颗粒。该金属氧化物由于用于调节折射率,所以为了得到导电性,与薄膜上作为导电性薄膜使用的现有的那些相比,金属氧化物的用量极少。
该金属氧化物颗粒的平均粒径必须要200nm以下。该平均粒径如果超过200nm,则导致雾值增大,透明性低下。优选的平均粒径是150nm以下。另外,其下限值从制造性方面出发,是2nm左右。
另外,上述金属氧化物颗粒的平均粒径是通过动态散射法测定的值。
另外,前述金属氧化物颗粒的混合量相对于100质量份前述粘合剂树脂,优选为1~700质量份左右。该混合量在小于1质量份时,难以提高折射率,如果超过700质量份,则金属氧化物量多,涂膜变弱,可能产生金属氧化物的脱落。更优选的混合量是10~600质量份,更优选为100~400质量份。
该光学调节层的折射率在没有比其上设置的(B)层的导电性有机高分子层的折射率更高时,无法得到足够的防止反射的效果,无法期待提高总光线透射率。前述金属氧化物颗粒可以考虑折射率、透明性和价格等适当选择,合适的是氧化钛颗粒、氧化锡颗粒、掺杂锑的氧化锡颗粒,特别合适的是氧化钛颗粒和/或掺杂锑的氧化锡颗粒。
(光学调节层的形成)
在本发明的透明导电膜中,在前述基材薄膜上设置光学调节层作为(A)层,因此,首先制备光学调节层用涂布液。
在适当的溶剂中,以规定的比例溶解或分散作为粘合剂树脂的选自热塑性树脂、热固化性树脂以及活性能量线固化型树脂中的至少1种与金属氧化物颗粒,制备固体成分浓度是0.1~10质量%左右的光学调节层形成用涂布液。
接着,在基材薄膜上使用现有公知的方法,例如棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、模涂法、照相凹版涂布法等,以规定的干燥厚度涂布上述光学调节层形成用涂布液,在70~110℃左右下,干燥30秒钟~2分钟。然后,根据需要热固化或照射活性能量线进行固化处理。作为粘合剂树脂在只使用热塑性树脂时,可以只进行干燥处理,不进行热固化或照射活性能量线进行的固化处理,操作简单,所以优选。
这样可以形成厚度50~500nm左右,优选为100~200nm的光学调节层。该光学调节层的折射率通常是1.60~2.00左右,优选为1.65~1.90。
[(B)导电性有机高分子层]
在本发明的透明导电膜中,在如前所述形成的(A)层的光学调节层上设置导电性有机高分子层作为(B)层。
(导电性有机高分子化合物)
作为构成(B)层的导电性有机高分子层的导电性有机高分子化合物,只要是具有导电性、可以在适当的溶剂中溶解或分散的高分子化合物,就没有特别的限定,可以使用例如反式聚乙炔、顺式聚乙炔、聚二乙炔等聚乙炔类;聚(对亚苯)以及聚(间亚苯)等聚(亚苯)类;聚噻吩、聚(3-烷基噻吩)、聚(3-噻吩-β-乙磺酸)、聚亚烷基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸酯的复合物等聚噻吩类;聚苯胺、聚甲基苯胺、聚甲氧基苯胺等聚苯胺类;聚吡咯、聚3-甲基吡咯、聚3-辛基吡咯等聚吡咯类;聚(对亚苯基亚乙烯基)等聚(亚苯基亚乙烯基)类;聚(亚乙烯基硫醚)类;聚(对苯硫醚)类;聚(亚噻吩基亚乙烯基)类化合物等。它们之中,从性能和获得的容易性等观点出发,优选聚噻吩类、聚苯胺类以及聚吡咯类化合物,从着色性、导电性的观点出发,更优选聚噻吩类化合物。前述聚亚烷基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸酯的复合物,例如,在聚苯乙烯磺酸或其盐与3价铁离子的存在下,以过氧代二硫酸钠作为氧化剂,在水性介质中氧化聚合,以水性分散体的形式得到,其具有下述式(1)的结构(例如,参照[非专利文献1]和[非专利文献2])。
[聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚(苯乙烯磺酸)水性分散体]
作为上述聚亚烷基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸酯的复合物或其配合物的商品,可以列举出例如“SEPLEGYDA”[商品名,信越ポリマ一(株)制造]以及“CLEVIOS P”[商品名,H.C.Starck公司制造]等。
这些导电性有机高分子化合物,可以单独使用1种,也可以组合两种以上使用。
非专利文献1:Stephan Kirchmeyer & Knud Reuter,J.Mater.Chem.,2005,15,2077-2088
非专利文献2:H.C.Starck公司小册子,Product Information
前述导电性有机高分子化合物本身如果是具有良好的成膜性的,则可以不使用粘合剂树脂,但是在成膜性差时,可以和粘合剂树脂一起使用。
作为该粘合剂树脂优选热塑性树脂,可以列举出例如芳香族聚酯类以及脂肪族聚酯类树脂、聚酯聚氨酯类树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚环烯烃等聚烯烃类树脂,二乙酰基纤维素、三乙酰基纤维、乙酰基纤维素丁酸酯等纤维素类树脂,聚氯乙烯类树脂、聚偏氯乙烯类树脂、聚乙烯醇类树脂、聚苯乙烯类树脂、聚碳酸酯类树脂、丙烯酸类树脂、聚酰胺类树脂等。它们可以单独使用1种,也可以将两种以上组合使用。
(导电性有机高分子层的形成)
在形成导电性有机高分子层时,首先制备导电性有机高分子层形成用涂布液。
在适当的溶剂中,制备含有前述导电性有机高分子化合物、优选为选自聚噻吩类、聚苯胺类以及聚吡咯类化合物中的至少1种,和根据需要使用的粘合剂树脂、优选为前述的热塑性树脂、以及防氧化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂等各种添加剂的涂布液,在前述光学调节层上,使用现有公知的方法,例如棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、模涂法、照相凹版涂布法等进行涂布,形成规定的干燥厚度,在70~130℃左右下,干燥30秒钟~2分钟,形成导电性有机高分子层。
这样形成的(B)层的导电性有机高分子层的折射率基于前述理由,必须要比前述(A)层的光学调节层的折射率更低,其厚度通常是50~500nm左右,优选为180~250nm。另外,其表面的波长550nm的反射率优选为5%以下,更优选3%以下。
该反射率如果超过5%,则反射光增大,透明导电薄膜的总光线透射率低下,透明性变差。
此外,在本发明的透明导电膜中,优选表面电阻率是300~800Ω/□,而且总光线透射率是86%以上。导电性有机高分子层的厚度与表面电阻率具有相关关系,具有层的厚度越大,表面电阻率越低的趋势。在表面电阻率小于300Ω/□时,具有总光线透射率低下,视觉确认性差的可能性,所以不适合作为显示器。在表面电阻率超过800Ω/□时,不足以作为电极,难以驱动触摸面板。另外,在总光线透射率小于86%时,由于视觉性差,所以不适合作为显示器。更优选的表面电阻率是400~700Ω/□,进一步优选为500~600Ω/□。更优选为总光线透射率是87%以上,进一步优选为88%以上。
另外,上述反射率、总光线透射率以及表面电阻率的测定方法如后详细描述。
[硬涂层]
在本发明的透明导电膜中,为了赋予耐磨损性,根据需要可以在基材薄膜的内面,或者基材薄膜和(A)光学调节层之间设置硬涂层。另外,设置在基材薄膜内面的硬涂层中可以赋予防眩功能。
为了形成该硬涂层,首先,制备硬涂层形成用涂布液。
(硬涂层形成用涂布液)
在本发明中,作为设置在基材薄膜的内面的具有防眩功能的硬涂层形成用涂布液,可以使用例如活性能量线固化性化合物与包含无机微粒和有机微粒的物质。
作为上述活性能量线固化性化合物,可以列举出例如自由基聚合型的光聚合性预聚物和/或光聚合性单体。对于它们而言,可以使用前述(A)光学调节层中的活性能量线固化性化合物的说明中,例示的物质相同的那些。
作为上述无机微粒,从透明性的观点出发,优选硅石类微粒。另外,作为有机微粒,可以列举出例如硅酮类微粒、三聚氰胺类树脂微粒、丙烯酸类树脂微粒、丙烯酸-苯乙烯类共聚物微粒、聚碳酸酯类微粒、聚乙烯类微粒、聚苯乙烯类微粒、苯并胍胺类树脂微粒等。
另外,无机微粒和有机微粒的形状没有特别的限定,可以使用球形、针形、无定形等的微粒。从防眩性能的观点出发,优选无定形的。
此外,其平均粒径从防眩性能的观点出发,优选为6~10μm,粒度分布优选平均粒径±2μm以内的范围的重量分率是70%以上的。另外,上述微粒的平均粒径和粒度分布是指通过库尔特颗粒计数(Coulter Counter)法测定的值。
在本发明中,该无机微粒和有机微粒可以单独使用1种,也可以组合两种以上使用,另外,其混合量从防眩性能的观点出发,相对于100质量份前述活性能量线固化性化合物,优选为0.1~30质量份,更优选为1~20质量份。
本发明中使用的硬涂层形成用涂布液根据需要在适当的溶剂中,以规定的比例分别加入前述的活性能量线固化性化合物、无机微粒或有机微粒、以及根据希望使用的光聚合引发剂和各种添加成分,例如防氧化剂、紫外线吸收剂、硅烷类偶联剂、光稳定剂、均化剂、除泡剂等,通过溶解或分散来制备。
作为此时使用的溶剂,可以列举出例如己烷、庚烷等脂肪烃,甲苯、二甲苯等芳烃,二氯甲烷、氯乙烯等卤代烃,甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇,丙酮、甲乙酮、2-戊酮、异佛尔酮、环己酮等酮,乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯,乙基溶纤剂、丙二醇单甲基醚等醚类溶剂等。
作为这样制备的硬涂层形成用涂布液的浓度、粘度,只要是可以涂布的就没有特别的限定,可以根据情况适当选择。
将这样制备的硬涂层形成用涂布液,使用现有公知的方法,例如棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、模涂法、照相凹版涂布法等涂布到基材薄膜的内面,形成涂膜,干燥后,对其照射活性能量线,使该涂膜固化,从而形成具有防眩功能的硬涂层。
作为活性能量线,可以列举出例如紫外线或电子束等。上述紫外线,可以通过高压水银灯、无电极灯、金属卤化物灯、氙灯等得到,照射量是100~500mJ/cm2,另一方面,电子束可以通过电子束加速器等得到,照射量通常是150~350kV。该活性能量线中,特别合适的是紫外线。另外,在使用电子束时,可以不添加光聚合引发剂,得到固化膜。
这样形成的硬涂层的厚度在本发明中优选比使用的有机微粒的平均粒径更大,因此,下限是2μm左右,上限从防止硬涂层的固化收缩导致硬涂膜弯曲的观点出发,是20μm左右。优选的厚度是5~15μm的范围,特别优选的厚度是8~12μm。
对于本发明的透明导电膜进一步要求防眩性时,根据JIS K5600测定的60°镜面光泽度优选100以下,更优选80以下。如果超过100,则无法充分发挥出防眩效果。
另一方面,在基材薄膜和(A)光学调节层之间设置硬涂层时,例如从前述具有防眩功能的硬涂层形成用涂布液除去硅石微粒或有机微粒,制备涂布液,将该涂布液和前述同样地涂布到基材薄膜上,形成涂膜,干燥后,对其照射活性能量线,使该涂膜固化,形成硬涂层。接着,在该硬涂层上,和前述同样地,可以形成(A)层的光学调节层。
在本发明的透明导电膜中,在设置在基材薄膜内面的硬涂层上,根据需要可以设置防污涂层。该防污涂层一般可以使用现有公知的方法,例如棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、模涂法、照相凹版涂布法等,将含有氟类树脂的涂布液涂布到该硬涂层上,形成涂膜,进行干燥处理形成。
该防污涂层的厚度通常是1~10nm,优选为3~8nm的范围。
接着,对本发明的透明导电膜中的结构的不同的例子,通过图1~图4进行说明。
图1~图4分别是表示本发明的透明导电膜的结构的不同例子的剖面示意图,图1是表示在基材薄膜1上依次层叠(A)光学调节层2和(B)导电性有机高分子层3构成的透明导电膜10,图2是表示在上述图1中,在基材薄膜1的内面进一步层叠硬涂层4-a构成的透明导电膜20。
图3是表示在上述图1中,在基材薄膜1和(A)光学调节层2之间,进一步设置硬涂层4-b构成的透明导电膜30;图4表示在上述图1中,在基材薄膜1的内面和基材薄膜1与(A)光学调节层2之间,分别进一步设置硬涂层4-a和4-b构成的透明导电膜40。
这种本发明的透明导电膜不使用采用了昂贵的稀有金属铟的掺杂锡的氧化铟(ITO),但是具有和该ITO同等的电性质和透射率,适合作为显示器中透明电极等,特别是作为触摸面板用电极使用。
实施例
接着,通过实施例对本发明进行更详细地说明,但是本发明并不受到这些例子的任何限定。
另外,各例中的各种性质通过以下所示的方法测定。
(1)透明导电膜的表面电阻率
根据JIS K 7194制造试验片,使用三菱化学(株式会社)制造的表面电阻率计“ロレスタ一EP(四探针探测器)”,将导电性有机高分子层面作为测定面,放置试验片,测定表面电阻率。
(2)透明导电膜的总光线透射率
使用日本电色工业(株式会社)制造的雾化仪“NDH2000”,根据JIS K 7361-1测定。
(3)透明导电膜的反射率
使用(株式会社)岛津制作所制造的紫外可视分光光度计“UV-3101PC”,使导电性有机高分子层面为入射光侧地将试验片固定在黑的丙烯酸板上后,测定波长550nm的波长下的反射率。
(4)(A)层和(B)层的反射率
使用フイルメトリクス(株式会社)制造的薄膜测定装置“F20”测定。
(5)透明导电膜的60°的镜面光泽度
使用日本电色工业(株式会社)制造的光泽仪“VG2000”,使导电性有机高分子层的反射面为入射光侧地防止试验片,根据JIS K5600测定。
(6)金属氧化物颗粒的平均粒径
通过动态散射法测定。
实施例1
(1)(A)光学调节层的形成
将100质量份聚酯树脂[东洋纺织(株式会社)制造,“バイロナ一ルMD1245”,固体成分浓度30质量%,水稀释]、240质量份氧化钛水分散体[テイカ(株式会社)制造,“ND146”,平均粒径10nm,固体成分浓度25质量%]和566质量份精制水均匀混合,制备固体成分浓度1.5质量%的光学调节层形成用涂布液。
接着,在厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面,通过线棒(マイヤ一バ一)涂布后,在100℃下干燥1分钟,形成厚度200nm的光学调节层。
(2)(B)导电性有机高分子层的形成
使用线棒,在上述(1)形成的光学调节层表面,涂布100质量份聚噻吩涂布剂[信越ポリマ一(株)制造,“SEPLEGYDA”,固体成分浓度2.4质量%]后,在130℃下干燥1分钟,形成厚度200nm的导电性有机高分子层,得到透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
实施例2
(1)(A)光学调节层的形成
将100质量份聚酯树脂[东洋纺织(株式会社)制造,“バイロン20SS”,固体成分30质量%,甲苯/甲乙酮稀释]、200质量份掺杂锑的氧化锡甲苯分散体[石原产业(株式会社)制造,“SNS-10T”,平均粒径90nm,固体成分30质量%]和270质量份甲苯均匀混合,制备固体成分浓度3质量%的光学调节层形成用涂布液。
接着,在厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面,通过线棒涂布后,在100℃下干燥1分钟,形成厚度200nm的光学调节层。
(2)(B)导电性有机高分子层的形成
和实施例1(2)同样地,在由上述(1)形成的光学调节层的表面形成导电性有机高分子层,得到透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
实施例3
(1)(A)光学调节层的形成
将100质量份紫外线固化型涂布剂[大日精化工业(株式会社)制造,“セイカゼ一ムEXF-01L(NS)”,固体成分100%]、400质量份掺杂锑的氧化锡甲苯分散体“SNS-10T”(已前述)和450质量份甲苯均匀地混合,制备固体成分浓度3质量%的光学调节层形成用涂布液。
接着,在厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面,通过线棒涂布后,在80℃下干燥1分钟后,通过高压水银灯照射500mJ/cm2的紫外线,形成厚度200nm的光学调节层。
(2)(B)导电性有机高分子层的形成
和实施例1(2)同样地,在由上述(1)形成的光学调节层的表面形成导电性有机高分子层,得到透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
实施例4
在实施例1得到的透明导电膜中的基材的PET薄膜的内面,通过线棒涂布固体成分浓度50质量%的硬涂剂,该硬涂剂是将100质量份紫外线固化型硬涂剂[大日精化工业(株式会社)制造,“セイカゼ一ムEXF-01L(NS)”,固体成分100%]和100质量份甲苯均匀混合得到,然后在80℃下干燥1分钟后,通过高压水银灯,照射250mJ/cm2的紫外线,得到具有厚度5μm的硬涂层的透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
实施例5
(1)防眩性硬涂层的形成
将100质量份紫外线固化型硬涂剂[大日精化工业(株式会社)制造,“セイカビ一ムEXF-01L(NS)”,固体成分100%]、5质量份无定形硅酮珠[モメンテイブ·パフオ一マンス·マテリアルズ·ジヤパン合同公司制造,“トスパ一ル240”]、75质量份乙基溶纤剂和75质量份异丁醇均匀地混合,制备固体成分浓度40质量%的防眩性硬涂剂。通过线棒,将该硬涂剂涂布到实施例1得到的透明导电膜中的基材PET薄膜的内面后,在80℃下干燥1分钟后,通过高压水银灯照射250mJ/cm2的紫外线,得到具有厚度4μm的防眩性硬涂层的透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
实施例6
(1)洁净硬涂层的形成
将100质量份紫外线固化型硬涂剂[大日精化工业(株式会社)制造,“セイカビ一ムEXF-01L(NS)”,固体成分100%]和100质量份甲苯均匀混合,制备固体成分浓度50质量%的硬涂剂。
接着,在厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面,通过线棒涂布后,在80℃下干燥1分钟后,通过高压水银灯照射250mJ/cm2的紫外线,形成厚度5μm的硬涂层。
(2)(A)光学调节层的形成
和实施例1同样地,在上述(1)形成的硬涂层的表面形成光学调节层。
(3)(B)导电性有机高分子层的形成
在上述(2)得到的光学调节层表面和实施例1(2)同样地形成导电性有机高分子层。
(4)洁净硬涂层的形成
在基材的PET薄膜的内面和上述(1)同样地形成硬涂层,从而得到在基材薄膜的两面上设置硬涂层的透明导电膜。各种性质的评价结果在表1中表示。
比较例1
通过线棒将100质量份“聚噻吩涂布剂”(已前述)涂布到厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面上后,在130℃下干燥1分钟,形成厚度200μm的导电性有机高分子层,得到透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
比较例2
(1)聚酯树脂层的形成
将100质量份聚酯树脂[东洋纺织(株式会社)制造,“バイロン20SS”,固体成分30质量%,甲苯/甲乙酮稀释]、720质量份甲苯、180质量份甲乙酮均匀混合,制备固体成分浓度3质量%的聚酯树脂形成用涂布液。
接着,在厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面,通过线棒涂布上述涂布液后,在100℃下干燥1分钟,形成厚度200nm的聚酯树脂层。
(2)导电性有机高分子层的形成
使用线棒,将100质量份“聚噻吩涂布剂”(已前述)层叠到上述(1)形成的聚酯树脂层的表面后,在130℃下干燥1分钟,形成厚度200μm的导电性有机高分子层,得到透明导电膜。各种性质的测定结果在表1中表示。
参考例1
(1)光学调节层的形成
将100质量份聚酯树脂[东洋纺织(株式会社)制造,“バイロン20SS”,固体成分30质量%,甲苯/甲乙酮稀释]、900质量份掺杂锑的氧化锡甲苯分散体[石原产业(株式会社)制造,“SNS-10T”,平均粒径90nm,固体成分30质量%]和9000质量份甲苯均匀混合,制备固体成分浓度3质量%的光学调节层形成用涂布液。
接着,在厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二酯薄膜[东洋纺织(株式会社)制造,“A4300”]的表面,通过线棒涂布上述涂布液后,在100℃下干燥1分钟,形成厚度200nm的光学调节层。
(2)(B)导电性有机高分子层的形成
和实施例1(2)同样地,在上述(1)形成的光学调节层的表面形成导电性有机高分子层,制造透明导电膜,但是在层叠该导电性有机高分子层时,光学调节层中的金属氧化物大多脱落,难以形成面状态良好的导电性有机高分子层。另外,(1)形成的光学调节层的折射率是1.78。
[表1]
工业实用性
本发明的透明导电膜不使用采用了昂贵的稀有金属铟的掺杂锡的氧化铟(ITO),但是具有和该ITO同等的电性质和透射率,适合作为显示器用透明电极等,特别是作为触摸面板用电极使用。
Claims (9)
1.一种透明导电膜,该透明导电膜是在基材薄膜上依次层叠(A)层和(B)层形成的,其特征在于,
前述(A)层是光学调节层,该光学调节层包括:从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种粘合剂树脂;和平均粒径为200nm以下的金属氧化物颗粒,
而且前述(B)层是导电性有机高分子层。
2.根据权利要求1所记载的透明导电膜,其中,表面电阻率是300~800Ω/□,总光线透射率是86%以上。
3.根据权利要求1或2所记载的透明导电膜,其中,(B)导电性有机高分子层表面在波长550nm时的反射率是5%以下。
4.根据权利要求1~3任一项所记载的透明导电膜,其中,(B)导电性有机高分子层的折射率比(A)光学调节层的折射率更低。
5.根据权利要求1~4任一项所记载的透明导电膜,其中,构成(B)导电性有机高分子层的导电性有机高分子化合物是从聚噻吩类、聚苯胺类和聚吡咯类化合物中选出的至少1种。
6.根据权利要求1~5任一项所记载的透明导电膜,其中,(A)光学调节层中,相对于从热塑性树脂、热固化性树脂和活性能量线固化性树脂中选出的至少1种粘合剂树脂100质量份,以1~700质量份的比例含有平均粒径为200nm以下的金属氧化物颗粒。
7.根据权利要求1~6任一项所记载的透明导电膜,其中,(A)光学调节层含有热塑性树脂和/或活性能量线固化性树脂作为粘合剂树脂,而且含有氧化钛颗粒和/或掺杂锑的氧化锡颗粒作为金属氧化物颗粒。
8.根据权利要求1~7任一项所记载的透明导电膜,其中,在基材薄膜的内面设置有硬涂层。
9.根据权利要求1~8任一项所记载的透明导电膜,其中,在基材薄膜和(A)光学调节层之间设置有硬涂层。
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