KR101792253B1 - 반사방지필름 및 그것을 이용한 편광판 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 반사방지기능을 가지는 동시에, 내찰상성 및 방현성도 우수하며, 또한 층구성이 간단하고 비용이 낮으며, 특히 편광판용으로서 매우 적합한 반사방지필름을 제공하는 것을 과제로 한 것이다. 그 해결수단으로서는, 투명플라스틱필름의 표면에, 하드코트층 형성재료를 이용해서 형성된 하드코트층, 및 활성 에너지선의 조사에 의한 경화 수지를 함유한, 굴절률 1.43이하의 두께 50~200㎚의 저굴절률층이 순차적으로 적층되어서 이루어지는 반사방지필름으로서, (1) 상기 하드코트층 형성재료가, (A) (a) 다관능성 (메타)아크릴레이트와, (b) 실리카계 미립자를 함유한 활성 에너지선 감응형 조성물, (B) 유기미립자, 및 (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제를 함유하는 재료인 것, (2) 상기 하드코트층의 막두께가, 상기 (B) 유기미립자의 평균입경보다도 큰 것, 및 (3) 상기 (A) 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물의 굴절률이 1.46~1.80인 것을 특징으로 하는 반사방지필름이다.

Description

반사방지필름 및 그것을 이용한 편광판{AN ANTI-REFLECTION FILM AND A POLARIZING PLATE USING THE SAME}
본 발명은, 반사방지필름 및 그것을 이용한 편광판에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 반사방지기능을 가지는 동시에, 내찰상성 및 방현성도 우수하고, 또한 층구성이 간단하고 비용이 낮으며, 특히 편광판용으로서 매우 적합한 반사방지필름, 및 그것을 이용한 편광판에 관한 것이다.
플라스마 디스플레이(PDP), 브라운관(CRT), 액정 디스플레이(LCD) 등의 화상표시장치에 있어서는, 화면에 외부로부터 광이 입사되고, 이 광이 반사되어서 표시화상을 잘 보이지 않게 하는 경우가 있으며, 특히 최근, 디스플레이의 대형화에 따라서, 상기 문제를 해결하는 것이, 점점 더 중요한 과제로 되고 있다.
이와 같은 과제를 해결하기 위해서, 지금까지 각종의 디스플레이에 대해서, 다양한 반사방지처리나 방현처리가 취해지고 있다. 그 하나로서 반사방지필름을 각종의 디스플레이에 사용하는 것이 실행되고 있다.
이 반사방지필름은, 종래, 증착이나 스퍼터링 등의 건식법에 의해, 기재(基材)필름 위에, 저굴절률의 물질(MgF2)을 박막화하는 방법이나, 굴절률이 높은 물질[ITO(주석 도핑된 산화인듐), TiO2 등]과 굴절률이 낮은 물질(MgF2, SiO2 등)을 교대로 적층하는 방법 등에 의해 제작되고 있다. 그러나, 이와 같은 건식법에 의해 제작된 반사방지필름은, 제조비용이 비싸게 드는 것을 면할 수 없다고 하는 문제가 있었다.
그래서, 최근, 습식법, 즉 코팅에 의해 반사방지필름을 제작하는 것이 시도되고 있다. 그러나, 이 습식법에 의해 제작된 반사방지필름에 있어서는, 상기한 건식법에 의한 반사방지필름에 비해서, 표면의 내찰상성이 떨어진다고 하는 문제가 발생한다.
그래서, 습식법에 있어서의 상기 문제를 해결하기 위해서, 전리방사선 경화형 수지조성물을 이용해서 경화층(하드코트층)을 부가하여 형성하는 것이 실행되고 있다. 예를 들면 기재필름 위에, (1) 전리방사선에 의한 경화 수지를 함유한 두께 2~20㎛의 하드코트층, 전리방사선에 의한 경화 수지와, 안티몬 도핑된 산화주석을 함유한 적어도 2종의 금속산화물을 함유하고, 굴절률이 1.65~1.80의 범위에 있는 두께 60~160㎚의 고굴절률층, 및 실록산계 폴리머를 함유하고, 굴절률이 1.37~1.47의 범위에 있는 두께 80~180㎚의 저굴절률층을 순차적으로 적층해서 이루어지는 광학용 필름(예를 들면, 특허문헌 1 참조), (2) 금속산화물과, 열 또는 전리방사선에 의한 경화물을 함유한 두께 2~20㎛의 하드코트층, 및 다공성 실리카와 폴리실록산계 폴리머를 함유하고, 굴절률이 1.30~1.45의 범위에 있는 두께 40~200㎚의 저굴절률층을 순차적으로 적층해서 이루어지는 광학용 필름(예를 들면, 특허문헌 2 참조) 등이 개시되어 있다.
이들의 광학용 필름은, 화상표시소자의 표면의 광의 반사를 효과적으로 방지하는 동시에, 내찰상성이 우수한 반사방지필름이다.
그런데, 상기한 각 디스플레이에 이용되는 광학필름에 있어서는, 최근 비용면에서, 광학필름의 사용량을 줄이기 위해서, 다기능 광학필름에 대한 요망이 많아지고 있다. 다기능 광학필름으로서는, 예를 들면, 반사방지기능을 비롯해서, 내찰상성, 형광등 등의 실내 광원의 반사에 의한 눈부심 등을 방지하는 방현기능, PDP에 있어서는, 근적외선 차단기능, 나아가서는 대전방지기능, 오염방지기능 등 중에서 선택되는 적어도 2종 이상의 기능을 가지는 광학필름을 들 수 있다.
일본국 특개2002-341103호 공보 일본국 특개2003-139908호 공보
본 발명은, 이와 같은 상황 하에서 이루어진 것으로, 반사방지기능을 가지는 동시에, 내찰상성 및 방현성도 우수하고, 또한 층구성이 간단하고 비용이 낮으며, 특히 편광판용으로서 매우 적합한 반사방지필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, 실리카계 미립자를 함유한 경화물의 굴절률이 소정의 범위에 있는 활성 에너지선 감응형 조성물과, 유기미립자와, 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제를 함유하는 하드코트층 형성재료를 이용해서 하드코트층을 형성하고, 또한 이 하드코트층 위에, 활성 에너지선의 조사에 의한 경화 수지를 함유한, 굴절률이 어느 값 이하의 소정의 두께의 저굴절률층을 형성함으로써, 그 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명은, 이러한 식견에 의거해서 완성된 것이다.
즉, 본 발명은,
[1] 투명플라스틱필름의 표면에, 하드코트층 형성재료를 이용해서 형성된 하드코트층, 및 활성 에너지선의 조사에 의한 경화 수지를 함유한, 굴절률 1.43이하의 두께 50~200㎚의 저굴절률층이 순차적으로 적층되어서 이루어지는 반사방지필름으로서,
(1) 상기 하드코트층 형성재료가, (A) (a) 다관능성 (메타)아크릴레이트와, (b) 실리카계 미립자를 함유한 활성 에너지선 감응형 조성물, (B) 유기미립자, 및 (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제를 함유하는 재료인 것,
(2) 상기 하드코트층의 막두께가, 상기 (B) 유기미립자의 평균입경보다도 큰 것, 및
(3) 상기 (A) 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물의 굴절률이 1.46~1.80인 것을 특징으로 하는 반사방지필름,
[2] (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제가, 극성기로서, 산성을 나타내는 작용기와 1~3급 아미노기 중에서 선택되는 1종 이상을 가지는 것을 특징으로 하는 상기 [1]항에 기재된 반사방지필름,
[3] (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제가, N,N-디알킬아미노기를 가지는 것을 특징으로 하는 상기 [2]항에 기재된 반사방지필름,
[4] (b) 실리카계 미립자가, 표면 작용기로서 (메타)아크릴로일기를 함유한 기를 가지는 실리카 미립자인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [3]항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름,
[5] (B) 유기미립자가, 평균입경 6~10㎛의 것인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [4]항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름,
[6] (A) 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물과, (B) 유기미립자와의 굴절률차가, 0.1이하인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [5]항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름,
[7] 저굴절률층이, 다공성 실리카 30~80질량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [6]항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름,
[8] 외부 헤이즈치가 20%이하인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 내지 [7]항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름, 및
[9] 상기 [1] 내지 [8]항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름을 표면에 가지는 편광판을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 반사방지기능을 가지는 동시에, 내찰상성 및 방현성도 우수하고, 또한 층구성이 간단하고 비용이 낮으며, 특히 편광판용으로서 매우 적합한 반사방지필름, 및 그것을 이용한 편광판을 제공할 수 있다.
도 1은 편광판의 일례의 구성을 나타낸 사시도;
도 2는 본 발명의 편광판의 일례의 구성을 나타낸 단면모식도.
본 발명의 반사방지필름에 있어서는, 투명플라스틱필름의 적어도 편면에 형성되는 하드코트층의 형성에, 하기의 조성을 가지는 하드코트층 형성재료가 이용된다.
[하드코트층 형성재료]
본 발명에 있어서의 하드코트층 형성재료는, (A) 활성 에너지선 감응형 조성물, (B) 유기미립자 및 (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제를 함유한다.
((A) 활성 에너지선 감응형 조성물)
상기 하드코트층 형성재료에 있어서, (A)성분으로서 이용되는 활성 에너지선 감응형 조성물에는, (a) 다관능성 (메타)아크릴레이트와, (b) 실리카계 미립자가 필수성분으로서 함유된다.
또한, 본 발명에서, 활성 에너지선이란, 전자파 또는 하전입자선 중에서 에너지양자를 가지는 것, 즉, 자외선이나 전자선 등을 가리킨다. 또, (메타)아크릴레이트란, 메타크릴레이트와 아크릴레이트의 쌍방을 의미하는 것이다.
<(a) 다관능성 (메타)아크릴레이트>
본 발명에서는, (a) 다관능성 (메타)아크릴레이트로서, 다관능성 (메타)아크릴레이트계 모노머 및/또는 (메타)아크릴레이트계 프리폴리머가 이용된다.
상기 다관능성 (메타)아크릴레이트계 모노머로서는, 예를 들면 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 히드록시피바린산 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 인산 디(메타)아크릴레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴록시에틸)이소시아누레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 다관능성 (메타)아크릴레이트를 들 수 있다. 이들의 모노머는 1종 이용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 이용해도 된다.
한편, 상기 (메타)아크릴레이트계 프리폴리머로서는, 예를 들면 폴리에스터아크릴레이트계, 에폭시아크릴레이트계, 우레탄아크릴레이트계, 폴리올아크릴레이트계 등을 들 수 있다. 여기서, 폴리에스터아크릴레이트계 프리폴리머로서는, 예를 들면 다가 카르복시산과 다가 알코올의 축합에 의해서 얻어지는 양말단부에 수산기를 가지는 폴리에스터 올리고머의 수산기를 (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써, 혹은, 다가 카르복시산에 알킬렌옥시드를 부가해서 얻어지는 올리고머의 말단부의 수산기를 (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써 얻을 수 있다.
에폭시아크릴레이트계 프리폴리머는, 예를 들면, 비교적 저분자량의 비스페놀형 에폭시 수지나 노볼락형 에폭시 수지의 옥시란 고리에, (메타)아크릴산을 반응해서 에스터화함으로써 얻을 수 있다. 우레탄아크릴레이트계 프리폴리머는, 예를 들면, 폴리에테르폴리올이나 폴리에스터폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응에 의해서 얻어지는 폴리우레탄 올리고머를, (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써 얻을 수 있다. 또한, 폴리올아크릴레이트계 프리폴리머는, 폴리에테르폴리올의 수산기를 (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써 얻을 수 있다. 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트계 프리폴리머의 중량평균분자량은, GPC법에 의해 측정된 표준 폴리메틸메타크릴레이트환산의 값으로, 50,000이하가 바람직하며, 보다 바람직하게는 500~50,000, 한층 더 바람직하게는 3,000~40,000의 범위에서 선정된다. 이들의 프리폴리머는 1종 이용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 이용해도 되며, 또, 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트계 모노머와 병용해도 된다.
<(b) 실리카계 미립자>
본 발명에서는, (b) 실리카계 미립자로서, 콜로이드형상 실리카 미립자 및/또는 표면 작용기를 가지는 실리카 미립자를 이용할 수 있다.
콜로이드형상 실리카 미립자는, 평균입경이 1~400㎚정도의 것이며, 또, 표면 작용기를 가지는 실리카 미립자로서는, 예를 들면 표면 작용기로서 (메타)아크릴로일기를 함유한 기를 가지는 실리카 미립자(이하, 반응성 실리카 미립자라고 하는 경우가 있음)를 들 수 있다.
상기 반응성 실리카 미립자는, 예를 들면, 평균입경 0.005~1㎛정도의 실리카 미립자 표면의 실라놀기에, 상기 실라놀기와 반응할 수 있는 작용기를 가지는 중합성 불포화기 함유 유기화합물을 반응시킴으로써, 얻을 수 있다. 중합성 불포화기로서는, 예를 들면 라디칼 중합성의 (메타)아크릴로일기 등을 들 수 있다.
상기 실라놀기와 반응할 수 있는 작용기를 가지는 중합성 불포화기 함유 유기화합물로서는, 예를 들면 일반식 (I)
[화 1]
Figure 112010030532053-pat00001
(식 중, R1은 수소원자 또는 메틸기, R2는 할로겐원자 또는
[화 2]
Figure 112010030532053-pat00002
로 표시되는 기임)로 표시되는 화합물 등이 바람직하게 이용된다.
이와 같은 화합물로서는, 예를 들면 아크릴산, 아크릴산클로라이드, 아크릴산 2-이소시아나토에틸, 아크릴산글리시딜, 아크릴산 2,3-이미노프로필, 아크릴산 2-히드록시에틸, 아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란 등 및 이들의 아크릴산 유도체에 대응하는 메타크릴산 유도체를 이용할 수 있다. 이들의 아크릴산 유도체나 메타크릴산 유도체는 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 이용해도 된다.
이와 같이 해서 얻어진 중합성 불포화기 함유 유기화합물이 결합된 실리카 미립자는, 활성 에너지선 경화성분으로서, 활성 에너지선의 조사에 의해 가교, 경화된다.
이 반응성 실리카 미립자는, 얻어지는 반사방지필름의 내찰상성을 향상시키는 효과를 가지고 있다.
이와 같은 실리카 미립자에 중합성 불포화기를 가지는 유기화합물을 결합시켜서 이루어지는 화합물을 함유한 활성 에너지선 감응형 조성물(A)로서, 예를 들면 JSR(주) 제품, 상품명 「옵스타(OPSTAR) Z7530」, 「옵스타 Z7524」, 「옵스타 TU4086」 등이 시판되고 있다.
본 발명에서는, 이 (b)성분의 실리카계 미립자의 함유량은, (A)성분의 활성 에너지선 감응형 조성물의 고형분 중에, 통상 5~90질량%정도, 바람직하게는 10~70질량%이다.
또한, 이 (b)성분의 실리카계 미립자에 있어서의 실리카입자의 평균입경은, 레이저회절ㆍ산란법에 의해 측정할 수 있다. 이 방법에서는, 입자를 분산한 액에 레이저광을 쬐었을 때에 회절ㆍ산란하는 광의 강도변화에 의해, 평균입경을 측정한다.
해당 (A) 활성 에너지선 감응형 조성물에 있어서는, 해당 경화물의 굴절률은 1.46~1.80, 바람직하게는 1.49~1.75의 범위에서 선정된다. 해당 경화물의 굴절률이 상기 범위에 있으면, 얻어지는 반사방지필름은, 양호한 반사방지기능이 발현된다.
((B) 유기미립자)
본 발명에 있어서의 하드코트층 형성재료에 있어서, (B)성분으로서 이용되는 유기미립자로서는, 예를 들면 실리콘계 미립자, 멜라민계 수지미립자, 아크릴계 수지미립자, 아크릴-스타이렌계 공중합체 미립자, 폴리카보네이트계 미립자, 폴리에틸렌계 미립자, 폴리스타이렌계 미립자, 벤조구아나민계 수지미립자 등을 들 수 있다.
또, 유기미립자의 형상은 특별하게는 제한을 받지 않지만, 후술하는 (C) 분산제에 의해 유기미립자의 침강을 억제한다고 하는 본 발명의 효과를 최대한 발휘하기 위해서는 유기미립자는 구(球)형상인 것이 바람직하다. 또, 하드코트층의 방현성능을 균질화하고, 재현성을 향상하는 관점에서도 구형상의 것이 바람직하다. 동일한 관점에서 입도분포가 좁은 것이 바람직하다. 즉, 유기미립자는 구형상으로서, 해당 평균입경은, 방현성능의 관점에서, 6~10㎛인 것이 바람직하며, 입도분포는 쿨터카운터(coulter counter)법에 의해 측정된 평균입경 ±2㎛이내의 범위의 중량분율이 70%이상인 것이 바람직하다. 또한, 이 평균입경의 측정방법에 대해서는, 이후에 설명한다.
본 발명에서는, 이 (B)성분의 유기미립자는 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 이용해도 되며, 또, 해당 배합량은, 방현성능의 관점에서, 상술한 (A)성분인 활성 에너지선 감응형 조성물의 고형분 100질량부에 대해서, 바람직하게는 0.1~30질량부, 보다 바람직하게는 1~20질량부이다.
본 발명에서는, 상술한 (A)성분인 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물과, 해당 (B)성분인 유기미립자는, 목적에 따라서 다양한 굴절률차가 되도록 선택할 수 있다. 이 굴절률차는, 예를 들면, 반사방지필름을 고(高) 콘트라스트 타입으로 하는 경우에는, 내부 헤이즈가 발현되지 않도록 굴절률차의 절대치는 작은 것이 바람직하며, 0~O.03, 보다 바람직하게는 0~0.02이다. 또, 반사방지필름을 범용 타입으로 하는 경우에는, 내부 헤이즈를 제어 가능하게 발현시키기 위해서, 0.03~0.2가 바람직하며, 0.04~0.1이 보다 바람직하다. 즉, 해당 굴절률차는, 일반적으로 0.2이하가 바람직하며, 0.1이하가 보다 바람직하다. 또한, 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물, 및 유기미립자의 굴절률의 측정방법에 대해서는, 이후에 설명한다.
((C) 분산제)
본 발명에 있어서의 하드코트층 형성재료에 있어서, (C)성분으로서 이용되는 분산제는, 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 화합물로서, 해당 극성기로서는, 예를 들면 카르복실기, 히드록실기, 설포기, 1급 아미노기, 2급 아미노기, 3급 아미노기, 아미드기, 제4급 암모늄염기, 피리듐염기, 설포늄염기, 포스포늄염기 등을 들 수 있다. 이들 중에서 카르복실기, 설포기, 1~3급 아미노기가 바람직하다. 이들의 극성기는, 분자 내에 1개 도입되어 있어도 되고, 복수 도입되어 있어도 된다.
분자 내에 복수의 극성기를 가지는 경우, 각각의 극성기를 가지는 화합물 상호간을 결합하는 성분이 필요하게 되며, 이와 같은 성분으로서는, 예를 들면 폴리옥시알킬렌글리콜 등을 들 수 있고, 이와 같은 경우에는, 극성기는 측쇄에 존재하게 된다. 이와 같은 성분의 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 수백정도에서, 수십만정도까지의 폭넓은 것 중에서 선택할 수 있다.
이 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제는, 막두께가 유기미립자의 평균입경보다도 큰 하드코트층 중에서의 해당 유기미립자의 침강을 억제하여, 해당 미립자를 하드코트층의 표면 근방에 다수 존재시키고, 방현성능을 향상시키는 작용을 가지고 있다.
해당 메카니즘에 대해서는, 반드시 명확하지는 않지만, 이하에 나타낸 것을 생각할 수 있다.
분산제 중의 극성기가, 유기미립자 표면에 배위(配位)하고, 그 결과, 유기미립자 표면의 극성이 변화되어서, 유기미립자가 표면 근방에 존재하는 확률이 높아지며, 결과적으로, 유기미립자의 평균입경 이상의 막두께에서도, 하드코트층 표면 근방에 유기미립자가 존재하여, 방현성능을 향상시키는 것이라고 생각된다.
또, 해당 분산제에 있어서의 극성기의 바람직한 예로서, 알킬기의 탄소수 1~8의 N,N-디알킬아미노기 유래의 극성기를 들 수 있다. 또한 해당 극성기를 가지는 화합물로서는, 입수성의 관점에서 특히 각 알킬기의 탄소수가 1~8의 디알킬아미노기를 극성기로서 가지는 N,N-디알킬아미노알칸올이 특히 바람직하다.
상기한 N,N-디알킬아미노알칸올의 구체적인 예로서는, N,N-디메틸아미노에탄올, N,N-디에틸아미노에탄올, N,N-디프로필아미노에탄올, N,N-디부틸아미노에탄올, N,N-디펜틸아미노에탄올, N,N-디헥실아미노에탄올 등, 및 이들의 화합물에 있어서의 에탄올 부분을, 프로판올이나 부탄올로 치환한 화합물 등을 들 수 있다. 또한, N,N-디알킬아미노기 부분의 2개의 알킬기는 동일해도 차이가 나도 된다.
또, N,N-디알킬아미노기 유래의 극성기를 복수 가지는 분산제로서는, 예를 들면 N,N-디알킬아미노알칸올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜을 바람직하게 들 수 있다. 구체적으로는, N,N-디메틸아미노에탄올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜, N,N-디에틸아미노에탄올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜, N,N-디프로필아미노에탄올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜, N,N-디부틸아미노에탄올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜, N,N-디펜틸아미노에탄올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜, N,N-디헥실아미노에탄올 변성 폴리옥시알킬렌글리콜 등, 및 이들의 화합물에 있어서의 에탄올 부분을, 프로판올이나 부탄올로 치환한 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명에서는, (C)성분의 분산제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 이용해도 된다. 또, 해당 배합량은, 하드코트층의 방현성, 내찰상성, 기타 물성, 경제성 등의 균형의 관점에서, 상술한 (A)성분인 활성 에너지선 감응형 조성물의 고형분 100질량부에 대해서, 바람직하게는 O.01~10질량부, 보다 바람직하게는 0.05~5질량부이다.
(광중합개시제)
본 발명에 있어서의 하드코트층 형성재료에는, 소망에 따라서 광중합개시제를 함유시킬 수 있다. 이 광중합개시제로서는, 예를 들면 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-터샤리-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노안식향산 에스터 등을 들 수 있다.
이들은 1종 이용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 이용해도 되며, 또, 해당 배합량은, 전체 활성 에너지선 경화형 화합물 100질량부에 대해서, 통상 0.2~10질량부의 범위에서 선택된다. 또한, 여기서, 전체 활성 에너지선 경화형 화합물은, (b) 실리카계 미립자로서, 반응성 실리카 미립자를 이용하는 경우에는, 이것을 함유하는 것을 나타낸다.
(하드코트층 형성재료의 조제)
본 발명에서 이용하는 하드코트층 형성재료는, 필요에 따라서, 적당한 용매 중에, 상술한 (A)성분의 활성 에너지선 감응형 조성물, (B)성분의 유기미립자, (C)성분의 분산제 및 소망에 따라서 이용되는 광중합개시제나 각종 첨가성분, 예를 들면 산화방지제, 자외선흡수제, 실란계 커플링제, 광안정제, 레벨링제, 소포제 등을, 각각 소정의 비율로 부가하고, 용해 또는 분산시킴으로써, 조제할 수 있다.
이때 이용하는 용매로서는, 예를 들면 헥산, 헵탄 등의 지방족 탄화수소, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소, 염화 메틸렌, 염화 에틸렌 등의 할로겐화 탄화수소, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 이소포론, 시클로헥사논 등의 케톤, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 에스터, 에틸셀로솔브 등의 셀로솔브계 용제 등을 들 수 있다.
이와 같이 해서 조제된 하드코트층 형성재료의 농도, 점도로서는, 코팅 가능한 것이면 되고, 특별히 제한되지 않으며, 상황에 따라서 적절히 선정할 수 있다.
[투명플라스틱필름]
본 발명의 반사방지필름에 있어서는, 투명플라스틱필름의 적어도 편면에, 상술한 바와 같이 해서 조제된 하드코트층 형성재료를 이용하여, 하드코트층을 형성한다.
상기한 투명플라스틱필름에 대해서는 특별한 제한은 없고, 종래 광학용 하드코트필름의 기재로서 공지된 플라스틱필름 중에서 적절히 선택해서 이용할 수 있다. 이와 같은 플라스틱필름으로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 셀로판, 디아세틸셀룰로오스 필름, 트리아세틸셀룰로오스 필름, 아세틸셀룰로오스부틸레이트 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리설폰 필름, 폴리에테르에테르케톤 필름, 폴리에테르설폰 필름, 폴리에테르이미드 필름, 폴리이미드 필름, 불소수지 필름, 폴리아미드 필름, 아크릴수지 필름, 노르보르넨계 수지필름, 시클로올레핀 수지필름 등의 플라스틱필름을 들 수 있다.
이들의 플라스틱필름은, 투명, 반투명의 어느 것이어도 되며, 또, 착색되어 있어도 되고, 무착색의 것이어도 되며, 용도에 따라 적절히 선택하면 된다. 예를 들면 액정표시체의 보호용으로서 이용하는 경우에는, 무색 투명의 필름이 매우 적합하다.
이들의 플라스틱필름의 두께는 특별한 제한은 없고, 상황에 따라서 적절히 선정되지만, 통상 15~300㎛, 바람직하게는 30~200㎛의 범위이다. 또, 이 플라스틱필름은, 해당 표면에 형성되는 층과의 밀착성을 향상시키는 목적으로, 소망에 따라서 편면 또는 양면에, 산화법이나 요철화법 등에 의해 표면처리를 할 수 있다. 상기 산화법으로서는, 예를 들면 코로나방전처리, 플라스마처리, 크롬산처리(습식), 화염처리, 열풍처리, 오존ㆍ자외선조사처리 등을 들 수 있으며, 또, 요철화법으로서는, 예를 들면 샌드 블라스트법, 용제처리법 등을 들 수 있다. 이들의 표면처리법은 플라스틱필름의 종류에 따라서 적절히 선택되지만, 일반적으로는 코로나방전처리법이 효과 및 조작성 등의 면에서, 바람직하게 이용된다. 또, 프라이머층을 형성할 수도 있다.
[하드코트층의 형성]
상기 투명플라스틱필름의 적어도 편면에, 상기 하드코트층 형성재료를, 종래 공지된 방법, 예를 들면 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 이용하여, 코팅해서 도막(塗膜)을 형성시키고, 건조 후, 이것에 활성 에너지선을 조사해서 상기 도막을 경화시킴으로써, 하드코트층이 형성된다.
활성 에너지선으로서는, 예를 들면 자외선이나 전자선 등을 들 수 있다. 상기 자외선은, 고압 수은램프, 무전극 램프, 메탈하라이드 램프, 크세논 램프 등에 의해 얻어지고, 조사량은, 통상 100~50OmJ/㎠이며, 한편 전자선은, 전자선가속기 등에 의해 얻어지고, 조사량은, 통상 150~350kV이다. 이 활성 에너지선 중에서는, 특히 자외선이 매우 적합하다. 또한, 전자선을 사용하는 경우에는, 광중합개시제를 첨가하지 않고, 경화막을 얻을 수 있다.
이와 같이 해서 형성된 하드코트층의 두께는, 본 발명에서는, 사용된 유기미립자의 평균입경보다도 큰 것을 필요로 하고, 따라서, 하한은 7㎛정도이며, 상한은 하드코트층의 경화 수축에 의해서 하드코트필름이 컬(curl)하는 것을 방지하는 관점에서 20㎛정도이다. 바람직한 두께는 8~15㎛의 범위이다.
[저굴절률층]
본 발명의 반사방지필름에 있어서는, 이와 같이 해서 형성된 하드코트층 위에, 활성 에너지선 조사에 의한 경화 수지를 함유한, 굴절률 1.43이하의 두께 50~200㎚의 저굴절률층이 형성되어 있다.
해당 저굴절률층은, 예를 들면 상술한 하드코트층에서 설명된 다관능성 (메타)아크릴레이트와, 바람직하게는 다공성 실리카입자와, 소망에 따라서 광중합개시제 등을 함유한 저굴절률층 형성용 도포액을, 하드코트층 위에 코팅해서 도막을 형성시키고, 활성 에너지선을 조사해서, 해당 도막을 경화시킴으로써, 형성할 수 있다.
해당 저굴절률층에 함유되는 활성 에너지선 조사에 의한 경화 수지는, 상술한 하드코트층에서 설명된 다관능성 (메타)아크릴레이트 및 소망에 따라서 상술한 광중합개시제나 각종 첨가성분에 활성 에너지선을 조사해서 이루어지는 것이며, 그 배합, 물성과 동일한 범위에서 선택할 수 있다.
해당 저굴절률층에 함유되는 다공성 실리카입자로서는, 비중이 1.7~1.9, 굴절률이 1.25~1.36 및 평균입경이 20~100㎚의 범위에 있는 것이 바람직하게 이용된다. 이와 같은 성상(性狀)을 가지는 다공성 실리카입자를 이용함으로써, 반사방지성능이 우수한 반사방지층이 1층 타입의 반사방지필름을 얻을 수 있다.
본 발명에서는, 이 저굴절률층 중의 다공성 실리카입자의 함유량은, 바람직하게는 30~80질량%의 범위에서 선정되고, 보다 바람직한 함유량은, 50~80질량%이며, 특히 60~75질량%의 범위가 바람직하다. 해당 다공성 실리카입자의 함유량이 상기 범위에 있으면, 저굴절률층은 소망하는 저굴절률을 가지는 층이 되며, 얻어지는 반사방지필름은, 반사방지성이 우수한 것이 된다.
저굴절률층은, 두께가 50~200㎚이며, 굴절률이, 1.43이하, 바람직하게는 1.30~1.42의 범위에 있다. 해당 저굴절률층의 두께나 굴절률이 상기 범위에 있으면, 반사방지성능, 및 내찰상성이 우수한 반사방지필름을 얻을 수 있다. 저굴절률층의 두께는, 바람직하게는 70~130㎚이며, 굴절률은, 보다 바람직하게는 1.35~1.40의 범위이다.
본 발명에서 이용되는 이 저굴절률층용 도포액은, 필요에 따라서, 적당한 용매 중에, 상기한 다관능성 (메타)아크릴레이트와, 바람직하게는 다공성 실리카입자와, 소망에 따라서 이용되는 상기한 광중합개시제, 나아가서는 각종 첨가제, 예를 들면 산화방지제, 자외선흡수제, 광안정제, 레벨링제, 소포제 등을, 각각 소정의 비율로 부가하고, 용해 또는 분산시킴으로써, 조제할 수 있다.
이때 이용하는 용매에 대해서는, 상술한 하드코트층의 설명에서 열거한 용매와 동등한 범위에서 선택할 수 있다.
이와 같이 해서 조제된 도포액의 농도, 점도로서는, 코팅 가능한 농도, 점도이면 되며, 특별히 제한되지 않고, 상황에 따라서 적절히 선정할 수 있다.
하드코트층 위에, 저굴절률층용 도포액을, 종래 공지된 방법, 예를 들면 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 이용하여, 코팅해서 도막을 형성시키고, 건조 후, 이것에 활성 에너지선을 조사해서 상기 도막을 경화시킴으로써, 저굴절률층이 형성된다.
저굴절률층의 형성에 사용되는 활성 에너지선에 대해서는, 상술한 하드코트층의 설명과 동일하다.
[반사방지필름의 제작]
본 발명의 반사방지필름을 제작하는 방법으로서는, 예를 들면 이하에 나타낸 방법을 채용할 수 있다.
우선, 투명플라스틱필름의 한쪽 면에, 하드코트층 형성재료를 상술한 방법에 의해 도포, 건조해서 도막을 형성시킨 후, 활성 에너지선을 조사하고, 경화시켜서 하드코트층을 형성시킨다. 다음에, 이 하드코트층 위에, 저굴절률층 형성용 도포액을 상기와 동일하게 해서, 도포, 건조해서 도막을 형성시킨 후, 활성 에너지선을 조사하고, 경화시켜서 저굴절률층을 형성시킴으로써, 본 발명의 반사방지필름을 제작할 수 있다.
또한, 하드코트층을 형성할 때에, 활성 에너지선을 하프 큐어 정도의 경화층이 되도록 조사하고, 저굴절률층의 형성 시에, 해당 하부층의 하프 큐어 경화층을 동시에 완전히 경화시켜서 하드코트층을 형성시켜도 된다.
[반사방지필름의 광학특성]
이와 같이 해서 형성된 본 발명의 반사방지필름의 광학특성은, 해당 타입에 의해서 바람직한 값이 다른 경우가 있다.
고 콘트라스트 타입의 경우, 통상 내부 헤이즈치가 0~10%이다. 내부 헤이즈치가 이 범위일 때에 눈부심이 발생하는 것이어도, 고 콘트라스트를 달성할 수 있으므로 디스플레이의 종류(설계 사상(思想))에 따라서는 충분히 적용할 수 있다. 내부 헤이즈치가 10%를 초과하면 고 콘트라스트를 얻을 수 없다(범용 타입임). 또, 범용 타입의 경우, 통상 내부 헤이즈치가 5~40%이다. 내부 헤이즈치가 5%미만에서는 눈부심을 억제하는 성능이 불충분하며, 40%를 초과하면 시인성(視認性)이 저하된다. 범용 타입의 반사방지필름의 바람직한 내부 헤이즈치는, 통상 10~35%이며, 15~30%인 것이 보다 바람직하다.
또, 외부 헤이즈치는, 고 콘트라스트 타입, 범용 타입 모두 시인성의 관점에서, 20%이하가 바람직하며, 방현성의 관점에서 5%이상인 것이 바람직하다. 외부 헤이즈치는, 반사방지필름의 총계 헤이즈치와 내부 헤이즈치를 측정하고, 총계 헤이즈치로부터 내부 헤이즈치와의 차에 의해서 얻어지는 값이다.
또한, 파장 500~700㎚에 있어서의 반사율은, 통상 4%이하, 바람직하게는 3%이하이며, 60˚그로스치는, 고 콘트라스트 타입, 범용 타입 모두 20~95가 바람직하다. 60˚그로스치가 95를 초과하면 표면광택도가 커서(광의 반사가 큼), 방현성에 악영향을 미친다. 60˚그로스치가 20미만에서는 퇴색화가 잘 발생된다. 또, 반사방지필름의 전체광선투과율은 88%이상이 바람직하며, 보다 바람직하게는 90%이상이다. 전체광선투과율이 88%미만에서는 투명성이 불충분하게 될 우려가 있다.
또한, 상기 광학적 특성치의 측정방법에 대해서는, 이후에 설명한다.
[기타 기능층]
본 발명의 반사방지필름에 있어서는, 상기 저굴절률층 위에 오염방지코트층을 형성할 수 있다. 이 오염방지코트층은, 일반적으로 불소계 수지를 함유한 도포액을, 종래 공지된 방법, 예를 들면 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 이용하여, 저굴절률층 위에 코팅해서, 도막을 형성시키고, 건조 처리함으로써, 형성할 수 있다.
이 오염방지코트층의 두께는, 통상 1~10㎚, 바람직하게는 3~8㎚의 범위이다. 해당 오염방지코트층을 형성함으로써, 얻어지는 반사방지필름은, 표면의 미끄러짐성이 양호해지는 동시에, 더한층 오염되기 어렵게 된다. 또한, 오염방지코트층의 종류에 따라서는, 대전방지성의 향상을 도모할 수 있다.
[점착제층]
본 발명의 반사방지필름에 있어서는, 플라스틱필름의 저굴절률층과는 반대측 면에, 액정표시체 등의 피착체에 부착시키기 위한 점착제층을 형성시킬 수 있다. 이 점착제층을 구성하는 점착제로서는, 광학용도에 적합한, 예를 들면 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제, 실리콘계 점착제가 바람직하게 이용된다. 이 점착제층의 두께는, 통상 5~100㎛, 바람직하게는 10~60㎛의 범위이다.
또한, 이 점착제층 위에, 필요에 따라서 박리시트를 형성할 수 있다. 이 박리시트로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌 등의 각종 플라스틱필름에, 실리콘 수지 등의 박리제를 도포한 것 등을 들 수 있다. 이 박리시트의 두께에 대해서는 특별한 제한은 없지만, 통상 20~150㎛정도이다.
이와 같은 점착제층을 형성한 반사방지필름은, CRT, LCD, PDP 등의 디스플레이에 대해서, 반사방지성능, 방현성능, 및 내찰상성능 등을 부여하는 부재로서 매우 적합하게 이용되며, 특히 LCD 등에 있어서의 편광판 첩부용으로서 매우 적합하다.
[편광판]
본 발명은 또, 상술한 본 발명의 반사방지필름을 표면에 가지는 편광판도 제공한다.
LCD에 있어서의 액정 셀은 일반적으로 배향층을 형성한 2매의 투명전극기판을, 해당 배향층을 내측으로 해서, 스페이서에 의해 소정의 간격이 되도록 배치하고, 해당 주변을 실링해서 상기 간격에 액정재료를 끼워두는 동시에, 상기 2매의 투명전극기판의 외측 표면에, 각각 점착제층을 개재해서 편광판이 배치된 구조를 가지고 있다.
도 1은, 상기 편광판의 일례의 구성을 나타낸 사시도이다. 이 도면에 도시된 바와 같이, 상기 편광판(10)은, 일반적으로는, 폴리비닐알코올계 편광자(1)의 양면에, 트리아세틸셀룰로스(TAC) 필름(2)와 (2')을 접합한 3층 구조의 기재를 가지고 있으며, 그리고, 해당 편면에는 액정 셀 등의 광학부품에 부착하기 위한 점착제층(3)이 형성되고, 또한, 이 점착제층(3)에는, 박리시트(4)가 부착되어 있다. 또, 이 편광판의 해당 점착제층(3)과 반대측 면에는, 통상 표면보호필름(5)이 형성되어 있다.
본 발명의 편광판은, 편광자(1)의 양면에 형성된 TAC 필름(2), (2') 중, 한쪽의 TAC 필름에 상술한 본 발명에 관한 하드코트층 및 저굴절률층이 형성된 것이 바람직하다. 편광판에 점착제층(3), 박리시트(4) 및 표면보호필름(5)이 형성되어 있는 경우에는, 특히 표면보호필름(5)측의 TAC 필름(2')측에 본 발명에 관한 하드코트층 및 저굴절률층을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 편광판을 제조하는 방법으로서는, 예를 들면 이하에 나타낸 조작을 실행할 수 있다.
또한, 도 2는, 본 발명의 편광판의 일례의 구성을 나타낸 단면모식도이다.
우선, 기재의 투명플라스틱필름으로서 TAC 필름과 같은 광학 이방성이 없는 필름(12')을 이용하여, 해당 한쪽 면에 본 발명에 관한 하드코트층(13) 및 저굴절률층(14)을 형성하고, 반사방지필름(15)으로 한다. 다음에, 편광자(11)의 편면에 하드코트층(13) 및 저굴절률층(14)이 형성되어 있지 않은 TAC 필름(12)을, 반대면에 상기 반사방지필름(15)을 접착제층(16), (16')을 이용해서 적층한다. 투명플라스틱필름에 TAC 필름을 사용하는 경우, 접착제에 의한 적층으로 밀착성을 향상시키기 위해서는, 상술한 표면처리 외에 비누화 처리 등도 실행할 수 있다.
이에 의해, 반사방지성능과 방현성능과 내찰상성능이 우수한 편광판(20)을 얻을 수 있다. 편광판(20)도 필요에 따라서, 저굴절률층(14)이 형성된 면에, 상기 도 1에 도시한 박리 가능한 표면보호필름(5)이나, 해당 반대면에 액정 셀 등의 광학부품에 첩부하기 위한 점착제층(17)이나 박리시트(18)가 형성되어도 된다.
본 발명의 편광판은, LCD에 있어서의 액정 셀용을 비롯하여, 광량조정용, 편광간섭응용장치용, 광학적 결함검출기용 등으로서 이용할 수 있다.
<실시예>
다음에, 본 발명을 실시예에 의해, 보다 상세히 설명하겠지만, 본 발명은, 이들의 예에 의해, 하등 한정되는 것은 아니다.
또한, 각 예에 있어서의 모든 특성은, 하기의 방법에 따라서 구하였다.
<유기미립자>
(1) 평균입경
쿨터카운터법에 의해 측정.
(2) 굴절률
유기미립자의 모노머의 조성에 의거하여 함유 모노머의 굴절률과 함유 질량비로부터 구한 평균굴절률을 유기미립자의 굴절률로 하였다.
<활성 에너지선 감응형 조성물>
(3) 경화물의 굴절률
각 조제예에 있어서, 활성 에너지선 감응형 조성물(A), 광중합개시제와 희석용제로 이루어지는 코트제를 제작한다. 이것을 실시예와 동일하게 해서 TAC 필름[후지필름(주) 제품, 상품명 「TAC80TD80ULH」]에 도포하고, 경화물의 굴절률측정용 하드코트필름으로 하였다. 이것을 (주)아타고 제품 압베 굴절계를 이용해서 하드코트층의 굴절률을 구하고, 이것을 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물의 굴절률로 하였다.
<저굴절률층>
(4) 굴절률
후술하는 조제예 7에 따라서, 저굴절률층용 코트제 7를 제작한다. 이것을 두께 80㎛의 TAC 필름[후지필름(주) 제품]의 표면에 경화 막두께가 0.1㎛가 되도록 메이어 바로 도포하고, 70℃의 오븐에서 1분간 건조시킨 후, 고압 수은램프로 50OmJ/㎠의 자외선을 조사해서 저굴절률층을 형성하였다.
얻어진 저굴절률층에 대해서 압베 굴절계[아타고 회사 제품, 품명 「압베 굴절계 4T」, Na 광원, 파장: 약 590㎚]에 의해 굴절률을 구하고, 이것을 저굴절률층의 굴절률로 하였다.
<반사방지필름>
(5) 전체광선투과율 및 총계 헤이즈치
닛폰 덴쇼쿠 코교(주) 제품 헤이즈미터 「NDH-2000」을 이용하여, JIS K 7136에 준거해서, 전체광선투과율 및 총계 헤이즈치를 측정한다. 또한, 총계 헤이즈치는, 내부에 기인하는 헤이즈치(내부 헤이즈치)와 표면의 요철에 기인하는 외부 헤이즈치와의 합계치를 나타낸다.
(6) 내부 헤이즈치 및 외부 헤이즈치
아크릴계 점착제[닛폰 카바이드 회사 제품, 상품명 「PE-121」] 100질량부에, 이소시아나토 가교제[토요 잉크 회사 제품, 상품명 「BHS-8515」] 2질량부, 및 톨루엔 100질량부를 첨가해서 점착제 용액을 제작하였다. 두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트[토요보세키 회사 제품, 상품명 「A4300」] 필름에, 건조 후의 두께가 20㎛가 되도록 점착제 용액을 도포하고, 100℃에서 3분간 건조해서 점착시트를 제작하였다. 제작된 점착시트를 하드코트필름의 하드코트층에 첩부해서 내부 헤이즈 판정용 시료로 하였다. 상기 점착시트와 내부 헤이즈 판정용 시료의 헤이즈치를 측정하고, 내부 헤이즈 판정용 시료의 헤이즈치로부터 점착시트의 헤이즈치를 차감한 값을 하드코트필름의 내부 헤이즈치로 한다. 또한, 실시예 및 비교예에서 이용한 기재필름(트리아세틸셀룰로스 필름) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 내부 헤이즈치를 동일하게 해서 측정한바 0.01%미만이며 무시할 수 있는 값이었다. 헤이즈치의 측정은, 상기 (5)와 동일하다.
(7) 방현성의 평가
반사방지필름을 아크릴수지 흑판[스미또모 가가꾸(주) 제품]에 아크릴계 점착제를 개재해서 첩부한 샘플을 형광등 아래에서 육안으로 관찰하고, 하기의 판정기준에 따라 방현성을 평가한다.
0: 형광등의 반사방지성이 충분하며, 또한 퇴색이 적음
×: 형광등의 반사방지성이 불충분하거나, 또는 형광등의 반사방지성은 충분하지만, 퇴색이 커서 시인성이 떨어지는 것
(8) 60˚그로스치
닛폰 덴쇼쿠 코교(주) 제품 그로스미터 「VG2000」을 사용하여, JIS K 7105에 준거해서 측정한다.
(9) 연필경도
JIS K 5400에 준거해서, (주)야스다 세이키 세이사쿠쇼의 연필긁기도막경도시험기 「No 553-M1」을 이용해서 측정한다.
(10) 반사율
시마즈 세이사쿠쇼(주) 제품 분광경도계 「UV-3101 PC」를 사용하여, 파장 500㎚, 600㎚ 및 700㎚에 있어서의 반사율을 측정하였다.
<조제예 1 하드코트층용 코트제 1>
(A) 활성 에너지선 감응형 조성물로서, 하드코트제[JSR(주) 제품, 상품명 「옵스타 Z7524」, 고형분농도 70질량%, 반응성 실리카 미립자와 다관능성 (메타)아크릴레이트의 합계량 65질량%, 광중합개시제 5질량%, 메틸에틸케톤 30질량%, 경화물의 굴절률 1.50] 100질량부, (B) 구형상의 유기미립자로서, 아크릴계 미립자[소켄 카가쿠(주) 제품, 폴리메틸메타크릴레이트 정(晶), 평균입경 3㎛, 굴절률 1.49] 11.25질량부, (C) 분산제로서, 극성기로서 3급 아민을 가지는 분산제[빅케미재팬 회사 제품, 상품명 「disperbyk103」, 고형분농도 40질량%] 3질량부, 희석용제로서 프로필렌글리콜모노메틸에테르 90질량부를 균일하게 혼합하고, 고형분 약 40질량%인 하드코트층용 코트제 1을 조제하였다. 이 코트제의 배합 및 성분의 물성 등을 표 1에 나타낸다.
<조제예 2 하드코트층용 코트제 2>
(B) 구형상의 유기미립자를, 아크릴계 미립자[소켄 카가쿠(주) 제품, 폴리메틸메타크릴레이트 정(晶), 평균입경 5㎛, 굴절률 1.49] 11.25질량부로 변경한 것 이외에는, 조제예 1과 동일하게 해서 고형분 약 40질량%인 하드코트층용 코트제 2를 조제하였다. 이 코트제의 배합 및 성분의 물성 등을 표 1에 나타낸다.
<조제예 3 하드코트층용 코트제 3>
(B) 구형상의 유기미립자를, 아크릴계 미립자[소켄 카가쿠(주) 제품, 폴리메틸메타크릴레이트 정(晶), 평균입경 8㎛, 굴절률 1.49] 11.25질량부로 변경한 것 이외에는, 조제예 1과 동일하게 해서 고형분 약 40질량%인 하드코트층용 코트제 3을 조제하였다. 이 코트제의 배합 및 성분의 물성 등을 표 1에 나타낸다.
<조제예 4 하드코트층용 코트제 4>
(B) 구형상의 유기미립자를, 아크릴계 미립자[소켄 카가쿠(주) 제품, 평균입경 8㎛, 굴절률 1.55] 11.25질량부로 변경한 것 이외에는 조제예 1과 동일하게 해서 고형분 약 40질량%인 하드코트층용 코트제 4를 조제하였다. 이 코트제의 배합 및 성분의 물성 등을 표 1에 나타낸다.
<조제예 5 하드코트층용 코트제 5>
(B) 구형상의 유기미립자를, 아크릴계 미립자[소켄 카가쿠(주) 제품, 평균입경 8㎛, 굴절률 1.55] 11.25질량부로 변경한 것 이외에는, 조제예 1과 동일하게 해서 고형분 약 40질량%인 하드코트층용 코트제 5를 조제하였다. 이 코트제의 배합 및 성분의 물성 등을 표 1에 나타낸다.
<조제예 6 하드코트층용 코트제 6>
(C) 분산제를 이용하지 않았던 것 이외에는, 조제예 1과 동일하게 해서 고형분 약 40질량%인 하드코트층용 코트제 6을 조제하였다. 이 코트제의 배합 및 성분의 물성 등을 표 1에 나타낸다.
<조제예 7 저굴절률층용 코트제 7>
다관능성 (메타)아크릴레이트[아라카와 카가쿠(주) 제품, 상품명 「빔 세트 575CB」, 고형분 100%] 100질량부, 광중합개시제[시바ㆍ스페셜티ㆍ케미칼즈 회사 제품, 상품명 「이르가큐어 907」] 5질량부를 첨가하고, 이어서 다공성 실리카입자의 메틸이소부틸케톤(MIBK) 분산체[쇼쿠바이 카세이 코교(주) 제품, 상품명 「ELCOM RT-1002SIV」, 고형분 21질량%, 다공성 실리카입자: 비중 1.8, 굴절률 1.30, 평균입경 60㎚] 1200질량부를 혼합한 후, 전체의 고형분농도가 2질량%가 되도록 MIBK로 희석해서, 저굴절률층용 코트제 7을 조제하였다.
실시예 1
두께 80㎛의 트리아세틸아세테이트(TAC) 필름[후지필름(주) 제품]의 표면에, 조제예 1에서 얻은 하드코트층용 코트제 1을 경화 막두께가 약 1O㎛가 되도록 메이어 바로 도포하였다. 70℃의 오븐에서 1분간 건조시킨 후, 고압 수은램프로 10OmJ/㎠의 자외선을 조사해서 하프 큐어 상태의 하드코트층을 얻었다. 또한 하드코트층 위에 조제예 7에서 얻은 저굴절률층용 코트제 7을, 경화 막두께가 100㎚가 되도록 메이어 바로 도포하고, 70℃의 오븐에서 1분간 건조시킨 후, 고압 수은램프로 50OmJ/㎠의 자외선을 조사해서 저굴절률층을 형성하는 동시에, 하드코트층을 완전히 경화시켜 반사방지필름을 얻었다. 이 반사방지필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
실시예 2
조제예 2에서 얻은 하드코트층용 코트제 2를 경화 막두께가 약 10㎛가 되도록 메이어 바로 도포한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 실행해서 반사방지필름을 얻었다. 이 반사방지필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
실시예 3
조제예 3에서 얻은 하드코트층용 코트제 3을 경화 막두께가 약 10㎛가 되도록 메이어 바로 도포한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 실행해서 반사방지필름을 얻었다. 이 반사방지필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
실시예 4
조제예 4에서 얻은 하드코트층용 코트제 4를 경화 막두께가 약 10㎛가 되도록 메이어 바로 도포한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 실행해서 반사방지필름을 얻었다. 이 반사방지필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
실시예 5
조제예 5에서 얻은 하드코트층용 코트제 5를 경화 막두께가 약 10㎛가 되도록 메이어 바로 도포한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 실행해서 반사방지필름을 얻었다. 이 반사방지필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
비교예 1
조제예 7에서 얻은 저굴절률층용 코트제 7을 도포하지 않았던 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 실행해서 하드코트필름을 얻었다. 이 하드코트필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
비교예 2
조제예 7에서 얻은 저굴절률층용 코트제 7을 도포하지 않았던 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 조작을 실행해서 하드코트필름을 얻었다. 이 하드코트필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
비교예 3
조제예 7에서 얻은 저굴절률층용 코트제 7을 도포하지 않았던 것 이외에는, 실시예 3과 동일한 조작을 실행해서 하드코트필름을 얻었다. 이 하드코트필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
비교예 4
조제예 7에서 얻은 저굴절률층용 코트제 7을 도포하지 않았던 것 이외에는, 실시예 4와 동일한 조작을 실행해서 하드코트필름을 얻었다. 이 하드코트필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
비교예 5
조제예 7에서 얻은 저굴절률층용 코트제 7을 도포하지 않았던 것 이외에는, 실시예 5와 동일한 조작을 실행해서 하드코트필름을 얻었다. 이 하드코트필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
비교예 6
조제예 6에서 얻은 하드코트층용 코트제 6을 경화 막두께가 약 10㎛가 되도록 메이어 바로 도포한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 실행해서 반사방지필름을 얻었다. 이 반사방지필름의 성능 및 기타를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
Figure 112010030532053-pat00003
[주]
1) 구형상의 유기미립자의 첨가량: 활성 에너지선 감응형 조성물의 고형분에 대한 값임.
2) 경화 수지: 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물임.
Figure 112010030532053-pat00004
하드코트층의 두께: 10㎛
저굴절률층의 두께: 100㎚
표 1 및 표 2에서 밝혀진 바와 같이, 저굴절률층을 가지는 실시예 1~5는, 저굴절률층을 가지지 않는 비교예 1~5에 비해서, 반사율이 약 1.5% 감소한다. 또, 실시예 4, 5에서, 분산제의 첨가량에 의해서, 내부 헤이즈는 거의 변화시키지 않고, 외부 헤이즈치를 변화시킬 수 있다. 또한, 비교예 6에서, 분산제를 첨가하고 있지 않은 계(系)에서는 방현성이 발현되지 않는다.
실시예 6
실시예 1에서 얻은 반사방지필름의 TAC 필름면 쪽에, 두께 25㎛의 아크릴계 감압접착제층을 형성하였다. 해당 감압접착제층 위에 폴리비닐알코올에 요오드가 흡착 배향되어 있는 두께 25㎛의 필름으로 이루어지는 편광자를 접합하였다.
한편, 두께 80㎛의 TAC 필름[후지필름(주) 제품]의 양면에 두께 25㎛의 아크릴계 감압접착제층을 가지는 점착시트를 제작하였다. 해당 점착시트의 한쪽 면을 박리시트[린텍(주) 제품, 「SP-PET3811」]의 박리처리면이 접촉되도록 접합하였다.
다음에, 상기 편광자의 노출 면과, 점착시트의 박리시트가 형성되어 있지 않은 면이 접촉되도록 접합해서, 편광판을 제작하였다.
본 발명의 반사방지필름은, 반사방지기능을 가지는 동시에, 내찰상성 및 방현성도 우수하고, 또한 층구성이 간단하고 비용이 낮으며 특히 LCD 등의 편광판용으로서 매우 적합하다.
1: 폴리비닐알코올계 편광자 2, 2', 12, 12': TAC 필름
3, 17: 점착제층 4, 18: 박리시트
5: 표면보호필름 10, 20: 편광판
11: 편광자 13: 하드코트층
14: 저굴절률층 15: 반사방지필름
16, 16': 접착제층

Claims (10)

  1. 투명플라스틱필름의 표면에, 하드코트층 형성재료를 이용해서 형성된 하드코트층, 및 활성 에너지선의 조사에 의한 경화 수지를 함유한, 굴절률 1.43이하의 두께 50~200㎚의 저굴절률층이 순차적으로 적층되어서 이루어지는 반사방지필름으로서, 전광선 투과율이 90% 이상이고,
    (1) 상기 하드코트층 형성재료가, (A) (a) 다관능성 (메타)아크릴레이트와, (b) 실리카계 미립자를 함유한 활성 에너지선 감응형 조성물, (B) 유기미립자, 및 (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제를 함유하는 재료이고, (b) 실리카계미립자가 표면작용기로서 (메타)아크릴로일기를 함유하는 기를 가지는 실리카 미립자인 것,
    (2) 상기 하드코트층의 막두께가, 상기 (B) 유기미립자의 평균입경보다도 큰 것, 및
    (3) 상기 (A) 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물의 굴절률이 1.46~1.80인 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  2. 제1항에 있어서,
    (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제가, 극성기로서, 산성을 나타내는 작용기와 1~3급 아미노기 중에서 선택되는 1종 이상을 가지는 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  3. 제2항에 있어서,
    (C) 분자 내에 적어도 1개의 극성기를 가지는 분산제가, N,N-디알킬아미노기를 가지는 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  4. 삭제
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    (B) 유기미립자가, 평균입경 6~10㎛의 것인 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    (A) 활성 에너지선 감응형 조성물의 경화물과, (B) 유기미립자와의 굴절률차가, 0.1이하인 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    저굴절률층이, 다공성 실리카 30~80질량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    외부 헤이즈치가 20%이하인 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 반사방지필름을 표면에 가지는 것을 특징으로 하는 편광판.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    저굴절률층이 다관능성 (메타)아크릴레이트를 이용해서 형성된 경화성수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지필름.
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