CN102129186A - 胶囊调色剂的制造方法及胶囊调色剂 - Google Patents

胶囊调色剂的制造方法及胶囊调色剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供胶囊调色剂的制造方法及胶囊调色剂,所述胶囊调色剂的制造方法能够以高回收率得到包覆层的厚度均匀地胶囊调色剂。胶囊调色剂的制造方法,包括:树脂微粒附着工序,使树脂微粒附着在调色剂母粒表面上;喷雾工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动的同时,喷雾使调色剂母粒以及树脂微粒增塑的喷雾液体;和成膜工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动,直到所述调色剂母粒表面上附着的树脂微粒软化并成膜。在所述喷雾工序中,施加超声波振动,使所述喷雾液体的个数平均液滴直径小于10μm。

Description

胶囊调色剂的制造方法及胶囊调色剂
技术领域
本发明涉及胶囊调色剂的制造方法及胶囊调色剂。
背景技术
作为调色剂的制造方法,一直以来广泛使用混炼粉碎法,但是粉碎调色剂的表面为凹凸多的不定形状,粉碎后的破碎面直接成为调色剂粒子的表面,因此表面组成容易变得不均匀,从而难以均匀地控制调色剂粒子的表面状态。如果调色剂粒子表面为凹凸多的不定形状,则由于调色剂的流动性下降、或由于调色剂组成的不均匀性,引起起雾或调色剂飞散等问题。
鉴于这样的调色剂粒子表面的不定形状的问题,提出了将调色剂原料的分散液混合、使其凝聚来制造调色剂的各种湿式方法来代替混炼粉碎法。但是,在湿式方法的情况下,多使用分散稳定剂或凝聚剂,因此,这些成分的一部分残留在调色剂粒子表面或内部,导致耐湿性下降或带电特性的劣化,特别是存在带电特性容易变得显著不稳定的缺点。
另一方面,随着近年来的高图像质量化的潮流,调色剂的小粒径化不断发展,作为微粉的小粒径调色剂在双组分显影剂中的含有率有增加的倾向。在含有小粒径调色剂的双组分显影剂中,由显影装置内的应力造成的小粒径调色剂的破裂或形状变化,会引起载体上的调色剂消耗和随之而来的显影剂的带电劣化,影响显影和转印工艺,成为引起图像质量劣化的原因。
另外,随着近年来的图像的彩色化的发展,倾向于进行彩色调色剂的低温定影化,作为调色剂成分使用低温软化性的材料。
因此,作为流动性、转印性等良好、带电性能均匀、耐污损性优良、且具有其它各种功能的调色剂,提出了将调色剂母粒的表面由树脂层包覆的胶囊调色剂。
在日本特开昭63-198070号公报中公开了一种静电调色剂,其对调色剂粒子、疏水性树脂微粒和其他需要的微粒通过施加机械变形力来进行混合,包覆调色剂粒子表面。
作为胶囊调色剂的制造方法,已知喷雾使调色剂母粒以及树脂微粒增塑的液体来形成包覆层的方法,根据该方法,具有能均匀地形成树脂包覆层的优点。
但是,根据液体喷雾的条件,不能将喷雾液体均匀地喷雾到调色剂母粒以及树脂微粒的混合物上,结果,产生所述混合物的凝聚和对装置内壁的附着,出现收率降低、并且包覆层的厚度变得不均匀的问题。
另外,包覆层的厚度不均匀的调色剂的图像浓度容易变动,定影性不良,进而,包含这样的调色剂的显影剂,在高温定影性方面出现问题。
发明内容
本发明的目的在于提供能够以高回收率得到包覆层的厚度均匀的胶囊调色剂的胶囊调色剂的制造方法、以及图像稳定性优良、定影性良好的胶囊调色剂。
本发明是一种胶囊调色剂的制造方法,其特征在于,包括:
树脂微粒附着工序,使树脂微粒附着在调色剂母粒表面上;
喷雾工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动的同时,喷雾使调色剂母粒以及树脂微粒增塑的喷雾液体;和
成膜工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动,直到所述调色剂母粒表面上附着的树脂微粒软化并成膜,
并且,在所述喷雾工序中,施加超声波振动,使所述喷雾液体的个数平均液滴直径小于10μm。
根据本发明,包括:树脂微粒附着工序,使树脂微粒附着在调色剂母粒表面上;喷雾工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动的同时,喷雾使调色剂母粒以及树脂微粒增塑的喷雾液体;和成膜工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动,直到所述调色剂母粒表面上附着的树脂微粒软化并成膜,并且,在所述喷雾工序中,施加超声波振动,使所述喷雾液体的个数平均液滴直径小于10μm。因此,可以对处于流动状态的调色剂母粒以及树脂微粒喷雾个数平均液滴直径小于10μm的喷雾液体。通过使喷雾液体的个数平均液滴直径小于10μm,能够在抑制调色剂母粒以及树脂微粒凝聚的同时,防止这些粒子向装置内的附着。另外,由于可以在处于流动状态的调色剂母粒以及树脂微粒上使喷雾液体均匀地延展,因此,能够对树脂微粒附着的调色剂母粒均匀地施加撞击力,促进树脂微粒的均匀成膜。结果,能够抑制调色剂粒子之间的凝聚以及每个调色剂粒子的包覆状态的偏差,能够以高回收率得到树脂包覆层的膜厚均匀的胶囊调色剂。另外,由于树脂包覆层的膜厚均匀,因而能够得到图像稳定性和调色剂的定影性良好的胶囊调色剂。
另外,在本发明中,在所述喷雾工序中,优选所述喷雾液体的个数平均液滴直径小于5μm。
根据本发明,在所述喷雾工序中,由于喷雾液体的个数平均液滴直径小于5μm,因此,利用调色剂母粒以及树脂微粒可以均匀地使喷雾液体延展,结果,能够以更高的回收率得到树脂包覆层的膜厚更均匀的胶囊调色剂。
另外,本发明为通过上述方法制造的胶囊调色剂。
根据本发明,由于是通过上述方法制造的胶囊调色剂,因此,能够得到图像稳定性和调色剂的定影性良好的胶囊调色剂,另外,通过包含这样的胶囊调色剂,可以得到高温稳定性好的显影剂。
本发明的目的、特色及优点,由下述详细的说明和附图而更加明确。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的胶囊调色剂的制造方法的顺序的一个例子的工序图。
图2是表示本发明的胶囊调色剂的制造方法的一个例子中使用的调色剂的制造装置的结构的正视图。
图3是表示沿剖切面线A200-A200观察图2所示的调色剂的制造装置的概略截面图。
图4是表示喷雾部的结构的正视图。
图5是表示粉体投入部及粉体回收部周边的结构的侧视图。
具体实施方式
以下,参考附图对本发明的优选实施方式进行详细地说明。
1、胶囊调色剂的制造方法
图1是表示本发明的实施方式的胶囊调色剂的制造方法的顺序的一个例子的工序图。本发明的胶囊调色剂的制造方法,包括:制作调色剂母粒的调色剂母粒制作工序S1、制备树脂微粒的树脂微粒制备工序S2、和用树脂微粒包覆调色剂母粒的包覆工序S3。
(1)调色剂母粒制作工序S1
在调色剂母粒制作工序S1中,制作要由树脂微粒包覆的调色剂母粒。调色剂母粒是包含粘合树脂及着色剂的粒子,其制作方法没有特别限制,可以利用公知的方法进行。作为调色剂母粒的制作方法,可以列举例如:粉碎法等干式法;悬浮聚合法、乳液凝聚法、分散聚合法、溶解悬浮法、熔融乳化法等湿式法。以下,对利用粉碎法制作调色剂母粒的方法进行说明。
(利用粉碎法的调色剂母粒制作)
在利用粉碎法的调色剂母粒的制作中,将含有粘合树脂、着色剂及其它添加剂的调色剂组成物在混合机中进行干式混合后,利用混炼机进行熔融混炼。使通过熔融混炼得到的混炼物冷却固化,并用粉碎机将固化物粉碎。然后根据需要进行分级等粒度调节,得到调色剂母粒。
作为混合机,可以使用公知的混合机,可以列举例如:亨舍尔混合机(商品名,三井矿山株式会社制)、ス一パ一ミキサ(商品名,株式会社川田制)、メカのミル(商品名,冈田精工株式会社制)等亨舍尔型混合装置;オングミル(商品名,Hosokawa Micron株式会社制)、ハイブリダイゼ一シヨヲシステム(商品名,株式会社奈良机械制作所制)、コスモシステム(商品名,川崎重工业株式会社制)等。
作为混炼机,可以使用公知的混炼机,可以使用例如双螺杆挤出机、三联辊、laboplast mill(ラボプラストミル)等普通混炼机。更具体而言,可以列举例如:TEM-100B(商品名,东芝机械株式会社制)、PCM-65/87、PCM-30(以上均为商品名,株式会社池贝制)等单螺杆或双螺杆挤出机、ニ一デツクス(商品名,三井矿山株式会社制)等开炼辊式的混炼机。其中,优选开炼辊式的混炼机。
作为粉碎机,可以列举例如:利用超音速喷射气流进行粉碎的喷气式粉碎机、以及将固化物导入在高速旋转的转子(rotor)和定子(liner)之间形成的空间而进行粉碎的撞击式粉碎机。
分级可以使用:利用由离心力及风力进行的分级而将过粉碎调色剂母粒除去的公知的分级机,可以使用例如旋转式风力分级机等。
(调色剂母粒原料)
如上所述,调色剂母粒含有粘合树脂和着色剂。作为粘合树脂,没有特别限定,可以使用黑色调色剂或彩色调色剂用公知的粘合树脂,例如可以列举:聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物树脂等苯乙烯类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸类树脂、聚乙烯等聚烯烃类树脂、聚酯、聚氨酯、环氧树脂等。另外,可以使用在原料单体混合物中混合脱模剂、进行聚合反应而得到的树脂。粘合树脂可以单独使用1种,或者也可以并用2种以上。
上述粘合树脂中,聚酯的透明性优良,能够对调色剂粒子赋予良好的粉体流动性、低温定影性以及二次颜色重现性等,因此,适合于彩色调色剂用的粘合树脂。作为聚酯,可以使用公知的聚酯,可以列举例如:多元酸与多元醇的缩聚物等。
作为多元酸,可以使用作为聚酯用单体已知的多元酸,可以列举例如:对苯二甲酸、间二苯甲酸、邻二苯甲酸酐、苯偏三酸酐、苯均四酸、萘二羧酸等芳香族羧酸类、马来酸酐、富马酸、琥珀酸、链烯基琥珀酸酐、己二酸等脂肪族羧酸类、这些多元酸的甲酯化物等。多元酸可以单独使用1种,或者也可以并用2种以上。
作为多元醇,也可以使用作为聚酯用单体已知的多元醇,可以列举例如:乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇类、环己二醇、环己烷二甲醇、氢化双酚A等脂环式多元醇类、双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等芳香族类二醇等。多元酸可以单独使用1种,或者也可以并用2种以上。
多元酸与多元醇的缩聚反应可以根据常规方法来实施,例如,在有机溶剂以及缩聚催化剂存在下,通过使多元酸和多元醇接触来进行,在所生成的聚酯的酸值、软化温度等达到规定值的时刻结束。由此,得到聚酯。
在多元酸的一部分中使用多元酸的甲酯化物时,进行脱甲醇缩聚反应。在该缩聚反应中,通过适当变更多元酸和多元醇的配合比、反应率等,例如可以调节聚酯末端的羧基含量,进而可以使所得到的聚酯的特性改性。另外,使用苯偏三酸酐作为多元酸时,通过在聚酯的主链中容易地引入羧基,得到改性聚酯。也可以使用聚酯的主链和/或侧链上结合羧基、磺酸基等亲水性基团、在水中具有自分散性的聚酯。另外,可以将聚酯与丙烯酸树脂接枝化来使用。
粘合树脂优选玻璃化转变温度为30℃以上且80℃以下。粘合树脂的玻璃化转变温度低于30℃时,在图像形成装置内部容易产生由调色剂热凝聚导致的粘连,保存稳定性有可能下降,粘合树脂的玻璃化转变温度超过80℃时,调色剂对记录介质的定影性降低,有可能产生定影不良。
作为着色剂,可以使用电子照相领域中常用的有机类染料、有机类颜料、无机类染料、无机类颜料等。
作为黑色的调色剂,可以列举例如:炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁氧体、磁性铁氧体及磁铁矿等。
作为黄色的着色剂,可以列举例如:铬黄、锌黄、镉黄、氧化铁黄、矿物坚牢黄(mineral fast yellow)、钛镍黄、脐黄(navel yellow)、萘酚黄S、耐晒黄G、耐晒黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、柠檬黄色淀、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄74、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄180、C.I.颜料黄185等。
作为橙色的着色剂,可以列举例如:铬红、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、耐硫化橙(Vulcan Orange)、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31、C.I.颜料橙43等。
作为红色的着色剂,可以列举例如:氧化铁红、镉红、铅丹、硫化汞、镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、华琼红(watching red)、钙盐、色淀红C、色淀红D、亮洋红6B、曙红色淀、罗丹明色淀B、茜素色淀、亮洋红3B、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红139、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178、C.I.颜料红222等。
作为紫色的着色剂,可以列举例如:锰紫、坚牢紫B、甲基紫色淀等。
作为青色的着色剂,可以列举例如:普鲁士蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞菁蓝、非金属酞菁蓝、酞菁蓝部分氯化物、坚牢天蓝、阴丹士林蓝BC、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝60等。
作为绿色的着色剂,可以列举例如:铬绿、氧化铬绿、颜料绿B、孔雀绿色淀、法哪黄绿G、C.I.颜料绿7等。
作为白色的着色剂,可以列举例如:锌白、二氧化钛、锑白、硫化锌等化合物。
着色剂可以单独使用1种,或者也可以并用2种以上不同颜色的着色剂。另外,即使是相同的颜色,也可以并用2种以上。着色剂的用量没有特别限制,但优选相对于粘合树脂100重量份为5重量份以上且20重量份以下,进一步优选5重量份以上且10重量份以下。
为了使着色剂均匀地分散在粘合树脂中,可以将其制成母料来使用。另外,也可以将2种以上的着色剂制成复合粒子来使用。复合粒子例如可以通过在2种以上的着色剂中添加适量的水、低级醇等,用高速研磨机等通常的制粒机进行制粒并使其干燥来制造。母料及复合粒子在干式混合时混入到调色剂组合物中。
在调色剂母粒中除粘合树脂及着色剂以外,还可以含有电荷控制剂。作为电荷控制剂,可以使用本领域中常用的正电荷控制用及负电荷控制用电荷控制剂。
作为正电荷控制用电荷控制剂,可以列举例如:碱性染料、季铵盐、季
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盐、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯基甲烷衍生物、胍盐及脒盐等。
作为负电荷控制用电荷控制剂,可以列举:石油炭黑、spironblack(スピロンブラツク)等油溶性染料、含金属偶氮化合物、偶氮络合物染料、环烷酸金属盐、水杨酸及其衍生物的金属络合物及金属盐(金属为铬、锌、锆等)、硼化合物、脂肪酸皂、长链烷基羧酸盐及树脂酸皂等。电荷控制剂可以单独使用1种,或者也可以根据需要并用2种以上。电荷控制剂的用量没有特别限制,可以从广泛的范围内适当选择,优选相对于粘合树脂100重量份为0.5重量份以上且3重量份以下。
另外,在调色剂母粒中除粘合树脂及着色剂以外,还可以含有脱模剂。作为脱模剂,可以使用本领域中常用的脱模剂,可以列举例如:石蜡及其衍生物、微晶蜡及其衍生物等石油类蜡;费托合成蜡及其衍生物、聚烯烃蜡(聚乙烯蜡、聚丙烯蜡等)及其衍生物、低分子量聚丙烯蜡及其衍生物、聚烯烃类聚合物蜡(低分子量聚乙烯蜡等)及其衍生物等烃类合成蜡;巴西棕榈蜡及其衍生物、米糠蜡及其衍生物、小烛树蜡及其衍生物、木蜡等植物类蜡;蜂蜡、鲸蜡等动物类蜡;脂肪酸酰胺、脂肪酸苯酚酯等油脂类合成蜡;长链羧酸及其衍生物、长链醇及其衍生物、有机硅类聚合物、高级脂肪酸等。衍生物中包含氧化物、乙烯基类单体与蜡的嵌段共聚物、乙烯基类单体与蜡的接枝改性物等。蜡的用量没有特别限制,可以从广泛的范围内适当选择,优选相对于粘合树脂100重量份为0.2重量份~20重量份、进一步优选0.5重量份~10重量份、特别优选1.0重量份~8.0重量份。
在调色剂母粒制作工序S1中得到的调色剂母粒,优选体积平均粒径为4μm以上且8μm以下。如果体积平均粒径为4μm以上且8m以下,则能够长期稳定地形成高精细的图像。另外,通过将调色剂母粒小粒径化至该范围内,则附着量即使少,也得到高图像浓度,也产生能够削减调色剂消耗量的效果。调色剂母粒的体积平均粒径小于4μm,则由于调色剂母粒的粒径小,因此可能发生高带电化及低流动化。调色剂发生高带电化、低流动化时,不能稳定地将调色剂供给到感光体上,可能发生本底灰雾及图像浓度的降低等。如果调色剂母粒的体积平均粒径超过8μm,则由于调色剂母粒的粒径大而使形成图像的层厚增厚,形成粒状性显著的图像,不能得到高精细的图像。另外,调色剂母粒的粒径增大,使比表面积减少,调色剂的带电量减小。如果调色剂的带电量减小,则调色剂不能稳定供给到感光体上,可能由于调色剂飞散而导致机内污染。
(2)树脂微粒制备工序S2
在树脂微粒制备工序S2中,制备干燥的树脂微粒。干燥可以使用任何方法,例如,可以使用热风受热式干燥、传导传热式干燥、远红外干燥、微波干燥等方法得到干燥树脂微粒。树脂微粒在后面的包覆工序S3中作为包覆调色剂母粒的树脂包覆层使用。通过用树脂包覆层包覆调色剂母粒表面,能够防止例如由调色剂母粒中所含的脱模剂等低熔点成分的熔融产生的保存中的调色剂凝聚。另外,例如在将分散有树脂微粒的液体喷雾来包覆调色剂母粒的情况下,由于在调色剂母粒表面上残留有树脂微粒的形状,因此,能够得到与表面平滑的调色剂相比清洁性更优良的调色剂。
树脂微粒,例如通过用均质机等使作为树脂微粒原料的树脂乳化分散进行细粒化而得到。另外,也通过树脂的单体成分的聚合来得到。
作为树脂微粒原料,例如,可以使用用于调色剂材料的树脂,可以列举:聚酯、丙烯酸类树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯酸类共聚物等。
作为树脂微粒原料使用的树脂的软化温度,优选比调色剂母粒中含有的粘合树脂的玻璃化转变温度高,更优选为60℃以上。由此,通过本发明的方法制造的调色剂,可以防止保存中调色剂之间融合,从而保存稳定性提高。另外,作为树脂微粒原料使用的树脂的软化温度,根据使用调色剂的图像形成装置而定,优选为80℃以上且140℃以下。通过使用这样温度范围的树脂,得到兼具有保存稳定性和定影性的调色剂。
树脂微粒的体积平均粒径与调色剂母粒的平均粒径相比需要足够小,优选为0.05μm以上且1μm以下。另外,进一步优选0.1μm以上且0.5μm以下。通过使树脂微粒的体积平均粒径为0.05μm以上且1μm以下,在调色剂母粒表面上形成适当大小的突起部。由此,通过本发明的方法制造的调色剂,在清洁时容易沾到清洁刮板上,清洁性提高。
树脂微粒的添加量,优选相对于调色剂母粒100重量份为3重量份以上。低于3重量份时,难以均匀地包覆调色剂母粒,根据调色剂母粒的种类,有可能保存稳定性变差。
(3)包覆工序S3
<调色剂的制造装置>
图2是表示本发明的胶囊调色剂的制造方法的一个例子中使用的调色剂的制造装置201的结构的正视图。图3是表示沿剖切面线A200-A200观察图2所示的调色剂的制造装置201的概略截面图。在包覆工序S3中,例如采用图2所示的调色剂的制造装置201,通过由所述装置内的循环和搅拌的协同效果所产生的撞击力,使树脂微粒制备工序S2中制备的树脂微粒附着在调色剂母粒制作工序S1中制作的调色剂母粒上。调色剂的制造装置201是旋转搅拌装置,包含粉体流路202、喷雾部203、旋转搅拌部204、未图示的温度调节用套、粉体投入部206、和粉体回收部207而构成。旋转搅拌部204和粉体流路202构成循环部。
(粉体流路)
粉体流路202由搅拌部208和粉体流过部209构成。搅拌部208是具有内部空间的圆筒形状的容器状构件。在作为旋转搅拌室的搅拌部208上形成有开口部210、211。开口部210以在搅拌部208的旋转轴方向一侧的面208a的大致中央部、沿厚度方向贯通包含搅拌部208的面208a在内的侧壁的方式形成。另外,开口部211以在与搅拌部208的所述轴方向一侧的面208a垂直的侧面208b中、沿厚度方向贯通包含搅拌部208的侧面208b在内的侧壁的方式形成。作为循环管的粉体流过部209,一端与开口部210连接,另一端与开口部211连接。由此使搅拌部208的内部空间与粉体流过部209的内部空间连通,形成粉体流路202。调色剂母粒、树脂微粒及气体流过该粉体流路202。粉体流路202以使调色剂母粒和树脂微粒流动的方向即粉体流动方向恒定的方式设置。
粉体流路202内的温度设定为调色剂母粒的玻璃化转变温度以下,优选为30℃以上且调色剂母粒的玻璃化转变温度以下。粉体流路202内的温度由于调色剂母粒的流动,在任何部分都基本一致。如果流路内的温度超过调色剂母粒的玻璃化转变温度,则调色剂母粒软化过度,可能发生调色剂母粒的凝聚。另外,如果温度低于30℃,则分散液的干燥速度变慢,生产率降低。因此,为了防止调色剂母粒的凝聚,需要将粉体流路202及后述的旋转搅拌部204的温度维持在调色剂母粒的玻璃化转变温度以下。因此,在粉体流路202及旋转搅拌部204的外侧的至少一部分配设内径比粉体流路管的外径大的后述的温度调节用套。
(旋转搅拌部)
旋转搅拌部204包含旋转轴构件218、圆盘状的旋转盘219和多个搅拌叶片220。旋转轴构件218是圆柱棒状构件,其具有与搅拌部208的轴线一致的轴线,并且以插入沿厚度方向贯通包括搅拌部208的轴线方向另一侧的面208c在内的侧壁的贯通孔221中的方式设置,并通过未图示的发动机绕轴线旋转。旋转盘219是以其轴线与旋转轴构件218的轴线一致的方式由旋转轴构件218支撑,并随旋转轴构件218的旋转而旋转的圆盘状构件。多个搅拌叶片220由旋转盘219的周围边缘部分支撑,随旋转盘219的旋转而旋转。
包覆工序S3中,旋转搅拌部204的最外周的圆周速度优选设定为30m/秒以上,进一步优选设定为50m/秒以上。旋转搅拌部204的最外周是指,在与旋转搅拌部204的旋转轴构件218延伸的方向垂直的方向上,与旋转轴构件218的轴线的距离最长的旋转搅拌部204的部分204a。通过将旋转时的旋转搅拌部204的最外周的圆周速度设定为30m/秒以上,能够使调色剂母粒孤立流动。如果最外周的圆周速度小于30m/秒,则不能使调色剂母粒以及树脂微粒孤立流动,因而不能以树脂膜均匀地包覆调色剂母粒。
调色剂母粒以及树脂微粒优选对旋转盘219垂直地进行撞击。由此,由于充分搅拌调色剂母粒以及树脂微粒,因此能够用树脂微粒更加均匀地包覆调色剂母粒,从而能够进一步提高树脂包覆层均匀的调色剂的收率。
(喷雾部)
喷雾部203以插入粉体流路202的外壁上形成的开口中的方式设置,并设置在粉体流过部209中调色剂母粒以及树脂微粒的流动方向上距离开口部211最近一侧的粉体流过部。
喷雾部203将喷雾液体向调色剂母粒进行喷雾。喷雾部203具备:储存液体的液体储存部、供给载气的载气供给部、将液体与载气混合得到的混合物作为喷雾液体向粉体流路202内存在的调色剂母粒喷雾的二流体喷嘴203a、向二流体喷嘴203a供给规定量的液体的送液泵、和对液体施加超声波振动的超声波振动子203b。
作为载气,可以使用压缩空气等。通过送液泵以一定流量向喷雾部203送液,由喷雾部203喷雾的液体在调色剂母粒表面延展。
图4是表示喷雾部203的结构的正视图。通过以1~3MHz使超声波振动子203b振动,对于刚要从二流体喷嘴203a喷雾前的液体,施加超声波振动,将液滴化的液体与载气一起作为喷雾液体从二流体喷嘴203a喷雾。
作为超声波振动子203b,可以使用公知的超声波振动子。在本实施方式中使用日本特殊陶业株式会社制造的超声波振动子(型号:D4520)。
(温度调节用套)
未图示的温度调节用套设置在粉体流路202外侧的至少一部分上,使冷却介质或加热介质在套内部的空间通过而将粉体流路202内和旋转搅拌部204调节至规定的温度。由此,在后述的温度调节工序S3a中,能够将粉体流路内及旋转搅拌部的外侧的温度控制在不使调色剂母粒及树脂微粒发生软化变形的温度以下。另外,在喷雾工序S3c以及成膜工序S3d中,使调色剂母粒、树脂微粒及液体的温度偏差减少,能够使调色剂母粒以及树脂微粒保持稳定的流动状态。
本实施方式中,温度调节用套优选设置在粉体流路202的整个外侧。调色剂母粒以及树脂微粒通常多次撞击到粉体流路内的内壁上,撞击时撞击能量的一部分转换为热能,蓄积在调色剂母粒及树脂微粒中。随着撞击次数的增加,这些粒子中蓄积的热能增加,结果调色剂母粒以及树脂微粒发生软化而附着在粉体流路的内壁上。通过在粉体流路202的整个外侧设置温度调节用套,调色剂母粒以及树脂微粒对粉体流路内壁的附着力降低,能够可靠地防止由于装置内温度的急剧升高而引起的调色剂母粒在粉体流路202内壁上的附着,从而能够避免由调色剂母粒以及树脂微粒导致粉体流路内变窄。因此,能够以高收率制造调色剂母粒由树脂微粒均匀包覆、且清洁性优良的调色剂。
另外,在喷雾部203下游的粉体流过部209内部,喷雾的液体处于未干燥而残留的状态,如果温度不适当则干燥速度减慢,液体容易滞留。如果调色剂母粒与该液体接触,则调色剂母粒容易附着到粉体流路202内壁上,成为调色剂的凝聚发生源。在开口部210附近的内壁处,流入搅拌部208的调色剂母粒与因旋转搅拌部204的搅拌而在搅拌部208内流动的调色剂母粒发生撞击,撞击后的调色剂母粒容易附着在开口部210附近。因此,通过在这样的调色剂母粒容易附着的部分设置温度调节用套,能够更可靠地防止调色剂母粒在粉体流路202内壁上的附着。
(粉体投入部及粉体回收部)
在粉体流路202的粉体流过部209上连接有粉体投入部206和粉体回收部207。图5是表示粉体投入部206及粉体回收部207周围的结构的侧视图。
粉体投入部206包括:供给调色剂母粒及树脂微粒的未图示的料斗、连通料斗和粉体流路202的供给管212和设置在供给管212中的电磁阀213。由料斗供给的调色剂母粒及树脂微粒,在通过电磁阀213使供给管212内的流路开放的状态下,经由供给管212供给到粉体流路202中。供给到粉体流路202的调色剂母粒及树脂微粒通过旋转搅拌部204的搅拌沿恒定的粉体流动方向流过。另外,在通过电磁阀213使供给管212内的流路关闭的状态下,调色剂母粒及树脂微粒不供给到粉体流路202中。
粉体回收部207包括:回收罐215、连通回收罐215和粉体流路202的回收管216、和设置在回收管216中的电磁阀217。在通过电磁阀217使回收管216内的流路开放的状态下,流过粉体流路202的调色剂粒子经由回收管216回收到回收罐215中。另外,在通过电磁阀217使回收管216内的流路关闭的状态下,流过粉体流路202的调色剂粒子不被回收。
使用如上所述的调色剂的制造装置201的包覆工序S3,包括:温度调节工序S3a、树脂微粒附着工序S3b、喷雾工序S3c、成膜工序S3d和回收工序S3e。
(3)-1温度调节工序S3a
在温度调节工序S3a中,使旋转搅拌部204旋转的同时,通过使介质经过粉体流路202以及旋转搅拌部204的外侧配设的温度调节用套,将粉体流路202内以及旋转搅拌部204调节至规定温度。由此,可以将粉体流路202内的温度控制到在后述的树脂微粒附着工序中投入的调色剂母粒以及树脂微粒不软化变形的温度以下。
(3)-2树脂微粒附着工序S3b
树脂微粒附着工序S3b中,在旋转搅拌部204的旋转轴构件218旋转的状态下,从粉体投入部206向粉体流路202供给调色剂母粒以及树脂微粒。
通过旋转搅拌部204搅拌供给到粉体流路202中的调色剂母粒以及树脂微粒,沿箭头214方向在粉体流路202的粉体流过部209中流动。由此,树脂微粒附着到调色剂母粒表面上。
(3)-3喷雾工序S3c
喷雾工序S3c中,在使调色剂母粒以及树脂微粒流动的同时,从所述喷雾部203通过载气喷雾具有不溶解调色剂母粒以及树脂微粒而使其增塑的效果的液体。
作为具有不溶解调色剂母粒及树脂微粒而使其增塑的效果的液体,没有特别限制,由于液体喷雾后需要从调色剂母粒及树脂微粒中除去,因此优选容易蒸发的液体。作为这样的液体,可以列举包含低级醇的液体。作为低级醇,可以列举例如:甲醇、乙醇、丙醇等。如果液体含有这样的低级醇,则能够提高作为包覆材料的树脂微粒对调色剂母粒的润湿性,从而容易在调色剂母粒的整个表面或大部分表面上使树脂微粒附着,进一步使其变形以及膜化。另外,由于低级醇的蒸气压大,因此,能够进一步缩短除去液体时的干燥时间,能够抑制调色剂粒子之间的凝聚。
另外,喷雾的液体的粘度优选为5cP以下。液体的粘度在25℃下测定,例如,可以利用锥板式旋转粘度计测定。作为优选的粘度为5cP以下的液体,可以列举醇。作为醇,可以列举:甲醇、乙醇等。这些醇的粘度小或容易蒸发,因此,通过使液体含有醇,由喷雾部203喷雾的液体的喷雾液滴直径不会粗大化,可以喷雾出微小液滴直径的液体。另外,能够喷雾出液滴直径均匀的液体。调色剂母粒与液滴撞击时,能够进一步促进液滴的微细化。由此,能够使调色剂母粒及树脂微粒表面均匀地润湿、融合,并利用与撞击能量的协同效果使树脂微粒软化。结果,能够得到均匀性优良的树脂包覆调色剂。
通过超声波振动子203b,对喷雾的液体施加超声波振动,进行微小液滴化。喷雾的液体的个数平均液滴直径,优选小于10μm,更优选小于5μm。通过使喷雾的液体的个数平均液滴直径为这样的大小,可以抑制粉体流路202内流动的调色剂母粒和树脂微粒的凝聚、以及向流路内壁的附着,并且在这些粒子上可以使喷雾液体均匀地延展。个数平均液滴直径的大小可以通过使施加的超声波振动的频率变化来进行控制。
喷雾的液体优选以使粉体流路202内达到恒定气体浓度的方式气化,气化的液体通过贯通孔221排出到粉体流路外。由此,能够使粉体流路202内气化的液体的浓度保持恒定,与浓度不保持恒定时相比液体的干燥速度提高。由此,能够防止残留有未干燥液体的调色剂粒子附着到其它调色剂粒子上,抑制调色剂粒子的凝聚,从而进一步提高树脂包覆层均匀的调色剂的收率。
在气体排出部222中由浓度传感器测定的气化的液体的浓度优选为约3重量%以下。浓度如果为约3重量%以下,则能够使液体的干燥速度足够大,防止残留有未干燥液体的调色剂粒子附着到其它调色剂粒子上,从而能够防止调色剂粒子的凝聚。另外,气化的液体的浓度进一步优选为0.1重量%以上且3.0重量%以下。如果浓度在这样的范围内,则能够不降低生产率而防止调色剂粒子的凝聚。
本实施方式中,优选在粉体流路202中调色剂母粒及树脂微粒的流动速度稳定后开始喷雾。由此,能够将液体均匀地喷雾到调色剂母粒及树脂微粒上,从而能够提高树脂包覆层均匀的调色剂的收率。
(3)-4成膜工序S3d
成膜工序S3d中,在预定的温度下持续进行旋转搅拌部204的搅拌,直到调色剂母粒上附着的树脂微粒软化并成膜,用树脂层包覆调色剂母粒,从而形成胶囊调色剂。
(3)-5回收工序S3e
回收工序S3e中,停止从喷雾部的液体喷雾和旋转搅拌部204的旋转,将胶囊调色剂从粉体回收部207排出到装置外并回收。
作为这样的调色剂的制造装置201,不限于上述的结构,可以进行各种变更。例如,温度调节用套可以设置在粉体流过部209和搅拌部208的外侧的整个面上,也可以设置在粉体流过部209或搅拌部208的外侧的一部分上。在粉体流过部209和搅拌部208的外侧的整个面上设置有温度调节用套时,能够更可靠地防止调色剂母粒在粉体流路202内壁上的附着。
另外,调色剂的制造装置,也可以将市售的搅拌装置与喷雾部进行组合而构成。作为具备粉体流路及旋转搅拌部的市售的搅拌装置,可以列举例如ハイブリダイゼ一シヨンシステム(商品名,株式会社奈良机械制作所制)等。通过在这样的搅拌装置内安装液体喷雾单元,可以用作将该搅拌装置用于本发明的胶囊调色剂的制造方法的调色剂的制造装置。
2.调色剂
本发明的实施方式的调色剂,通过上述胶囊调色剂的制造方法来制造。通过上述的胶囊调色剂的制造方法得到的调色剂,由于树脂微粒的包覆层的厚度均匀,因此,在各个调色剂粒子之间的调色剂特性均匀。因此,在高温下的稳定性优良,定影性也提高。另外,将这样的调色剂用于图像形成时,得到高精细、且无浓度不均的图像质量良好的图像。
本发明的调色剂中可以添加外添加剂。作为外添加剂,可以使用公知的外添加剂,可以列举例如二氧化硅、氧化钛等。另外,这些外添加剂优选由有机硅树脂、硅烷偶联剂等进行表面处理。外添加剂的用量相对于调色剂100重量份优选为1~10重量份。
3、显影剂
本发明的实施方式的显影剂含有上述实施方式的调色剂。可以形成调色剂特性均匀的显影剂,因此,得到能维持良好显影性的显影剂。本实施方式的显影剂可以作为单组分显影剂使用,也可以作为双组分显影剂使用。作为单组分显影剂使用时,不使用载体而以调色剂单体的形式使用。另外,使用刮刀和毛刷,用显影套筒使调色剂摩擦带电而附着在套筒上,由此输送调色剂,进行图像形成。作为双组分显影剂使用时,将载体与上述实施方式的调色剂一起使用。
作为载体,可以使用公知的载体,可以列举例如:用包覆物质对由铁、铜、锌、镍、钴、锰、铬等构成的单独或复合铁氧体以及载体芯粒子进行表面包覆而成的树脂包覆载体、或者使具有磁性的粒子分散在树脂中而得到的树脂分散型载体等。
作为包覆物质,可以使用公知的包覆物质,可以列举例如:聚四氟乙烯、三氟氯乙烯聚合物、聚偏氟乙烯、有机硅树脂、聚酯、二叔丁基水杨酸的金属化合物、苯乙烯类树脂、丙烯酸类树脂、聚酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯树脂、碱性染料、碱性染料的色淀物、二氧化硅微粉、氧化铝微粉等。另外,作为树脂分散型载体中使用的树脂也没有特别限制,可以列举例如:苯乙烯丙烯酸树脂、聚酯树脂、含氟树脂及酚醛树脂等。均优选根据调色剂成分进行选择,可以单独使用1种,或者2种以上并用。
载体的形状优选为球形或扁平形。另外,载体的粒径没有特别限制,但考虑到高图像质量化,优选为10~100μm,进一步优选为20~50μm。另外,载体的电阻率优选为108Ω·cm以上,进一步优选为1012Ω·cm以上。
载体的体积电阻率为如下得到的值:将载体粒子放入具有0.50cm2截面积的容器中并进行轻敲后,在充满容器内的粒子上施加1kg/cm2的载荷,读取在载荷和底面电极之间施加产生1000V/cm电场的电压时的电流值。当电阻率低时,在显影套筒上施加了偏压的情况下,载体带电,载体粒子容易附着于感光体上。另外,容易引起偏压的击穿。
载体的磁化强度(最大磁化)优选为10~60emu/g,进一步优选为15~40emu/g。在通常的显影辊的磁通密度的条件下,当磁化强度小于10emu/g时,磁性的束缚力不起作用,有可能成为载体飞散的原因。另外,当磁化强度超过60emu/g时,由于在非接触显影中载体的立起(穗立ち)过高,因而难以保持像承载体与调色剂的非接触状态。另外,在接触显影中,在调色剂像中有可能容易出现扫痕。
双组分显影剂中调色剂与载体的使用比例没有特别限制,可以根据调色剂及载体的种类进行适当选择,例如,与树脂包覆载体(密度5~8g/cm2)混合的情况下,可以含有调色剂为显影剂总量的2~30重量%、优选2~20重量%。另外,调色剂对载体的包覆率优选为40~80重量%。
(实施例)
以下,列举实施例及比较例具体说明本发明。以下,“份”和“%”如果没有特别说明则分别表示“重量份”和“重量%”。实施例及比较例中的树脂的玻璃化转变温度及软化温度、脱模剂的熔点、调色剂母粒以及树脂微粒的体积平均粒径、喷雾液体的个数平均液滴直径如下进行测定。
[树脂的玻璃化转变温度]
使用差示扫描热量计(商品名:DSC220,精工电子工业株式会社制),按照日本工业标准(JIS)K7121-1987,以每分钟10℃的升温速度对1g试样进行加热,测定DSC曲线。求出所得DSC曲线中相当于玻璃化转变的吸热峰的高温侧的基线向低温侧延长的直线、与在相对于从峰的上升部分至顶点的曲线斜率最大的点处引出的切线的交点的温度作为玻璃化转变温度(Tg)。
[树脂的软化温度]
使用流动特性评价装置(商品名:流动试验仪CFT-100C、株式会社岛津制作所制),将1g试样以每分钟6℃的升温速度进行加热,并施加20kgf/cm2(19.6×105Pa)的载荷,求出从模具(喷嘴口径1mm、长1mm)中流出一半量的试样时的温度作为软化温度(Tm)。
[脱模剂微粒的熔点]
使用差示扫描热量计(商品名:DSC220,精工电子工业株式会社制),重复进行两次将1g试样以每分钟10℃的升温速度从温度20℃加热至200℃、然后从200℃骤冷至20℃的操作,测定DSC曲线。求出第二次操作中测定的DSC曲线的相当于熔化的吸热峰的顶点的温度作为脱模剂的熔点。
[调色剂母粒以及树脂微粒的体积平均粒径]
在50ml电解液(商品名:ISOTON-II,ベツクマン·コ一ルタ一公司制)中加入20mg试样及1ml烷基醚硫酸酯钠,利用超声波分散器(商品名:桌上型双频超声波清洗器VS-D100,アズワン株式会社制)以20kHz的频率进行3分钟分散处理,制备测定用试样。对于该测定用试样,使用粒度分布测定装置(商品名:Multisizer3,ベツクマン·コ一ルタ一公司制),在孔径:100μm、测定粒子数:50000计数的条件下进行测定,由试样粒子的体积粒度分布求出体积平均粒径。
[喷雾液体的个数平均液滴直径]
使用粒度分布测定装置(商品名:VisiSizerSH,日本激光株式会社制)进行测定。从调色剂制造装置201上卸下喷雾装置203,在高分辨率照相机与照射光源(激光)之间与喷雾工序同样地喷雾喷雾液体,进行激光照射(照射时间1μs),用高分辨率照相机(分辨率1600x1200DPI)拍摄所得到的图像。将所得到的图像利用图像分析软件(VisiSizer粒子测定软件)进行分析,将5000个喷雾液滴的个数平均粒径作为喷雾液体的个数平均液滴直径。
(实施例1)
[调色剂母粒制作工序S1]
聚酯树脂(商品名:ダイヤクロン,三菱レイヨン株式会社制、玻璃化转变温度55℃、软化温度130℃)                        90.0%
C.I.颜料蓝15:3                                      4.0%
脱模剂(液体石蜡、熔点75℃)                          5.0%
电荷控制剂(商品名:ボントロンE84,オリエント化学工业株式会社制)                                                 1.0%
将上述原料用亨舍尔混合机(商品名:FM20C,三井矿山株式会社制)进行预混合后,使用ニ一デツクス(商品名,三井矿山株式会社制)在140℃进行熔融混炼。将该熔融混炼物用切割磨(商品名:VM-16,オリエント株式会社制)进行粗粉碎后,用气流粉碎机(オソカワミクロン株式会社制)进行微粉碎,再用风力分级机(オソカワミクロン株式会社制)分级,制作体积平均粒径6.7μm、玻璃化转变温度54℃、软化温度121℃的调色剂母粒。
[树脂微粒制作工序S2]
将苯乙烯与丙烯酸丁酯的聚合物冷冻干燥,得到体积平均粒径0.1μm的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物树脂微粒(玻璃化转变温度61℃、软化温度110℃)。
[包覆工序S3]
通过基于图2所示装置的ハイブリダイゼ一シヨンシステム(商品名:NHS-1型,株式会社奈良机械制作所制),将调色剂母粒100份以及树脂微粒5份搅拌5分钟,使其流动,通过喷雾部203向其中喷雾以频率2.0MHz施加超声波振动后的乙醇(个数平均液滴直径4.5μm)。
温度调节用套设置在粉体流过部以及搅拌部壁面的整个面上。在粉体流路上安装温度传感器,进行调节使粉体流过部以及搅拌部的温度为55℃。在所述装置中,在调色剂母粒表面上的树脂微粒附着工序中,将ハイブリダイゼ一シヨンシステム的旋转搅拌部的最外周的圆周速度设定为100m/秒。在喷雾工序以及成膜工序中,圆周速度也设定为100m/秒。
另外,设定二流体喷嘴的安装角度,以使液体喷雾方向与粉体流动方向所成的角度(以下称为“喷雾角度”)成为平行(0°)。
将乙醇在喷雾速度0.5g/分钟、空气流量5L/分钟的条件下喷雾30分钟,使树脂微粒在调色剂母粒表面上成膜。停止乙醇喷雾后搅拌5分钟,得到实施例1的胶囊调色剂。此时,对于向装置内输送的空气流量,将从旋转轴部向装置内输送的空气流量调节至5L/分钟,与从二流体喷嘴的空气流量合计为10L/分钟。
在由此制作的胶囊调色剂中外添加外添加剂。向胶囊调色剂100份中加入疏水性二氧化硅(商品名:R-974,日本アエロジル株式会社制)1.2份与疏水性钛(商品名:T-805,日本アエロジル株式会社制)1.0份的合计2.2份,用亨舍尔混合机(商品名:FMミキサ,三井矿山株式会社制)进行混合,得到实施例1的调色剂。
[双组分显影剂的制作]
使用体积平均粒径为45μm的铁氧体芯载体作为载体,通过V型混合器混合机(商品名:V-5,株式会社德寿工作所制)进行20分钟混合,使调色剂对载体的包覆率达到60%,由此,制作包含实施例1的调色剂的双组分显影剂。
(实施例2)
在包覆工序S3中,将超声波振动的频率变更为1.2MHz,将乙醇的个数平均液滴直径设定为6.0μm,除此之外,与实施例1同样操作,制作实施例2的调色剂以及显影剂。
(实施例3)
在包覆工序S3中,将超声波振动的频率变更为0.9MHz,将乙醇的个数平均液滴直径设定为9.5μm,除此之外,与实施例1同样操作,制作实施例3的调色剂以及显影剂。
(实施例4)
在包覆工序S3中,将超声波振动的频率变更为3.2MHz,将乙醇的个数平均液滴直径设定为1.5μm,除此之外,与实施例1同样操作,制作实施例4的调色剂以及显影剂。
(实施例5)
在包覆工序S3中,作为喷雾液体使用甲醇代替乙醇,除此之外,与实施例1同样操作,制作实施例5的调色剂以及显影剂。
(比较例1)
在包覆工序A3中,使用送液泵(商品名:SP11-12,株式会社フロム制)与二流体喷嘴连接而成的部分作为喷雾部,不施加超声波振动,喷雾乙醇(个数平均液滴直径12μm),除此之外,与实施例1同样操作,制作比较例1的调色剂以及显影剂。
(比较例2)
在包覆工序S3中,将超声波振动的频率变更为0.8MHz,将乙醇的个数平均液滴直径设定为10μm,除此之外,与实施例1同样操作,制作比较例2的调色剂以及显影剂。
(比较例3)
在包覆工序S3中,不喷雾乙醇,除此之外,与实施例1同样操作,制作比较例3的调色剂以及显影剂。
(比较例4)
不进行树脂微粒制备工序S2以及包覆工序S3,仅用调色剂母粒制作比较例4的调色剂以及显影剂。
对于所得到的实施例1~5及比较例1~4的调色剂,如下所述进行评价。
[收率]
通过下式,计算出调色剂的回收率,按照以下基准进行评价。
调色剂的回收率(%)={回收的调色剂的重量/(调色剂母粒投入量+树脂微粒投入量)}×100
◎(非常良好):调色剂的回收率为95%以上
○(良好):调色剂的回收率为90%以上且低于95%
△(稍差):调色剂的回收率为80%以上且低于90%
×(不良):调色剂的回收率低于80%
[包覆均匀性]
利用电子显微镜观察树脂包覆层的状态,评价均匀性。
使用具有金刚石齿的切片机,将在常温固化性的环氧树脂中包埋有调色剂粒子的固化物在多个部位切断,进行超薄切片化(约100nm),进行钌染色。将该切片通过透射型电子显微镜(商品名:H-8100,株式会社日立制作所制)扩大至20000倍,拍摄调色剂粒子的截面。树脂包覆层染色后膜状态清晰可见,可以与调色剂母粒区分,因此,使用图像分析软件,计测包覆调色剂母粒的树脂包覆层的膜厚。
树脂包覆层的膜厚,是从调色剂粒子的中心开始每隔10度以放射状绘制36根直线,从直线与树脂包覆层交叉的点相对于树脂包覆层垂直地计测,用它们的平均值来表示。
膜厚的评价标准如下。
◎(非常良好):厚度为0.07μm以上且小于0.15μm
○(良好):厚度为0.05μm以上且小于0.07μm,或者0.15μm以上且0.2μm以下
×(不良):厚度小于0.05μm或超过0.2μm
接着,在测定值中,从最小值开始按顺序选择5个计算出平均值A,从最大值开始按顺序选择5个计算出平均值B。将B除以A得到的值作为厚度差异,按以下标准进行评价。
◎(非常良好):B/A小于1.5
○(良好):B/A为1.5以上且小于2
△(稍差):B/A为2以上且小于2.5
×(不良):B/A为2.5以上
将膜厚与厚度差异的评价综合,对树脂包覆层的均匀性进行评价。
◎(非常良好):所有评价均为◎
○(良好):任意一个的评价为○,或者所有评价均为○、所有评价均不为×
×(不良):任意一个评价为×
[图像稳定性]
将实施例1~5以及比较例1~4中得到的双组分显影剂分别填充到市售复印机(商品名:MX-4500,夏普株式会社制)中,调节以使感光体上的调色剂附着量达到0.4mg/cm2来进行印刷,使用测色色差计(商品名:X-Rite938,X-Rite公司制)测定此时的初期的图像浓度(ID0)以及10000(以下记为“10k”)张印刷后的图像浓度(ID10k)。
通过下述式计算出图像稳定率,基于所得到的值如下来评价图像稳定性。
图像稳定率(%)=(ID10k/ID0)×100
◎(非常良好):图像稳定率为95%以上
○(良好):图像稳定率为90%以上且低于95%
△(稍差):图像稳定率为80%以上且低于90%
×(不良):图像稳定率低于80%
[定影性]
使用将市售复印机(商品名:MX-4500,夏普株式会社制)改造后的装置,制作利用实施例1~5以及比较例1~4的双组分显影剂的定影图像。首先,在作为记录介质的记录用纸(商品名:PPC用纸SF-4AM3,夏普株式会社制)上,形成含有实地图像部(纵20mm、横50mm的长方形)的样品图像作为未定影图像。此时,进行调节使实地图像部的调色剂向记录用纸的附着量为0.5mg/cm2
然后,使用利用了上述复印机的定影部的外部定影器制作定影图像。将定影工艺速度设为124mm/秒,使定影辊的温度从130℃开始以每次5℃上升,测定既不发生低温污损也不发生高温污损的温度范围,将该温度范围作为定影非污损范围。在本实施方式中,高温污损和低温污损的定义为:定影时调色剂没有定影在记录用纸上而附着在定影辊上,在该状态下定影辊旋转一周后附着在记录用纸上。
根据定影非污损范围的值,按以下标准评价定影性。
◎(非常良好):定影非污损范围在50℃以上。
○(良好):定影非污损范围在35℃以上且小于50℃。
△(稍差):定影非污损范围在25℃以上且小于35℃。
×(不良):定影非污损范围小于25℃。
[综合评价]
基于收率、包覆层均匀性、图像稳定性以及定影性的评价,对利用本发明的胶囊调色剂的制造方法的胶囊调色剂进行综合评价。评价标准如下。
◎(非常良好):所有评价均为◎
○(良好):任意一个的评价为◎或○
△(稍差):任意一个的评价为△,但不为×
×(不良):任意一个的评价为×,或者所有均为△
将用于实施例1~5及比较例1~4的调色剂的制造的喷雾液体示于表1,将各调色剂的评价结果示于表2。
表1
  喷雾液体   液滴直径[μm]
  实施例1   乙醇   4.5
  实施例2   乙醇   6
  实施例3   乙醇   9.5
  实施例4   乙醇   1.5
  实施例5   乙醇   4.5
  比较例1   乙醇   12
  比较例2   乙醇   10
  比较例3   无   无
  比较例4   -   -
表2
Figure BSA00000425091600301
实施例1~5的调色剂的收率均为◎或○,综合评价也为◎或○。
比较例1以及2的调色剂的收率均为△。可以认为这是由于:所使用的喷雾液体的个数平均液滴直径大,为10μm以上,引起制造装置内的凝聚和对内壁的附着。
比较例3的调色剂的收率以及定影性为◎,但包覆层均匀性以及图像稳定性为×,因此,综合评价为×。可以认为这是由于:不使用喷雾液体,由此,树脂微粒不能均匀地成膜。
本发明可以在不脱离其精神或主要特征的情况下以其它各种方式实施。因此,上述实施方式从所有方面而言不过是单纯的示例,本发明的范围为权利要求书所示的范围,并不受说明书文本的任何限定。另外,属于权利要求范围的变形或变更也都包括在本发明的范围内。

Claims (3)

1.一种胶囊调色剂的制造方法,其特征在于,包括:
树脂微粒附着工序,使树脂微粒附着在调色剂母粒表面上;
喷雾工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动的同时,喷雾使调色剂母粒以及树脂微粒增塑的喷雾液体;和
成膜工序,使所述调色剂母粒以及树脂微粒流动,直到所述调色剂母粒表面上附着的树脂微粒软化并成膜,
并且,在所述喷雾工序中,施加超声波振动,使所述喷雾液体的个数平均液滴直径小于10μm。
2.如权利要求1所述的胶囊调色剂的制造方法,其特征在于,在所述喷雾工序中,所述喷雾液体的个数平均液滴直径小于5μm。
3.一种胶囊调色剂,其通过权利要求1所述的方法制造。
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