CN101846897B - 调色剂制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供调色剂及其制造方法、单组分显影剂、双组分显影剂、显影装置、图像形成装置。使用调色剂制造装置(201)进行搅拌工序(S3)和喷雾工序(S5),所述调色剂制造装置(201)具有粉体流路(202)、向粉体流路(202)内喷雾预定的物质的喷雾部(203)、和设置在粉体流路(202)内、通过搅拌粉体流路(202)内的粒子以赋予其冲击力而使该粒子在粉体流路(202)内流动的旋转搅拌部(204),所述搅拌工序(S3)利用旋转搅拌部(204)使表面附着了无机微粒的调色剂母粒和树脂微粒作为粉体在粉体流路(202)内流动,所述喷雾工序(S5)利用喷雾部(203)将使树脂微粒软化的挥发性液体作为预定的物质进行喷雾。
Description
技术领域
本发明涉及电子照相方式中使用的调色剂的调色剂制造方法以及由该方法得到的调色剂、单组分显影剂、双组分显影剂、显影装置和图像形成装置。
背景技术
利用电子照相方式的图像形成装置通过带电工序、曝光工序、显影工序、转印工序以及定影工序形成图像。带电工序中,通过带电部使感光体表面均匀带电。曝光工序中,通过曝光部向带电的感光体表面照射激光,形成静电潜像。显影工序中,通过显影部使感光体上的静电潜像显影,在感光体上形成调色剂像。转印工序中,通过转印部将感光体上的调色剂像转印到记录介质上。定影工序中,通过定影部加热转印到记录介质上的调色剂像,将调色剂像定影到记录介质上。
为了实现上述定影工序中的图像形成装置的节能化,正在开发使用软化温度低的粘合树脂的可以在较低温度下定影的低温定影用调色剂。但是,使用软化温度低的粘合树脂时,调色剂的保存稳定性降低,产生调色剂聚集。
因此,以提高调色剂的保存稳定性为目的,进行了用包覆材料包覆调色剂母粒表面的表面改性处理。通过包覆调色剂母粒来制造调色剂,能够抑制调色剂聚集。
在日本特公平5-10971号公报中记载了如下表面改性处理方法:通过利用螺杆、刮刀、辊等旋转搅拌部对粉体粒子施加机械搅拌力而 使粉体粒子在粉体流路内流动,并由喷雾喷嘴向处于流动状态的粉体粒子喷雾液体,利用该喷雾液体中含有的包覆材料包覆粉体粒子表面。根据日本特公平5-10971号公报中记载的方法,能够提高包覆材料与粉体粒子之间的粘着性,并且能够缩短表面改性处理所需的时间。
另外,日本特开平3-293676号公报中记载了一种微囊的制造方法,使树脂粒子和无机微粒附着在内核粒子表面,利用溶剂溶解该树脂粒子,由此在内核粒子表面形成包覆层。根据日本特开平3-293676号公报中记载的方法,通过使用溶剂的处理,在内核粒子表面形成包覆层之后,干燥并除去该溶剂,由此得到微囊。
但是,在日本特公平5-10971号公报中记载的方法中,由于喷雾液体中的包覆材料处于聚集状态,因此该聚集物未破碎而直接附着到粉体粒子表面。因此存在粉体粒子表面上形成的包覆材料层的层厚不均匀的问题。而且,为了使包覆材料在喷雾液体中分散而含有大量的分散剂,因此还存在包覆材料层的内部和表面残留有分散剂的问题。
另外,由于包覆材料粒子上的喷雾液体立即脱离或蒸发,因此还存在不能充分地形成包覆材料层的问题。另一方面,若为了解决该问题而增加喷雾液体量,则喷雾液体在制造装置内滞留,粉体粒子附着到制造装置内壁面上,收率降低。
另外,在日本特开平3-293676号公报中记载的方法中,溶解了树脂粒子的溶剂变得难以蒸发,因此产生内核粒子的聚集体、或者内核粒子附着到制造装置内壁面上,其结果是收率降低。另外,溶剂根据其种类不同,有时也溶解内核粒子。当内核粒子溶解时,内核粒子内部的蜡等添加剂在内核粒子表面固着或露出,微囊的保存稳定性等降低。
发明内容
本发明是为了解决如上所述的问题而完成的,其目的在于提供在调色剂母粒表面上形成均匀层厚的树脂微粒层、并且抑制调色剂母粒和树脂微粒附着到调色剂制造装置内壁面上的调色剂制造方法;以及通过该方法得到的调色剂;单组分显影剂;双组分显影剂;显影装置和图像形成装置。
本发明是一种调色剂制造方法,是使用调色剂制造装置来制造调色剂的调色剂制造方法,上述调色剂制造装置具有:粉体可流动的粉体流路、向该粉体流路内喷雾预定的物质的喷雾部、和设置在上述粉体流路内,通过搅拌该粉体流路内的粒子以赋予其冲击力而使该粒子在该粉体流路内流动的旋转搅拌部,上述调色剂制造方法的特征在于,包括:
搅拌工序,利用上述旋转搅拌部,使表面附着了无机微粒的调色剂母粒和树脂微粒作为上述粉体在上述粉体流路内流动;和
喷雾工序,利用上述喷雾部,将使上述树脂微粒软化的挥发性液体作为上述预定的物质进行喷雾。
根据本发明,表面附着了无机微粒的调色剂母粒,与表面没有附着无机微粒的调色剂母粒相比,在搅拌工序中树脂微粒的二次聚集体难以附着,因此树脂微粒在调色剂母粒表面的各部分上均匀地附着。而且,喷雾工序中喷雾的挥发性液体被调色剂母粒表面上附着的无机微粒吸附保持,能抑制调色剂母粒表面上附着的挥发性液体的蒸发速度。由此,通过喷雾较少量的挥发性液体,能够软化调色剂母粒表面上附着的树脂微粒。因此,在抑制调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置内壁面附着的同时,能够在调色剂母粒表面上形成层厚均匀的树脂微粒层。
另外,在本发明中,优选上述无机微粒的数均粒径为12nm以上且40nm以下。
根据本发明,调色剂母粒上附着的无机微粒的数均粒径是优选的,因此能进一步抑制树脂微粒的二次聚集体在调色剂母粒表面上固着。而且,表面附着了无机微粒的调色剂母粒能够吸附保持更多的挥发性液体。因此,在进一步抑制调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置内壁面附着的同时,能够在调色剂母粒表面上形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,在本发明中,优选上述树脂微粒是表面附着了数均粒径为12nm以上且40nm以下的无机微粒的树脂微粒。
根据本发明,树脂微粒的表面附着有无机微粒,因此其在二次聚集体的状态下难以附着在调色剂母粒表面上。而且,从二次聚集体的状态被破碎的树脂微粒,由于表面附着有无机微粒,再聚集受到抑制。由此,树脂微粒在调色剂母粒表面的各部分上均匀地附着。而且,喷雾工序中喷雾的挥发性液体被树脂微粒表面上附着的无机微粒吸附保持,能抑制树脂微粒表面上附着的挥发性液体的蒸发速度。由此,通过喷雾较少量的挥发性液体,能够软化调色剂母粒表面上附着的树脂微粒。因此,在进一步抑制调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置内壁面附着的同时,能够在调色剂母粒表面上形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,在本发明中,优选上述调色剂母粒是该调色剂母粒的表面附着了无机微粒的调色剂母粒,该调色剂母粒的表面附着的无机微粒的总重量相对于该调色剂母粒的重量的百分率即添加重量比率为0.2%以上且5%以下。
根据本发明,调色剂母粒表面附着的无机微粒的总重量相对于该调色剂母粒的重量是优选的,因此在充分抑制挥发性液体的蒸发速度的同时,能够在调色剂母粒表面形成足够强度的树脂微粒层。
另外,在本发明中,优选上述无机微粒含有二氧化硅、氧化钛和偏钛酸中的至少一种。
根据本发明,二氧化硅、氧化钛和偏钛酸难以在调色剂母粒表面或树脂微粒表面聚集,因此被无机微粒吸附保持的挥发性液体量在表面的各部分上变得均匀。因此,能够在调色剂母粒表面形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,在本发明中,优选上述无机微粒含有用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷进行了表面处理的氧化钛和偏钛酸中的至少一种。
根据本发明,调色剂母粒表面或树脂微粒表面上附着的无机微粒,通过进行表面处理,变得更难以聚集,而均匀地在调色剂母粒表面或树脂微粒表面分散,因此被无机微粒吸附保持的挥发性液体量在表面的各部分上变得更均匀。因此,能够在调色剂母粒表面形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,本发明是一种调色剂,其特征在于,通过上述调色剂制造方法得到。
根据本发明,本发明的调色剂是树脂微粒层的层厚均匀的调色剂。因此,能够长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像。
另外,本发明是一种单组分显影剂,其特征在于,含有上述调色剂。
根据本发明,通过含有上述调色剂,能够得到能长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像的单组分显影剂。
另外,本发明是一种双组分显影剂,其特征在于,含有上述调色剂和载体。
根据本发明,通过含有上述调色剂和载体,能够得到能长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像的双组分显影剂。
另外,本发明是一种显影装置,其特征在于,使用上述单组分显影剂或上述双组分显影剂进行显影。
根据本发明,通过使用上述单组分显影剂或上述双组分显影剂进行显影,能够得到能长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像的显影装置。
另外,本发明是一种图像形成装置,其特征在于,设有上述显影装置。
根据本发明,通过设有上述显影装置,能够得到能长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像的图像形成装置。
由下述详细的说明和附图,更加明确了本发明的目的、特色及优点。
附图说明
图1是表示调色剂制造工序的工序图。
图2是调色剂制造装置的主视图。
图3是用剖切线A200-A200切割调色剂制造装置时的截面图。
图4是调色剂制造装置的侧视图。
图5是概略地表示图像形成装置的截面的模式图。
图6是概略地表示显影装置的截面的模式图。
图7是表示粉体流路内的温度变化的曲线图。
具体实施方式
以下,参考附图对本发明的优选实施方式进行详细说明。
1、调色剂的制造方法
本发明的调色剂制造方法,使用特定的调色剂制造装置,包括:搅拌工序,利用旋转搅拌部,使表面附着了无机微粒的调色剂母粒和树脂微粒在粉体流路内流动;以及喷雾工序,利用喷雾部,将使上述树脂微粒软化的挥发性液体进行喷雾。特定的调色剂制造装置具有:粉体可流动的粉体流路、向该粉体流路内喷雾预定的物质的喷雾部、和设置在粉体流路内,通过搅拌该粉体流路内的粒子以赋予其冲击力而使该粒子在该粉体流路内流动的旋转搅拌部。
以下,对作为本发明的调色剂制造方法的实施方式的调色剂制造工序进行说明。图1是表示调色剂制造工序的工序图。调色剂制造工序包括:粒子制备工序S1、第一温度调节工序S2、搅拌工序S3、第二温度调节工序S4、喷雾工序S5和回收工序S6。在粒子制备工序S1中,分别制备调色剂母粒和树脂微粒。在第一温度调节工序S2中,调节后述图2所示的调色剂制造装置201内的温度。在搅拌工序S3中,使表面附着了无机微粒的调色剂母粒和树脂微粒在调色剂制造装置201内流动,使树脂微粒附着到调色剂母粒表面,并回收调色剂母粒。在第二温度调节工序S4中,调节调色剂制造装置201内的温度。在喷雾工序S5中,将在搅拌工序S3中回收的调色剂母粒投入调色剂制造装置201内并使其流动,在调色剂制造装置201内,喷雾使树脂微粒软化的挥发性液体,由此使调色剂母粒上附着的树脂微粒软化,在调色剂母粒表面上形成树脂微粒层。在回收工序S6中,回收表面形成了树脂微粒层的调色剂母粒(调色剂粒子)。以下,对各工序S1~S6进行详细说明。
(1)粒子制备工序S1
在粒子制备工序S1中,分别制备调色剂母粒和树脂微粒。
(i)调色剂母粒的制备
调色剂母粒是含有粘合树脂和着色剂的粒子,可以利用公知的制备方法得到,其制备方法没有特殊限制。作为调色剂母粒的制备方法,可以列举例如:粉碎法等干式法、以及悬浮聚合法、乳液聚集法、分散聚合法、溶解悬浮法及熔融乳化法等湿式法。以下,对利用粉碎法的调色剂母粒的制备进行说明。
(调色剂母粒原料)
粘合树脂没有特别限定,可以使用黑色调色剂或彩色调色剂用的公知的粘合树脂。可列举例如:聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚树脂等苯乙烯类树脂;聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸类树脂;聚乙烯等聚烯烃类树脂;聚酯;聚氨酯;环氧树脂。此外,还可以使用在原料单体混合物中混合脱模剂、进行聚合反应而得到的树脂。粘合树脂可以单独使用1种,或者也可以并用2种以上。
粘合树脂的玻璃化转变温度优选为30℃以上、80℃以下。粘合树脂的玻璃化转变温度低于30℃时,在图像形成装置内部容易产生调色剂热聚集的结块,保存稳定性降低。粘合树脂的玻璃化转变温度超过80℃时,调色剂向记录介质的定影性降低,发生定影不良。
在上述粘合树脂中,聚酯由于透明性优良、且能赋予聚集粒子良好的粉体流动性、低温定影性和二次色再现性等,因此优选作为彩色调色剂用的粘合树脂使用。作为聚酯,可以使用公知的聚酯,可以列举多元酸与多元醇的缩聚物等。作为多元酸,可以使用作为聚酯用单体已知的多元酸,可列举例如:对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸、萘二羧酸等芳香族羧酸类;马来酸酐、富马酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、己二酸等脂肪族羧酸类;这些多元酸的甲酯化物。多元酸可以单独使用1种,或者可以并用2种以上。作为多元醇,也可以使用作为聚酯用单体已知的多元醇,可列举例如: 乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、丙三醇等脂肪族多元醇类;环己二醇、环己二甲醇、氢化双酚A等脂环式多元醇类;双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等芳香族二醇类等。多元醇可以单独使用1种,或者可以并用2种以上。
多元酸与多元醇的缩聚反应可以根据公知的方法进行。缩聚反应例如在存在或不存在有机溶剂、并且存在缩聚催化剂下,通过使多元酸与多元醇接触而进行,在生成的聚酯的酸值、软化温度等达到预定值时结束反应。通过这种缩聚反应能够得到聚酯。
另外,多元酸的一部分使用多元酸的甲酯化物时,发生脱甲醇缩聚反应。在该缩聚反应中,通过适当地变更多元酸与多元醇的混合比、反应率等,例如能够调节聚酯末端的羧基含量,由此能够改变所得到的聚酯的特性。此外,使用偏苯三酸酐作为多元酸时,能够在聚酯的主链中容易地导入羧基,由此能够得到改性聚酯。也可以使羧基、磺酸基等亲水性基团与聚酯的主链和侧链的至少一个结合,成为在水中具有自分散性的聚酯。此外,还可以使聚酯和丙烯酸树脂接枝。
作为着色剂,可以使用在电子照相领域中常用的有机类染料、有机类颜料、无机类染料、无机类颜料等。
作为黑色着色剂,可列举例如:炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁氧体、磁性铁氧体和磁铁矿等。
作为黄色着色剂,可列举例如:铬黄、锌铬、镉黄、黄色氧化铁、矿物坚牢黄(mineral fast yellow)、镍钛黄、脐黄、萘酚黄S、汉撒黄(HanzaYellow)G、汉撒黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、柠檬黄色淀、C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄15、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄74、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄94、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄180、C.I.颜料黄185等。
作为橙色着色剂,可列举例如:红色铬黄、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙(pyrazolone orange)、耐硫化橙(Vulcan Orange)、阴丹士林亮橙(indanthrene brilliant orange)RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31、C.I.颜料橙43等。
作为红色着色剂,可列举例如:铁红、镉红、铅红、硫化汞、镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红(pyrazolone red)、华琼红(watchingred)、钙盐、色淀红C、色淀红D、亮胭脂红(Brilliant Carmine)6B、曙红色淀、罗丹明色淀B、茜素色淀、亮胭脂红3B、C.I.颜料红2、C.I.颜料红3、C.I.颜料红5、C.I.颜料红6、C.I.颜料红7、C.I.颜料红15、C.I.颜料红16、C.I.颜料红48:1、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红123、C.I.颜料红139、C.I.颜料红144、C.I.颜料红149、C.I.颜料红166、C.I.颜料红177、C.I.颜料红178、C.I.颜料红222等。
作为紫色着色剂,可列举例如:锰紫、坚牢紫(fast violet)B、甲紫色淀等。
作为青色着色剂,可列举例如:普蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞菁蓝、无金属酞菁蓝、酞菁蓝部分氯化物、耐晒天蓝、阴丹士林蓝BC、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝60等。
作为绿色着色剂,可列举例如:铬绿、氧化铬、颜料绿B、孔雀石绿色淀、终极黄绿(final yellow green)G、C.I.颜料绿7等。
作为白色着色剂,可列举例如:氧化锌、氧化钛、锑白、硫化锌等。
着色剂可以单独使用1种,或者可以并用2种以上不同颜色的着色剂。此外,即使是同色,也可以并用2种以上。着色剂的使用量没有特别限定,优选相对于粘合树脂100重量份为5重量份~20重量份,更优选为5重量份~10重量份。
另外,调色剂母粒中,作为添加剂还可以含有电荷控制剂。作为电荷控制剂,可以使用在该领域中常用的正电荷控制用或负电荷控制用的电荷控制剂。作为正电荷控制用的电荷控制剂,可列举例如:碱性染料、季铵盐、季鏻盐、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯基甲烷衍生物、胍盐、脒盐等。作为负电荷控制用的电荷控制剂,可列举例如:石油炭黑、スピロンブラツク(Spiron Black)等油溶性染料、含金属偶氮化合物、偶氮络合物染料、环烷酸金属盐、水杨酸及其衍生物的金属络合物及金属盐(金属为铬、锌、锆等)、硼化合物、脂肪酸皂、长链烷基羧酸盐、树脂酸皂等。电荷控制剂可以单独使用1种或根据需要并用2种以上。电荷控制剂的使用量没有特殊限制,可以在宽的范围内进行适当选择,但优选相对于粘合树脂100重量份为0.5重量份~3重量份。
另外,在调色剂母粒中,作为添加剂还可以含有脱模剂。作为脱模剂,可以使用该领域中常用的脱模剂,可列举例如:石蜡及其衍生物、微晶蜡及其衍生物等石油类蜡;费托合成蜡及其衍生物、聚烯烃蜡(聚乙烯蜡、聚丙烯蜡等)及其衍生物、低分子量聚丙烯蜡及其衍生物、聚烯烃类聚合物蜡(低分子量聚乙烯蜡等)及其衍生物等烃类合成蜡;巴西棕榈蜡及其衍生物、米蜡及其衍生物、小烛树蜡及其衍生物、木蜡等植物类蜡;蜂蜡、鲸蜡等动物类蜡;脂肪酸酰胺、苯酚脂肪酸酯等油脂类合成蜡;长链羧酸及其衍生物、长链醇及其衍生物、有机硅类聚合物、高级脂肪酸。衍生物包括氧化物、乙烯类单体与蜡的嵌段共聚物、乙烯类单体与蜡的接枝改性物等。蜡的使用量没有特殊限制,可以在宽的范围内进行适当选择,但优选相对于粘合树脂100重量份为0.2重量份~20重量份,进一步优选为0.5重量份~10重量份,特别 优选为1.0重量份~8.0重量份。
(调色剂母粒的制备方法)
在利用粉碎法的调色剂母粒的制备中,将含有粘合树脂、着色剂和其他添加剂的调色剂母粒原料用混合机干式混合后,利用混炼机熔融混炼。将经熔融混炼而得到的混炼物冷却固化,将固化物利用粉碎机粉碎。之后根据需要进行分级等粒度调节,得到调色剂母粒。
干式混合中,可以使用含有着色剂的母料、含有添加剂的复合粒子。复合粒子例如可以通过混合2种以上的添加剂、适量的水和低级醇等,使用高速研磨机等一般的造粒机造粒,并使其干燥来制造。通过使用母料、复合粒子,能够使着色剂、添加剂在混炼物中均匀地分散。
作为混合机,可以使用公知的混合机,可列举例如:亨舍尔混合机(商品名,三井矿山株式会社制)、高速混合机(Super Mixer)(商品名,株式会社川田制)、メカノミル(商品名,冈田精工株式会社制)等亨舍尔型的混合装置;オングミル(商品名,ホソカワミクロン株式会社制)、混合系统(hybridization system)(商品名,株式会社奈良机械制作所制)、コスモシステム(商品名,川崎重工业株式会社制)等。
作为混炼机,可以使用公知的混炼机,可以使用例如双螺杆挤出机、三辊研磨机、ラボプラストミル(LaboPlast Mill)等普通的混炼机。具体可列举例如TEM-100B(商品名,东芝机械株式会社制)、PCM-65/87(商品名,株式会社池贝制)、PCM-30(商品名,株式会社池贝制)等单螺杆或双螺杆的挤出机、ニ一デツクス(商品名,三井矿山株式会社制)等开炼辊式的混炼机。这些混炼机中,优选开炼辊式的混炼机。
作为粉碎机,可以使用公知的粉碎机,可列举例如:利用超音速 喷射气流进行粉碎的喷射式粉碎机、以及将固化物导入高速旋转的转子(rotor)和定子(衬垫)之间形成的空间中而进行粉碎的冲击式粉碎机。
作为分级机,可以使用通过利用离心力的分级和利用风力的分级等而除去过度粉碎的调色剂母粒的公知的分级机,例如可以使用旋转式风力分级机(rotary pneumatic classifier)等。
(调色剂母粒)
调色剂母粒的体积平均粒径优选为4μm以上、8μm以下。调色剂母粒的体积平均粒径为4μm以上、8μm以下时,由调色剂母粒制造的调色剂能够长期稳定地形成高精细的图像。调色剂母粒的体积平均粒径小于4μm时,调色剂粒子的粒径变得过小,引起调色剂的高带电化和低流动化。若发生调色剂的高带电化和低流动化,则不能稳定地向感光体供给调色剂,从而发生本底灰雾和图像浓度降低等情况。调色剂母粒的体积平均粒径超过8μm时,调色剂粒子的粒径变得过大,形成图像的层厚变大,成为感到明显的粒状性的图像。而且,调色剂粒子的粒径变得过大时,不能得到高精细的图像。此外,调色剂粒子的粒径变得过大时,比表面积减小,调色剂的带电量减少。调色剂的带电量减少时,调色剂无法被稳定地供给到感光体上,发生因调色剂飞散而导致的机器内污染。
另外,调色剂母粒的体积平均粒径为4μm以上、8μm以下时,能够使调色剂粒子小粒径化,因此即使调色剂向感光体的附着体积量少也能够得到高图像浓度,由此,能够削减显影装置的调色剂容量。
(ii)附着了无机微粒的调色剂母粒的制备
在本实施方式中,表面附着了无机微粒的调色剂母粒在搅拌工序S3之前预先制备。表面附着了无机微粒的调色剂母粒是通过公知的搅拌装置使以下的无机微粒附着在上述的调色剂母粒表面上而得到的。
(无机微粒)
作为无机微粒,可以使用作为调色剂的外添加剂使用的公知的无机微粒。无机微粒优选含有二氧化硅、氧化钛和偏钛酸中的至少一种。而且,无机微粒更优选含有用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷进行了表面处理的氧化钛和偏钛酸中的至少一种。另外,无机微粒的数均粒径优选为12nm以上且40nm以下。
而且,这些无机微粒优选组合2种以上使用。由此,调色剂母粒表面上形成的树脂微粒层中存在带电特性不同的2种无机微粒。因此,能够将调色剂表面层的表面电阻值微调至优选值,从而能够将调色剂的带电特性微调成优选特性。
(附着了无机微粒的调色剂母粒的制备方法)
表面附着了无机微粒的调色剂母粒,可以通过利用调色剂制造装置201搅拌没有附着无机微粒的调色剂母粒和无机微粒而制备。在利用调色剂制造装置201制备表面附着了无机微粒的调色剂母粒时,将旋转搅拌部204的最外周的圆周速度调整为20m/秒~50m/秒、将粉体流路202内的温度调节至20℃~50℃而搅拌无机微粒和调色剂母粒10秒~30秒即可。
(附着了无机微粒的调色剂母粒)
优选表面附着了无机微粒的调色剂母粒是该调色剂母粒的表面附着了无机微粒的调色剂母粒,该无机微粒的总重量相对于该调色剂母粒的重量的百分率即添加重量比率为0.2%以上且5%以下。
(iii)树脂微粒的制备
树脂微粒作为包覆调色剂母粒表面的包覆材料使用。通过用树脂微粒包覆调色剂母粒,例如能够在调色剂的保存时防止调色剂母粒中含有的低熔点脱模剂等熔化导致的调色剂聚集。另外,由于树脂微粒的形状残留在调色剂母粒表面,与具有平滑表面的调色剂粒子相比, 能够得到清洁性优良的调色剂粒子。
(树脂微粒原料)
作为树脂微粒所使用的树脂,可以使用例如聚酯、丙烯酸树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯酸共聚物等。树脂微粒优选含有上述树脂中的丙烯酸树脂和苯乙烯-丙烯酸共聚物的至少一种。丙烯酸树脂和苯乙烯-丙烯酸共聚物具有如下许多优点:质量轻且具有较高强度,透明性高、廉价,容易得到粒径均匀的树脂微粒等。
作为树脂微粒所使用的树脂,可以是与调色剂母粒中使用的粘合树脂相同种类的树脂,也可以是不同种类的树脂,从进行调色剂的表面改性的方面出发,优选使用不同种类的树脂。作为树脂微粒所使用的树脂,在使用不同种类的树脂时,优选树脂微粒所使用的树脂的软化温度比调色剂母粒中使用的粘合树脂的软化温度高。通过使用这样的软化温度的树脂,能够防止在调色剂的保存时调色剂彼此熔融粘合,并且能使调色剂的保存稳定性提高。此外,树脂微粒所使用的树脂的软化温度,根据使用调色剂的图像形成装置而不同,但是优选80℃以上、140℃以下。通过使用软化温度在该温度范围内的树脂,能够得到兼具保存稳定性和定影性的调色剂。
(树脂微粒的制备方法)
树脂微粒例如可以通过将树脂微粒原料用均质机等进行乳化分散而使其细粒化得到。另外,树脂微粒也可以通过单体的聚合而得到。
(树脂微粒)
树脂微粒的体积平均粒径必须足够地小于调色剂母粒的体积平均粒径。树脂微粒的体积平均粒径优选为0.05μm以上、1μm以下,更优选为0.1μm以上、0.5μm以下。通过使树脂微粒的体积平均粒径为0.05μm以上、1μm以下,能够在调色剂母粒表面上形成优选大小的突起部。由于该突起部,除去调色剂时调色剂粒子容易挂在清洁刮刀上, 因此调色剂的清洁性提高。
(2)调色剂制造装置
在说明第一温度调节工序S2之前,对第一温度调节工序S2和其后的工序S3~S6中使用的调色剂制造装置201进行说明。
图2是调色剂制造装置201的主视图。图3是用剖切线A200-A200切断调色剂制造装置201时的截面图。图4是调色剂制造装置201的侧视图。调色剂制造装置201具有:粉体流路202、喷雾部203、旋转搅拌部204、粉体投入部206、粉体回收部207以及温度调节用套224。
粉体流路202具有用于调色剂母粒、树脂微粒、挥发性液体、载气等流动的内部空间。粉体流路202由搅拌室208和粉体流过部209构成。
搅拌室208是具有内部空间的大致圆筒形的容器状构件。在搅拌室208上,形成有开口部210、211。开口部210,在搅拌室208的轴线方向一端壁部208a的大致中央部,以在厚度方向贯穿壁部208a的方式形成。开口部211以在厚度方向贯穿与搅拌室208的壁部208a垂直的壁部208b的方式形成。另外,在搅拌室208上形成有贯穿孔221。贯穿孔221以在厚度方向贯穿与搅拌室208的壁部208a平行的壁部208c的方式形成。另外,在搅拌室208内设有旋转搅拌部204。
旋转搅拌部204包括旋转轴部218、圆盘状的旋转盘219、多个搅拌叶片220和气体排出部222。旋转轴部218具有与搅拌室208的轴线一致的轴线,且以插通贯穿孔221的方式设置,是利用未图示的电机围绕轴线进行旋转的圆柱棒状构件。旋转轴部218可以使旋转搅拌部204的最外周的圆周速度为50m/秒以上来旋转。其中,旋转搅拌部204的最外周,是指在与旋转轴部218的延伸方向垂直的方向上与旋转轴部218的轴线的距离最大的搅拌叶片220的一部分204a。
另外,旋转轴部218是向搅拌室208内供给载气的载气供给部。旋转轴部218上设有未图示的载气供给量控制部,能够调节供给的载气的每单位时间的供给量。另外,旋转轴部218上设有未图示的浮子式流量计,能够测定载气的供给量。旋转轴部218通过向搅拌室208内输送载气,能够防止调色剂粒子等从气体排出部222排出到粉体流路202外。由此,能够防止调色剂收率降低,并且能够防止调色剂向电机的流入,从而能够防止由载荷转矩增大导致的消耗电力的增加以及电机的故障等。作为载气,可以使用压缩空气等。
旋转盘219是以其轴线与旋转轴部218的轴线一致的方式被旋转轴部218支撑、并伴随着旋转轴部218的旋转而旋转的圆盘状构件。多个搅拌叶片220是由旋转盘219支撑、随着旋转盘219的旋转而旋转的构件。搅拌叶片220是通过旋转搅拌赋予粉体、载气等冲击力,并使粉体、载气等在粉体流路202内流动的旋转搅拌部。粉体等如箭头214所示,以从开口部211离开搅拌室208、并从开口部210进入搅拌室208的方式流动。
气体排出部222是排出粉体流路202内气体的排气部。粉体流路202内的气体由载气和挥发性液体的蒸汽等构成。通过利用气体排出部222排出挥发性液体的蒸汽,能够提高粉体流路202内挥发性液体的干燥速度,防止由未干燥的挥发性液体导致的粉体的聚集。另外,气体排出部222上设有未图示的气体检测器,能够测定排出到粉体流路202外的气体中挥发性液体的蒸汽浓度。可以设置多个气体排出部222。
粉体流过部209是具有内部空间的筒状构件,一端与开口部210连接,另一端与开口部211连接。由此,搅拌室208的内部空间与粉体流过部209的内部空间连通,形成粉体流路202。粉体流过部209上设有喷雾部203、粉体投入部206和粉体回收部207。
粉体投入部206具有:供给调色剂母粒和树脂微粒的未图示的送料斗、连通送料斗和粉体流路202的供给管212以及设置在供给管212上的电磁阀213。从送料斗供给的调色剂母粒和树脂微粒,在利用电磁阀213使供给管212内的流路处于开放状态时,借助供给管212被供给到粉体流路202中。向粉体流路202供给的调色剂母粒和树脂微粒,通过旋转搅拌部204的搅拌,沿箭头214所示的流动方向流动。而且,利用电磁阀213使供给管212内的流路处于关闭状态时,调色剂母粒和树脂微粒不会被供给到粉体流路202中。
粉体回收部207具有:回收罐215、连通回收罐215和粉体流路202的回收管216、以及在回收管216上设置的电磁阀217。利用电磁阀217使回收管216内的流路处于开放状态时,在粉体流路202内流动的调色剂粒子借助回收管216被回收到回收罐215中。而且,利用电磁阀217使回收管216内的流路处于关闭状态时,在粉体流路202内流动的调色剂粒子不被回收。
喷雾部203设置在粉体流过部209的开口部211附近。喷雾部203具有:未图示的液体贮藏部、未图示的载气供给部、二流体喷嘴205和未图示的喷雾量控制部。
载气供给部向粉体流过部209内供给载气。载气供给部上设有未图示的浮子式流量计,能够测定载气的供给量。
液体贮藏部贮藏挥发性液体。另外,液体贮藏部具有未图示的送液泵,向二流体喷嘴205输送设定值的量的挥发性液体。
液体贮藏部中贮藏的挥发性液体是使树脂微粒软化的液体。挥发性液体优选不溶解调色剂母粒和树脂微粒。另外,使树脂微粒软化且不将其溶解的挥发性液体没有特别限制,但从喷雾后除去挥发性液体的方面考虑,优选容易蒸发的挥发性液体。
二流体喷嘴205以插通在粉体流路202的外壁上形成的开口的方式设置,将挥发性液体和载气混合并将混合物向粉体流路202内喷雾。来自二流体喷嘴205的挥发性液体的喷雾方向与粉体的流动方向所成的角度θ优选为0°以上、45°以下。
其中,挥发性液体的喷雾方向是指二流体喷嘴205的轴线方向。角度θ在该范围内时,能防止挥发性液体的液滴在粉体流路202内壁上反弹,能进一步提高表面形成了树脂微粒层的调色剂母粒(调色剂粒子)的收率。角度θ大于45°时,挥发性液体的液滴容易在粉体流路202内壁上反弹,挥发性液体变得容易滞留,调色剂母粒发生聚集,收率降低。二流体喷嘴205更优选以角度θ=0°的方式,即粉体的流动方向与挥发性液体的喷雾方向平行的方式设置。由此,来自喷雾部203的喷雾液滴与粉体向相同的方向流动,因此能进一步抑制反弹。
此外,经二流体喷嘴205喷雾的扩展角φ优选为20°以上、90°以下。扩展角φ不在该范围内时,难以实现挥发性液体向调色剂母粒的均匀喷雾。
喷雾量控制部分别调节由液体贮藏部供给的挥发性液体的每单位时间的喷雾量、和由载气供给部供给的载气的每单位时间的供给量。
温度调节用套224设置在粉体流路202壁部的至少一部分上。温度调节用套224设置在粉体流路202壁部的外壁面上,并且向其内部的流路225中通入冷却介质或加热介质,由此将粉体流路202内的温度调节至恒定,从而防止调色剂母粒的附着。温度调节用套224优选设置在粉体流路202壁部的调色剂母粒容易附着的部分。
例如,温度调节用套224设置在粉体流过部209壁部的、流动方向上喷雾部203的下游部分。通过这样设置温度调节用套224,能够防 止喷雾的挥发性液体不干燥而滞留的状态。因此,能够防止滞留的挥发性液体导致的调色剂母粒向粉体流路202内壁面的附着和调色剂母粒之间的聚集。
另外,温度调节用套224设置在搅拌室208壁部的开口部210附近的部分。通过这样设置温度调节用套224,能够防止由从开口部210流入到搅拌室208中的调色剂母粒和在搅拌室208内流动的调色剂母粒之间的碰撞导致的调色剂母粒向开口部210附近的附着。而且,温度调节用套224优选在粉体流过部209整个壁部和搅拌室208壁部的一部分上设置,更加优选在粉体流路202整个壁部上设置。通过这样设置温度调节用套224,能够进一步确实地防止调色剂母粒向粉体流路202内壁面的附着。
如上所述的调色剂制造装置201可以组合市售的搅拌装置和喷雾装置而得到。作为设有粉体流路和旋转搅拌部的市售搅拌装置,可以列举例如混合系统(商品名,株式会社奈良机械制作所制)等。通过在这种搅拌装置内安装喷雾挥发性液体的喷雾装置,可以作为本发明的调色剂制造方法中使用的调色剂制造装置201。
(3)第一温度调节工序S2
在第一温度调节工序S2中,使旋转搅拌部204旋转的同时,将粉体流路202内的温度调节至搅拌工序S3中的初期温度。粉体流路202内的温度,通过向设置在粉体流路202壁部的外壁面上的温度调节用套224中通入水等温度调节用介质进行调节。第一温度调节工序S2花费的时间为10分钟~30分钟,粉体流路202内的温度通过温度调节用套224调节至5℃~20℃。
在第一温度调节工序S2中,优选将粉体流路202内的温度调节至55℃以下。由此,能够在之后的搅拌工序S3中充分破碎树脂微粒,破碎后利用搅拌调色剂母粒和树脂微粒引起的粉体流路202内温度的上 升,能够使树脂微粒附着并固定在调色剂母粒表面上。因此,在之后的喷雾工序S5中,能够在调色剂母粒表面形成层厚更加均匀的树脂微粒层。另外,在搅拌工序S3中,由于能够防止调色剂母粒和树脂微粒向旋转搅拌部204和粉体流路202内的附着,因此能够进一步提高收率。
通过这样进行第一温度调节工序S2,能够在进行搅拌工序S3之前使粉体流路202内的温度达到优选。因此,能够进一步抑制搅拌工序S3中调色剂母粒和树脂微粒附着在粉体流路202内壁面上,并且能够形成层厚更加均匀的树脂微粒层。
(4)搅拌工序S3
第一温度调节工序S2结束时开始搅拌工序S3。在搅拌工序S3中,从粉体投入部206向粉体流路202中供给表面附着了无机微粒的调色剂母粒和树脂微粒,并使旋转搅拌部204旋转。供给到粉体流路202中的调色剂母粒,被旋转搅拌部204搅拌,沿箭头214所示的方向流过粉体流过部209。
供给到粉体流路202中的树脂微粒,被旋转搅拌部204搅拌,与表面附着了无机微粒的调色剂母粒同样沿箭头214所示的方向流过粉体流过部209。由粉体投入部206供给的树脂微粒的二次聚集体,通过搅拌被破碎至一次粒径的约1倍~约10倍的粒径。
通过这样使表面附着了无机微粒的调色剂母粒和被破碎的树脂微粒一起流动,制备表面附着了无机微粒和树脂微粒的调色剂母粒。调色剂母粒表面固定了树脂微粒而粉体的流动速度稳定时,停止旋转搅拌部204的搅拌,由粉体回收部207回收表面附着了无机微粒和树脂微粒的调色剂母粒。搅拌工序S3花费的时间为2钟~10钟,粉体流路202内的温度通过温度调节用套224调节至10℃~调色剂母粒的玻璃化转变温度以下的温度。
在搅拌工序S3中,优选粉体流路202内的温度在树脂微粒的玻璃化转变温度以下。而且,更加优选粉体流路202内的温度在调色剂母粒的玻璃化转变温度以下。由此,能够稳定地破碎树脂微粒的二次聚集体。另外,能够抑制由调色剂母粒和树脂微粒的流动和搅拌引起的粉体流路202内温度的上升所导致的调色剂母粒和树脂微粒软化。由此,能够防止调色剂母粒和树脂微粒的聚集以及调色剂母粒和树脂微粒向粉体流路202内壁面的附着。
另外,在搅拌工序S3中,旋转搅拌部204的最外周的圆周速度优选为50m/秒以上、120m/秒以下。最外周的圆周速度在该范围内时,能赋予粉体充分的冲击力,形成层厚更加均匀的树脂微粒层,而且,由于没有赋予过度的冲击力,因而能够将旋转搅拌部204与粉体碰撞产生的热量抑制在一定值以下。由此,能够抑制粒子的聚集以及粉体向粉体流路202内壁面的附着。
若最外周的圆周速度小于50m/秒,则调色剂母粒和树脂微粒变得难以孤立流动,从而难以在调色剂母粒表面形成层厚均匀的树脂微粒层。
(5)第二温度调节工序S4
搅拌工序S3结束时开始第二温度调节工序S4。在第二温度调节工序S4中,使旋转搅拌部204旋转的同时,将粉体流路202内的温度调节至喷雾工序S5中的初期温度。粉体流路202内的温度,与第一温度调节工序S2一样,通过向温度调节用套224中通入温度调节用介质进行调节。第二温度调节工序S4花费的时间为10分钟~30分钟,粉体流路202内的温度通过温度调节用套224调节至5℃~20℃。
在第二温度调节工序S4中,优选将粉体流路202内的温度调节至50℃以上、55℃以下。由此,能够在之后的喷雾工序S5中充分软化调 色剂母粒上的树脂微粒,因此能够在调色剂母粒表面形成层厚更加均匀的树脂微粒层。另外,由于能够防止调色剂母粒和树脂微粒向旋转搅拌部204和粉体流路202内壁面的附着聚集,因此能够进一步提高收率。
若粉体流路202内的温度超过55℃,则粉体流路202内的调色剂母粒过度软化,有可能发生调色剂母粒之间的聚集。另外,若粉体流路202内的温度小于50℃,则挥发性液体的干燥速度变慢,调色剂母粒和树脂微粒有可能附着聚集到旋转搅拌部204和粉体流路202内壁面上。
通过这样进行第二温度调节工序S4,能够在进行喷雾工序S5之前使粉体流路202内的温度达到优选。因此,能够进一步抑制喷雾工序S4中调色剂母粒和树脂微粒附着在粉体流路202内壁面上,并且能够形成层厚均匀的树脂微粒层。
(6)喷雾工序S5
第二温度调节工序S4结束时开始喷雾工序S5。在喷雾工序S5中,首先,使旋转搅拌部204旋转的同时,从粉体投入部206投入表面附着了无机微粒和树脂微粒的调色剂母粒。
在喷雾工序S5中,投入调色剂母粒后,当粉体流路202中粉体的流动速度温度时,从喷雾部203喷雾挥发性液体。此时,挥发性液体的喷雾量为0.2mL/分钟~2mL/分钟。
而且,在喷雾挥发性液体期间,从喷雾部203和旋转轴部218向粉体流路202内供给载气。从喷雾部203和旋转轴部218供给的载气,从气体排出部222排出到调色剂制造装置201外。此时,挥发性液体的蒸汽也与载气一起排出到调色剂制造装置201外。
优选来自喷雾部203和旋转轴部218的载气供给量与来自气体排出部222的载气排出量大致相同。当载气排出量与载气供给量相比过少时,调色剂制造装置201内存在的气体中挥发性液体的蒸汽浓度过度上升,挥发性液体的蒸发不进行,因此产生调色剂母粒和树脂微粒的聚集,或者,调色剂母粒或树脂微粒附着到附着在粉体流路202内壁面上的挥发性液体上,发生以附着的粒子为核的其他粒子的堆积,从而收率降低。另外,由于粒子的堆积,用于其他粒子流动的流路变窄,调色剂母粒和树脂微粒的孤立流动受到阻碍,因此树脂微粒层的层厚变得不均匀。另一方面,载气排出量与载气供给量相比过多时,来自气体排出部222的粉体向调色剂制造装置201外的流出变得显著,收率降低。另外,产生粉体向旋转轴部218的流入,引起电机的载荷增大、消耗电力增加。
调色剂母粒和附着在调色剂母粒上的树脂微粒,通过在流过粉体流过部209的状态下由喷雾部203喷雾挥发性液体,在其各自的表面上附着挥发性液体。由此,调色剂母粒和树脂微粒软化。树脂微粒由于挥发性液体和因在粉体流路202内的流动以及旋转搅拌部204的搅拌增加的热能的协同效果而进一步软化,在调色剂母粒表面上连续地成膜,从而在调色剂母粒表面上形成树脂微粒层。
在喷雾工序S5中,喷雾形成树脂微粒层所必需的量的挥发性液体时,结束从喷雾部203喷雾挥发性液体,使旋转搅拌部204继续旋转预定时间,从而使调色剂母粒和树脂微粒在粉体流路202内反复循环。
在喷雾工序S5中,从喷雾结束起经过预定时间后,使旋转搅拌部204的旋转停止。在喷雾工序S5中,挥发性液体的喷雾花费的时间为2分钟~20分钟,预定时间为2分钟~10分钟。另外,在喷雾工序S5中,粉体流路202内的温度通过温度调节用套224调节为25℃~60℃。
粉体流路202内的温度优选为调色剂母粒的玻璃化转变温度以 下,更优选为25℃以上、调色剂母粒的玻璃化转变温度以下。粉体流路202内的温度由于调色剂母粒的流动,在粉体流路202内的任意部分均大致均匀。当粉体流路202内的温度超过调色剂母粒的玻璃化转变温度时,在粉体流路202内调色剂母粒过度软化,产生调色剂母粒的聚集。
另外,当粉体流路202内的温度小于25℃时,挥发性液体的干燥速度变慢,调色剂母粒和树脂微粒有可能附着聚集到旋转搅拌部204和粉体流路202内壁面上。
另外,在喷雾工序S5中,挥发性液体优选含有低级醇。作为低级醇,可以列举例如:甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等。这些低级醇的含量,为了充分快地蒸发且充分地使树脂微粒软化,优选相对于全部挥发性液体为90%以上。
通过使用含有这些低级醇的挥发性液体,能够提高树脂微粒对调色剂母粒的润湿性,使树脂微粒附着到调色剂母粒的整个或大部分表面上,进而使其变形、成膜变得容易。另外,由于醇的干燥速度快,因此能够进一步缩短除去挥发性液体花费的时间,能够抑制调色剂母粒之间的聚集。另外,由于含有醇的挥发性液体难以溶解树脂,因此能够抑制调色剂母粒的溶解。
另外,挥发性液体的粘度优选为5cP以下。其中,挥发性液体的粘度为25℃下测定的值。挥发性液体的粘度例如可以通过锥板型旋转式粘度计来进行测定。作为优选的粘度为5cP以下的挥发性液体,可以列举上述醇(甲醇、乙醇等)。由于这些醇的粘度小且容易蒸发,因此来自喷雾部203的喷雾液滴直径不会粗大化,可以实现微细的喷雾。由此,能够以均匀的液滴直径进行挥发性液体的喷雾。
另外,利用调色剂母粒与液滴的碰撞,能够进一步促进液滴的微 细化。由此,调色剂母粒和树脂微粒表面被均匀地润湿并融合,利用挥发性液体与碰撞能量的协同效果能够使树脂微粒软化,因此能够制造形成了层厚均匀的树脂微粒层的调色剂。
因此,使用含有醇的挥发性液体作为挥发性液体时,能够在调色剂母粒表面上形成均匀层厚的树脂微粒层并且抑制调色剂母粒和树脂微粒的聚集体的产生、以及调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置201内壁面的附着地制造调色剂。
另外,在喷雾工序S5中,在喷雾挥发性液体期间,由气体排出部222排出的气体中挥发性液体的蒸汽浓度优选为3体积%以下,更优选为0.1体积%以上、3体积%以下。挥发性液体的蒸汽浓度在该范围内时,能够充分软化调色剂母粒和树脂微粒,由此能够制造形成了层厚更加均匀的树脂微粒层的调色剂,而且能够充分地干燥喷雾的挥发性液体。因此,能够抑制粉体彼此聚集以及粉体向粉体流路202内壁面的附着,从而能够以更高的收率制造调色剂。
另外,在喷雾工序S5中,旋转搅拌部204的最外周的圆周速度优选为50m/秒以上、120m/秒以下。最外周的圆周速度在该范围内时,能赋予粉体充分的冲击力,形成层厚更加均匀的树脂微粒层,而且,由于没有赋予过度的冲击力,因而能够将旋转搅拌部204与粉体碰撞产生的热量抑制在一定值以下。由此,能够抑制粒子的聚集以及粉体向粉体流路202内壁面的附着。
(7)回收工序S6
喷雾工序S5结束时开始回收工序S6。在回收工序S6中,通过粉体回收部207,将表面形成了树脂微粒层的调色剂母粒(调色剂粒子)被排出到调色剂制造装置201外并回收。回收工序S6花费的时间为1分钟~2分钟,粉体流路202内的温度通过温度调节用套224调节至25℃~60℃。
根据如上所述的调色剂制造工序,在喷雾工序S5之前、搅拌工序S3中破碎树脂微粒,因此能够使破碎状态的树脂微粒附着到调色剂母粒表面上,然后通过挥发性液体的喷雾使树脂微粒延展,因此能够使树脂微粒层的层厚均匀,并且能够防止调色剂母粒表面的露出。
在树脂微粒的聚集体不破碎的状态下向调色剂母粒和树脂微粒喷雾挥发性液体而形成树脂微粒层时,聚集的树脂微粒附着到调色剂母粒表面上而成膜,因此,形成层厚不均匀的树脂微粒层。
另外,根据调色剂制造工序,表面附着了无机微粒的调色剂母粒,与表面没有附着无机微粒的调色剂母粒相比,在搅拌工序S3中树脂微粒的二次聚集体难以附着,因此树脂微粒均匀地附着在调色剂母粒表面的各部分上。另外,在喷雾工序S5中喷雾的挥发性液体被调色剂母粒表面上附着的无机微粒吸附保持,调色剂母粒表面上附着的挥发性液体的蒸发速度受到抑制。由此,通过喷雾较少量的挥发性液体,能够软化调色剂母粒表面上附着的树脂微粒。因此,在抑制调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置201内壁面附着的同时,能够在调色剂母粒表面上形成层厚均匀的树脂微粒层。
在此,喷雾较少量的挥发性液体,是指挥发性液体的单位时间的喷雾量为约0.2mL/分钟~约2mL/分钟的喷雾,与此相对,喷雾较大量的挥发性液体,是指挥发性液体的单位时间的喷雾量为约2mL/分钟~约10mL/分钟的喷雾。另外,即使单位时间的喷雾量在0.2mL/分钟~2mL/分钟的范围内,若喷雾挥发性液体花费的时间超过20分钟,则变为喷雾较大量的挥发性液体。
在调色剂制造工序中,即使喷雾较大量,也能够得到层厚均匀的树脂微粒层。但是,若进行较大量的喷雾,则调色剂的收率降低。因此,优选进行较少量的喷雾。
另外,如上所述,无机微粒含有二氧化硅、氧化钛和偏钛酸中的至少一种。二氧化硅、氧化钛和偏钛酸难以在调色剂母粒表面或树脂微粒表面聚集,因此被无机微粒吸附保持的挥发性液体量在表面的各部分上变得均匀。因此,能够在调色剂母粒表面形成层厚更均匀的树脂微粒层。
而且,如上所述,无机微粒含有用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷进行了表面处理的氧化钛和偏钛酸中的至少一种。调色剂母粒表面或树脂微粒表面上附着的无机微粒,通过进行表面处理,变得更难以聚集,而均匀地在调色剂母粒表面或树脂微粒表面分散,因此被无机微粒吸附保持的挥发性液体量在表面的各部分上变得更均匀。因此,能够在调色剂母粒表面形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,如上所述,调色剂母粒表面上附着的无机微粒的数均粒径为12nm以上、40nm以下。由此,能进一步抑制树脂微粒的二次聚集体在调色剂母粒表面上固着。而且,表面附着了数均粒径为12nm以上、40nm以下的无机微粒的调色剂母粒,能够吸附保持更多的挥发性液体。因此,在进一步抑制调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置201内壁面附着的同时,能够在调色剂母粒表面上形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,如上所述,表面附着了无机微粒的调色剂母粒,是以添加重量比率为0.2%以上且5%以下的方式在该调色剂母粒的表面上附着了无机微粒的调色剂母粒。这样,调色剂母粒表面附着的无机微粒的总重量相对于调色剂母粒的重量是优选的,在充分抑制挥发性液体的蒸发速度的同时,能够在调色剂母粒表面形成具有足够强度且层厚均匀的树脂微粒层。
调色剂母粒表面附着的无机微粒的总重量大时,树脂微粒在调色剂母粒上的附着固定受到阻碍,所形成的树脂微粒层有可能变得容易剥离。而且,由于大量的无机微粒,调色剂的定影性也有可能下降。
另一方面,调色剂母粒表面附着的无机微粒的总重量小时,调色剂母粒不能适度地吸附保持挥发性液体,不能抑制挥发性液体的蒸发速度。而且,不能抑制树脂微粒的二次聚集体在调色剂母粒上附着。因此,有可能形成层厚不均匀的树脂微粒层。
上述添加重量比率的优选范围是如下计算出来的。若将调色剂母粒粒径的1/2的值记作R、将该调色剂母粒的真比重记作ρR、将该调色剂母粒上附着的无机微粒的数均粒径的1/2的值记作r、将该无机微粒的真比重记作ρr、将该无机微粒的个数记作nr、将添加重量比率记作P[%],则通过下式估算。
P=(4/3πr3ρrnr)/(4/3πR3ρR)×100 …(1)
而且,调色剂母粒表面上附着的无机微粒,理想的是,全部为球形,在调色剂母粒表面上无间隙地附着。在这种理想的情况下,若将调色剂母粒表面上附着的无机微粒的个数记作ni,则满足下述式。
ni=(4πR2)/(πr2)×C …(2)
(其中,C是将圆最密填充配置成平面状时的填充率系数,为0.907)
在调色剂制造工序中,nr与ni的关系优选满足下述式:
ni×50%≤nr≤ni×150% …(3)。
nr的值在该范围内时,表面附着了无机微粒的调色剂母粒能够充分地吸附保持挥发性液体。而且,该调色剂母粒能够进一步抑制树脂微粒的二次聚集体附着。由上述式(1)~(3),能够得到下述式:
Pi=4C×(rρr)/(RρR)×100 …(4),
Pi×50%≤P≤Pi×150% …(5)。
无机微粒的添加重量比率为P的调色剂母粒,通过相对调色剂母 粒100重量份搅拌混合无机微粒P重量份而得到。
例如,调色剂母粒的粒径为6.5μm、调色剂母粒的真比重ρR为1.2、无机微粒的数均粒径为7nm、无机微粒的真比重ρr为2时,Pi=0.651,P的优选范围为0.326≤P≤0.977。P=0.651[%]的调色剂母粒,通过相对调色剂母粒100重量份搅拌混合无机微粒0.651重量份而得到。
本发明的调色剂母粒的真比重为约1.1~约1.3,本发明的无机微粒的真比重为约1.8~4.2。另外,如上所述,调色剂母粒的体积平均粒径优选为4μm以上、7μm以下,无机微粒的数均粒径优选为12nm以上、40nm以下。由此,可导出P的下限值为:
4C×(12nm/2×1.8)/(7μm/2×1.3)×100×50%=0.43 …(6)。
并且,可导出P的上限值为:
4C×(40nm/2×4.2)/(4μm/2×1.1)×100×150%=6.9 …(7)。
这样,理论上可导出式0.43[%]≤P[%]≤6.9[%]。实际上,优选添加无机微粒,以使0.2[%]≤P[%]≤7.0[%],更优选0.2[%]≤P[%]≤5.0[%]。
另外在调色剂制造工序中,树脂微粒优选为表面附着了数均粒径为12nm以上、40nm以下的无机微粒的树脂微粒。此时,表面附着了无机微粒的树脂微粒,可以在搅拌工序S3之前的其他工序中制备,也可以在搅拌工序S3中通过利用调色剂制造装置201搅拌没有附着无机微粒的树脂微粒和无机微粒而制备。
利用调色剂制造装置201制备表面附着了无机微粒的树脂微粒时,将旋转搅拌部204的最外周的圆周速度调整至20m/秒~50m/秒、将粉体流路202内的温度调节至20℃~50℃而搅拌无机微粒和调色剂母粒10秒~300秒即可。
这样,表面附着了数均粒径为12nm以上、40nm以下的无机微粒的树脂微粒,由于表面附着有无机微粒,因而在二次聚集体的状态下难以附着在调色剂母粒表面上。而且,从二次聚集体的状态被破碎的树脂微粒,由于表面附着有无机微粒,再聚集受到抑制。由此,树脂微粒在调色剂母粒表面的各部分上均匀地附着。
而且,喷雾工序S5中喷雾的挥发性液体被树脂微粒表面上附着的无机微粒吸附保持,能抑制树脂微粒表面上附着的挥发性液体的蒸发速度。由此,通过喷雾较少量的挥发性液体,能够软化调色剂母粒表面上附着的树脂微粒。因此,在进一步抑制调色剂母粒和树脂微粒向调色剂制造装置201内壁面附着的同时,能够在调色剂母粒表面上形成层厚更均匀的树脂微粒层。
另外,在本实施方式中,由于使用设有温度调节用套224的调色剂制造装置201进行调色剂的制造,因此,通过使加热介质或冷却介质通过流路225,能够进行各工序S2~S6中的温度调节。
具体而言,在搅拌工序S3中,通过将粉体流路202内调节至预定的温度,能够在调色剂母粒和树脂微粒不软化变形的温度下使树脂微粒附着到调色剂母粒表面,能够使树脂微粒向调色剂母粒的附着顺利进行。由此,能够在之后的喷雾工序S5中形成均匀层厚的树脂微粒层。
另外,通过进行温度调节,能够抑制调色剂母粒和树脂微粒向粉体流路202内壁面的附着,能够防止由于调色剂母粒和树脂微粒导致粉体流路202内变窄。因此,能够以高收率制造调色剂母粒表面上形成了层厚均匀的树脂微粒层的、清洁性优良的调色剂。
另外,具体而言,在喷雾工序S5中,通过将粉体流路202内调节至预定的温度,能够减少调色剂母粒、树脂微粒以及挥发性液体的温度在单位时间的偏差。由此,能够使调色剂母粒和树脂微粒稳定地流 动。另外,通过进行温度调节,能够抑制由过度的温度上升导致的调色剂母粒和树脂微粒向粉体流路202内壁面的附着,而且还能够防止挥发性液体在粉体流路202内滞留导致的调色剂母粒和树脂微粒向粉体流路202内壁面的附着、以及由此导致的粉体流路202内变窄。因此,能够以高收率制造调色剂母粒表面上形成了层厚均匀的树脂微粒层的、清洁性优良的调色剂。
而且,优选搅拌工序S3中作为从工序开始时起经过一定时间后稳定的粉体流路202内温度的搅拌稳定温度,在喷雾工序S5中作为从工序开始时起经过一定时间后稳定的粉体流路202内温度的喷雾稳定温度以下。由此,在搅拌工序S3中,能够减少调色剂母粒表面的露出地将树脂微粒固定到调色剂母粒表面,并且,在喷雾工序S5中,能够稳定地进行树脂微粒的延展处理。因此,能够制造在表面形成了凹凸少且层厚均匀的树脂微粒层的调色剂。
而且,优选搅拌工序S3中从工序开始时起经过预定时间后粉体流路202内的温度,在喷雾工序S5中从工序开始时起经过相同预定时间后粉体流路202内的温度以下。由此,在搅拌工序S3中,能够抑制树脂微粒软化,并且能够充分破碎树脂微粒的二次聚集体。因此,能够使破碎后的树脂微粒均匀地附着在调色剂母粒表面。
另外,在喷雾工序S5中,能够稳定地进行均匀附着在调色剂母粒表面上的树脂微粒的延展处理。因此,能够制造形成了层厚均匀的树脂微粒层的调色剂。
在本实施方式中,作为进行搅拌工序S3和喷雾工序S5的调色剂制造装置201,使用同一装置。由此,设备投资便宜,而且能够实现配置场地的节省空间化。
作为本发明的其他实施方式,表面附着了无机微粒的调色剂母粒,也 可以通过在搅拌工序S3中,在供给树脂微粒之前利用调色剂制造装置201搅拌没有附着无机微粒的调色剂母粒和无机微粒而制备。
在搅拌工序S3中,利用调色剂制造装置201制备表面附着了无机微粒的调色剂母粒时,将旋转搅拌部204的最外周的圆周速度调整至20m/秒~50m/秒、将粉体流路202内的温度调节至20℃~50℃而搅拌无机微粒和调色剂母粒10秒~30秒即可。
另外,作为本发明的其他实施方式,可以不进行搅拌工序S3中的调色剂母粒回收和喷雾工序S5中的调色剂母粒投入。即,在旋转搅拌部204停止后,在使表面附着了树脂微粒的调色剂母粒残留在粉体流路202内的状态下进行第二温度调节工序S4,在粉体流路202内达到预定的温度的时刻使旋转搅拌部204旋转并进行喷雾工序S5以后的工序。
通过在使旋转搅拌部204停止的状态下进行第二温度调节工序S4,能够防止调色剂母粒表面的树脂微粒在温度调节过程中成膜,因此与进行调色剂母粒的回收和投入的本实施方式一样,能够形成层厚均匀的树脂微粒层。
而且,作为本发明的其他实施方式,也可以使用2台调色剂制造装置制造调色剂。以下将一台调色剂制造装置称为第一制造装置,将另一台调色剂制造装置称为第二制造装置。第一制造装置和第二制造装置与调色剂制造装置201具有相同的构成。例如,使用第一制造装置作为进行搅拌工序S3的装置,使用第二制造装置作为进行喷雾工序S5的装置。
此时,第一制造装置和第二制造装置可以是结构完全相同的装置,也可以是结构不同的装置。由此,在制造多种调色剂时,能够进行如下连续并行处理:利用第二制造装置进行喷雾工序S5,并且与该工序同时地、 利用第一制造装置进行用于制造与正在进行该工序的调色剂不同的调色剂的搅拌工序S3。进行该连续并行处理时,与未进行连续并行处理地制造多种调色剂时相比,能够提高每单位时间的调色剂生产率。具体而言,进行连续并行处理的情况,与未进行连续并行处理的情况相比,能使调色剂的生产率提高约20%。
2、调色剂
本发明的调色剂,通过本发明的调色剂制造方法得到。作为本发明的调色剂的实施方式,可以列举通过上述的调色剂制造工序得到的调色剂。
通过调色剂制造工序得到的调色剂,是树脂微粒层的层厚均匀的调色剂。因此,该调色剂的调色剂粒子的内包成分受到保护,耐久性和保存稳定性优良。而且,该调色剂的各调色剂粒子间树脂微粒的附着量是均匀的,因此各调色剂粒子间的带电特性等调色剂特性变得均匀。由此,使用这种调色剂时,能够长期形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像。
另外,该调色剂中还可以添加外添加剂。作为外添加剂,可以使用公知的外添加剂,可以列举例如二氧化硅、氧化钛等。另外,这些外添加剂优选利用有机硅树脂、硅烷偶联剂等进行表面处理。外添加剂的使用量优选相对于调色剂100重量份为1重量份~10重量份。
3、单组分显影剂
本发明的单组分显影剂含有本发明的调色剂。作为本发明的单组分显影剂的实施方式,可以列举仅由上述调色剂构成的单组分显影剂。利用这种单组分显影剂,能够长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像。
使用上述调色剂作为单组分显影剂时,通过使用刮刀、毛刷等使 调色剂摩擦带电并附着到显影套筒上来输送调色剂,进行图像形成。
4、双组分显影剂
本发明的双组分显影剂含有本发明的调色剂和载体。作为本发明的双组分显影剂的实施方式,可以列举含有上述调色剂和公知的载体的双组分显影剂。利用这种双组分显影剂,能够长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像。
作为公知的载体,可以列举例如:用包覆物质对由铁、铜、锌、镍、钴、锰、铬等构成的单独或复合铁氧体、载体芯粒子进行表面包覆而成的树脂包覆载体、使具有磁性的粒子分散到树脂中的树脂分散型载体。作为包覆物质,可以使用公知的物质,可以列举例如:聚四氟乙烯、三氟氯乙烯聚合物、聚偏氟乙烯、有机硅树脂、聚酯树脂、二叔丁基水杨酸的金属化合物、苯乙烯类树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯树脂、碱性染料、碱性染料的色淀物、二氧化硅微粉、氧化铝微粉等。
另外,用于树脂分散型载体的树脂没有特别限制,可以列举例如苯乙烯丙烯酸树脂、聚酯树脂、含氟树脂及酚醛树脂等。所有树脂均优选根据调色剂成分进行选择,可以单独使用1种,也可以并用2种以上。
载体的形状优选球形或扁平形。此外,载体的粒径没有特别限制,但考虑到高画质化,优选为10μm~100μm,进一步优选为20μm~50μm。另外,载体的电阻率优选为108Ω·cm以上,进一步优选为1012Ω·cm以上。
载体的电阻率是通过如下操作而得到的值:将载体放入具有0.50cm2的截面积的容器中并轻敲后,在充满容器内的粒子上施加1kg/cm2的载荷,读取在载荷和底面电极之间施加产生1000V/cm电场 的电压时的电流值。当电阻率低时,在显影套筒上施加了偏压的情况下,电荷被注入载体,载体粒子容易附着于感光体上。另外,容易引起偏压的击穿。
载体的磁化强度(最大磁化)优选为10emu/g~60emu/g,进一步优选为15emu/g~40emu/g。磁化强度依赖于显影辊的磁通密度,但是,在显影辊的一般的磁通密度的条件下,当其低于10emu/g时,磁性的束缚力不起作用,成为载体飞散的原因。另外,当磁化强度超过60emu/g时,由于载体的立起过高,因而在非接触显影中难以保持与像承载体的非接触状态,在接触显影时,在调色剂像上容易出现扫痕。
调色剂和载体的使用比例没有特别限制,可以根据调色剂及载体的种类适当选择,但是,如果以树脂包覆载体(密度5g/cm2~8g/cm2)为例,则可以以双组分显影剂中含有调色剂为双组分显影剂总量的2重量%~30重量%、优选2重量%~20重量%的方式使用调色剂。另外,在双组分显影剂中,调色剂对载体的覆盖率优选为40%~80%。
5、显影装置和图像形成装置
本发明的显影装置使用本发明的单组分显影剂或本发明的双组分显影剂进行显影。另外,本发明的图像形成装置设有本发明的显影装置。以下,对作为本发明的显影装置的实施方式的显影装置14以及作为本发明的图像形成装置的实施方式的图像形成装置100进行说明。
图5是概略地表示图像形成装置100的截面的模式图。图像形成装置100是同时具有复印功能、打印功能及传真功能的复合机,根据被传递的图像信息,在记录介质上形成全彩色或单色图像。即,图像形成装置100具有复印模式、打印模式及传真模式三种印刷模式,根据来自未图示的操作部的操作输入、来自使用个人计算机、便携式终端装置、信息记录存储介质或存储装置的外部设备的印刷作业的信号等,由未图示的控制单元选择印刷模式。
图像形成装置100包括调色剂像形成部2、转印部3、定影部4、记录介质供给部5和排出部6。为了与彩色图像信息中所含的黑(b)、青(c)、品红(m)及黄(y)各颜色的图像信息相对应,构成调色剂像形成部2的各构件及转印部3中所含的一部分构件分别设置4个。这样,根据各颜色分别设置4个的各构件,将表示各颜色的字母标注在参考标号的末尾来进行区别。另外,对各构件总称的情况下不在参考标号的末尾标注字母。
调色剂像形成部2包括感光鼓11、带电部12、曝光单元13、显影装置14和清洁单元15。带电部12、显影装置14及清洁单元15在感光鼓11周围以上述顺序配置。带电部12配置在显影装置14及清洁单元15的垂直方向下方。
感光鼓11由未图示的驱动部绕轴线可旋转驱动地支撑,包含未图示的导电性基体和在导电性基体的表面形成的感光层。导电性基体可以采用各种形状,可以列举例如圆筒状、圆柱状、薄膜片状等。其中,优选圆筒状。导电性基体由导电性材料形成。作为导电性材料,可以使用该领域中常用的导电性材料,可以列举例如:铝、铜、黄铜、锌、镍、不锈钢、铬、钼、钒、铟、钛、金、铂等金属以及这些金属的2种以上的合金;在合成树脂薄膜、金属薄膜、纸等薄膜状基体上形成由铝、铝合金、氧化锡、金、氧化铟等1种或2种以上构成的导电性层的导电性薄膜;以及含有导电性粒子和导电性聚合物的至少一种的树脂组合物等。另外,作为导电性薄膜中使用的薄膜状基体,优选合成树脂薄膜,特别优选聚酯薄膜。另外,作为导电性薄膜中的导电性层的形成方法,优选蒸镀、涂敷等。
感光层通过例如层压包含电荷产生物质的电荷产生层和包含电荷输送物质的电荷输送层而形成。此时,优选在导电性基体与电荷产生层或电荷输送层之间设置底涂层(undercoat layer)。通过设置底涂层,得 到如下效果:覆盖存在于导电性基体表面的伤痕及凹凸,使感光层表面平滑,防止反复使用时感光层的带电性变差,提高在低温和低湿的至少一种环境下感光层的带电特性。另外,也可以是在最上层设置了感光体表面保护层的、耐久性好的三层结构的层压感光体。
电荷产生层以通过光照射产生电荷的电荷产生物质为主要成分,根据需要含有公知的粘合树脂、增塑剂、增敏剂等。作为电荷产生物质,可以使用该领域中常用的电荷产生物质,可以列举例如:苝酰亚胺、苝酸酐等苝类颜料;喹吖啶酮、蒽醌等多环醌类颜料;金属及无金属酞菁、卤化无金属酞菁等酞菁类颜料;方酸菁色素(squalium dyes);薁鎓色素(azulenium dyes);噻喃鎓色素;具有咔唑骨架、苯乙烯基二苯乙烯骨架、三苯基胺骨架、二苯并噻吩骨架、噁二唑骨架、芴酮骨架、二芪骨架、二苯乙烯基噁二唑骨架或二苯乙烯基咔唑骨架的偶氮颜料等。其中,无金属酞菁颜料、氧钛酞菁颜料、含有芴环和芴酮环中的至少一个的双偶氮颜料、由芳香族胺构成的双偶氮颜料、三偶氮颜料等具有高电荷产生能力,适合用于得到高感光度的感光层。
电荷产生物质可以单独使用1种或者并用2种以上。电荷产生物质的含量没有特别限制,但是,优选相对于电荷产生层中的粘合树脂100重量份为5重量份~500重量份,进一步优选为10重量份~200重量份。作为电荷产生层用的粘合树脂,也可以使用该领域中常用的粘合树脂,可以列举例如三聚氰胺树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚树脂、聚碳酸酯、苯氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚芳酯、聚酰胺以及聚酯等。粘合树脂可以单独使用1种或者根据需要并用2种以上。
电荷产生层可以通过如下方法形成:将各自适量的电荷产生物质和粘合树脂以及根据需要的增塑剂、增敏剂等溶解或分散在能溶解或分散这些成分的适当的有机溶剂中,制备电荷产生层涂液,将该电荷产生层涂液涂敷在导电性基体表面上,并进行干燥。这样得到的电荷 产生层的膜厚没有特别限制,优选为0.05μm~5μm,进一步优选为0.1μm~2.5μm。
层压在电荷产生层上的电荷输送层,以具有接受由电荷产生物质产生的电荷并进行输送的能力的电荷输送物质和电荷输送层用的粘合树脂为必需成分,且根据需要含有公知的抗氧化剂、增塑剂、增敏剂、润滑剂等。作为电荷输送物质,可以使用该领域中常用的电荷输送物质,可以列举例如:聚-N-乙烯基咔唑及其衍生物、聚-γ-咔唑基乙基谷氨酸酯及其衍生物、芘-甲醛缩合物及其衍生物、聚乙烯基芘、聚乙烯基菲、噁唑衍生物、噁二唑衍生物、咪唑衍生物、9-(对二乙氨基苯乙烯基)蒽、1,1-二(4-二苄氨基苯基)丙烷、苯乙烯基蒽、苯乙烯基吡唑啉、吡唑啉衍生物、苯基腙类、腙衍生物、三苯基胺类化合物、四苯基二胺类化合物、三苯基甲烷类化合物、芪类化合物、具有3-甲基-2-苯并噻唑啉环的吖嗪化合物等供电子性物质;芴酮衍生物、二苯并噻吩衍生物、茚并噻吩衍生物、菲醌衍生物、茚并吡啶衍生物、噻吨酮衍生物、苯并[c]噌啉衍生物、叶枯净衍生物、四氰基乙烯、四氰基对醌二甲烷、四溴代对苯醌、四氯代对苯醌、苯醌等受电子性物质等。
电荷输送物质可以单独使用1种或者并用2种以上。电荷输送物质的含量没有特别限制,但优选相对于电荷输送层用的粘合树脂100重量份为10重量份~300重量份,进一步优选为30重量份~150重量份。作为电荷输送层用的粘合树脂,可以使用该领域中常用且能够使电荷输送物质均匀地分散的粘合树脂,可以列举例如:聚碳酸酯、聚芳酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚酰胺、聚酯、聚酮、环氧树脂、聚氨酯、聚乙烯酮、聚苯乙烯、聚丙烯酰胺、酚醛树脂、苯氧树脂、聚砜树脂、以及它们的共聚树脂等。其中,若考虑成膜性、所得到的电荷输送层的耐磨损性、电特性等,则优选含有双酚Z作为单体成分的聚碳酸酯(以下称为“双酚Z型聚碳酸酯”)、双酚Z型聚碳酸酯与其他聚碳酸酯的混合物等。粘合树脂可以单独使用1种或者并用2种以上。
在电荷输送层中,优选含有电荷输送物质及电荷输送层用的粘合树脂的同时还含有抗氧化剂。作为抗氧化剂,可以使用该领域中常用的抗氧化剂,可以列举例如:维生素E、对苯二酚、受阻胺、受阻酚、对苯二胺、芳基链烷及其衍生物、有机硫化合物、有机磷化合物等。
抗氧化剂可以单独使用1种或者并用2种以上。抗氧化剂的含量没有特别限制,为构成电荷输送层的成分总量的0.01重量%~10重量%,优选为0.05重量%~5重量%。电荷输送层可以通过如下方法形成:将各自适量的电荷输送物质、粘合树脂以及根据需要的抗氧化剂、增塑剂、增敏剂等溶解或分散在能够溶解或分散这些成分的适当的有机溶剂中,制备电荷输送层用涂液,将该电荷输送层用涂液涂敷在电荷产生层表面,并进行干燥。这样得到的电荷输送层的膜厚没有特别限制,但优选为10μm~50μm,进一步优选为15μm~40μm。另外,也可以形成在一层中存在电荷产生物质和电荷输送物质的感光层。此时,电荷产生物质及电荷输送物质的种类、含量、粘合树脂的种类、其他添加剂等,可以与分别形成电荷产生层及电荷输送层的情况相同。
在本实施方式中,采用使用如上所述的电荷产生物质及电荷输送物质形成有机感光层而得到的感光鼓,但是,可以用使用硅等形成无机感光层而得到的感光鼓代替上述感光鼓。
带电部12以面向感光鼓11、沿感光鼓11的长度方向、与感光鼓11表面具有间隙地隔离的方式配置,使感光鼓11表面带有预定的极性及电位。在带电部12中,可以使用带电刷型带电器、充电器型带电器、锯齿型带电器、离子产生装置等。在本实施方式中,带电部12以与感光鼓11表面隔离的方式设置,但是,并不限定于此。例如,作为带电部12,可以使用带电辊,并以带电辊与感光鼓压接的方式配置带电辊,也可以使用带电刷、磁刷等接触带电方式的带电器。
曝光单元13以如下方式配置:从曝光单元13射出的与各色信息 相对应的光,通过带电部12和显影装置14之间,照射到感光鼓11的表面。曝光单元13在该单元内将图像信息转变为与b、c、m、y各色信息相对应的光,对通过带电部12带有相同电位的感光鼓11表面,用与各色信息相对应的光进行曝光,在该表面上形成静电潜像。在曝光单元13中,可以使用例如设有激光照射部及多个反射镜的激光扫描单元。此外,也可以使用适当组合了LED(Light Emitting Diode,发光二极管)阵列、液晶快门和光源的单元等。
图6是概略地表示显影装置14的截面的模式图。显影装置14包括显影槽20和调色剂送料斗21。显影装置14中使用的显影剂为上述单组分显影剂或双组分显影剂。
显影槽20以面向感光鼓11表面的方式配置,是将调色剂供给到形成于感光鼓11表面的静电潜像上进行显影而形成作为可见像的调色剂像的容器状构件。显影槽20在其内部空间收容显影剂,且收容并旋转自由地支撑显影辊50、供给辊51、搅拌辊52等辊构件或螺旋构件。在显影槽20的面向感光鼓11的侧面形成开口部53,在隔着该开口部53与感光鼓11相对的位置上可旋转驱动地设置显影辊50。
显影辊50是在其与感光鼓11的压接部或最接近部将调色剂供给到感光鼓11表面的静电潜像上的辊状构件。在供给调色剂时,在显影辊50表面施加与调色剂的带电电位相反极性的电位作为显影偏压。由此,显影辊50表面的调色剂顺利地供给至静电潜像。另外,通过改变显影偏压值,能控制供给至静电潜像的调色剂量(调色剂附着量)。供给辊51是面向显影辊50并可旋转驱动地设置的辊状构件,其将调色剂供给到显影辊50周围。搅拌辊52是面向供给辊51并可旋转驱动地设置的辊状构件,其将由调色剂送料斗21新供给到显影槽20内的调色剂送到供给辊51周围。
调色剂送料斗21以连通设置在其垂直方向下部的调色剂补充口 54和设置在显影槽20的垂直方向上部的调色剂接收口55的方式设置,根据显影槽20的调色剂消耗状况补充调色剂。另外,也可以不使用调色剂送料斗21,以由各色调色剂盒直接补充调色剂的方式构成。
清洁单元15在将调色剂像转印到记录介质上后除去残留在感光鼓11表面上的调色剂,使感光鼓11表面清洁化。在清洁单元15中,使用例如清洁刮板等板状构件。另外,在图像形成装置100中,作为感光鼓11,主要使用有机感光鼓,有机感光鼓的表面以树脂成分为主体,因此,由于因带电部12的电晕放电产生的臭氧的化学作用,容易发生表面变差。然而,变差的表面部分受到清洁单元15产生的摩擦作用而磨损,虽然缓慢但确实地被除去。因此,由臭氧等引起的表面变差的问题实际上被消除,可以长时间稳定地维持由带电操作产生的带电电位。在本实施方式中虽然设置清洁单元15,但是,并不限定于此,也可以不设置清洁单元15。
利用调色剂像形成部2,对通过带电部12而处于均匀带电状态的感光鼓11的表面,由曝光单元13照射对应于图像信息的信号光,形成静电潜像,由显影装置14向其供给调色剂,形成调色剂像,将该调色剂像转印到后述的中间转印带25上,然后,用清洁单元15除去残留在感光鼓11表面上的调色剂。反复进行该一系列的调色剂像形成操作。
转印部3配置在感光鼓11的上方,包括中间转印带25、驱动辊26、从动辊27、中间转印辊28(b、c、m、y)、转印带清洁单元29和转印辊30。中间转印带25是通过驱动辊26和从动辊27涨紧而形成环状的移动路径的环带状构件,沿箭头B的方向旋转驱动。
中间转印带25在与感光鼓11接触并且通过感光鼓11时,从隔着中间转印带25与感光鼓11相对配置的中间转印辊28,施加与感光鼓11表面的调色剂的带电极性相反极性的转印偏压,在感光鼓11表面形 成的调色剂像被转印到中间转印带25上。全彩色图像的情况下,由各感光鼓11形成的各色的调色剂图像,依次转印并重叠在中间转印带25上,由此形成全彩色调色剂像。驱动辊26通过未图示的驱动部绕其轴线可旋转驱动地设置,通过该旋转驱动,使中间转印带25向箭头B方向旋转驱动。
从动辊27以可随着驱动辊26的旋转驱动从动旋转的方式设置,赋予中间转印带25一定的张力,以使中间转印带25不松弛。
中间转印辊28隔着中间转印带25压接在感光鼓11上,并且通过未图示的驱动部绕其轴线可旋转驱动地设置。中间转印辊28与如上所述地施加转印偏压的未图示的电源连接,具有将感光鼓11表面的调色剂像转印到中间转印带25上的功能。
转印带清洁单元29以隔着中间转印带25与从动辊27相对、并与中间转印带25的外周面接触的方式设置。通过与感光鼓11的接触而附着在中间转印带25上的调色剂成为污染记录介质背面的原因,因此,转印带清洁单元29除去并回收中间转印带25表面的调色剂。
转印辊30隔着中间转印带25压接在驱动辊26上,通过未图示的驱动部绕其轴线可旋转驱动地设置。在转印辊30和驱动辊26的压接部(转印夹持部),由中间转印带25承载并输送过来的调色剂像被转印到由后述的记录介质供给部5送来的记录介质上。承载调色剂像的记录介质被送至定影部4。
利用转印部3,在感光鼓11和中间转印辊28的压接部,由感光鼓11转印到中间转印带25上的调色剂像,通过中间转印带25向箭头B方向的旋转驱动而被输送到转印夹持部,从而被转印到记录介质上。
定影部4设置得比转印部3更靠近记录介质的输送方向下游侧, 包括定影辊31和加压辊32。
定影辊31通过未图示的驱动部可旋转驱动地设置,将构成承载在记录介质上的未定影调色剂像的调色剂加热熔融。在定影辊31的内部设有未图示的加热部。加热部对定影辊31进行加热,以使定影辊31表面达到预定的温度(加热温度)。加热部可以使用例如加热器、卤灯等。加热部通过定影条件控制处理来控制。在定影辊31表面附近设有温度检测传感器,检测定影辊31的表面温度。温度检测传感器的检测结果被输入到后述的控制单元的存储部。
加压辊32以与定影辊31压接的方式设置,且可随着定影辊31的旋转驱动而从动旋转地被支撑。加压辊32与定影辊31协作将调色剂像定影在记录介质上。此时,加压辊32通过将因定影辊31而处于熔融状态的调色剂向记录介质挤压,辅助调色剂像向记录介质的定影。定影辊31与加压辊32的压接部为定影夹持部。
利用定影部4,在转印部3中,转印有调色剂像的记录介质被定影辊31和加压辊32夹持,在通过定影夹持部时,调色剂像在加热下被压紧在记录介质上,由此,调色剂像被定影在记录介质上,形成图像。
记录介质供给部5包括自动送纸盘35、拾取辊36、输送辊37、定位辊38和手动送纸盘39。
自动送纸盘35设置在图像形成装置100的垂直方向下部,是贮存记录介质的容器状构件。记录介质有普通纸、彩色复印用纸、高射投影机用片材、明信片等。
拾取辊36每次取出1张自动送纸盘35中所贮存的记录介质,送至用纸输送路径A1。输送辊37是以相互压接的方式设置的一对辊构 件,用于向定位辊38输送记录介质。定位辊38是以相互压接的方式设置的一对辊构件,与中间转印带25承载的调色剂像被输送到转印夹持部同步地将由输送辊37送来的记录介质送至转印夹持部。手动送纸盘39是用于将记录介质取入图像形成装置100内的构件,手动送纸盘39中贮存的记录介质是与自动送纸盘35中所贮存的记录介质不同的记录介质,具有任意的尺寸。由手动送纸盘39取入的记录介质,利用输送辊37而在用纸输送路径A2内通过,被送至定位辊38。
利用记录介质供给部5,与中间转印带25承载的调色剂像被输送到转印夹持部同步地将由自动送纸盘35或手动送纸盘39供给的每次1张的记录介质送至转印夹持部。
排出部6包括输送辊37、排出辊40和排出盘41。输送辊37设置在记录介质的输送方向上与定影夹持部相比更下游侧,向排出辊40输送由定影部4定影图像后的记录介质。排出辊40将图像被定影后的记录介质排出到设置在图像形成装置100的垂直方向上面的排出盘41中。排出盘41贮存图像被定影后的记录介质。
图像形成装置100包括没有图示的控制单元。控制单元例如设置在图像形成装置100内部空间的垂直方向上部,包括存储部、运算部和控制部。向控制单元的存储部输入通过配置在图像形成装置100的垂直方向上面的没有图示的操作面板的各种设定值、来自配置在图像形成装置100内部各处的没有图示的传感器等的检测结果、来自外部设备的图像信息等。并且写入执行各种处理的程序。各种处理是指例如记录介质判定处理、附着量控制处理、定影条件控制处理等。存储部可以使用该领域中常用的存储装置,可以列举例如只读存储器(ROM)、随机存取存储器(RAM)以及硬盘驱动器(HDD)等。外部设备可以使用能够形成或获得图像信息、并且能与图像形成装置100电连接的电气、电子设备,可以列举例如计算机、数码照相机、电视接收器、录像机、DVD(Digital Versatile Disc)刻录机、HD DVD(High-Definition Digital Versatile Disc)刻录机、蓝光光盘刻录机、传真装置、便携式终端装置等。运算部取出被写入存储部的各种数据(图像形成命令、检测结果、图像信息等)及各种处理的程序,进行各种判定。控制部根据运算部的判定结果向相应装置发送控制信号,进行动作控制。控制部及运算部包括通过具备中央处理装置(CPU、Central Processing Unit)的微型计算机、微处理器等而实现的处理电路。控制单元包括上述处理电路和主电源,电源不仅对控制单元、而且也对图像形成装置100内部的各构件供电。
利用显影装置14和图像形成装置100,能够长期稳定地形成高精细且没有浓度不均的良好画质的图像。
最后,本发明的范围并不是根据上述实施方式的范围,而是如请求保护的范围所示。上述实施方式的说明在所有方面均为例示,本发明的范围包含其他所有的实施方式。即,本发明包含将上述实施方式的一部分或全部在请求保护的范围内和与请求保护的范围等同的范围内变更的所有实施方式。
实施例
以下,列举本发明的实施例以及用于与实施例进行比较的比较例来具体地说明本发明。以下,“份”和“%”只要不特别说明,则分别表示“重量份”和“重量%”。实施例及比较例中液体的粘度、粘合树脂及调色剂母粒的玻璃化转变温度、粘合树脂的软化温度、脱模剂的熔点、以及调色剂母粒、树脂微粒和无机微粒的数均粒径,如下进行测定。
[粘合树脂以及调色剂母粒的玻璃化转变温度]
使用差示扫描热量计(商品名:DSC220,精工电子工业株式会社制),按照日本工业标准(JIS)K7121-1987,以每分钟10℃的升温速度对试样(粘合树脂或调色剂母粒)1g进行加热,测定DSC曲线。将所得的 DSC曲线的相当于玻璃转化的吸热峰的高温侧的基线向低温侧延伸的直线、与在相对于从峰的立起部分到顶点的曲线斜率最大的点处引出的切线的交点的温度作为玻璃化转变温度(Tg)而求得。
[粘合树脂的软化温度]
流动特性评价装置(商品名:流动试验仪CFT-100C,株式会社岛津制作所制)中,设定施加20kgf/cm2(19.6×105Pa)的载荷,以使试样(粘合树脂)1g从模具(喷嘴口径1mm、长1mm)中挤出,并以每分钟6℃的升温速度进行加热,求得一半量的试样从模具中流出时的温度,作为软化温度(Tm)。
[脱模剂的熔点]
使用差示扫描热量计(商品名:DSC220,精工电子工业株式会社制),重复进行2次使试样(脱模剂)1g以每分钟10℃的升温速度从温度20℃升温至200℃、然后使其从200℃骤冷至20℃的操作,测定DSC曲线。求得相当于第二次操作中测定的DSC曲线的熔化的吸热峰的顶点的温度,将其作为脱模剂的熔点。
[调色剂母粒的体积平均粒径]
在50ml电解液(商品名:ISOTON-II,ベツクマン·コ一ルタ一公司制)中加入试样(调色剂母粒)20mg及烷基醚硫酸酯钠1ml,利用超声波分散器(商品名:台式双频率超声波清洗器VS-D100,アズワン株式会社制),以超声波频率20kHz进行3分钟分散处理,制备测定用试样。对于该测定用试样,使用粒度分布测定装置(商品名:Multisizer 3,ベツクマン·コ一ルタ一公司制),在孔径为100μm、测定粒子数为50000计数的条件下进行测定,由试样粒子的体积粒度分布求出体积平均粒径。
[树脂微粒的体积平均粒径]
使用激光衍射/散射法粒度分布测定装置(商品名:マイクロトラツ クMT3000,日机装株式会社制)进行测定。为了防止测定试样(树脂微粒)的聚集,在フアミリ一フレツシユ(花王株式会社制)的水溶液中投入分散有测定试样的分散液并进行搅拌,然后注入装置中,进行2次测定并求出平均值。将测定条件设为:测定时间:30秒、粒子折射率:1.4、粒子形状:非球形、溶剂:水、溶剂折射率:1.33。对测定试样的体积粒度分布进行测定,由测定结果计算在累积体积分布中自小粒径侧开始的累积体积达到50%的粒径作为粒子的体积平均粒径(μm)。
[无机微粒的数均粒径]
数均粒径通过使用扫描电子显微镜(SEM)测定100个无机微粒并计算其平均值而得到。
[调色剂制造装置]
作为调色剂制造装置,使用混合系统(商品名:NHS-1型,株式会社奈良机械制作所制)上设置了喷雾单元的装置,该喷雾单元连接有送液泵,将通过该送液泵(商品名:SP11-12,株式会社フロム制)的挥发性液体(乙醇)定量送至二流体喷嘴(商品名:HM-6型,扶桑精机株式会社制)。二流体喷嘴以挥发性液体的喷雾方向与粉体流动方向所成角度为0°的方式设定安装角度。另外,在粉体流路202的整个壁部上设置温度调节用套224。作为温度调节用套224的温度调节用控制装置,使用冷凝器。另外,气体排出部222上设有气体检测器(商品名:XP-3110,新コスモス電機株式会社制)。
[实施例1]
<粒子制备工序S1>
〔调色剂母粒〕
·聚酯树脂(商品名:ダイヤクロン,三菱レイヨン株式会社制,玻璃化转变温度55℃,软化温度130℃) 87.5%(100份)
·C.I.颜料蓝15:3 5.0%(5.7份)
·脱模剂(巴西棕榈蜡,熔点82℃) 6.0%(6.9份)
·电荷控制剂(ボントロンE84,オリエント化学工业株式会社) 1.5%(1.7份)
将以上各构成成分用亨舍尔混合机(商品名:FM20C,三井矿山株式会社制)进行预混合后,用双螺杆挤出混炼机(商品名:PCM65,株式会社池贝制)进行熔融混炼。将该熔融混炼物用切割研磨机(商品名:VM-16,オリエント株式会社制)进行粗粉碎后,用气流粉碎机(ホソカワミクロン株式会社制)进行微粉碎,再用风力分级机(ホソカワミクロン株式会社制)进行分级,得到调色剂母粒。调色剂母粒的体积平均粒径为6.5μm、玻璃化转变温度为56℃。
〔树脂微粒〕
将使苯乙烯和丙烯酸丁酯聚合得到的物质冻干,制成树脂微粒,得到体积平均粒径为0.1μm的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物微粒(玻璃化转变温度72℃、软化温度126℃)。
〔附着了无机微粒的调色剂母粒〕
使用以调色剂制造装置201为标准的混合系统(商品名:NHS-1型,株式会社奈良机械制作所制),制备表面附着了无机微粒的调色剂母粒。进行温度调节后,向混合系统中投入调色剂母粒100重量份和作为无机微粒的用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行了表面处理的数均粒径为12nm的二氧化硅微粒(商品名:アエロジルRX200,日本アエロジル工业株式会社制)0.2重量份,使旋转搅拌部204的最外周的圆周速度为50m/秒进行15秒的搅拌,得到表面附着了无机微粒的调色剂母粒。所得的调色剂母粒,表面均匀地分散有无机微粒,无机微粒相对于调色剂母粒的添加重量比率为0.2。
<第一温度调节工序S2>
在第一温度调节工序S2中,将投入粉体(附着了无机微粒的调色剂母粒和树脂微粒)前的无载荷时的循环水的温度设定为5℃,在搅拌 工序S3中,将粉体流路202中安装的温度传感器显示的粉体流过部209的温度调节为50℃。
<搅拌工序S3>
在上述调色剂制造装置中,投入附着了无机微粒的调色剂母粒100重量份、树脂微粒10重量份,将旋转搅拌部204最外周的圆周速度设定为80m/秒搅拌混合10分钟后,从粉体回收部207中取出表面附着了树脂微粒的调色剂母粒,回收到聚乙烯制的保藏袋中。此时,将来自旋转轴部218的空气供给量设为每分钟5L,将来自二流体喷嘴205的空气供给量设为每分钟5L,将来自气体排出部222的空气排出量设为每分钟10L。
在从回收到保藏袋中到在喷雾工序S5中投入调色剂制造装置中为止的期间,附着了树脂微粒的调色剂母粒未发现发生聚集等状态变差的情况。
<第二温度调节工序S4>
在第二温度调节工序S4中,将投入粉体(附着了树脂微粒的调色剂母粒)前的无载荷时的循环水的温度设定为25℃,在喷雾工序S5中,将粉体流路202中安装的温度传感器显示的粉体流过部209的温度调节为55℃。
<喷雾工序S5>
在上述调色剂制造装置中,将旋转搅拌部204最外周的圆周速度设为100m/秒进行喷雾工序S5。
将通过搅拌工序S3制备的附着了树脂微粒的调色剂母粒搅拌5分钟后,将乙醇以0.5mL/分钟的喷雾量喷雾15分钟。然后,停止喷雾乙醇并搅拌10分钟,然后使旋转搅拌部204停止。此时,将来自旋转轴部218的空气供给量设为每分钟5L,将来自二流体喷嘴205的空气供 给量设为每分钟5L,将来自气体排出部222的空气排出量设为每分钟10L。在乙醇的喷雾中,从气体排出部222排出的气体中乙醇的蒸汽浓度稳定为约1.4体积%。
图7是表示实施例1的搅拌工序S3和喷雾工序S5中从各工序开始时刻起粉体流路202内的温度变化的曲线图。搅拌工序S3的温度变化由曲线300表示。喷雾工序S5的温度变化由曲线400表示。在搅拌工序S3中的期间A内,粉体流路202内的温度达到搅拌稳定温度,在喷雾工序S5中的期间B内,粉体流路202内的温度达到喷雾稳定温度。在以下的实施例2~10以及比较例1、2中,虽然工序开始时刻的温度、搅拌稳定温度和喷雾稳定温度各自不同,但与实施例1中粉体流路202内的温度变化为大致相同的温度变化。
<回收工序S6>
旋转搅拌部204停止后,由粉体回收部207得到实施例1的调色剂。
[实施例2]
除了使无机微粒的添加量为2重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例2的调色剂。
[实施例3]
除了使无机微粒为用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行了表面处理的数均粒径为40nm的二氧化硅微粒(商品名:アエロジルRX50,日本アエロジル工业株式会社制)5重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例3的调色剂。
[实施例4]
除了使无机微粒为用异丁基三甲氧基硅烷(BTMS)进行了表面处理的数均粒径为40nm的氧化钛微粒(商品名:STT30,チタン工业株式 会社制)5重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例4的调色剂。
[实施例5]
除了使无机微粒为用异丁基三甲氧基硅烷(BTMS)进行了表面处理的数均粒径为40nm的偏钛酸微粒(商品名:STT550,チタン工业株式会社制)5重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例5的调色剂。
[实施例6]
除了使无机微粒为用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行了表面处理的数均粒径为12nm的二氧化硅微粒(商品名:アエロジルRX200,日本アエロジル工业株式会社制)0.1重量份、以及用异丁基三甲氧基硅烷(BTMS)进行了表面处理的数均粒径为40nm的偏钛酸微粒(商品名:STT30,チタン工业株式会社制)2.5重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例6的调色剂。
[实施例7]
除了使无机微粒为用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行了表面处理的数均粒径为7nm的二氧化硅微粒(商品名:アエロジルRX300,日本アエロジル工业株式会社制)0.2重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例7的调色剂。
[实施例8]
除了使无机微粒为用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行了表面处理的数均粒径为40nm的二氧化硅微粒(商品名:アエロジルRX50,日本アエロジル工业株式会社制)10重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例8的调色剂。
[实施例9]
除了使无机微粒为用六甲基二硅氮烷(HMDS)进行了表面处理的 数均粒径为100nm的二氧化硅微粒(商品名:X-24,信越シリコ一ン株式会社制)5重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例9的调色剂。
[实施例10]
除了使无机微粒为没有进行表面处理的数均粒径为12nm的二氧化硅微粒(商品名:アエロジル200,日本アエロジル工业株式会社制)0.2重量份以外,与实施例1同样操作,得到实施例10的调色剂。
[比较例1]
除了调色剂母粒表面没有附着无机微粒以外,与实施例1同样操作,得到比较例1的调色剂。
[比较例2]
除了调色剂母粒表面没有附着无机微粒、以及使喷雾工序S5中乙醇的喷雾时间为30分钟以外,与实施例1同样操作,得到比较例2的调色剂。
对于实施例1~10以及比较例1、2,将无机微粒、乙醇的喷雾时间和添加重量比率总结于表1中。
表1
[评价]
对于实施例1~10以及比较例1、2,如下进行覆膜均匀性、覆膜状态以及收率的评价。
<附着状态>
对于实施例1~10以及比较例1、2,考察搅拌工序S3刚结束后回收的附着了树脂微粒的调色剂母粒的、树脂微粒在调色剂母粒表面上的附着状态。将调色剂母粒取样,使用扫描电子显微镜(SEM)以1000倍进行观察,目测进行判断。
可以将在调色剂母粒表面上树脂微粒不成为聚集体地均匀分散附着的状态判断为良好。附着状态的判断标准如下。
○:无聚集体,在调色剂母粒表面上均匀地附着。
△:观察到少量的聚集体。
×:观察到大量聚集体,在调色剂母粒表面上的附着量不充分。
<包覆均匀性>
使用实施例1~10以及比较例1、2中得到的调色剂,利用高温保存后是否有调色剂的聚集体来评价树脂微粒层的层厚均匀性即覆膜均匀性。将调色剂20g密封在聚乙烯容器内,在50℃下放置48小时后,取出调色剂,目测确认存在聚集体之后,用230目的筛子过筛。测定筛子上残留的调色剂的重量,求出该重量相对于调色剂总重量(20g)的比例即残留量,通过下述的标准进行评价。残留量的值越低越不容易引起调色剂结块,表示保存性良好,即包覆均匀性优良。
包覆均匀性的评价标准如下。
○:目测确认完全没有聚集体。残留量为1%以下。
△:目测确认没有聚集体。残留量大于1%且小于3%。
×:目测确认有少量聚集体。残留量为3%以上。
<覆膜状态>
将实施例1~10以及比较例1、2中得到的调色剂使用SEM以倍率1000倍进行观察,通过目测进行调色剂表面的树脂微粒层的状态的判断。
可以将没有来自调色剂母粒表面的脱离聚集体、调色剂母粒表面上不存在未成膜延展的树脂微粒的状态判断为良好。判断标准如下。
○:未发现聚集体和未固定的树脂微粒。
△:虽然没有聚集体,但调色剂母粒表面上存在少量未固定的树脂微粒。
×:聚集体以从调色剂母粒表面脱离的状态存在。
<收率>
在实施例1~10以及比较例1、2中,如下求出调色剂的收率。
收率[%]=(调色剂回收量[g])/(调色剂母粒和树脂微粒的总投入量[g])×100
◎:非常好。计算出的调色剂的收率为95%以上。
○:良好。计算出的调色剂的收率为90%以上且小于95%。
△:实际使用上没有问题。计算出的调色剂的收率为80%以上且小于90%。
×:不良。计算出的调色剂的收率小于80%。
表2
附着状态 | 覆膜均匀性 | 覆膜状态 | 收率 | |
实施例1 | ○ | 0.3%○ | ○ | 95%◎ |
实施例2 | ○ | 0.0%○ | ○ | 97%◎ |
实施例3 | ○ | 0.3%○ | ○ | 96%◎ |
实施例4 | ○ | 0.5%○ | ○ | 92%○ |
实施例5 | ○ | 0.2%○ | ○ | 97%◎ |
实施例6 | ○ | 0.4%○ | ○ | 95%◎ |
实施例7 | △ | 1.2%△ | △ | 84%△ |
实施例8 | ○ | 0.2%○ | △ | 97%◎ |
实施例9 | △ | 2.7%△ | △ | 86%△ |
实施例10 | △ | 1.9%△ | △ | 92%○ |
比较例1 | △ | 7.9%× | × | 82%△ |
比较例2 | △ | 0.5%○ | ○ | 91%○ |
<考察>
如表2所示可知,在调色剂母粒的表面上附着有无机微粒的情况 下,即使乙醇喷雾量少也能够形成良好的树脂微粒层。与此相对,可知在调色剂母粒的表面上没有附着无机微粒的情况下,乙醇喷雾量少时所形成的树脂微粒层的状态变差。而且可知,在调色剂母粒的表面上没有附着无机微粒的情况下,虽然增加乙醇喷雾量能够形成良好的树脂微粒层,但与调色剂母粒的表面上附着有进行了表面处理的无机微粒的情况相比,收率降低。
本发明可以在不脱离其精神或主要特征的情况下以其它各种方式实施。因此,上述实施方式在所有方面不过是例示,本发明的范围如请求保护范围所示,并不受说明书全文的任何限定。而且,属于请求保护的范围的变形或变更也都在本发明的范围内。
Claims (3)
1.一种调色剂制造方法,是使用调色剂制造装置来制造调色剂的调色剂制造方法,所述调色剂制造装置具有:粉体可流动的粉体流路、向该粉体流路内喷雾预定的物质的喷雾部、和设置在所述粉体流路内,通过搅拌该粉体流路内的粒子以赋予其冲击力而使该粒子在该粉体流路内流动的旋转搅拌部,所述调色剂制造方法的特征在于,包括:
搅拌工序,利用所述旋转搅拌部,使表面附着了无机微粒的调色剂母粒和表面附着了无机微粒的树脂微粒作为所述粉体在所述粉体流路内流动;和
喷雾工序,利用所述喷雾部,将使所述树脂微粒软化的含有低级醇的挥发性液体作为所述预定的物质进行喷雾,
所述无机微粒的数均粒径为12nm以上且40nm以下,
所述调色剂母粒是该调色剂母粒的表面附着了无机微粒的调色剂母粒,该调色剂母粒的表面附着的无机微粒的总重量相对于该调色剂母粒的重量的百分率即添加重量比率为0.2%以上且5%以下。
2.如权利要求1所述的调色剂制造方法,其特征在于,所述无机微粒含有二氧化硅、氧化钛和偏钛酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的调色剂制造方法,其特征在于,所述无机微粒含有用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷进行了表面处理的氧化钛和用三甲基氯硅烷进行了表面处理的偏钛酸中的至少一种。
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