CN107065464B - 一种改性碳粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种改性碳粉，包括普通碳粉和添加剂，其中，添加剂包括二氧化钛、钛酸锶、聚四氟乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种以及表面处理的二氧化硅，其中，以重量份数计，普通碳粉为98.5份至99.1份，二氧化硅为0.2份至1.3份，二氧化钛为0至0.5份，钛酸锶为0至0.3份，聚四氟乙烯为0至0.2份，聚甲基丙烯酸甲酯为0至0.4份。本发明的改性碳粉可以有效的解决打印后期容易出现的“发白”问题。

Description

一种改性碳粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳粉，尤其涉及一种改性碳粉及其制备方法。

背景技术

现有的平面打印机一般包括两大类，激光打印机和喷墨打印机，激光打印机相较于喷墨打印机具备打印速度快、打印成本低等优点，因此被广泛地应用于办公场所，特别是近年来彩色激光打印的普及，激光打印的市场越来越大，而激光打印机所使用的原装碳粉往往价格较高，限制了用户的使用。

通用耗材企业生产的兼容耗材因其价格低廉受到广大用户的青睐，但是研究人员在对兼容碳粉盒进行寿命打印测试时发现，有部分兼容碳粉盒在测试寿命的中后期，打印出现“发白”的现象，即打印却色，这样一来，兼容碳粉盒中还有碳粉的情况下就无法继续使用了，间接提高了用户的使用成本，而且造成了浪费和环境污染等问题。

研究人员在对兄弟打印机HL4140/4150的兼容碳粉盒TN310/370/375进行寿命打印测试时，在测试的中后期发现，全色版会出现下半部分发白或全部发白现象，通过调出粉刀和显影辊可以轻微改善这种现象，但是不能根本解决这种问题，特别是对于蓝色和红色的碳粉盒，即使调出粉刀和显影辊也无法解决上述问题。

发明内容

为了解决上述碳粉存在的问题，本发明的主要目的是提供一种改性碳粉。

本发明的另一目的是提供上述改性碳粉的制备方法。

为了实现上述主要目的，本发明提供的一种改性碳粉包括普通碳粉和添加剂，其中，普通碳粉的带电量为21.2μC/g至23.6μC/g，添加剂包括二氧化钛、钛酸锶、聚四氟乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种以及表面处理的二氧化硅，其中，以重量份数计，普通碳粉为98.5份至99.1份，二氧化硅为0.2份至1.3份，二氧化钛为0至0.5份，钛酸锶为0至0.3份，聚四氟乙烯为0至0.2份，聚甲基丙烯酸甲酯为0至0.4份。

一个优选的方案是，普通碳粉的带电量为21.2μC/g；以重量份数计，普通碳粉为98.8份；二氧化硅为0.2份，二氧化硅带正电，二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，二氧化硅的粒径为16nm至30nm，二氧化硅的表面经HMDZ或HMDZ+AS或HMDZ+CYCLIC改性处理过；二氧化钛为0.5份，二氧化钛的粒径为150nm至300nm；钛酸锶为0.3份，钛酸锶的粒径为300nm至500nm；聚四氟乙烯为0.2份。

一个可替代的方案是，普通碳粉的带电量为23.6μC/g；

以重量份数计，普通碳粉为98.5份；二氧化硅为1.3份，二氧化硅包括0.5份带正电的二氧化硅和0.8份电中性的二氧化硅；带正电的二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，粒径为16nm至30nm，表面经HMDZ改性处理；电中性的二氧化硅经过表面改性疏水处理，粒径为30至150nm；聚四氟乙烯为0.2份。

另一个可替代的方案是，普通碳粉的带电量为23.6μC/g；以重量份数计，普通碳粉为99.1份，二氧化硅为0.5份，二氧化硅经过表面改性疏水处理，呈电中性，粒径为50nm至150nm；聚甲基丙烯酸甲酯为0.4份，聚甲基丙烯酸甲酯粒径为100nm至500nm。

采用上述方案，通过对普通碳粉进行改性处理，得到的改性碳粉有效解决了打印发白的问题。

为了实现上述另一目的，本发明提供一种改性碳粉的制备方法，其中，改性碳粉包括普通碳粉和添加剂，普通碳粉的带电量为21.2μC/g至23.6μC/g；添加剂包括二氧化钛、钛酸锶、聚四氟乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种以及表面处理的二氧化硅，其中，以重量份数计，普通碳粉为98.5份至99.1份，二氧化硅为0.2份至1.3份，二氧化钛为0至0.5份，钛酸锶为0至0.3份，聚四氟乙烯为0至0.2份，聚甲基丙烯酸甲酯为0至0.4份；将普通碳粉和添加剂放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为700转/分钟至800转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1至1.5分钟，混合速度为1400转/分钟至1600转/分钟，然后按照前述方法再混合一次。

一个优选的方案是，普通碳粉的带电量为21.2μC/g；以重量份数计，普通碳粉为98.8份；二氧化硅为0.2份，二氧化硅带正电，二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，二氧化硅的粒径为16nm至30nm，二氧化硅的表面经HMDZ或HMDZ+AS或HMDZ+CYCLIC改性处理过；二氧化钛为0.5份，二氧化钛的粒径为150nm至300nm；钛酸锶为0.3份，钛酸锶的粒径为300nm至500nm；聚四氟乙烯为0.2份；将上述物料放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为700转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟，混合速度为1400转/分钟；然后按照前述方法再混合一次。

一个可替代的方案是，普通碳粉的带电量为23.6μC/g；以重量份数计，普通碳粉为98.5份；二氧化硅为1.3份，二氧化硅包括0.5份带正电的二氧化硅和0.8份电中性的二氧化硅；带正电的二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，粒径为16nm至30nm，表面经HMDZ改性处理；电中性的二氧化硅经过表面改性疏水处理，粒径为30至150nm；聚四氟乙烯为0.2份；首先，将上述普通碳粉、带正电的二氧化硅和聚四氟乙烯放入可调速的混合机中，低速混合1分钟，混合速度为760转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟后停下来，混合速度为1500转/分钟；然后将中电性的二氧化硅加入混合机中，低速混合1分钟，混合速度为750转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1.5分钟，混合速度为1530转/分钟。

另一个可替代的方案是，普通碳粉的带电量为23.6μC/g；以重量份数计，普通碳粉为99.1份，二氧化硅为0.5份，二氧化硅经过表面改性疏水处理，呈电中性，粒径为50nm至150nm；聚甲基丙烯酸甲酯为0.4份，聚甲基丙烯酸甲酯粒径为100nm至500nm；将上述物料放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为800转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟，混合速度为1600转/分钟；然后按照前述方法再混合一次。

进一步地，控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

进一步地，将混合后的碳粉用200目的筛子过筛得到改性碳粉。

具体实施方式

实施例一

取TN310蓝色的兼容碳粉盒A，在HL4140打印机上进行打印测试，测试结果显示，全色版打印到1000页时，测试纸的底部开始发白，打印到1200页时底部发白严重。对上述兼容碳粉盒A的普通碳粉进行物性测试，得到表1中的数据：

表1

Q/M(μC/g)	COE(％)	MVD(μm)
			21.2	4.4	8.9

其中，Q/M为带电量；

COE是流动性的一种表示方法，指专门仪器单位时间工作后，留在筛网上碳粉量的百分比，COE数值越小，表明流动性越好；

MVD是粒径的一种表示方法，MVD值也即D50值，指体积累计分布为50％时的颗粒粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，粒径小于它的颗粒也站50％，D50又称平均粒径。

COE的测试方法是使用专门的测试仪器上有三个密度不同的筛网，从上到下分别是100目、200目、300目，将20g碳粉放在最上面的100目筛网上，筛网固定好后启动仪器，一分钟后分别磅重各筛网上余有碳粉重量，按下面公式计算出COE。

COE＝(A1/20×100％+A2/20×60％+A3/20×20％)×100％，其中，A1是待测碳粉在测试仪器100目筛网的余留的重量，单位为g；A2是待测碳粉在测试仪器200目筛网的余留的重量，单位为g；A3是待测碳粉在测试仪器300目筛网的余留的重量，单位为g。

取上述兼容碳粉盒A中的普通碳粉98.8份(以重量份数计，下同)，二氧化钛0.5份(粒径150nm至300nm)，钛酸锶0.3份(粒径300nm至500nm)，聚四氟乙烯0.2份，二氧化硅0.2份(粒径16nm至30nm，带正电，带电量为100μC/g至500μC/g，其表面经HMDZ或HMDZ+AS或HMDZ+CYCLIC改性处理，其中HMDZ为六甲基二硅氮烷，AS为氨基硅烷，CYCLIC为环硅氮烷)。

将上述物料放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为700转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟，混合速度为1400转/分钟；然后按照前述方法再混合一次。混合过程中控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

将混合后的碳粉用200目的筛子，得到改性碳粉A，将该改性碳粉A装入TN310碳粉盒中，在HL4140打印机上进行打印测试，全色版打印到1000页时，测试纸测试正常，没有出现底部发白的现象；打印到1500页，只有尾部一点点发白，灰板无竖条，质量可以接受。

对改性碳粉进行物性测试，得到表2中的数据：

表2

Q/M(μC/g)	COE(％)	MVD(μm)
			18.2	6.8	8.9

由表1和表2中的数据可以看出，改性碳粉A与原普通碳粉A相比，粒径MVD值不变，流动性COE值增大，流动性变差，带电量Q/M值降低，由此可见，降低碳粉的带电量可以解决碳粉的打印发白的缺陷。

实施例二

取TN370蓝色的兼容碳粉盒B，在HL4140打印机上进行打印测试，测试结果显示，全色版打印到500页时，测试纸的底部开始发白，浅色版打印到500页时有竖条，更换显影辊后仍然有发白现象。对上述兼容碳粉盒B的普通碳粉进行物性测试，得到表3中的数据：

表3

Q/M(μC/g)	COE(％)	MVD(μm)
			23.6	14.3	10.82

取上述兼容碳粉盒B中的普通碳粉98.5份，二氧化硅0.5份(粒径16nm至30nm，带正电，带电量为100μC/g至500μC/g，其表面经HMDZ改性处理)，二氧化硅0.8份(粒径30nm至150nm，电中性，表面疏水改性处理)，聚四氟乙烯0.2份。

首先，将上述普通碳粉、带正电的二氧化硅和聚四氟乙烯放入可调速的混合机中，低速混合1分钟，混合速度为760转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟后停下来，混合速度为1500转/分钟；然后将中电性的二氧化硅加入混合机中，低速混合1分钟，混合速度为750转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1.5分钟，混合速度为1530转/分钟。混合过程中控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

将混合后的碳粉用200目的筛子，得到改性碳粉B，将该改性碳粉B装入TN370碳粉盒中，在在HL4140打印机上进行打印测试，全色版打印到1000页时，测试纸测试正常，没有出现底部发白的现象，浅色版打印到1000页时没有竖条。

对改性碳粉进行物性测试，得到表4中的数据：

表4

Q/M(μC/g)	COE(％)	MVD(μm)
			16.23	6.9	10.81

由表3和表4中的数据可以看出，改性碳粉B与原普通碳粉B相比，粒径MVD值不变，流动性COE值降低，流动性改善，带电量Q/M值降低。由此可见，降低碳粉的带电量和增加流动性可以改善碳粉的打印发白的缺陷。

实施例三

取TN375红色的兼容碳粉盒C，在HL4150打印机上进行打印测试，测试结果显示，全色版打印到3000页时，测试纸的发白严重，并且有严重底灰现象。对上述兼容碳粉盒C的普通碳粉进行物性测试，得到表5中的数据：

表5

Q/M(μC/g)	COE(％)	MVD(μm)
			23.6	6.55	7.6

取上述兼容碳粉盒C中的普通碳粉99.1份，二氧化硅0.5份(粒径50nm至150nm，中电性，表面疏水改性处理)，聚甲基丙烯酸甲酯0.4份(粒径100nm至500nm)。

将上述物料放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为800转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟，混合速度为1600转/分钟；然后按照前述方法再混合一次。混合过程中控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

将混合后的碳粉用200目的筛子，得到改性碳粉C，将该改性碳粉C装入TN375碳粉盒中，在HL4150打印机上进行打印测试，全色版打印到寿命结束时，有轻微发白，可以忽略不计，质量可接受。

对改性碳粉进行物性测试，得到表6中的数据：

表6

Q/M(μC/g)	COE(％)	MVD(μm)
			16.63	7.9	7.6

由表5和表6中的数据可以看出，改性碳粉C与原普通碳粉C相比，粒径MVD值不变，流动性COE值增大，流动性变差，带电量Q/M值降低。由此可见，降低碳粉的带电量可以改善碳粉的打印发白的缺陷。

通过实施例一至实施例三可以看出，通过降低碳粉的带电量可以解决兼容碳粉容易出现的打印发白现象。

本发明的技术构思并不仅限于上述实施例，还可以依据本发明的构思得到许多不同的具体方案，如对各物料的配比进行调整、对混合时搅拌的速度及时间进行调整等等，此等微小改变以及等效变换均应包含在权利要求所述范围之内。

Claims (12)

1.一种改性碳粉，其特征在于：

包括普通碳粉和添加剂，所述添加剂包括二氧化钛、钛酸锶、聚四氟乙烯以及表面疏水改性处理的二氧化硅；

所述普通碳粉的带电量为21.2μC/g；

以重量份数计，所述普通碳粉为98.8份；

所述二氧化硅为0.2份，所述二氧化硅带正电，带电量为100μC/g至500μC/g，所述二氧化硅的粒径为16nm至30nm，所述二氧化硅经六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氮烷+氨基硅烷或六甲基二硅氮烷+环硅氮烷表面改性处理；

所述二氧化钛为0.5份，所述二氧化钛的粒径为150nm至300nm；

所述钛酸锶为0.3份，所述钛酸锶的粒径为300nm至500nm；

所述聚四氟乙烯为0.2份。

2.一种改性碳粉，其特征在于：

包括普通碳粉和添加剂，所述添加剂包括聚四氟乙烯以及表面疏水改性处理的二氧化硅；

所述普通碳粉的带电量为23.6μC/g；

以重量份数计，所述普通碳粉为98.5份；

所述二氧化硅为1.3份，所述二氧化硅包括0.5份带正电的二氧化硅和0.8份电中性的二氧化硅；所述带正电的二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，粒径为16nm至30nm，表面经六甲基二硅氮烷改性处理；所述电中性的二氧化硅经过表面疏水改性处理，粒径为30至150nm；

所述聚四氟乙烯为0.2份。

3.一种改性碳粉，其特征在于：

包括普通碳粉和添加剂，所述添加剂包括聚甲基丙烯酸甲酯以及表面疏水改性处理的二氧化硅；所述普通碳粉的带电量为23.6μC/g；

以重量份数计，所述普通碳粉为99.1份；

所述二氧化硅为0.5份，所述二氧化硅经过表面疏水改性处理，呈电中性，粒径为50nm至150nm；

所述聚甲基丙烯酸甲酯为0.4份，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒径为100nm至500nm。

4.一种改性碳粉的制备方法，其特征在于：

所述改性碳粉包括普通碳粉和添加剂，所述添加剂包括二氧化钛、钛酸锶、聚四氟乙烯以及表面疏水改性处理的二氧化硅；

所述普通碳粉的带电量为21.2μC/g；

以重量份数计，所述普通碳粉为98.8份；

所述二氧化硅为0.2份，所述二氧化硅带正电，所述二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，所述二氧化硅的粒径为16nm至30nm，所述二氧化硅经六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氮烷+氨基硅烷或六甲基二硅氮烷+环硅氮烷表面改性处理；

所述二氧化钛为0.5份，所述二氧化钛的粒径为150nm至300nm；

所述钛酸锶为0.3份，所述钛酸锶的粒径为300nm至500nm；

所述聚四氟乙烯为0.2份；

将上述物料放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为700转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟，混合速度为1400转/分钟；然后按照前述方法再混合一次。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：

将混合后的物料用200目的筛子过筛处理。

7.一种改性碳粉的制备方法，其特征在于：

所述改性碳粉包括普通碳粉和添加剂，所述添加剂包括聚四氟乙烯以及表面疏水改性处理的二氧化硅；

所述普通碳粉的带电量为23.6μC/g；

以重量份数计，所述普通碳粉为98.5份；

所述二氧化硅为1.3份，所述二氧化硅包括0.5份带正电的二氧化硅和0.8份电中性的二氧化硅；所述带正电的二氧化硅的带电量为100μC/g至500μC/g，粒径为16nm至30nm，表面经六甲基二硅氮烷改性处理；所述电中性的二氧化硅经过表面疏水改性处理，粒径为30至150nm；

所述聚四氟乙烯为0.2份；

首先，将上述普通碳粉、带正电的二氧化硅和聚四氟乙烯放入可调速的混合机中，低速混合1分钟，混合速度为760转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟后停下来，混合速度为1500转/分钟；然后将中电性的二氧化硅加入混合机中，低速混合1分钟，混合速度为750转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1.5分钟，混合速度为1530转/分钟。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：

将混合后的物料用200目的筛子过筛处理。

10.一种改性碳粉的制备方法，其特征在于：

所述改性碳粉包括普通碳粉和添加剂，所述添加剂包括聚甲基丙烯酸甲酯以及表面疏水改性处理的二氧化硅；

所述普通碳粉的带电量为23.6μC/g；

以重量份数计，所述普通碳粉为99.1份，

所述二氧化硅为0.5份，所述二氧化硅经过表面疏水改性处理，呈电中性，粒径为50nm至150nm；

所述聚甲基丙烯酸甲酯为0.4份，所述聚甲基丙烯酸甲酯粒径为100nm至500nm；

将上述物料放入可调速的混合机中，先低速混合1分钟，混合速度为800转/分钟，停止1分钟后，再高速混合1分钟，混合速度为1600转/分钟；然后按照前述方法再混合一次。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：

控制混合环境的湿度小于70％，温度不高于28℃。

12.根据权利要求10或11所述的制备方法，其特征在于：

将混合后的物料用200目的筛子过筛处理。