WO2019228056A1

WO2019228056A1 - 色调剂及其制备方法、色调剂盒

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Publication number: WO2019228056A1
Application number: PCT/CN2019/080765
Authority: WO
Inventors: 袁誉炎; 吴校荣
Original assignee: 珠海思美亚碳粉有限公司
Priority date: 2018-05-30
Filing date: 2019-04-01
Publication date: 2019-12-05
Also published as: CN108732878B; CN108732878A

Abstract

一种色调剂及其制备方法、色调剂盒，其中，色调剂包括色调剂母粒，按照重量百分比计，色调剂母粒包括80％至90％的苯丙树脂、6％至12％的碳黑、2％至6％的蜡粉和0.5％至2.0％的电荷调节剂，色调剂包括96.2％至98.6％的色调剂母粒、0.8％至1.2％的二氧化硅、0.2％至0.6％的氧化钛、0.2％至1.0％的钛酸钡、0.1％至0.5％的硬脂酸锌和0.1％至0.5％的氧化铝。其中，色调剂盒的盒体内装有该色调剂。

Description

色调剂及其制备方法、色调剂盒

技术领域

[0001] 本发明涉及电子打印成像技术领域，特别涉及一种成像质量好的色调剂及其制备方法，以及盛装有该色调剂的色调剂盒。

背景技术

[0002] 5见有的平面打印机一般包括两大类，激光打印机和喷墨打印机，激光打印机相较于喷墨打印机具备打印速度快、打印成本低等优点，因此被广泛地应用于办公场所，特别是近年来彩色激光打印的普及，激光打印的市场越来越大，而激光打印机所使用的原装色调剂往往价格较高，提高了用户的使用成本。

[0003] 通用耗材企业生产的兼容耗材因其价格低廉受到广大用户的青睐，但是研究人员在对兼容色调剂盒进行打印测试时发现， 5见有的大多数兼容色调剂盒在打印后期往往存在色浅和底灰缺陷，且兼容色调剂盒内的色调剂常出现粘定影辊和分离爪的现象，造成定影辊的损伤。

发明概述

技术问题

[0004] 本发明的主要目的是提供一种成像质量好的色调剂。

[0005] 本发明的另一目的是提供上述色调剂的制备方法。

[0006] 本发明的再一目的是提供一种装有上述色调剂的色调剂盒。

[0007] 技术解决手段

[0008] 为了实现上述主要目的，本发明提供的色调剂包括色调剂母粒，按照重量百分比计，色调剂母粒包括 80%至 90%的苯丙树脂、 6%至 12%的碳黑、 2%至 6%的蜡粉和 0.5%至 2.0%的电荷调节剂，所述色调剂包括 96.2%至 98.6%的所述色调剂母粒、 0.8%至 1.2%的二氧化硅、 0.2%至 0.6%的氧化钛、 0.2%至 1.0%的钛酸钡、 0.1 %至0.5%的硬脂酸锌和 0.1%至 0.5%的氧化铝。

[0009] 进一步的方案是，色调剂母粒中，苯丙树脂的含量为 86%，碳黑的含量为 10%

，蜡粉的含量为 3%，电荷调节剂的含量为 1%。 [0010] 进一步的方案是，色调剂中，色调剂母粒的含量为 97.7%，二氧化硅的含量为 1 .0% , 氧化钛的含量为 0.3%，钛酸钡的含量为 0.5%，硬脂酸锌的含量为 0.3%，氧化铝的含量为 0.2%。

[0011] 进一步的方案是，苯丙树脂的数均分子量为 10000，重均分子量为 550000。通过选用分子量适中的苯丙树脂可获得定影牢固的色调剂。

[0012] 进一步的方案是，二氧化硅的平均粒径为 10nm。二氧化硅的平均粒径对色调剂的流动性有影响，选用 10nm的二氧化硅可获得打印质量最佳的色调剂。

[0013] 更进一步的方案是，蜡粉为棕榈蜡粉；碳黑的吸油值为 75cc/100g，比表面积为 350m 7g。蜡粉的熔点影响色调剂的脱模好坏，熔点高的蜡粉制备的色调剂容易粘分离爪，棕榈蜡粉的熔点合适，选用棕榈蜡粉有效的解决了色调剂粘分离爪的问题。碳黑的吸油值大小最终影响色调剂打印底灰的好坏，碳黑的比表面影响打印黑度的好坏，由吸油值为 75cc/100g、比表面积为 350m ²/g的碳黑获得的色调剂打印黑度和底灰均很好。

[0014] 为了实现上述另一目的，本发明提供一种色调剂的制备方法，包括以下步骤：按重量百分比，将 80%至 90%的苯丙树脂、 6%至 12%的碳黑、 2%至 6%的蜡粉和 0.5%至 2.0%的电荷调节剂加入混合机中混合，以 600RPM至 1200RPM的转速混合均匀，形成母粒原料混合物；将母粒原料混合物加入混炼机中熔融混炼成混炼物，控制混炼机的加热片温度为 100°C至 140°C、螺杆的转速为 200RPM至 400RP M；待混炼物冷却后，使用气流粉碎分级机粉碎分级获得平均粒径为 10微米的色调剂母粒，在色调剂母粒中，粒径大于或等于 5微米的颗粒不低于 80%，粒径大于 20微米的颗粒不高于 5% ; 按重量百分比，将 96.2%至 98.6%的色调剂母粒、 0.8 %至 1.2%的二氧化硅、 0.2%至 0.6%的氧化钛、 0.2%至 1.0%的钛酸钡、 0.1 %至 0.5 %的硬脂酸锌和 0.1 %至0.5%的氧化铝加入混合机中混合，以 600RPM至 1200RPM 的转速混合均匀，混合的温度控制在 10°C至 38°C的范围内，混合后过筛处理，得到平均粒径为 10微米的色调剂。

[0015] 进一步的方案是，苯丙树脂选用数均分子量为 10000、重均分子量为 550000的苯丙树脂。

[0016] 进一步的方案是，二氧化硅的平均粒径为 10nm。 [0017] 为了实现上述再一目的，本发明提供一种色调剂盒，包括用于盛装色调剂的盒体，盒体内装有上述色调剂。

问题的解决方案

发明的有益效果

有益效果

[0018] 本发明的有益效果是：通过在色调剂中加入适量的介电材料钛酸钡和半导体材料氧化铝，使得色调剂有了稳定的带电量，色调剂的补充正常，打印的黑度和底灰稳定，有效的解决了色衰和底灰的缺陷。本发明通过原材料的选择和混合工艺配合，制备出成像质量好的色调剂。

对附图的简要说明

附图说明

[0019] 图 1是方案 1至方案 3的色调剂实施例的配方表。

[0020] 图 2是方案 2、 4、 5的色调剂实施例的配方表。

[0021] 图 3是方案 5至方案 7的色调剂实施例的配方表。

[0022] 图 4是方案 7的色调剂实施例在选用不同粒径大小的二氧化硅情况下的实验结果记录表。

[0023] 图 5是方案 7的色调剂实施例在选用不同碳黑情况下的实验结果记录表。

[0024] 以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

发明实施例

本发明的实施方式

[0025] 本发明的色调剂包括色调剂母粒和外添加剂，其中，色调剂母粒包括苯丙树脂、碳黑、蜡粉和电荷调节剂，外添加剂包括二氧化硅、氧化钛、钛酸钡、硬脂酸锌和氧化铝。

[0026] 在上述物料中，电荷调节剂可选用已知的电荷调节剂，如偶氮铁合物。二氧化硅选用平均粒径为 10nm的气相二氧化硅，氧化钛选用平均粒径为 200nm的氧化钛，硬脂酸锌选用平均粒径为 400nm的硬脂酸锌微粉，氧化铝选用平均粒径为 20 nm的氧化招。 [0027] 本发明的色调剂的制备方法包括： 1、色调剂母粒的制备步骤； 2、色调剂母粒和外添加剂的混合步骤。

[0028] 1、色调剂母粒的制备。

[0029] 按重量百分比，将 80%至 90%的苯丙树脂、 6%至 12%的碳黑、 2%至 6%的蜡粉和 0.5%至 2.0%的电荷调节剂加入混合机（如亨舍尔混合机）中混合，以 600RPM （转 /分钟）至 1200RPM的转速混合均勻，形成母粒原料混合物；将母粒原料混合物加入混炼机（如双螺杆混炼机）中熔融混炼成混炼物，控制双螺杆混炼机的加热片温度为 100°C至 140°C、螺杆的转速为 200RPM至 400RPM; 待混炼物冷却后，使用气流粉碎分级机粉碎分级获得平均粒径为 10微米的色调剂母粒，在色调剂母粒中，粒径大于或等于 5微米的颗粒不低于 80%，粒径大于 20微米的颗粒不高于 5%，即色调剂母粒的粒径多数分布在 5微米至 20微米之间。

[0030] 2、色调剂母粒和外添加剂的混合步骤。

[0031] 按重量百分比，将 96.2%至 98.6%的色调剂母粒、 0.8%至 1.2%的二氧化硅、 0.2

%至0.6%的氧化钛、 0.2%至 1.0%的钛酸钡、 0.1%至 0.5%的硬脂酸锌和 0.1%至 0.5 %的氧化铝加入混合机中混合，以 600RPM至 1200RPM的转速混合均匀，混合的温度控制在 10°C至 38°C的范围内，混合后过筛处理，得到平均粒径为 10微米的色调剂。

[0032] 为获得最佳的色调剂配方，本发明的研究人员作出了一系列的深入研究，首先使用上述制备方法制备出 3组方案的色调剂配方，配方表参见图 1。

[0033] 其中，图 1的配方表中，苯丙树脂 1的数均分子量为 12000，重均分子量为 66000 0；苯丙树脂 2的数均分子量为 10000，重均分子量为 550000; 苯丙树脂 3的数均分子量为 8700，重均分子量为 470000。

[0034] 将方案 1至方案 3的色调剂配方制备成色调剂后分别装入干净的色调剂盒内进行打印测试，测试结果为：方案 1有定影不牢问题；方案 2定影牢固，但是测试至 2 000页有粘分离爪缺陷；方案 3定影重影，测试至 2000页粘分离爪严重。

[0035] 分析：色调剂母粒中，苯丙树脂的数均分子量和重均分子量影响了色调剂的定影效果，数均分子量和重均分子量过高会引起定影不牢，过低会出现定影重影，分子量适中定影牢固。因此，选择数均分子量为 10000、重均分子量为 550000 的苯丙树脂 2作为色调剂母粒的原料。

[0036] 为了解决方案 2中色调剂粘分离爪的问题，补充了方案 4和方案 5，并与方案 2进行对比，方案 2、方案 4和方案 5的配方表参见图 2。

[0037] 其中，图 2的配方表中，蜡粉 1为熔点为 140°C的聚丙烯蜡粉，蜡粉 2为熔点为 11 0°C的聚乙烯蜡粉，蜡粉 3为熔点为 80°C的棕榈蜡粉。

[0038] 将方案 2、方案 4和方案 5的色调剂配方制备成色调剂后分别装入干净的色调剂盒内进行打印测试，测试结果为：方案 4测试 2000页色调剂粘分离爪较方案 2轻微，方案 5测试 5000页基本不粘分离爪。方案 5的色调剂测试至 7000页有色衰问题，测试至 10000页黑度降至 1.0。

[0039] 分析：色调剂会粘分离爪与蜡粉的熔点有关，蜡粉熔点过高导致脱模不好。因此，选择棕榈蜡粉作为色调剂母粒的原料。

[0040] 为了解决方案 5中的色衰和黑度降低问题，补充了方案 6和方案 7，并与方案 5进行对比，方案 5至方案 7的配方表参见图 3。

[0041] 将方案 6和方案 7的色调剂配方制备成色调剂后分别装入干净的色调剂盒内进行打印测试，测试结果为：方案 6测试 7000页无色衰问题，测试至 10000页黑度良好但出现轻微底灰，继续测试至 15000页底灰加重；方案 7测试 60000页无色衰，黑度良好，无底灰。

[0042] 分析：方案 7通过加入介电材料钛酸钡和半导体材料氧化铝，使得色调剂有了稳定的带电量，黑度底灰稳定，从而解决了色衰和底灰缺陷。将本发明的色调剂装入色调剂盒的盒体中，得到打印性能良好的色调剂盒。

[0043] 以方案 7的配方为基础进行进一步的研究，通过选用不同粒径大小的二氧化硅进行实验，实验结果参见图 4。

[0044] 其中， COE是流动性的一种表示方法，指专门仪器单位时间工作后，留在筛网上碳粉量的百分比， COE数值越小，表明流动性越好。黑度值越大，黑度越好

[0045] 由图 4的结果可以看出，二氧化硅的平均粒径越小，色调剂的流动性越好，但是流动性太好，容易导致飞粉的问题；流动性略差，会导致补粉困难，打印的稿面均匀性不好；流动性太差，增加了供粉泵的工作频率和时间，容易损坏供粉泵。当二氧化硅的平均粒径为 10nm时，可获得打印质量最好的色调剂。因此，选用平均粒径为 10nm的二氧化硅。

[0046] 在上述研究的基础上，对色调剂母粒中的碳黑的选用进行进一步的研究，实验结果参见图 5。

[0047] 由图 5的数据可以看出，碳黑的比表面积高，黑度好；吸油值低，底灰好。选用型号为 Black-20的碳黑可以获得黑度和底灰均好的色调剂。

[0048] 本发明的技术构思并不仅限于上述实施例，还可以依据本发明的构思得到许多不同的具体方案，如对各物料的配比进行简单调整、对混合时搅拌的速度及时间进行简单调整等等，此等微小改变以及等效变换均应包含在权利要求所述范围之内。

[0049] 工业应用性

[0050] 本发明的色调剂，通过加入适量的介电材料钛酸钡和半导体材料氧化铝，使得色调剂有了稳定的带电量，色调剂的补充正常，打印的黑度和底灰稳定，有效的解决了色衰和底灰的缺陷；选用分子量适中的苯丙树脂，得到定影牢固的色调剂；通过选择合适熔点的蜡粉，解决了色调剂粘分离爪的问题；通过选用合适粒径的二氧化硅，获得打印质量好的色调剂。另外本发明通过混合工艺的改进，制备出的色调剂成像质量好。将本发明的色调剂装入色调剂盒中进行打印测试，可以解决现有的兼容色调剂盒常出现的打印后期存在色浅和底灰缺陷，且解决了现有的兼容色调剂盒内常出现的粘定影辊和分离爪的现象，避免了对定影辊造成损伤。

Claims

权利要求书

[权利要求 1] 色调剂，包括色调剂母粒，其特征在于：

按照重量百分比计，所述色调剂母粒包括 80%至 90%的苯丙树脂、 6% 至 12%的碳黑、 2%至 6%的蜡粉和 0.5%至 2.0%的电荷调节剂，所述色调剂包括 96.2%至 98.6%的所述色调剂母粒、 0.8%至 1.2%的二氧化硅、 0.2%至 0.6%的氧化钛、 0.2%至 1.0%的钛酸钡、 0.1 %至 0.5%的硬月旨酸锌和 0.1%至 0.5%的氧化铝。

[权利要求 2] 根据权利要求 1所述的色调剂，其特征在于：

所述色调剂母粒中，所述苯丙树脂的含量为 86%，所述碳黑的含量为 10% , 所述蜡粉的含量为 3%，所述电荷调节剂的含量为 1%。

[权利要求 3] 根据权利要求 1所述的色调剂，其特征在于：

所述色调剂中，所述色调剂母粒的含量为 97.7%，所述二氧化硅的含量为 1.0%，所述氧化钛的含量为 0.3%，所述钛酸钡的含量为 0.5%，所述硬脂酸锌的含量为 0.3%，所述氧化铝的含量为 0.2%。

[权利要求 4] 根据权利要求 1至 3任一项所述的色调剂，其特征在于：

所述苯丙树脂的数均分子量为 10000, 重均分子量为 550000。

[权利要求 5] 根据权利要求 1至 3任一项所述的色调剂，其特征在于：

所述二氧化硅的平均粒径为 10nm。

[权利要求 6] 根据权利要求 1至 3任一项所述的色调剂，其特征在于：

所述蜡粉为棕榈蜡粉；

所述碳黑的吸油值为 75cc/100g，比表面积为 350m ²/g。

[权利要求 7] 色调剂的制备方法，所述色调剂包括色调剂母粒，其特征在于：包括以下步骤：

按重量百分比，将 80%至 90%的苯丙树脂、 6%至 12%的碳黑、 2%至 6 %的蜡粉和 0.5%至 2.0%的电荷调节剂加入混合机中混合，以 600RPM 至 1200RPM的转速混合均匀，形成母粒原料混合物；将所述母粒原料混合物加入混炼机中熔融混炼成混炼物，控制所述混炼机的加热片温度为 100°C至 140°C、螺杆的转速为 200RPM至 400RPM; 待所述混炼物冷却后，使用气流粉碎分级机粉碎分级获得平均粒径为 10微米的色调剂母粒，在所述色调剂母粒中，粒径大于或等于 5微米的颗粒不低于 80%，粒径大于 20微米的颗粒不高于 5%;

按重量百分比，将 96.2%至 98.6%的所述色调剂母粒、 0.8%至 1.2%的二氧化硅、 0.2%至 0.6%的氧化钛、 0.2%至 1.0%的钛酸钡、 0.1 %至 0.5 %的硬脂酸锌和 0.1 %至0.5%的氧化铝加入混合机中混合，以 600RPM 至 1200RPM的转速混合均匀，混合的温度控制在 10°C至 38°C的范围内，混合后过筛处理，得到平均粒径为 10微米的色调剂。

[权利要求 8] 根据权利要求 7所述的色调剂的制备方法，其特征在于：

所述苯丙树脂选用数均分子量为 10000、重均分子量为 550000的苯丙树脂。

[权利要求 9] 根据权利要求 7所述的色调剂的制备方法，其特征在于：

所述二氧化硅的平均粒径为 10nm。

[权利要求 10] 色调剂盒，包括用于盛装色调剂的盒体，其特征在于：

所述盒体内装有如权利要求 1至 6任一项所述的色调剂。