CN102054964A - 磁控溅射正极极片 - Google Patents

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吴中友
陈渊
刘建红
王雅和
徐华
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Abstract

一种直流磁控溅射正极极片，是在金属基片上用直流磁控溅射技术沉淀一层锂化合物和导电剂混合薄膜；基片为Al箔；锂化合物为LiCoO2；导电剂为石墨或乙炔黑；其生产方法方法如下：1)将锂化合物、导电剂和粘结剂按重量比90∶5∶5-60∶20∶20的比例混合，冷等静压成型，在100-200℃惰性气氛中烘烤2-5小时；2)采用直流磁控溅射镀膜设备在基片上沉淀薄膜，所用气体为Ar气，镀膜室气压为0.1-10Pa，沉积电流为1-5mA/cm2，沉积时间为0.5-5小时；3)将所得正极材料置入加热炉中，在空气气氛、200-800℃温度热处理1-8小时，得到成品。本发明直流磁控溅射正极极片，采用粉末粘结靶材，热处理温度较低，可低至200℃，降低了生产成本，采用直流磁控溅射设备，溅射电流和功率可连续调节，操作简单，工艺重复性好，适合工业化生产。

Description

磁控溅射正极极片
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池，特别涉及一种磁控溅射正极极片。
背景技术
自1980年以来，锂离子电池由于其高容量和循环性能成为移动电器最重要的电源。人对于小、轻、薄的追求是无止境的，为了进一步减小电器重量和体积，要求更轻更薄的电池。为了减小电池的尺寸，薄膜锂离子电池的发展引起了很多注意，在微电子机械系统(MEMS)、智能卡和MOS电容器的微电源应用方面具有巨大的潜力。由于它是全固态的，工作过程中没有气体产生，而且能够制成不同的形状。
其中正极极片可通过不同的技术得到，如射频磁控溅射、脉冲激光沉淀、雾化喷射、化学气相沉淀和Co金属反应法，但这些方法一般需要在Si片上沉淀一层Pt膜作为基底，且需要在600℃以上的高温进行热处理，使得制造成本较高，对基底材质影响较大，不利于工业化生产。
发明内容
为弥补上述不足，本发明提供一种仅需较低温后期热处理的直流磁控溅射正极极片。
本发明直流磁控溅射正极极片，包括金属基片，在基片上用直流磁控溅射技术沉淀一层锂化合物和导电剂混合薄膜。
所述金属基片为Al箔。
所述锂化合物为LiCoO2。
所述导电剂为石墨或乙炔黑。
所述直流磁控溅射正极极片的生产方法如下：
1)将锂化合物粉末、导电剂和粘结剂按重量比90∶5∶5-60∶20∶20的比例混合，冷等静压成型为靶材，在100-200℃惰性气氛中烘烤2-5小时，最终制品靶材的电阻率≤10Ω·cm；
2)采用直流磁控溅射镀膜设备，在基片上沉淀正极材料薄膜，所用气体为Ar气，镀膜室气压为0.1-10Pa，沉积电流为1-5mA/cm2，沉积时间为0.5-5小时；
3)将已沉积薄膜的正极材料置入加热炉中，在空气气氛、200-800℃温度热处理1-8小时，得到成品。
所述直流磁控溅射正极极片的生产方法第2步的优选状态如下：镀膜室气压为0.5-1.0Pa，沉积电流为1.5-3mA/cm2，沉积时间为1.5-3小时。
所述直流磁控溅射正极极片的生产方法第3步的优选状态如下：300-500℃温度热处理1.5-2.5小时。
本发明直流磁控溅射正极极片，采用粉末粘结靶材，热处理温度较低，可低至200℃，降低了生产成本，采用直流磁控溅射设备，溅射电流和功率可连续调节，操作简单，工艺重复性好，适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明直流磁控溅射正极极片电镜扫描形貌图；
图2是本发明直流磁控溅射正极极片第1次和第100次充放电曲线对比图；
图3是本发明直流磁控溅射正极极片100次循环曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明直流磁控溅射正极极片作更详尽的说明。
实施例：
在20μm Al箔上溅射沉淀8μm LiCoO2正极薄膜：
1)将LiCoO2粉末、乙炔黑和粘结剂聚偏二氟乙烯(PDVF)按重量比90∶5∶5，N-用甲基吡硌烷酮作为溶剂混合，压制成靶材，在180℃温度下加热24小时烘干；
2)采用直流磁控溅射设备，在Ar气氛中向Al箔基片沉淀LiCoO2正极薄膜，Ar流量为7sccm，镀膜室气压为0.7Pa，功率为21W，溅射时间为3小时；
3)将所得已沉淀正极薄膜的基片放入马弗炉中，空气气氛下，按5℃/min的升温速率加热到420℃后热处理2小时，随炉冷却后取出成品。
将所得正极极片组成Li|1MLiPF6+EC/DEC(体积比1∶1)|LiCoO2电池，进行充放电曲线和循环性能测试。所得正极极片在4.3-3.0V和0.02mA/cm2的电流密度下进行充放电，处次放电容量为118mAh/g；循环100次后，容量还保持在111mAh/g，为初始放电容量的93.8％。

Claims (7)

1.本发明直流磁控溅射正极极片，包括金属基片，在基片上用直流磁控溅射技术沉淀一层锂化合物和导电剂混合薄膜。
2.根据权利要求1所述的直流磁控溅射正极极片，其特征在于：所述金属基片为Al箔。
3.根据权利要求2所述的直流磁控溅射正极极片，其特征在于：所述锂化合物为LiCoO2。
4.根据权利要求3所述的直流磁控溅射正极极片，其特征在于：所述导电剂为石墨或乙炔黑。
5.根据权利要求1-4之一所述的直流磁控溅射正极极片，其特征在于：所述直流磁控溅射正极极片的生产方法如下：
1)将锂化合物粉末、导电剂和粘结剂按重量比90∶5∶5-60∶20∶20的比例混合，冷等静压成型为靶材，在100-200℃惰性气氛中烘烤2-5小时，最终制品靶材的电阻率≤10Ω·cm；
2)采用直流磁控溅射镀膜设备，在基片上沉淀正极材料薄膜，所用气体为Ar气，镀膜室气压为0.1-10Pa，沉积电流为1-5mA/cm2，沉积时间为0.5-5小时；
3)将已沉积薄膜的正极材料置入加热炉中，在空气气氛、200-800℃温度热处理1-8小时，得到成品。
6.根据权利要求5所述的直流磁控溅射正极极片，其特征在于：所述直流磁控溅射正极极片的生产方法第2步的优选状态如下：镀膜室气压为0.5-1.0Pa，沉积电流为1.5-3mA/cm2，沉积时间为1.5-3小时。
7.根据权利要求5所述的直流磁控溅射正极极片，其特征在于：所述直流磁控溅射正极极片的生产方法第3步的优选状态如下：300-500℃温度热处理1.5-2.5小时。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103147043A (zh) * 2013-03-12 2013-06-12 北京理工大学 一种锂二次电池正极薄膜的制备方法
CN104409680A (zh) * 2014-11-14 2015-03-11 万英南 一种锂电池极片的制作方法和锂电池极片
WO2015130738A1 (en) * 2014-02-28 2015-09-03 Praxair S.T. Technology, Inc. Modified lithium cobalt oxide sputtering targets
CN107532286A (zh) * 2015-03-18 2018-01-02 尤米科尔公司 含锂过渡金属氧化物靶
CN114824235A (zh) * 2022-06-06 2022-07-29 河南固锂电技术有限公司 一种多层钠离子电池正极材料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101246959A (zh) * 2007-02-13 2008-08-20 中信国安盟固利新能源科技有限公司 一种锂离子二次电池正极薄膜极片的制备方法
CN101034741B (zh) * 2007-04-05 2010-05-19 复旦大学 掺锆锰酸锂正极薄膜材料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101246959A (zh) * 2007-02-13 2008-08-20 中信国安盟固利新能源科技有限公司 一种锂离子二次电池正极薄膜极片的制备方法
CN101034741B (zh) * 2007-04-05 2010-05-19 复旦大学 掺锆锰酸锂正极薄膜材料及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103147043A (zh) * 2013-03-12 2013-06-12 北京理工大学 一种锂二次电池正极薄膜的制备方法
CN103147043B (zh) * 2013-03-12 2015-06-03 北京理工大学 一种锂二次电池正极薄膜的制备方法
WO2015130738A1 (en) * 2014-02-28 2015-09-03 Praxair S.T. Technology, Inc. Modified lithium cobalt oxide sputtering targets
US20150248997A1 (en) * 2014-02-28 2015-09-03 Chi-Fung Lo Modified lithium cobalt oxide sputtering targets
CN104409680A (zh) * 2014-11-14 2015-03-11 万英南 一种锂电池极片的制作方法和锂电池极片
CN107532286A (zh) * 2015-03-18 2018-01-02 尤米科尔公司 含锂过渡金属氧化物靶
US10822690B2 (en) 2015-03-18 2020-11-03 Umicore Lithium-containing transition metal oxide target
CN114824235A (zh) * 2022-06-06 2022-07-29 河南固锂电技术有限公司 一种多层钠离子电池正极材料及其制备方法

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