CN106099201A - 一种高能量密度的全固态薄膜电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高能量密度的全固态薄膜电池,包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长,其中负极活性物质是采用钛酸锂、铁酸锂的混合,所述正极活性物质是钴酸锂与锰酸锂的混合。本发明还公开了该全固态薄膜电池的制备方法,本发明制得的全固态薄膜电池能量密度高,稳定性好,使用寿命久。
Description
技术领域:
本发明涉及薄膜电池领域,具体的涉及一种高能量密度的全固态薄膜电池。
背景技术:
随着电子信息工业和微型加工技术快速发展,对其所需的微型能源则提出了特殊微型化的要求。其中全固态薄膜锂离子二次电池因其高的能量密度、强的安全性、长的循环寿命、宽的工作电压和重量轻等优点,成为微电池系统需求的最佳选择。此外,其固态薄膜锂离子电池还有以下优点:(1)可根据产品的要求设计任何形状;(2)可组装在不同材料的基底上;(3)可用标准的沉积条件实现薄膜电池的制备;工作温度窗口宽(-15—150℃);(4)没有固液接触界面,减小了固液界面电阻;(5)安全系数高,电池工作时没有气体产物。上述优点使它成为微电子器件的理想电源。
但是尽管具有以上优点,全固态锂离子电池在应用过程中还是具有很多问题,如何进一步提高其能量密度以及使用寿命成为关键问题。
发明内容:
本发明的目的是提供一种高能量密度的全固态薄膜电池,该电池具有较高的能量密度,稳定性好,使用寿命久。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种高能量密度的全固态薄膜电池,该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
作为上述技术方案的优选,所述基底材料采用碳、硅、铜、铝、不锈钢片中的一种,其表面粗糙度小于100nm。
作为上述技术方案的优选,所述金属集流层的厚度为100-300nm。
作为上述技术方案的优选,所述交替生长的薄膜单层厚度为0.5-5nm,薄膜总厚度为2-5μm。
作为上述技术方案的优选,所述负极活性物质是采用钛酸锂、铁酸锂的混合,所述正极活性物质是钴酸锂与锰酸锂的混合。
作为上述技术方案的优选,所述电解质膜是在氮气气氛下采用磁控溅射法溅射磷酸锂靶材制得。
一种高能量密度的全固态薄膜电池的制备方法,包括以下步骤:
(1)选取基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用负极活性物质材料作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为10-15转/min,预溅射2-4h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击10-15下,总沉积时间为10-20min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照5-10℃/min的升温速率将温度升温至550-580℃,保温30-50min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为8-10转/min,预溅射1-3h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积30-60min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照3-6℃/min的升温速率将温度升温至500-530℃,保温30-50min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
本发明具有以下有益效果:
本发明制得的全固态薄膜电池的正极和负极采用多层复合薄膜组成,且各层厚度可以能够调控,且可以实现极小尺寸范围内控制薄膜的生长,层与层之间结合的比较紧密,制得的电池电化学性能好,能量密度高,稳定性好,使用寿命久。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高能量密度的全固态薄膜电池,该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
其制备方法包括以下步骤:
(1)选取碳作为基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用钛酸锂、铁酸锂作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为10转/min,预溅射4h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击10下,总沉积时间为20min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照5℃/min的升温速率将温度升温至550℃,保温50min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为8转/min,预溅射3h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积30min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照3℃/min的升温速率将温度升温至500℃,保温50min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用钴酸锂与锰酸锂作为正极活性物质材料,根据步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
实施例2
一种高能量密度的全固态薄膜电池,该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
其制备方法包括以下步骤:
(1)选取硅作为基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用钛酸锂、铁酸锂作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为15转/min,预溅射2h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击15下,总沉积时间为10min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照10℃/min的升温速率将温度升温至580℃,保温30min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为10转/min,预溅射1h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积60min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照6℃/min的升温速率将温度升温至530℃,保温30min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用钴酸锂与锰酸锂作为正极活性物质材料,根据步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
实施例3
一种高能量密度的全固态薄膜电池,该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
其制备方法包括以下步骤:
(1)选取铜作为基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用钛酸锂、铁酸锂作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为11转/min,预溅射3.5h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击14下,总沉积时间为15min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照6℃/min的升温速率将温度升温至570℃,保温35min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为8转/min,预溅射2.5h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积40min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照4℃/min的升温速率将温度升温至510℃,保温45min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用钴酸锂与锰酸锂作为正极活性物质材料,根据步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
实施例4
一种高能量密度的全固态薄膜电池,该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
其制备方法包括以下步骤:
(1)选取铝作为基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用钛酸锂、铁酸锂作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为12转/min,预溅射3h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击13下,总沉积时间为10min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照7℃/min的升温速率将温度升温至565℃,保温40min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为9转/min,预溅射2h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积45min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照5℃/min的升温速率将温度升温至520℃,保温40min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用钴酸锂与锰酸锂作为正极活性物质材料,根据步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
实施例5
一种高能量密度的全固态薄膜电池,该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
其制备方法包括以下步骤:
(1)选取不锈钢片作为基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用钛酸锂、铁酸锂作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为12转/min,预溅射2h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击14下,总沉积时间为20min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照8℃/min的升温速率将温度升温至570℃,保温35min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为9转/min,预溅射1.5h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积50min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照5.5℃/min的升温速率将温度升温至520℃,保温35min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用钴酸锂与锰酸锂作为正极活性物质材料,根据步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
Claims (7)
1.一种高能量密度的全固态薄膜电池,其特征在于:该全固态薄膜电池包括基底材料层、金属集流层、负极活性物质层、电解质薄膜层、正极活性物质层、金属集流层;所述负极活性物质层和正极活性物质层均由多层复合薄膜组成,其通过真空沉积技术交替生长。
2.如权利要求1所述的一种高能量密度的全固态薄膜电池,其特征在于:所述基底材料采用碳、硅、铜、铝、不锈钢片中的一种,其表面粗糙度小于100nm。
3.如权利要求1所述的一种高能量密度的全固态薄膜电池,其特征在于:所述金属集流层的厚度为100-300nm。
4.如权利要求1所述的一种高能量密度的全固态薄膜电池,其特征在于:所述交替生长的薄膜单层厚度为0.5-5nm,薄膜总厚度为2-5μm。
5.如权利要求1所述的一种高能量密度的全固态薄膜电池,其特征在于:所述负极活性物质是采用钛酸锂、铁酸锂的混合,所述正极活性物质是钴酸锂与锰酸锂的混合。
6.如权利要求1所述的一种高能量密度的全固态薄膜电池,其特征在于:所述电解质膜是在氮气气氛下采用磁控溅射法溅射磷酸锂靶材制得。
7.如权利要求1至6任一所述的一种高能量密度的全固态薄膜电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选取基底材料层,用500目-3000目的砂纸对基片表面进行机械抛光,直至表面能发生镜面反射;
(2)采用磁控溅射技术在基底表面沉积一层金属流体层;
(3)采用负极活性物质材料作为靶材,安装好靶材和基片以后关闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-7Pa以下,调整靶材与基片间的距离为60mm,自转速率为10-15转/min,预溅射2-4h以上,采用对耙交替沉积的方法,每一块靶材轰击10-15下,总沉积时间为10-20min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照5-10℃/min的升温速率将温度升温至550-580℃,保温30-50min,自然冷却至室温;
(4)采用磷酸锂作为靶材,安装好靶材和沉积有负极活性物质层的基片闭送样室和外延室,利用机械泵,分子泵,离子泵将外延室真空抽至1×10-6Pa以下,通入氮气,调整靶材与基片间的距离为50mm,自转速率为8-10转/min,预溅射1-3h以上,然后溅射磷酸锂靶材,沉积30-60min,然后关闭沉积装置,待冷却后将基片取出,放入真空热处理炉中,在大气的气氛下进行退火处理,按照3-6℃/min的升温速率将温度升温至500-530℃,保温30-50min,自然冷却至室温,制得电解质膜;
(5)采用步骤(3)所述的方法在电解质膜层表面制备正极活性物质层,然后采用磁控溅射技术在其表面沉积一层金属集流层。
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