CN101246959A - 一种锂离子二次电池正极薄膜极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型锂离子电池薄膜正极材料的制备方法，它是将正极粉末材料或其原料与导电剂混合制成靶材，运用直流磁控溅射设备，将材料沉积在金属箔片上成膜，经热处理后成为正极薄膜材料。此法具有成本低、操作简便和所得薄膜产品电化学性能优越等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极薄膜极片的制备技术，属于锂离子电池材料制备和薄膜制造领域，主要用作微型锂离子电池或特殊要求锂离子电池正极极片。
背景技术
自1980年以来，锂离子电池由于其高容量和循环性能成为移动电器的最重要的电源。为了减小电器重量，对更轻、更薄的电池的需求不断增长。为了减小电池尺寸，薄膜锂离子电池的发展吸引了很多注意，在微电子机械系统(MEMS)、智能卡和MOS电容器的微电源应用方面具有巨大的潜力。由于它是全固态的，工作过程中没有气体产生，而且能制成不同的形状。
其中，正极薄膜材料可通过不同的技术得到，如射频磁控溅射、脉冲激光沉积、雾化喷射、化学气相沉积和Co金属反应法。但这些方法一般需在Si片上沉积一层Pt膜作为基底，且需在600℃以上进行热处理，使得制造成本较高，对基底材质影响较大，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点和不足，采用了直流磁控溅射技术在Al、Cu等金属箔片上沉积正极薄膜，后续热处理温度可低至200℃，与射频磁控溅射相比，所需电源造价更低，从而降低了成本，且电流控制更简便，沉积气氛更单纯，这样使得其工艺简单，重复性好，适合工业化生产，用作薄膜锂离子电池正极极片。
本发明的目的，是通过下述技术方案实现的：
一种正极薄膜材料的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：
a)是将正极粉末材料、粘结剂与导电剂按重量比60∶20∶20～90∶5∶5混合，冷等静压压制成靶材，然后在100～200℃下惰性气氛中烘制2～5小时，使所得靶材电阻率≤10Ω·cm；
b)运用镀膜设备，在金属箔片上沉积正极薄膜材料，所用气体为Ar气，镀膜室气压为0.1～10Pa，沉积电流为1.0-5mA/cm2，沉积时间为0.5～5小时；其中优选镀膜室气压为0.5～1.0Pa，沉积电流为1.5-3.0mA/cm2，沉积时间为1.5～3小时。
c)将所得正极薄膜材料在0～1200℃加热炉中，在空气气氛200～800℃热处理1～8h；其中优选热处理温度为300～500℃，热处理时间为1.5～2.5小时。
由于本发明可采用粉末粘结靶材，且可在Al箔、Cu箔基片上沉积薄膜，热处理稳定可低到200℃，大大降低了生产成本；另外采用直流磁控溅射设备，溅射电流和功率可连续调节，操作简单，工艺重复性好，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1LiCoO2正极薄膜材料扫描电镜形貌图
图2为本发明实施例1LiCoO2正极薄膜材料第1次和第100次充放电曲线图
图3为本发明实施例1LiCoO2正极薄膜材料100次循环曲线图
具体实施方式
实施例1：在20μmAl箔上溅射沉积8μm LiCoO2正极薄膜材料：
a)将LiCoO2粉末材料与乙炔黑、PVDF按质量比90∶6∶4，用N-甲基吡硌烷酮作为溶剂混合，压制成靶材后180℃下加热24小时烘干；
b)运用直流磁控溅射设备，在Ar气氛中Al箔片上溅射沉积LiCoO2正极薄膜，Ar流量为7sccm，真空室气压为0.7Pa，功率为21W，溅射时间为3小时；
d)将所得正极薄膜材料在马弗炉中，空气气氛中从室温按5℃/min的升温速率加热至420℃热处理2小时，炉冷后取出。
将所得LiCoO2正极薄膜极片组成Li|1M LiPF6+EC/DEC(体积比1∶1)|LiCoO2电池，进行充放电曲线和循环性能测试。所得电极在4.3～3.0V和0.02mA/cm2的电流密度下进行充放电，初次放电容量为118mAh/g；循环100次后，容量还保持在111mAh/g，为初始放电容量的93.8％。
Claims (4)
1. 一种锂离子二次电池正极薄膜材料的制备方法，其特征在于首次采用低成本、易操作的直流磁控溅射方法沉积符合原料化学计量比、电化学性能优越的正极薄膜材料。
2. 如权利要求1所述的正极薄膜材料的制备方法，其特征在于其溅射靶材的制作是将正极粉末材料、粘结剂与导电剂按重量比60∶20∶20～90∶5∶5混合，冷等静压压制成靶材，然后在100～200℃下惰性气氛中烘制2～5小时，使所得靶材电阻率≤10Ω·cm。
3. 如权利要求1所述的正极薄膜材料的制备方法，其特征在于运用直流磁控溅射设备，在金属箔片上沉积正极薄膜材料，所用气体为纯Ar气氛，镀膜室气压为0.1～10Pa。
4. 如权利要求1所述的正极薄膜材料的制备方法，其特征在于将权利要求3所得沉积态正极薄膜材料在0～1200℃加热炉中，在空气气氛200～800℃热处理1～8h。
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