CN101942563A - 从锂离子二次电池回收物制造碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于制造Na等杂质较少的高纯度的碳酸锂。一种碳酸锂的制造方法,其降低碳酸锂的杂质,在在锂离子电池的有价物质回收中,具有包括下述工序的前处理工序。即第1工序:用含镍的硫酸溶液对由溶剂提取得到的含镍和锂的有机相进行清洗,在清洗液中浓缩锂;第2工序:使用有机溶剂从所述浓缩了锂的清洗液中仅提取残留的镍;第3工序:从所述含锂的提取后液体中,用氨水进行pH调整。

Description

从锂离子二次电池回收物制造碳酸锂的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及从使用完的锂离子2次电池主体中回收有价金属的方法。更具体而 言,涉及从对锂离子2次电池中所含的正极材料进行处理时产生的溶液中,通过溶剂提取 将镍和锂进行提取、清洗,再从清洗后液体中用溶剂提取使镍与锂分离,而回收锂的方法。
背景技术
[0002] 锂离子2次电池作为混合动力汽车用品,用途范围迅速扩大,更可预见由于单元 的高容量化而大型电池的生产量快速增加。与锂离子2次电池的正极材料使用了锰、钴、 镍、锂无关,目前还难说其回收方法已经确立。其中,就锂而言,尽管是当前的锂离子2次电 池的必须元素,但对其的回收却几乎没有进行。今后,由于电动汽车等的普及,显而易见废 弃的锂离子电池的产生量也将增大,锂的回收变得日益重要。
[0003] 作为锂的回收方法之一,有在日本专利特开平6_88277(专利文献1)中公开的方 法。但是,该方法虽然适于从稀锂水溶液中回收锂,却不适于从锂离子废电池中分离了各成 分时所得的浓度较高的水溶液。
[0004] 还有在日本专利特开2006-57142 (专利文献2)中公开的方法。从低浓度的含锂 离子的水溶液中用酸性系溶剂提取剂将锂提取后,进行逆提取,再从所得的水溶液以碳酸 盐的形式回收锂。但是在溶剂提取中锂的提取率较低,为50%左右,总体的锂回收率较低。
[0005] 在日本专利特开2005-26089 (专利文献3)中公开的方法,是从废弃的锂离子电池 中以碳酸盐回收锂的方法,但是,由于在生成碳酸盐时,在压力容器内将含锂水溶液与CO2 气体接触,不能避免设备成本增加及操作繁琐。
[0006]【专利文献1】特开平6-88277《锂回收方法及用于其的电极》
[0007]【专利文献2】特开2006-57142《锂的回收方法》
[0008]【专利文献3】特开2005-26089《锂电池、其制造方法及处理方法》
发明内容
[0009] 本发明为了解决上述缺点,提供从作为锂离子2次电池回收物的含有镍和锂的溶 液中以碳酸锂回收锂的方法。
[0010] 本发明是解决上述问题点的发明。
[0011] (1) 一种降低碳酸锂的杂质的碳酸锂的制造方法,其,其在锂离子电池的有价物质 回收中具有包括下述工序的前处理工序:
[0012] 第1工序:对于由溶剂提取得到的含镍和锂的有机相,用含镍的硫酸溶液进行清 洗,在清洗液中浓缩锂;
[0013] 第2工序:使用有机溶剂从上述浓缩了锂的清洗液中仅提取残留的镍;
[0014] 第3工序:从上述含锂的提取后液体中,用氨水或氢氧化锂进行pH调整。
[0015] (2) 一种降低碳酸锂的杂质的碳酸锂的制造方法,其在(1)的第3工序之后,还具 有:[0016] 第4工序:吹入二氧化碳或添加其他碳酸化剂,生成碳酸锂,用氨水调整降低的 pH;以及
[0017] 第5工序:对上述生成的碳酸锂进行清洗。
[0018] (3) 一种碳酸锂的制造方法,在上述(1)至上述(2)的任一项中,在第2工序中使 用的有机溶剂为羧酸系提取剂。
[0019] (4) 一种碳酸锂的制造方法,在上述⑴或(3)中,用含镍的硫酸溶液对第1工序 的含镍和锂的有机相进行清洗时的平衡PH为2-4。
[0020] (5) 一种碳酸锂的制造方法,在上述(1)至上述(4)的任一项中,第4工序的将锂 进行碳酸化的PH被控制在8-11。
[0021] (6) 一种碳酸锂的制造方法,在上述(1)至上述(5)的任一项中,在第5工序中,碳 酸锂的清洗温度为60-95°C。
[0022] (7) 一种碳酸锂的制造方法,在上述(1)至上述(6)的任一项中,所获得的碳酸锂 中的钠浓度为700质量ppm以下。
[0023] 通过实施上述的碳酸锂的制造方法,可具有如下效果:
[0024] (1)通过用含镍的硫酸溶液清洗含镍和锂的有机相,可以在对有机相中的镍和锂 进行粗分离,并将锂浓度浓缩至能以碳酸锂形式进行回收的浓度。
[0025] (2)在上述(1)中,可以高效率地分离清洗液中的镍,得到锂浓度高的水溶液。
[0026] (3)通过用氨水对镍已被分离的锂浓度高的水溶液进行pH调整,吹入二氧化碳, 可以极力降低回收的碳酸锂中的钠含量。
[0027] (4)由于碳酸锂对水的溶解度随着温度升高而降低,通过用温水清洗被回收的碳 酸锂,在除去附着的杂质时,可以降低碳酸锂的损耗。
附图说明
[0028]【图1】表示本发明的一个具体实施方式的处理流程。
[0029]【图2】表示本发明的一个具体实施方式的溶剂与各提取平衡pH下的镍、锂的向油 相/水相的分配系数。
具体实施方式
[0030] 在图1中举出了表示本发明的一例的基本工序的流程,以下对本发明进行详细说 明。
[0031] 本发明的处理对象溶液为通过溶剂提取得到的含镍和锂的有机溶剂。其是从将使 用完的锂离子2次电池和在锂离子2次电池的制造过程中废弃的正极活性物质解体、溶解 之后获得的溶液中,分离回收锰、钴、镍、锂时得到的。
[0032] ·第一工序(含有镍、锂的有机相的清洗工序)
[0033] 对于含有镍、锂的有机相的提取剂和稀释剂没有特别要求。一般使用2-乙基己基 膦酸单-2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)磷酸等。
[0034] 将提取了镍、锂后的这些有机相与调整了 pH的含镍的硫酸水溶液一起搅拌,使有 机相中的锂转移至含镍的硫酸水溶液中。通过反复使用该清洗液,清洗液中的锂浓度上升, 可使锂浓缩。
4[0035] 该清洗时的平衡pH优选为2-4。若pH较之更低,镍也与锂一同转移至清洗液中, 增大在第2工序中用于镍提取的提取剂的量。另外,若pH较之更高,则锂向水相的转移将 不充分,清洗液的锂浓度不能充分上升。清洗后的有机相中锂的含量减少,可以用于因镍增 加而通过逆提取等适当的处理来回收镍的工序。
[0036] •第2工序(从清洗液中分离镍、锂的工序)
[0037] 使用有机溶剂作为在第1工序中获得的清洗液中镍的提取剂。有机溶剂例如使用 羧酸。将用烃系溶剂稀释该提取剂而进行了调整后的溶剂,与含镍、锂的上述清洗液混合, 进行镍的溶剂提取。
[0038] 镍提取时的平衡pH优选为6-8。若pH较之更高,锂将被提取至有机相中,水相中 的锂浓度降低。另外,若PH较之更低,向有机相中的镍提取量降低,不能充分分离水槽中的 镍。更加优选在平衡PH为7-7. 5时进行镍的提取。
[0039] •第3工序(中和工序)
[0040] 在镍提取时,由于从提取剂中释放出氢离子,溶液的pH不断降低。因此添加碱剂, 在保持PH的同时进行镍的提取。使用的碱剂可以为氨水或氢氧化锂。这样可以提前防止 Na等不纯物混入作为制品的碳酸锂中。
[0041 ] •第4工序(锂碳酸盐化工序)
[0042] 在该工序中,在镍已被分离的含锂溶液中添加了碱剂之后,吹入二氧化碳或者添 加碳酸化剂,生成碳酸锂沉淀而进行回收。
[0043] 使用氨水作为碱剂,使吹入二氧化碳或者添加碳酸化剂时的PH保持在8-11,由此 可高效率地进行碳酸锂的生成。
[0044] 另外,在吹入二氧化碳时,在生成碳酸锂的同时pH降低,所以适当添加氨水,保持 碳酸化的PH为8-11,由此可以提高锂的回收率。
[0045] •第5工序(碳酸锂的清洗工序)
[0046] 在该工序中,将在第4工序中生成的碳酸锂过滤后,用温水清洗,降低在碳酸锂表 面附着的杂质成分。
[0047] 温水的温度较高时,清洗时钠的除去效果较高,可以降低由碳酸锂的溶解导致的 损耗。因此,优选在60-95°C下实施。
[0048]【实施例】
[0049](实施例1)
[0050] ·第一工序(含有镍、锂的有机相的清洗工序)的实施例
[0051] 用适当的方法将锂离子2次电池用正极活性物质的有价金属溶解之后,从所得 的溶液中除去锰、钴,再对含有镍、锂的溶液、与使用环烷系溶剂(壳牌(Shell Chemical) 公司,商品名:ShellS0l D70)将2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(大八化学商品名: PC-88A)稀释至25vol%而制备的溶剂,进行混合搅拌,在平衡pH7. 5下提取镍和锂,调整本 发明的处理对象的有机相。
[0052] 对上述提取获得的含镍、锂的有机相、与将pH调整至2且镍浓度为50g/L的硫酸 镍溶液,进行混合搅拌,以使有机相:水之比为1。更换有机相反复实施该操作时的清洗液 中的镍、锂浓度的变化如表1所示。从该结果可知,清洗液中的镍与有机相中的锂进行置 换,清洗液中的镍浓度降低,锂浓度升高。由此清洗液中的锂被浓缩。[0053] 【表1】
[0054]
Figure CN101942563AD00061
[0055](实施例2)
[0056] •第2工序(从清洗液中分离镍、锂的工序)的实施例
[0057] 对浓缩了锂的清洗液、与使用环烷系溶剂(壳牌公司,商品名:ShellSOlD70)将新 癸酸(Hexion Specialty Chemicals商品名:VA_10)稀释调制至25vol %而制备的溶剂,进 行混合搅拌,进行镍的提取。
[0058] 图2为各提取平衡pH下的镍、锂的向油相/水相的分配系数。从该结果可知,由 于在pH6-8下镍向有机相转移,锂残留在水相中,可以分离镍和锂。
[0059] 在表2中示出镍分离前后的清洗液的分析结果。
[0060] 【表2】
[0061]
Figure CN101942563AD00062
[0062] •第3工序(中和工序)的实施例
[0063] 对于提取了镍之后的清洗液,用氨水将pH调成10 (第3工序),
[0064] •第4工序(通过添加碳酸钠的锂碳酸盐化工序)的实施例
[0065] 然后添加碳酸钠水溶液生成碳酸锂。将已生成的碳酸锂过滤,用80°C的温水进行 清洗,干燥。
[0066] 表3为获得的碳酸锂的成分分析结果。从该结果可知,获得的碳酸锂的钠浓度被 控制得较低。
[0067] 【表3】
[0068]
Figure CN101942563AD00063
[0069](实施例4)
[0070] •第4至第5工序(通过吹入二氧化碳进行锂的碳酸盐化,使用温水进行碳酸锂清 洗的工序)的实施例
[0071] 对于在实施例2中获得的镍已被提取的清洗液,用氨水将pH调成10,然后以IOOml/分钟吹入5小时二氧化碳,生成碳酸锂。
[0072] 由于在吹入二氧化碳的过程中溶液的pH不断降低,适当添加氨水将pH调整至 8-10。将已生成的碳酸锂过滤,用80°C的温水进行清洗,干燥。
[0073] 表4为通过吹入二氧化碳而获得的碳酸锂的成分分析结果。从该结果可知,与使 用碳酸钠作为碳酸化剂相比,碳酸锂中的钠浓度被控制得更低。
[0074] 【表4】
[0075]
Figure CN101942563AD00071
[0076](实施例5)
[0077] •第5工序(不采用温水进行碳酸锂清洗的情况)
[0078] 对于镍已被提取的清洗液,用氨水将pH调至10,然后以90ml/分钟吹入5小时二 氧化碳,生成碳酸锂。在生成碳酸锂时,适当添加氨水将PH调至8-10。
[0079] 将生成的碳酸锂过滤,用25°C的温水进行清洗,干燥。
[0080] 所得的碳酸锂的成分分析结果在表5中示出。从该结果可知,在使用氨水进行碳 酸化时的PH调整,且不用温水对已生成的碳酸锂进行清洗的情况下,不能充分除去钠成 分。
[0081] 【表5】
[0082]
Figure CN101942563AD00072
[0083](比较例1)
[0084] 对于镍已被提取的清洗液,用氢氧化钠将pH调至10,然后添加碳酸钠水溶液,生 成碳酸锂。
[0085] 该碳酸锂不经清洗而直接干燥。
[0086] 所得的碳酸锂的成分分析结果在表6中示出。从该结果可知,在使用氢氧化钠进 行碳酸化时的PH调整,且不用温水对已生成的碳酸锂进行清洗的情况下,不能充分除去钠 成分。
[0087] 【表6】
[0088]
Figure CN101942563AD00073
[0089](比较例2)
[0090] 对镍已被提取的清洗液,用氢氧化钠将pH调整至10,然后添加碳酸钠水溶液,生 成碳酸锂。[0091] 将已生成的碳酸锂过滤,用80°C的温水清洗,干燥。
[0092] 所得的碳酸锂的成分分析结果在表7中示出。从该结果可知,在使用氢氧化钠进 行碳酸化时的PH调整的情况下,即使用温水对已生成的碳酸锂进行清洗,也不能充分除去 钠成分。
[0093] 【表7】
[0094]
Figure CN101942563AD00081

Claims (7)

  1. 一种碳酸锂的制造方法,其特征在于,降低碳酸锂的杂质,在锂离子电池的有价物质回收中,具有包括下述工序的前处理工序:第1工序:用含镍的硫酸溶液对由溶剂提取得到的含镍和锂的有机相进行清洗,在清洗液中浓缩锂;第2工序:使用有机溶剂从所述浓缩了锂的清洗液中仅提取残留的镍;第3工序:从所述含锂的提取后液体中,用氨水或氢氧化锂进行pH调整。
  2. 2.根据权利要求1所述的碳酸锂的制造方法,其特征在于,降低碳酸锂的杂质,在所述 第3工序之后,还具有:第4工序:吹入二氧化碳或添加其他碳酸化剂,生成碳酸锂,用氨水调整降低的pH ;以及第5工序:对所述生成的碳酸锂进行清洗。
  3. 3.根据权利要求1或2所述的碳酸锂的制造方法,其特征在于,在第2工序中使用的有 机溶剂为羧酸系提取剂。
  4. 4.根据权利要求1或3所述的碳酸锂的制造方法,其特征在于,用含镍的硫酸溶液对第 1工序的含镍和锂的有机相进行清洗时的平衡PH为2-4。
  5. 5.根据权利要求1〜4中任一项所述的碳酸锂的制造方法,其特征在于,第4工序的将 锂进行碳酸化的PH被控制在8-11。
  6. 6.根据权利要求1〜5中任一项所述的碳酸锂的制造方法,其特征在于,在第5工序 中,碳酸锂的清洗温度为60-95°C。
  7. 7.根据权利要求1〜6中任一项所述的碳酸锂的制造方法,其特征在于,所获得的碳酸 锂中的钠浓度为700质量ppm以下。
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