JP6448684B2 - リチウム回収方法 - Google Patents
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Description
そしてその後、浸出後液に溶解している各金属元素を分離させて回収する。ここでは、浸出後液に浸出しているそれぞれの金属を分離させるため、浸出後液に対し、分離させる金属に応じた複数段階の溶媒抽出もしくは中和等を順次に施し、さらには、各段階で得られたそれぞれの溶液に対して、逆抽出、電解、炭酸化その他の処理を施す。
これに関連する技術として特許文献1では、リチウムイオンを含む水溶液から、溶媒抽出によりリチウムイオンを抽出した後、逆抽出を繰り返し行い、それにより得られた高濃度リチウムイオン水溶液を炭酸塩と混合することにより、炭酸リチウムを回収することが記載されている。
また、特許文献1、2に記載の手法では、酸性溶液に含まれ得る不純物の種類や濃度によっては、リチウムを効果的に分離できないことがある。
前記酸性溶液が、リチウムイオン電池スクラップを酸性浸出液に浸出させて得られる浸出後液から、溶媒抽出によりニッケルを抽出するとともに逆抽出し、さらに電解採取を行ってニッケルを回収した後の電解後液であるものである。
ここで、前記酸性溶液がマグネシウムイオンを含まない場合は、中和工程で、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHを9〜10とすることができる。
あるいは、前記酸性溶液がマグネシウムイオンをさらに含む場合は、中和工程で、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHを12〜13とし、マグネシウムをニッケルとともに沈殿させ、固液分離によりマグネシウムをニッケルとともに除去することが好ましい。
この発明の一の実施形態のリチウム回収方法は、少なくともリチウムイオン及びニッケルイオンを含む酸性溶液から、ニッケルを除去してリチウムを回収する方法であって、図1に例示するように、酸性溶液にカルシウム塩を添加して該酸性溶液を中和して、ニッケルを沈殿させ、その後、固液分離によりニッケルを除去した中和後液を得る中和工程を有する。
酸性溶液は、少なくともリチウムイオン及びニッケルイオンを含むものであれば、どのようなものであっても、この発明を適用することができる。
酸性溶液の一例としては、リチウムイオン電池スクラップに対して焙焼、破砕、篩別等を順次に行った後に得られる電池粉を、硫酸もしくは塩酸その他の鉱酸等の酸性浸出液に浸出させ、その浸出後液に溶解している金属を回収する際に得られる酸性溶液とすることができる。より詳細には、浸出後液に対して施す複数段階の溶媒抽出もしくは中和等のうち、ニッケルを回収するための溶媒抽出でニッケルを抽出するとともに逆抽出し、さらに電解採取を行ってニッケルを回収した後に得られる電解後液には、リチウムイオン及びニッケルイオンが含まれることがあり、この電解後液を上記の酸性溶液とすることができる。
また、酸性溶液はさらに、硫酸イオンを、たとえば1g/L〜200g/L、典型的には10g/L〜100g/Lで含むことがある。
なかでも、酸性溶液にはマグネシウムイオンが、0.01g/L〜10g/L、典型的には0.05g/L〜5g/Lで含まれることがあり、このようなマグネシウムは、従来の方法では炭酸リチウムの精製まで除去されずに残って品位の低下を招くので、後述するように、この発明を適用して中和工程で除去することが好適である。マグネシウムイオンは、より典型的には0.1g/L〜2g/L、さらには0.2g/L〜2g/Lで含まれることがある。
上述したような酸性溶液に対し、従来は溶媒抽出を行うことによりリチウムを回収していたが、このようなリチウムの回収のための溶媒抽出は高コストであり、全体としての処理コストを増大させる。また、酸性溶液に、たとえばNa等の不純物が、40g/L以上といったある程度高濃度で含まれる場合、Na塩の析出や分相不良等の理由により溶媒抽出を行うことが困難となる。
また、酸性溶液に硫酸イオンが含まれる場合、酸性溶液に添加したカルシウム塩によって、硫酸イオンが硫酸カルシウムとなり、これも固液分離で除去することができるという利点もある。
一方、酸性溶液にマグネシウムイオンが含まれる場合は、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHを12〜13とすることにより、マグネシウムも沈殿して、これもニッケルとともに除去することができる。この観点から、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHは、12.0〜12.5とすることがより一層好ましい。
中和後液中のニッケル濃度は5mg/L以下、特に1mg/L以下であることが好ましい。
上記の中和工程でニッケルを除去して得られた中和後液に対しては、それに含まれるリチウムを回収するため、リチウム炭酸化工程を行うことができる。ここでは、中和後液に炭酸塩を添加し、又は炭酸ガスを吹き込むことにより、中和後液中のリチウムイオンを炭酸リチウムとして回収する。
炭酸塩の添加ないし炭酸ガスの吹込み後は、たとえば、液温を50℃〜90℃の範囲内として、必要に応じて撹拌して所定の時間を保持する。
炭酸塩の添加量は、たとえば1.0〜2.0倍モル当量、好ましくは1.0〜1.2倍モル当量とすることができる。
なおここで、炭酸リチウムの目標とするリチウム品位は、たとえば16%以上、好ましくは17%以上とすることができる。
表1に示す組成の酸性溶液(Ni電解後液)で、Niを水酸化物とするとともに硫酸根を石膏として分離するため、水酸化Caを添加し、室温にて6〜24時間の撹拌保持後に濾過を行い、表2に示す組成の中和後液を得た。ここで、水酸化Caの添加量は、液中のNiとフリー酸を中和するのに必要な量の1.1倍モル当量とした。
中和後液中のLiに対し、Li2SO4 + Na2CO3 → Li2CO3 + Na2SO4の想定反応において1倍モル当量の炭酸Naを、60℃に加熱した中和後液に添加した後、90℃に昇温して1時間撹拌して保持した。その後、濾過を行い、残渣側に粗炭酸リチウムを得た。
上記の粗炭酸リチウムに対してリパルプを行い、Li2CO3 + CO2 + H2O → 2LiHCO3の想定反応において2倍モル当量相当の炭酸ガスを、室温にて2時間かけて撹拌しながら吹込み、その後、濾過を行って液側に、表3に示す組成のLi濃縮液(炭酸水素Li溶液)を得た。その後、Li濃縮液中の溶解炭酸ガスを、70℃以上で加熱濃縮することで脱炭酸し、精製された炭酸Liを析出させた。
Claims (8)
- 少なくともリチウムイオン及びニッケルイオンを含む酸性溶液から、ニッケルを除去してリチウムを回収する方法であって、前記酸性溶液にカルシウム塩を添加して該酸性溶液を中和して、ニッケルを沈殿させ、その後、固液分離によりニッケルを除去した中和後液を得る中和工程を有し、
前記酸性溶液が、リチウムイオン電池スクラップを酸性浸出液に浸出させて得られる浸出後液から、溶媒抽出によりニッケルを抽出するとともに逆抽出し、さらに電解採取を行ってニッケルを回収した後の電解後液であるリチウム回収方法。 - 前記酸性溶液が、リチウムイオンを2g/L〜20g/Lで含み、ニッケルイオンを50g/L〜150g/Lで含む請求項1に記載のリチウム回収方法。
- 中和工程で、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHを9〜13とする請求項1又は2のいずれか一項に記載のリチウム回収方法。
- 前記酸性溶液がマグネシウムイオンを含まず、
中和工程で、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHを9〜10とする請求項3に記載のリチウム回収方法。 - 前記酸性溶液がマグネシウムイオンをさらに含み、
中和工程で、カルシウム塩の添加後の酸性溶液のpHを12〜13とし、マグネシウムをニッケルとともに沈殿させ、固液分離によりマグネシウムをニッケルとともに除去する請求項3に記載のリチウム回収方法。 - 前記酸性溶液が硫酸イオンをさらに含み、
中和工程で、カルシウム塩の添加により、前記硫酸イオンを硫酸カルシウムとして沈殿させ、固液分離により当該硫酸カルシウムをニッケルとともに除去する請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウム回収方法。 - 中和工程の後、中和後液中のリチウムイオンを、炭酸塩の添加および/または炭酸ガスの吹込みにより炭酸化して、炭酸リチウムを得るリチウム炭酸化工程をさらに有する請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウム回収方法。
- Li炭酸化工程が、中和後液に炭酸塩を添加して粗炭酸リチウムを得た後、粗炭酸リチウムをリパルプし、炭酸ガスを吹き込んで、精製炭酸リチウムを得る炭酸リチウム精製過程を含む請求項7に記載のリチウム回収方法。
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