CN101857777B - 双面压敏胶粘片、双面压敏胶粘片制造方法、压敏胶粘型光学功能膜和压敏胶粘型硬涂层膜 - Google Patents

双面压敏胶粘片、双面压敏胶粘片制造方法、压敏胶粘型光学功能膜和压敏胶粘型硬涂层膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供了双面压敏胶粘片、双面压敏胶粘片制造方法、压敏胶粘型光学功能膜和压敏胶粘型硬涂层膜，所述双面压敏胶粘片包含由压敏胶粘剂组合物形成的压敏胶粘剂层，所述压敏胶粘剂组合物含有由一种以上单体成分构成的丙烯酸类聚合物，所述一种以上单体成分含有(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯，其中通过所述压敏胶粘剂层的乙酸乙酯提取获得的可溶部分(溶胶部分)具有50,000～500,000的重均分子量，且其中所述压敏胶粘剂层具有0.030μm以下的整体表面厚度不均匀性。

Description

双面压敏胶粘片、双面压敏胶粘片制造方法、压敏胶粘型光学功能膜和压敏胶粘型硬涂层膜
技术领域
本发明涉及双面压敏胶粘片。更详细地，本发明涉及耐久性和透明性优异、而且压敏胶粘剂层的平滑性和厚度均匀性也优异的双面压敏胶粘片。
背景技术
近年来，特别是在移动装置如便携式电话和智能电话；电视和计算机的显示器等领域，存在大量通过使用双面压敏胶粘片(双面压敏胶粘带)将光学膜等附着和固定至透明塑料基底如聚碳酸酯树脂板和丙烯酸类树脂板的应用。在这些应用中，要求双面压敏胶粘片除了具有粘附性和粘附可靠性(耐久性)外，还具有透明性从而不破坏显示器等的可见性。
作为这样的双面压敏胶粘片，例如，已知利用由丙烯酸类聚合物构成的压敏胶粘剂组合物的双面压敏胶粘片(参见，日本专利3,907,611号和JP-A-2005-255877)。
然而，由于近年来移动装置等小型化和薄型化的要求，上述塑料基底和光学膜也变得薄型化。因此，在通过使用常规的压敏胶粘片(压敏胶粘剂层)将它们彼此层叠(laminate)的情况下，发现产生差的外观，即其显示器的表面看起来像“柠檬皮(citron skin)”，因为当光反射在其显示器上时，出现了反射光的斑点。
当对上述差的外观进行进一步检查时，发现将薄型化的塑料基底和光学膜进行层叠的压敏胶粘剂层的微小厚度变化引起反射光斑点，这是上述差的外观的主要起因。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种双面压敏胶粘片，其耐久性和透明性优异，并且压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性也小(压敏胶粘剂层厚度微小变化)，从而在与薄型化的塑料基底等层叠时显示出优异的外观。
为了实现上述目的，本发明人进行了深入研究，结果发现，具有由如下压敏胶粘剂组合物形成的压敏胶粘剂层的双面压敏胶粘片具有优异的透明性和耐久性，所述压敏胶粘剂组合物含有由一种以上特定的单体成分构成的丙烯酸类聚合物，此外，通过控制该双面压敏胶粘片溶胶部分的重均分子量和整体表面厚度不均匀性，即使在薄层的情况下，也能够获得层叠时其优异外观，从而完成本发明。
即，本发明提供了以下1～14项。
1.一种双面压敏胶粘片，其包含由压敏胶粘剂组合物形成的压敏胶粘剂层，所述压敏胶粘剂组合物含有由一种以上单体成分构成的丙烯酸类聚合物，所述一种以上单体成分含有(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯，
其中通过所述压敏胶粘剂层的乙酸乙酯提取获得的可溶部分(溶胶部分)具有50,000～500,000的重均分子量，且
其中所述压敏胶粘剂层具有0.030μm以下的整体表面厚度不均匀性，所述压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性是通过如下获得的值：按照条纹扫描法(条痕扫描法)将使用激光干涉仪获得的干涉条纹转换成压敏胶粘剂层的厚度hi，然后按照如下式(1)使用在30mm直径测量范围内获得的hi值进行计算：
其中i是1～N的整数，并且N是取样数目。
2.根据项1的双面压敏胶粘片，其在可见光波长区域中具有90.0％以上的总透光率。
3.根据项1的双面压敏胶粘片，其具有1.5％以下的雾度值。
4.根据项1的双面压敏胶粘片，其中所述压敏胶粘剂组合物还含有交联剂。
5.根据项1的双面压敏胶粘片，其中基于构成所述丙烯酸类聚合物的单体成分的总量，所述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯与其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯的总量为50重量％以上。
6.根据项1的双面压敏胶粘片，其中基于所述压敏胶粘剂组合物的固形分，所述压敏胶粘剂组合物中丙烯酸类聚合物的含量为65～100重量％。
7.根据项1的双面压敏胶粘片，其还包含隔膜，该隔膜包含塑料膜和形成于该塑料膜至少一侧上的剥离处理层，所述塑料膜在剥离处理层侧具有0.05μm以下的算术平均粗糙度(Ra)，其中所述隔膜以使得剥离处理层与压敏胶粘剂层的表面接触的方式设置在压敏胶粘片的至少一个表面上。
8.根据项1的双面压敏胶粘片，其是不包括基材的双面压敏胶粘片。
9.根据项1的双面压敏胶粘片，其是包括基材的双面压敏胶粘片。
10.根据项9的双面压敏胶粘片，其中在于可见光波长区域内具有85％以上总透光率并且具有1.5％以下雾度值的基材的两侧上均设置有压敏胶粘剂层，并且至少一个压敏胶粘剂层是根据项1的压敏胶粘剂层。
11.根据项1的双面压敏胶粘片，其用于光学产品。
12.一种制造根据项8的双面压敏胶粘片的方法，其包含在隔膜上设置压敏胶粘剂组合物的涂层，接着干燥并硬化所述涂层以形成压敏胶粘剂层。
13.一种压敏胶粘型光学功能膜，其包含：
具有光学功能性的膜；以及
粘贴至该膜的包含压敏胶粘剂层和隔膜的双面压敏胶粘片，所述隔膜包含塑料膜和形成于该塑料膜至少一侧上的剥离处理层，所述塑料膜在剥离处理层侧具有0.05μm以下的算术平均粗糙度(Ra)，其中所述隔膜以使得剥离处理层与压敏胶粘剂层的表面接触的方式设置在压敏胶粘片的至少一个表面上，所述双面压敏胶粘片在可见光波长区域内具有90.0％以上的总透光率并且具有1.5％以下的雾度值。
14.一种压敏胶粘型硬涂层膜，其包含：
在至少一侧上施加有硬涂层处理的膜；以及
粘贴至该膜的包含压敏胶粘剂层和隔膜的双面压敏胶粘片，所述隔膜包含塑料膜和形成于该塑料膜至少一侧上的剥离处理层，所述塑料膜在剥离处理层侧具有0.05μm以下的算术平均粗糙度(Ra)，其中所述隔膜以使得剥离处理层与压敏胶粘剂层的表面接触的方式设置在压敏胶粘片的至少一个表面上，所述双面压敏胶粘片在可见光波长区域内具有90.0％以上的总透光率并且具有1.5％以下的雾度值。
因为本发明的双面压敏胶粘片具有上述构造，所以其透明性和耐久性优异，因此当特别地用于层叠薄型化的光学元件等时，能够改善这些产品的光学特性如可见性。此外，因为其没有由于压敏胶粘剂层厚度的微小变化而引起反射光斑点，所以改善了产品的品质而无差的外观。在这点上，根据本发明，术语“耐久性”表示即使在使用双面压敏胶粘片层叠被粘物(光学元件等)并且在高温或高温高湿度条件下长时间保存时，也不发生压敏胶粘片或被粘物的浮动或剥离的性质(粘附可靠性)。
具体实施方式
本发明的双面压敏胶粘片是包括至少一个由压敏胶粘剂组合物形成的压敏胶粘剂层(丙烯酸类压敏胶粘剂层，在下文有时可以将其称作“本发明的压敏胶粘剂层”)的压敏胶粘片，所述压敏胶粘剂组合物含有由一种以上单体成分构成的丙烯酸类聚合物，所述一种以上单体成分含有(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯。此外，本发明的双面压敏胶粘片是其中该片的两侧形成压敏胶粘面(压敏胶粘剂层表面)的双面压敏胶粘片。在这点上，当在本发明中称为“压敏胶粘片”时，其也应该包括带的形状，即“压敏胶粘带”。
压敏胶粘剂组合物
本发明的上述压敏胶粘剂层是由压敏胶粘剂组合物(丙烯酸类压敏胶粘剂组合物)形成的压敏胶粘剂层(丙烯酸类压敏胶粘剂层)，所述压敏胶粘剂组合物含有以下丙烯酸类聚合物作为必要成分。除了含丙烯酸类聚合物外，在必要时上述压敏胶粘剂组合物中还可以含有其它成分(添加剂等)。在这点上，基于压敏胶粘剂组合物固形分(100重量％)，上述压敏胶粘剂组合物中丙烯酸类聚合物的含量，虽然不受特殊限制，但优选为65重量％以上(例如65～100重量％)、更优选为70～99.999重量％。
上述丙烯酸类聚合物是由作为主单体成分(单体主成分)的(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯(有时将其称作“(甲基)丙烯酸C1～12烷基酯”)构成的聚合物。此外，作为构成丙烯酸类聚合物的单体成分，除了含上述主单体成分外，还可以含有其它可共聚单体成分(可共聚单体)。在这点上，“(甲基)丙烯酸”表示“丙烯酸”和/或“甲基丙烯酸”。同样的含义将适用于下文。
上述(甲基)丙烯酸C1～12烷基酯是含有具有1～12个碳原子的直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，其例子包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯等，尽管对其没有特殊限制。在它们中，丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸异壬酯是希望的，丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)和丙烯酸正丁酯(BA)是特别希望的。上述(甲基)丙烯酸C1～12烷基酯可以单独使用或两种以上组合使用。
作为上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯，例如，可以提及(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丙基酯、(甲基)丙烯酸3-乙氧基丙基酯、(甲基)丙烯酸4-甲氧基丁基酯、(甲基)丙烯酸4-乙氧基丁基酯等，尽管对其没有特殊限制。在它们中，丙烯酸烷氧基烷基酯是希望的，丙烯酸2-甲氧基乙基酯(2MEA)是特别希望的。上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯可以单独使用或两种以上组合使用。
因为用作单体主成分，所以基于构成丙烯酸类聚合物总单体成分(单体成分的总量)(100重量％)，上述主单体成分[(甲基)丙烯酸C1～12烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯]的含量优选为50重量％以上、更优选为80重量％以上、进一步优选为90重量％以上。在这点上，基于单体成分的总量，主单体成分的含量的上限不受特殊限制，但优选为99.5重量％以下、更优选为99重量％以下。在这点上，在将(甲基)丙烯酸C1～12烷基酯和(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯两者均用作单体成分的情况下，(甲基)丙烯酸C1～12烷基酯含量和(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯含量的总量(总含量)可以满足上述范围。
此外，在构成上述丙烯酸类聚合物的单体成分中，还可以含有含极性基团的单体、多官能单体和其它可共聚单体。
作为上述含极性基团的单体，例如，可以提及(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、异巴豆酸等含有羧基的单体或它们的酸酐(马来酸酐等)；(甲基)丙烯酸2-羟乙基酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙基酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁基酯、(甲基)丙烯酸6-羟己基酯等(甲基)丙烯酸羟烷基酯；乙烯基醇、烯丙基醇等含有羟基的单体；(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺，N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟乙基芳基酰胺等含有酰氨基的单体；(甲基)丙烯酸氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙基酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙基酯等含有氨基的单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯等含有缩水甘油的单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等含有氰基的单体；N-乙烯基-2-吡咯烷酮和(甲基)丙烯酰吗啉，以及N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基噁唑等含有杂环的乙烯基单体；乙烯基磺酸钠等含有磺酸根基团的单体；2-羟乙基丙烯酰磷酸酯等含有磷酸根基团的单体；环己基马来酰亚胺、异丙基马来酰亚胺等含有酰亚胺基的单体；2-甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯等含有异氰酸根基团的单体等。上述含极性基团的单体可以单独使用或两种以上组合使用。作为含极性基团的单体，在上述例子中，含有羧基的单体或其酸酐和含有羟基的单体是希望的，丙烯酸(AA)、丙烯酸4-羟丁基酯(4HBA)和丙烯酸2-羟乙基酯(HEA)是特别希望的。
基于构成丙烯酸类聚合物的总单体成分(单体成分的总量)(100重量％)，上述含极性基团的单体的含量优选为15重量％以下(例如0.01～15重量％)、更优选为0.5～10重量％。当含量超过15重量％时，例如，可能存在其中由于压敏胶粘剂层的内聚力过高而使粘附性降低的情况或者其中由于极性基团变成交联点而使交联变得过于密集的情况。此外，当含量太小为小于0.01重量％时，可能存在其中压敏胶粘剂层的粘附性降低的情况或者其中交联反应变得极其缓慢的情况。
作为上述多官能单体，例如，可以提及二(甲基)丙烯酸己二醇酯、二(甲基)丙烯酸丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸(聚)乙二醇酯、(聚)丙二醇、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙基酯、(甲基)丙烯酸乙烯基酯、二乙烯基苯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯等。
基于构成丙烯酸类聚合物的总单体成分(单体成分的总量)(100重量％)，上述多官能单体的含量为0.5重量％以下(例如0～0.5重量％)、优选为0～0.1重量％。当含量超过0.5重量％时，例如存在其中粘附性降低的情况。
此外，作为除了上述含有极性基团的单体和多官能单体外的可共聚单体(其它可共聚单体)，例如，可以提及(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯，其中所述烷基碳数为13～20；(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等具有脂环族烃基的(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸苯酯等具有芳族烃基的(甲基)丙烯酸酯，以及除了上述(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯、含有极性基团的单体和多官能单体外的相似的(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯基酯；苯乙烯、乙烯基甲苯等芳族乙烯基化合物；乙烯、丁二烯、异戊二烯、异丁烯等烯烃或二烯烃；乙烯基烷基醚等乙烯基醚；乙烯基氯等。
上述丙烯酸类聚合物可以通过常规已知的或常用的方法制得。作为丙烯酸类聚合物的聚合方法，例如，可以提及溶液聚合法、乳液聚合法、本体聚合法、紫外线辐照聚合法等，在这些方法中从透明性、防水性、成本等观点来看，溶液聚合法是合适的。
用于进行上述丙烯酸类聚合物的聚合的聚合引发剂等不受特殊限制，并且可以通过任选地从常规已知的或常用的引发剂中选择而使用。更具有说明性地，例如可以适当地例举2，2′-偶氮二异丁腈、2，2′-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮二(2-甲基丁腈)、1，1′-偶氮二(环己烷-1-腈)、2，2′-偶氮二(2，4，4-三甲基戊烷)、二甲基-2，2′-偶氮二(2-甲基丙酸酯)等偶氮型聚合引发剂；过氧化苯甲酰、过氧化氢叔丁基、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化苯甲酸酯、过氧化二异丙苯、1，1-双(叔丁基过氧)环十二烷等过氧化物型聚合引发剂等油溶性聚合引发剂。聚合引发剂可以单独使用或两种以上组合使用。聚合引发剂的用量可以是一般用量，例如，基于100重量份构成丙烯酸类聚合物的总单体成分，其可以选自约0.01～1重量份的范围。
在这点上，在溶液聚合中，可以使用各种一般溶剂。作为这类溶剂，可以提及乙酸乙酯，乙酸正丁基酯等酯类；甲苯、苯等芳族烃类；正己烷、正庚烷等脂族烃类；环己烷、甲基环己烷等脂环族烃类；甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类等有机溶剂。所述溶剂可以单独使用或两种以上组合使用。
上述丙烯酸类聚合物的重均分子量优选为500,000～1,200,000、更优选为600,000～1,000,000、进一步优选为600,000～900,000。根据本发明，当提高待用于形成压敏胶粘剂层的压敏胶粘剂组合物(溶液)的固形分浓度，并且压敏胶粘剂组合物涂层(即含有溶剂的层)的膜厚度在干燥时变薄，从而抑制干燥时涂层内部对流时，可以容易地降低压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性，使得这样的操作是希望的。当丙烯酸类聚合物的重均分子量变高时，在相同的固形分浓度下的压敏胶粘剂组合物的粘度与低重均分子量的情况相比变高。因此，当丙烯酸类聚合物的重均分子量超过1,200,000时，从涂布性能观点来看不能提高压敏胶粘剂组合物固形分浓度，并且将存在其中整体表面厚度不均匀性变大的情况。另一方面，当重均分子量小于500,000时，溶胶部分的重均分子量降低并且将存在其中压敏胶粘剂层的耐久性变差的情况。
在这点上，根据本发明，通过凝胶渗透色谱(GPC)法可以测定丙烯酸类聚合物或稍后描述的压敏胶粘剂层的溶胶部分的重均分子量(Mw)。更具有说明性地，使用“HLC-8120GPC”(商品名，东曹株式会社(Tosoh Corporation)制造)作为GPC装置并在下述GPC测量条件下测量，其可按聚苯乙烯基准进行计算。
GPC测量条件：
样品浓度：0.2重量％(四氢呋喃溶液)
样品注射体积：10μl
洗脱液：四氢呋喃(THF)
流量(流速)：0.6mL/分钟
柱温(测量温度)：40℃
柱子：商品名“TSK gel Super HM-H/H4000/H3000/H2000”(东曹株式会社制造)
检测器：差示折光计(RI)
可以通过聚合引发剂的类型和其用量、进行聚合的温度和时间，以及单体浓度、单体滴加速度等，控制丙烯酸类聚合物的重均分子量。
希望上述压敏胶粘剂组合物含有交联剂。通过使用交联剂，可以通过丙烯酸类聚合物的交联进一步提高压敏胶粘剂层的内聚强度。此外，可以调节压敏胶粘剂层的溶胶部分的重均分子量。常规已知的物质宽泛地包括在该交联剂中。作为交联剂，特别希望多官能三聚氰胺化合物(三聚氰胺交联剂)、多官能环氧化合物(环氧交联剂)和多官能异氰酸酯化合物(异氰酸酯交联剂)。在它们中，异氰酸酯交联剂和环氧交联剂是希望的。交联剂可以单独使用或作为两种以上的混合物使用。
作为上述三聚氰胺交联剂，例如，可以提及甲基化三羟甲基三聚氰胺、丁基化六羟甲基三聚氰胺等。
作为上述异氰酸酯交联剂，例如，可以提及1，2-亚乙基二异氰酸酯、1，4-亚丁基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯等低级脂族多异氰酸酯；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯等脂族多异氰酸酯；2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳族多异氰酸酯等，除了这些外，还可以使用三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯的加成产物[商品名“Coronate L”，日本聚氨酯工业株式会社(Nippon Polyurethane Industry)制造]、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯的加成产物[商品名“Coronate HL”，日本聚氨酯工业株式会社制造]等。
作为上述环氧交联剂，例如，可以提及N，N，N′，N′-四缩水甘油基-间二甲苯二胺、二缩水甘油基苯胺、1，3-二(N，N-二缩水甘油基氨甲基)环己烷、1，6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、山梨醇聚缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚，聚甘油聚缩水甘油醚、失水山梨糖醇聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯，三缩水甘油基-三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、间苯二酚二缩水甘油酯和双酚-S-二缩水甘油酯，以及在分子中具有两个以上环氧基团的环氧树脂等。作为市售制品，例如，可以使用“TETRAD-C”(商品名，三菱瓦斯化学株式会社(Mitsubishi Gas Chemical Company，Inc.)制造)。
上述交联剂的用量不受特殊限制，基于100重量份丙烯酸类聚合物，其一般例如优选为0.001～20重量份、更优选为0.01～10重量份。特别地，在使用异氰酸酯交联剂的情况下，基于100重量份丙烯酸类聚合物，异氰酸酯交联剂的用量优选为0.01～20重量份、更优选为0.01～3重量份。此外，在使用环氧交联剂的情况下，基于100重量份丙烯酸类聚合物，环氧交联剂的用量优选为0.001～5重量份、更优选为0.01～5重量份。
除了含有丙烯酸类聚合物和交联剂外，在必要时，在上述压敏胶粘剂组合物中可以含有紫外线吸收剂、抗氧化剂、光稳定剂、抗老化剂、增粘剂、增塑剂、填料、着色剂(颜料、染料等)、表面活性剂、抗静电剂等常规已知的添加剂和溶剂(上述有机溶剂等)。
上述压敏胶粘剂组合物可以通过将丙烯酸类聚合物(或丙烯酸类聚合物溶液)以及在需要时的交联剂、溶剂和其它添加剂混合而制得。
本发明的双面压敏胶粘片、压敏胶粘剂层
本发明的双面压敏胶粘片包括至少一个由上述压敏胶粘剂组合物形成的压敏胶粘剂层(本发明的压敏胶粘剂层)。本发明的双面压敏胶粘片可以是所谓的“无基材型”双面压敏胶粘片，其不包含基材(基材层)(下文有时将其称作“无基材双面压敏胶粘片”)，或者有基材型双面压敏胶粘片。作为上述无基材双面压敏胶粘片，由上述本发明的压敏胶粘剂层单独构成的双面压敏胶粘片是希望的。此外，作为有基材型双面压敏胶粘片，希望基材的两侧具有本发明的压敏胶粘剂层(“本发明的压敏胶粘剂层/基材/本发明的压敏胶粘剂层”结构)。但是，有基材型双面压敏胶粘片可具有“本发明的压敏胶粘剂层/基材/不同于本发明的压敏胶粘剂层”的结构，只要本发明的效果不受损即可。特别地，从压敏胶粘片的薄型化和透明性等光学特性的改善的观点来看，无基材的双面压敏胶粘片是希望的，并且更希望的是由本发明的压敏胶粘剂层单独构成的无基材双面压敏胶粘片。在这点上，上述术语“基材(基材层)”不包括在使用(施用)压敏胶粘片时被剥离的剥离衬垫(隔膜)。
本发明双面压敏胶粘片中的本发明压敏胶粘剂层的厚度优选为3～25μm、更优选为3～15μm、进一步优选为6～15μm。当压敏胶粘剂层的厚度小于3μm时，压敏胶粘剂层变得如此薄以致于不能实现应力分散，使得在某些情况下剥离变得容易发生。当厚度超过25μm时，涂层(干燥之前的压敏胶粘剂层)的厚度在涂布和干燥时变得如此厚，以致于将存在其中压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性由于涂层内部对流的影响而变大的情况。此外，将存在其中使用双面压敏胶粘片的产品的薄型化变得不利的情况。在这点上，压敏胶粘剂层可以具有单层结构或层叠结构的形状。此外，在双面压敏胶粘片在基材的各侧均具有压敏胶粘剂层的情况下，每个压敏胶粘剂层厚度可以在上述范围内。
在本发明的双面压敏胶粘片是有基材型双面压敏胶粘片的情况下，将上述压敏胶粘剂层布置在基材上。虽然这样的基材不受特殊限制，但例如可以提及由塑料材料构成的塑料膜或片(塑料膜基材)，所述塑料材料例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯树脂；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等丙烯酸类树脂；聚碳酸酯树脂；三乙酰纤维素(TAC)；聚砜；聚芳酯；聚酰亚胺；聚氯乙烯；聚乙酸乙烯酯；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、商品名“ARTON”(环烯烃类聚合物，JSR株式会社(JSR)制造)、商品名“ZEONOR”(环烯烃类聚合物，日本瑞翁株式会社(Nippon Zeon)制造)等烯烃类树脂。在这点上，上述塑料材料可以单独使用或两种以上组合使用。
虽然不受特殊限制，但希望上述基材的厚度例如为3～25μm。在这点上，上述基材可以是单层或多层形状。此外，基材的表面可以用任选的常规已知或常用的表面处理如电晕放电处理、等离子体处理等物理处理或者底涂处理等化学处理来进行处理。
希望上述基材是具有高透明度的基材(特别是塑料膜材料)，例如，基材在可见光波长内的总透光率(按照JIS K 7361)优选为85％以上、更优选为88％以上、还优选为90％以上。此外，基材的雾度值(按照JIS K7136)，例如优选为1.5％以下、更优选为1.0％以下。
本发明的双面压敏胶粘片可以在不损害本发明效果的范围内具有其它层(例如中间层、底涂层等)。
本发明双面压敏胶粘片中本发明压敏胶粘剂层的来自乙酸乙酯提取的可溶部分(溶胶部分)(在一些情况下简称为“溶胶部分”)的重均分子量为50,000～500,000、优选为100,000～500,000。当上述溶胶部分的重均分子量小于50,000时，低分子量成分以如此大的量包含在压敏胶粘剂层中，使得双面压敏胶粘片的耐久性降低。另一方面，当溶胶部分的重均分子量超过500,000时，必须提高压敏胶粘剂组合物中丙烯酸类聚合物的重均分子量，并且当压敏胶粘剂组合物固形分浓度高时，由高粘度引起的涂布性能降低导致压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性变大。此外，从涂布性能的观点来看，在降低压敏胶粘剂组合物固形分的浓度的情况下，由于涂层内部对流的影响，压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性也变大。根据丙烯酸类聚合物的重均分子量、交联剂的种类和用量等，可以将上述溶胶部分的重均分子量控制在上述范围内。
通过以下测量方法计算上述“乙酸乙酯提取的可溶部分(溶胶部分)的重均分子量”。
(用于测定乙酸乙酯提取的可溶部分(溶胶部分)的重均分子量的方法)
从本发明的双面压敏胶粘片中采集出约0.1g本发明的压敏胶粘剂层，将其用具有0.2μm平均孔径的多孔四氟乙烯片(商品名“NTF1122”，日东电工株式会社(Nitto Denko Corporation)制造)包裹，然后用风筝线绑住。
接着，将用四氟乙烯片包裹并且用风筝线绑住的上述压敏胶粘剂层装入到充满乙酸乙酯的50ml容积的容器中，并使其在23℃下静置7天。然后，将容器中的乙酸乙酯溶液(含有提取的溶胶部分)取出，并在减压下干燥，使溶剂(乙酸乙酯)蒸发以获得溶胶部分。
将上述溶胶部分溶解于四氢呋喃(THF)中，并通过上述凝胶渗透色谱(GPC)法测定溶胶部分的重均分子量。
从表现出优异的耐起泡/剥离性的观点来看，本发明双面压敏胶粘片中本发明的压敏胶粘剂层的凝胶分数优选为30～80％(重量％)、更优选为35～80％。可以按不溶于乙酸乙酯的部分计算上述凝胶分数，例如，基于浸泡之前的样品，其可以按在23℃下在乙酸乙酯中浸泡7天后不溶部分的重量比(单位：重量％)来计算。可以通过丙烯酸类聚合物的单体组成、重均分子量、压敏胶粘剂组合物中交联剂的用量(添加量)等来控制上述凝胶分数。当凝胶分数小于30％时，将存在其中倾向于发生起泡的情况，而当其超过80％时，将存在其中倾向于发生剥离的情况。
上述凝胶分数(不溶于溶剂的部分的比例)说明性地是例如通过以下“凝胶分数测定方法”计算出的值。
(凝胶分数测定方法)
从本发明的双面压敏胶粘片中采集出约0.1g本发明的压敏胶粘剂层，将其用具有0.2μm平均孔径的多孔四氟乙烯片(商品名“NTF1122”，日东电工株式会社制造)包裹，然后用风筝线绑住，并此时测量其重量，把该重量认作包裹的重量。
接着，将用四氟乙烯片包裹并用风筝线绑住的上述产物(将其称作“样品”)装入到充满乙酸乙酯的50ml容积的容器中，并使其在23℃下静置7天。然后，将该样品(经乙酸乙酯处理)从容器中取出，转移到铝杯中，并在干燥器中于130℃下干燥2小时以除去乙酸乙酯，然后测量其重量，把该重量认作浸泡后的重量。
然后，按下式计算凝胶分数：
凝胶分数(重量％)＝(A-B)/(C-B)×100
(在上述式中，A是浸泡后的重量，B是包裹的重量，C是浸泡前的重量)。
本发明双面压敏胶粘片中本发明的压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性为0.030μm以下、优选为0.020μm以下。压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性的下限值不受特殊限制，0μm是希望的，但从制造的观点来看其通常为0.005μm以上。压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性表示压敏胶粘剂层厚度的微小变化，当其大时，不规则性明显并且外观形成变形，而当其小时获得平滑和均匀的外观。在使用双面压敏胶粘片将平滑的薄层体(例如PET膜)等粘贴至基材的情况下，当在压敏胶粘片的压敏胶粘剂层中存在厚度的微小变化时，待粘贴的薄层体跟随上述压敏胶粘剂层厚度的微小变化，使得在薄层体表面上形成微小不规则性。在显示器应用等的情况下，当存在这样的表面不规则性时，在表面上形成反射光斑点，从而导致产品差的外观，例如显示器表面看起来像柠檬皮的情况。当压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性为0.030μm以下时，由厚度微小变化导致的上述差的外观不会发生，鉴于产品品质，这是希望的。
根据本发明的“整体表面厚度不均匀性”是由使用激光干涉仪通过条纹扫描法(条痕扫描法)在30mmф(直径)范围内获得的干涉条纹来计算出的压敏胶粘剂层厚度的标准偏差。
此外，其说明性地按照以下方式进行计算。
首先，使用激光干涉仪(使用He-Ne激光)测定压敏胶粘剂层(本发明的压敏胶粘剂层)，按照条纹扫描法(条痕扫描法)将如此获得的干涉条纹转换成压敏胶粘剂层的厚度h。在30mmф的测量范围内，获得压敏胶粘剂层厚度的N个数据hi(＝h1、h2、h3、…hN)(i为1～N的整数)，并按照如下式(1)计算压敏胶粘剂层厚度的标准偏差。
Figure GSA00000081537900171
在这点上，N是测量的点数(取样数)，其尽管不受特殊限制，但例如为1,000～50,000(优选为10,000～50,000)的任选的正数。此外，式(1)中“∑”表示“i＝1～N的值的总和”。
希望本发明的双面压敏胶粘片具有高的透明性。例如，双面压敏胶粘片在可见光波长范围内的总透光率(按照JIS K 7361)优选为90.0％以上、更优选为91.0％以上、还优选为92.0％以上。此外，双面压敏胶粘片的雾度值(按照JIS K 7136)，例如优选为1.5％以下、更优选为1.0％以下。在这点上，上述总透光率和雾度值是通过将其粘贴至载玻片而测量的数值(总透光率91.8％，雾度值0.2％)。此外，在将隔膜布置在双面压敏胶粘片上的情况下，上述总透光率和雾度值是通过剥离掉隔膜而测量的值。
可以按照常规已知和常用的双面压敏胶粘片的制造方法来制造本发明的双面压敏胶粘片。例如，在无基材双面压敏胶粘片的情况下，双面压敏胶粘片可以通过如下操作制备：以使得干燥后的厚度变为预定厚度的方式将压敏胶粘剂组合物(溶液)涂布在隔膜(剥离衬垫)上，从而形成上述压敏胶粘剂组合物的涂层，然后干燥涂层和如需要时固化该涂层，由此形成压敏胶粘剂层。此外，还可以将另一个隔膜设置在其上已设置上述隔膜的侧的相对侧(压敏胶粘剂层表面)(即其可以具有其中压敏胶粘剂层介于两片隔膜之间的结构)。
在具有基材的双面压敏胶粘片的情况下，可以通过在基材的表面上直接涂布和干燥压敏胶粘剂组合物(溶液)而设置压敏胶粘剂层(直接方法)，或者可以通过与上述相同的方式在隔膜上形成压敏胶粘剂层、然后将其转移至(粘贴至)基材上而在基材上设置压敏胶粘剂层(转移法)。此外，可以将隔膜设置在其上未设置隔膜的压敏胶粘剂侧上。
作为在制造本发明的双面压敏胶粘片过程中用于涂布压敏胶粘剂组合物(溶液)的方法，可以使用常规已知的涂布方法，并且可以使用常用的涂布机如凹版辊涂机、逆转辊涂布机、辊式舐涂机、浸式辊涂机、绕线棒刮涂器、刮刀涂布机、喷涂机、池模涂布机(fountain die coater)等。
当制造本发明的双面压敏胶粘片时，将通过涂布压敏胶粘剂组合物(溶液)制备的涂层(干燥前)厚度调节为优选60μm以下(例如20～60μm)、更优选50μm以下。当涂层厚度厚得超过60μm时，将存在其中在涂层干燥步骤期间涂层内部产生强对流的情况，由此导致压敏胶粘剂层(干燥后)中出现厚度的微小变化，从而使压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性变大。
根据本发明，为了控制压敏胶粘剂层的厚度在合适的范围内同时使如上所述涂层厚度变薄，希望将压敏胶粘剂组合物(溶液)的固形分浓度提高到一定程度。尽管不受特殊限制，但压敏胶粘剂组合物的固形分浓度优选为20重量％以上、更优选为23重量％以上。当固形分浓度小于20重量％时，必须使涂层的厚度相对增厚，并且涂层内部的对流倾向于强烈地出现、从而将存在其中压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性变大的情况。此外，固形分浓度的上限不受特殊限制，但由于为了获得高浓度必须降低丙烯酸类聚合物的分子量，所以从耐久性的观点来看，50重量％是希望的。
在制造本发明的双面压敏胶粘片过程中，待涂布的压敏胶粘剂组合物的粘度(23℃，剪切速率为20rpm，BH型粘度计)优选为0.5～7.0Pa·s、更优选为1.0～5.0Pa·s。当压敏胶粘剂组合物的粘度小于0.5Pa·s时，涂层倾向于无序，从而使得将存在压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性变大的情况。另一方面，当其超过7.0Pa·s时，将存在其中压敏胶粘剂组合物变得高度粘稠从而导致涂布性能降低的情况。可以通过丙烯酸类聚合物的重均分子量、压敏胶粘剂组合物的固形分浓度、溶剂种类等控制压敏胶粘剂组合物的粘度。
在本发明双面压敏胶粘片的制造过程(本发明压敏胶粘剂层的形成过程)中，当干燥通过涂布压敏胶粘剂组合物形成的涂层时，优选进行其中在相对低的温度下开始干燥、然后进行高温干燥的干燥方法。在一般压敏胶粘片的制造过程中，从改善制造效率的观点来看，通常在不导致涂层内起泡的尽可能高的温度条件下在短时间内进行干燥，但在这样的干燥方法中，溶剂的蒸发速度高并且在涂层内部强烈地产生对流，从而使得压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性倾向于变大。因此，为了通过抑制压敏胶粘剂层的厚度变化来降低整体表面厚度不均匀性同时维持生产率，有效的是通过在主要发生溶剂蒸发的早期干燥阶段于相对低的温度下进行干燥，然后通过进行高温干燥除去残余溶剂和在聚合期间残留的单体部分，从而抑制溶剂的快速蒸发。说明性的干燥条件随着涂层厚度、压敏胶粘剂组合物的组成和固形分浓度等而变化，因此其不受特殊限制，但例如可以提及这样的方法，在20～80℃(优选为30～70℃)的温度下进行干燥20～180秒(优选为30～120秒)的时间，然后在90～180℃(优选为100～150℃)的温度下进一步进行干燥30～180秒(优选为30～120秒)的时间。在这点上，干燥条件不限于上述两步骤条件，并可以使用三步以上的多步骤条件。
在这点上，作为用于降低压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性的方法，除了上述多步骤干燥外，可以使用具有慢蒸发速度的溶剂。希望使用具有慢蒸发速度的溶剂，因为几乎不发生由该溶剂的快速蒸发引起的压敏胶粘剂层的厚度变化，并且可以进一步降低整体表面厚度不均匀性。此外，即使从干燥开始在相对高的温度下进行干燥的情况下，也几乎不发生由溶剂的快速蒸发引起的压敏胶粘剂层的厚度变化，这是所希望的。作为这种具有慢蒸发速度的溶剂，例如可以提及甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、甲基异丁基酮(MIBK)、环己酮、甲基环己酮等。
隔膜(剥离膜)可以用于本发明的双面压敏胶粘片，以在使用前保护压敏胶粘剂层的表面(压敏胶粘剂表面)。当使用受该隔膜保护的压敏胶粘剂表面时(即当将压敏胶粘片粘贴至被粘物时)，将上述隔膜剥离掉。作为上述隔膜，可以使用常用的剥离纸等且其不受特殊限制，但例如可以使用具有剥离处理层的基材、由氟系聚合物构成的低粘性基材、由非极性聚合物构成的低粘附性基材等。作为上述具有剥离处理层的基材，例如可以提及用诸如有机硅(silicone)系、长链烷基系、氟系、硫化钼系等的剥离处理剂进行过表面处理的塑料膜、纸等的片材。此外，作为在由氟系聚合物构成的上述低粘附性基材中的氟系聚合物，例如可以提及聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、氯氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物等。此外，作为在由非极性聚合物构成的低粘附性基材中的非极性聚合物，例如可以提及烯烃系树脂(例如聚乙烯、聚丙烯等)等。在这点上，可以通过常规已知或常用的方法形成隔膜。此外，隔膜的厚度等也不受特殊限制。
在上述隔膜中，可以适当地使用其中在用于剥离衬垫用途的基材的至少一侧上形成剥离处理层而得到的隔膜。作为用于剥离衬垫用途的这种基材，可以提及聚酯膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等)、烯烃膜(聚乙烯膜、聚丙烯膜等)、聚氯乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜(尼龙膜)、人造丝膜等塑料基材膜(塑料膜)和纸(道林纸(wood-free paper)、日本纸、牛皮纸、玻璃纸、合成纸、漆面纸(topcoat paper)等)，以及通过层叠、共挤出等制得的它们的多层产物(两层或三层的复合物)等。此外，构成剥离处理层的剥离处理剂不受特殊限制，例如可以使用有机硅剥离处理剂、氟剥离处理剂、长链烷基剥离处理剂等。剥离处理剂可以单独使用或两种以上组合使用。
此外，有望作为隔膜的是其中在塑料膜的至少一侧上形成剥离处理剂的隔膜。这种隔膜的塑料膜的剥离处理面(剥离处理层侧)的算术平均粗糙度(Ra)(按照JIS B0601-2001)优选为0.05μm以下、更优选为0.03μm以下。当Ra大于0.05μm时，在隔膜上形成压敏胶粘剂层过程中，由隔膜表面的不规则性引起压敏胶粘剂层的厚度发生变化，或者在通过用隔膜保护压敏胶粘剂层来保存该压敏胶粘剂层期间由于隔膜的不规则性的转印而使压敏胶粘剂层的表面变得粗糙，从而使得压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性倾向于变大。在这点上，以使剥离处理层的表面(剥离处理面)与双面压敏胶粘片的压敏胶粘剂层的表面接触的方式设置上述隔膜。
本发明的双面压敏胶粘片的粘附性和透明性优异，并且还具有良好的耐久性。此外，因为压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性小，所以其没有导致外观失效如反射光斑点等。因此，其适用于光学产品的制造应用。作为光学产品，例如可以提及液晶显示器、有机EL(电致发光)显示器、PDP(等离子体显示板)等显示装置、触摸式面板等。上述显示装置和触摸式面板用于例如便携式电话、智能电话等移动设备，电视，计算机等。
进一步说明性地，例如，通过本发明的双面压敏胶粘片可以将塑料膜(特别是下述各种功能膜等)等粘附和固定在被粘物上。作为上述被粘物，可以提及丙烯酸类树脂板、聚碳酸酯树脂板等塑料基材，玻璃，TAC膜，由ARTON、ZEONOR等构成的膜，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PRT)膜，偏光板，导电膜等光学膜等，尽管对其没有特殊限制。
此外，通过在各种功能膜的至少一侧上粘贴或层叠本发明的双面压敏胶粘片，可以获得在功能膜的至少一侧上具有本发明压敏胶粘剂层的压敏胶粘型功能膜。例如，可以通过将本发明的压敏胶粘片层叠至通过对PET膜的一侧进行硬涂层处理而制得的硬涂层膜(硬涂层PET膜)的非硬涂层处理面上，获得具有压敏胶粘剂层(本发明的压敏胶粘剂层)的压敏胶粘型硬涂层膜。待用于上述压敏胶粘型功能膜的本发明的双面压敏胶粘片可以是无基材的双面压敏胶粘片或有基材型双面压敏胶粘片。
作为上述功能膜，可以提及例如具有光学功能性质(偏光性、光折射性、光散射性、光反射性、透光性、吸光性、光衍射性、旋光性、可见性等)的膜，具有导电性质的膜(ITO膜等)，具有紫外线切割性能的膜，具有硬涂层性能的膜(耐擦伤性)等，尽管对其没有特殊限制。进一步说明性地，可以提及硬涂层膜(对PET膜等塑料膜的至少一侧施加硬涂层处理的膜)、偏光膜、波片、相衬膜、光学补偿膜、增亮膜、导光板、反射膜、防反射膜、透明导电膜(ITO膜等)、图案膜、装饰膜、表面保护膜、棱镜、彩色滤光片等。在这点上，上述“板”和“膜”还可以包括各种板、膜和片等形状；例如“偏光膜”还可以包括“偏光板”和“偏光片”。此外，“功能膜”还可以包括“功能板”和“功能片”。
实施例
下面基于实施例将进一步详细描述本发明，尽管本发明不受这些实施例限制。
丙烯酸类聚合物的制备例1(丙烯酸类聚合物A)
将95重量份丙烯酸2-乙基己基酯(2EHA)、5重量份丙烯酸(AA)、0.2重量份偶氮二异丁腈和作为聚合溶剂的185.7重量份乙酸乙酯装入到可拆式烧瓶中，并在引入氮气的同时搅拌1小时。按这种方式除去聚合体系中的氧之后，将体系加热至63℃并反应10小时，然后用甲苯调节浓度，从而获得具有27重量％固形分浓度的丙烯酸类聚合物溶液(有时将其称作“丙烯酸类聚合物溶液A”)。在丙烯酸类聚合物溶液A中，丙烯酸类聚合物(有时将其称作“丙烯酸类聚合物A”)的重均分子量为1,000,000。
丙烯酸类聚合物的制备例2(丙烯酸类聚合物B)
将30重量份丙烯酸2-乙基己基酯(2EHA)、69重量份丙烯酸2-甲氧基乙基酯(2MEA)、1重量份丙烯酸4-羟丁基酯(4HBA)、0.2重量份偶氮二异丁腈和作为聚合溶剂的185.7重量份乙酸乙酯装入到可拆式烧瓶中，并在引入氮气的同时搅拌1小时。按这种方式除去聚合体系中的氧之后，将体系加热至63℃并反应10小时，然后用甲苯调节浓度，从而获得具有27重量％固形分浓度的丙烯酸类聚合物溶液(有时将其称作“丙烯酸类聚合物溶液B”)。在丙烯酸类聚合物溶液B中，丙烯酸类聚合物(有时将其称作“丙烯酸类聚合物B”)的重均分子量为1,000,000。
丙烯酸类聚合物的制备例3(丙烯酸类聚合物C)
将96重量份丙烯酸2-乙基己基酯(2EHA)、4重量份丙烯酸(AA)、0.2重量份偶氮二异丁腈和作为聚合溶剂的66.7重量份乙酸乙酯装入到可拆式烧瓶中，并在引入氮气的同时搅拌1小时。按这种方式除去聚合体系中的氧之后，将体系加热至63℃并反应10小时，同时任选滴加166.7重量份乙酸乙酯，然后用甲苯调节浓度，从而获得具有10重量％固形分浓度的丙烯酸类聚合物溶液(有时将其称作“丙烯酸类聚合物溶液C”)。在丙烯酸类聚合物溶液C中，丙烯酸类聚合物(有时将其称作“丙烯酸类聚合物C”)的重均分子量为2,000,000。
丙烯酸类聚合物的制备例4(丙烯酸类聚合物D)
将96重量份丙烯酸2-乙基己基酯(2EHA)、4重量份丙烯酸(AA)、0.4重量份偶氮二异丁腈和作为聚合溶剂的233重量份乙酸乙酯装入到可拆式烧瓶中，并在引入氮气的同时搅拌1小时。按这种方式除去聚合体系中的氧之后，将体系加热至63℃并反应10小时，然后用甲苯调节浓度，从而获得具有30重量％固形分浓度的丙烯酸类聚合物溶液(有时将其称作“丙烯酸类聚合物溶液D”)。在丙烯酸类聚合物溶液D中，丙烯酸类聚合物(有时将其称作“丙烯酸类聚合物D”)的重均分子量为3,00,000。
实施例1
通过将丙烯酸类聚合物溶液A与基于溶液中100重量份丙烯酸类聚合物A的0.045重量份环氧交联剂(三菱瓦斯化学株式会社制造，商品名“TETRAD-C”)混合，制备压敏胶粘剂组合物(固形分浓度：27重量％，粘度：2.2Pa·s)。
双面压敏胶粘片(无基材型)通过如下制备：将如此获得的压敏胶粘剂组合物(溶液)铺展涂布(涂层厚度45μm)在隔膜的剥离处理侧上达到干燥后厚度(压敏胶粘剂层的厚度)为12μm，通过在60℃下加热30秒和在130℃下加热1.5分钟来干燥经涂布的组合物，然后在23℃下将其老化120小时，所述隔膜通过向聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(剥离处理侧的Ra：0.025μm，厚度：38μm)(东丽株式会社(Toray Industries，Inc.)制造，商品名“Lumirror R75”)一侧施加有机硅剥离处理剂的剥离处理而制得。
此外，还将与上述隔膜相同的另一个隔膜布置在与上面已布置上述隔膜的压敏胶粘剂表面相对的另一个压敏胶粘剂表面上。
实施例2、实施例4～6和比较例1～3
如表1中所示，通过改变丙烯酸类聚合物的种类、交联剂的种类和掺混量、压敏胶粘剂组合物的粘度、固形分浓度、涂层厚度等，按与实施例1相同的方式制备双面压敏胶粘片(无基材型)。
在这点上，根据需要，使用甲苯调节压敏胶粘剂组合物的固形分浓度。
在表1中，TETRAD-C(环氧交联剂，三菱瓦斯化学株式会社制造，商品名“TETRAD-C”)的掺混量用基于100重量份丙烯酸类聚合物的TETRAD-C自身(商品本身)的掺混量(重量份)来表示。另一方面，Coronate L(异氰酸酯交联剂，日本聚氨酯工业株式会社制造，商品名“Coronate L”，固形分浓度75重量％)的掺混量用基于100重量份丙烯酸类聚合物的其所转换的固形分的掺混量表示。
实施例3
压敏胶粘剂层通过如下制备：将相同的实施例2压敏胶粘剂组合物铺展涂布(涂层厚度37μm)在相同的实施例1隔膜上达到干燥后的厚度(压敏胶粘剂层的厚度)为10μm，通过在60℃下加热30秒和在130℃下加热1.5分钟来干燥经涂布的组合物，然后在23℃下将其老化120小时。
双面压敏胶粘片(无基材型)通过如下制备：将上述中获得的压敏胶粘剂层转移到厚度为25μm的PET膜(总透光率90.2％，雾度值0.8％)的一侧上，并且按相同的方式将压敏胶粘剂层进一步转移到另一侧上。各侧压敏胶粘剂层的厚度为10μm。
评价
使用实施例和比较例中所获得的双面压敏胶粘片，通过以下测量方法或评价方法来评价压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性、耐久性、层叠外观、总透光率和雾度值。在这点上，通过上述“乙酸乙酯提取的可溶部分(溶胶部分)的重均分子量”方法测量压敏胶粘剂层溶胶部分的重均分子量。
评价结果示于表1中。
(1)压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性
这使用由富士能株式会社(Fujinon Corporation)制造的激光干涉仪“F601(面测量)”，在PET隔膜/压敏胶粘剂层/PET隔膜的样品形状中以45°对角进行测量，且使用由富士能株式会社制造的干涉条纹分析仪“A1”进行分析，并使用“RMS值”作为整体表面厚度不均匀性。
测量视场：30mmφ
取样数(N)：35,235点
分析模式：SOFT模式
(2)耐久性
通过使用双面压敏胶粘片(尺寸：长度100mm×宽度100mm)，将具有125μm厚度的PET膜(东洋纺织株式会社(TOYOBO CO.，LTD.)制造，商品名“A4300”，尺寸：长度100mm×宽度100mm)层叠在玻璃板(松浪硝子工业株式会社(Matsunami Glass Ltd.)制造，厚度为1mm，尺寸：长度100mm×宽度100mm)上，来制备层叠样品。
使用按上述方式制备的层叠样品，在两个条件(85℃处理和60℃95％RH处理)下进行试验。
(85℃处理)
在室温(23℃)下对上述层叠样品进行老化24小时，然后在85℃的条件下将其处理240小时。
(60℃95％RH处理)
在室温(23℃)下对上述层叠样品进行老化24小时，然后在60℃、95％RH的条件下将其处理240小时。
上述处理后，用肉眼观察上述层叠样品的外观变化。在85℃处理和在60℃95％RH处理的各种情况下，当不存在剥离、浮动等变化时，耐久性被评价为“良好”。当即使仅在85℃处理或60℃95％RH处理的情况下观察到剥离、浮动等变化时，耐久性被评价为“差”。
在这点上，比较例3在85℃处理和在60℃95％RH处理两个条件下均导致剥离、起泡变化。
(3)总透光率和雾度值
通过将实施例和比较例中所获得的每种双面压敏胶粘片的一个压敏胶粘剂侧层叠在载玻片(松浪硝子工业株式会社制造，商品名“S-1111”)上，并将隔膜与另一个压敏胶粘剂侧分离，制备具有压敏胶粘剂层/载玻片层构造的试验片，并使用雾度计(株式会社村上色彩技术研究所(Murakanu Color Research Laboratory Co.，Ltd.)制造，“HM-150”)进行测量。在这点上，使用式“扩散透光率/总透光率×100”来计算雾度值(％)。
在这点上，这在基材膜的情况下不使用载玻片原样进行测量。
在有基材型双面压敏胶粘片(实施例3)的情况下，上述层构造中的“压敏胶粘剂层”可以改变为“压敏胶粘剂层/基材/压敏胶粘剂层”。
(4)层叠外观
将在实施例和比较例中所获得的每种双面压敏胶粘片的一个压敏胶粘剂侧层叠在钠钙玻璃(松浪硝子工业株式会社制造，制品号S，厚度1.0mm)上，并将铝沉积聚酯膜(东丽株式会社制造，“Metalumy”)层叠在另一个压敏胶粘剂侧上。通过观察反射自钠钙玻璃侧的荧光灯的光，将其中可以看到反射图像没有变形的情况判定为良好的层叠外观(良好)，将其中可以看到反射图像变形的情况判定为差的层叠外观(差)。
Figure GSA00000081537900281
Figure GSA00000081537900291
由表1中的结果明显看出，本发明(实施例)的双面压敏胶粘片的透明性和耐久性优异。此外，其层叠外观良好。另一方面，当压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性大(比较例1和2)时，层叠外观降低。此外，当压敏胶粘剂层的溶胶部分的重均分子量小(比较例3)时，耐久性降低。
尽管详细地并参考其具体实施方案描述了本发明，但对本领域技术人员来说，其中可以作出各种改变和修正而不背离本发明的范围是显而易见的。
本申请是以2009年4月1日提交的日本专利申请2009-089197号为基础，其全部内容通过参考由此并入本文。

Claims (17)

1.一种双面压敏胶粘片，其包含对通过涂布压敏胶粘剂组合物形成的涂层进行干燥而形成的压敏胶粘剂层，所述压敏胶粘剂组合物含有由一种以上单体成分构成的丙烯酸类聚合物，所述一种以上单体成分含有(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯，
其中所述压敏胶粘剂组合物的固形分浓度为20～50重量%，
其中所述涂层的厚度为60μm以下，
其中在23℃下静置7天的条件下，通过所述压敏胶粘剂层的乙酸乙酯提取获得的可溶部分具有50,000～500,000的重均分子量，且
其中所述压敏胶粘剂层具有0.030μm以下的整体表面厚度不均匀性，所述压敏胶粘剂层的整体表面厚度不均匀性是通过如下获得的值：按照条纹扫描法将使用激光干涉仪获得的干涉条纹转换成压敏胶粘剂层的厚度hi，然后按照如下式(1)使用在30mm直径测量范围内获得的hi值进行计算：
Figure FDA00002880367500011
其中i是1～N的整数，并且N是取样数目。
2.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其在可见光波长区域中具有90.0%以上的总透光率，其中所述总透光率是根据JIS K7361测定的。
3.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其具有1.5%以下的雾度值，其中所述雾度值是根据JIS K7136测定的。
4.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其中所述压敏胶粘剂组合物还含有交联剂。
5.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其中基于构成所述丙烯酸类聚合物的单体成分的总量，所述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯与其中烷基碳数为1～12的(甲基)丙烯酸烷基酯的总量为50重量%以上。
6.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其中基于所述压敏胶粘剂组合物的固形分，所述压敏胶粘剂组合物中丙烯酸类聚合物的含量为65～100重量%。
7.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其中所述压敏胶粘剂层是通过将所述涂层在20～80℃下干燥20～180秒、进一步在90～180℃下干燥30～180秒而形成的压敏胶粘剂层。
8.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其中所述压敏胶粘剂层是对通过在隔膜的剥离处理层上涂布压敏胶粘剂组合物形成的涂层进行干燥而形成的压敏胶粘剂层，所述隔膜包含塑料膜和形成于该塑料膜至少一侧上的剥离处理层，所述塑料膜在剥离处理层侧具有0.05μm以下的算术平均粗糙度(Ra)，其中所述算术平均粗糙度是根据JISB0601-2001测定的。
9.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其还包含隔膜，该隔膜包含塑料膜和形成于该塑料膜至少一侧上的剥离处理层，所述塑料膜在剥离处理层侧具有0.05μm以下的算术平均粗糙度(Ra)，其中所述隔膜以使得剥离处理层与压敏胶粘剂层的表面接触的方式设置在压敏胶粘片的至少一个表面上，且其中所述算术平均粗糙度是根据JISB0601-2001测定的。
10.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其中N为1000至50000的整数。
11.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其是不包括基材的双面压敏胶粘片。
12.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其是包括基材的双面压敏胶粘片。
13.根据权利要求12的双面压敏胶粘片，其中在于可见光波长区域内具有85%以上总透光率并且具有1.5%以下雾度值的基材的两侧上均设置有压敏胶粘剂层，并且至少一个压敏胶粘剂层是根据权利要求1的压敏胶粘剂层，其中所述总透光率是根据JIS K7361测定的，且其中所述雾度值是根据JIS K7136测定的。
14.根据权利要求1的双面压敏胶粘片，其用于光学产品。
15.一种制造根据权利要求11的双面压敏胶粘片的方法，其包含在隔膜上设置压敏胶粘剂组合物的涂层，接着在20～80℃下干燥所述涂层20～180秒、进一步在90～180℃下干燥所述涂层30～180秒、然后固化所述涂层，以形成压敏胶粘剂层。
16.一种压敏胶粘型光学功能膜，其包含根据权利要求1～14中任一项的双面压敏胶粘片，所述双面压敏胶粘片粘贴至具有光学功能性的膜。
17.一种压敏胶粘型硬涂层膜，其包含根据权利要求1～14中任一项的双面压敏胶粘片，所述双面压敏胶粘片粘贴至在至少一侧上施加有硬涂层处理的膜。
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