CN1016761B - 用混有碘离子的5，6-二羟基吲哚和碱性pH过氧化氢组合物进行角质纤维染色的方法 - Google Patents

用混有碘离子的5，6-二羟基吲哚和碱性pH过氧化氢组合物进行角质纤维染色的方法

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Abstract

角质纤维染色方法，其特征是在纤维上涂用至少一种于染色介质中含5，6-二羟基吲哚并混有碘离子的组合物(A)，在此之前或之后涂用于染色介质中含pH低于12的碱性过氧化氢组合物(B)。

Description

本发明涉及用吲哚衍生物进行人类角质纤维着色的新方法以及其中所用的组合物。
众所周知，酪氨酸天然生物合成真黑素是分几步进行的。其步骤之一包括形成5，6-二羟基吲哚，此吲哚的氧化物即为真黑素主要成分之一的色素。
过去已提出了许多采用5，6-二羟基吲哚或其某些衍生物进行头发染色的方法。
这方面，法国专利1166172提出将酸性pH的5，6-二羟基吲哚溶液涂于头发上5-60分钟，其中不进行冲洗并在脱水之后用氧化剂尤其是用过氧化氢显色。
法国专利1133594则提出将5，6-二羟基吲哚的碱性溶液涂于头发上，必要时溶液中还含有氧化剂或氧化催化剂。可采用各种不同氧化剂如过氧化氢和氧化催化剂如氯化铜。
按此方法可分两步进行，先将5，6-二羟基吲哚引入碱性介质中，然后冲洗并用氧化催化剂显色。
法国专利申请2536993又建议多步染色方法，中间进行冲洗，其中包括先涂用碱性pH的金属盐溶液，然后再涂用5，6-二羟基吲哚溶液。
这两步之间进行冲洗，然后涂用或不涂用过氧化氢，目的是为了调节光照时的最终色调。
现有技术的这些方法还有各种各样的缺点，其中或者经过长时间曝光 之后色调仍然不很深，或者可达到深色调，但需要长时间曝光，还会使表面染色不牢。元素周期表中Ⅲ至Ⅷ族的某些金属盐不可能总是无毒的，而且应用时还会改变头发的美容和机械性能。
另一方面，以5，6-二羟基吲哚及其某些衍生物为基础的组合物又有贮存不稳定，尤其是在碱性介质中贮存不稳定的问题。
作为本发明目的，申请人现已发明了短时间内不用元素周期中Ⅲ-Ⅷ族金属或其盐即可达到深色调的方法。
本发明另一目的为采用不同化合物的染色用多种组分构成的“染色盒”。
本发明的其它目的将在下面的详细描述以及随后的实施例中阐明。
本发明角质纤维特别是人类角质纤维染色方法的基本特征是在纤维上涂用至少一种于染色介质中含5，6-二羟基吲哚并混有碘离子的组合物（A），在此之前或之后涂用于染色介质中含pH低于12优选低于11的碱性过氧化氢组合物（B）。
本发明实施方式之一是含过氧化氢的组合物还可含至少一种氧化着色剂。
申请人特别指出，与例如法国专利1166172所述方法比较，这种方法可在极短的时间内达到深黑色着色。
另一方面，本技术领域中组合物（B）进行长时间曝光之后可得到深色调，而在本发明方法中正相反，可使纤维光亮并可逐渐改变色调，这特别是在含过氧化氢的碱性组合物（B）还含氧化着色剂时更是如此。
本发明方法中组合物（A）和（B）的涂用步骤之间可进行或不进行冲水洗涤步骤。
碘离子优选成碱金属，碱土金属或铵的碘化物特别是碘化钾。
本发明优选实施方式包括于第一步涂用组合物（A），其中含成碱金属，碱土金属或铵的碘化物状态的碘离子和5，6-二羟基吲哚，然后涂用组 合物（B），其中于碱性介质中含过氧化氢并混有或不混有氧化着色剂。
本发明方法优选用于头发特别是人发染色，此时所用介质应适于化妆用。
本发明方法所用组合物中5，6-二羟基吲哚用量一般为组合物（A）的0.01-5%优选为0.03-3%（重量），而本发明方法实施过程中以I-表示的组合物（A）中碘化物用量为组合物（A）总重量的0.007-4%优选为0.08-2.5%。
5，6-二羟基吲哚/I-之比优选为0.05-10特别是0.5-2。
组合物（B）中过氧化氢含量一般为1-40体积，优选为2-20体积，特别是3-15体积。
该组合物中如上述可含氧化着色剂。
氧化着色剂并不是本身为着色剂，而是最初颜色淡或无色并常称为“氧化基质或母体”的中间化合物，这些化合物在一般由过氧化氢构成的氧化介质中发挥其染色作用，于碱性介质中按氧化缩合过程生成着色剂，其中或者就采用氧化着色剂母体本身，或者是将该母体置于称为“调色剂”或“成色剂”的化合物上。
这类着色剂在本技术领域中众所周知，可特地举出对位或邻位结构氧化着色剂，包括对苯二胺，对氨基酚，对苯二酚，邻氨基酚，邻苯二胺，邻苯二酚或杂环衍生物。调色剂或成色剂一般选自酚如间苯二酚，间氨基酚，间苯二胺，萘的单或多羟基衍生物，吡唑啉酮。还可举出快速氧化的氧化着色剂如三羟基苯衍生物或一或二氨基二或一羟基苯衍生物。
该方法应用时的曝光时间定为，含5，6-二羟基吲哚并混有碘离子的组合物（A）需10秒-45分钟优选为2-25分钟特别是2-15分钟，而含过氧化氢的组合物（B）需10秒至45分钟优选为1-30分钟。
申请人指出，所用方法兼具快速及强烈着色作用，在5-15分钟的相当短时间内即可良好地渗入纤维尤其是人类角质纤维如头发。
本发明方法也可获得浅色调，其中或者采用5，6-二羟基吲哚/I-之比达到指定范围的低5，6-二羟基吲哚和碘离子浓度并且使含过氧化氢的组合物（B）涂用后的曝光时间极短，或者让已获得的深色调经过光照而使碱性pH过氧化氢组合物（B）持续曝光。
此外，申请人还指出，用本发明方法和组合物多次染色的头发在重新长出之后要比用现有技术方法和组合物染色的头发柔软并更光亮。
本发明方法所用组合物可呈各种形态如或多或少增稠或胶凝的液态，奶油状，乳剂，泡沫或其它适于进行染色的形态。
用于本发明方法的或者含5，6-二羟基吲哚并混有碘离子或者含过氧化氢的染色组合物中一般包括含水介质，由水或水-溶剂混合物构成，溶剂最好选自有机溶剂如乙醇，丙醇，异丙醇，叔丁醇，乙二醇，乙二醇单甲醚，单乙醚或单丁醚，乙酸乙二醇单乙醚，丙二醇，丙二醇和二丙二醇单乙醚以及乳酸甲酯。
优选溶剂为乙醇和丙二醇。
组合物（A）pH2-7优选3.5-7。
如上述，组合物（B）具有碱性pH，优选为7-12特别是8-11。
也可将5.6-二羟基吲哚和/或碘化物贮存在基本上无水的溶剂构成的介质中，并在应用时再将其与含水介质混合，而溶剂如上述。
所谓无水溶剂意指水含量低于1%的溶剂。
当介质由水-溶剂混合物构成时，溶剂浓度为组合物总重量的0.5-75%优选为2-50%特别是2-20%（重量）。
本发明用组合物可含脂肪酰胺如椰子酸，月桂酸，油酸的单或二乙醇酰胺，其浓度为0.05-10%（重量）。
还可含阴离子，阳离子，非离子或两性表面活性剂或其混合物。
表面活性剂用量优选为组合物总重量的0.1-50%，最好是1-20%（重量）。
上述组合物可用增稠剂增稠，例如可用褐藻酸钠，阿拉伯树胶，瓜耳胶，生物聚合物如呫吨胶，纤维素衍生物如甲基纤维素，羟乙基纤维素，羟丙基甲基纤维素，羧甲基纤维素钠盐的丙烯酸聚合物。还可用无机增稠剂如膨润土。增稠剂可单独使用或混用，其用量优选为0.1-5%，特别是0.5-3%（重量）（以组合物总重量计）。
本发明组合物所用碱性剂最好为胺如烷醇胺，烷基胺，碱性氢氧化物或碳酸盐或氢氧化铵或碳酸铵，而酸性剂可选自乳酸，乙酸，洒石酸，磷酸，盐酸和柠檬酸，还可用其它适于染色的碱性或酸性剂。
本发明有利实施方式是用烷醇胺如单乙醇胺作组合物（B）的碱性剂。
也可向每种组合物中调入头发溶胀剂如尿素。
当含5.6-二羟基吲哚的组合物以泡沫状使用时，可在泡沫促进剂和生长剂存在下调入气溶胶装置。泡沫生长剂可为阴离子，阳离子，非离子或两性发泡聚合物或如上述的表面活性剂。
本发明方法所用组合物另外可包含各种添加剂如香料，多价螯合剂，成膜剂或治疗剂，分散剂，调节剂，防腐剂，遮光剂。
至于本发明方法的实施方式，可将组合物装入多格染色装置也称为“染色盒”或染色箱中，其中包括所有头发染色组分，应用时可连续涂用并且其中各组分可预混或不进行预混。
这类装置本身已众所周知，可包括第一格，其中于染色介质中在碘离子存在下含5，6-二羟基吲哚组分，第二格，其中含过氧化氢溶液以及第三格，其中含碱性剂，应用时才与第二格中的成分混合制成碱性pH过氧化氢组合物。
按照特定实施方式，多格染色装置可包括第三格，其中于染色介质中含碱性剂和氧化着色剂。还可考虑设第四格，其中于染色介质中含氧化着色剂，而或者第三格和第二格中的成分或者第四格，第三格和第二格中的 成分均是直到应用之前才进行混合。
若含5，6-二羟基吲哚的介质由无水溶剂构成，则应用前用必要时的第五格中的含水染色介质配制成混合物。
无水介质中的5，6-二羟基吲哚也可直接涂于湿角质纤维上。
按照另一实施方式，“染色盒”或染色匣包括第一格，其中于染色介质中含碘离子组分，第二格，其中于染色介质中含5，6-二羟基吲哚，第三格，其中含过氧化氢溶液，第四格，其中含碱性剂和必要时的氧化着色剂以及必要时设置的第五格，其中含氧化着色剂。第二格中的组分应用时才与第一格中的成分混合，并且第四格和必要时的第五格中的成分即时混入第三格中的成分。
这类装置可装设本身已众所周知的混合装置并且封存于惰性气氛中。
本发明方法和相应的组合物可用于烫过或未烫过或梳直后的自生或已染过的头发的染色，或严重或轻微脱色并可能烫过的头发的染色。
还可用于皮毛或羊毛的染色。
下述实施例详细说明本发明，但并不限制本发明。
实施例1
使90%变白的自生头发着色，其中依次涂用两种组合物，中间进行冲洗。
用下述组合物（A）将头发浸润15分钟：
5，6-二羟基吲哚    2.00g
碘化钾    2.00g
乙醇    10.00g
水    qsp    100g
自身pH＝6.5
用水洗涤后涂用以NH4OH调至pH10的10体积双氧水组合物（B） 。让组合物（B）曝光5分钟后用水洗涤并吹干。达到黑色着色。
实施例2
重复实施例1，只是让pH10的10体积过氧化氢组合物（B）曝光10分钟而不是5分钟，达到棕色着色。
实施例3
重复实施例1，只是让pH10的10体积过氧化氢组合物（B）曝光15分钟而不是5分钟，达到深褐色着色。
实施例4
重复实施例1，只是让pH10的10体积过氧化氢组合物（B）曝光30分钟而不是5分钟，达到褐色着色。
实施例5
使90%变白并已烫过的头发着色，其中连续涂用两种组合物（B）和（A）。
用以NH4OH调至pH10的10体积双氧水组合物（B）将头发浸润10分钟。
中间不进行冲洗就涂用实施例1所述组合物（A）并让其曝光15分钟。
用水洗涤并吹干后头发已染成深灰色。
实施例6
使90%变白并已烫过的头发着色，其中依次涂用两种组合物（A）和（B），中间进行冲洗。
用下述组合物（A）将头发浸润15分钟：
5，6-二羟基吲哚    2.5g
碘化钾    2.00g
乙醇    10.00g
GELENESE公司以商名JAGUAR    HP    60
出售的瓜耳胶    1.00g
SEPPIC公司以商名TRILON    CG    110
浓度为60%出售的葡糖苷烷基醚    5.00gMA
水    qsp    100g
自身pH＝6.5
用水洗涤头发。
然后涂用下述组合物（B）并让其曝光30分钟。
组合物（B）以2/1即时混合20体积H2O2（66g）和33g下述组合物而得：
以4摩尔环氧乙烷氧乙烯化的壬基酚    24.0g
以9摩尔环氧乙烷氧乙烯化的壬基酚    20.0g
油酸二乙醇酰胺    4.0g
2-丁氧基乙醇    12.0g
丙二醇    7.0g
络合剂    0.1g
20% NH3的氨水溶液 17.0g
水    qsp    100g
自身pH＝11.3
混合后组合物（B）pH10。
用水洗涤并吹干后头发已染成棕色并映出棕红色。
实施例7
重复实施例4，只是用20而不是10体积过氧化氢溶液。达到浅褐色着色。
实施例8
重复实施例4，只是用30而不是10体积过氧化氢溶液。达到浅灰金色着色。
实施例9
使90%变白并已烫过的头发着色，其中依次涂用两种组合物（A）和（B），中间进行冲洗。
用下述组合物（A）将头发浸润15分钟：
5，6-二羟基吲哚    2.5g
碘化钾    2.00g
乙醇    10.00g
GELENESE公司以商名JAGUAR    HP60
出售的瓜耳胶    1.00g
SEPPIC公司以商名TRILON    CG110
浓度为60%出售的葡糖苷烷基醚    5.00gMA
水    qsp    100g
自身pH＝6.5
用水洗涤头发。
然后涂用下述组合物（B）并让其曝光15分钟。
组合物（B）以1/1即时混合12.5体积H2O2（50g）和50g下述组合物而得：
按照法国专利1477048制得的
下式非离子表面活性剂    4.5g
C18H36O
Figure 88101714_IMG1
C2H3O-（CH2OH）
Figure 88101714_IMG2
nH
2-丁氧基乙醇    5.0g
月桂基硫酸铵    7.0g
HENKEL公司以商名COMPERLAN    KD
出售的椰子酸二乙醇酰胺    10.0g
丙二醇
ONYX公司以商名AMMONYX    LO浓度为    30%MA
出售的N，N-二甲基-1-十二烷胺-N-氧化物    2.0gMA
螯合剂    1.5g
20%NH3的氨水溶液 7.4g
水    qsp    100g
自身pH＝10.6
混合后组合物（B）pH10.2。
用水洗涤并吹干后头发已染成黑色。
实施例10
使90%变白并已烫过的头发染色，其中依次涂用两种组合物（A）和（B），中间进行冲洗。
用下述组合物（A）将头发浸润15分钟：
5，6-二羟基吲哚    2.5g
碘化钾    2.00g
乙醇    10.00g
GELENESE公司以商名JAGUAR    HP60
出售的瓜耳胶    1.00g
SEPPIC公司以商名TRILON    CG110
浓度为60%出售的葡糖苷烷基醚    5.00gMA
水    qsp    100g
自身pH＝6.5
用水洗涤头发。
然后涂用下述组合物（B）并让其曝光30分钟。
组合物（B）以1/1即时混合20体积H2O2（50g）和50g下述组合物而得：
40%MA月桂基硫酸三乙醇胺    4.5gMA
油醇    8.0g
油酸二乙醇酰胺    10.0g
HENEEL公司以商名MERGITAL    OC    30
出售的30摩尔OE油酰鲸蜡醇    4.0g
油酸
按法国专利2270846所述而制成的由下式重复链段构成的阳离子聚合
物    3.5gMA
Figure 88101714_IMG3
苄醇    8.0g
96°乙醇    10.0g
22°Bé氨水    9.0ml
单乙醇胺    7.0g
对胺基酚碱    0.70g
硫酸间二氨基茴香醚    0.15g
间苯二酚    0.15g
间氨基酚碱    0.15g
硝基对苯二胺    0.015g
对甲代苯二胺    0.30g
以商名TRILON    B出售的四乙酸乙二胺    3.0g
亚硫酸氢钠（d＝1.32）    1.2g
水    qsp    100g
实施例11
使90%变白的自生头发着色，其中依次涂用两种组合物（A）和（B），中间进行冲洗。
用下述组合物（A）将头发浸润15分钟：
5，6-二羟基吲哚    3g
碘化钠    3g
乙二醇单丁醚    10g
RHONE    POULENC公司以商名RHODOPOL    SC
出售的呫吨胶    2g
SEPPIC公司以商名TRILON    CG    110
浓度为60%MA出售的葡糖苷烷基醚    2.1gMA
水    qsp    100g
自身pH＝4.6
用水洗涤头发。
然后涂用加单乙醇胺调至pH10的20体积过氧化氢组合物（B）并让其曝光15分钟。
用水洗涤并吹干后头发已染成金色。
混合后组合物（B）pH9。
用水洗涤并吹干后头后已染成深褐色。

Claims (20)

1、角质纤维染色组合物，其特征是其中包括至少一种于染色介质中含5，6-二羟基吲哚并混有碘离子的组合物(A)以及于染色介质中含pH低于12的碱性过氧化氢组合物(B)，并且组合物(A)中5，6-二羟基吲哚用量为组合物(A)总重量的0.01-5%(重量)，碘离子含量以Ⅰ-表示为组合物(A)总重量的0.007-4%(重量)，而组合物(B)中过氧化氢含量为1-40体积。
2、权利要求1的组合物，其特征是含过氧化氢的组合物（B）还可含至少一种氧化着色剂。
3、权利要求1的组合物，其特征是碘离子选自碱金属，碱土金属或铵的碘化物。
4、权利要求1的组合物，其特征是组合物（A）中5，6-二羟基吲哚为组合物（A）总重量的0.03-3%（重量）。
5、权利要求1的组合物，其特征是组合物（A）中以I-表示的碘离子含量为组合物（A）总重量的0.08-2.5%（重量）。
6、权利要求1的组合物，其特征是5，6-二羟基吲哚/碘离子之比为0.05-10。
7、权利要求6的组合物，其特征是5，6-二羟基吲哚/碘离子之比为0.5-2。
8、权利要求1的组合物，其特征是组合物（B）中过氧化氢含量为2-20体积。
9、权利要求8的组合物，其特征是组合物（B）中过氧化氢的含量为3-15体积。
10、权利要求2的组合物，其特征是组合物（B）中氧化着色剂选自对苯二胺，对氨基酚，对苯二酚，邻氨基酚，邻苯二胺，邻苯二酚，杂环衍生物并连用或不连用调色剂或成色剂，后两者选自间苯二酚，间氨基酚，间苯二胺，单或多羟基萘衍生物，吡唑啉酮，或选自快速氧化的氧化着色剂，后者选自三羟基苯衍生物或一或二氨基二或一羟基苯衍生物。
11、权利要求1-10中任一项的组合物，其特征是所用组合物呈或多或少增稠或胶凝的液态，奶油状，乳剂，泡沫状。
12、权利要求1-10中任一项的组合物，其特征是含5，6-二羟基吲哚并连用碘离子的组合物（A）包括含水介质，由水或水-溶剂混合物构成，并且其pH为2-7。
13、权利要求12的组合物，其特征是所说pH为3.5-7。
14、权利要求12的组合物，其特征是组合物（A）为无水溶液态。
15、权利要求12的组合物，其特征是溶剂选自乙醇，丙醇，异丙醇，叔丁醇，乙二醇，乙二醇单甲醚，单乙醚或单丁醚，丙二醇，丙二醇或二丙二醇单甲醚和乳酸甲酯。
16、权利要求1-10中任一项的组合物，其特征是采用含一种或多种用量为0.05-10%（重量）的选自脂肪酰胺的添加剂，用量为0.1-50%（重量）的阴离子，阳离子，非离子或两性表面活性剂或其混合物，用量为0.1-5%（重量）的增稠剂，香料，多价螯合剂，成膜剂，治疗剂，分散剂，调节剂，防腐剂，遮光剂，角质纤维溶胀剂。
17、多格染色装置或“染色盒”，其特征是其中包括第一格，其中于染色介质中含5，6-二羟基吲哚和碘离子组分，第二格，其中于染色介质中含过氧化氢组分以及第三格，其中含碱性pH含水介质，第三格中的成分直到应用之前才与第二格中的成分混合。
18、权利要求17的装置，其特征是第三格中的组合物含氧化着色剂。
19、权利要求17的装置，其特征是其中包括第四格，其中于染色介质中含氧化着色剂并且直到染色之前才与第三格和第二格中的成分混合。
20、多格角质纤维染色装置或“染色盒”，其特征是其中包括第一格，其中于染色介质中含碘离子组分，第二格，其中于染色介质中含5，6-二羟基吲哚，第三格，其中于染色介质中含过氧化氢，第四格，其中于染色介质中含pH低于12的碱性含水介质，第四格中的成分直到涂于头发之前才与第三格中的成分混合并且第二格中的成分直到应用之前才与第一格中的成分混合。
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