CN101652503B - 罐用镀覆钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

作为有机皮膜的二次密合性、耐腐蚀性优良的罐用镀覆钢板，提供了罐用镀覆钢板及其制造方法，该罐用镀覆钢板的特征在于，其是从钢板侧开始依次具有锡合金层、金属锡层的镀覆钢板；在所述金属锡层的上层具有化成处理层，所述化成处理层含有以还原所需的电量计为0.3～5.0mC/cm2的氧化锡和以P量计为0.5～5.0mg/m2的磷酸锡，且在化成处理层上具有以Zr量计为0.2～5mg/m2的氧化锆(IV)。

Description

罐用镀覆钢板及其制造方法
本申请是要求以2007年4月4日在日本国特许厅申请的特愿2007-98409号为基础的优先权的申请，本申请在此参照并包含该申请的公开内容。
技术领域
本发明涉及用于饮料罐、食品罐的、有机皮膜的二次密合性及耐腐蚀性优良的罐用镀覆钢板及其制造方法。
背景技术
以往，作为罐用材料使用的表面处理钢板主要有马口铁、LTS、TNS等镀锡钢板、镀镍钢板(TFS-NT)及电解镀铬钢板(TFS-CT)。通常，对这些钢板的镀覆表面实施化成处理，由此确保其与涂料或树脂膜的密合性。
现在，商品化的罐用表面处理钢板的化成处理几乎均为使用了以重铬酸盐或铬酸为主要成分的水溶液的浸渍处理或阴极电解处理。作为例外，已知有日本特开昭52-68832号公报及日本特开昭52-75626号公报中公开的马口铁在磷酸盐水溶液中的阴阳极电解处理，但用途限于将内表面以无涂装的状态进行使用的奶粉罐。这种阴阳极电解处理不可用于除奶粉罐以外的饮料罐、食品罐的主要原因为，涂料或树脂膜等有机皮膜的密合性不够。
另一方面，作为通过使用了以重铬酸盐或铬酸为主要成分的水溶液的浸渍处理或阴极电解处理而得到的铬(III)氧化膜，其使有机皮膜的密合性提高的效果好，目前，虽然在对替代这种方法的化成处理进行各种研究，但还未达到实用化。例如，日本特开昭59-47396号公报中公开了通过浸渍处理形成了磷酸类皮膜的DI罐用电镀马口铁。另外，日本特开昭52-92837号公报中公开了在植酸或植酸盐溶液中进行阳极处理的方法。
近年来，公开了许多在镀锡层上施加使用硅烷偶联剂而得到的皮膜的技术。例如，在日本特开2002-285354号公报中公开了在镀锡钢板的Sn层或Fe-Sn合金层上设置了硅烷偶联剂涂布层的钢板及罐，在日本特开2001-316851号中公开了在镀锡层上具有作为下层的含有P、Sn的化成皮膜和作为上层的硅烷偶联层的镀锡钢板。另外，与日本特开2001-316851号公报类似的技术还在日本特开2002-275643号公报、日本特开2002-206191号公报、日本特开2002-275657号公报、日本特开2002-339081号公报、日本特开2003-3281号公报、日本特开2003-175564号公报、日本特开2003-183853号公报、日本特开2003-239084号公报、日本特开2003-253466号公报、日本特开2004-68063号公报中被公开。
发明内容
但是，上述专利文献中记载的化成皮膜均不具备作为罐用镀覆钢板使用的必要的有机皮膜的二次密合性、耐腐蚀性等性能。
在此，本发明的目的在于，解决上述现有技术中的问题点，提供有机皮膜的二次密合性及耐腐蚀性优良的罐用镀覆钢板及其制造方法。
本发明者们针对上述课题进行了潜心研究，构建了可得到非常良好的有机皮膜的二次密合性的镀锡钢板的层构造及实现该层构造的方法，从而完成了本发明。
即，本发明的主要内容如下，
(1)一种罐用镀覆钢板，其特征在于，该镀覆钢板从钢板侧开始依次具有锡合金层、金属锡层；在所述金属锡层的上层具有化成处理层，所述化成处理层含有以还原所需的电量计为0.3～5.0mC/cm2的氧化锡和以P量计为0.5～5.0mg/m2的磷酸锡，且在化成处理层上具有以Zr量计为0.2～5mg/m2的氧化锆(IV)。
(2)根据上述(1)所述的罐用镀覆钢板，其中，所述锡合金层包含Fe-Sn合金层及以Ni量计为2～100mg/m2的Fe-Ni-Sn合金层中的1种或2种。
(3)一种罐用镀覆钢板的制造方法，其特征在于，对钢板进行电解脱脂、酸洗后，进行电镀锡以及锡的加热熔融处理，然后在磷酸盐水溶液中实施阴极电解处理，接着实施0.2～5A/dm2、0.1～2秒的阳极电解处理，进而在含有0.05～5g/L的锆(IV)的pH为1.5～4的硫酸酸性水溶液或硝酸酸性水溶液中实施浸渍或阴极电解处理。
(4)根据上述(3)所述的罐用镀覆钢板的制造方法，其中，所述磷酸盐水溶液为含有选自钠离子、钾离子、钙离子、镁离子中的1种或2种以上的阳离子的、pH为1.5～3℃、液温为30～50℃的水溶液。
(5)根据上述(3)或(4)所述的罐用镀覆钢板的制造方法，其中，在所述电镀锡之前，实施以Ni量计为2～100mg/m2的电镀Fe-Ni合金或电镀Ni。
(6)一种罐，其由上述罐用镀覆钢板制作得到。
根据本发明，能提供具有非常良好的有机皮膜的二次密合性及耐腐蚀性的罐用镀覆钢板及其制造方法。
附图说明
图1为本发明的罐用镀覆钢板的横截面图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细地说明。
对于本发明使用的钢板，没有必要进行特殊地限定。以往用于罐用钢板的铝脱氧镇静钢和低碳钢等成分系的钢板均能没有问题地使用。另外，钢板的厚度和调质度等，选择适于使用目的的级别即可。
本发明的主要构成为：有机皮膜的二次密合性优良的罐用镀覆钢板，其特征在于，该镀覆钢板从钢板侧开始依次具有锡合金层、金属锡层；在所述金属锡层的上层具有化成处理层，所述化成处理层含有以还原所需的电量计为0.3～5.0mC/cm2的氧化锡和以P量计为0.5～5.0mg/m2的磷酸锡，且在化成处理层上具有以Zr量计为0.2～5mg/m2的氧化锆(IV)。
锡合金量和金属锡量只要根据使用目的选择适宜的附着量即可，因此本发明不进行限制，但是，一般情况下，合金锡以Sn量计为0.1～1.6g/m2，金属锡的附着量为0.2～5g/m2。
在镀锡后经过锡的加热熔融工序(回流处理)的镀锡钢板中，不可避免地生成0.1g/m2的锡合金层，另一方面，如果超过1.6g/m2，则可能在弯曲、卷边等的加工工序中容易产生微小的裂缝，成为腐蚀的起点，因此通常不使用。
如果金属锡的附着量少于0.2g/m2，则在进行用于制作罐体的焊丝缝焊时，局部过热的频率增加，被称作“尘埃”的熔融金属的飞散增多，变得难以得到适合充分的焊接的电流范围，金属锡超过5g/m2时，仅仅可以增加外观的光泽度，但是作为具有有机皮膜的罐使用时，未发现性能上的优点，因此，从经济的理由或者为了不浪费稀缺资源，通常不使用。
作为金属锡层的下层，上述锡合金层可以是Fe-Sn合金层及以Ni量计为2～100mg/m2的Fe-Ni合金层或Fe-Ni-Sn合金层中的1种或2种以上。尤其是包含Ni的合金层具有如下优点：其成为对上层的锡进行回流处理时的阻隔层，抑制过剩的Fe-Sn合金化。Fe-Ni合金层在以Ni量计小于2mg/m2时，未发现作为上述Fe-Sn合金化反应的阻隔的效果。另一方面，超过100mg/m2时，作为Fe-Sn合金化反应的阻隔的性能不会增强，甚至有促进Ni-Sn合金化的趋势，因此不优选。
在金属锡层之上，由氧化锆(IV)形成的层的下层为包含氧化锡和磷酸锡的层。用XPS(X射线光电子分光分析)对金属锡层上的化成处理层进行深度分析，可确定其为氧化锡和磷酸锡共存的层。包含氧化锡和磷酸锡的层是用于使氧化锆(IV)密合到镀锡钢板上的中间层，尤其考虑到磷酸锡与氧化锆(IV)的结合力优良，氧化锡起到将镀锡层与磷酸锡结合的作用。包含氧化锡和磷酸锡的层中的氧化锡及磷酸锡的量、以及其上的氧化锆(IV)的量中的任意一者如果不在本发明的范围内，则无法充分提高有机皮膜的密合性。
该包含氧化锡和磷酸锡的层中的氧化锡的量以还原所需的电量计必须为0.3～5.0mC/cm2。氧化锡层的还原所需的电量可以按照如下所述来得到：将镀锡钢板在通过氮气的起泡等手段而除去了溶解氧的0.001mol/L的氢溴酸水溶液中以0.05mA/cm2的恒电流进行阴极电解，由得到的电位-时间曲线来求出该电量。作为氧化锡层在还原中所需的电量，当少于0.3mC/cm2时及超过5.0mC/cm2时，均使有机皮膜的二次密合性下降。从确保有机皮膜的二次密合性的观点出发，氧化锡层量的更优选的范围为1.5～5.0mC/cm2。进一步优选的范围为2.6～5.0mC/cm2，在此范围内可以形成涂装后耐腐蚀性及层压后耐腐蚀性极好的薄镀锡钢板。
包含氧化锡和磷酸锡的化成处理层中的磷酸锡以P量计必须为0.5～5.0mg/m2。P量小于0.5mg/m2时，可以确保有机皮膜的一次密合性，但是无法确保二次密合性。另一方面，以P量计超过5.0mg/m2的磷酸锡变得容易凝聚破坏，因此无法确保有机皮膜的一次密合性及二次密合性。更优选的范围为1.4～4.8mg/m2。
本发明的表面处理钢板的最表面为含有氧化锆(IV)的层。氧化锆(IV)具有提高有机皮膜的密合性的效果，但是，如果以化成处理层中的氧化锡与磷酸锡的量在适当的范围内为前提，且氧化锆(IV)的量不在适当的范围内，则无法得到预期的效果。该最上层的氧化锆(IV)必须均匀分布，其量以Zr计为0.2～5mg/m2。小于0.2mg/m2时，表面覆盖不充分，无法确保充分的有机皮膜密合性。另一方面，如果超过5mg/m2，则氧化锆(IV)容易凝聚破坏，因此甚至使得密合性降低。更优选的范围为2.0～4.7mg/m2。
下面，对有机皮膜的二次密合性优良的罐用镀覆钢板的制造方法进行详述。
关于钢板的镀覆前处理的方法及使用的镀锡浴，本发明没有特殊的规定，但是，如果在实施电解碱脱脂以及稀硫酸酸洗作为前处理后，用含有光泽添加剂的苯酚磺酸浴、硫酸浴等酸性镀锡浴实施电镀锡，则能得到良好的镀锡效果。另外，也可在镀锡前实施镀Fe-Ni合金。或者也可在实施镀镍后，进行加热使镍在钢板表面层扩散，形成Fe-Ni合金层。将镀锡后的钢板在盛有水或镀锡液的稀释液的槽内浸渍、并干燥后，实施回流处理。回流处理是将镀锡钢板加热至锡的熔点即232℃以上的工序，但如果超过300℃，则会极大地促进Fe-Sn合金化，因此不优选。作为加热的手段，可使用电阻加热或感应加热，或者将它们组合使用。刚回流处理后必须通过淬火处理来防止Fe-Sn合金层或Fe-Ni-Sn合金层、表面的氧化锡层的过量生成。淬火处理是将使锡熔融了的镀锡钢板在水中浸渍来进行的。如果将带钢连续地进行回流处理及淬火处理，则淬火槽的水上升至约80℃，但在回流处理中被加热的钢板只要冷却至该程度的温度即可，因此没有关系。
淬火处理后，按下述方法实施化成处理。
为得到含有以还原所需的电量计为0.3～5.0mC/cm2的氧化锡和以P量计为0.5～5.0mg/m2的磷酸锡的化成处理层，最好在磷酸盐的水溶液中进行阴极电解处理，然后在同一溶液中实施阳极电解处理。本处理液在pH为2～3时可以得到良好的效果，但是在该pH范围内，磷酸盐水溶液中的磷酸的化学种类主要为磷酸及磷酸二氢根离子，磷酸二氢根离子对应的阳离子优选为Na、Sn、Al、Mg、Ca，它们对电解处理均无影响。其中Na、Sn、Al、Mg、Ca的阳离子可以1种或2种以上共存。磷酸的总浓度以磷酸换算计为5～80g/L、液温为25～60℃的范围是适当的。
阴极电解处理是通过回流处理时将在镀锡钢板表面生成的阻碍有机皮膜的密合性的氧化锡还原的工序，优选阴极电解处理的阴极电流密度为1～20A/dm2、电解时间为0.1～2秒。如果阴极电流密度低于1A/dm2，则通过回流处理生成的氧化锡的还原不彻底，难以得到良好的有机皮膜密合性。另一方面，即使阴极电流密度超过20A/dm2，也只是阴极表面生成的氢气的量增多，并不能提高有机皮膜的密合性。电解时间少于0.1秒时，通过回流处理生成的氧化锡的还原不彻底，难以得到良好的有机皮膜密合性。另一方面，电解时间为2秒时，通过回流处理生成的氧化锡基本全部被还原，由此即使增加电解时间，也不能提高有机皮膜的密合性等的性能。
阳极电解处理为下述工序：在通过利用阴极电解处理进行还原而出现的金属锡的表面生成氧化锡，并使锡缓慢溶解，与处理液中的磷酸根离子结合，由此生成磷酸锡。认为利用阳极电解处理生成的氧化锡与通过回流处理生成的氧化锡有质的区别，利用阳极电解处理生成的氧化锡不会阻碍有机皮膜的密合。阳极电解处理的阳极电流密度为0.2～5A/dm2、电解时间为0.1～2秒是适当的。低于0.2A/dm2时，表面锡的溶解不充分，为了得到确保有机皮膜的二次密合性所需要的充足量的磷酸锡，需要花费大量的时间，不实用。另一方面，阳极电流密度超过5A/dm2时，表面锡的溶解过于迅速，形成疏松的脆的磷酸锡，因此，通过该层的凝聚破坏，使得有机皮膜的密合性显著劣化。电解时间少于0.1秒时，P的附着量不足，难以得到充分的二次涂料密合性及耐腐蚀性。另一方面，电解时间多于2秒时，氧化锡层变厚，一次、二次涂料密合性及耐腐蚀性变差。
上述化成处理后，进而将钢板在含有0.05～5g/L的锆(IV)的pH为1.5～4的硫酸酸性水溶液或硝酸酸性水溶液中实施浸渍或阴极电解处理。锆(IV)的浓度不到0.05g/L时，附着的Zr量不足，难以得到充分的二次涂料密合性及耐腐蚀性。另一方面，锆(IV)的浓度高于5g/L时，Zr的附着量难以控制，无法得到稳定的一次、二次涂料密合性及耐腐蚀性。pH不到1.5时，镀锡层及磷酸锡层的表面过度溶解。pH超过4时，溶液中的锆(IV)易作为氧化物沉淀，因此，不优选。浴温为30～55℃、浸渍时间为0.2～2秒是适当的。如果以电流密度0.5～10A/dm2、电解时间0.2～2秒的条件进行阴极电解，则氧化锆在钢板表面方向的分布的均一性增高，可以得到有机皮膜的二次密合性非常优良的皮膜。
作为理想的添加到处理浴中的锆(IV)的化合物，有ZrOSO4·nH2O、ZrO(NO3)2·nH2O、NH4)2ZrO(CO3)2、ZrO(OH)2·nH2O等。
图1表示了本发明的罐用镀覆钢板的横截面。钢板1上依次为锡合金层2、金属锡层3、包含氧化锡和磷酸锡的化成处理层4、氧化锆层5。
使用本发明的罐用镀覆钢板来制成尤其是饮料用罐的方法，用以往公知的方法即可。本发明的罐用镀覆钢板的氧化锆层5上涂布或层叠有机皮膜。然后制罐。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行详细的说明。
使用将低碳冷轧钢带连续退火、然后进行调质轧制而得到的板厚为0.18mm、调制度为T-5CA的钢带。作为镀覆前处理，在10mass％氢氧化钠溶液中进行电解脱脂后，用5mass％稀硫酸进行酸洗。
对一部分的钢带实施镀Fe-Ni合金或者镀Ni。将实施了镀Ni的钢带随后进行退火以使Ni扩散，形成Fe-Ni合金层。
然后，用费罗斯坦浴(苯酚磺酸浴)实施电镀锡。在含有锡离子20g/L、苯酚磺酸根离子75g/L、表面活性剂5g/L的43℃的镀液中，以阴极电流密度20A/dm2进行阴极电解。阳极使用镀铂的钛。镀锡的目标量通过调整电解时间，设定为1.3g/m2。镀锡后，在将镀锡液稀释10倍而得到的溶液中进行浸渍，用橡胶滚轮进行液切后，进行冷风干燥，通过通电加热10秒使其升温至250℃来将锡回流，立刻在70℃的水中进行淬火。
接下来，对该镀锡钢板按照如下所述实施化成处理。
在下述处理液中进行阴极电解处理，该处理液的总磷酸浓度以磷酸换算计为35g/L，且该处理液含有4g/L的对阳离子，pH为2.5，液温为40℃，然后，在同一溶液中实施阳极电解处理。为进行比较，还实施了不进行该化成处理的条件。
在磷酸盐溶液中进行电解处理后，进一步实施了锆处理。
在含有以Zr计为0.05～5g/L的硫酸锆ZrSO4·4H2O、pH为1.5～4的硫酸酸性水溶液或者以Zr计为0.05～5g/L的硝酸氧化锆(硝酸锆)二水合物ZrO(NO3)2·2H2O、且pH为1.5～4的硝酸酸性水溶液中进行浸渍，或者在此溶液中实施阴极电解处理。浴温设为40℃。不论哪种情况，钢带进行处理后，都使用橡胶滚轮将液除尽，然后迅速水洗、干燥。另外，为进行比较，实施了不进行此处理的条件。
总Sn、P、Ni、Zr的附着量，根据荧光X射线强度，用事先制作的检量线计算得出。总Sn中的金属Sn量，可用在1mol/L的稀盐酸中以镀锡钢板为阳极的电解剥离法求算出。另外，通过由AES(奥格电子分光分析)得到的微小区域中的Sn、P、O的比率和由XPS(X射线光电子分光分析)得到的Sn、P、O的结合状态的解析确认了P以磷酸锡的形式存在。
氧化锡量按照如下所述求出：在通过氮气起泡进行了脱气的0.001mol/L的氢溴酸水溶液中，用0.05mA/cm2的恒电流进行阴极电解，从得到的电位-时间曲线，以还原所需电量的形式求出。
对于上述处理材料，按下述(A)～(D)各项目实施评价试验。
(A)涂料一次密合性
在评价材料上涂布60mg/dm2的环氧·酚系涂料，在210℃下烘烤10分钟。然后进行在190℃下15分钟、在230℃下90秒的追加烘烤。从该涂装板中切割出5mm×100mm大小的试样。将2枚同样的试样设定成涂装面相对置，在中间夹上厚度为100μm的薄膜状的尼龙粘接剂。将其留出夹持部分，通过热压在200℃下预热60秒后，施加2.9×105Pa的压力，在200℃下压接50秒，制成抗拉试验片。将夹持部分分别以90°的角度进行弯曲，形成T字形，用抗拉试验机的卡盘夹住，测定拉伸、剥离强度，评价涂料的一次密合性。试验片每5mm宽的测定强度为68N以上的记为◎、为49N以上且低于68N的记为○、为29N以上且低于49N的记为△、低于29N的记为×。
(B)涂料二次密合性
用与上述(A)同样的方法，对评价材料实施涂装、烘烤、夹持尼龙粘接剂，制成试验片。将其在包含1.5％的柠檬酸和1.5％的氯化钠的55℃的试验液中，在大气开放下浸渍96小时，然后将夹持部分分别以90°的角度进行弯曲，形成T字形，用抗拉试验机的卡盘夹住，测定拉伸、剥离强度，评价涂料二次密合性。试验片每5mm宽的测定强度为42N以上的记为◎、为34N以上且小于42N的记为○、为25N以上且小于34N的记为△、小于25N的记为×。
(C)耐腐蚀性
为了对评价材料的相当于罐内面的面的耐腐蚀性进行评价，进行了UCC(咬边、腐蚀)试验。将环氧·酚系涂料以50mg/dm2进行涂布，在205℃下烘烤10分钟。进而在180℃下追加烘烤10分钟。从此涂装板中，切割出50mm×50mm大小的试样。用刀具在涂膜上进行划格直至到达基体金属，将端面与背面用涂料密封后，在包含1.5％的柠檬酸和1.5％的氯化钠的55℃的试验液中在常压下浸渍96小时。水洗、干燥后，迅速将划割部及平面部用胶带进行剥离，观察划格部附近的腐蚀状况、划格部的点蚀及平面部的涂膜剥离状况，评价耐腐蚀性。未发现由胶带引起的剥离及腐蚀的记为◎(非常良好)，发现从划割部开始的小于0.2mm的胶带剥离或者肉眼无法看到的微小的腐蚀这两种情况中的一种或两种的记为○(良好)，发现从划割部开始的0.2mm以上且0.5mm以下的胶带剥离或者肉眼能看到的小的腐蚀这两种情况中的一种或两种的记为△(略微不良)，发生超过0.5mm的胶带剥离的记为×(不良)。
(D)外观
对评价材料的化成处理后的状态的外观以光泽、色调、斑点的综合的性能的形式通过肉眼观察来进行评价。外观非常良好的评价材料记为◎，作为商品没有问题的良好的外观记为○，作为商品存在外观略微不良的方面的评价材料记为△，外观不良而无法作为商品的评价材料记为×。
根据以上的性能评价结果，将综合评价分为◎(非常良好)、○(良好)、△(略微不良)、×(不良)的四个等级，其中◎、○为合格水平。
上述未记载的试验条件以及评价结果，如表1、2表示。
Figure G2008800109223D00101
Figure G2008800109223D00111
Figure G2008800109223D00121
本发明的实施例的1～49在全部的评价项目及综合评价中，为◎或○，满足所要求的性能。
比较例1  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但阳极电解处理的电流密度低，因此P的附着量不足，无法得到充分的二次涂料密合性及耐腐蚀性。
比较例2  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但阳极电解处理的电流密度过高，因此，生成的磷酸锡较脆，且P的附着量过多，涂料密合性一次、二次均较差，耐腐蚀性也不佳。另外，阳极电解处理的电流密度高，锡有一部分溶解，因此外观变差。
比较例3  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但阳极电解处理的时间短，P的附着量不足，无法得到充分的二次涂料密合性及耐腐蚀性。
比较例4  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但阳极电解处理的时间长，氧化锡层变厚，一次、二次涂料密合性及耐腐蚀性均较差。
比较例5  为未在磷酸盐溶液中进行处理的例子。通过回流处理产生的氧化锡较厚地残留，因此涂料密合性一次、二次均较差，耐腐蚀性也不佳。
比较例6  是在磷酸盐溶液中仅实施了阴极电解处理、未实施阳极电解处理的例子。虽进行了锆处理，但P附着量与氧化锡量不足，无法得到充分的二次涂料密合性及耐腐蚀性。
比较例7  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、但未进行锆处理的例子。没有Zr的附着，因此一次、二次涂料密合性及耐腐蚀性均较差。
比较例8  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但由于Zr(IV)浓度低，因此Zr附着量不足，二次涂料密合性及耐腐蚀性差。
比较例9  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但由于Zr(IV)浓度过高，因此Zr的附着量过多，一次、二次涂料密合性及耐腐蚀性差。
比较例10  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但由于锆处理液的pH低，表面的锡、P有一部分溶解，Zr很难附着。外观较差，一次、二次涂料密合性及耐腐蚀性差。
比较例11  是在磷酸盐溶液中实施阴极电解处理及阳极电解处理、再进行锆处理的例子，但锆处理液的pH高，处理液中的Zr的氢氧化物沉淀。因此，处理液中的Zr(IV)浓度低，Zr附着量不足，二次涂料密合性及耐腐蚀性均较差。
本发明提供了具备非常良好的有机皮膜的二次密合性、耐腐蚀性的罐用镀覆钢板及其制造方法，其在工业上的利用的可能性是明显的。

Claims (8)

1.一种罐用镀覆钢板，其特征在于，该镀覆钢板从钢板侧开始依次具有锡合金层、金属锡层；所述锡合金层以Sn量计为0.1～1.6g/m2，所述金属锡层的金属锡附着量为0.2～5g/m2；所述锡合金层包含Fe-Sn合金层及以Ni量计为2～100mg/m2的Fe-Ni-Sn合金层中的1种或2种；在所述金属锡层的上层具有化成处理层，所述化成处理层含有以还原所需的电量计为0.3～5.0mC/cm2的氧化锡和以P量计为0.5～5.0mg/m2的磷酸锡，且在化成处理层上具有以Zr量计为0.2～5mg/m2的氧化锆(Ⅳ)。
2.根据权利要求1所述的罐用镀覆钢板，其中，化成处理层含有以还原所需的电量计为1.5～5.0mC/cm2的氧化锡。
3.根据权利要求1所述的罐用镀覆钢板，其中，化成处理层含有以P量计为1.4～4.8mg/m2的磷酸锡。
4.根据权利要求1所述的罐用镀覆钢板，其中，化成处理层上具有以Zr量计为2.0～4.7mg/m2的氧化锆(Ⅳ)。
5.权利要求1所述的罐用镀覆钢板的制造方法，其特征在于，对钢板进行电解脱脂、酸洗后，实施电镀锡，或者在以Ni量计为2～100mg/m2的电镀Fe-Ni合金或电镀Ni后实施电镀锡，然后将钢板加热到232～300℃进行锡的加热熔融处理，然后进行淬火处理，进而，在pH为2～3、磷酸的总浓度以磷酸换算计为5～80g/L、液温为25～60℃的磷酸盐水溶液中实施1～20A/dm2、0.1～2秒的阴极电解处理，接着实施0.2～5A/dm2、0.1～2秒的阳极电解处理，进而在含有0.05～5g/L的锆(Ⅳ)的pH为1.5～4的硫酸酸性水溶液或硝酸酸性水溶液中实施30～55℃、0.2～2秒的浸渍或0.5～10A/dm2、0.2～2秒的阴极电解处理。
6.根据权利要求5所述的罐用镀覆钢板的制造方法，其中，所述磷酸盐水溶液为含有选自钠离子、钾离子、钙离子、镁离子中的1种或2种以上的阳离子的液温为30～50℃的水溶液。
7.根据权利要求5所述的罐用镀覆钢板的制造方法，其中，含有锆(Ⅳ)的水溶液为选自ZrOSO4·nH2O、ZrO(NO3)2·nH2O、(NH4)2ZrO(CO3)2、ZrO(OH)2·nH2O中的化合物的水溶液。
8.一种罐，其使用权利要求1所述的罐用镀覆钢板制作得到。
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