CN101544841A - 复合材料及用其制作的高频电路基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合材料及用其制作的高频电路基板，该复合材料，包含：热固性混合物，占总组分的20份～70份(按复合材料总重量份计算)，包含一种分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂；一种低分子量的固体烯丙基树脂；偶联剂处理的玻璃纤维布；粉末填料；阻燃剂及固化引发剂。所制作的高频电路基板，包括：数层相互叠合的由所述复合材料制作的半固化片及分别压覆于其两侧的铜箔。本发明的复合材料使半固化片制作容易，与铜箔的粘接力高，用其制作的高频电路基板，介电常数和介质损耗角正切低，耐热性好，工艺操作方便，因此本发明的复合材料适于制作高频电子设备的电路基板。

Description

复合材料及用其制作的高频电路基板
技术领域
本发明涉及一种复合材料及用其制作的高频电路基板，尤其涉及一种热固性介电复合材料及用其制作的高频电路基板。
背景技术
近年来，随着计算机和信息通讯设备高性能化、高功能化以及网络化的发展，为了高速传输及处理大容量信息，操作信号趋向于高频化，因而对电路基板的材料提出了要求。
现有的用于印制电路基板的材料中，广泛使用粘接特性优异的环氧树脂，然而，环氧树脂电路基板一般介电常数和介质损耗角正切较高(介电常数大于4，介质损耗角正切0.02左右)，高频特性不充分，不能适应信号高频化的要求。因此必须研制介电特性优异的树脂，即介电常数和介质损耗角正切低的树脂。长期以来本领域的技术人员对介电性能很好的热固性的聚丁二烯或聚丁二烯与苯乙烯的共聚物树脂进行了研究，以下就这些研究成果进行进一步的探讨。
美国专利(US6569943)使用分子末端带有乙烯基的胺基改性的液体聚丁二烯树脂，添加低分子量的单体作为固化剂和稀释剂，浸渍玻璃纤维布制作成的电路基板，虽然介电性能很好，但是因为树脂体系在常温下是液体，不能制作成不粘手的半固化片，因此在板材的压制成型时，很难采用通用的半固化片叠卜工艺，工艺操作比较困难。
美国专利(US5571609)采用分子量小于5000的低分子量的1，2-聚丁二烯树脂或聚异丁二烯，和高分子量的丁二烯与苯乙烯的共聚物配合，并加入大量的硅微粉作为填料，以玻璃纤维布作为增强材料制作的电路基板，虽然介电性能优异，但是因为在该专利中采用了高分子量的成分来改善半固化片粘手状况，使得制作半固化片的过程的工艺性能变差；而且因为整个树脂体系的树脂分子中的刚性结构苯环的比例很少，而且交联以后的链段大都由刚性很低的亚甲基组成，因此制作成的板材刚性不好，弯曲强度很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合材料，含有高乙烯基的由碳氢元素组成的树脂、含有低分子量的烯丙基线性酚醛树脂做固化剂，能够提供高频电路基板所需要的高频介电性能、耐高温性能和良好的工艺成型性能。
本发明的另一目的在于提供使用上述复合材料制作的高频电路基板，具有高频介电性能、耐高温性能及较高的电路基板剥离强度，且其在压板时可以采取通用的自动叠卜操作，制作工艺简便。
根据本发明的上述目的，本发明提出一种复合材料，包括：(1)热固性混合物，占总组分的20份～70份(按复合材料总重量份计算)，包含一种分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂；及一种低分子量的固体烯丙基树脂；
(2)偶联剂处理的玻璃纤维布 10份～60份；
(3)粉末填料 0份～55份；
(4)固化引发剂 1-3份。
同时，提出一种使用如上所述的复合材料制作的高频电路基板，包括：数层相互叠合的半固化片及分别压覆于其两侧的铜箔，该数层半固化片均由所述复合材料制作，且由自动叠卜操作制成。
本发明的有益效果：首先，采用介电性能优异并含有高乙烯基的由碳氢元素组成的树脂，通过树脂中的大量的不饱和双键进行交联反应来提供电路基板所需要的高频介电性能和耐高温性能；
其次，采用分子结构中具有苯环等刚性链段的烯丙基树脂做固化剂来改进电路基板的耐热性、刚性和降低成型的工艺温度；
其次，与现有采用的使用高分子量的材料来改善半固化片的粘手问题不同，本发明采用在常温下是固体的低分子量的烯丙基树脂与含有高乙烯基的由碳氢元素组成的树脂配合使用，改进了单用液体树脂产生的半固化片粘手问题；而且因为采用了低分子量的固体烯丙基树脂，增大树脂体系的工艺流动性，使得后面制作的板材表观更好。
总之，本发明的复合材料使得半固化片制作容易，用其制作的高频电路基板，介电常数和介质损耗角正切低，耐热性好，工艺操作方便，因此本发明的复合材料适合于制作高频电子设备的电路基板。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行详细说明。
一、复合材料的组成物
1.热固性混合物树脂体系
本发明的复合材料的第一种组合物是热固性混合物，占总组分的20份～70份(按复合材料总重量份计算)，优选占总组分的20份～50份，其包含：(1)一种分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂；(2)一种低分子量的固体烯丙基树脂。
组分(1)是分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂，优选丁苯树脂或聚丁二烯树脂，其分子量小于11000，优选的分子量小于7000，在室温下是液体，液体树脂的粘度很低，因而有利于后面的浸渍工艺操作。分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂占热固性混合物重量份的30-75份，其分子中1，2位加成的乙烯基含量大于60％，大于或等于70％则更好。高乙烯基含量的由碳氢元素组成的树脂可提供固化交联时所需要的大量不饱和乙烯基，可提高固化时的交联密度，提供给电路基板材料优良的耐高温性。优选的丁苯树脂如Ricon 104H(Sartomer公司)和Ricon 100(Sartomer公司)树脂，其分子结构中1，2位的乙烯基含量大于或等于70％；优选的聚丁二烯树脂有Ricon 153(Sartomer公司)和Ricon154(Sartomer公司)树脂。
(1)组分在室温下皆为液体，如果只采用它们制成的半固化片会发生粘手的问题，不利于后续的层压工艺操作，因此引入固体组分(2)来改善半固化片粘手问题。
组分(2)是低分子量的固体烯丙基树脂，加入低分子量的固体烯丙基树脂，一方面是因为固体的烯丙基树脂与含有高乙烯基的由碳氢元素组成的树脂配合使用，改进了单用液体树脂产生的半固化片粘手问题，另一方面，固体烯丙基树脂因为分子结构中含有刚性较好的苯环，与现有技术所用的丁二烯树脂相比，制成的板材刚性和机械强度更佳。低分子量的固体烯丙基树脂其含量占热固性混合物重量份的25-70份，用量小于25份，达不到改善粘手的目的，用量大于70份，会使介电性能劣化和复合材料的脆性增大。作为低分子量的固体烯丙基树脂可采用的有烯丙基线性酚醛树脂、烯丙基环氧树脂、烯丙基双酚A改性的苯并恶嗪树脂、烯丙基苯酚改性的苯并恶嗪树脂、烯丙基甲酚改性的苯并恶嗪树脂或它们的混合物。其中更优选的是如下面所示的结构式的烯丙基线性酚醛树脂。
Figure A200910106628D00071
2、粉末填料
在本发明的复合材料中，粉末填料起着提高胶液固体含量、改善半固化片粘手性、改善尺寸稳定性、降低CTE等目的。本发明所使用的粉末填料，占复合材料总组成的0份到55份(按复合材料总重量份计算)。包括结晶型二氧化硅、无定型的二氧化硅、球型二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化铝、玻璃纤维、聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚醚砜等，以上填料可以单独使用或混合使用，其中，最佳填料是二氧化硅，填料的粒径中度值为1-15μm，优选填料的粒径中度值为1-10μm，位于该粒径段的填料在树脂液中具有良好的分散性。可采用的二氧化硅填料如CE44I(CE minerals公司)、FB-35(Denka公司)、525(Sibelco公司)。
3、玻璃纤维布
在本发明的复合材料中，使用的玻璃布是经过偶联剂处理的玻璃纤维布，偶联剂处理的玻璃纤维布起到提高基板的尺寸稳定性，减少层压板树脂在固化过程中收缩的作用。玻璃纤维布占复合材料总组成的10～60份(按复合材料总重量份计算)，优选30-57份，根据基板要求不同，使用不同的玻璃纤维布，其规格如下表1：
表1
 
布种 布厚(mm) 制造厂
7628 0.18 上海宏和
2116 0.094 上海宏和
1080 0.056 上海宏和
106 0.04 上海宏和
4、阻燃剂
在本发明中，可以加入阻燃剂来提高板材的阻然性能。本发明的阻燃剂占复合材料总组成的0-35份(按复合材料总重量份计算)，可以采用含溴阻燃剂或含磷阻燃剂，所采用的阻燃剂以不降低介电性能为佳，较佳的含溴阻燃剂如十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺等；较佳的含磷阻燃剂如三(2，6-二甲基苯基)膦、10-(2，5-二羟基苯基)-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、2，6-二(2，6-二甲基苯基)膦基苯、10-苯基-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物等。
5、固化引发剂
在本发明的复合材料中，固化引发剂起到加速反应的作用，当本发明的组合物被加热时，固化引发剂分解产生自由基，引发聚合物的分子链发生交联。固化引发剂的用量为热固性混合物用量的1％到10％，大致占复合材料总组成的1-3份(按复合材料总重量份计算)。固化引发剂选自能够产生自由基的材料，较佳的固化引发剂有过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、2，5-二(2-乙基己酰过氧)-2，5-二甲基己烷等。
6、助交联剂
在本发明的复合材料中，可添加一定量助交联剂来提高交联密度，例如，三烯丙基三聚异氰酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、二乙烯基苯、多官能的丙烯酸酯等。
二复合材料制作高频电路基板
使用上述复合材料制作高频电路基板的方法，包括下述步骤：
步骤一、称取复合材料的组成物，(1)热固性混合物，占总组分的20份～70份(按复合材料总重量份计算)，包含一种分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂；一种低分子量的固体烯丙基树脂。(2)偶联剂处理的玻璃纤维布10份～60份；(3)粉末填料0份～55份；(4)固化引发剂1-3份。
步骤二、将称取的热固性混合物、粉末填料、阻燃剂和固化引发剂混合，用溶剂稀释至适当的粘度，搅拌混合均匀，使填料均一的分散在树脂中，制得胶液，用玻璃纤维布浸渍上述胶液，并控制到合适的厚度，然后除去溶剂形成半固化片；
步骤三、将上述的半固化片数张相叠合，上下各压覆一张铜箔，放进压机进行固化制得所述高频电路基板，本步骤的固化温度为150℃～250℃，固化压力为25Kg/cm2～70Kg/cm2。本步骤可采用现有的自动叠卜操作来实现。
所制作的高频电路基板，包括：数层相互叠合的半固化片及分别压覆于其两侧的铜箔，该数层半固化片均由所述复合材料制作。
针对上述制成的高频电路基板的介电性能，即介电常数和介质损耗角正切、高频性能及耐热性能，如下述实施例进一步给予详加说明与描述。
本发明实施例所选取的复合材料的组成物如下表2：
表2
 
制造厂商 产品名称或牌号 材料内容
Sartomer Ricon 100 苯乙烯与丁二烯的共聚物树脂，Mn＝4500，1，2-乙烯＝70％   
Sibelco 525 熔融型硅微粉
Albemarle SAYTEX8010 十溴二苯乙烷
上海高桥 DCP 过氧化二异丙苯
上海宏和 1080玻璃纤维布 厚度0.05mm，基重48g/m2
1、实施例1
步骤1：
在配备机械搅拌、冷凝管以及温度计的500ml三口烧瓶中加入线性酚醛树脂90.00g(0.21mol)、正丁醇135g，待线性酚醛树脂完全溶解后加入氢氧化钾29.87g(0.44mol)，反应2h之后，滴加烯丙基氯42.41(0.44mol)，反应6h。反应结束后趁热过滤，过滤后用丁醇洗涤至白色，减压蒸馏(100℃，0.08MPa)掉其中的溶剂，用10倍的去离子水水洗至PH值为7，然后减压蒸馏(100℃，0.08MPa)掉水分即得烯丙基线性酚醛树脂。
步骤2：
将55.6重量份的液体丁苯树脂Ricon 100，44.4重量份的步骤1合成的烯丙基线性酚醛树脂，85重量份的二氧化硅(525)，32重量份的阻燃剂SAYTEX8010，6.5重量份的引发剂DCP混合，用溶剂二甲苯调至合适的粘度，搅拌混合均匀，使填料均一的分散在树脂中，制得胶液。用1080玻璃纤维布浸渍以上胶液，然后烘干去掉溶剂后制得半固化片，因为该半固化片不粘手，工艺操作简便。将八张已制成的半固化片相叠合，在其两侧压覆1oz(盎司)厚度的铜箔，在压机中进行2小时固化，固化压力为50Kg/cm2，固化温度为190℃，物性数据如表3所示。
2、实施例2、3
制作工艺和实施例1相同，改变步骤2复合材料的配比如表3所示。
3、比较例
制作工艺和实施例1相同，去掉烯丙基酚醛树脂，材料配比如表3所示。成型温度在300℃保温30分钟。
表3
 
材料和性能 实施例1      实施例2      实施例3      比较例
Ricon 100 55.6 62 38 100
烯丙基酚醛树脂 44.4 38 52 0
525 85 240 45 85
DCP 6.5 7.5 5.6 5.8
SAYTEX8010 32 35 0 28
1080玻璃纤维布 80.7 125 78 92
剥离强度N/mm 0.94 0.91 1.03 0.52
介电常数(10GHZ) 3.48 3.82 3.56 3.15
介质损耗角正切( 0. 0. 0.0065 0.0026
 
10GHZ) 0053 0063
耐浸焊性288℃，(秒) >120 >120 >120 >120
半固化片粘手性 不粘手 不粘手 不粘手 粘手
弯曲强度，MPa 380 320 420 260
T288(min.) >15 >15 >15 2
物性分析
从表3的物性数据结果可以看出，实施例1、实施例2和实施例3制作的电路基板材料介电常数和介质损耗角正切低，高频性能很好。实施例1、实施例2和实施例3与比较例相比，引入了低分子量的烯丙基线性酚醛树脂，有效的改善了半固化片的粘手性，弯曲强度也得到了提高，在288℃恒温后，可以耐受15分钟而不分层，耐热性很好，而且介电常数和介质损耗角正切都很小。另外，因为引入了低分子量的烯丙基线性酚醛树脂，成型温度可以在190℃成型，远低于比较例需要在300℃的成型温度。
如上所述，与一般的铜箔基板相比，本发明的电路基板拥有更加优异的介电性能，即具有较低的介电常数和介质损耗角正切，高频性能很好。
以上所述为本发明的实施例，并非用来本发明作任何限制，凡是依据本发明的技术构思对本发明所作等同变化与修饰，均仍属于本发明保护的范围内。

Claims (10)

1、一种复合材料，其特征在于，包含：
(1)热固性混合物，按复合材料总重量份计算，占总组分的20份～70份，包含一种分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的液体树脂；及一种低分子量的固体烯丙基树脂；
(2)偶联剂处理的玻璃纤维布 10份～60份；
(3)粉末填料 0份～55份；
(4)固化引发剂 1-3份。
2、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的树脂是液体树脂，占热固性混合物重量份的30-75份，其1，2位加成乙烯基，乙烯基的含量优选大于或等于70％。
3、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述低分子量的固体烯丙基树脂，占热固性混合物重量份的25-70份；所述低分子量的固体烯丙基树脂选自烯丙基线性酚醛树脂、烯丙基环氧树脂、烯丙基双酚A改性的苯并恶嗪树脂、烯丙基苯酚改性的苯并恶嗪树脂、烯丙基甲酚改性的苯并恶嗪树脂或它们的混合物。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，分子量为11000以下由碳氢元素组成的含有60％以上乙烯基的液体树脂使用低分子量的烯丙基树脂固化交联。
5、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述粉末填料选自结晶型二氧化硅、无定型的二氧化硅、球型二氧化硅、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、氮化硼、氮化铝、碳化硅、氧化铝、玻璃纤维、聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚醚砜的一种或多种。
6、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，进一步可以包括一种含溴或含磷的阻然剂。
7、如权利要求6所述的复合材料，所述含溴的阻燃剂为十溴二苯醚、十溴二苯乙烷或乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺；所述含磷阻燃剂为三(2，6-二甲基苯基)膦、10-(2，5-二羟基苯基)-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、2，6-二(2，6-二甲基苯基)膦基苯或10-苯基-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物。
8、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述固化引发剂选自能够产生自由基的材料，优选过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯或2，5-二(2-乙基己酰过氧)-2，5-二甲基己烷。
9、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，进一步包括助交联剂，所述助交联剂选自三烯丙基三聚异氰酸酯、三烯丙基三聚氰酸酯、二乙烯基苯或多官能的丙烯酸酯。
10、一种使用如权利要求1所述的复合材料制作的高频电路基板，包括：数层相互叠合的半固化片及分别压覆于其两侧的铜箔，其特征在于，该数层半固化片均由所述复合材料制作，且由自动叠卜操作制成。
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