CN101386470A - 玻璃料和利用该玻璃料的电气元件密封方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供玻璃料和利用该玻璃料的电气元件密封方法，该玻璃料对水分和气体的密封效果优异，容易在低温进行加工。本发明的玻璃料的特征在于，玻璃料中含有10摩尔％～25摩尔％P2O5；40摩尔％～50摩尔％V2O5；10摩尔％～20摩尔％ZnO；1摩尔％～15摩尔％BaO；1摩尔％～10摩尔％Sb2O3；1摩尔％～10摩尔％Fe2O3；0.1摩尔％～5摩尔％Al2O3；0.1摩尔％～5摩尔％B2O3；1摩尔％～10摩尔％Bi2O3；和0.1摩尔％～5摩尔％TiO2。

Description

玻璃料和利用该玻璃料的电气元件密封方法
技术领域
本发明涉及玻璃料(Glass Frit)，特别是涉及对水分和气体的密封效果优异、容易在低温进行加工的玻璃料和利用该玻璃料的电气元件密封方法。
背景技术
有机发光二极管(OLED)、染料敏化太阳能电池(DSSC)、照明具(LED)等电气元件需要进行使来自外部的水分和气体的影响最小化的气密密封，以提高元件的性能和寿命。
特别是，OLED具有用于多个领域的电致发光(electroluminescent)器件中的可能性，所以最近几年来成为了主要的研究对象。例如，单一OLED可以在不连续(discrete)发光器件中使用，2个以上的(array of)OLED可以用于光领域或平板(flat-panel)显示器领域(例如，OLED显示器)。已知通常的OLED显示器非常明亮，具有优异的色彩对比度(contrast)和宽的可视角度(viewing angle)。但是，上述通常的OLED显示器和特别是OLED包含的电极和有机层容易与从周边环境进入上述OLED显示器内的氧和水分发生作用而导致其老化。众所周知，如果对上述OLED显示器内的电极和有机层进行气密密封以与周边环境隔开，则上述OLED显示器的寿命明显增加。
但是，气密密封的尺寸是其对上述OLED显示器的尺寸没有副面作用的最小尺寸(例如，<2mm)，而且其必须提供对氧(10-3cc/m2/day)和水(10-6g/m2/day)的屏障(barrier)，密封工序中产生的温度不能对上述OLED显示器内的物质(例如电极和有机层)造成损伤，不仅如此，密封工序中释放出的气体不能污染上述OLED显示器内的物质，气密密封时电连接剂(例如，薄膜铬)必须要进入上述OLED显示器，因此，以往极难开发出对上述OLED显示器气密密封的密封工艺。
对上述OLED显示器进行密封的最普通的方法是通过紫外线处理后，使用能够形成密封的环氧化物、无机物质和/或有机物质。作为一例，有Vitex社开发的系统，制造并销售了商标名为BarixTM的涂布剂，其中，上述涂布剂是使用无机物质和有机物质作为用于密封上述OLED显示器的基本成分。通常，该类型的密封提供了优异的物理强度，但在费用方面非常不利，并且，不能防止氧和水分向上述OLED显示器内扩散的例子很多。
用于密封上述OLED显示器的另一个普通方法是利用金属熔接(welding)和焊接(soldering)，但是由于上述OLED显示器中玻璃板与金属的热膨胀系数(CTEs)之间存在实质性的差别，所以利用金属熔接和焊接得到的密封在温度变化大的情况下没有耐久性。
所以，对上述的与上述OLED显示器密封所采用的通常的密封和通常的密封方法相关的问题和其他缺点进行处理的要求就一直没有间断过，作为其一个例子，下述专利文献1中公开了利用玻璃料对OLED元件进行气密密封的方法，但是仍然期待着研究出对容易受水分和氧等气体影响的OLED、染料敏化太阳能电池(DSSC)、照明具(LED)等电气元件的更有效的密封方法。
专利文献1：大韩民国专利公开公报第10-2006-0005369号
发明内容
为了解决这样的问题，本发明的目的是提供一种对水分和气体的密封效果优异且容易在低温进行加工的玻璃料和含有该玻璃料的玻璃料糊剂组合物。
另外，本发明的目的还在于提供一种利用上述玻璃料糊剂组合物的电气元件密封方法和经上述密封方法气密密封的电气元件。
为了实现上述目的，本发明提供一种玻璃料，其特征在于，其含有：10摩尔％～25摩尔％P2O5；40摩尔％～50摩尔％V2O5；10摩尔％～20摩尔％ZnO；1摩尔％～15摩尔％BaO；1摩尔％～10摩尔％Sb2O3；1摩尔％～10摩尔％Fe2O3；0.1摩尔％～5摩尔％Al2O3；0.1摩尔％～5摩尔％B2O3；1摩尔％～10摩尔％Bi2O3；和0.1摩尔％～5摩尔％TiO2。
另外，本发明还提供一种玻璃料糊剂组合物，其特征在于，其含有：a)上述玻璃料；b)有机粘结剂；和c)有机溶剂。
另外，本发明还提供一种电气元件密封方法，其是密封2个以上的基材而制造的电气元件的密封方法，其特征在于，将所述玻璃料糊剂组合物印刷在欲密封的基材的预定的位置，利用激光对所印刷的上述玻璃料糊剂组合物进行烧制，从而密封基材。
另外，本发明还提供经上述密封方法气密密封的电气元件。
本发明的玻璃料和利用该玻璃料的电气元件密封方法对水分和气体的密封效果优异，且容易在低温进行加工。
附图说明
图1是利用本发明的玻璃料糊剂组合物的电气元件密封方法的示意图。
图2是经本发明的实施例5的密封方法密封的OLED元件的示意图，图中T表示顶部发射，B表示底部发射。
符号说明
106      玻璃料
107      下部基板
1′      下板玻璃基材
2′      吸气料
3′      玻璃料
4′      上板玻璃基材
5′      阳极
6′      发光层
7′      阴极
8′      光固化型光透明性组合物
具体实施方式
下面详细说明本发明。
本发明的玻璃料的特征在于，其含有10摩尔％～25摩尔％P2O5；40摩尔％～50摩尔％V2O5；10摩尔％～20摩尔％ZnO；1摩尔％～15摩尔％BaO；1摩尔％～10摩尔％Sb2O3；1摩尔％～10摩尔％Fe2O3；0.1摩尔％～5摩尔％Al2O3；0.1摩尔％～5摩尔％B2O3；1摩尔％～10摩尔％Bi2O3；和0.1摩尔％～5摩尔％TiO2。优选本发明的玻璃料含有15摩尔％～20摩尔％P2O5；40摩尔％～50摩尔％V2O5；10摩尔％～20摩尔％ZnO；5摩尔％～10摩尔％BaO；3摩尔％～7摩尔％Sb2O3；5摩尔％～10摩尔％Fe2O3；0.1摩尔％～5摩尔％Al2O3；0.1摩尔％～5摩尔％B2O3；1摩尔％～5摩尔％Bi2O3；和0.1摩尔％～5摩尔％TiO2。
构成本发明的玻璃料的成分的含量在上述范围之外时，有时不能玻璃化，有时耐水性明显变差，还有时不能进行激光烧制。
特别是上述ZnO的含量少于10摩尔％时，热膨胀系数变高，难以进行密封，另一方面，其含量大于20摩尔％时，有结晶相析出，存在难以密封的问题；上述BaO的含量少于全体组合物的1摩尔％时，存在软化点增高的问题，另一方面，其含量大于15摩尔％时，玻璃变得不稳定，有时发生失透。
另外，上述玻璃料组合物之中的Al2O3少于0.1摩尔％时，耐水性下降，其大于5摩尔％时，玻璃变得不稳定；上述B2O3的含量少于0.1摩尔％时，有结晶相析出，另一方面其含量大于5摩尔％时，软化温度变得大于500℃，难以进行低温密封。
另外，上述Bi2O3的含量少于1摩尔％时，母玻璃的软化温度达到500℃以上，不能起到密封材料的作用，另一方面，如果其含量大于10摩尔％，则热膨胀系数增高，变得难以密封；上述TiO2的含量少于0.1摩尔％时，对酸成分的耐性下降，另一方面，其含量大于5摩尔％时，热膨胀系数增高，变得难以低温密封。
优选含有这样的成分的本发明的玻璃料的玻璃化转变温度(Tg)为300℃～400℃，软化温度(Tdsp)为300℃～400℃。玻璃化转变温度和软化温度在上述范围内的情况下，显示出了优异的低温烧制稳定性。
含有这样的成分的本发明的玻璃料的粒子优选具有0.1μm～20μm的尺寸。玻璃料粒子的尺寸在上述范围内的情况下，能够低温加工，适合不耐热的元件的气密密封，并且能够用激光进行加工，可以提高电气元件的密封效率。
另外，为了对电气元件进行密封，本发明提供含有上述玻璃料的玻璃料糊剂组合物，上述玻璃料糊剂组合物的特征在于，其含有a)上述玻璃料、b)有机粘结剂以及c)有机溶剂。优选上述玻璃料糊剂组合物含有a)60重量份～90重量份上述玻璃料、b)0.1重量份～5重量份有机粘结剂、c)5重量份～35重量份有机溶剂。
本发明的玻璃料糊剂组合物中，上述a)玻璃料如上所述，上述b)有机粘结剂可以使用通常市售的有机粘结剂。作为有机粘结剂的具体一例，可以使用乙基纤维素系或丙烯酸系共聚物。另外，上述c)有机溶剂当然可以使用能与本发明的玻璃料糊剂组合物中使用的有机粘结剂相容的有机溶剂，作为一具体例，当有机粘结剂是乙基纤维素系时，所述有机溶剂可以使用丁基卡必醇乙酸酯(BCA)、萜品醇(TPN)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中的一种或2种以上的混合物。优选先在上述所使用的有机溶剂的100重量份中的30重量份～70重量份有机溶剂中混合有机粘结剂，制成媒介物后，在所制成的媒介物中混合剩余的有机溶剂和玻璃料，制造玻璃料糊剂组合物。这种情况下，能够进一步提高玻璃料糊剂组合物的分散性。更优选在制造上述媒介物时30重量份～70重量份的有机溶剂包含20重量份～55重量份BCA、3重量份～10重量份TPN、1重量份～5重量份DBP，与玻璃料混合时使用的溶剂优选使用BCA。
另外，本发明的玻璃料糊剂组合物可进一步含有用于调节热膨胀系数的填料。作为上述填料的具体例，可以使用0.1μm～20μm的堇青石(cordierite)，其含量优选为0.1重量份～30重量份。
另外，本发明的上述玻璃料糊剂组合物的粘度优选为500cps～50000cps。更优选粘度为2000cps～35000cps。本发明的上述玻璃料糊剂组合物具有上述范围内的粘度时，可利用丝网印刷法进行涂布，能够进一步提高作业性。
另外，本发明提供利用上述玻璃料糊剂组合物密封电气元件的方法，在本发明的电气元件密封方法中，使用上述玻璃料糊剂组合物，并可以采用电气元件密封方法中通常采用的工艺。
作为本发明的电气元件密封方法的具体例，OLED元件的密封方法经过下述的过程。
首先，准备OLED下部基材，通过公知的方法将OLED蒸镀到下部基板上。另外，准备OLED上部基材，将上述玻璃料糊剂组合物蒸镀到上部基板上。上述下部基材和上部基材可以是玻璃基板，作为一个具体的例子，可以使用透明玻璃基材(三星康宁社，产品名：Eagle 2000)。另外，作为将玻璃料糊剂组合物蒸镀到上述上部基材上的方法，优选丝网印刷。通过预烧结，蒸镀在上部基板的玻璃料糊剂组合物能够与上部基材牢固地粘结。其后，将蒸镀有玻璃料糊剂组合物的上部基板安置于蒸镀有OLED的下部基板上后，向蒸镀有玻璃料糊剂的位置照射激光，使玻璃料熔解，由此将上部基板和下部基板接合，从而对OLED元件进行气密密封。
更优选如图1所示那样，在进行上述OLED元件的气密密封时，将光固化型光透明性组合物涂布到欲接合的下部基材的整个表面上，或涂布到欲接合的印刷有本发明的上述玻璃料糊剂组合物和吸气组合物的上部基材的整个表面上，将涂布有上述光固化型光透明性组合物的上部密封部件和下部密封部件贴合后，向上述贴合在一起的上部密封部件和下部密封部件照射光，使光固化型光透明性组合物固化，用激光照射上述玻璃料糊剂组合物和吸气组合物，使其熔解，由此能够将上部基板和下部基板接合，从而气密密封OLED元件。作为上述光固化型光透明性组合物，可以使用含有i)100重量份环氧树脂(芳香族环氧树脂、脂环族环氧树脂或这些环氧树脂的混合物)、ii)0.01重量份～20重量份光引发剂和iii)0.01重量份～10重量份偶联剂的组合物，优选上述光固化型光透明性组合物固化时的透光率为90％～99％，且优选其粘度为500cps～50000cps，优选上述光固化型光透明性组合物还含有0.05重量份～10重量份光致产酸剂或0.1重量份～100重量份无机填料。另外，作为上述吸气组合物，可以使用含有1重量份～90重量份本发明的上述玻璃料、1重量份～90重量份吸气粉末、1重量份～80重量份有机媒介物、0重量份～30重量份溶剂的组合物。作为吸气粉末，可以使用沸石、氧化铝、二氧化硅、碱金属盐或碱土金属氧化物；作为有机媒介物，可以使用混合有1重量％～10重量％乙基纤维素等粘合剂的有机溶剂；溶剂是有机溶剂。像上述那样使用光固化型光透明性组合物和吸气组合物的情况下，能够用光固化型光透明性组合物的固化物对发光层和电极的整个表面进行保护，从根本上防止上部密封部件与下部密封部件的发光体接触而产生不良现象，并且，能够提高显示器元件密封的作业性，具有优异的耐湿性和粘结强度，能够进行顶部发射(Top emission)方式的发光，并且，为了提高显示器元件的数值孔径和使光向上射出，可以在不受TFT、电容(Capacitor)、导线等影响下增大发光部分的面积，另外，由于不必向下部电极侧(阳极)射出光，所以基板可以不是透明的，能够使用不锈钢等薄的基板。
另外，本发明提供经上述密封方法气密密封的电气元件，作为上述电气元件的具体例，可以举出有机发光二极管(OLED)、染料敏化太阳能电池(DSSC)、照明具(LED)、传感器或其他光学器件，通过使用有利于低温加工的玻璃料，能够使对元件的不利影响最少，大幅提高对水分和气体的密封效果。
为了理解本发明，下面举出优选的实施例，下述的实施例不过是说明本发明的例子，本发明的范围并不限于下述的实施例。
[实施例1-2和比较例1-4]玻璃料的制造
以下述表1的组成制造实施例1～2和比较例1～4的玻璃料。下述表1中的单位为摩尔％。
表1
 
实施例1 实施例2 比较例1 比较例2 比较例3 比较例4
P2O5 18.2 18.2 0 10 30 5
V2O5 42.7 42.7 60 45 50 50
ZnO 13.6 11.1 10 20 20 20
BaO 9.1 9.1 20 20 0 20
Sb2O3 5.7 4.3 0 0 0 0
Fe2O3 5.7 9.6 0 0 0 0
Al2O3 0.9 0.9 5 0 0 0
B2O3 0.9 0.9 0 0 0 0
Bi2O3 2.3 2.3 0 0 0 0
TiO2 0.9 0.9 0 0 0 0
SiO2 0 0 5 0 0 0
Na2O 0 0 0 0 0 0
MgO 0 0 0 5 0 5
在上述表1中，在比较例1中，没有形成玻璃料，在实施例1～2和比较例2～4中，能够制造0.1μm～20μm的玻璃料。
[实施例3-4和比较例5-7]玻璃料糊剂组合物的制造
利用上述制造的实施例1～2和比较例2～4的玻璃料制造了玻璃料糊剂组合物。上述玻璃料糊剂组合物如下进行制造。将5重量份乙基纤维素系有机粘结剂溶解到BCA、TPN和DBP混合而成的混合溶剂(BCA:TPN:DBP的重量比为75:15:5)中，制造出媒介物，然后，取17重量份上述制造的媒介物，分别与作为有机溶剂的12重量份BCA和71重量份上述制造的实施例1～2和比较例2～4的各玻璃料混合均匀，制造实施例3～4和比较例5～7的玻璃料糊剂组合物。
利用上述制造的实施例3～4和比较例5～7的玻璃料糊剂组合物实施OLED显示器的密封试验。OLED元件的密封采用大韩民国专利公开公报第10-2006-0005369号所记载的方法。即，丝网印刷上述实施例3～4和比较例5～7的各玻璃料糊剂组合物后，进行干燥、预烧结和照射激光，进行密封。激光使用辐射810nm的Ti:蓝宝石激光，基板使用透明玻璃基材(三星康宁社、产品名：Eagle 2000)。密封过程中也没有在玻璃板上观察到任何可察觉的温度上升和龟裂。
如下对上述实施例和比较例制造的玻璃料和玻璃料糊剂组合物进行测定，其结果列于下表2。
1.玻璃化转变温度(Tg)
利用DTA装置(DTG-60H Shimatz)，以10℃/min的速度升温，测定玻璃化转变温度。
2.软化温度(Tdsp)
利用DTA装置(DTG-60H Shimatz)，以10℃/min的速度升温，测定软化温度。
3.热膨胀系数(CTE(×10-7/℃))
利用TMA装置(TMA-Q400 TA instrument)，以5℃/min的速度升温，测定热膨胀系数。
4.耐水性
将上述密封的OLED试片在80℃的纯水中浸泡24小时后，测定其重量，重量的增减率小于0.5％时记作“○”、重量的增减率为0.5％以上时记作“×”。
5.烧制稳定性
将玻璃料粉末填充到金属模具中，加压成型后，以10℃/min的速度升温到600℃，烧制后观察有无结晶。◎：没有结晶且光泽度非常好；○：没有结晶且光泽度好；×：发生了结晶且没有光泽度。
表2
 
实施例3 实施例4 比较例5 比较例6 比较例7
Tg(℃) 322 332 348 352 342
Tdsp(℃) 344 339 356 365 359
CTE(×10-7/℃) 75 75 81 81 81
耐水性 ○ ○ ○ × ○
烧制稳定性 ◎ ◎ × ○ ×
如上述表2所示，可以确认到，使用本发明的玻璃料糊剂组合物的情况下，能够同时得到优异的耐水性和烧制稳定性。
[实施例5]OLED元件的密封
准备出在下板基材上依次具有阳极、发光层、阴极的下部密封部件和具有上述实施例3的玻璃料糊剂组合物和吸气料的上部密封部件。上述吸气料是通过使用含有8重量份本发明的上述玻璃料、32重量份作为吸气粉末的沸石(Zeolite，Molecular sieve)、60重量份含有5重量％乙基纤维素和余量的有机溶剂的有机媒介物的混合物并进行丝网印刷而形成的。利用丝网印刷法在上述上部密封部件的整个表面上涂布如下制造的光固化型光透明性组合物，所述组合物是在100重量份双酚A型环氧树脂(日本环氧社，商品名：Epikote 983U)中添加3重量份阳离子聚合引发剂(旭电化社，商品名：アデカオプトマSP-170)和0.1重量份硅烷偶联剂(信越社，商品名：KBM403)，经搅拌、脱泡制造出的光固化型光透明性组合物。在氮气气氛下，将涂布了上述光固化型光透明性组合物的上部密封部件和下部密封部件在10-7torr的真空气氛下贴合，然后照射6000mJ/cm2的紫外光，使光固化型光透明性组合物固化。其后，如图2所示那样利用激光对形成了密封图案的吸气料和玻璃料进行密封加工。
上部密封部件和下部密封部件之间以往是空的空间，但是在本发明的情况中可以确认到，上部密封部件和下部密封部件之间是如图2所示那样由玻璃料、吸气料和光固化型光透明性组合物气密填充粘结的。

Claims (11)

1.一种玻璃料，其特征在于，其含有：
10摩尔％～25摩尔％P2O5；
40摩尔％～50摩尔％V2O5；
10摩尔％～20摩尔％ZnO；
1摩尔％～15摩尔％BaO；
1摩尔％～10摩尔％Sb2O3；
1摩尔％～10摩尔％Fe2O3；
1摩尔％～5摩尔％Al2O3；
1摩尔％～5摩尔％B2O3；
1摩尔％～10摩尔％Bi2O3；和
1摩尔％～5摩尔％TiO2。
2.如权利要求1所述的玻璃料，其特征在于，其含有：
15摩尔％～20摩尔％P2O5；
40摩尔％～50摩尔％V2O5；
10摩尔％～20摩尔％ZnO；
5摩尔％～10摩尔％BaO；
3摩尔％～7摩尔％Sb2O3；
5摩尔％～10摩尔％Fe2O3；
1摩尔％～5摩尔％Al2O3；
1摩尔％～5摩尔％B2O3；
1摩尔％～5摩尔％Bi2O3；和
1摩尔％～5摩尔％TiO2。
3.如权利要求1所述的玻璃料，其特征在于，所述玻璃料的软化温度(Tdsp)为300℃～400℃。
4.一种玻璃料糊剂组合物，其特征在于，其含有：
a)上述权利要求1～3任一项所述的玻璃料；
b)有机粘结剂；和
c)有机溶剂。
5.如权利要求4所述的玻璃料糊剂组合物，其特征在于，该组合物含有：
a)60重量份～90重量份上述权利要求1～3任一项所述的玻璃料；
b)0.1重量份～5重量份有机粘结剂；和
c)5重量份～35重量份有机溶剂。
6.如权利要求4所述的玻璃料糊剂组合物，其特征在于，所述玻璃料糊剂组合物还含有0.1重量份～30重量份填料。
7.如权利要求4所述的玻璃料糊剂组合物，其特征在于，所述玻璃料糊剂组合物的粘度为500cps～50000cps。
8.一种电气元件密封方法，其是将2个以上的基材密封而制造的电气元件的密封方法，其特征在于，
将上述权利要求4～7任一项所述的玻璃料糊剂组合物印刷在欲密封的基材的预定的位置，利用激光使所印刷的所述玻璃料糊剂组合物熔融，从而密封基材。
9.如权利要求8所述的电气元件密封方法，其特征在于，所述电气元件是OLED元件；在气密密封时，将光固化型光透明性组合物涂布在欲接合的下部基材的整个表面上或涂布在欲接合的印刷有玻璃料糊剂组合物和吸气组合物的上部基材的整个表面上，将涂布了所述光固化型光透明性组合物的上部密封部件和下部密封部件贴合后，向所述贴合在一起的上部密封部件和下部密封部件照射光，使所述光固化型光透明性组合物固化，用激光照射所述玻璃料糊剂组合物和吸气组合物，使该玻璃料糊剂组合物和吸气组合物熔解，由此使上部基板和下部基板接合。
10.一种经上述权利要求8所述的密封方法气密密封的电气元件。
11.如权利要求10所述的电气元件，其特征在于，所述电气元件是OLED元件、染料敏化太阳能电池(DSSC)或照明具(LED)。
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