KR101705068B1 - 무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기접착 조성물 및 기밀 밀봉 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기 용제가 사용되지 않은 무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 물유리(Na2SiO2)를 60 ~ 90 중량부 포함하는 물유리 희석액 20 ~ 80 중량부; 내화성 무기 충진제 20 ~ 80 중량부; 및 블랙 색소(pigment)를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물을 제공한다.

Description

무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법{INORGANIC ADHESIVE COMPOSITION AND METHOD FOR HERMETIC SEALING USING THE SAME}
본 발명은 무기접착 조성물 및 기밀 밀봉 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기 용제가 사용되지 않은 무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법에 관한 것이다.
유기발광다이오드(OLED), 염료감응형 태양전지(DSSC), 조명(LED) 등 전기소자들은 소자의 성능 및 수명을 향상시키기 위하여 외부로부터 수분 및 가스의 영향을 최소화하기 위한 기밀 밀봉이 이루어질 것이 요청된다.
특히, OLED는 고속의 응답속도를 가지고 있고 백라이트가 필요하지 않은 자체 발광의 성질을 가지며, 초박형 패널 제작이 가능하고, 낮은 전력 소모와 넓은 시야각 등의 장점을 가져 차세대 디스플레이 기술로 인식되고 있다.
이러한 OLED는 습기와 공기에 민감해 OLED 디바이스 보호를 위해 상·하 기판 사이에 실링(sealing)처리를 하여 OLED 디바이스를 습기와 공기로부터 차단을 시키는데 이 실링 공정에서 실링제로 글라스 프릿 페이스트가 사용된다
이에, 종래에는 OLED 실링용 재료로서 V2O5-P2O5 계 등 프릿 글라스(frit glass)가 사용되어 왔다.　
특히, 히다치(Hitachi) 사의 국내 공개특허 10-2010-0084476에서는 유리 조성 내에 V2O5, MnO, Fe2O3 등을 넣고 용해(melting)하여 유리 분말을 만들고 여기에 저팽창 세라믹 분말을 혼합하여 제조한 저융점 유리 조성물이 개시되어 있다.
또한, 야마토(Yamato) 사의 국내 공개특허 10-2010-0049651에서는 V2O5-BaO-ZnO 유리에 저팽창 세라믹 분말을 혼합하여 제조한 접착용 유리 조성물이 개시되어 있다.
이러한 유리 조성물의 제조는 유리를 용해하고 냉각한 후 이를 분쇄하는 한편, 열팽창계수를 조절하기 위해 저팽창 세라믹을 제조하여 분쇄한 후 이를 유리 분말에 일정량 첨가함으로써 제조된다.
그러나, 이와 같이 제조된 유리 조성물의 열팽창계수는 OLED의 전면유리 또는 후면유리의 열팽창계수에 크게 못 미치며, 특히 전면유리와 금속과의 접착이 곤란하다는 문제점을 가지고 있다.
또한, 이렇게 만들어진 프릿 파우더(frit powder)를 유리에 도포하기 위해서는 유기물 바인더(binder)를 사용하여 프릿 파우더를 페이스트(paste)로 만들고 다시 400℃의 온도에서 소성하여 바인더를 번-아웃(burn-out) 시키는 공정을 필요로 하며, 이 과정에서 유해 물질이 방출된다는 문제점을 가진다.
공개특허 10-2010-0084476 공개특허 10-2010-0049651
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 유해 물질이 발생하지 않으면서, 접착력이 향상된 무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 물유리(Na2SiO2)를 60 ~ 90 중량부 포함하는 물유리 희석액 20 ~ 80 중량부; 내화성 무기 충진제 20 ~ 80 중량부; 및 블랙 색소(pigment)를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물을 제공한다.
여기서, 상기 무기접착 조성물의 열팽창계수는 32*10-7/℃ ~ 40*10-7/℃인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 블랙 색소는 1 ~ 5 중량부를 가질 수 있다.
또한, 상기 블랙 색소는 CuO+Cr2O3, CuO+Fe2O3+CoO, 및 CuO+Cr2O3+Fe2O3+CoO 중 어느 하나로 이루어질 수 있다
그리고, 상기 내화성 무기 충진제는 알루미나(Al2O3), 지르콘(Zircon), 코디에라이트(Cordierite), 실리카(SiO2), 유크립타이트(Eucryptite), 및 스포튜멘(Spodumen) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질을 포함하여 이루어질 수 있다.
또한, 상기 내화성 물기 충진제는 0.1 ~ 30㎛ 의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 물유리 희석액은 물유리 및 물로 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 무기접착 조성물은 OLED용 무기접착 조성물일 수 있다.
또한, 본 발명은 무기접착 조성물을 이용하여 제 1 기판과 제 2 기판을 합착하여 밀봉하는 기밀 밀봉 방법에 있어서, 상기 제 1 기판 및 제 2 기판 중 적어도 하나의 기판에 외곽 테두리를 따라 무기접착 조성물을 도포하는 도포 단계; 상기 제 1 기판과 제 2 기판을 합착하는 합착 단계; 및 상기 무기접착 조성물에 레이저를 조사하는 가열 단계를 포함하고, 상기 무기접착 조성물은, 물유리(Na2SiO2)를 60 ~ 90 중량부 포함하는 물유리 희석액 20 ~ 80 중량부; 내화성 무기 충진제 20 ~ 80 중량부; 및 블랙 색소(pigment)를 포함하는 것을 특징으로 하는 기밀 밀봉 방법을 제공한다.
그리고, 상기 합착 단계 후 가열 단계 전 상기 무기접착 조성물을 200℃ 이하로 소성하는 소성 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 무기접착 조성물의 도포 내지 건조 시 유해 물질이 발생하지 않고, 레이저에 의한 가열효율을 높여 접착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 무기접착 조성물의 점도 조절이 용이하여 작업 효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기접착 조성물을 이용하여 붕규산 유리와 붕규산 유리를 접착한 사진.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기접착 조성물을 이용하여 붕규산 유리와 금속 알루미늄 박막을 접착한 사진.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기밀 밀봉 방법의 개략적인 흐름도.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 무기접착 조성물 및 이를 이용한 기밀 밀봉 방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 무기접착 조성물은 물유리(Na2SiO2)를 60 ~ 90 중량부 포함하는 물유리 희석액 20 ~ 80 중량부, 내화성 무기 충진제 20 ~ 80 중량부, 및 블랙 색소(black pigment)를 포함하여 이루어질 수 있다.
이와 같은 무기접착 조성물은 디스플레이 장치, 바람직하게는 OLED 디스플레이 장치의 전면유리와 후면유리 또는 전면유리와 금속 알루미늄 박막의 접착에 사용될 수 있다.
물유리 희석액은 접착성을 가지며, 물유리를 60 ~ 90 중량부 포함하고, 20 ~ 80 중량부를 갖는다.
여기서, 물유리는 통상 당해 분야에서 공지된 것이 사용될 수 있으며, 물유리 희석액은 물유리에 물 또는 기타 용제를 혼합하여 제조한다.
이와 같이, 물 또는 용제에 쉽게 혼합되는 물유리를 이용하여 무기접착 조성물을 제조함으로써, 후술할 무기 충진제를 쉽게 혼합할 수 있으며, 무기 접착제의 점도를 용이하게 제어할 수 있다.
내화성 무기 충진제는 20 ~ 80 중량부를 가지며, 무기접착 조성물의 열팽창계수를 조절한다. 즉, 무기접착 조성물이 피착제의 열팽창계수와 동일 내지 근사한 열팽창계수를 갖도록 하여, 접착력 및 피착물의 내구성을 향상시킨다.
내화성 무기 충진제이 20 중량부 미만 또는 80 중량부 초과이면 무기접착 조성물의 점도 조절이 어려워 피착제에 도포하기 어렵다.
또한, 내화성 무기 충진제는 0.1 ~ 30㎛ 의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 내화성 무기 충진제의 평균 입경이 0.1㎛ 이하가 되면 충진제 입자의 분산이 어려울 뿐만 아니라 유리와의 접착 후 접착 표면에 크랙이 발생하기 쉬워 기밀 접착이 어렵고, 충진제의 평균 입경이 30㎛ 이상이 되면 틱소트로픽(tixotropic) 현상이 발생되어 무기접착 조성물의 도포가 어렵게 된다.
여기서, 내화성 무기 충진제는 알루미나(Al2O3), 지르콘(Zircon), 코디에라이트(Cordierite), 실리카(SiO2), 유크립타이트(Eucryptite), 및 스포튜멘(Spodumen) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질을 포함하여 이루어질 수 있다.
블랙 색소는 레이저에 의한 도포된 무기접착 조성물의 가열 과정에서, 무기접착 조성물이 레이저에 의한 열 에너지를 보다 잘 흡수하도록 하여, 무기접착 조성물의 접착력을 향상시킨다.
블랙 색소는 CuO+Cr2O3, CuO+Fe2O3+CoO, 및 CuO+Cr2O3+Fe2O3+CoO 중 어느 하나로 이루어질 수 있다
특히, OLED와 같은 디스플레이 장치의 경우, 그 내부를 산소 및 수분 등과 같은 외부 환경으로부터 보호하기 위해 무기접착 조성물을 통해 기밀 밀봉(hermetic sealing)하게 되는데, 이때 레이저를 통해 무기접착 조성물을 국부적으로 가열하여 무기접착 조성물의 접착력을 향상시킨다. 이에 본 발명에서는 무기접착 조성물에 블랙 색소를 포함시켜, 레이저 흡수능을 향상시킴으로써 무기접착 조성물의 접착력을 향상시킨다.
여기서, 블랙 색소는 1 ~ 5 중량부를 가질 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 무기접착 조성물이 물유리 희석액, 내화성 무기 충진제, 및 블랙 색소를 포함하여 이루어짐으로써, 무기접착 조성물의 도포 내지 건조 시 유해 물질이 발생하지 않고, 레이저 조사에 의한 접착력을 향상을 증가시킬 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 무기접착 조성물은 종래와 같이 수지계 바인더를 사용하지 않음으로써, 바인더의 번-아웃 공정이 필요 없어 유해물질이 발생하지 않으며, 블랙 색소가 레이저를 효과적으로 흡수하여 레이저의 의한 접착력 향상을 증가시킬 수 있다.
또한, 물유리 및 내화성 무기 충진제는 물에 쉽게 용해되므로, 물유리와 내화성 무기 충진제를 쉽게 혼합할 수 있고, 물의 가감에 의해 무기접착 조성물의 점도를 조절하는 것이 용이하며, 용제로 물을 사용함으로써 접착제 도포 또는 건조 시 유해 물질이 발생하지 않는다.
그리고, 본 발명에 일 실시예에 따른 무기접착 조성물의 열팽창계수는 32*10-7/℃ ~ 40*10-7/℃일 수 있다.
무기접착 조성물이 유리의 열팽차계수와 근사한 상기의 열팽창계수를 가짐으로써, 유리와 유리 또는 유리와 알루미늄 금속을 접착하는 경우, 무기접착 조성물과 유리의 열팽창계수 차에 의해 크랙(crack)이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 예시한다.
(실시예 1)
물유리 70 중량부와 증류수 30 중량부를 혼합한 용액 60gr에 알루미나 20gr, 코티에라이트 10gr, 유크립타이트 10gr이 혼합된 내화성 무기 충진제 및 블랙 색소 3 중량부를 혼합한 후 교반기로 교반하여 무기접착 조성물을 제조하였다.
(실시예 2)
물유리 83 중량부와 증류수 17 중량부를 혼합한 용액 30gr에 지르콘 30gr, 실리카 20gr, 유크립타이트 20gr이 혼합된 내화성 무기 충진제 및 블랙 색소 2 중량부를 혼합한 후 교반기로 교반하여 무기접착 조성물을 제조하였다.
(실시예 3)
물유리 83 중량부와 증류수 17 중량부를 혼합한 용액 30gr에 알루미나 10gr, 지르콘 10gr, 코디에라이트 50gr이 혼합된 내화성 무기 충진제 및 블랙 색소 3 중량부를 혼합한 후 교반기로 교반하여 무기접착 조성물을 제조하였다.
(실시예 4)
물유리 83 중량부와 증류수 17 중량부를 혼합한 용액 40gr에 지르콘 20gr, 유크립타이트 40gr이 혼합된 내화성 무기 충진제 및 블랙 색소 3 중량부를 혼합한 후 교반기로 교반하여 무기접착 조성물을 제조하였다.
(실시예 5)
물유리 83 중량부와 증류수 17 중량부를 혼합한 용액 50gr에 유크립타이트 50gr인 무기 충진제 및 블랙 색소 3 중량부를 혼합한 후 교반기로 교반하여 무기접착 조성물을 제조하였다.
(실시예 6)
물유리 83 중량부와 증류수 17 중량부를 혼합한 용액 40gr에 실리카 10gr, 코디에라이트 20gr, 유크립타이트 30gr이 혼합된 내화성 무기 충진제 및 블랙 색소 2 중량부를 혼합한 후 교반기로 교반하여 무기접착 조성물을 제조하였다.
상술한 실시예 1 내지 6에서 제조된 무기접합 조성물을 이용하여 소다라임(sodalime) 유리와 붕규산(borosilicate) 유리, 붕규산 유리와 붕규산 유리, 붕규산 유리와 금속 알루미늄 박막을 접착시킨 후, 100℃ 에서 소성(건조)하고, 레이저를 조사하여 기밀 접착한 후 PTC 테스트를 통해 누출(leak) 여부를 확인하여 그 결과를 [표 1]에 나타내었다.
실시예 1 2 3 4 5 6
혼합비
(중량부)		 물유리 70 83 83 83 83 83
증류수 30 17 17 17 17 17
사용량(gr) 60 30 30 40 50 40
내화성
무기
충진제
(gr)		 알루미나 20 10
지르콘 30 10 20
실리카 20 10
코디에
라이트		 10 50 20
유크립
타이트		 10 20 40 50 30
블랙 색소(중량부) 3 2 3 3 3 2
소성 온도(℃) 100 100 100 100 100 100
열팽창 계수 40 45 34 30 25 32
PTC 누출 여부(hr) 120 100 144 이상 144 이상 144 이상 144 이상
[표 1]에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 무기접착 조성물은 유리와 근사한 열팽창계수 및 우수한 기밀 효과를 가짐을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 무기접착 조성물을 이용하여 붕규산 유리와 붕규산 유리를 접착한 사진이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 무기접착 조성물을 이용하여 붕규산 유리와 금속 알루미늄 박막을 접착한 사진이다.
도 1 및 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 무기접착 조성물을 사용하는 경우 유리와 유리, 유리와 금속 알루미늄 박막을 기밀하게 접착할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기밀 밀봉 방법의 개략적인 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 기밀 밀봉 방법은 도포 단계(S100), 합착 단계(S200), 및 가열 단계(S300)를 포함하여 이루어질 수 있다.
제 1 기판과 제 2 기판을 기밀하게 밀봉하기 위해, 우선 전술한 무기접착 조성물을 제 1 기판 및 제 2 기판 중 적어도 하나의 기판에 외곽 테두리를 따라 도포한다(S100).
도포는 디스펜서(dispenser)를 사용하여 이루어질 수 있다.
무기접착 조성물을 도포한 후 제 1 기판과 제 2 기판을 합착한(S200) 후, 무기접착 조성물에 레이저를 조사하여(S300) 무기접착 조성물을 가열함으로써, 제 1 기판과 제 2 기판을 기밀 밀봉한다.
이때, 합착 단계(S200) 후 가열 단계(S300) 전 무기접착 조성물을 200℃ 이하로 소성(건조)하여 수분에 의해 내후성이 감소하는 것을 방지할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (10)

  1. 물유리(Na2SiO2) 83 중량부와 증류수 17 중량부를 포함하는 물유리 희석액 30 ~ 50 중량부;
    내화성 무기 충진제 50 ~ 70 중량부; 및
    블랙 색소(pigment)를 포함하고,
    상기 블랙 색소는 2 ~ 3 중량부를 가지며,
    열팽창계수가 25*10-7/℃ ~ 34*10-7/℃인 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 블랙 색소는 CuO+Cr2O3, CuO+Fe2O3+CoO, 및 CuO+Cr2O3+Fe2O3+CoO 중 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 무기 충진제는 알루미나(Al2O3), 지르콘(Zircon), 코디에라이트(Cordierite), 실리카(SiO2), 유크립타이트(Eucryptite), 및 스포튜멘(Spodumen) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 내화성 물기 충진제는 0.1 ~ 30㎛ 의 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 물유리 희석액은 물유리 및 물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무기접착 조성물은 OLED용 무기접착 조성물인 것을 특징으로 하는 무기접착 조성물.
  9. 무기접착 조성물을 이용하여 제 1 기판과 제 2 기판을 합착하여 밀봉하는 기밀 밀봉 방법에 있어서,
    상기 제 1 기판 및 제 2 기판 중 적어도 하나의 기판에 외곽 테두리를 따라 무기접착 조성물을 도포하는 도포 단계;
    상기 제 1 기판과 제 2 기판을 합착하는 합착 단계; 및
    상기 무기접착 조성물에 레이저를 조사하는 가열 단계를 포함하고,
    상기 무기접착 조성물은,
    물유리(Na2SiO2) 83 중량부와 증류수 17 중량부를 포함하는 물유리 희석액 30 ~ 50 중량부;
    내화성 무기 충진제 50 ~ 70 중량부; 및
    블랙 색소(pigment)를 포함하고,
    상기 블랙 색소는 2 ~ 3 중량부를 가지며,
    상기 무기접착 조성물의 열팽창계수는 25*10-7/℃ ~ 34*10-7/℃을 특징으로 하는 기밀 밀봉 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 합착 단계 후 가열 단계 전 상기 무기접착 조성물을 200℃ 이하로 소성하는 소성 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 기밀 밀봉 방법.
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