KR101408289B1 - 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿 - Google Patents

저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 글라스 프릿의 열팽창 계수를 조절하는 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚ 파장에서의 투과율이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제를 제공한다.

Description

저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿{LOW EXPZNSION GLASS FILLER, METHOD OF PREPARING THE SAME, AND GLASS FRIT COMPRISING THE SAME}
본 발명은 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 글라스 프릿의 열팽창 계수를 조절하는 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿에 관한 것이다.
유기발광다이오드(OLED), IC 세라믹스 패키지, 수정진동자, 화상표시장치, 태양전지 소자 등의 전기소자들은 외부로부터의 수분 및 가스 등의 영향을 최소화함으로써, 전기소자의 성능 및 수명을 향상시키기 위해 기밀 밀봉될 것이 요청된다. 특히, OLED는 고속의 응답속도를 가지고 있고 백라이트가 필요하지 않은 자체 발광의 성질을 가지며, 초박형 패널 제작이 가능하고, 낮은 전력 소모와 넓은 시야각 등의 장점을 가져 차세대 디스플레이 기술로 인식되고 있다. 그러나, 이와 같은 OLED는 습기와 공기에 민감하다는 단점을 갖는데, 이의 해결을 위해 OLED 디바이스 보호를 위한 상·하 글라스 기판 사이를 글라스 프릿을 사용하여 기밀 밀봉하고 있다.
한편, 이와 같은 전기소자 등을 기밀 밀봉하기 위한 실링(sealing) 재료로 사용되는 글라스 프릿(frit)은 유리 자체 조성에 V2O5 또는 Fe2O3 를 첨가한 프릿 모유리를 제조한 후 여기에 세라믹 충전제(filler) 등을 혼합함으로써 제조된다.
이와 같은 글라스 프릿과 관련하여 히다치(Hitachi) 사의 국내 공개특허 10-2010-0084476에서는 유리 조성물 내에 V2O5, MnO, Fe2O3 등을 넣고 용해(melting)하여 유리 분말을 만들고 여기에 저팽창 세라믹 충전제를 혼합하여 제조한 저융점 글라스 프릿이 개시되어 있다. 또한, 야마토(Yamato) 사의 국내 공개특허 10-2010-0049651에서는 V2O5-BaO-ZnO 유리에 저팽창 세라믹 충전제를 혼합하여 제조한 글라스 프릿이 개시되어 있다.
그러나, 이와 같이 유리 분말에 혼합되는 저팽창 세라믹 충전제는 코디에라이트(Cordierite), 유크립타이트(Eucryptite), Al2O3, ZWP(Zirconium Tungstate Phosphate) 등으로서 불투명한 화이트(white) 색상을 가져 밀봉 공정 시 가해지는 레이저(laser)의 일부를 반사하는 단점을 갖는다. 이에 의해 글라스 프릿이 충분히 가열되지 않아 접착력이 저하되는 문제가 발생하고, 이를 해결하기 위해 레이저의 출력을 높이는 경우 패널에 손상을 주는 문제가 발생한다.
공개특허 10-2010-0084476 공개특허 10-2010-0049651
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 기밀 밀봉 시 레이저의 반사를 최소화하는 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚ 파장에서의 투과율이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제를 제공한다.
또한, 본 발명은 SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 도가니에 장입하는 장입단계; 도가니에 장입된 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 1600℃ 이상의 온도로 가열하여 용융시키는 용융단계; 및 용융된 물질을 분쇄하는 분쇄단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 저융점 유리 분말; 및 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚의 파장에서 투과율이 80% 이상인 저팽창 글라스 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스 프릿을 제공한다.
본 발명에 따르면, 저팽창 글라스 충전제가 투명한 색상을 가져 레이저를 이용한 글라스의 기밀 밀봉(hermetic sealing) 공정에서 저팽창 글라스 충전제에 의한 레이저의 반사를 최소화함으로써, 레이저의 파워(power) 손실을 최소화할 수 있다.
또한, 낮은 레이저 파워에서도 기밀 밀봉을 할 수 있어 높은 레이저 파워에 의해 패널이 손상되는 것을 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제 제조방법의 개략적인 흐름도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿에 의한 밀봉 폭을 촬영한 사진.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 저팽창 글라스 충전제, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 글라스 프릿에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제(filler)는 글라스 프릿의 모유리로 사용되는 저융점 유리에 혼합되어 글라스 프릿의 열팽창계수를 조절하기 위한 충전제로서, SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚의 파장에서의 투과율이 80% 이상인 것을 특징으로 한다.
저팽창 글라스 충전제가 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3을 포함하여 이루어짐으로써, 저팽창 글라스 충전제는 무색 투명한 색상을 가질 수 있다.
이에 본 발명은 저팽창 글라스 충진게가 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚의 파장에서 80% 이상의 투과율을 갖도록 한다. 이에 의해, 본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제를 이용하여 글라스 프릿을 제조하는 경우, 레이저를 이용한 글라스의 기밀 밀봉(hermetic sealing) 공정에서 저팽창 글라스 충전제에 의한 레이저의 반사를 최소화하여, 레이저 파워(power)가 손실되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 레이저 파워의 손실을 억제함으로써 낮은 레이저 파워에서도 기밀 밀봉을 할 수 있어 기밀 밀봉 공정 중 높은 레이저 파워에 의해 패널 등이 손상되는 것을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제는 SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 포함하여 이루어질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제는 40*10-7 /℃ 이하의 열팽창 계수를 갖는 것이 바람직하다.
저팽창 글라스 충전제의 낮은 열팽창 계수는 저팽창 글라스 충전제가 혼합되는 글라스 프릿의 열팽창 계수를 낮추고, 이에 의해 글라스의 기밀 밀봉 시 글라스와 글라스 프릿의 열팽창 계수 차에 의해 글라스에 크랙(crack)이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
[표 1]은 본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제의 조성 성분비에 따른 열팽창 계수를 나타낸 표이다.
(단위: wt%)
저팽창 글라스 충전제 조성 No. 1 2 3
SiO2
Al2O3
B2O3
CaCO3 		55.6
15.4
16.6
12.4		 60.6
12.4
14.6
12.4		 50.6
18.4
18.6
12.4
열팽창 계수(*10-7 /℃) 32 28 39
[표 1]에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 저팽창 글라스 충전제는 40*10-7 /℃ 이하의 열팽창 계수를 가짐을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제 제조방법의 개략적인 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 저팽창 글라스 충전제 제조방법은 장입단계(S100), 용융단계(S200), 및 분쇄단계(S300)를 포함하여 이루어질 수 있다.
저팽창 글라스 충전제를 제조하기 위해, 우선 SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 도가니에 장입한다(S100). 여기서, 도가니는 백금 도가니일 수 있다.
다음으로, 도가니에 장입된 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 1600℃ 이상의 온도로 가열하여 용융시킨다(S200).
용융은 약 2 이내의 시간 동안 이루어질 수 있다.
또한, 용융 후 용융된 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3의 혼합물을 디스크 밀(disk mill)로 분쇄하는 과정을 거칠 수 있다.
마지막으로, 용융된 물질을 분쇄함으로써 저팽창 글라스 충전제를 제조한다(S300).
분쇄는 볼 밀(ball mill) 및 제트 밀(jet mill) 중 적어도 하나의 방법에 의해 이루어질 수 있으며, 평균입도가 1.5㎛이고, 최대 입도는 7㎛가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿(frit)은 저융점 유리 분말; 및 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚의 파장에서 투과율이 80% 이상인 저팽창 글라스 충전제를 포함하여 이루어질 수 있다.
이와 같은 글라스 프릿은 글라스의 기밀 밀봉, 바람직하게는 OLED 디스플레이 장치의 전면 글라스와 후면 글라스의 기밀 밀봉에 사용될 수 있다.
저융점 유리 분말은 글라스 프릿의 모유리로 연화점이 400℃ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 저융점 유리 분말은 V2O5-P2O5 계, V2O5-P2O5-TeO 계, 및 V2O5-P2O5-Bi2O3 계로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 것 일 수 있다.
[표 2]는 이와 같은 저융점 유리 분말의 조성에 따른 연화점 및 열팽창 계수를 나타낸 표이다.
(단위: wt%)
조성 No. 1 2 3 4
V2O5
P2O5
Sb2O3
ZnO
Bi2O3
Fe2O3
TeO2
SiO2
BaCO3
H3BO3 		60.7
21.1

7.5
3.6
0.9

0.9

5.6		 56
18


17
7


2
 49
25


17
8

1

 54.6
20.1
19.8


4.55

0.95
연화점(℃) 276 301 319 325
열팽창 계수(*10-7 /℃) 83 85 90 78
[표 2]에 나타난 바와 같이, 저융점 유리는 400℃ 이하의 연화점을 가짐을 알 수 있다.
저팽창 글라스 충전제는 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚의 파장에서 80% 이상의 투과율을 갖는다.
바람직하게는, 저팽창 글라스 충전제는 SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿에서 저팽창 글라스 충전제는 10 ~ 40 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
저팽창 글라스 충전제가 10 중량부 미만이면 글라스 프릿의 열팽창 계수를 피접착물과 맞추기 어렵고, 40 중량부를 초과하면 피접착물과 접착이 어려워 기밀 밀봉이 이루어지지 않기 때문이다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿에서 저융점 유리 분말과 저팽창 글라스 충전제의 평균입도는 1.5㎛이고, 최대 입도는 7㎛인 것이 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿은 레이저를 이용한 글라스의 기밀 밀봉 시 레이저의 반사를 억제함으로써, 종래의 레이저 파워보다 낮은 레이저 파워로 기밀 밀봉을 할 수 있으며, 또한 이에 의해 높은 레이저 파워에 의해 패널이 손상되는 것을 최소화할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿은 비히클(vehicle)을 더 포함할 수 있다.
저융점 유리 및 저팽창 글라스 충전제에 비히클을 혼합하면 글라스 프릿은 페이스트(paste) 형태를 가진다.
비히클은 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose) 및 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate, BCA)를 포함하여 이루어질 수 있으며, 10%의 농도를 갖는 비히클이 저융점 유리 및 저팽창 글라스 충전제에 혼합될 수 있다. 바람직하게, 비히클은 저융점 유리 분말 및 저팽창 글라스 충전제의 총 중량 대비 35 ~ 50%의 중량비로 포함될 것이다.
이와 같이 비히클이 혼합되어 페이스트 형태를 갖는 글라스 프릿은 스크린 인쇄 등을 통해 글라스에 도포된 후 약 400℃에서의 가소성 공정을 거친 후 레이저에 의해 가열되어 글라스를 밀봉한다.
[표 3]은 본 발명의 일 실시예에 따른 글라스 프릿의 조성에 따른 밀봉 폭(seal width) 및 열팽창 계수를 나타낸 표이다.
여기서, 저융점 유리 No. 및 저팽창 글라스 충전제 No. 는 각각 [표 2]에서의 조성 No. 및 [표 1]에서의 저팽창 글라스 충전제 No. 에 대응한다. 그리고, 저융점 유리 및 저팽창 글라스 충전제는 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose) 및 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate, BCA)를 포함하고 10%의 농도를 갖는 비히클과 65:35의 중량비로 혼합되었다. 또한, 밀봉 폭은 글라스에 글라스 프릿을 500㎛ 도포한 후 400℃에 가소성 한 후 레이저를 통해 가열함으로써 글라스 프릿이 접착된 폭을 측정한 값이다.
조성 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
혼합비
(wt%)		 저융점 유리 No. 4 4 4 1
85 85 85 85
저팽창 글라스 충전제 No. 1 2 3 2
15 15 15 15
레이저 파워(W) 10.5
밀봉 폭(㎛) 450 450 430 410
열팽창 계수(*10-7 /℃) 67 65 75 74
[표 3]에 나타난 바와 같이 본 발명의 글라스 프릿은 약 10W의 낮은 레이저 파워에 의해서도 400㎛ 이상의 높은 밀봉 폭을 나타냄을 알 수 있다. 이는 도 2에 나타난 실시예 1, 3, 4의 밀봉 폭 사진을 통해서도 알 수 있다. 또한, 낮은 열팽창 계수를 갖는 저팽창 글라스 충전제를 저융점 유리에 혼합함으로써 글라스 프릿의 열팽창 계수가 낮아졌음을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (15)

  1. SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되,
    630 ~ 920㎚ 파장에서의 투과율이 80% 이상인 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 저팽창 글라스 충전제는 SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 저팽창 글라스 충전제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 저팽창 글라스 충전제의 열팽창 계수는 40*10-7 /℃ 이하인 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제.
  4. SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 도가니에 장입하는 장입단계;
    도가니에 장입된 SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 1600℃ 이상의 온도로 가열하여 용융시키는 용융단계; 및
    용융된 물질을 분쇄하는 분쇄단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 분쇄단계는 볼 밀(ball mill) 및 제트 밀(jet mill) 중 적어도 하나의 방법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 분쇄단계는 상기 용융된 물질을 평균입도가 1.5㎛이고, 최대 입도는 7㎛가 되도록 분쇄하는 것을 특징으로 하는 저팽창 글라스 충전제 제조방법.
  7. 저융점 유리 분말; 및
    SiO2, Al2O3, B2O3, 및 CaCO3를 포함하여 이루어지되, 630 ~ 920㎚의 파장에서 투과율이 80% 이상인 저팽창 글라스 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 저팽창 글라스 충전제는 10 ~ 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 저융점 유리 분말은 연화점이 400℃ 이하인 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 저융점 유리 분말은 V2O5-P2O5 계, V2O5-P2O5-TeO 계, 및 V2O5-P2O5-Bi2O3 계로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택된 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 저융점 유리 분말 및 상기 저팽창 글라스 충전제의 평균입도는 1.5㎛이고, 최대 입도는 7㎛인 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 저팽창 글라스 충전제는 SiO2 45 ~ 65 중량부, Al2O3 10 ~ 25 중량부, B2O3 10 ~ 20 중량부, 및 CaCO3 10 ~ 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 글라스 프릿.
  13. 제7항에 있어서,
    상기 글라스 프릿은 비히클(vehicle)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 비히클은 상기 저융점 유리 분말 및 상기 저팽창 글라스 충전제의 총 중량 대비 35 ~ 50%의 중량비로 포함되는 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 비히클은 에틸 셀룰로오스(ethyl cellulose) 및 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate, BCA)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 글라스 프릿.

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