JP6177900B2 - 無機接着組成物およびこれを利用した気密密封方法 - Google Patents
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Description
本発明は、無機接着組成物および気密密封方法に関し、より詳細には、有機溶剤が使用されない無機接着組成物、およびこれを利用した気密密封方法に関する。
有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、色素増感型太陽電池（ＤＳＳＣ）、照明（ＬＥＤ）などの電気素子は、素子の性能および寿命を向上させるために、外部からの水分およびガスによる影響を最小化するための気密密封が施されることが要請される。
特に、ＯＬＥＤは、高速の応答速度を有しており、バックライトを必要としない自発光の性質を持ち、また、超薄型パネルの製作が可能であり、低い電力消耗と広い視野角などといった長所を有しており、次世代のディスプレイ技術として認識されている。
このようなＯＬＥＤは、湿気や空気に敏感であり、ＯＬＥＤデバイス保護のために、上・下基板の間にシーリング（ｓｅａｌｉｎｇ）処理を施してＯＬＥＤデバイスを湿気や空気から遮断させるのであるが、このシーリング工程においてシーリング材としてガラスフリットペーストが使用される。
従来は、ＯＬＥＤシーリング用材料として、Ｖ２Ｏ５‐Ｐ２Ｏ５系などのフリットガラス（ｆｒｉｔ ｇｌａｓｓ）が使用されてきた。
特に、日立粉末冶金株式会社による韓国特許出願公開第１０‐２０１０‐００８４４７６号公報においては、ガラス組成内に、Ｖ２Ｏ５、ＭｎＯ、Ｆｅ２Ｏ３などを入れ、溶解（ｍｅｌｔｉｎｇ）してガラス粉末を作製し、ここに低膨張セラミック粉末を混合して製造した低融点ガラス組成物が開示されている。
また、ヤマト電子株式会社による韓国特許出願公開第１０‐２０１０‐００４９６５１号公報においては、Ｖ２Ｏ５‐ＢａＯ‐ＺｎＯガラスに低膨張セラミック粉末を混合して製造した接着用ガラス組成物が開示されている。
このようなガラス組成物の製造方法は、ガラスを溶解するステップと、冷却した後、これを粉砕するステップと、熱膨張係数を調整するために、低膨張セラミックを製造して粉砕した後、これをガラス粉末に一定量添加するステップとを含む。
しかし、このように製造されたガラス組成物の熱膨張係数は、ＯＬＥＤの前面ガラスまたは後面ガラスの熱膨張係数に大きく及ばず、また、特に前面ガラスと金属との接着が困難であるという問題点を有している。
また、このように作られたフリットパウダー（ｆｒｉｔ ｐｏｗｄｅｒ）をガラスに塗布するためには、有機物バインダー（ｂｉｎｄｅｒ）を使用して、フリットパウダーをペースト（ｐａｓｔｅ）にし、再び４００℃の温度で焼成してバインダーをバーンアウト（ｂｕｒｎ‐ｏｕｔ）させる工程を必要とし、この過程において有害物質が放出されるという問題点を有する。
本発明は、上述したような従来技術の問題点を解決するために案出されたものであって、本発明の目的は、有害物質が発生せず、かつ接着力が向上した無機接着組成物、およびこれを利用した気密密封方法を提供することである。
このために、本発明は、水ガラス（Ｎａ２ＳｉＯ２）を６０〜９０重量部含む水ガラス希釈液２０〜８０重量部；耐火性無機充填剤２０〜８０重量部；および、黒色色素（ｐｉｇｍｅｎｔ）を含むことを特徴とする無機接着組成物を提供する。
ここで、前記無機接着組成物の熱膨張係数は、３２×１０−７／℃〜４０×１０−７／℃であることが好ましい。
そして、前記黒色色素は、１〜５重量部有してよい。
また、前記黒色色素は、ＣｕＯ＋Ｃｒ２Ｏ３、ＣｕＯ＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＣｏＯ、およびＣｕＯ＋Ｃｒ２Ｏ３＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＣｏＯのうちいずれか一つからなってよい。
そして、前記耐火性無機充填剤は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコン（Ｚｉｒｃｏｎ）、コーディアライト（Ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ）、シリカ（ＳｉＯ２）、ユークリプタイト（Ｅｕｃｒｙｐｔｉｔｅ）、およびスポデューメン（Ｓｐｏｄｕｍｅｎ）の中から選択された少なくとも一つ以上の物質を含んでよい。
また、前記耐火性無機充填剤は、０．１〜３０μｍの平均粒径を有することが好ましい。
そして、前記水ガラス希釈液は、水ガラスおよび水からなってよい。
そして、前記無機接着組成物は、ＯＬＥＤ用無機接着組成物であってよい。
また、本発明は、無機接着組成物を利用して、第１の基板と第２の基板とを貼り合わせて密封する気密密封方法において、前記第１の基板および第２の基板のうち少なくとも一つの基板に、外郭枠に沿って無機接着組成物を塗布する塗布ステップ；前記第１の基板と第２の基板とを貼り合わせる貼り合わせステップ；および、前記無機接着組成物にレーザーを照射する加熱ステップを含み、前記無機接着組成物は、水ガラス（Ｎａ２ＳｉＯ２）を６０〜９０重量部含む水ガラス希釈液２０〜８０重量部；耐火性無機充填剤２０〜８０重量部；および、黒色色素（ｐｉｇｍｅｎｔ）を含むことを特徴とする気密密封方法を提供する。
そして、前記貼り合わせステップ後、加熱ステップ前に、前記無機接着組成物を２００℃以下で焼成する焼成ステップをさらに含んでよい。
本発明によれば、無機接着組成物の塗布ないし乾燥の際に有害物質が発生せず、レーザーによる加熱効率を高めて密着性を向上させることができる。
また、無機接着組成物の粘度調整が容易であって、作業効率を向上させることができる。
下記において、添付された図面を参照しつつ、本発明の実施形態に係る無機接着組成物、およびこれを利用した気密密封方法について詳細に説明する。
なお、本発明を説明するにあたり、関連した既知の機能あるいは構成についての具体的な説明が本発明の要旨を不必要に不明確にし得ると判断される場合、その詳細な説明は省略する。
本発明の一実施形態に係る無機接着組成物は、水ガラス（Ｎａ２ＳｉＯ２）を６０〜９０重量部含む水ガラス希釈液２０〜８０重量部、耐火性無機充填剤２０〜８０重量部、および黒色色素（ｂｌａｃｋ ｐｉｇｍｅｎｔ）を含んでよい。
このような無機接着組成物は、ディスプレイ装置、好ましくはＯＬＥＤディスプレイ装置の前面ガラスと後面ガラスとの接着、または前面ガラスと金属アルミニウム薄膜との接着に使用されてよい。
水ガラス希釈液は、接着性を有し、水ガラスを６０〜９０重量部含み、２０〜８０重量部を構成する。
ここで、水ガラスは、通常、当該分野において既知のものが使用されてよく、水ガラス希釈液は、水ガラスに水またはその他の溶剤を混合して製造する。
このように、水または溶剤に混合されやすい水ガラスを利用して無機接着組成物を製造することにより、後述する無機充填剤を容易に混合することができ、無機接着組成物の粘度を容易に制御することができる。
耐火性無機充填剤は、２０〜８０重量部を有し、無機接着組成物の熱膨張係数を調整する。すなわち、無機接着組成物が被着材の熱膨張係数と同一ないし近似した熱膨張係数を有するようにして、接着力および被着物の耐久性を向上させる。
耐火性無機充填剤が２０重量部未満または８０重量部超であると、無機接着組成物の粘度調整が困難であるため被着剤に塗布することが困難である。
また、耐火性無機充填剤は、０．１〜３０μｍの平均粒径を有するのが好ましい。耐火性無機充填剤の平均粒径が０．１μｍ未満になると、充填剤粒子の分散が困難であるだけでなく、ガラスとの接着後、接着面にクラックが発生しやすいため気密接着が困難であり、充填剤の平均粒径が３０μｍ超になると、チキソトロピー現象が発生して、無機接着組成物の塗布が困難となる。
ここで、耐火性無機充填剤は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコン（Ｚｉｒｃｏｎ）、コーディアライト（Ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ）、シリカ（ＳｉＯ２）、ユークリプタイト（Ｅｕｃｒｙｐｔｉｔｅ）、およびスポデューメン（Ｓｐｏｄｕｍｅｎ）の中から選択された少なくとも一つ以上の物質を含んでよい。
黒色色素は、レーザーによる塗布された無機接着組成物の加熱過程において、無機接着組成物がレーザーによる熱エネルギーをより十分に吸収するようにして、無機接着組成物の接着力を向上させる。
黒色色素は、ＣｕＯ＋Ｃｒ２Ｏ３、ＣｕＯ＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＣｏＯ、およびＣｕＯ＋Ｃｒ２Ｏ３＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＣｏＯのうちいずれか一つからなってよい。
特に、ＯＬＥＤなどのディスプレイ装置の場合、その内部を酸素および水分などの外部環境から保護するために、無機接着組成物を介して気密密封（ｈｅｒｍｅｔｉｃ ｓｅａｌｉｎｇ）することになるが、このとき、レーザーを通じて無機接着組成物を局部的に加熱して、無機接着組成物の接着力を向上させる。そこで、本発明においては、無機接着組成物に黒色色素を含ませてレーザー吸収能を向上させることにより、無機接着組成物の接着力を向上させる。
ここで、黒色色素は、１〜５重量部有してよい。
このように、本発明に係る無機接着組成物が水ガラス希釈液、耐火性無機充填剤、および黒色色素を含むことにより、無機接着組成物の塗布ないし乾燥時に有害物質が発生せず、レーザー照射による接着力を向上させる増加させ得る。すなわち、本発明に係る無機接着組成物は、従来のように樹脂系バインダーを使用しないことにより、バインダーのバーンアウト工程が必要ないため有害物質が発生せず、黒色色素がレーザーを効果的に吸収して、レーザーによる密着性向上を増加させ得る。
また、水ガラスおよび耐火性無機充填剤は、水に容易に溶解されるため、水ガラスと耐火性無機充填剤とを容易に混合することができ、水の加減によって無機接着組成物の粘度を調節することが容易であり、溶剤として水を使用することにより、接着剤の塗布または乾燥時に有害物質が発生しない。
そして、本発明の一実施形態に係る無機接着組成物の熱膨張係数は、３２×１０−７／℃〜４０×１０−７／℃であってよい。
無機接着組成物がガラスの熱膨張係数と近似した前記熱膨張係数を有することにより、ガラスとガラスまたはガラスとアルミニウム金属とを接着する場合、無機接着組成物の熱膨張係数とガラスの熱膨張係数との差によってクラック（ｃｒａｃｋ）が発生することを防止することができる。
以下、本発明に係る実施例を例示する。
（実施例１）
水ガラス７０重量部と蒸留水３０重量部とを混合した溶液６０ｇに、アルミナ２０ｇ、コーディアライト１０ｇ、ユークリプタイト１０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
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（実施例２）
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液３０ｇに、ジルコン３０ｇ、シリカ２０ｇ、ユークリプタイト２０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素２重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
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（実施例３）
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液３０ｇに、アルミナ１０ｇ、ジルコン１０ｇ、コーディアライト５０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液３０ｇに、アルミナ１０ｇ、ジルコン１０ｇ、コーディアライト５０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
（実施例４）
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液４０ｇに、ジルコン２０ｇ、ユークリプタイト４０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液４０ｇに、ジルコン２０ｇ、ユークリプタイト４０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
（実施例５）
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液５０ｇに、ユークリプタイト５０ｇの無機充填材および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液５０ｇに、ユークリプタイト５０ｇの無機充填材および黒色色素３重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
（実施例６）
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液４０ｇに、シリカ１０ｇ、コーディアライト２０ｇ、ユークリプタイト３０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素２重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
水ガラス８３重量部と蒸留水１７重量部とを混合した溶液４０ｇに、シリカ１０ｇ、コーディアライト２０ｇ、ユークリプタイト３０ｇが混合された耐火性無機充填剤、および黒色色素２重量部を混合した後、攪拌機で攪拌して、無機接着組成物を製造した。
上述した実施例１〜６において製造された無機接合組成物を利用して、ソーダライム（ｓｏｄａｌｉｍｅ）ガラスとホウケイ酸（ｂｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ）ガラス、ホウケイ酸ガラスとホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラスと金属アルミニウム薄膜をそれぞれ接着させた後、１００℃で焼成（乾燥）し、レーザーを照射して、気密接着した後、ＰＴＣテストを通じて漏出（ｌｅａｋ）の有無を確認して、その結果を表１に示した。
表１に示されるように、本発明に係る無機接着組成物は、ガラスと近似した熱膨張係数および優れた気密効果を有するということが分かる。
図１は、本発明の一実施形態に係る無機接着組成物を利用して、ホウケイ酸ガラスとホウケイ酸ガラスとを接着した写真であり、図２は、本発明の一実施形態に係る無機接着組成物を利用して、ホウケイ酸ガラスと金属アルミニウム薄膜とを接着した写真である。
図１および２に示されるように、本発明の無機接着組成物を使用する場合、ガラスとガラス、ガラスと金属アルミニウム薄膜を気密に接着することができる。
図３は、本発明の一実施例に係る気密密封方法の概略的な流れ図である。
図３を参照すると、本発明に係る気密密封方法は、塗布ステップ（Ｓ１００）、貼り合わせステップ（Ｓ２００）、および加熱ステップ（Ｓ３００）を含んでよい。
第１の基板と第２の基板とを気密に密封するために、まず、前述した無機接着組成物を、第１の基板と第２の基板のうち少なくとも一つの基板に、外郭枠に沿って塗布する（Ｓ１００）。
塗布は、ディスペンサー（ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ）を使用して行われてよい。
無機接着組成物を塗布した後、第１の基板と第２の基板とを貼り合わせた（Ｓ２００）後、無機接着組成物にレーザーを照射して（Ｓ３００）、無機接着組成物を加熱することにより、第１の基板と第２の基板とを気密密封する。
このとき、貼り合わせステップ（Ｓ２００）後、加熱ステップ（Ｓ３００）前に、無機接着組成物を２００℃以下で焼成（乾燥）して、水分によって耐候性が低下することを防止してもよい。
以上のように、本発明は、限定された実施例と図面によって説明されたが、本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、本発明が属する分野における通常の知識を有する者であれば、こうした記載から多様な修正および変形が可能である。
したがって、本発明の範囲は、説明された実施例に限定されて定められてはならず、後述する特許請求の範囲だけでなく、特許請求の範囲と均等なものによって定められなければならない。
Claims (8)
- ８３重量部の水ガラス（Ｎａ２ＳｉＯ２）及び１７重量部の希釈水を含む水ガラス希釈液３０〜５０重量部；
耐火性無機充填剤５０〜７０重量部；および
黒色色素２〜３重量部を含む無機接着組成物であって、
前記無機接着組成物の加熱後の熱膨張係数が２５×１０ −７ ／℃〜３４×１０ −７ ／℃であることを特徴とする無機接着組成物。 - 前記黒色色素は、ＣｕＯ＋Ｃｒ２Ｏ３、ＣｕＯ＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＣｏＯ、およびＣｕＯ＋Ｃｒ２Ｏ３＋Ｆｅ２Ｏ３＋ＣｏＯのうちいずれか一つからなることを特徴とする、請求項１に記載の無機接着組成物。
- 前記耐火性無機充填剤は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ジルコン、コーディアライト、シリカ（ＳｉＯ２）、ユークリプタイト、およびスポデューメンの中から選択された少なくとも一つ以上の物質を含むことを特徴とする、請求項１に記載の無機接着組成物。
- 前記耐火性無機充填剤は、０．１〜３０μｍの平均粒径を有することを特徴とする、請求項１に記載の無機接着組成物。
- 前記水ガラス希釈液は、水ガラスおよび水からなることを特徴とする、請求項１に記載の無機接着組成物。
- 前記無機接着組成物は、ＯＬＥＤ用無機接着組成物であることを特徴とする、請求項１に記載の無機接着組成物。
- 無機接着組成物を利用して、第１の基板と第２の基板とを貼り合わせて密封する気密密封方法において、
前記第１の基板および第２の基板のうち少なくとも一つの基板に、外郭枠に沿って無機接着組成物を塗布する塗布ステップ；
前記第１の基板と第２の基板とを貼り合わせる貼り合わせステップ；および
前記無機接着組成物にレーザーを照射する加熱ステップを含み、
前記無機接着組成物は、
８３重量部の水ガラス（Ｎａ２ＳｉＯ２）及び１７重量部の希釈水を含む水ガラス希釈液３０〜５０重量部；
耐火性無機充填剤５０〜７０重量部；および
黒色色素２〜３重量部を含み、
前記無機接着組成物の加熱後の熱膨張係数が２５×１０ −７ ／℃〜３４×１０ −７ ／℃であることを特徴とする、気密密封方法。 - 前記貼り合わせステップ後、加熱ステップ前に、前記無機接着組成物を２００℃以下で焼成する焼成ステップをさらに含むことを特徴とする、請求項７に記載の気密密封方法。
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