KR20180036619A - 접착제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 접착제 조성물 및 이를 포함하는 유기전자장치에 관한 것으로서, 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 수 있는 구조의 형성이 가능하여 유기전자장치의 수명을 확보할 수 있고, 전면 발광형 유기전자장치의 구현이 가능하며, 유기전자장치에 발생할 수 있는 암점 등의 불량을 방지할 수 있는 접착제 조성물 및 이를 포함하는 유기전자장치를 제공한다.
Description
본 출원은 접착제 조성물, 이를 포함하는 유기전자장치 및 상기 유기전자장치의 제조 방법에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Didoe)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 가장 주요한 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, OLED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 이에 따라 OLED 등과 같은 유기전자장치에 대한 외부로부터의 산소 또는 수분 등의 침투를 효과적으로 차단하기 위하여 다양한 방법이 제안되어 있다.
본 출원은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 수 있는 구조의 형성이 가능하여 유기전자장치의 수명을 확보할 수 있고, 전면 발광형 유기전자장치의 구현이 가능하며, 유기전자장치에 발생할 수 있는 암점(dark spot) 등의 불량을 방지할 수 있는 접착제 조성물 및 이를 포함하는 유기전자장치를 제공한다.
본 출원은 접착제 조성물에 관한 것이다. 상기 접착제 조성물은 예를 들면, OLED 등과 같은 유기전자장치를 봉지 또는 캡슐화하는 것에 적용되는 봉지재일 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 접착제 조성물은 유기전자소자의 전면을 봉지 또는 캡슐화하는 것에 적용될 수 있다. 따라서, 상기 접착제 조성물이 캡슐화에 적용된 후에는 유기전자장치의 전면을 밀봉하는 형태로 존재할 수 있다.
본 명세서에서, 용어 「유기전자장치」는 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기재료층을 포함하는 구조를 갖는 물품 또는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광다이오드(OLED) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 출원의 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 OLED일 수 있다.
예시적인 접착제 조성물은 경화성 화합물, 열 개시제 및 광 개시제를 포함할 수 있다. 상기 경화성 화합물은 탄소-탄소 불포화기를 갖지 않을 수 있다. 상기에서, 불포화기는 예를 들어, 탄소-탄소 이중 결합 또는 삼중 결합이거나, 방향족 고리에 존재하는 불포화기를 포함할 수 있다. 또한, 상기 접착제 조성물은 가경화 후 JIS K 6253의 규격에 따라 측정한 쇼어 경도(Shore A)가 20 내지 60, 20 내지 58, 35 내지 55 또는 38 내지 54의 범위일 수 있다. 본 출원은 상기 특정 경화성 화합물을 광 및 열로 듀얼 경화함으로써, 소자의 전면에 적용되는 봉지층의 투명성을 향상시켜 전면 발광형 유기전자장치를 구현할 수 있고, 또한, 상기 조성물이 액상 형태로 소자 상에 직접 적용되는 경우라도 소자에 발생할 수 있는 화학적 손상을 방지할 수 있다. 또한, 가경화 후 쇼어 경도를 상기 범위로 조절함으로써, 액상 형태의 조성물의 유동성 및 침투성을 억제하여, 소자 상에 형성된 크랙으로 상기 조성물이 침투하는 것을 방지한다.
구체적으로, 본 출원의 접착제 조성물은 유기전자소자의 전면에 직접 도포되어 전면 봉지층을 형성하는데, 상기 도포 과정에서 액상인 상기 조성물이 소자에 화학적 손상을 가할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기전자소자는 후술하는 보호막(페시베이션 막)이 전극상에 형성될 수 있고, 다만, 먼지 등의 이물질에 의해 상기 보호막에 크랙이 발생할 수 있다. 이러한 크랙은 암점을 유발할 수 있으며, 이러한 크랙 사이로 상기 액상의 조성물이 침투되는 문제가 발생할 수 있다. 그러나, 본 출원은 접착제 조성물이 소자의 전면에 도포되어 전면 봉지층을 형성한 후, 전술한 침투 전 상기 봉지층을 가경화시킬 수 있고, 상기 가경화에 의해 도포된 조성물로 인한 액상 침투로 발생할 수 있는 소자의 손상을 방지할 수 있다.
상기 가경화는 그 방법이 특별히 한정되지 않고, 광 경화 또는 열경화시킬 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 가경화는 300 내지 450nm, 320 내지 430 nm 또는 340 내지 400 nm 범위 중 어느 한 파장 및 5 내지 200mW/cm2, 10 내지 150 mW/cm2, 또는 30 내지 90 mW/cm2 중 어느 한 강도로 0.1 내지 10J/cm2, 0.3 내지 8 J/cm2, 0.5 내지 5 J/cm2 또는 0.8 내지 3 J/cm2 중 어느 한 광량의 UV를 조사하는 것을 포함할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 상기 가경화에 의해, 가경화 후 상기 조성물의 경화율은 10 내지 90%, 30 내지 80%, 40 내지 70% 또는 45 내지 65% 중 어느 한 경화율이 될 수 있다. 상기 경화율을 측정하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법으로 측정될 수 있다. 상기 경화율의 측정은 당업계의 공지의 방법으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 경화율은 ATR FT-IR을 이용하여 측정할 수 있다. 상기 ATR FT-IR을 이용한 경화율 측정은, 경화되지 않은 시료의 경화성 관능기 피크(P1)에 대한 경화율을 측정하고자 하는 시료의 경화성 관능기 피크(P2)의 변화량(P1-P2)의 백분율로 측정될 수 있다. 즉 경화율은 (P1-P2)/P1×100로 계산될 수 있다. 상기에서 경화성 관능기는 예를 들어, 에폭시기일 수 있다. 경화성 관능기가 에폭시기인 경우, 마이크로스코프 라만(Microscope Raman)을 이용하여, 가경화된 조성물에 대해 에폭시 피크인 908cm-1의 피크의 높이를 분석하여 경화율을 도출할 수 있다. 즉, 하나의 예시에서, 상기 경화율 측정을 위해 상기 경화성 관능기의 피크의 강도를 측정하거나, 피크의 면적을 분석하여 계산할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 화합물은 적어도 하나 이상의 경화성 관능기를 포함할 수 있다. 상기 경화성 관능기는 예를 들어, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기, 아미드기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기 및 락톤기로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다. 또한, 상기 경화성 화합물은 적어도 2관능 이상일 수 있다. 즉, 경화성 관능기가 상기 화합물에 2 이상 존재할 수 있다. 상기 경화성 화합물은 접착제에 적절한 가교도를 구현하여 고온 고습에서의 우수한 내열 내구성을 구현한다.
본 출원의 구체예에서, 경화성 화합물은 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 상기 경화성 화합물은 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물 또는 적어도 하나 이상의 옥세탄기를 포함하는 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 본 출원은 상기 경화성 화합물을 포함함으로써, 경화 후 봉지재의 수축, 팽창을 방지하고 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다. 본 명세서에서, 상기 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물은 제 1 경화성 화합물로 지칭할 수 있고, 상기 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물을 제 2 경화성 화합물로 지칭할 수 있으며, 상기 적어도 하나 이상의 옥세탄기를 포함하는 화합물을 제 3 경화성 화합물로 지칭할 수 있다.
하나의 예시에서, 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물은 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3',4'-에폭시사이클로헥산카복실레이트 (EEC) 및 유도체, 디사이클로펜타디엔 디옥사이드 및 유도체, 비닐사이클로헥센 디옥사이드 및 유도체, 1,4-사이클로헥산디메탄올 비스(3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트) 및 유도체를 예시로 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 화합물로서, 시판되고 있는 제품은 Daicel 사의 Celloxide 2021, Celloxide 2080 또는 Celloxide 3000을 예시로 할 수 있다. 다만, 환경 안전 측면에서, Celloxide 8000은 배제할 수 있다.
하나의 예시에서, 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물은 환형 구조를 갖는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부, 10 태니 55 중량부, 15 내지 50 중량부, 20 내지 45 중량부, 23 내지 43 중량부, 28 내지 38중량부 또는 31 내지 35 중량부로 포함될 수 있다. 또한, 옥세탄기를 포함하는 화합물은 환형 구조를 갖는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부, 10 내지 58 중량부, 15 내지 53 중량부, 20 내지 48 중량부, 23 내지 45 중량부, 28 내지 43 중량부 또는 31 내지 43 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 경화성 화합물의 각 중량 비율을 상기 범위로 제어함으로써, 액상 도포 시 노즐의 막힘 등의 문제가 발생하는 것을 방지하여 공정성 및 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 중량 비율 범위에서, 가경화 시 목적하는 점도 또는 경도가 구현 가능하기 때문에 전술한 소자의 손상 방지에 효과적일 수 있다.
본 명세서에서 상기 환형 구조를 갖는 경화성 화합물인 제 1 경화성 화합물은 지방족 화합물일 수 있고, 이에 따라, 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물인 제 2 경화성 화합물과는 구별될 수 있다. 또한, 상기 옥세탄기를 포함하는 화합물인 제 3 경화성 화합물은 직쇄, 분지쇄 또는 고리형의 지방족 화합물일 수 있으나, 앞서 언급한 두 화합물과는 옥세탄기를 갖는 점에서 구별될 수 있다. 따라서, 제 1 및 제 2 경화성 화합물은 옥세탄기를 갖지 않을 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 옥세탄기를 포함하는 화합물은 상기 관능기를 갖는 한 그 구조는 제한되지 않으며, 예를 들어, TOAGOSEI사의 OXT-221 또는 ETERNACOLL사의 EHO, OXBP, OXTP 또는 OXMA가 예시될 수 있다. 또한, 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 경화성 화합물은 부틸 글리시딜 에테르, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르 또는 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 출원의 구체예에서, 상기 조성물은 열개시제 및 광개시제를 포함할 수 있다. 상기 열 개시제 또는 광 개시제는 양이온 개시제일 수 있다. 양이온 개시제로는 양이온 광중합 개시제 또는 양이온 열개시제를 사용할 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 개시제의 함량 비율은 특별히 제한되지 않으나, 광개시제의 함량이 열개시제의 함량보다 더 클 수 있다. 본 출원은 상기 개시제의 함량 비율을 제어함으로써, 접착제 조성물의 가경화 후 경도를 목적하는 범위로 만족시켜 소자의 손상을 방지하고, 본경화 시 최종 봉지 구조에서 우수한 수분 차단성 및 내열 내구성을 갖는 접착제를 제공할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 양이온 열개시제로는, 당업계의 공지의 소재를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 양이온 열개시제는 아민기를 중심으로하는 양이온 부와 AsF-, SbF6 -, PF6 -, 또는 테트라키스 (펜타플루오르페닐)보레이트 음이온 부를 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
또한, 양이온 광중합 개시제의 경우 당업계의 공지의 소재를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 방향족 설포늄, 방향족 요오드늄, 방향족 디아조늄 또는 방향족 암모늄을 포함하는 양이온 부와 AsF6 -, SbF6 -, PF6 -, 또는 테트라키스 (펜타플루오르페닐)보레이트를 포함하는 음이온 부를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 양이온 광중합 개시제로는, 오늄 염(onium salt) 또는 유기금속염(organometallic salt) 계열의 이온화 양이온 개시제 또는 유기 실란 또는 잠재성 황산(latent sulfonic acid) 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는, 디아릴이오도늄 염(diaryliodonium salt), 트리아릴술포늄 염(triarylsulfonium salt) 또는 아릴디아조늄 염(aryldiazonium salt) 등이 예시될 수 있고, 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌(iron arene) 등이 예시될 수 있으며, 유기 실란 계열의 개시제로는, o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether), 트리아릴 실리 퍼옥시드(triaryl silyl peroxide) 또는 아실 실란(acyl silane) 등이 예시될 수 있고, 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤 또는 α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 구체예에서, 상기 열 개시제는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 0.45 중량부, 0.01 내지 0.4 중량부, 0.02 내지 0.35 중량부, 0.02 내지 0.3 중량부, 0.03 내지 0.25 중량부 또는 0.03 내지 0.2 중량부로 포함될 수 있다. 또한, 상기 광 개시제는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 0.45 중량부, 0.01 내지 0.4 중량부, 0.02 내지 0.35 중량부, 0.02 내지 0.3 중량부 또는 0.03 내지 0.25 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원의 접착제 조성물은 종래 대비 광 개시제 및 열 개시제를 소량으로 포함할 수 있는데, 상기 중량 비율 범위에서, UV 가경화 시 목적하는 점도 또는 경도가 구현 가능하기 때문에 전술한 소자의 손상 방지에 효과적일 수 있다. 또한, 본경화 후 소자를 전면 봉지함에 있어서, 충분한 수분 차단성 및 내구 신뢰성을 갖는 봉지재를 제공할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 접착제 조성물은 경화 지연제를 추가로 포함할 수 있다. 경화 지연제는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부, 0.05 내지 5중량부 또는 0.05 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 함량 범위에서, 접착제 조성물의 저장 안정성을 향상시키고, 광 경화 및 열 경화를 보다 효율적으로 진행할 수 있다. 상기 경화지연제는 예를 들어, 환상형 폴리에테르, 붕산, 페닐붕산, 살리실릭산, 염산, 황산, 옥삼산, 테트라프탈릭산, 이소프탈릭산, 인산, 아세트산, 및 락트산으로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
하나의 예시에서, 상기 접착제 조성물은 경화 후 가시광선 영역에 대하여 우수한 광투과도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 접착제 조성물은 경화 후 JIS K7105 규격에 따른 가시광선 영역에 대한 90% 이상의 광투과도를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 상기 접착제는 가시광선 영역에 대하여 92% 이상 또는 95% 이상의 광투과도를 가질 수 있고, 상한은 100%일 수 있다. 또한, 본 출원의 접착제는 우수한 광투과도와 함께 낮은 헤이즈를 나타낼 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 점착 필름은 경화 후 JIS K7105의 규격에 따라 측정한 헤이즈가 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하 또는 1% 이하일 수 있고, 하한은 0% 또는 0.01%일 수 있다. 상기 광학 특성은 UV-Vis Spectrometer를 이용하여 550nm에서 측정한 것일 수 있다.
또한, 본 출원의 접착제 조성물은 경화 후 ASTM D 1003 규격에 따른 YI(yellow index) 값이 0 내지 2.0, 0 내지 1.5 또는 0.2 내지 1.3의 범위 내일 수 있다. 본 출원은 상기 접착제 조성물의 YI 값을 상기 범위로 제어함으로써, 봉지층의 우수한 광학 특성을 구현할 수 있고, 이로써 전면 발광형의 유기전자장치를 제공할 수 있다.
본 출원의 접착제 조성물은 필요에 따라, 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 용어 「수분 흡착제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 즉, 수분 반응성 흡착제 또는 물리적 흡착제를 의미하며, 그 혼합물도 사용 가능하다.
상기 수분 반응성 흡착제는 접착제 조성물 또는 그 경화물의 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분 또는 습기를 흡착한다. 상기 물리적 흡착제는 수지 조성물 또는 그 경화물로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 수지 조성물 또는 그 경화물의 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
본 출원에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 수분 반응성 흡착제의 경우, 금속산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있고, 물리적 흡착제의 경우, 제올라이트, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 구체적인 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서는 상기 금속산화물 등과 같은 수분 흡착제를 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합할 수 있다. 예를 들어, 수분 흡착제의 분쇄 공정이 필요할 수 있고, 수분 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다.
본 출원의 접착제 조성물은 수분 흡착제를, 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 5 중량부 내지 100 중량부, 5 내지 80 중량부, 5 중량부 내지 70 중량부 또는 10 내지 30 중량부의 양으로 포함할 수 있다. 본 출원의 접착제 조성물은, 바람직하게 수분 흡착제의 함량을 5 중량부 이상으로 제어함으로써, 접착제 조성물 또는 그 경화물이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 수분 흡착제의 함량을 100 중량부 이하로 제어하여, 박막의 봉지 구조를 형성할 경우, 우수한 수분 차단 특성을 나타내도록 할 수 있다.
하나의 예시에서, 접착제 조성물은 필요에 따라, 무기 필러를 추가로 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용할 수 있는 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 클레이, 탈크, 알루미나, 탄산칼슘 또는 실리카 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
본 출원에서는 또한, 필러 및 유기 바인더와의 결합 효율을 높이기 위하여, 상기 필러로서 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
본 출원의 접착제 조성물은, 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0 중량부 내지 50 중량부, 1 중량부 내지 40 중량부, 1 중량부 내지 20 중량부, 또는 1 내지 10 중량부의 무기 필러를 포함할 수 있다. 본 출원은, 무기 필러를 바람직하게는 1 중량부 이상으로 제어하여, 우수한 수분 또는 습기 차단성 및 기계적 물성을 가지는 봉지 구조를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명은 무기 필러 함량을 50 중량부 이하로 제어함으로써, 박막으로 형성된 경우에도 우수한 수분 차단 특성을 나타내는 경화물을 제공할 수 있다.
본 출원에 따른 접착제 조성물에는 상술한 구성 외에도 전술한 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 다양한 첨가제가 포함될 수 있다. 예를 들어, 접착제 조성물은 소포제, 커플링제, 점착 부여제, 자외선 안정제 또는 산화 방지제 등을 목적하는 물성에 따라 적정 범위의 함량으로 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 접착제 조성물은 소포제를 추가로 포함할 수 있다. 본 출원은 소포제를 포함함으로써, 전술한 접착제 조성물의 도포 공정에서, 탈포 특성을 구현하여, 신뢰성 있는 봉지 구조를 제공할 수 있다. 또한, 본 출원에서 요구하는 접착제 조성물의 물성을 만족하는 한, 소포제의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 접착제 조성물은 상온, 예를 들어, 약 25℃ 에서 액상일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 접착제 조성물은 무용제 타입의 액상일 수 있다. 상기 접착제 조성물은 유기전자소자를 봉지하는 것에 적용될 수 있고, 구체적으로, 유기전자소자의 전면을 봉지하는 것에 적용될 수 있다. 본 출원은 접착제 조성물이 상온에서 액상의 형태를 가짐으로써, 유기전자소자의 측면에 조성물을 도포하는 방식으로 소자를 봉지할 수 있다.
예시적인, 접착제 조성물은 광 조사 후에, 점도가 700 Pa·s 내지 5,000Pa·s일 수 있다. 상기의 점도 범위 내에서, 접착제 조성물은 목적하는 봉지 구조의 형상을 유지할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 접착제 조성물의 점도는 UV-A영역대의 파장범위를 갖는 광을 3 J/cm2의 광량으로 접착제 조성물에 조사한 후에 측정한 것일 수 있다. 또한, 상기 접착제 조성물의 점도는 25℃의 온도, 10% 스트레인 및 1Hz의 주파수 조건에서 전단응력에 따라 측정한 점도일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 조성물의 점도는 700 Pa·s 내지 4,000 Pa·s, 800 Pa·s 내지 3,000 Pa·s 또는 900 Pa·s 내지 2,000 Pa·s일 수 있다.
본 명세서에서 용어 「UV-A 영역」이란, 315nm 내지 400nm의 파장 범위를 의미할 수 있다. 구체적으로, 본 명세서서 UV-A 영역대의 파장범위를 갖는 광이라고 하면, 315nm 내지 400nm의 파장 범위 중 어느 한 파장을 포함하는 광을 의미하거나, 315nm 내지 400nm의 파장 범위 중 2 이상의 파장을 포함하는 광을 의미할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 접착제 조성물은 상기 광을 조사 후에, 열을 가하여 본경화를 진행함으로써 유기전자장치의 봉지 구조를 형성할 수 있다. 상기 열경화는 40℃ 내지 200℃로 진행할 수 있다. 봉지 구조 형성에 있어서는, 상기 높은 경화 온도에도 불구하고 UV 가경화된 접착제 조성물이 형상의 변화 없이 본경화가 이루어질 수 있는 물성이 요구된다. 즉, 고온에서 접착제 조성물이 퍼지는 현상 등을 방지할 필요가 있다. 하나의 예시에서, 상기 접착제 조성물은 전술한 바와 같이 UV-A영역대의 파장범위를 갖는 광을 3 J/cm2의 광량으로 조사되어 가경화될 수 있고, 상기 가경화된 상기 수지 조성물은, 80℃의 온도, 10% 스트레인 및 1Hz의 주파수 조건에서 전단응력에 따른 점도가 500 Pa·s 내지 2,000Pa·s일 수 있다. 상기 점도는 예를 들어, 500 Pa·s 내지 1,800 Pa·s, 500 Pa·s 내지 1,600 Pa·s 또는 600 Pa·s 내지 1,500 Pa·s일 수 있다. 본 출원의 접착제 조성물은 상기와 같은 점도 범위를 만족함으로써, 유기전자장치의 봉지에 효과적으로 적용될 수 있다.
본 출원은 또한, 유기전자장치에 관한 것이다. 예시적인 유기전자장치는 도 1에 도시된 바와 같이, 기판(21); 기판(21) 상에 형성된 유기전자소자(23); 및 상기 유기전자소자(23)의 전면을 밀봉하고, 전술한 접착제 조성물을 포함하는 전면 봉지층(11)을 포함할 수 있다. 또한, 예시적인 유기전자장치는 기판(21) 상에 유기전자소자(23)의 측면을 둘러싸도록 형성되는 측면 봉지층(10)을 추가로 포함할 수 있다.
상기 전면 봉지층 및 측면 봉지층은 동일 평면상에 존재할 수 있다. 상기에서, 「동일」이란 실질적 동일을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 동일 평면에서 실질적 동일이란 두께 방향으로 ±5㎛ 또는 ±1㎛의 오차를 가질 수 있음을 의미한다. 상기 전면 봉지층은 소자의 상부면을 봉지할 수 있고, 상부면 뿐만 아니라 측면도 함께 봉지할 수 있다. 측면 봉지층은 소자의 측면에 형성될 수 있으나, 유기전자소자의 측면에 직접 접촉하지 않을 수 있다. 예를 들어, 전면 봉지층이 소자의 상부면 및 측면과 직접 접촉하도록 봉지될 수 있다. 즉, 측면 봉지층은 소자와 접촉하지 않으면서, 유기전자장치의 평면도에서, 기판의 주연부에 위치할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「주연부」란, 둘레의 가장자리 부분을 의미한다. 즉, 상기에서 기판의 주연부는 기판에서 둘레의 가장자리 부분을 의미할 수 있다.
본 출원의 유기전자장치는 상기 전면 봉지층 상에 존재하는 커버 기판(22)을 추가로 포함할 수 있다. 상기 기판 또는 커버 기판의 소재는 특별히 제한되지 않고 당업계의 공지의 소재를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 기판 또는 커버 기판은 유리 또는 고분자 필름일 수 있다. 고분자 필름은 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다.
상기 측면 봉지층을 구성하는 소재는 특별히 한정되지 않으나, 전술한 접착제 조성물을 포함할 수 있다.
한편, 측면 봉지층은 봉지 수지를 포함할 수 있고, 상기 봉지 수지는 아크릴 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 스티렌 수지, 폴리올레핀 수지, 열가소성 엘라스토머, 폴리옥시알킬렌 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리페닐렌설파이드 수지, 폴리아미드 수지 또는 이들의 혼합물 등이 예시될 수 있다. 측면 봉지층을 구성하는 성분은, 전술한 접착제 조성물과 동일하거나 상이할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유기전자소자는 기판 상에 형성된 반사 전극층, 상기 반사 전극층 상에 형성되고 적어도 발광층을 포함하는 유기층 및 상기 유기층상에 형성되는 투명 전극층을 포함할 수 있다.
본 출원에서 유기전자소자(23)는 유기발광다이오드일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 유기전자장치는 전면 발광(top emission)형일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 배면 발광(bottom emission)형에 적용될 수 있다.
상기 유기전자소자는 소자의 전극 및 발광층을 보호하는 보호막을 추가로 포함할 수 있다. 상기 보호막은 화학 기상 증착(CVD, chemical vapor deposition)에 의한 보호층일 수 있고, 그 소재는 공지의 무기물 소재를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 실리콘 나이트라이드(SiNx)를 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 보호막으로 사용되는 실리콘 나이트라이드(SiNx)를 0.01㎛ 내지 5㎛의 두께로 증착할 수 있다.
또한, 본 출원은 유기전자장치의 제조방법에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 상기 제조방법은 상부에 유기전자소자(23)가 형성된 기판(21) 상에 전술한 접착제 조성물이 상기 유기전자소자(23)의 전면을 밀봉하도록 도포하는 단계; 상기 접착제 조성물에 광을 조사하는 단계 및 상기 접착제 조성물에 열을 가하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 접착제 조성물을 도포하는 단계는 전술한 전면 봉지층(11)을 형성하는 단계일 수 있다.
상기에서, 유기전자소자(23)가 형성된 기판(21)은, 예를 들어, 글라스 또는 필름과 같은 기판(21) 상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 반사 전극 또는 투명 전극을 형성하고, 상기 반사 전극 상에 유기재료층을 형성하여 제조될 수 있다. 상기 유기재료층은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및/또는 전자 수송층을 포함할 수 있다. 이어서, 상기 유기재료층 상에 제 2 전극을 추가로 형성한다. 제 2 전극은 투명 전극 또는 반사 전극일 수 있다. 그런 뒤, 상기 기판(21) 상에 상기 유기전자소자(23)를 전면 커버하도록 전술한 전면 봉지층(11)을 적용한다. 이때, 상기 전면 봉지층(11)을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 상기 기판(21)의 전면에 전술한 접착제 조성물을 스크린 인쇄, 디스펜서 도포 등의 공정을 이용할 수 있다. 또한, 상기 유기전자소자의(23)의 측면을 봉지하는 측면 봉지층(10)을 적용할 수 있다. 상기 전면 봉지층(11) 또는 측면 봉지층(10)을 형성하는 방법은 당업계의 공지의 방법을 적용할 수 있으며, 예를 들면, 액정 적하 주입(One Drop Fill)공정을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 유기전자장치를 봉지하는 전면 또는 측면 봉지층에 대해 경화 공정을 수행할 수도 있는데, 이러한 경화 공정(본경화)은 예를 들면, 가열 챔버 또는 UV 챔버에서 진행될 수 있으며, 바람직하게는 두 가지 모두에서 진행될 수 있다. 본경화 시의 조건은 유기전자장치의 안정성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
하나의 예시에서, 전술한 접착제 조성물을 도포하여, 전면 봉지층을 형성한 후에, 상기 조성물에 광을 조사하여 가교를 유도할 수 있다. 상기 광을 조사하는 것은 UV-A영역대의 파장범위를 갖는 광을 0.3 내지 6 J/cm2의 광량 또는 0.5 내지 5 J/cm2의 광량으로 조사하는 것을 포함할 수 있다. 전술한 바와 같이, 광의 조사를 통해 가경화함으로써 기본이 될 수 있는 봉지 구조 형상을 구현할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제조 방법은 광 조사 후에 가경화된 접착제 조성물을 40℃ 내지 200℃, 50 내지 150℃ 또는 60 내지 130℃의 온도로 15분 내지 20시간, 20분 내지 10시간, 25분 내지 5시간 또는 27분 내지 1시간 동안 열 경화하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 상기 열을 가하는 단계를 통해, 접착제 조성물은 본경화가 진행될 수 있다.
본 출원은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 수 있는 구조의 형성이 가능하여 유기전자장치의 수명을 확보할 수 있고, 전면 발광형 유기전자장치의 구현이 가능하며, 유기전자장치에 발생할 수 있는 암점 등의 불량을 방지할 수 있는 접착제 조성물 및 이를 포함하는 유기전자장치를 제공한다.
도 1은 본 발명의 하나의 예시에 따른 유기전자장치를 나타내는 단면도이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
1
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 옥세탄 화합물 (TOAGOSEI사의 OXT-221)을 70:30 (Celloxide2021P:OXT-221)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.10중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.03 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
실시예
2
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르 (TCI 사, NGDE)를 75:25 (Celloxide2021P:NGDE)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.20중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.12 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.1 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
실시예
3
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 옥세탄 화합물 (TOAGOSEI사의 OXT-221)을 75:25 (Celloxide2021P:OXT-221)의 중량비율로 혼합용기에 투입하고, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.05중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.10 중량부를 상기 용기에 투입한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제 조성물을 제조하였다.
실시예
4
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르 (TCI 사, NGDE)를 80:20 (Celloxide2021P: NGDE)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.10중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1821) 0.15 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.1 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
실시예
5
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 Celloxide 2021P(Daicel사) 및 Celloxide 8000(Daicel사)을 70:30 (Celloxide2021P: Celloxide 8000)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.05중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1821) 1.0 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.12 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
1
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 옥세탄 화합물 (TOAGOSEI사의 OXT-221)을 60:40 (Celloxide2021P:OXT-221)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.3 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.02 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
2
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 옥세탄 화합물 (TOAGOSEI사의 OXT-221)을 80:20 (Celloxide2021P:OXT-221)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.20중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
3
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사 Celloxide 2021P) 및 옥세탄 화합물 (TOAGOSEI사의 OXT-221)을 70:30 (Celloxide2021P:OXT-221)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 1.0중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.05 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.02 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
4
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 Celloxide 2021P(Daicel사) 및 Celloxide 8000(Daicel사)을 80:20 (Celloxide2021P: Celloxide 8000)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (MIDORI사, DTS-200) 0.5중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1821) 0.5 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
5
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 Celloxide 2021P(Daicel사) 및 비스페놀A 에폭시 수지(국도화학, YD-128)을 80:20 (Celloxide2021P:YD-128)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.1중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1821) 0.15 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.10 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
6
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 Celloxide 2021P(Daicel사) 및 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르 (TCI 사, NGDE)를 50:50 (Celloxide2021P:NGDE)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.20중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.12 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.10 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
비교예
7
상온에서 경화성 화합물로서 지환족 에폭시 수지 Celloxide 2021P(Daicel사) 및 옥세탄 화합물 (TOAGOSEI사의 OXT-221)을 55:45 (Celloxide2021P:OXT-221)의 중량비율로 혼합용기에 투입하였다. 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여, 광양이온 개시제 (BASF사, Irgacure 290) 0.20중량부 및 열양이온 개시제 (CXC-1612) 0.12 중량부를 상기 용기에 투입하였다. 또한, 상기 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 경화 지연제(18-crown-6-ether) 0.10 중량부를 상기 용기에 투입하였다.
상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하였다.
실시예 및 비교예에서의 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
1. 점도 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 접착제 조성물의 점도를 Brookfield사 점도계(LV 타입)로서 RVDV-Ⅱ+Pro를 사용하여 하기와 같이 측정하였다.
상기 제조된 접착제 조성물에 대해서, 25℃의 온도 및 100 rpm의 회전속도 조건에서 측정하였다. 구체적으로, 브룩필드 점도계의 RV-63번 스핀들에서 회전력(torque)에 따라 점도를 측정하였다. 상기 측정에서 점도가 200cps 이하인 경우, 도포가 용이하게 진행되었다.
2. 가사시간 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 접착제 조성물 40g을 유리 바이알 병에 밀폐하여 담은 후, 35℃ 오븐에 방치하여 24시간 마다 점도를 측정하였고, 점도가 초기 점도 대비 1.5배가 되는 시간을 기록하였다. 상기 측정에서 가사 시간이 적어도 90시간 이상인 경우를 안정성 통과 기준으로 설정하였다.
3.
쇼어
경도 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 접착제 조성물을 0.3T의 두께로 도포한 후, 365nm의 파장 및 50mW/cm2의 강도로 1J/cm2의 UV를 조사하고, 1분이 지난 후 JIS K 6253의 규격에 따라 쇼어 경도(Shore A)를 측정하였다.
4. 패널 고온 고습 테스트
실시예 및 비교예에서 제조한 접착제 조성물을 무기 증착막(화학 기상 증착막)막이 형성된 유기전자소자 상에 도포하였다. 이 후, 50mW/cm2의 강도로 1J/cm2의 UV를 조사하고, 100℃에서 30분 동안 열을 가하여 경화를 진행하였다. 경화된 봉지층에 대하여 85℃의 온도 및 85% R.H.의 환경에서 1000시간 동안 방치한 후, 발광 형태를 관찰하였다. 이물질에 의한 암점의 성장이 없는 경우 O, 이물부의 진행성 암점이 관찰되는 경우 △, 이물부의 진행성 암점 및 그 이외의 암점도 발생하는 경우 X로 분류하였다.
5. Yellow Index의 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 접착제 조성물을 Non-alkali glass(0.7T) 사이에 도포한 후, 50mW/cm2의 강도로 1J/cm2의 UV를 조사하고, 100℃에서 30분 동안 열을 가하여 100㎛ 두께의 봉지층을 형성하였다.
Nippon Denshoku사의 COH400 투과율 측정기를 사용하여 ASTM D 1003 규격으로 YI(yellow index) 값을 측정하였다.
5. 아웃 가스 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 접착제 조성물을 Head space vial에 담은 뒤, 50mW/cm2의 강도로 1J/cm2의 UV를 조사하고, 광경화를 마친 vial을 Head space sampler에 넣고 열경화 조건(100℃에서 30분)으로 GC mass 분석하였다. 샘플의 각 성분별 area를 기준 물질인 톨루엔 대비 무게로 환산 후, 샘플 무게로 나누어 아웃 가스 함유량을 계산하였다.
점도 | 가사시간 | 경도 | 고온고습 테스트 | YI | 아웃 가스 | |
실시예 1 | 87 cps | 149 시간 | 43 | O | 0.75 | 50ppm |
실시예 2 | 105 cps | 99 시간 | 53 | O | 0.78 | 32 ppm |
실시예 3 | 101 cps | 118 시간 | 41 | O | 0.73 | 81 ppm |
실시예 4 | 164 cps | 102 시간 | 39 | O | 0.81 | 43 ppm |
실시예 5 | 156 cps | 34 시간 | 47 | O | 4.8 | 40 ppm |
비교예 1 | 54 cps | 78 시간 | 측정불가 | X | 0.88 | 251 ppm |
비교예 2 | 92 cps | 490 시간 | 58 | △ | 0.91 | 77 ppm |
비교예 3 | 156 cps | 158 시간 | 96 | O | 4.2 | 29 ppm |
비교예 4 | 131 cps | 20 시간 | 90 | △ | 3.5 | 21 ppm |
비교예 5 | 5,200 cps | 151 시간 | 45 | △ | 4.7 | 20 ppm |
비교예 6 | 38 cps | 180 시간 | 15 | X | 0.78 | 421 ppm |
비교예 7 | 46 cps | 80 시간 | 62 | X | 0.73 | 150 ppm |
10: 측면 봉지층
11: 전면 봉지층
21: 기판
22: 커버 기판
23: 유기전자소자
11: 전면 봉지층
21: 기판
22: 커버 기판
23: 유기전자소자
Claims (22)
- 탄소-탄소 불포화기를 갖지 않는 경화성 화합물, 열 개시제 및 광 개시제를 포함하고, 가경화 후 JIS K 6253의 규격에 따라 측정한 쇼어 경도(Shore A)가 20 내지 60의 범위를 갖는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 가경화는 300 내지 450nm 범위 중 어느 한 파장 및 5 내지 200mW/cm2 중 어느 한 강도로 0.1 내지 10J/cm2 중 어느 한 광량의 UV를 조사하는 것을 포함하는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 가경화 후 조성물의 경화율은 10 내지 90%의 범위 중 어느 한 경화율인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 경화성 화합물은 적어도 하나 이상의 경화성 관능기를 포함하는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 관능기는 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기, 아미드기, 에폭사이드기, 고리형 에테르기, 설파이드기, 아세탈기 및 락톤기로부터 선택되는 하나 이상인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 화합물은 적어도 2관능 이상인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 경화성 화합물은 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물을 포함하는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 7 항에 있어서, 경화성 화합물은 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물을 추가로 포함하는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 7 항에 있어서, 경화성 화합물은 적어도 하나 이상의 옥세탄기를 포함하는 화합물을 추가로 포함하는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 8 항에 있어서, 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 화합물은 환형 구조를 갖는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부로 포함되는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 9 항에 있어서, 옥세탄기를 포함하는 화합물은 환형 구조를 갖는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 5 내지 60 중량부로 포함되는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 열 개시제 또는 광 개시제는 양이온 개시제인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 열 개시제는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 0.45 중량부로 포함되는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 광 개시제는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 0.45 중량부로 포함되는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 경화 지연제를 추가로 포함하는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 15 항에 있어서, 경화 지연제는 경화성 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부로 포함되는 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 경화 후 JIS K7105 규격에 따른 가시광선에 대한 광투과도가 90% 이상인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 경화 후 JIS K7105의 규격에 따라 측정한 헤이즈가 5% 이하인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 경화 후 ASTM D 1003 규격에 따른 YI(yellow index) 값이 0 내지 2.0의 범위 내인 유기전자소자 봉지용 접착제 조성물.
- 기판; 기판 상에 형성된 유기전자소자; 및 상기 유기전자소자의 전면을 밀봉하고, 제 1 항에 따른 접착제 조성물을 포함하는 전면 봉지층을 포함하는 유기전자장치.
- 제 20 항에 있어서, 기판 상에 유기전자소자의 측면을 둘러싸도록 형성되는 측면 봉지층을 추가로 포함하고, 상기 측면 봉지층 및 전면 봉지층은 동일 평면상에 존재하는 유기전자장치.
- 상부에 유기전자소자가 형성된 기판의 상에, 제 1 항의 접착제 조성물이 상기 유기전자소자의 전면을 밀봉하도록 도포하는 단계; 상기 접착제 조성물에 광을 조사하는 단계; 및 상기 접착제 조성물에 열을 가하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 제조 방법.
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