KR20190073297A - 유기전자장치 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 유기전자장치에 관한 것으로서, 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 수 있는 봉지 구조의 형성이 가능하여 유기전자장치의 수명을 확보할 수 있고, 상기 봉지 구조의 고온 고습에서의 내구 신뢰성을 구현할 수 있으며, 봉지 구조의 형태 유지성이 높은 유기전자장치를 제공한다.
Description
본 출원은 유기전자장치 및 상기 유기전자장치의 제조 방법에 관한 것이다.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Didoe)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 가장 주요한 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, OLED를 포함하는 제품은 환경적 요인에 크게 민감하다. 이에 따라 OLED 등과 같은 유기전자장치에 대한 외부로부터의 산소 또는 수분 등의 침투를 효과적으로 차단하기 위하여 다양한 방법이 제안되어 있다.
본 출원은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 수 있는 봉지 구조의 형성이 가능하여 유기전자장치의 수명을 확보할 수 있고, 상기 봉지 구조의 고온 고습에서의 내구 신뢰성을 구현할 수 있으며, 봉지 구조의 형태 유지성이 높은 유기전자장치를 제공한다.
본 출원은 유기전자장치에 관한 것이다. 상기 유기전자장치는 예를 들면, OLED 등과 같은 소자를 봉지 또는 캡슐화하는 봉지 구조를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 유기전자장치는 유기전자소자의 적어도 하나의 측면을 봉지 또는 캡슐화하는 측면 봉지층 및 상기 유기전자소자의 전면을 봉지 또는 캡슐화하는 전면 봉지층을 포함하는 봉지 구조를 가진다.
본 명세서에서, 용어 「유기전자장치」는 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기재료층을 포함하는 구조를 갖는 물품 또는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광다이오드(OLED) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 출원의 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 OLED일 수 있다.
예시적인 유기전자장치는 도 1에 도시된 바와 같이, 상부에 유기전자소자(23)가 형성된 기판(21); 상기 유기전자소자(23)를 전면 봉지하는 전면 봉지층(11); 및 상기 기판(21)의 테두리부 상에 존재하는 측면 봉지층(10)을 포함할 수 있다. 상기 측면 봉지층은 경화 후 25℃에서의 인장 탄성률이 0.05 내지 100 MPa, 0.1 내지 95 MPa, 0.5 내지 83 MPa, 0.8 내지 75 MPa, 1.0 내지 72 MPa 또는 1.8 내지 69 MPa의 범위 내일 수 있다. 또한, 상기 전면 봉지층은 경화 후 25℃에서의 인장 탄성률이 100MPa 이상, 100 내지 2000 MPa, 300 내지 1500 MPa, 500 내지 1300 MPa, 800 내지 1200 MPa 또는 900 내지 1150 MPa의 범위 내일 수 있다. 또한, 상기 측면 봉지층을 구성하는 봉지 조성물은 경화 전 25℃ 및 0.5s-1에서 측정한 점도가 30만cP 이상, 33만 내지 100만cP, 35만 내지 80만cP 또는 37만 내지 60만cP의 범위 내일 수 있다. 또한, 상기 전면 봉지층을 구성하는 봉지 조성물은 경화 전 25℃ 및 0.5s-1에서 측정한 점도가 5000cP 이하, 1 내지 3000 cP, 10 내지 2000 cP, 30 내지 1000 cP, 50 내지 900 cP 또는 70 내지 500 cP의 범위 내일 수 있다.
본 출원은 유기전자소자를 봉지하는 봉지 구조를 제공함에 있어서, 전면 봉지층과 측면 봉지층을 별도로 구성하고, 각 층의 점도 또는 인장 탄성률 범위를 조절함으로써, 투명성을 유지해야 하는 전면 봉지층과 수분 차단성을 유지하는 측면 봉지층의 혼합을 억제하고, 합착 공정 중 기포 억제 및 젖음성을 구현하며, 봉지 구조에 대한 경화 후, 고온 고습에서 상기 구조의 들뜸을 억제할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 측면 봉지층 조성물의 점도에 대한 전면 봉지층 조성물의 점도의 비율은 1.5 내지 15, 1.6 내지 13, 1.7 내지 11, 1.8 내지 9, 1.9 내지 7의 범위 내일 수 있다. 또한, 상기 측면 봉지층의 인장 탄성률에 대한 전면 봉지층의 인장 탄성률의 비율이 5 내지 400, 8 내지 390, 10 내지 380, 11 내지 370, 12 내지 360, 13 내지 350 또는 14 내지 330의 범위 내일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원은 후술하는 수분 흡착제를 측면 봉지층에 포함시킬 수 있는데, 수분 흡착제는 봉지 구조로 침투한 수분 내지는 산소와의 화학적 반응을 통해, 상기를 제거할 수 있는 물질을 의미한다. 통상적으로 수분 흡착제가 봉지 구조 내에서 수분과 반응하면, 수분과 반응한 만큼 부피가 팽창하여 응력(stress)이 발생하게 된다. 게다가, 본 출원의 봉지 구조는 후술하는 바와 같이, 유기전자소자가 형성된 기판의 테두리부인 측면 봉지층에 수분 흡착제를 다량 포함시킬 수 있으므로, 수분 흡착으로 인한 팽창 응력을 완화시킬 수 있을 정도의 충분한 탄성을 갖지 못하게 되면, 봉지 구조가 피착제로부터 박리되거나, 봉지 구조가 파괴될 수 있다. 이에 따라, 본 출원은 상기 봉지 구조의 점도 또는 인장 탄성률 수치, 또는 그 비율을 조절함으로써, 수분 차단성능을 구현하면서도 가혹 조건에서 봉지 구조의 형태 유지성 및 고온 고습에서의 내구성을 구현한다.
상기 측면 봉지층 및 전면 봉지층은 각각 봉지 조성물을 포함할 수 있다. 상기 조성물은 각각 측면 봉지층 조성물 및 전면 봉지층 조성물이라고 칭하는 경우가 있다. 또한, 본 명세서에서 봉지 조성물이라고 칭하는 경우, 측면 봉지층 및/또는 전면 봉지층에 관한 사항에 대한 기재일 수 있다.
이하, 측면 봉지층 조성물에 대해 설명한다.
상기 측면 봉지층 봉지 조성물은 올레핀계 수지, 경화성 올리고머 및 경화성 모노머를 포함할 수 있다. 상기 경화성 올리고머는 상기 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 20 내지 90 중량부 포함될 수 있다. 상기 경화성 올리고머의 하한 값은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 22 중량부 이상, 25중량부 이상, 28 중량부 이상, 29 중량부 이상, 30 중량부 이상, 50 중량부 이상 또는 65 중량부 이상일 수 있다. 또한, 상기 경화성 올리고머의 상한 값은, 예를 들면, 80 중량부 이하, 75 중량부 이하, 73 중량부 이하, 68 중량부 이하, 또는 50 중량부 이하일 수 있다. 상기에서, 경화성 올리고머는 경화 후 유리전이온도가 85℃ 이하, 55℃ 이하, 50℃ 이하, 30℃ 이하, 0℃ 이하, -10℃, -18℃ 이하, -25℃ 이하, -30℃ 이하 또는 -40℃ 이하인 화합물일 수 있고 하한은 특별히 한정되지 않으나, -100℃ 이상일 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 조성물은 유리전이온도가 85℃ 초과, 55℃ 초과, 30℃ 초과, 0℃ 초과 또는 -10℃ 초과인 경화성 올리고머는 포함하지 않을 수 있다. 상기 유리전이온도는 상기 경화성 올리고머 단독 조성에서의 경화물에 대해 측정한 것일 수 있다. 본 출원은 올레핀계 수지, 경화성 올리고머 및 경화성 모노머의 봉지 조성물 배합에서, 상기 경화성 올리고머의 함량 및 유리전이온도 범위를 조절함으로써, 수분 차단성능을 구현하면서도 가혹 조건에서 봉지 구조의 형태 유지성 및 내습열 내구성을 구현할 수 있다.
본 명세서에서 유리전이온도는 경화 후 물성일 수 있다. 본 명세서에서 특별히 달리 규정하지 않는 한, 상기 유리전이온도는 50 내지 300℃ 중 어느 한 온도에서 20분 내지 200분간 경화된 후의 유리전이온도; 조사량 1 J/cm2 내지 10 J/cm2의 자외선을 조사한 후의 유리전이온도; 또는 상기 자외선 조사 이후 상기 열경화를 추가로 진행한 후의 유리전이온도를 의미할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 측면 봉지층의 조성물의 올레핀계 수지는 반응성 관능기를 하나 이상 포함하는 올레핀계 수지일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 올레핀계 수지는 소수성 수지일 수 있고, 그 투습도가 50 g/m2·day 이하일 수 있다. 본 출원의 봉지 조성물은 유기전자장치를 봉지 또는 캡슐화하는데 적용되는 것을 고려할 때, 상기 투습도 범위를 만족하는 올레핀계 수지를 포함함으로써, 우수한 수분 차단성을 제공할 수 있다. 본 명세서에서, 「투습도가 50 g/m2·day 이하인 수지」란, 상기 수지를 5 내지 100 ㎛ 중 어느 한 두께의 수지층으로 형성된 필름 형태로 제조된 상태에서 상기 필름의 두께 방향에 대하여 측정한 투습도(Water Vapor Transmission Rate)가 50 g/m2·day 이하로 측정되는 수지를 의미할 수 있다. 상기 투습도는, 100℉ 및 100%의 상대 습도 하에서 측정되며, 50 g/m2·day 이하, 40 g/m2·day 이하, 30 g/m2·day 이하, 20 g/m2·day 이하 또는 10 g/m2·day 이하일 수 있다. 상기 투습도는 낮을수록 우수한 수분 차단성을 나타낼 수 있는 것이므로, 그 하한은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 0 g/m2·day 또는 0.1 g/m2·day 일 수 있다.
구체적으로, 본 출원의 예시적인 올레핀계 수지는 단량체의 혼합물로부터 유도된 올레핀계 수지를 포함하며, 혼합물은 적어도 탄소수 4 내지 7의 이소올레핀 단량체 성분 또는 멀티올레핀 단량체 성분을 가질 수 있다. 이소올레핀은, 예를 들어, 전체 단량체 중량으로 70 내지 100 중량%, 또는 85 내지 99.5 중량%의 범위로 존재할 수 있다. 멀티올레핀 유도 성분은 0.5 내지 30 중량%, 0.5 내지 15 중량%, 또는 0.5 내지 8 중량%의 범위로 존재할 수 있다.
이소올레핀은, 예를 들어, 이소부틸렌, 2-메틸-1-부텐, 3-메틸-1-부텐, 2-메틸-2-부텐, 1-부텐, 2-부텐, 메틸 비닐 에테르, 인덴, 비닐트리메틸실란, 헥센, 또는 4-메틸-1-펜텐이 예시될 수 있다. 멀티올레핀은 탄소수 4 내지 14일 수 있고, 예를 들어, 이소프렌, 부타디엔, 2,3-디메틸-1,3-부타디엔, 미르센, 6,6-디메틸-풀벤, 헥사디엔, 시클로펜타디엔, 또는 피페릴렌이 예시될 수 있다. 다른 중합가능한 단량체 예컨대 스티렌과 디클로로스티렌이 또한 단독 중합 또는 공중합될 수 있다.
본 출원에서 올레핀계 수지는 이소부틸렌계 단독 중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다. 상기에 언급한 바와 같이, 이소부틸렌계 올레핀계 수지 또는 중합체는 이소부틸렌으로부터 70 몰% 이상의 반복 단위와 하나 이상의 다른 중합가능한 단위를 포함하는 올레핀계 수지 또는 중합체를 의미할 수 있다.
본 출원에서, 올레핀계 수지는 부틸 고무 또는 분지된 부틸형 고무일 수 있다. 예시적인, 올레핀계 수지는 불포화 부틸 고무 예컨대 올레핀 또는 이소올레핀과 멀티올레핀의 공중합체이다. 본 발명의 봉지 조성물에 포함되는 올레핀계 수지로서 폴리(이소부틸렌-코-이소프렌), 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리이소부틸렌, 폴리(스티렌-코-부타디엔), 천연 고무, 부틸 고무, 및 이들의 혼합물이 예시될 수 있다. 본 출원에서 유용한 올레핀계 수지는 본 기술에서 공지된 임의의 적합한 수단에 의해 제조될 수 있으며, 본 발명은 여기서 올레핀계 수지를 제조하는 방법에 의해 한정되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 올레핀계 수지는 저분자량의 폴리이소부틸렌 수지일 수 있다. 예를 들어, 상기 올레핀계 수지는 중량평균분자량이 10만g/mol 이하. 10만g/mol 미만, 9만g/mol 이하 또는 7만g/mol 이하이고, 하한은 500g/mol 이상 또는 55,000g/mol 이상 일 수 있다. 본 출원은 상기 범위로, 올레핀계 수지의 중량평균분자량을 제어함으로써, 도포 및 캡슐화 공정에 적합한 봉지 조성물을 구현할 수 있다. 봉지 조성물은 액상의 형태를 가질 수 있고, 후술하는 유기전자장치의 측면 봉지 도포에 적절하게 적용될 수 있으며, 전면 봉지층의 봉지 조성물의 경우도 같다.
상기 올레핀계 수지에 포함되는 반응성 관능기는 극성 관능기일 수 있다. 또한, 상기 반응성 관능기는 전술한 경화성 올리고머 및/또는 경화성 모노머와 반응성을 가질 수 있다. 상기 반응성 관능기의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 산무수물기, 카르복실기, 에폭시기, 아미노기, 히드록시기, 이소시아네이트기, 옥사졸린기, 옥세탄기, 시아네이트기, 페놀기, 하이드라지드기, 또는 아미드기일 수 있다. 상기 반응성 관능기를 갖는 올레핀계 수지의 예시로는, 석신산 무수물 변성 폴리이소부틸렌, 무수 말레산 변성 액상 폴리이소부틸렌, 무수 말레산 변성 액상 폴리이소프렌, 에폭시 변성 폴리이소프렌, 히드록실기 변성 액상 폴리이소프렌 또는 알릴 변성 액상 폴리이소프렌을 포함할 수 있다. 본 출원은 상기와 같은 올레핀계 수지가 전술한 경화성 올리고머 및/또는 경화성 모노머와 가교 구조를 형성하여, 본 출원에서 목적하는 수분 차단성, 취급성 등의 물성을 갖는 봉지 조성물을 구현할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 올레핀계 수지는 상기 측면 봉지층 내에 포함되는 전체 봉지 조성물에서 15wt% 이상, 18 wt% 이상, 19 wt% 이상, 19.5 wt% 이상, 또는 20 wt% 이상 포함될 수 있다. 상기 함량의 상한은 특별히 제한되지 않으나, 70wt% 이하, 60 wt% 이하, 50 wt% 이하, 45 wt% 이하, 또는 38 wt% 이하일 수 있다. 본 출원은 올레핀계 수지를 상기 함량 범위로 조절함으로써, 상기 전면 봉지층과의 상용성을 떨어뜨리면서 투습도를 낮추어 수분 차단성을 구현하고, 또한, 탄성률 범위가 목적하는 범위로 조절되어 봉지 구조의 들뜸을 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 측면 봉지층 조성물은, 전술한 바와 같이, 경화성 올리고머를 포함할 수 있다. 상기 올리고머는 경화성 관능기가 1개이거나 2개 이상의 다관능성일 수 있다. 본 출원은 상기 경화성 올리고머를 포함함으로써, 기존의 올레핀계 수지가 갖는 고온 고습에서의 낮은 내열 내구성을 보완하면서 봉지 구조가 갖는 탄성을 유지할 수 있도록 한다.
상기 경화성 올리고머는 중량평균분자량이 400 내지 5만g/mol, 500 내지 3만g/mol, 800 내지 1만g/mol, 1000 내지 5000g/mol 또는 1500 내지 4000g/mol의 범위 내일 수 있다. 본 출원은 상기 중량평균분자량의 범위를 갖는 올리고머를 포함함으로써, 목적하는 측면 봉지재로서의 물성을 구현할 수 있다. 본 명세서에서 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 올리고머는 적어도 하나 이상 또는 2 이상의 경화성 관능기를 포함할 수 있다. 상기 경화성 관능기는 에폭시기, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카르복실기 또는 아미드기 등과 같은 열경화 가능한 관능기를 하나 이상 포함하거나, 혹은 우레탄기, 에폭사이드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 전자기파의 조사에 의해 경화 가능한 관능기를 포함할 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 경화성 올리고머는 우레탄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 알리파틱 아크릴레이트 또는 폴리에스터 아크릴레이트를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 올리고머는 단관능성 올리고머 및 다관능성 올리고머를 함께 포함할 수 있다. 상기 단관능성 및 다관능성 경화성 올리고머를 함께 포함할 경우, 상기 다관능성 올리고머는 상기 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 5 내지 75 중량부, 7 내지 68 중량부, 8 내지 60 중량부, 10 내지 50중량부, 12 내지 48 중량부, 13 내지 44 중량부 또는 14 내지 42 중량부로 포함될 수 있다. 또한, 상기 단관능성 올리고머는 상기 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 3 내지 35 중량부, 5 내지 33중량부, 7 내지 30 중량부, 7.2 내지 28 중량부, 7.3 내지 26 중량부, 7.5 내지 24 중량부 또는 7.6 내지 22 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 올레핀계 수지와 함께 다관능성 아크릴 올리고머 및 단관능성 아크릴 올리고머를 포함함으로써, 기존의 올레핀계 수지가 갖는 고온 고습에서의 낮은 내열 내구성을 보완하면서도 수분 차단성 및 광 노출에 대한 저장 안정성을 구현할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 측면 봉지층 조성물은, 전술한 바와 같이, 경화성 모노머를 추가로 포함할 수 있다. 상기 경화성 모노머는 중량평균분자량이 400g/mol 미만, 50 내지 380g/mol 또는 100 내지 290g/mol일 수 있다. 본 출원은 상기 경화성 모노머를 포함함으로써, 유기전자소자가 형성된 기판 상에 측면 봉지층 봉지재를 도포함에 있어서, 우수한 도포 특성 및 공정성을 구현한다. 또한, 본 출원은 상기 경화성 모노머가 포함됨에 따라, 봉지 조성물을 무용제 타입으로 제공하여, 소자에 가해지는 손상을 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 모노머는 25℃의 온도, 5%의 스트레인 및 1Hz의 진동수에서 측정한 점도가 500cP이하 또는 50cP 내지 300cP의 범위 일 수 있다. 본 출원은 상기 점도 범위를 갖는 경화성 모노머를 포함함으로써, 측면 봉지층 조성물을 유기전자소자의 주연부에 도포함에 있어서, 공정성을 확보할 수 있다.
상기 경화성 모노머의 소재는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물 또는 아크릴 단량체를 포함할 수 있다. 상기 아크릴 단량체는 단관능성 아크릴 화합물 또는 다관능성 아크릴 화합물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 경화성 모노머로서, 방향족 또는 지방족; 또는 직쇄형 또는 분지쇄형의 에폭시 화합물을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서는 2개 이상의 관능기를 함유하는 것으로서, 에폭시 당량이 50 g/eq 내지 350 g/eq 또는 100 g/eq 내지 300 g/eq인 에폭시 화합물을 사용할 수 있다. 본 출원에서는, 경화성 모노머로서 분자 구조 내에 환형 구조를 포함하는 에폭시 수지를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 지환족 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 상기 지환족 에폭시 수지는 올레핀계 수지 또는 경화성 올리고머와 상용성이 우수하여, 상분리 없이 경화되어 조성물의 균일한 가교를 구현할 수 있다.
또한, 직쇄 또는 분지쇄의 지방족 에폭시 화합물은 알리파틱 글리시딜 에테르, 1,4-부탄다이올 디글리시딜 에테르, 에틸렌글라이콜 디글리시딜 에테르, 1,6-헥산다이올 디글리시딜 에테르, 프로필렌글라이콜 디글리시딜 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 디글리시딜 에테르, 부틸 글리시딜 에테르, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르 또는 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 경화성 모노머로서 상기 옥세탄기 화합물은 옥세탄 관능기를 갖는 한 그 구조는 제한되지 않으며, 예를 들어, TOAGOSEI사의 OXT-221, CHOX, OX-SC, OXT101, OXT121, OXT221 또는 OXT212, 또는 ETERNACOLL사의 EHO, OXBP, OXTP 또는 OXMA가 예시될 수 있다.
또한, 상기 경화성 모노머로서, 상기 아크릴 단량체는 폴리부타디엔 디메타크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,8-옥탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,12-도데세인디올(dodecanediol) 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 시클로헥산-1,4-디메탄올 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)디아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 경화성 모노머는 상기 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 5 내지 200 중량부 포함될 수 있다. 상기 경화성 모노머 함량의 하한은 특별히 제한되지 않고, 10 중량부 이상, 15 중량부 이상, 25 중량부 이상 또는 30 중량부 이상일 수 있다. 또한, 상기 경화성 모노머 함량의 상한은 예를 들어, 195 중량부 이하, 150 중량부 이하, 120 중량부 이하, 100 중량부 이하, 80 중량부 이하, 45 중량부 이하 또는 40 중량부 이하일 수 있다. 본 출원은 상기 함량 범위 내에서, 측면 봉지층 봉지 조성물의 도포 특성을 향상시키고, 내열 유지력을 구현시킬 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 측면 봉지층 조성물은 무기 필러를 추가로 포함할 수 있다. 상기 무기 필러는 후술하는 수분 흡착제와는 별도로, 봉지 조성물의 요변성 특성을 제어하거나, 수분의 침투 길이를 물리적으로 조절하기 위해 포함될 수 있다. 본 출원에서 사용할 수 있는 필러의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 실리카, 탄산칼슘, 알루미나 또는 탈크 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
본 출원에서는 또한, 필러 및 유기 바인더와의 결합 효율을 높이기 위하여, 상기 필러로서 유기 물질로 표면 처리된 제품을 사용하거나, 추가적으로 커플링제를 첨가하여 사용할 수 있다.
본 출원의 측면 봉지층 조성물은, 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 70 중량부의 무기 필러를 포함될 수 있다. 상기 무기 필러 함량의 상한은 예를 들어, 1중량부 이상, 3중량부 이상, 5 중량부 이상, 10 중량부 이상, 18 중량부 이상, 23 중량부 이상, 또는 32 중량부 이상일 수 있다. 또한, 상기 무기 필러 함량의 하한은 예를 들어, 70 중량부 이하, 60 중량부 이하, 50 중량부 이하, 48 중량부 이하, 45 중량부 이하, 43 중량부 이하, 35중량부 이하, 30 중량부 이하 또는 23 중량부 이하일 수 있다. 본 출원은 무기 필러의 함량을 상기 범위 내로 조절함으로써, 본 출원에서 목적하는 봉지 구조 형상이 용이하게 구현 가능한 봉지재를 제공할 수 있다.
또한, 상기 무기 필러의 BET 표면적은 35 내지 500m2/g, 40 내지 400m2/g, 50 내지 300m2/g 또는 60 내지 200m2/g 의 범위 내에 있을 수 있다. 상기 비표면적은 BET법을 사용하여 측정하였으며, 구체적으로 튜브에 상기 무기 필러 1g의 시료를 첨가하여 -195℃에서 전처리 없이 ASAP2020 (Micromeritics, 미국)을 이용하여 측정할 수 있다. 동일 샘플에 대하여 3회 측정하여 평균치를 얻을 수 있다. 본 출원은 무기 필러의 비표면적을 상기 범위 내로 조절함으로써, 본 출원에서 목적하는 봉지 구조 형상이 용이하게 구현 가능한 봉지재를 제공할 수 있다.
또한, 본 출원의 구체예에서, 측면 봉지층 조성물은 필요에 따라 경화제를 포함할 수 있다. 경화제는 열경화제 또는 광경화제일 수 있다. 예를 들어, 경화제는, 올레핀계 수지, 경화성 올리고머 또는 경화성 모노머에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절한 종류가 선택 및 사용될 수 있으며, 1 종 이상 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 에폭시기를 포함하는 경우, 경화제로는, 이 분야에서 공지되어 있는 에폭시 경화제로서, 예를 들면, 아민 경화제, 이미다졸 경화제, 페놀 경화제, 인 경화제 또는 산무수물 경화제 등의 일종 또는 이종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서 상기 경화제로는, 상온에서 고상이고, 융점 또는 분해 온도가 80℃ 이상인 이미다졸 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 화합물로는, 예를 들면, 2-메틸 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸 또는 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다,
본 출원의 구체예에서, 상기 경화제는 이미다졸-이소시아눌산 부가물, 아민-에폭시 부가물, 삼불화 붕소-아민 착체 또는 캡슐화 이미다졸 등의 잠재성 열경화제일 수 있다. 즉, 본 발명은 상기 봉지 조성물의 경화 공정에서 광 조사가 먼저 진행되어 초기 유동성을 제어할 수 있고, 상기 경화제는 광 조사 후 본경화 단계에서 잠재성 경화제로서 완전 경화시킬 수 있다.
경화제의 함량은, 조성물의 조성, 예를 들면, 수지의 종류나 비율에 따라서 선택될 수 있다. 예를 들면, 경화제는, 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 100 중량부, 1 중량부 내지 90중량부 또는 1 중량부 내지 80 중량부로 포함할 수 있다. 상기 중량 비율은, 올레핀계 수지, 아크릴 올리고머 또는 경화성 모노머의 관능기의 종류 및 비율, 또는 구현하고자 하는 가교 밀도 등에 따라 조절될 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 측면 봉지층 조성물은 개시제를 포함할 수 있다. 개시제로서, 예를 들면, 양이온 개시제 또는 광라디칼 개시제를 포함할 수 있다.
양이온 개시제로는 양이온 광중합 개시제일 수 있고, 예를 들어, 오늄 염(onium salt) 또는 유기금속염(organometallic salt) 계열의 이온화 양이온 개시제 또는 유기 실란 또는 잠재성 황산(latent sulfonic acid) 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는, 디아릴이오도늄 염(diaryliodonium salt), 트리아릴술포늄 염(triarylsulfonium salt) 또는 아릴디아조늄 염(aryldiazonium salt) 등이 예시될 수 있고, 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌(iron arene) 등이 예시될 수 있으며, 유기 실란 계열의 개시제로는, o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether), 트리아릴 실리 퍼옥시드(triaryl silyl peroxide) 또는 아실 실란(acyl silane) 등이 예시될 수 있고, 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤 또는 α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
라디칼 개시제는 광라디칼 개시제일 수 있다. 광개시제의 구체적인 종류는 경화 속도 및 황변 가능성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노 케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 사용할 수 있다.
광라디칼 개시제의 함량은, 라디칼 광경화성 화합물의 관능기의 종류 및 비율, 또는 구현하고자 하는 가교 밀도 등에 따라 변경될 수 있다. 예를 들면, 상기 광라디칼 개시제는, 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여, 1 중량부 내지 20 중량부, 1.2 중량부 내지 15 중량부, 3 중량부 내지 12 중량부 또는 6 중량부 내지 10 중량부의 비율로 배합될 수 있다. 본 발명은 광라디칼 개시제를 상기 함량 범위로 제어함으로써, 봉지 조성물에 적절한 가교구조를 도입하여, 고온에서의 유동 제어를 구현할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 개시제는 양이온 개시제 및 라디칼 개시제를 함께 포함할 수 있고, 상기 양이온 개시제는 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부, 0.1 내지 4 중량부, 0.3 내지 2중량부 또는 0.5 중량부 내지 1.5중량부로 포함되고, 상기 라디칼 개시제는 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5 중량부, 0.1 내지 4 중량부, 0.3 내지 2중량부 또는 0.5 중량부 내지 1.5중량부로 포함될 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 라디칼 개시제 함량은 양이온 개시제 함량보다 더 크거나 같을 수 있다. 본 출원은 상기 함량 범위를 조절함으로써, 봉지 조성물 내의 적정 가교 구조를 구현하여 고온 고습에서의 내열 내구성을 향상시킬 수 있다.
본 출원의 측면 봉지층 조성물은 또한, 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 용어 「수분 흡착제」는 물리적 또는 화학적 반응 등을 통해, 외부로부터 유입되는 수분 또는 습기를 흡착 또는 제거할 수 있는 성분을 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 즉, 화학 반응성 흡착제 또는 물리적 흡착제를 의미하며, 그 혼합물도 사용 가능하다.
상기 수분 반응성 흡착제는 수지 조성물 또는 그 경화물의 내부로 유입된 습기, 수분 또는 산소 등과 화학적으로 반응하여 수분 또는 습기를 흡착한다. 상기 물리적 흡착제는 수지 조성물 또는 그 경화물로 침투하는 수분 또는 습기의 이동 경로를 길게 하여 그 침투를 억제할 수 있고, 수지 조성물 또는 그 경화물의 매트릭스 구조 및 수분 반응성 흡착제 등과의 상호 작용을 통해 수분 및 습기에 대한 차단성을 극대화할 수 있다.
본 출원에서 사용할 수 있는 수분 흡착제의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 수분 반응성 흡착제의 경우, 금속산화물, 금속염 또는 오산화인(P2O5) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 들 수 있고, 물리적 흡착제의 경우, 제올라이트, 지르코니아 또는 몬모릴로나이트 등을 들 수 있다.
상기에서 금속산화물의 구체적인 예로는, 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에서는 상기 금속산화물 등과 같은 수분 흡착제를 적절히 가공한 상태로 조성물에 배합할 수 있다. 예를 들어, 수분 흡착제의 분쇄 공정이 필요할 수 있고, 수분 흡착제의 분쇄에는, 3롤 밀, 비드 밀 또는 볼 밀 등의 공정이 이용될 수 있다.
본 출원의 측면 봉지층 조성물은 수분 흡착제를, 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여, 10 중량부 내지 150 중량부, 20 내지 140 중량부, 30 중량부 내지 130 중량부, 33 내지 125 중량부, 38 내지 118 중량부, 42 내지 113중량부 또는 48 내지 109중량부의 양으로 포함할 수 있다. 본 출원의 봉지 조성물은, 바람직하게 수분 흡착제의 함량을 10 중량부 이상으로 제어함으로써, 봉지 조성물 또는 그 경화물이 우수한 수분 및 습기 차단성을 나타내도록 할 수 있다. 또한, 수분 흡착제의 함량을 150 중량부 이하로 제어하여, 박막의 봉지 구조를 형성할 경우, 우수한 수분 차단 특성을 나타내도록 할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수분 흡착제의 평균 입경은 0.1 내지 5㎛, 1 내지 4㎛ 또는 1.5 내지 3.5㎛의 범위 내일 수 있다. 상기 입경은 D50 입도 분석에 따라 측정한 평균 입경일 수 있다. 본 출원은 상기 입경을 조절함으로써, 수분과의 반응성을 높이면서, 과량의 수분 흡착제가 봉지 구조로 포함되어 수분 차단 성능을 향상시킬 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 봉지 조성물은 상온, 예를 들어, 약 20 내지 35℃ 또는 약 25℃에서 액상일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 봉지 조성물은 무용제 타입의 액상일 수 있다. 상기 봉지 조성물은 유기전자소자를 봉지하는 것에 적용될 수 있고, 구체적으로, 유기전자소자의 측면을 봉지하는 것에 적용될 수 있다. 본 출원은 봉지 조성물이 상온에서 액상의 형태를 가짐으로써, 유기전자소자의 측면에 조성물을 도포하는 방식으로 소자를 봉지할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 유기전자소자의 측면을 실링함에 있어서 액상의 조성물을 도포하는 공정을 거치게 되는데, 종래에는 도포 후 조성물의 유동성이 높아서 목적하는 캡슐화 형상을 유지하기 어려운 문제가 있었다. 하나의 예시에서, 본 출원은 목적하는 위치에 도포된 봉지 조성물에 광을 조사하여 가경화를 진행시킴으로써, 유동성이 제어된 후 본경화가 진행될 수 있다. 이에 따라, 본 출원은 도포된 봉지 조성물을 목적하는 캡슐화 형상으로 본경화 전까지 유지시킬 수 있다. 상기 본경화는 열 또는 광으로 진행할 수 있다. 즉, 본 출원은 봉지 조성물이 전술한 특정 조성물을 포함함으로써, 이중 경화 방식을 도입할 수 있고, 이에 따라 봉지 조성물이 도포된 이후에 고온에서의 유동 제어가 가능하다.
이하는 전면 봉지층 조성물에 대해 설명한다.
전면 봉지층 조성물은 에폭시 화합물을 포함할 수 있다.
본 출원의 전면 봉지층 봉지 조성물은 유기전자소자의 전면에 도포되어 봉지 구조를 형성하는데, 상기 도포 과정에서 액상인 상기 조성물이 소자에 손상을 가할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기전자소자는 후술하는 보호막이 전극상에 형성될 수 있고, 소자 상의 먼지 등의 이물질에 의해 상기 보호막에 크랙이 발생할 수 있다. 이러한 크랙은 암점을 유발할 수 있으며, 이러한 크랙 사이로 상기 액상의 조성물이 침투되는 문제가 발생할 수 있다. 그러나, 본 출원은 전면 봉지층 조성물이 소자의 전면에 도포되어 전면 봉지층을 형성한 후, 고점도를 유지하여 상기 크랙 사이로 조성물이 침투되어 크랙이 성장하는 것을 방지한다.
본 출원의 구체예에서, 에폭시 화합물은 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 에폭시 화합물은 중량평균분자량이 300g/mol 이하인 화합물을 포함할 수 있다. 상기 화합물은 중량평균분자량이 50g/mol 내지 295 g/mol, 100 g/mol 내지 288 g/mol, 또는 120 g/mol 내지 275 g/mol의 범위 일 수 있다. 본 명세서에서 상기 중량평균분자량이 300g/mol 이하인 화합물은 저분자량 에폭시 화합물로 지칭할 수 있다. 상기 중량평균분자량이 300g/mol 이하인 화합물은 전체 전면 봉지층 조성 내에서 50wt% 이상, 60wt% 이상, 65wt% 이상, 또는 70wt% 이상으로 포함될 수 있다. 그 함량 상한은 특별히 제한되지 않고, 100wt% 이하, 90wt% 이하 또는 88wt% 이하일 수 있다.
본 출원의 또 다른 구체예에서, 상기 전면 봉지층이 중량평균분자량이 300g/mol 초과인 화합물을 추가로 포함할 경우, 상기 중량평균분자량이 300g/mol 이하인 화합물은 중량평균분자량이 300g/mol 초과인 화합물 100 중량부에 대하여 20 중량부 내지 80 중량부, 23 내지 75 중량부, 25 내지 73중량부, 28 내지 68중량부 또는 32 내지 67중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 저분자량의 에폭시 화합물을 포함함으로써, 액상으로 도포되는 봉지 조성물의 도포 특성을 우수하게 구현하면서, 도포된 후에는 목적하는 점도로 구현되도록 하고, 경화 전 후의 경화 수축률을 최소화할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 에폭시 화합물은 상기 중량평균분자량이 300g/mol 초과이고, 환형 구조를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 상기 화합물은 예를 들어, 방향족(예를 들어, 페닐기) 화합물일 수 있다. 예를 들어, 본 출원의 에폭시 화합물은 수소화된 방향족 에폭시 화합물을 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용할 수 있는 환형 구조를 갖는 화합물의 구체적인 예로는, 비페닐형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 크레졸계 에폭시 수지, 비스페놀계 에폭시 수지, 자일록계 에폭시 수지, 다관능 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 트리페놀메탄형 에폭시 수지 및 알킬 변성 트리페놀메탄 에폭시 수지일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
명세서에서 용어 수소 첨가된 화합물이란, 유기 화합물 중의 불포화 결합 예를 들어, 탄소-탄소 이중결합이나 삼중결합 또는 카보닐기와 같은 다중결합에 수소를 첨가시킨 화합물을 의미할 수 있다. 상기에서 수소 첨가된 화합물은 불포화 결합이 모두 수소 첨가된 화합물을 의미할 수 있다. 본 출원은 상기 에폭시 화합물을 포함함으로써, 경화 후 봉지재의 수축, 팽창을 방지하고 우수한 광학 특성을 구현할 수 있다.
본 명세서에서 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다.
상기 저분자량 에폭시 화합물은 직쇄, 분지쇄 또는 고리형(지환족) 에폭시 화합물을 포함할 수 있다.
직쇄 또는 분지쇄의 에폭시 화합물은 예를 들어, 알리파틱 글리시딜 에테르, 1,4-부탄다이올 디글리시딜 에테르, 에틸렌글라이콜 디글리시딜 에테르, 1,6-헥산다이올 디글리시딜 에테르, 프로필렌글라이콜 디글리시딜 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 디글리시딜 에테르, 부틸 글리시딜 에테르, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르 또는 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 저분자량 에폭시 화합물은 옥세탄기를 포함하는 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 화합물은 상기 옥세탄 관능기를 갖는 한 그 구조는 제한되지 않는다. 상기 옥세탄 관능기를 갖는 화합물은 예를 들어, TOAGOSEI사의 OXT-221, CHOX, OX-SC, OXT101, OXT121, OXT221 또는 OXT212, 또는 ETERNACOLL사의 EHO, OXBP, OXTP 또는 OXMA가 예시될 수 있다. 상기 옥세탄기를 갖는 화합물은 상기 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 10 내지 50 중량부 또는 15 내지 45 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 하나의 예시에서, 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물은 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3',4'-에폭시사이클로헥산카복실레이트 (EEC) 및 유도체, 디사이클로펜타디엔 디옥사이드 및 유도체, 비닐사이클로헥센 디옥사이드 및 유도체, 1,4-사이클로헥산디메탄올 비스(3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트) 및 유도체를 예시로 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 화합물로서, 시판되고 있는 제품은 Daicel 사의 Celloxide 2021, Celloxide 2080 또는 Celloxide 3000을 예시로 할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 전면 봉지층 조성물은 열 개시제 및/또는 광개시제를 포함할 수 있다. 상기 열 개시제 또는 광 개시제는 양이온 개시제일 수 있다. 양이온 개시제로는 양이온 광중합 개시제 또는 양이온 열개시제를 사용할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 양이온 열개시제로는, 당업계의 공지의 소재를 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 양이온 열개시제는 아민기를 중심으로하는 양이온 부와 AsF-, SbF6 -, PF6 -, 또는 테트라키스 (펜타플루오르페닐)보레이트 음이온 부를 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
또한, 양이온 광중합 개시제의 경우 당업계의 공지의 소재를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 방향족 설포늄, 방향족 요오드늄, 방향족 디아조늄 또는 방향족 암모늄을 포함하는 양이온 부와 AsF6 -, SbF6 -, PF6 -, 또는 테트라키스 (펜타플루오르페닐)보레이트를 포함하는 음이온 부를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 양이온 광중합 개시제로는, 오늄 염(onium salt) 또는 유기금속염(organometallic salt) 계열의 이온화 양이온 개시제 또는 유기 실란 또는 잠재성 황산(latent sulfonic acid) 계열이나 비이온화 양이온 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 오늄염 계열의 개시제로는, 디아릴이오도늄 염(diaryliodonium salt), 트리아릴술포늄 염(triarylsulfonium salt) 또는 아릴디아조늄 염(aryldiazonium salt) 등이 예시될 수 있고, 유기금속 염 계열의 개시제로는 철 아렌(iron arene) 등이 예시될 수 있으며, 유기 실란 계열의 개시제로는, o-니트릴벤질 트리아릴 실리 에테르(o-nitrobenzyl triaryl silyl ether), 트리아릴 실리 퍼옥시드(triaryl silyl peroxide) 또는 아실 실란(acyl silane) 등이 예시될 수 있고, 잠재성 황산 계열의 개시제로는 α-설포닐옥시 케톤 또는 α-히드록시메틸벤조인 설포네이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 구체예에서, 열 개시제 및/또는 광 개시제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 상기 함량은 열개시제 단독으로 사용되거나, 광개시제 단독으로 사용된 경우 또는 함께 사용된 경우의 함량 범위일 수 있다. 본 출원의 구체예에서, 상기 열 개시제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 0.45 중량부, 0.01 내지 0.4 중량부, 0.01 내지 0.35 중량부, 0.01 내지 0.3 중량부, 0.01 내지 0.25 중량부 또는 0.01 내지 0.2 중량부로 포함될 수 있다. 또한, 상기 광 개시제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부, 0.01 내지 3중량부, 0.01 내지 0.45 중량부, 0.01 내지 0.4 중량부, 0.01 내지 0.35 중량부 또는 0.01 내지 0.3 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원의 전면 봉지층 조성물은 종래 대비 광 개시제 및 열 개시제를 소량으로 포함할 수 있는데, 상기 중량 비율 범위에서, UV 가경화 시 목적하는 점도 또는 경도가 구현 가능하기 때문에 전술한 소자의 손상 방지에 효과적일 수 있다. 또한, 소자를 전면 봉지함에 있어서, 충분한 수분 차단성 및 내구 신뢰성을 갖는 봉지재를 제공할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 전면 봉지층 조성물은 경화 지연제를 추가로 포함할 수 있다. 경화 지연제는 에폭시 화합물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부, 0.05 내지 5중량부 또는 0.05 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 함량 범위에서, 전면 봉지층 조성물의 저장 안정성을 향상시키고, 광 경화 및 열 경화를 보다 효율적으로 진행할 수 있다. 상기 경화지연제는 예를 들어, 벤질 아민, 환상형 폴리에테르, 붕산, 페닐붕산, 살리실릭산, 염산, 황산, 옥삼산, 테트라프탈릭산, 이소프탈릭산, 인산, 아세트산, 및 락트산으로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
본 출원의 구체예에서, 전면 봉지층 조성물은 광 감응제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 광 감응제는 공지의 재료를 사용할 수 있으며, 하나의 예시에서, 안트라센 화합물을 포함할 수 있다. 상기 안트라센 화합물로서는 2,3-디메틸-9,10-디아세틸옥시 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-지프로피오니르오키시안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-부타노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(iso-부타노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-헥사노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-헵타노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-옥타노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(2-에틸헥사노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-노나노이르오키시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-데카노일옥시) 안트라센, 2,3-디메틸-9,10-비스(n-도데카노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-디아세틸옥시 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-지프로피오니르오키시안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-부타노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(iso-부타노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-헥사노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-헵타노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-옥타노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(2-에틸헥사노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-노나노이르오키시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-데카노일옥시) 안트라센, 2,6-디메틸-9,10-비스(n-도데카노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-디아세틸옥시 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-지프로피오니르오키시안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-부타노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(iso-부타노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-헥사노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-헵타노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-옥타노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(2-에틸헥사노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-노나노이르오키시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-데카노일옥시) 안트라센, 2,7-디메틸-9,10-비스(n-도데카노일옥시) 안트라센 등을 사용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 전면 봉지층 조성물은 경화 후 가시광선 영역에 대하여 우수한 광투과도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 전면 봉지층 조성물은 경화 후 JIS K7105 규격에 따른 90% 이상의 광투과도를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 상기 봉지재는 가시광선 영역에 대하여 92% 이상 또는 95% 이상의 광투과도를 가질 수 있다. 또한, 본 출원의 봉지재는 우수한 광투과도와 함께 낮은 헤이즈를 나타낼 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 전면 봉지층 조성물은 경화 후 JIS K7105의 규격에 따라 측정한 헤이즈가 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하 또는 1% 이하일 수 있다. 상기 광학 특성은 UV-Vis Spectrometer를 이용하여 550nm에서 측정한 것일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 전면 봉지층 조성물은 경화 후 측정되는 휘발성 유기화합물의 양이 50ppm이하, 30ppm 이하 또는 10ppm 이하일 수 있다. 하한은 특별히 제한되지 않으나, 0ppm이상 또는 0.1ppm 이상일 수 있다. 본 명세서에서 상기 휘발성 유기 화합물을 아웃 가스라고 표현할 수 있다. 상기 휘발성 유기화합물은 상기 조성물을 경화시킨 후, 경화물 샘플을 퍼지트랩(Purge & Trap)-기체 크로마토그래피/질량 분석법을 이용하여 110℃에서 30분 동안 유지한 후, 측정할 수 있다. 상기 측정은 Purge&Trap sampler(JAI JTD-505Ⅲ)-GC/MS(Agilent 7890b/5977a)기기를 사용하여 측정한 것일 수 있다.
본 출원에 따른 전면 봉지층 또는 측면 봉지층 조성물에는 상술한 구성 외에도 전술한 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 다양한 첨가제가 포함될 수 있다. 예를 들어, 수지 조성물은 소포제, 커플링제, 점착 부여제, 자외선 안정제 또는 산화 방지제 등을 목적하는 물성에 따라 적정 범위의 함량으로 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 봉지 조성물은 소포제를 추가로 포함할 수 있다. 본 출원은 소포제를 포함함으로써, 전술한 봉지 조성물의 도포 공정에서, 탈포 특성을 구현하여, 신뢰성 있는 봉지 구조를 제공할 수 있다. 또한, 본 출원에서 요구하는 봉지 조성물의 물성을 만족하는 한, 소포제의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 봉지 조성물은 점착제 조성물 또는 접착제 조성물일 수 있다. 이에 따라, 상기 봉지 조성물은 유기전자소가 형성된 기판과 소자 위의 커버 기판을 부착하는 구조용 접착제로서의 역할도 할 수 있다.
상기 전면 봉지층 및 측면 봉지층은 동일 평면상에 존재할 수 있다. 상기에서, 「동일」이란 실질적 동일을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 동일 평면에서 실질적 동일이란 두께 방향으로 ±5㎛ 또는 ±1㎛ 이내의 오차를 가질 수 있음을 의미한다. 상기 전면 봉지층이 소자의 상부면을 봉지할 수 있고, 상부면 뿐만 아니라 측면도 함께 봉지할 수 있다. 측면 봉지층은 소자의 측면에 형성될 수 있으나, 유기전자소자의 측면에 직접 접촉하지 않을 수 있다. 예를 들어, 전면 봉지층이 소자의 상부면 및 측면과 직접 접촉하도록 봉지될 수 있다. 즉, 측면 봉지층은 소자와 접촉하지 않으면서, 유기전자장치의 평면도에서, 기판의 주연부에 위치할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「주연부」란, 둘레의 가장자리 부분을 의미한다. 즉, 상기에서 기판의 주연부는 기판에서 둘레의 가장자리 부분을 의미할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 유기전자소자는 기판 상에 형성된 반사 전극층, 상기 반사 전극층 상에 형성되고 적어도 발광층을 포함하는 유기층 및 상기 유기층상에 형성되는 투명 전극층을 포함할 수 있다.
본 출원에서 유기전자소자(23)는 유기발광다이오드일 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원에 따른 유기전자장치는 전면 발광(top emission)형일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 배면 발광(bottom emission)형에 적용될 수 있다.
상기 유기전자소자는 전술한 전면 봉지층 또는 측면 봉지층과 소자의 전극의 사이에 상기 전극를 보호하는 보호막(페시베이션막)을 추가로 포함할 수 있다. 상기 보호막은 유기막과 무기막이 교대로 적층되어 있는 형태일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 무기막은 Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물 또는 질화물일 수 있다. 상기 무기막의 두께는 0.01㎛ 내지 50㎛ 또는 0.1㎛ 내지 20㎛ 또는 1㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 무기막은 도판트가 포함되지 않은 무기물이거나, 또는 도판트가 포함된 무기물일 수 있다. 도핑될 수 있는 상기 도판트는 Ga, Si, Ge, Al, Sn, Ge, B, In, Tl, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co 및 Ni로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 원소 또는 상기 원소의 산화물일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 본 출원은 유기전자장치의 제조방법에 관한 것이다.
하나의 예시에서, 상기 제조방법은 상부에 유기전자소자(23)가 형성된 기판(21)의 주연부 상에 측면 봉지층 조성물을 상기 유기전자소자(23)의 측면을 둘러싸도록 도포하는 단계 및 상기 유기전자소자(23)의 전면을 밀봉하도록 전면 봉지층 조성물을 도포하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 측면 봉지층을 형성하는 단계 및 전면 봉지층을 형성하는 단계의 순서는 특별히 한정되지 않고, 전면 봉지층을 먼저 형성한 후 측면 봉지층을 형성할 수도 있다.
구체적으로, 상기 제조 방법은 상기 측면 봉지층 또는 전면 봉지층을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 봉지층을 경화시키는 단계는 광을 조사하는 단계 및/또는 열을 가하는 단계를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 봉지층에 광 조사 1단계만을 통해 경화될 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 가경화하는 단계 및 본경화하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 가경화하는 단계는 광을 조사하는 것을 포함할 수 있고, 본경화하는 단계는 광을 조사하는 것 또는 열을 가하는 것을 포함할 수 있다.
상기에서, 유기전자소자(23)가 형성된 기판(21)은, 예를 들어, 글라스 또는 필름과 같은 기판(21) 상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 반사 전극 또는 투명 전극을 형성하고, 상기 반사 전극 상에 유기재료층을 형성하여 제조될 수 있다. 상기 유기재료층은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 주입층 및/또는 전자 수송층을 포함할 수 있다. 이어서, 상기 유기재료층 상에 제 2 전극을 추가로 형성한다. 제 2 전극은 투명 전극 또는 반사 전극일 수 있다. 그런 뒤, 상기 기판(21)의 주연부 상에 상기 유기전자소자(23)를 측면 커버하도록 전술한 측면 봉지층(10)을 적용한다. 이때, 상기 측면 봉지층(10)을 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 상기 기판(21)의 측면에 전술한 봉지 조성물을 스크린 인쇄, 디스펜서 도포 등의 공정을 이용할 수 있다. 또한, 상기 유기전자소자의(23)의 전면을 봉지하는 전면 봉지층(11)을 적용할 수 있다. 상기 전면 봉지층(11)을 형성하는 방법은 당업계의 공지의 방법을 적용할 수 있으며, 예를 들면, 액정 적하 주입(One Drop Fill)공정을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 유기전자장치를 봉지하는 전면 또는 측면 봉지층에 대해 경화 공정을 수행할 수도 있는데, 이러한 경화 공정(본경화)은 예를 들면, 가열 챔버 또는 UV 챔버에서 진행될 수 있으며, 바람직하게는 두 가지 모두에서 진행될 수 있다. 본경화 시의 조건은 유기전자장치의 안정성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다.
하나의 예시에서, 전술한 봉지 조성물을 도포한 후에, 상기 조성물에 광을 조사하여 가교를 유도할 수 있다. 상기 광을 조사하는 것은 UV-A영역대의 파장범위를 갖는 광을 0.3 내지 6 J/cm2의 광량 또는 0.5 내지 4 J/cm2의 광량으로 조사하는 것을 포함할 수 있다. 전술한 바와 같이, 광의 조사를 통해 가경화함으로써 기본이 될 수 있는 봉지 구조 형상을 구현할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제조 방법은 광 조사 후에 가경화된 봉지 조성물을 본경화하는 것을 포함할 수 있다. 본경화는 40℃ 내지 200℃, 50℃ 내지 150℃ 또는 70℃ 내지 120℃의 온도로 1 시간 내지 24시간, 1시간 내지 20시간, 1시간 내지 10시간 또는 1시간 내지 5시간 동안 열 경화하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 또는, 본경화는 UV-A영역대의 파장범위를 갖는 광을 0.3 내지 6 J/cm2의 광량 또는 0.5 내지 4 J/cm2의 광량으로 조사하는 것을 포함할 수 있다 상기 열을 가하는 단계 또는 광을 조사하는 단계를 통해, 봉지 조성물은 본경화가 진행될 수 있다.
본 출원은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 효과적으로 차단할 수 있는 봉지 구조의 형성이 가능하여 유기전자장치의 수명을 확보할 수 있고, 상기 봉지 구조의 고온 고습에서의 내구 신뢰성을 구현할 수 있으며, 봉지 구조의 형태 유지성이 높은 유기전자장치를 제공한다.
도 1은 본 발명의 하나의 예시에 따른 유기전자장치를 나타내는 단면도이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
측면
봉지층
조성물
이하, 실시예 및 비교예에서, 올레핀계 수지로서 폴리부틸렌(Daelim, HRPB2300), 폴리이소부틸렌(BASF, B10), 및 산무수물변성 폴리이소부틸렌 수지 (BASF사, Mn 1000g/mol, Glissopal SA, 이하, PIBSA)를 사용하였다. 경화성 올리고머로서, 에폭시 아크릴레이트(Sartomer, CN110, Mw 870 g/mol) 및 우레탄 아크릴레이트 (Sartomer, CN8003, Mw: 28,000g/mol)를 사용하였고, 경화성 모노머로서, 아크릴 모노머(Sartomer, SR335, 240.38g/mol) 및 지환족 에폭시 수지 (Daicel사, Celloxide 2021P, 에폭시 당량 130g/eq, Mw: 270g/mol, 점도 250cPs, 이하, C2021P)를 사용하였다. 또한, 에폭시 화합물로서 비스페놀 F 에폭시(DIC, Epiclon 830, 에폭시 당량 175g/eq, Mw = 350g/mol)를 사용하였다. 무기 필러로서, Fumed 실리카(Aerosil, Evonik, R805, 입자크기 10~20nm, BET = 150m2/g)를 사용하였고, 수분 흡착제로서, 칼슘옥사이드 (CaO, 평균입경 5㎛, Aldrich)를 사용하였다. 광개시제로서, 광양이온 개시제(San-apro, CPI-101A) 및 라디칼 개시제(BASF, Irgacure 819)를 사용하였다.
전면
봉지층
조성물
에폭시 화합물로서 지환족 에폭시 수지 (Daicel사, Celloxide 2021P, 에폭시 당량 130g/eq, Mw: 270g/mol, 점도 250cPs, 이하, C2021P), 비스페놀A 에폭시 수지(DIC, Epiclon 840, 에폭시 당량: 180-190g/eq, Mw: 360-380g/mol), 옥세탄 화합물(TOAGOSEI, OXT-221, Mw: 214.3g/mol) 및 옥세탄 화합물(TOAGOSEI, OXT212, Mw: 228.4g/mol)을 사용하였다. 양이온 광개시제로서 BASF사의 Irgacure 290, 양이온 열개시제로서 King Industries사의 CXC-1612를 사용하였고, 광감응제로서 안트라센 화합물인 ITX를 사용하였다.
실시예
1 내지 5 및
비교예
1 내지 2
상기 조성에 대해서, 하기 표 1과 같은 중량 비율로 배합하여 혼합 용기에 투입하였다. 단위는 중량부이다. 상기 혼합용기를 Planetary mixer (구라보, KK-250s)를 이용하여 균일한 조성물 용액을 제조하여, 측면 봉지층 조성물 및 전면 봉지층 조성물을 각각 제조하였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 비교예1 | 비교예2 | ||
| 측면 봉지층 | HRPB2300 | 35 | 35 | |||||
| B10 | 20 | |||||||
| PIBSA | 40 | 19 | 42 | |||||
| CN8003 | 25 | 15 | 13 | 25 | 30 | 17 | ||
| CN110 | 20 | |||||||
| SR335 | 2 | 5 | 30 | 2 | 5 | 7 | ||
| C2021P | 10 | 9 | 8 | 10 | 17 | 11 | ||
| Epiclon830 | 60 | |||||||
| CaO | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| R805 | 7 | 10 | 8 | 7 | 8 | 10 | 2 | |
| CPI-101A | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 1 | 0.5 | |
| Irg819 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 전면 봉지층 | C2021P | 100 | 85 | 70 | 70 | 80 | 100 | |
| Epiclon840 | 100 | |||||||
| OXT -221 | 10 | 10 | ||||||
| OXT -212 | 15 | 20 | 20 | 15 | ||||
| Irg290 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| CXC -1612 | 0.1 | 0.1 | ||||||
| ITX | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
이하 실시예 및 비교예에서 제조된 봉지 조성물에 대한 물성은 하기의 방식으로 평가하였다.
1. 점도 측정
실시예 또는 비교예에서 제조한 봉지 조성물을 TA사의 ARES G2를 이용하여 25mm 알루미늄 콘&플레이트를 이용하여 0.5sec-1에서 취한 점도 값을 측정한다. 측정온도는 25℃이고, Cell gap은 0.1mm이다.
2. 인장 탄성률 측정
실시예 또는 비교예에서 제조한 봉지 조성물을 이형 처리된 PET에 일정량 도포하여 이형 PET를 덮은 뒤 1Kg의 무게로 눌러서 퍼뜨린다. 이후, UV 조사(메탈 할라이드 램프 3J/cm2) 후, 100℃에서 1시간 경화한 시편을 만들고, 인장기(TA-XT2 Plus)로 인장 탄성률을 측정한다. 측정온도는 25℃이고, 10mm/min의 속도로 측정하였다.
3.
합착성
실시예 또는 비교예에서 제조한 봉지 조성물을 무기 증착막이 형성된 OLED 패널에 도포한다. 측면 봉지층 조성물은 OLED 소자 테두리부에 도포하고, 전면 봉지층은 상기 소자를 커버하도록 도포한다. 이 후, 합착(Cell gap 10㎛, 측면 봉지층 폭 5mm)하고, UV 조사(메탈 할라이드 램프 3J/cm2) 후, 100℃에서 1시간 경화하고, 기판 상의 소자 단차 부위를 현미경으로 관찰하여, 단차 부위에 기포가 전혀 없는 경우, O, 1~2의 기포가 발생하는 경우 △, 3개 이상 다량의 기포가 존재하는 경우 X로 분류하였다.
4. 계면 용출
실시예 또는 비교예에서 제조한 봉지 조성물을 무기 증착막이 형성된 OLED 패널에 도포한다. 측면 봉지층 조성물은 OLED 소자 테두리부에 도포하고, 전면 봉지층은 상기 소자를 커버하도록 도포한다. 이 후, 합착(Cell gap 10㎛, 측면 봉지층 폭 5mm)하고, 경화를 진행하지 않은 상태에서 25℃로 1시간 방치한다.
측면 봉지층과 전면 봉지층 경계 부위에 0.1 내지 1mm의 측면 봉지층 조성물이 번진 경우 △, 경계 부위에 1mm 초과 되도록 측면 봉지층 조성물이 번진 경우 X, 측면 봉지층과 전면 봉지층의 혼합이 전혀 없는 경우 O로 분류하였다.
4. 내습 신뢰성
실시예 또는 비교예에서 제조한 봉지 조성물을 무기 증착막이 형성된 OLED 패널에 도포한다. 측면 봉지층 조성물은 OLED 소자 테두리부에 도포하고, 전면 봉지층은 상기 소자를 커버하도록 도포한다. 이 후, 합착(Cell gap 10㎛, 측면 봉지층 폭 5mm)하고, UV 조사(메탈 할라이드 램프 3J/cm2) 후, 100℃에서 1시간 경화한다.
그 후, 상기 OLED 패널을 85℃ 및 85% 상대습도의 항온 항습 챔버에서 약 1000 시간 유지하였다.
OLED 소자가 수분 침투에 의해 수축이 발생하고 봉지층이 들뜬 경우 X, 상기 수축 및 들뜸 현상이 없는 경우 O로 표시하였다.
| 측면 봉지층 점도(cP) | 측면 봉지층 탄성률 (MPa) |
전면 봉지층 점도(cP) | 전면 봉지층 탄성률 (MPa) |
합착성 | 계면 용출 | 내습신뢰성 | |
| 실시예1 | 38 만 | 40 | 250 | 1100 | O | O | O |
| 실시예2 | 47 만 | 3 | 98 | 980 | O | O | O |
| 실시예3 | 42 만 | 67 | 82 | 950 | O | O | O |
| 실시예4 | 38 만 | 40 | 10,000 | 1,000 | △ | O | O |
| 실시예5 | 32 만 | 82 | 82 | 950 | O | △ | O |
| 비교예1 | 45 만 | 750 | 98 | 980 | O | △ | X |
| 비교예 2 | 14 만 | 1.5 | 250 | 1,100 | O | X | O |
1: 봉지 구조
10: 측면 봉지층
11: 전면 봉지층
21: 기판
22: 커버 기판
23: 유기전자소자
10: 측면 봉지층
11: 전면 봉지층
21: 기판
22: 커버 기판
23: 유기전자소자
Claims (20)
- 상부에 유기전자소자가 형성된 기판; 상기 유기전자소자를 전면 봉지하는 전면 봉지층; 및 상기 기판의 테두리부 상에 존재하는 측면 봉지층을 포함하고,
상기 측면 봉지층은 경화 후 25℃에서의 인장 탄성률이 0.05MPa 내지 100MPa이고, 상기 전면 봉지층은 경화 후 25℃에서의 인장 탄성률이 100MPa 이상이며, 상기 측면 봉지층의 인장 탄성률에 대한 전면 봉지층의 인장 탄성률의 비율이 5 내지 400의 범위 내인 유기전자장치. - 제 1 항에 있어서, 측면 봉지층은 경화 전 25℃ 및 0.5s-1에서 측정한 점도가 30만cP 이상인 봉지 조성물을 포함하고, 전면 봉지층은 경화 전 25℃ 및 0.5s-1에서 측정한 점도가 5000cP 이하인 봉지 조성물을 포함하는 유기전자장치.
- 제 2 항에 있어서, 측면 봉지층 조성물의 점도에 대한 전면 봉지층 조성물의 점도의 비율이 1.5 내지 15의 범위 내인 유기전자장치.
- 제 1 항에 있어서, 측면 봉지층은 올레핀계 수지, 경화성 올리고머 및 경화성 모노머를 포함하는 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 올레핀계 수지는 중량평균분자량이 10만 이하인 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 올리고머는 상기 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 20 내지 90 중량부로 포함되는 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 올리고머는 경화 후 유리전이온도가 85℃ 이하인 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 올리고머는 중량평균분자량이 400 g/mol 내지 5만 g/mol의 범위 내인 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 모노머는 중량평균분자량이 400 g/mol 미만인 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 경화성 모노머는 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 5 내지 200 중량부로 포함되는 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 측면 봉지층은 무기 필러를 추가로 포함하는 유기전자장치.
- 제 11 항에 있어서, 무기 필러는 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 70 중량부로 포함되는 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 측면 봉지층은 양이온 개시제 또는 라디칼 개시제를 추가로 포함하는 유기전자장치.
- 제 4 항에 있어서, 측면 봉지층은 수분 흡착제를 추가로 포함하는 유기전자장치.
- 제 14 항에 있어서, 수분 흡착제는 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여 10 내지 150중량부로 포함되는 유기전자장치.
- 제 1 항에 있어서, 전면 봉지층은 에폭시 화합물을 포함하는 유기전자장치.
- 제 16 항에 있어서, 에폭시 화합물은 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물을 포함하는 유기전자장치.
- 제 1 항에 있어서, 전면 봉지층은 광개시제 또는 열개시제를 추가로 포함하는 유기전자장치.
- 제 1 항에 있어서, 전면 봉지층은 광 감응제를 추가로 포함하는 유기전자장치.
- 상부에 유기전자소자가 형성된 기판의 주연부 상에 측면 봉지층 조성물을 상기 유기전자소자의 측면을 둘러싸도록 도포하는 단계 및 상기 유기전자소자의 전면을 밀봉하도록 전면 봉지층 조성물을 도포하는 단계를 포함하는 유기전자장치의 제조 방법.
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