CN101163810B - 半导体装置散热用合金部件及其制造方法 - Google Patents

半导体装置散热用合金部件及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种如现有的复合材料一样热膨胀率较低，并且如纯铜一样导热率较大，并且机械加工性优良的散热用合金部件及其制造方法。特别是作为散热用合金部件要求各种形状，因而除了现有的熔化法以外，还提供使用能够供给制造原价低廉的各种形状的散热用合金部件的粉末烧结法的制造方法。本申请发明的合金材料，Cr在0.3质量％以上、80质量％以下，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其中，具有如下组织：在除了100nm以上的Cr相的Cu基体中使长径100nm以下、纵横比不足10的粒子状Cr相以20个/μm2以上的密度析出。

Description

半导体装置散热用合金部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及为了迅速扩散搭载于电子设备中的半导体元件等电子部件散发的热而使用的散热用合金部件及其制造方法，特别涉及由含铬铜合金形成的散热用合金部件及其制造方法。
背景技术
为了防止工作时的发热引起的异常的温度上升，半导体元件与散热用合金部件接合而使用。散热用合金部件也被称作散热器或防热器。半导体元件和散热用合金部件的接合方法有：(1)通过直接软钎焊或硬焊进行接合的方法；(2)通过氮化铝(AlN)等陶瓷通过软钎焊或硬焊进行接合的方法；(3)通过硅脂等传热性树脂进行固定的方法。在任意情况下，为了迅速扩散工作着的半导体元件发出的热，散热用合金部件要求导热率要高。
在上述(1)、(2)的情况下，由于牢固地固定半导体元件或氮化铝与散热用合金部件，因而要防止接合部的剥离、翘曲等时，要求具有与半导体元件、进而与氮化铝等陶瓷接近的热膨胀率的散热用合金部件。
这种特性难以通过单一的原材得到，现有散热用合金部件一般多使用组合热膨胀率较小的材料和导热率较大的材料的、所谓的复合材料。因此，在专利文献1中提出了钨-铜(W-Cu)、钼-铜(Mo-Gu)等金属-金属类复合材料。由于钨、钼的热膨胀率较低，另一方面，铜的导热率较高，从而作出上述提案。并且，在专利文献2公开了碳化硅-铝(SiC-Al)、氧化亚铜-铜(Cu2O-Cu)等陶瓷-金属类复合材料。并且，在专利文献3中提出了铬-铜(Cr-Cu)、铌-铜(Nb-Cu)等金属 -金属类复合材料。
另一方面，通过硅脂等导热性树脂将半导体元件固定在散热材料的情况下，由于导热性树脂吸收半导体元件或氮化铝的散热板的热膨胀差，因而可使用热膨胀较大的纯铜等廉价的散热用合金部件，但由于树脂的导热率比软钎焊或硬焊材料小，因而不适于发热量较大的半导体元件。
并且，一直作为焊接用电极材料而使用的铬铜(JIS-Z3234)合金，是析出硬化型的合金，虽然在要求强度的用途中代替纯铜而用作散热用合金部件，但其热膨胀率为与纯铜大致相等的17.6×10-6/K而较高，从而作为软钎焊或硬焊的散热用合金部件是不适用的。
专利文献1：特公平5-38457号公报
专利文献2：特开2002-212651号公报
专利文献3：特开2000-239762号公报
如上所述，发热量较大的半导体元件要求通过软钎焊或硬焊固定在散热板上。
但是，在使用专利文献1中公开的钨-铜、钼-铜等金属-金属类复合材料的散热用合金部件，虽然切削加工、冲压加工等机械加工性良好，但存在作为其原料的钨、钼的粉末价格昂贵等问题。
并且，在专利文献2中公开的碳化硅-铝、氧化亚铜-铜等陶瓷-金属类复合材料硬度高、机械加工性差，进而存在难以进行均匀的镀覆处理的问题。
并且，在专利文献3中提出的铜合金中，公开了通过使在凝固时在铜母相中结晶的Cr层的纵横比变大而降低热膨胀。另外，专利文献 3中记载的第二相，主要是指图1所示的Cu-Cr类状态图中的凝固时的一次析出相。另一方面，在本申请中，设时效热处理时的时效析出相为二次析出相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种如上述复合材料一样热膨胀率较低，并且如纯铜一样导热率较大，并且机械加工性优良的散热用合金部件及其制造方法。特别是作为散热用合金部件要求各种形状，因而供除了现有的熔化法以外还提使用能够供给制造原价低廉且各种形状的散热用合金部件的粉末烧结法的制造方法。
在本发明中，将以往实际用作接点合金的Cu-Cr合金(Cr在3质量％以下)的合金作为出发点进行研究。根据图1所示的Cu-Cr类状态图，Cr为约1.5质量％时存在共晶点，为约40质量％时存在偏晶点。由此，分为Cr在3质量％以下、Cr超过3且在40质量％以下、Cr超过40质量％的合金，进行研究。
其结果，在任意情况下，将所述合金加工成规定的形状后，进行固溶热处理而缓冷，并在各种温度下进行时效处理时，发现热膨胀系数在500～750℃的区间急剧减小，成为热膨胀系数较小的合金。
发明的第一方式的Cu-Cr合金，Cr在0.3质量％以上、80质量％以下，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其特征在于，具有如下组织：在除了100nm以上的Cr相的Cu基体中使长径100nm以下、纵横比不足10的粒子状Cr相以20个/μm2以上的密度析出。
发明的第二方式的Cu-Cr合金，包含Cr，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其特征在于，对该合金用熔化法或粉末冶金法加工成规定的形状后，在熔渗处理后和/或固溶热处理后以600℃/分钟以下的冷却速度进行冷却，并在500℃以上750℃以下的区间进行时效热处理。
发明的第三方式的Cu-Cr合金，包含Cr，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其特征在于，对该合金用粉末冶金法加工成规定的形状后，在上述粉末冶金法中的烧结处理后以600℃/分钟以下的冷却速度进行冷却，并在500℃以上750℃以下的区间进行时效热处理。
发明的第四方式的Cu-Cr合金，其特征在于，上述Cu-Cr合金的Cr在0.3质量％以上3质量％以下。
发明的第五方式的Cu-Cr合金，其特征在于，上述Cu-Cr合金的Cr超过3质量％且在40质量％以下。
发明的第六方式的Cu-Cr合金，其特征在于，上述Cu-Cr合金的Cr超过40质量％且在80质量％以下。
发明的第七方式的Cu-Cr合金，其中，上述Cu-Cr合金，进而还有选自Ti、Zr、Fe、Co及Ni的1种或2种以上，且总计含有0.1质量％以上2.0质量％以下。
发明的第八方式的Cu-Cr合金，其特征在于，上述固溶热处理的温度为900℃以上1050℃以下范围内的温度。
发明的第九方式的散热用部件，其特征在于，利用上述Cu-Cr合金。
发明的第十方式的方法，其特征在于，将上述Cu-Cr合金用作散热用部件。
本发明的第十一方式的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂 质的Cu-Cr合金时，其制造方法为熔化、铸造或熔化、铸造、加工，对所得到的合金以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
本发明的第十二方式的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为，对Cu和Cr的粉末进行混合、烧结，对所得到的烧结体以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
本发明的第十三方式的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为，对Cr单独或Cu和Cr的粉末进行混合、烧结，将铜熔渗而制成熔渗体，对所得到的熔渗体以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
发明的第十四方式的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，上述Cu-Cr合金，进而含有选自Ti、Zr、Fe、Co及Ni的1种或2种以上，且总计含有0.1质量％以上2.0质量％以下。
发明的第十五方式的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，对上述Cu-Cr合金，在进行上述时效热处理之前，进而以900℃以上1050℃以下范围内的温度范围进行固溶热处理。
发明的第十六方式的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，对上述Cu-Cr合金，在进行上述固溶热处理后以600℃/分钟以下的冷却速度进行冷却。
本发明的Cu-Cr合金，兼具作为半导体装置用散热板而适合的高导热率和低热膨胀率，能够相比现有的钨铜类或钼铜类的半导体装置 用散热用合金部件更经济地进行制造，并且可进行均匀的镀覆，并且机械加工性也优良。如图8所示，本发明的散热用合金部件是室温～200℃的热膨胀率为9.0×10-6～16.7×10-6/K、导热率为134～350W/(m·K)的Cu-Cr合金。
附图说明
图1是现有公知的Cu-Cr合金的状态图。
图2是表示时效温度和维氏硬度的关系的图。
图3是表示本发明的散热用合金部件的剖面的照片。
图4是表示时效温度和热膨胀率的关系的图。
图5是表示本发明的另一散热用合金部件的剖面的照片。
图6是表示构成散热用合金部件的制造方法的工序的说明图。
图7是表示使由Cr52.5质量％-Cu47.5质量％形成的熔渗体在各种温度下进行时效处理的情况下的时效温度和热膨胀率之间的关系的图。
图8是表示在本发明中使铬的粒度变化时粒度对于热膨胀率和导热率的影响的图。
图9是表示本发明的Cu-Cr合金的热膨胀率和导热率之间的关系的图。
具体实施方式
下面，参照实施例对本发明实施方式进行详细说明。
实施例1
由本发明的Cu-Cr合金制成散热板，并调查其特性。本发明的钢板，在真空熔化炉中熔化含1.1质量％Cr的Cu-Cr合金，将其在铸型中铸造而制成80mm×80mm见方、重量30kg大小的铸锭。然后，对该铸锭以轧制温度950℃进行热加工，在除去氧化膜后进行冷轧而加工成大致3mm的板材。
并且，通过冲压加工将板材加工成150×150×3mm的散热板，以1000℃保持30分钟而进行固溶，为了调查冷却速度的影响，以平均冷却速度600℃/分钟(以下称作急冷)和平均冷却速度30℃/分钟(以下称作缓冷)进行冷却而制造散热板。在此平均冷却速度，是指烧结处理或熔渗热处理或固溶热处理中从保持温度至100℃的冷却过程中的平均冷却速度。并且，将散热板切出直径10mm、厚度3mm的圆盘状维氏硬度测定用试验片，在氩气中以500℃以上700℃以下范围的温度保持60分钟，并进行时效热处理。
所得到的试验片的维氏硬度的时效温度依存性如图2所示。附图中的纵轴表示维氏硬度，附图中的横轴表示时效温度(℃)。在图2记载的测定结果是表示由本发明的散热板的制造方法制造出的合金的特性的测定结果。用实线表示缓冷的散热用合金部件的特性，用虚线表示急冷的情况。该在图中0℃表示时效热处理前的硬度。
如图2所示，测定由急冷得到的试验片的维氏硬度(JIS Z2244：2003)时，在时效热处理前(0℃)的情况下，维氏硬度记录为53，在提高时效温度，时效温度达到500℃时，维氏硬度记录为135。然后，随着时效温度上升，维氏硬度减少，时效温度达到700℃时，维氏硬度记录为70。
另一方面，在缓冷的情况下，因时效处理硬度的上升较小。缓冷后，将散热板切出直径10mm、厚度3mm的圆盘状维氏硬度测定用试验片，在氩气中以500℃以上700℃以下范围的温度保持60分钟，并进行时效热处理。
由上述方法得到的缓冷的Cu-Cr合金中在550℃进行时效处理的组织的SEM(扫描型电子显微镜)照片如图3所述。从图3可知，在固溶0.3～1.5质量％左右的Cr的铜基体中二次析出铬。该二次析出的铬的平均粒径为26nm(纳米)，关于长径100nm以下的铬粒子，每单 位面积的个数为75个/μm2(以下称为析出密度)，纵横比最大为5.6，平均为1.7。即，铬为纳米级别的析出。另外，拍摄该照片的装置和各条件如下所述。拍摄装置为日立制作所FE-SEM、型号S-4800。拍摄条件为加速电压3kV，倍率为100000倍。视野尺寸为1270×890mm。蚀刻条件如下所述：在相对于80ml蒸馏水，熔化混合二铬酸钾10g、硫酸(96％)5ml、盐酸1～2滴的溶液中，在室温下浸渍3～15秒后进行水洗干燥。
如图2所示，测定在本发明中由缓冷的散热用合金部件的制造方法得到的试验片的维氏硬度时，在时效热处理前(0℃)的情况下，虽然维氏硬度记录为51，但即使提高时效温度，时效温度达到500℃时，维氏硬度也仅记录为65。然后，即使时效温度上升，维氏硬度的变化也较小，即使时效温度达到650℃时，维氏硬度仅记录为61。虽然这样硬度不提高的理由不清楚，但推测是因为不发生被称作GP区(Guinier-Prestion Zone)的原子级别的析出，而是析出数十纳米级别的铬，在此，所述GP区(纪尼埃普斯顿区：Guinier-Preston Zone)的原子级别的析出，通常对使Cu-Cr合金在450℃以上500℃以下的范围引起硬化有效。
如上所述，比较由在本发明中缓冷的制造方法得到的试验片与缓冷的试验片的时效温度550℃下的维氏硬度时，急冷的试验片的维氏硬度与由缓冷的散热用合金部件的制造方法得到的试验片相比显著变硬。
图4是表示上述试验片的热膨胀率的时效温度依存性的图。附图中的纵轴表示热膨胀率，附图中的横轴表示时效温度(℃)。在图4记载的测定结果是表示由缓冷的情况和急冷的情况下的合金的特性的测定结果。用实线表示急冷的散热材料的制造方法，用虚线表示急冷散热材料的例子。
如图4所示，测定由缓冷的情况得到的试验片的热膨胀率时，在时效热处理前的(0℃)情况下，热膨胀率在16.9×10-6/K，在时效温度提高，时效温度达到550℃时，热膨胀率大致降低至13.5×10-6/K。然后，时效温度上升时，热膨胀率急剧上升，在时效温度达到650℃时，热膨胀率大致达到15.9×10-6/K。
如上所述，比较由缓冷得到的试验片和由急冷得到的试验片的时效温度550℃中的热膨胀率时，由缓冷得到的试验片的热膨胀率与由急冷的试验片的热膨胀率相比热膨胀显著变小。但是，在任意情况下都确认了热膨胀率的降低。并且，导热率在固溶热处理后缓冷的情况下，时效热处理前为259W/mK，相对于此，在550℃的时效温度中提高至345W/mK。
实施例2
接着，参照图5、图6、图7、表1详细说明对金属铬粉末进行烧结而制造散热板的方法(以下称作粉末冶金法)。本发明的散热板材基本为Cr-Cu的金属-金属类复合材料，其在500℃以上750℃以下的范围内进行时效热处理。所述散热板材，基本上以金属铬粉末作为原料粉而制成成形烧结体，在其中熔渗铜后，在500℃以上750℃以下的范围内进行时效热处理而得到。
制造工序如图6。如在图6(a)中例示，经由填充成形金属铬粉末而得到粉末成形体的填充成形工序、对该粉末成形体进行烧结而得到成形烧结体的烧结工序、在成形烧结体中熔渗铜而得到熔渗体的熔渗工序和在熔渗体中施行时效热处理的时效热处理工序制造散热板材。另外，还可以包含在上述时效热处理之前对熔渗体进行固溶热处理的固溶热处理工序。下面，根据图6(a)所示的工艺具体说明本发明。
金属铬粉末在成形烧结工序中主要形成具有由金属Cr形成的空 隙的烧结体，该烧结体具有提供可使铜熔渗的空间的功能。以下，设该成形烧结结束时存在的金属组织为A相，设在其后的铜熔渗中形成的金属组织为B相。在熔渗工序中，A相中的铬一部分熔化而熔入B相中，在熔渗后的凝固工序中进行Cr的一次析出。在该凝固后的B相中固溶有0.3～1.5质量％左右的Cr，在其后的时效热处理工序中发生二次析出。优选利用上述金属铬粉末的纯度在99质量％以上，粒度在250μm以下的材料(根据JIS Z2510筛分，数值表示JIS Z8801-1中所述的公称网眼，以下相同)。
上述成形烧结体，可含有选自钛(Ti)、锆(Zr)-铁(Fe)、钴(Co)及镍(Ni)的1种或2种以上，且总计含量为0.1质量％以上2.0质量％以下。所述元素具有能够除去使与铜之间的润湿性降低的铬表面的氧化膜的脱氧效果或容易与铜润湿的性质，具有提高铜对成形烧结体的熔渗性的作用。
但是，其配合量不足0.1质量％时，不能得到提高熔渗性的效果，另一方面，其配合量超过2.0质量％时，在熔渗时所述元素与铜合金化，使导热率变差，因而不优选。因此，使所述元素相对于铬粉末的配合量以总计在0.1质量％以上2.0质量％以下的范围内。
另外，具有上述Ti等的成形烧结体，一般通过对在金属铬粉末配合规定量的钛粉末等的混合粉进行成形及烧结而得到，例如也可以将镀镍的金属铬粉末作为原料粉而得到。并且，应用在铁类的粉末冶金中公知的偏析防止技术，对在金属铬粉末的表面用粘合剂均匀附着Ti、Zr、Fe、Co或Ni等的材料进行成形、烧结而得到上述成形烧结体。
在图6(a)所示的工序中，在Cr含量超过40质量％的情况下，由于单独填充成形原料的Cr粉末，而不含铜粉末，因而烧结后残留能够使铜熔渗的空隙。上述填充成形的方法，根据目标散热板材的特性值选择适当的方法来进行即可，不特别限定。
由填充成形得到的粉末成形体，接着送入烧结工序后形成成形烧结体。该烧结工序，以除去Cr粉末表面的氧化膜、在添加润滑材料的情况下在脱脂工序中未充分热分解而残留的氧、碳等作为目的，优选形成Cr的骨架结构。因此，该烧结工序需要根据作为原料粉末的金属铬粉末的特性，进而根据填充成形的方法选择适当的方法来进行。
关于烧结工艺，只要能够达成该目的就不特别限定，例如在氢气氛中或真空中以1200℃以上1600℃以下，优选在1250℃以上1450℃以下，根据粉末成形体的大小保持30分钟以上300分钟以下左右就足够。
对由此得到的成形烧结体进行铜的熔渗。该铜的熔渗如下：在直到烧结工序已经形成的主要由Cr形成的骨架之间填充铜，对散热用合金部件赋予规定的导热率。铜的熔渗量根据散热用合金部件所要求导热率等决定即可，一般在散热用合金部件中，优选铜占10质量％以上80质量％以下，优选占40质量％以上60质量％以下。
熔渗的方法采用公知的方法即可。例如，在成形烧结体的上表面或下表面或上下表面放置纯铜板或纯铜粉末，在真空中或氢气氛中，通过在1100℃以上1300℃以下，优选1150℃以上1250℃以下的范围内保持20分钟以上60分钟而熔渗足够的铜。并且，代替纯铜板或纯铜粉末，还可以使用铜的粉末成形体、成形烧结体。
对熔渗体而言，通过用磨石进行的研磨加工等而除去残留在表面上的多余的纯铜部分，并且，通过机械加工或冲压加工而加工成散热板的形状后，进行使Ni附着厚度为2μm以上8μm以下的镀覆处理后，进行本发明的时效热处理。
作为实施例，将粒度在150μm以下的金属铬粉末通过重力自然 填充到氧化铝容器中，将其在氢中以1500℃保持60分钟而得到成形烧结体。在所得到的成形烧结体的上表面放置无氧铜板并在真空中以1200℃保持30分钟而使铜熔渗后，从1200℃至200℃利用45分钟进行冷却(平均冷却速度为22℃/分钟)，从而制成由Cr52.5质量％-Cu47.5质量％形成的150×150×4mm的熔渗体。从该熔渗体切出25×8×3mm的板状体，在氢中施行在各温度下保持60分钟的时效热处理而得到的试验片进行热膨胀测定试验的结果表示在图7。
如图7所示，在500℃以上600℃以下的温度范围内进行时效热处理时，熔渗体的热膨胀率降低，从而可达成本发明的目的。相对于此，时效温度不足500℃或超过600℃时，热膨胀率急速增大。推测这种现象是在Cr固溶于Cu中的B相中由于以550℃为中心的时效热处理，二次析出Cr而热膨胀率急剧降低，由此使包含金属铬A相的熔渗体整体的热膨胀率降低的结果。
如此由于500℃以上600℃以下的温度范围，特别是以550℃为中心的时效热处理而热膨胀率急剧降低的现象出现在铬熔渗后或固溶热处理后以0.3质量％以上10质量％以下的范围固溶的Cu-Cr合金中，本发明即通过利用该现象而使包含金属铬A相的熔渗体整体的热膨胀率降低。
在这一点上，例如在用作焊接用电极材料的Cu-Cr合金中为了使其硬度上升而采用的450℃以上500℃以下的时效热处理，其温度为50℃以上的100℃高温，其本质不同。在本发明中，在B相中固溶0.3～1.5质量％左右的铬时，通过时效热处理作为金属铬析出而可达成本发明的目的。
对Cu-Cr合金以450℃以上500℃以下的范围进行时效热处理时，能够利用作为原子级别的析出的GP区而使硬度上升。但是，在本发明中，通过以500℃以上750℃以下的范围进行时效热处理而析出数十nm 级的金属铬相时，成为过时效的状态，推测是通过由此析出的数十nm级的Cr粒子的二次析出(凝固后的固相析出)抑制热膨胀的结果。
如上所述，由于本发明的时效热处理是在固相中固溶Cr后，通过时效热处理使数十nm级的金属铬相析出的操作，重要的是，作为前提条件在固相中固溶规定量的铬。该条件，通常可在铜的熔渗操作中达成，但例如熔渗后烧结体极度缓慢地冷却时，有可能在熔渗时暂时固溶的铬成分的大部分成长为亚微米以上的Cr粒子，从而不能满足上述条件。因此，为了可靠地二次析出Cr，为了在B相中使Cr成分固溶，优选在时效热处理前，以900℃以上1050℃以下进行固溶热处理。由此，能够使二次析出的Cr成分的含量在时效热处理前的阶段可靠地在0.3质量％～1、5质量％左右的范围。
另外，时效热处理前的铬成分的含量，例如可利用EPMA(电子探针微分析仪：Electric Probe Micro Analyzer)等分析设备进行测定，并且能够对熔渗处理条件、固溶热处理条件等与上述铬成分的含量之间的关系进行分析，使其成为与作为散热用合金部件而要求的导热率对应的所希望的铬含量。
通过这种时效热处理，能够将作为本发明对象的由Cu-Cr的金属-金属类复合材料形成的散热用合金部件的热膨胀率抑制为低值。作为散热用合金部件，除了使热膨胀率成为低值以外，还需要使导热率较大。这种条件，第一可通过二次析出的量，即Cu-Cr成形烧结体中的铜的熔渗量来进行管理，也可以通过由上述时效热处理使导热率极大化而达成。
填埋金属铬的1次相之间的Cu-Cr合金，在时效热处理前，由于固溶铬，其导热率较小，但在受到本发明的时效热处理后，处于Cr作为金属铬相而析出的状态，从而成为在铜基体中分散金属铬相的状态，由此被纯化的铜基体的导热率变得极大化。由此，作为散热用合金部 件整体可得到非常高的导热率。
另外，因熔渗处理后的铜的除去加工、切削加工以及冲压加工等而赋予加工应变，由此引起导热率的降低以及散热用合金部件整体的导热率的降低，但可通过上述时效热处理除去加工应变，因而在本发明中能够防止这些原因引起的导热率的降低，从而能够充分发挥铜原有的特性。
另外，由于导热率和导电度，存在维德曼-夫兰兹(Wiedemann-Franz)定律，即金属的导热度和导电度之比与绝对温度乘以与金属种类无关的常数的值相等的定律，因而代替导热率的测定，可以测定导电度而进行产品的特性管理。
根据图6(a)所示的工艺对上述本发明的基本方式进行说明。但是，本发明不限于上述工艺，在通过其他方法制造的Cu-Cr类金属-金属复合材料的散热用合金部件中，只要进行析出金属铬相的时效热处理，就同样可适用。下面，对此时的实施方式进行说明。
图6(b)表示作为原料粉而使用金属铬粉末和铜粉末的混合粉末，对该混合粉末进行加压成形而烧结的工序。在这种情况下，由于在烧结工序结束的时刻可得到在由Cr形成的A相之间填充有铜的成形烧结体，因而能够比较容易地制造铜成分较多的、例如含有超过3质量％且在40质量％以下的Cr的散热板材料。
在这种情况下，在混合粉末的加压成形中，例如除了在金属模中填充粉末而加压的一般的粉末成形方法以外，还优选利用MIM(Metal Injection Molding：冷等静压)。并且，在对粉末成形体进行烧结后，还可以施行HIP(Hot Isostatic Pressing：热等静压)处理。并且，也可以在氧化铝等耐热性容器中填充金属铬粉末和铜粉末的混合粉末，不进行加压成形，而在氢气氛中或真空中以850℃以上1080℃以下的范 围内的温度，根据粉末成形体的大小进行30分钟以上300分钟以下的烧结处理。
另外，在这种情况下，金属铬粉末与在上述图6(a)所示的基本工序中使用的材料相同，并且还可以通过上述方法在金属铬粉末上附着钛等。另一方面，铜粉末优选使用150μm以下的电解法或雾化粉末。
在这种情况下原则上需要铜的熔渗工序，但例如在氧化铝等耐热性容器中填充金属铬粉末和铜粉末的混合粉末，不进行加压成形而进行烧结处理的情况下，也可以在所得到的成形烧结体上进而进行铜的熔渗处理，除去铬A相之间的空隙而改善铜合金的填充状态，由此提高导热率。
由此得到的成形烧结体，也与基本工艺所示的情况相同，通过机械加工或冲压加工精加工成散热板的形状后，进行使镍以厚度2μm以上8μm以下附着的镀覆处理后，进行本发明的时效热处理。另外，在进行熔渗处理的情况下，当然要进行加工除去残留在熔渗体表面上的多余的纯铜部分的工序。
实施例3
由上述图6(a)所示的方法得到的散热用合金部件中进行550℃热处理的金属组织的SEM(扫描型电子显微镜)照片如图5所述。从图5可知，观察到在铜的B相中以时效热处理二次析出的数十nm的铬粒子和熔渗后B相凝固时1次析出的较大的长径(超过100nm)的铬粒子。二次析出的铬的平均粒径为22nm(纳米)，析出密度为170个/μm2，纵横比最大为4.1，平均为1.6。其中，拍摄该照片的装置和各条件与在图3中使用的装置和各条件相同。铬的析出尺寸与图3同样为纳米级别，由相同的原理推测为减小了热膨胀。
从所得到的板状体切出直径为10mm、厚度为3mm的圆盘状的用 于测定导热率的试验片、长度为25mm、宽度为8mm、厚度为3mm的板状的用于测定热膨胀率的试验片以及一边为30mm、厚度为3mm的正方形板状的用于测定导电度的试验片。在所述各试验片中，施行在氢中，以550℃保持60分钟的时效热处理后，进行密度、热膨胀率、导热率和导电度的测定。密度通过阿基米德法求出，热膨胀率根据试验片的长度方向的延展求出，导热率通过激光闪光法求出。
导电度由导电度测定装置(日本FOERSTER株式会社(日本フエルスタ一株式会社)生产，SIGMATEST D2.068)进行测定。导电度在时效热处理前后进行测定。测定结果如表2-1、表2-2所示。作为本发明的半导体用散热板材料的发明例13，热膨胀率具有10.7×10-6/K的优良的值，导热度也具有183W/(m·K)的优良的值。另外，表中的导电度的单位“％IACS”是由International Annealed Copper Standard(国际退火(软)铜标准)表示，100％IACS为58MS/m。
除此之外，进行半导体元件通过软钎焊接合到半导体用散热板材料的接合是否正常的验证。因此，在试验片(100×100×3mm)上，进而用钻床钻出4个直径为5mm的孔，以5μm的厚度施行电解镀镍后，在氢中进行以550℃的温度保持60分钟的时效热处理，然后焊上4个15×15×2mm的氮化铝板。其结果，由于镀覆部分没出现任何问题，未发现有害的翘曲的发生，从而能够验证软钎焊充分。
混合粒度为45μm以下的金属铬粉末(纯度为99质量％以上)40质量％和粒度为63μm以下的纯铜粉末60质量％，将该混合粉末填充到橡胶模而用CIP施加5t/cm2的压力而成形，将所得到的粉末成形体在氢中以1050℃的温度保持80分钟而进行烧结处理。在所得到的成形烧结体上放置无氧铜板，在氢中以1200℃的温度保持30分钟，熔渗铜而形成熔渗体。对所得到的熔渗体，与发明例13同样地进行处理，从而进行密度、热膨胀率、导热率及导电度的测定。
结果一并表示在表1。作为本发明的散热用合金部件的发明例28，热膨胀率具有12.9×12-6/K的优良的值，导热度也具有220W/(m·K)的优良的值。另外，关于该情况与实施例3同样地进行散热试验，镀覆部分也没有问题，未发现有害的翘曲的发生。
表1
Figure DEST_PATH_G21166304150138000D000031
实施例4
在图6(a)所示的工序中实施本发明的情况下，为了调查粉末的粒径的影响，对150μm以下、40μm以下以及75～150μm这3种Cr粉末进行烧结，进行熔渗处理而制造合金。以各时效温度进行时效处理，从而测定热膨胀率。另外，其他条件与上述实施例相同。时效处理温度和热膨胀率的关系如图8所示。在使用任意粒径的合金中，热膨胀率都降低。
将以上实施例的结果一并表示在表2-1、表2-2和图9中。图9表示Cu和Cr的成分各不同的合金的热膨胀和导热之间的关系。图9中右侧的四角点为时效热处理前和450℃以下的时效热处理和导热之间的关系，进行500℃时效热处理后的关系位于虚线范围内，进行本发明的时效热处理时，即使是明显相同的导热率，也能够得到热膨胀率较低的合金。从该图可知，通过本发明的制造方法，即使是相同的导热率，也使热膨胀率降低。
产业上的利用可能性
本发明的Cu-Cr合金，由于兼具适合的高导热率和低热膨胀率，能够相比现有的钨铜类或钼铜类的散热材料更经济地进行制造，并且可进行均匀的镀覆，并且机械加工性优良，因而特别作为用于半导体的散热用合金部件而在产业上利用价值很高。
Figure BYZ000002114266300191
Figure BYZ000002114266300201

Claims (12)

1.一种Cu-Cr合金，Cr在0.3质量％以上、80质量％以下，余量由Cu和不可避免的杂质构成，其特征在于，具有如下组织：在除了100nm以上的Cr相的Cu基体中存在以20个/μm2以上的密度析出的长径100nm以下、纵横比不足10的粒子状Cr相。
2.根据权利要求1所述的Cu-Cr合金，其特征在于，所述Cu-Cr合金的Cr在0.3质量％以上3质量％以下。
3.根据权利要求1所述的Cu-Cr合金，其特征在于，所述Cu-Cr合金的Cr超过3质量％且在40质量％以下。
4.根据权利要求1所述的Cu-Cr合金，其特征在于，所述Cu-Cr合金的Cr超过40质量％且在80质量％以下。
5.根据权利要求1所述的Cu-Cr合金，其特征在于，所述Cu-Cr合金，进而含有选自Ti、Zr、Fe、Co及Ni的1种或2种以上，且总计含有0.1质量％以上2.0质量％以下。
6.一种散热用部件，其特征在于，利用权利要求1所述的Cu-Cr合金制成。
7.一种Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为熔化、铸造或熔化、铸造、加工，并以900℃以上1050℃以下范围内的温度进行固溶热处理，之后以30℃/分钟以下的冷却速度进行冷却，进而对所得到的合金以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
8.一种Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为，对Cu和Cr的粉末进行混合、加压成形、烧结，之后以30℃/分钟以下的冷却速度进行冷却，进而对所得到的烧结体以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
9.一种Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为，对Cu和Cr的粉末进行混合、加压成形、烧结，并对所得到的烧结体以900℃以上1050℃以下范围内的温度进行固溶热处理，所述固溶热处理之后以30℃/分钟以下的冷却速度进行冷却，进而以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
10.一种Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为，对Cr单独或Cu和Cr的粉末进行混合、烧结，将铜熔渗而制成熔渗体，之后以22℃/分钟的冷却速度进行冷却，进而对所得到的熔渗体以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
11.一种Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，在制造Cr为0.3质量％以上80质量％以下、余量为Cu和不可避免的杂质的Cu-Cr合金时，其制造方法为，对Cr单独或Cu和Cr的粉末进行混合、烧结，将铜熔渗而制成熔渗体，并对所得到的熔渗体以900℃以上1050℃以下范围内的温度进行固溶热处理，所述固溶热处理之后以22℃/分钟的冷却速度进行冷却，进而以500℃以上750℃以下范围内的温度进行时效热处理。
12.根据权利要求7至11中的任一项所述的Cu-Cr合金的制造方法，其特征在于，所述Cu-Cr合金，进而含有选自Ti、Zr、Fe、Co及Ni的1种或2种以上，且总计含有0.1质量％以上2.0质量％以下。
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