CN101111556B - 低损耗预浸料、用于其制备的组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

按照本发明，我们开发了具有优良的操作性能、用于制备预浸料、层压制件及类似物的组合物。本发明组合物包括下列物质的组合：第一组分(即，低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂)、第二组分(即，在第一组分存在下能够交联而产生热固性材料的组分)、自由基源以及任选的一种或多种添加剂和/或稀释剂。本发明组合物可以从广泛可得且便宜的原材料制备。作为结果，本发明组合物不仅提供了具有突出操作性能的制品，另外生产所得制品的成本与制备竞争性材料的成本相比十分有利，这些竞争性材料要求使用较昂贵的、不易得到的原材料。按照本发明，也提供了由本发明组合物制备的预浸料、由上述预浸料制备的层压片、印制线路板、制备上述每一种的方法及类似物。

Description

低损耗预浸料、用于其制备的组合物及其应用
发明领域
本发明涉及预浸料、层压制件和用于制备它们的组合物。本发明材料例如用于制备这样的构件：其用在RF应用中，需要低电损耗产品的应用中，例如用在蜂窝通信、基于层压制件的芯片载体及类似应用中。
背景技术
在蜂窝通信、基于层压制件的芯片载体及类似应用中所使用的层压制件和预浸料系统必须满足很多物理和电性能标准，例如低损耗、低介电常数、优良耐热性、优良尺寸稳定性及类似性能。鉴于对此类材料的高要求和广泛应用，除了满足上述工作特性之外，进一步期望的是，此类材料能够由相对便宜的原材料、利用容易升级的低成本工艺制备。本发明致力于这些和其它需要，如在此更详细的描述。
发明概述
按照本发明，我们已经开发了用于制备具有优良工作特性的预浸料、层压制件及类似物的组合物。本发明组合物包括第一组分(即，低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂)、第二组分(即，在所述第一组分存在下能够交联而产生热固性材料的组分)、自由基源以及任选的一种或多种添加剂和/或稀释剂的组合。
本发明组合物可以从广泛可得且便宜的原材料制备。作为结果，本发明组合物不仅提供了具有突出工作特性的制品，另外生产所得制品的成本与制备竞争性材料的成本相比十分有利，这些竞争性材料要求使用更昂贵的、不易得到的原材料。
按照本发明，也提供了由本发明组合物制备的预浸料、由上述预浸料制备的层压片、印制线路板、制备上述每一种的方法，及类似物。
发明详述
按照本发明，提供了组合物，其包括：
(a)第一组分，其包含低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂，
(b)第二组分，其在第一组分的存在下能够交联而产生热固性材料，
(c)自由基源，
(d)任选地，一种或多种添加剂，和
(e)为此任选的稀释剂。
如此处所用，术语“低损耗(lowloss)”是指当结合信号传输时引起最小信号损失的材料。
如此处所用，术语“低介电常数(lowdielectricconstant)”是指抵抗电流从其中通过的材料。
如此处所用，术语“烃类热塑性树脂(hydrocarbylthermoplasticresins)”是指这样的高分子材料，其制备自含有非杂原子的不饱和烃类，例如聚烯烃，包括烯烃单体、环烯单体及类似物的共聚物，三元共聚物，嵌段共聚物及类似物。
考虑用于本发明实践中的低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂例如可以被描绘为具有这样材料的特征，所述材料当被层压时，具有≤4.5的标称介电常数和≤0.02的电损耗角正切值(electricallosstangent)。另外，考虑用于本发明实践中的此类材料可以进一步被描绘为具有玻璃化转变温度≥80℃的特征。
任选地，考虑用于本发明实践中的低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂例如可以进一步以能够经历进一步的交联为特征。例如，可以使此类材料能够通过其上存在的残留不饱和度进行进一步的交联。可选地，低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂通过其上存在的一种或多种可交联取代基被赋予可交联性。
考虑用于本发明实践中的示例性低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂包括含环烯共聚物、三元共聚物、嵌段共聚物或者它们的任何两种或多种的组合物。含环烯共聚物的例子包括脂族烯烃和环烯的共聚物、烯烃与降冰片烯的共聚物以及类似物。
正如本领域技术人员容易认识到，上述共聚物可以以多种方式来合成，例如，通过加聚，通过降冰片烯与烯烃的开环聚合，以及类似方法。
烯烃与降冰片烯的摩尔比可以广泛变化，典型地落在约1∶6到约1∶1.5的范围内。
考虑用在本发明实践中的含环烯共聚物分子量可以广泛变化，典型地落在约500到约100,000的范围内，其中优选的分子量典型落在约20,000至约90,000范围内，其中约70,000至约90,000范围内的分子量是目前最优选的。
考虑用于本发明实践中的、在第一组分存在下能够交联而产生热固性材料的组分可以是单体的、低聚的或聚合的。
典型地，此类化合物是自由基交联的。在本发明的一方面，此类化合物基本是非极性的。
考虑用于本发明实践中的能够交联而产生热固性材料的示例性组分具有如下的结构(II)：
其中：q是1与6之间的整数，然而，条件是并非所有的q都是1，
每一个R独立地选自氢或低碳烷基，
每一个Q当存在时独立地选自-CH2-、-O-、-O-C(O)-、-C(O)-或-C(O)-O-，以及
每一个Y独立地为一价或多价部分，然而，条件是并非所有Y都是一价。
一价或多价Y可以选自很多可能性，如，例如，烃基、取代烃基、含杂原子烃基、取代的含杂原子烃基、亚烃基(hydrocarbylene)、取代亚烃基、含杂原子亚烃基、取代的含杂原子亚烃基以及任何上述基团与连接体的技术上可行的组合物，所述连接体选自共价键、-O-、-S-、-NR-、-O-C(O)-、-O-C(O)-O-、-O-C(O)-NR-、-NR-C(O)-、-NR-C(O)-O-、-NR-C(O)-NR-、-S-C(O)-、-S-C(O)-O-、-S-C(O)-NR-、-O-S(O)2-、-O-S(O)2-O-、-O-S(O)2-NR-、-O-S(O)-、-O-S(O)-O-、-O-S(O)-NR-、-O-NR-C(O)-、-O-NR-C(O)-O-、-O-NR-C(O)-NR-、-NR-O-C(O)-、-NR-O-C(O)-O-、-NR-O-C(O)-NR-、-O-NR-C(S)-、-O-NR-C(S)-O-、-O-NR-C(S)-NR-、-NR-O-C(S)-、-NR-O-C(S)-O-、-NR-O-C(S)-NR-、-O-C(S)-、-O-C(S)-O-、-O-C(S)-NR-、-NR-C(S)-、-NR-C(S)-O-、-NR-C(S)-NR-，、-S-S(O)2-、-S-S(O)2-O-、-S-S(O)2-NR-、-NR-O-S(O)-、-NR-O-S(O)-O-、-NR-O-S(O)-NR-、-NR-O-S(O)2-、-NR-O-S(O)2-O-、-NR-O-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)-、-O-NR-S(O)-O-、-O-NR-S(O)-NR-、-O-NR-S(O)2-O-、-O-NR-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)2-，、-O-P(O)R2-、-S-P(O)R2-、-NR-P(O)R2-；其中每一个R独立地为氢、烷基或取代烷基及类似物。
如此处所用，“烃基”包括烷基、取代烷基、烷氧基、取代烷氧基、环烷基、取代环烷基、链烯基、取代链烯基、炔基、取代炔基、单环杂环、取代单环杂环、单环芳烃、单基取代单环芳烃或者类似物。
如此处所用，“烷基”是指具有1至20个碳原子、优选2-10碳原子的烃基；“取代烷基”包括还具有一个或多个取代基的烷基基团，所述取代基选自羟基、烷氧基(低碳烷基基团的烷氧基)、巯基(低碳烷基基团的巯基)、环烷基、取代环烷基、杂环、取代杂环、芳基、取代芳基、杂芳基、取代杂芳基、芳氧基、取代芳氧基、卤素、三氟甲基、氰基、硝基、硝酮、氨基、酰氨基、C(O)H、酰基、氧酰基(oxyacyl)、羧基、氨基甲酸酯、磺酰基、氨磺酰、砜基及类似物。
如此处所用，“烷氧基”是指-O-烷基-部分，其中烷基如上定义，“取代烷氧基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的烷氧基基团。
如此处所用，“环烷基”是指含有约3至8个碳原子的含环基团，而“取代环烷基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的环烷基基团。
如此处所用，“杂环”是指含有一个或多个杂原子(例如，N、O、S或类似原子)作为环结构组成部分且具有3至14个碳原子的环状(即含环)基团，而“取代杂环”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的杂环基团。
如此处所用，“链烯基”是指具有至少一个碳碳双键并且具有约2至12个碳原子的直链或支链烃基，而“取代链烯基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的链烯基基团。
如此处所用，“炔基”是指具有至少一个碳碳三键并且具有约2至12个碳原子的直链或支链烃基，而“取代炔基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的炔基基团。
如此处所用，“单环芳烃”是指具有5至7个碳原子的芳基基团，而“单基取代的单环芳烃”是指还具有一个如上所列举的取代基的芳基基团。
如此处所用，“亚烷基”是指具有具有1至20个碳原子、优选2-10碳原子的二价烃基；“取代亚烷基”包括还具有一个或多个如上所列举的取代基的亚烷基基团。
如此处所用，“环亚烷基(cycloalkylene)”是指含有约3至8个碳原子的二价含环基团，而“取代的环亚烷基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的环亚烷基基团。
如此处所用，“环亚链烯基(cycloalkenylene)”是指含有约3至8个碳原子的二价、烯-官能化的(ene-functionalized)(例如，乙烯基或烯丙基基团)脂环族基团，而“取代的环亚链烯基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的环亚链烯基基团。
如此处所用，“氧化烯”是指-O-亚烷基-二价部分，其中亚烷基如上定义，而“取代氧化烯”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的氧化烯基团。
如此处所用，“氧化亚链烯基(oxyalkenylene)”是指二价、烯-官能化的部分-O-亚链烯基-，其中亚链烯基如本文定义，而“取代的氧化亚链烯基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的氧化亚链烯基。
如此处所用，“亚链烯基(alkenylene)”是指具有至少一个碳碳双键且具有约2至12个碳原子的二价直链或支链烃基，而“取代亚链烯基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的亚链烯基基团。
如此处所用，“亚炔基(alkynylene)”是指具有至少一个碳碳三键且具有约2至12个碳原子的二价直链或支链烃基，而“取代亚炔基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的亚炔基基团。
如此处所用，“亚芳基”是指具有6至14个碳原子的二价芳基基团，而“取代亚芳基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的亚芳基基团。
如此处所用，“烷基亚芳基(alkylarylene)”是指烷基-取代的亚芳基基团，而“取代的烷基亚芳基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的烷基亚芳基基团。
如此处所用，“芳基亚烷基(arylalkylene)”是指芳基-取代的亚烷基基团，而“取代的芳基亚烷基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的芳基亚烷基基团。
如此处所用，“芳基亚链烯基(arylalkenylene)”是指芳基-取代的亚链烯基基团，而“取代的芳基亚链烯基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的芳基亚链烯基基团。
如此处所用，“芳基亚炔基(arylalkynylene)”是指芳基-取代的亚炔基，而“取代的芳基亚炔基”是指还具有一个或多个如上所列举的取代基的芳基亚炔基基团。
考虑用在本发明实践中的、能够交联而产生热固性材料的目前优选的组分包括热稳定的介电材料，如二烯丙基化合物(一种或多种)、三烯丙基化合物(一种或多种)、二乙烯基化合物(一种或多种)、三乙烯基化合物(一种或多种)、共轭二烯(一种或多种)、非共轭二烯(一种或多种)、二(甲基)丙烯酸酯化合物(一种或多种)、三(甲基)丙烯酸酯化合物(一种或多种)及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
考虑用于本发明实践中的、能够交联而产生热固性材料的特别优选的组分包括异氰脲酸三烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、1，2，4-三乙烯基环己烷、1，9-癸二烯、1，7-辛二烯及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
如本领域技术人员容易地认识到，本发明组合物的组分(a)与组分(b)之间的重量比可以广泛变化。典型地，这些比率落在约1∶1至约100∶1的范围内。在优选的实施方式中，本发明组合物的组分(a)与组分(b)之间的重量比落在约1.5∶1至约99∶1的范围内。
考虑用于本发明实践中的自由基源(即组分(c))可以是热活化或光化学活化的。
能够被热活化的自由基源包括过氧化物、偶氮化合物、氧化还原引发剂、氮化物及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
目前优选的过氧化物是那些具有至少约50℃的分解温度的过氧化物。考虑用于本发明实践中的示例性过氧化物包括酮过氧化物(例如，甲乙酮过氧化物、过氧化环己酮及类似物)、过氧缩酮(例如，1，1-双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷、2，2-双(叔丁基过氧基)丁烷及类似物)、氢过氧化物(例如，过氧化氢叔丁基、2，5-二甲基-2，5-二氢过氧基己烷及类似物)、二烷基过氧化物(例如，过氧化二枯基、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)-3-己炔、α，α′-双(叔丁基过氧基-间-异丙基)苯及类似物)、二酰基过氧化物(例如，过氧化辛酰(octanoylperoxide)、过氧化异丁酰及类似物)、过氧化酯类(例如，过氧化二碳酸酯)以及类似物。
考虑用于本发明实践中的示例性偶氮化合物是α，α′-偶氮二(异丁腈)。
考虑用于本发明实践中的示例性氧化还原引发剂包括过氧化物(例如H2O2)与亚铁盐的组合物及类似物。
考虑用于本发明实践中的示例性氮化物是乙酰氮化物(acetylazide)。
考虑用于本发明此方面的示例性化合物包括二苯酮、9-苯基吖啶、乙基米蚩酮(ethylMichler′sketone，EMK)、乙酰丙酮锌、氧化三苯膦及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
如本领域技术人员容易地认识到，并入本发明组合物中的自由基源的量可以广泛变化。典型地，用在本发明组合物中的组分(c)的量基于组合物的总重将落在约0.01-10重量百分比的范围内。
考虑用于本发明实践中的任选的添加剂包括阻燃剂、填料、荧光染料、流动改性剂、增塑剂、固化阻滞剂、固化促进剂、强度增强剂(strengthenhancers)、防紫外线剂(特别是适于实现电路的自动光学检测(AOI)的抗紫外线染料)、颜料及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
考虑用于本发明实践中的阻燃剂包括基本无卤素阻燃剂、卤化阻燃剂、含磷阻燃剂、可以作为发泡或焦化形成物(intumescentsorcharformers)的添加剂和/或活性阻燃剂、硅烷、硅氧烷、低熔度玻璃、锌基阻燃剂、硼基阻燃剂、铝基阻燃剂或镁基阻燃剂及类似物。
考虑用作阻燃剂的具体化合物包括亚磷酸盐、磷酸盐(例如丁基化磷酸三苯酯、聚磷酸铵(APP)及类似物)、膦酸盐、氮化合物(nitrogenes)(例如三聚氰胺衍生物)、含溴阻燃剂(例如溴化苯乙烯)、锌基和/或硼基阻燃剂(例如硼酸锌、锡酸锌、硼砂及类似物)、铝基阻燃剂(例如三水合铝(ATH))、镁基阻燃剂(例如氢氧化镁)及类似物，以及它们的任何两种或多种的组合物。
考虑用于本发明实践中的填料可以是有机或无机的。示例性填料包括陶瓷填料(其提供尺寸稳定性)、熔凝硅石、玻璃泡、玻璃球、聚合物球及类似物，以及它们的任何两种或多种的组合物。
考虑任选地用于本发明实践中的填料可以任选地是传导性的(导电的和/或导热的)。考虑用于本发明实践中的导电填料例如包括银、镍、金、钴、铜、铝、石墨、涂银石墨、涂镍石墨、这些金属的合金及类似物，以及它们的混合物。粉末状和片状的填料可以用在本发明的组合物中。优选地，片具有约2微米以下的厚度，其中平面尺寸为约20至约25微米。用在此处的片优选具有约0.15至5.0m2/g的表面积和约0.4至约5.5g/cc的堆密度。目前优选的是，用于本发明实践中的粉末具有约0.5至15微米的直径。如果存在，填料典型地占粘合剂组合物重量的约30％至约70％范围。
考虑任选地用于本发明实践中的导热填料例如包括氮化铝、一氮化硼、四氮化三硅、金刚石、石墨、氧化铍、氧化镁、二氧化硅、氧化铝及类似物。优选地，这些填料的粒度将为约20微米。如果氮化铝被用作填料，优选的是，通过粘附剂、保形涂料(例如二氧化硅或类似物)使其钝化。
不是导电体的填料可以用于本发明实践中。此类填料可以如愿地赋予本发明的组合物一些其它性质，如，例如，固化材料减小的热膨胀、增加或减小的介电常数、改进的韧性、增加的疏水性及类似性质。此类填料的实例包括全氟烃类聚合物(即TEFLONTM)、热塑性聚合物、热塑弹性体、云母、熔凝硅石、玻璃粉、二氧化钛、氧化锶及类似物。
流动改性剂可以任选地被用在本发明的实践中以改变树脂的流动，从而有利于达到期望的填充和/或层压性质。此类任选的添加剂的应用因此可以(1)增强层内的粘合和/或(2)通过将树脂预浸料粘结至包含蚀刻电路的层，产生多层板。当按照本发明使用时，有可能在最小含量水平(例如，基于组合物的总重，在约1wt％至约10wt％范围内)下使用此类添加剂，以获得此类添加剂可以赋予的益处(例如，增强的热和压力诱导流动)，而不损害其它物理和电性质。
考虑用在此处的流动改性剂可以是非反应性的或反应性的(即能够参与氧化交联)。此类材料将如愿地显示出与上述组合物的所有组分相容的电性质和物理性质。
考虑用于本发明实践中的示例性流动改性剂包括单体的、低聚的或聚合的(即热塑性)饱和(脂族)烃类、不饱和烃类及类似物。
考虑用在本发明某些实施方式中的染料包括苯胺黑、OrasolblueGN、酞箐、Fluoral绿金染料及类似物。当使用时，相对低含量(即按重量计约0.2％以下的量)的有机染料提供了对比。
考虑用在本发明某些实施方式中的颜料包括仅仅为了赋予组合物颜色的目的而加入的任何粒状材料，例如，炭黑、金属氧化物(例如，Fe2O3、二氧化钛)及类似物。当存在时，相对于基本组合物，颜料典型地以约0.5wt.％至约5wt.％的范围存在。
考虑用在本发明某些实施方式中的增塑剂(也称为增韧剂)包括减小组合物脆度的化合物，如，例如降低组合物的玻璃化转变温度(Tg)的支化聚链烷或聚硅氧烷。此类增塑剂包括，例如，聚醚、聚酯、聚硫醇、聚硫化物及类似物。当使用时，增塑剂典型以组合物的约0.5wt.％至约30wt.％存在。
考虑用在本发明某些实施方式中的固化阻滞剂(也被称为孔度调节剂或淬火剂)包括形成低反应性自由基的化合物，如，例如，硅氧烷表面活性剂(通常地)及类似物。
考虑用在本发明某些实施方式中的固化促进剂包括提高基本聚合物系统的固化速率的化合物，如，例如，催化活性材料、水及类似物。
考虑用在本发明某些实施方式中的强度增强剂包括增强其所加入的高分子材料的工作特性的化合物，如，例如，交联剂及类似物。
考虑用在本发明某些实施方式中的防紫外线剂包括吸收入射紫外线(UV)辐射，从而减小此类暴露对已经加入防护剂的树脂或聚合物体系的负面影响的化合物。示例性防紫外线剂包括二(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、硅、粉状金属化合物、受阻氨类(在本领域中已知为“HALS”)及类似物。
考虑用于本发明实践中的任选的稀释剂包括芳族、脂族、脂环族及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
考虑任选用于本发明实践中的目前优选的稀释剂是相对非极性的。考虑用于此处的示例性稀释剂包括甲苯、己烷、环己烷及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
按照本发明的另一实施方式，提供了制备上述组合物的方法，所述方法包括在适合形成它们的均质掺合物的条件下组合下列物质：
(a)第一组分，其包含低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂，
(b)第二组分，其在第一组分的存在下能够交联而产生热固性材料，
(c)自由基源，
(d)任选地，一种或多种添加剂，和
(e)其任选的稀释剂。
按照本发明的又一实施方式，提供了制品，其包含在基材上的上述组合物层。
如本领域技术人员容易地认识到，多种基材适合用在本发明实践中，例如聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚苯醚、传导性金属及类似物，以及它们的任何两种或多种的组合物.
当使用传导性金属基材时，此类材料如银、镍、金、钴、铜、铝、石墨、涂银石墨、涂镍石墨、此类金属的合金及类似物被考虑用在此处。
仍按照本发明的另一实施方式，提供了制作上述制品(即包含在基材上的根据本发明的组合物的制品)的方法，所述方法包括将本发明的组合物施用于基材并从中基本去除所有稀释剂。
按照本发明的又一实施方式，提供了通过用根据本发明的组合物浸渍多孔基材，并使所得的浸渍过的基材经历适合基本从中去除所有稀释剂的条件而产生的预浸料。
如本领域技术人员容易地认识到，多种多孔基材可以被用于制备本发明的预浸料。例如，所述基材可以是机织的或者非机织的。
用于制备考虑用于此处基材的示例性材料包括玻璃纤维、石英、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚苯硫纤维、聚亚烷基纤维(polyalkylenefiber)、液晶高分子(liquidcrystallinepolymer)、聚(对-苯撑-2，6-苯并二噁唑)(poly(p-phenylene-2，6-benzobisoxazole))及类似物，以及它们的任何两种或多种的混合物。
用于制备考虑用于此处的基材的目前优选的材料包括芳族聚酰胺纤维、聚四氟乙烯、四氟乙烯与全氟甲基乙烯基醚(MPA)的共聚物及类似物。
按照本发明的又一实施方式，提供了包含用本发明的组合物浸渍的多孔基材的预浸料的制备方法，所述方法包括用本发明组合物浸渍多孔基材，并使所得的浸渍过的基材经历适合基本从中去除所有稀释剂的条件。所得树脂含量将典型落在约25％至约90％的范围内。
仍按照本发明的另一实施方式，提供了通过使规定片数的上述预浸料形成层并模塑而产生的层压片。
根据本发明的层压片具有许多特别有利的性质，如，例如，低介电常数、低电损耗角正切量、与用于制备预浸料的烃类热塑性树脂的玻璃化转变温度近似相同的玻璃化转变温度——层压制品由所述预浸料制备、高的热解温度及类似性质。
在优选的实施方式中，根据本发明的层压片具有≤4.5的标称介电常数、≤0.02的电损耗角正切量以及至少80℃的玻璃化转变温度。
按照本发明的又一实施方式，提供了制备层压片的方压法，所述方法包括使规定片数的根据本发明的预浸料形成层并进行模塑。
按照本发明的进一步的实施方式，提供了通过在上述层压片(一个或多个)的表面上形成导电图形而生产的印制线路板。
按照本发明的仍进一步的实施方式，提供了制作印制线路板的方法，所述方法包括在根据本发明的层压片表面上形成导电图形。
按照本发明的又一实施方式，提供了多层印制线路板，其如下产生：通过使规定片数的上述预浸料形成层并模塑，以获得内层的印制线路板，以及使预浸料在内层的印制线路板上形成层，在表面上形成导电图形。
仍按照本发明的另一实施方式，提供了制作多层印制线路板的方法，所述方法包括：使规定片数的根据本发明的预浸料形成层并模塑，以获得内层的印制线路板，以及使预浸料在内层的印制线路板上形成层，在表面上形成导电图形。
现在将参考下面非限定性实施例更加详细地描述本发明。
实施例1
根据本发明的几个实施例配方被制备，并对其性能予以评价。名称为I-2977的清漆(90份环烯组分：10份异氰脲酸三烯丙酯)和名称为I-2978(85份环烯组分：15份异氰脲酸三烯丙酯)的清漆的组成被总结如下，如在表1中所述：
表1
组分 I-2977配方 I-2978配方
环烯组分* 82.7 78.1
异氰脲酸三烯丙酯(TAIC) 3.2 4.8
过氧化二枯基 0.3 0.3
甲苯 13.7 16.7
总计 100.0 100.0
*使用TiconaTopas5013环烯共聚物树脂的35％甲苯溶液。
利用上述配方，用计量的树脂饱和度并在130℃下进行5分钟的b-阶段条件，生产玻璃106预浸料。利用实验室压机将预浸料压成片(120分钟，425℉，300psi)，并对所得到的预浸料的各种性质进行分析，总结在表2中：
表2
性质 I-2977 I-2978 [UM]
环烯组分/TAIC比 90∶10 85∶15
树脂含量％ 67 67 ％
基材 106 106
Dk(1MHz) 2.809 2.931
Df(1MHz) 0.0018 0.0022
Tg(DSC) 130/227 130/227 ℃
分解温度 439 434 ℃
CET(x，y，z) 25/29/59 27/30/58 ppm/℃
剥离强度 8.0/7.7 7.2/7.3 lb/in
浮焊(solder float) 29 130 秒
实施例2
用配备有红外陶瓷炉的实验室中试处理机(laboratorypilot-treater)，制备基于玻璃106和玻璃1080的含I-2977的预浸料。在标准106上得到64％树脂含量，在标准1080得到47％树脂含量。利用实验室压机将预浸料压成片(120分钟，425℉，300psi)，并进行分析，如表3中的总结：
表3
性质 18层(32.5密耳) 2层(3.4密耳) 14层(29.6密耳) 5层(11.4密耳) [U/M]
％树脂含量 64 64 45 47 ％
基材 106 106 1080 1080
Dk(1MHz) 2.855 3.363
Df(1MHz) 0.0018 0.0022
电强度 880 1030 V/密耳
Tg(DSC) 132/227 129/225 137/225 ℃
T260 ＞60 ＞60 min
分解温度 430 428 ℃
CET(x，y，z) 22/18/58 13/15/49 ppm/℃
剥离强度 7.8/7.7 8.0/ 8.8/6.4 9.2/8.2 lb/in
浮焊 480 3120 2 0 sec
吸水率 0.02 0.01 ％
加压蒸煮器 4 5 1 1
将得自10665％预浸料的18层I-2977层压制件(实验室中试处理材料)的Z-轴膨胀与得自同等厚度的有机陶瓷的层压制件比较。结果总结在下面的表4中：
表4
热机械分析(Z-轴)
对得自10665％预浸料的18层I-2977层压制件(实验室中试处理材料)的X-轴和Y-轴膨胀进行评价。结果总结在如下的表5和6中：
表5
热机械分析(X-轴)
项目 温度范围(℃) [UM]
低于5013树脂Tg的膨胀率 50-110 22.2 ppm/℃
高于5013树脂Tg的膨胀率 150-250 ～0.0 ppm/℃
总尺寸变化 50-250 -0.1 ％
表6
热机械分析(Y-轴)
项目 温度范围(℃) [UM]
低于COC树脂Tg的膨胀率 50-110 18.3 ppm/℃
高于COC树脂Tg的膨胀率 150-250 ～0.0 ppm/℃
总尺寸变化 50-250 -0.1 ％
除上述评价之外，对实验室中试I-2977预浸料(10665％，4层，340℉，200psi，10分钟)的流动性质进行了评价，并且可以被总结如下，如表7中所列举：
表7
性质 结果 [UM]
树脂含量 64 ％
标准流动 2.19 ％
2孔H1-初始 1001 密耳
2孔H1-最小 38 密耳
2孔H1-最大 45 密耳
2孔H2-初始 1000 密耳
2孔H2-最小 20 密耳
2孔H2-最大 44 密耳
％挥发物 0.28 ％
实施例3
另一批I-2977(90份5013树脂：10份异氰脲酸三烯丙酯)清漆如下制备，其含有454.0份环烯组分、17.7份TAIC、1.8份过氧化二枯基和13.7份甲苯：
在高剪切(5700rpm)混合下，向295lbs甲苯中加入159lbsTiconaTopas5013树脂。5013树脂(35％固体)的完全溶解发生在约1小时40分钟内。由于剪切搅拌而引起的加热是温和的(＜40℃)。然后向该5013树脂/甲苯溶液中加入17.7lbs异氰脲酸三烯丙酯(TAIC)。将801g过氧化二枯基溶解在2lbs甲苯中。然后在混合槽中将该过氧化二枯基/甲苯溶液加入5013/异氰脲酸三烯丙酯/甲苯溶液中。10分钟高剪切混合(5700rpm)使I-2977清漆变均匀。清漆粘度(Z5)为45秒。
然后利用生产处理机浸透(saturate)106玻璃(44英寸宽)。利用下面的工艺处理(capture)160码的106级层压制件(65％树脂含量)和110码的1080级层压制件(55％树脂含量)：Z1＝225，Z2＝253，Z3＝279，Z4＝320，Z5＝320，Z6＝320℉，鼓风机＝1780/1650cfm，线速度＝10.5fpm，计量间隙＝11.5，计量速度＝1.3fpm，清漆粘度(Zahn5)＝35秒。所得的溶剂存留率范围为2.8％至3.3％。
得自利用实验室压机层压(120分钟，425℉，300psi)的生产制作的预浸料(10665％和108055％)的I-2977层压制件的性能特征如下总结在表8中：
表8
性质 10665％ 108055％ [U/M]
％树脂含量 67 54 ％
电强度 980 1300 V/min
Tg(DSC) 120-138/224 117-136/224 ℃
T260 ＜1 ＞60 min
分解温度 444 444 ℃
CTE(x，y，z) 27/28/100 23/19/87 ppm/℃
剥离强度 7.5/7.5 7.4/7.2 lb/in
浮焊 15 5 sec
吸水率 0.02 0.02 ％
加压蒸煮器 1 1
得自在生产层压设备上模压(120分钟，425℉，300psi)的生产制作的预浸料(10665％和108055％)的I-2977层压制件的性能特征如下总结在表9中：
表9
性质 10665％ 10665％/108055％ [U/M]
％树脂含量 67 57 ％
电强度 1820 1500 V/min
Tg(DSC) 115-135/224 115-137/224 ℃
T260 ＞60 ＜1 min
分解温度 439 444 ℃
CTE(x，y，z) 27/29/110 26/24/96 ppm/℃
剥离强度 7.0/7.8 7.0/6.8 lb/in
浮焊 13 22 sec
吸水率 0.03 0.03 ％
加压蒸煮器 1 5
然后对得自I-2977生产制作的预浸料(10665％，108055％)的层压制件进行介电常数(Dk)和损耗因数(Df)分析。结果如下总结在表10中：
表10
预浸料 厚度，密耳 树脂含量％ Dk(1MHz) Df(1MHz)
10665％ 59.8 65 2.783 0.0019
108055％ 45.5 55 3.011 0.0020
10665％ 67.9 65 2.764 0.0018
10665％和108055％ 60.9 57 2.954 0.0019
实施例4
制备I-2942(80份6017树脂：20份异氰脲酸三烯丙酯，30phr(每百份树脂所加入的份数)阻燃剂)和I-2947(70份6017树脂：30份异氰脲酸三烯丙酯，50phr阻燃剂)清漆，如表11中所总结：
表11
组分 I-2942配方 I-2947配方
环烯组分* 77.9 59.0
异氰脲酸三烯丙酯(TAIC) 4.9 6.3
过氧化二枯基 0.8 0.8
Exolit OP-930 7.3 10.6
甲苯 9.1 23.2
总计 100.0 100.0
*使用TiconaTopas6017环烯共聚物树脂的25％环
己烷/甲苯(80∶20)溶液。
利用计量的树脂饱和度和包括温度梯度干燥的b-阶段条件，生产玻璃7628和1080预浸料。利用实验室压机将预浸料压成片(120分钟，425℉，300psi)。所得到的层压制件的选择性质总结在表12中：
表12
性质 I-2942配方 I-2947配方 [U/M]
％树脂含量 25.0 55.4 ％
基材 7628 1080
Dk(1MHz) 3.86 3.11
Df(1MHz) 0.0024 0.0026
Tg(DSC) 164 164 ℃
分解温度 417 423 ℃
浮焊 分层 29 秒
T260 分层 ＞60 分钟
可燃性 V-1 V-1 UL-94
实施例5
制备I-2963(70份6017树脂：30份异氰脲酸三烯丙酯，50phr阻燃剂(OP-930和三聚氰胺氰脲酸酯的均等掺合物)清漆，如在表13中所总结：
表13
组分 I-2963配方
环烯组分* 59.0
异氰脲酸三烯丙酯(TAIC) 6.3
过氧化二枯基 0.8
Exolit OP-930** 5.2
Fyrol三聚氰胺氰脲酸酯 5.2
甲苯 23.3
总计 100.0
*使用TiconaTopas6017环烯共聚物树脂的
25％环己烷/甲苯(80∶20)溶液；
**ExolitOP-930是商业可得的阻燃剂。
利用计量的树脂饱和度并在130℃下进行5分钟的b-阶段条件，生产玻璃1080预浸料。利用实验室压机将预浸料压成片(120分钟，425℉，300psi)。
可燃性结果总结在下面的表14中。利用ExolitOP-930和Fyrol三聚氰胺氰脲酸酯的均等掺合物在50phr含量下得到UL-94V1可燃性结果。
表14
*＝在测试过程中分层的样品
通过在层压件中使用非FR外层，提高了铜剥离强度(AR/AS)，如通过总结在表15中的数据所说明：
表15
性质 I-2963 I-2963* [U/M]
结构 所有FR层 *非FR外层
厚度 62.8 56.6 密耳
％树脂含量 61.6 60.4 ％
基材 1080 1080
Dk(1MHz) 3.28 3.26
Df(1MHz) 0.0026 0.0024
Tg(第二次，DSC) 162 167 ℃
浮焊 ＞75 ＞71 分钟
剥离强度 2.4/2.0 7.1/6.5 lb/in
可燃性 V1 V1 UL-94
实施例6
如下制备I-2995(90份5013树脂：10份异氰脲酸三烯丙酯，75phr熔凝硅石)清漆，如表16中所总结：
表16
组分 I-2995配方
环烯组分* 47.3
异氰脲酸三烯丙酯(TAIC) 1.8
过氧化二枯基 0.3
HUF-130熔凝硅石 13.8
甲苯 36.8
总计 100.0
*使用TiconaTopas5013环烯共聚物树脂的35％甲苯溶液。
利用计量的树脂饱和度和变化的b-阶段条件：在130℃下4.5、5.0和6.0分钟，生产玻璃1080预浸料。利用实验室压机将预浸料压成片(120分钟，425℉，300psi)。对得自I-2995预浸料的所得层压制件的工作特性进行分析。结果如下总结在表17中：
表17
性质* 4.5分钟 5.0分钟 6.0分钟 [UM]
％树脂含量 55.8 59.0 54.4 ％
焓-仅树脂 104.4 100.3 100.2 J/g
流动，2孔测试 16 11 12 密耳
％挥发物 2.3 2.1 1.9 ％
厚度 31.5 59.8 30.7 密耳
Tg(DSC) 132/222 129/226 133/222 ℃
T260 ＞60 ＞60 ＞60 分钟
Dk(1GHz) 3.32 3.34* 3.39
剥离强度AR/AS 4.2/3.8 4.6/4.4 3.7/4.2 Lb/in
浮焊 ＜10 11 135 秒
*1MHz时Dk＝3.44，Df＝0.0022。
实施例7
制备I-2998(90份5013树脂：10份异氰脲酸三烯丙酯，50phr熔凝硅石，0.75phrTiO2)清漆，如在表18中所总结，其为：
表18
组分 I-2998配方
环烯组分* 54.9
异氰脲酸三烯丙酯(TAIC) 2.1
过氧化二枯基 0.3
HUF-130熔凝硅石 10.7
DuPont R900 TiO2 0.2
甲苯 31.8
总计 100.0
*使用TiconaTopas5013环烯共聚物树脂的35％甲苯溶液。
利用计量的树脂饱和度和变化的b-阶段条件：在130℃下4.5、5.0和6.0分钟，生产玻璃1080预浸料。利用实验室压机将预浸料压成片(120分钟，425℉，300psi)。对得自I-2998预浸料的所得层压制件的工作特性进行分析。结果如下总结在表19中：
表19
性质 4.5分钟 5.0分钟 6.0分钟 [UM]
％树脂含量 56.9 59.3 58.8 ％
焓-仅树脂 93.9 92.2 107.3 J/g
流动，2孔测试 25 28 21 密耳
％挥发物 2.5 2.7 2.4 ％
厚度 34.3 31.7 31.0 密耳
Tg(DSC) 131/221 132/221 133/221 ℃
T260 ＞60 ＞60 ＞60 分钟
Dk(1GHz) 3.23 3.26 3.28
剥离强度AR/AS 5.3/4.6 5.0/4.2 5.4/4.8 Lb/in
浮焊 ＜10 ＜10 ＜10 秒
尽管已经参考本发明的某些优选实施方式详细地描述了本发明，但应当理解，修改和变化在被描述和要求保护的精神和范围内。

Claims (45)

1.一种组合物，其由下列物质的均质掺合物组成：
(a)聚合第一组分，其包含低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂，
(b)反应性的单体第二组分，其以足够的量存在以在所述第一组分存在下自由基交联而产生热固性材料，
(c)自由基源，
(d)任选地，一种或多种添加剂，其选自阻燃剂、填料、荧光染料、增塑剂、固化阻滞剂、固化促进剂、防紫外线剂和颜料，和
(e)为此的稀释剂。
2.权利要求1所述的组合物，其中(a)是含环烯共聚物、三元共聚物、嵌段共聚物或者其任何两种或更多种的组合物。
3.权利要求2所述的组合物，其中所述含环烯共聚物是脂族烯烃和环烯的共聚物。
4.权利要求2所述的组合物，其中所述含环烯共聚物是烯烃和降冰片烯的共聚物。
5.权利要求4所述的组合物，其中所述共聚物是通过加聚反应合成的。
6.权利要求4所述的组合物，其中所述烯烃与降冰片烯的摩尔比落在1∶6至1∶1.5的范围内。
7.权利要求1所述的组合物，其中(b)具有如下的结构(II)：
其中：q是1与6之间的整数，然而，条件是并非所有的q都是1，
每一个R为氢，
每一个Q当存在时独立地选自-CH2-、-O-、-O-C(O)-、-C(O)-或-C(O)-O-，以及
每一个Y独立地为一价或多价部分，然而，条件是并非所有Y都是一价。
8.权利要求7所述的组合物，其中Y选自烃基、取代烃基、含杂原子烃基、取代的含杂原子烃基、亚烃基、取代亚烃基、含杂原子亚烃基、取代的含杂原子亚烃基以及任何上述基团与连接体的技术上可行的组合，所述连接体选自共价键、-O-、-S-、-NR-、-O-C(O)-、-O-C(O)-O-、-O-C(O)-NR-、-NR-C(O)-、-NR-C(O)-O-、-NR-C(O)-NR-、-S-C(O)-、-S-C(O)-O-、-S-C(O)-NR-、-O-S(O)2-、-O-S(O)2-O-、-O-S(O)2-NR-、-O-S(O)-、-O-S(O)-O-、-O-S(O)-NR-、-O-NR-C(O)-、-O-NR-C(O)-O-、-O-NR-C(O)-NR-、-NR-O-C(O)-、-NR-O-C(O)-O-、-NR-O-C(O)-NR-、-O-NR-C(S)-、-O-NR-C(S)-O-、-O-NR-C(S)-NR-、-NR-O-C(S)-、-NR-O-C(S)-O-、-NR-O-C(S)-NR-、-O-C(S)-、-O-C(S)-O-、-O-C(S)-NR-、-NR-C(S)-、-NR-C(S)-O-、-NR-C(S)-NR-，、-S-S(O)2-、-S-S(O)2-O-、-S-S(O)2-NR-、-NR-O-S(O)-、-NR-O-S(O)-O-、-NR-O-S(O)-NR-、-NR-O-S(O)2-、-NR-O-S(O)2-O-、-NR-O-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)-、-O-NR-S(O)-O-、-O-NR-S(O)-NR-、-O-NR-S(O)2-O-、-O-NR-S(O)2-NR-、-O-NR-S(O)2-、-O-P(O)R2-、-S-P(O)R2-、-NR-P(O)R2-；其中每一个R独立地为氢、烷基或取代烷基。
9.权利要求1所述的组合物，其中(b)是热稳定介电材料，选自一种或多种二烯丙基化合物、一种或多种三烯丙基化合物、一种或多种二乙烯基化合物、一种或多种三乙烯基化合物、一种或多种共轭二烯、一种或多种非共轭二烯、一种或多种二(甲基)丙烯酸酯化合物、一种或多种三(甲基)丙烯酸酯化合物以及它们的任何两种或多种的混合物。
10.权利要求1所述的组合物，其中(b)是异氰脲酸三烯丙酯或氰脲酸三烯丙酯。
11.权利要求1所述的组合物，其中所述自由基源是热活化的或光化学活化的。
12.权利要求1所述的组合物，其中(c)是热活化的。
13.权利要求12所述的组合物，其中(c)是分解温度为至少35℃的过氧化物。
14.权利要求13所述的组合物，其中(c)是过氧化二枯基。
15.权利要求1所述的组合物，其中(c)是偶氮化合物、氧化还原引发剂或氮化物。
16.权利要求1所述的组合物，其中(c)是通过紫外线或电子束照射活化的。
17.权利要求16所述的组合物，其中(c)选自二苯酮、9-苯基吖啶、乙基米蚩酮(EMK)、乙酰丙酮锌和氧化三苯膦。
18.权利要求1所述的组合物，其中(c)基于所述组合物的总重以0.01-10wt％范围内的量存在。
19.权利要求1所述的组合物，其中所述任选的添加剂选自阻燃剂、填料、荧光染料和流动改性剂。
20.权利要求1所述的组合物，其中(d)是无卤素的阻燃剂。
21.权利要求1所述的组合物，其中(d)是含磷的阻燃剂。
22.权利要求1所述的组合物，其中(e)当存在时是芳族、脂族、脂环族以及其任何两种或多种的混合物。
23.权利要求22所述的组合物，其中(e)是非极性的。
24.权利要求22所述的组合物，其中(e)是甲苯、己烷、环己烷以及其任何两种或多种的混合物。
25.权利要求1所述的组合物，其中(a)与(b)之间的重量比落在1∶1至100∶1的范围内。
26.权利要求1所述的组合物，其中(a)与(b)之间的重量比落在1.5∶1至99∶1的范围内。
27.一种制品，其包括：
基材，和
在所述基材上的权利要求1所述组合物形成的层。
28.权利要求27所述的制品，其中所述基材是聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚苯醚或选自银、镍、金、钴、铜、铝的传导性金属、石墨、涂银石墨、涂镍石墨和所述金属的合金。
29.一种预浸料，其是通过用权利要求1所述的组合物浸渍多孔基材，并使所得到的浸渍基材经历适合从中去除所有所述稀释剂的条件而产生的。
30.权利要求29所述的预浸料，其中所述基材是机织或非机织的。
31.权利要求30所述的预浸料，其中所述基材选自玻璃纤维、石英、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚苯硫纤维、聚亚烷基纤维、液晶高分子、聚(对-苯撑-2，6-苯并二唑)以及其任何两种或多种的混合物。
32.权利要求31所述的预浸料，其中所述基材选自芳族聚酰胺纤维、聚四氟乙烯、四氟乙烯与全氟甲基乙烯基醚(MFA)的共聚物。
33.一种层压片，其是通过将预定片数的权利要求29所述的预浸料形成层并模塑而产生的。
34.权利要求33所述的层压片，其中所述层压片具有低介电常数、低电损耗角正切量、与用于制备所述预浸料的烃类热塑性树脂的玻璃化转变温度相同的玻璃化转变温度以及高的热解温度，所述层压片由所述预浸料制备。
35.权利要求34所述的层压片，其中所述层压片具有≤4.5的标称介电常数、≤0.02的电损耗角正切量以及至少80℃的玻璃化转变温度。
36.一种印制线路板，其是通过在权利要求33所述的层压片的表面上形成导电图形而产生的。
37.一种多层印制线路板，如下产生：将预定片数的权利要求29所述的预浸料形成层并模塑，以获得内层的印制线路板，以及将所述预浸料在内层的所述印制线路板上形成层，在表面上形成导电图形。
38.一种制备权利要求1所述的组合物的方法，所述方法包括在适合形成它们的均质掺合物的条件下组合下列物质：
(a)聚合第一组分，其包含低损耗、低介电常数烃类热塑性树脂，
(b)反应性的单体第二组分，其以足够的量存在以在所述第一组分存在下自由基交联而产生热固性材料，
(c)自由基源，
(d)任选地，一种或多种添加剂，其选自阻燃剂、填料、荧光染料、增塑剂、固化阻滞剂、固化促进剂、防紫外线剂和颜料，和
(e)为此的稀释剂。
39.一种制作包含在基材上的权利要求1所述组合物的制品的方法，所述方法包括将所述组合物施用于基材并从中去除所有稀释剂。
40.一种制作预浸料的方法，所述预浸料包含用权利要求1所述的组合物浸渍的多孔基材，所述方法包括用所述组合物浸渍多孔基材，并使所得到的浸渍基材经历适合从中去除所有稀释剂的条件。
41.一种制作层压片的方法，所述方法包括将预定片数的权利要求29所述的预浸料形成层并模塑。
42.一种制作印制线路板的方法，所述方法包括在权利要求33所述的层压片的表面上形成导电图形。
43.一种制作多层印制线路板的方法，所述方法包括将预定片数的权利要求29所述的预浸料形成层并模塑，以得到内层的印制线路板，以及将所述预浸料在内层的所述印制线路板上形成层，在表面上形成导电图形。
44.权利要求1所述的组合物，其中(d)是卤化阻燃剂。
45.一种组合物，其由下列物质的均质掺合物组成：
(a)第一组分，其包含低损耗、低介电常数烃类含环烯共聚热塑性树脂，
(b)反应性的第二组分，其以足够的量存在以在所述第一组分存在下自由基交联而产生热固性材料，
(c)自由基源，
(d)任选地，一种或多种添加剂，和
(e)为此任选的稀释剂。
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