JPH05230314A - ゴム組成物 - Google Patents

ゴム組成物

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JPH05230314A
JPH05230314A JP4069129A JP6912992A JPH05230314A JP H05230314 A JPH05230314 A JP H05230314A JP 4069129 A JP4069129 A JP 4069129A JP 6912992 A JP6912992 A JP 6912992A JP H05230314 A JPH05230314 A JP H05230314A
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rubber
carbon
hydrogenated nitrile
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Kokichi Aonuma
光吉 青沼
Shigeru Okamura
成 岡村
Sooriya Maiya
ソーリャ マイヤ
Buranraaru Pooru
ブランラール ポール
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Nippon Zeon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコーンゴムと水素化ニトリルゴムをベー
スとするゴム配合物において、両ゴムの相互分散性を高
め、ゴム架橋物の機械的性質を向上し、さらに耐熱性、
耐寒性、耐油性を向上する。 【構成】 （Ａ）（ａ）ムーニー粘度７０以下の水素化
ニトリルゴム９８〜２％と（ｂ）オルガノポリシロキサ
ン２〜９８％からなるポリマー成分１００部、（Ｂ）
（ｉ）多価アルコールと（メタ）アクリル酸から導か
れ、２以上の炭素−炭素不飽和結合を有する（ポリ）エ
ステル、（ii) 多価アミンと（メタ）アクリル酸から導
かれ、２以上の炭素−炭素不飽和結合を有する（ポリ）
アミド、（iii)炭素−炭素不飽和結合、アミノ基または
メルカプト基を有するアルコキシシラン、および（iv）
トリアリルイソシアヌレートの中から選ばれた化合物
０．２〜１０部、（Ｃ）充填剤０〜２００部、および
（Ｄ）過酸化物架橋剤０．２〜１０部から基本的になる
ゴム組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、（Ａ）（ａ）ムーニー
粘度７０以下の水素化ニトリルゴムと（ｂ）オルガノポ
リシロキサン、（Ｂ）（ｉ）多価アルコールと（メタ）
アクリル酸との（ポリ）エステル、（ii) 多価アミンと
（メタ）アクリル酸との（ポリ）アミド、（iii)炭素−
炭素不飽和結合、アミノ基またはメルカプト基を有する
アルコキシシランおよび（iv）トリアリルイソシアヌレ
ートの中から選ばれた化合物、（Ｃ）充填剤、および
（Ｄ）過酸化物架橋剤から基本的になるゴム組成物なら
びにこのゴム組成物を製造する方法およびこのゴム組成
物の架橋物に関する。
【０００２】本発明のゴム組成物から得られる架橋ゴム
製品は引張強さ、耐熱性、耐寒性および耐油性に優れて
いて、広範囲の鉱工業分野および化学分野で有用であ
る。
【０００３】
【従来の技術】シリコーンゴムは、離型性、耐熱老化
性、耐寒性、耐候性などの性質に優るが、一方、引張強
さ、耐油性、耐水性などの性質に劣ることが知られてい
る。このために、シリコーンゴムは機械的強度の要求さ
れる用途や油、水などに接触して使われる用途には限定
的に使用されるに留まっている。水素化ニトリルゴム
は、引張強さ、耐油性、耐熱性などの性質に優れるが、
耐熱老化性、耐寒性、耐候性などの厳しい条件での使用
に十分耐える性能をもっていない。このように、シリコ
ーンゴムと水素化ニトリルゴムは、それぞれの性能を補
完し合うべき特性をもっており、両者を混合することに
より優れたゴム組成物を与えることが期待される。
【０００４】シリコーンゴムと水素化ニトリルゴムを混
合する公知技術として、ドイツ特許３８１２３５４には
シリコーンゴムと水素化ニトリルゴムとを機械的に混合
することが開示されている。ここで開示されている機械
的混合は、通常、親和性の良好なゴムの組み合わせに用
いられる単純な機械的混合である。シリコーンゴムと水
素化ニトリルゴムとは親和性に乏しく、且つ水素化ニト
リルゴムはシリコーンゴムに比べて著しく粘度が高いた
めに、両者を混練しても均一なゴム組成物を得ることは
難しい。加えて、シリコーンゴムと水素化ニトリルゴム
の架橋反応の誘導時間及び架橋反応速度が異なるために
均一な架橋物を得ることが難しい。従って、シリコーン
ゴムと水素化ニトリルゴムを配合して得られる組成物の
架橋品は不充分な加硫物物性を示すに留まり、両ゴムの
特徴を引き出すまでに至っていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、シリコーン
ゴムと水素化ニトリルゴムをベースとするゴム組成物に
おいて、シリコーンゴムと水素化ニトリルゴムの粘度差
による機械的混合性の悪さを改良することにより、両者
の分散性を著しく改善すると共に、シリコーンゴムと水
素化ニトリルゴムの混合物の過酸化物架橋に適した架橋
制御剤を配合することにより、架橋物の機械的性質を向
上し、さらに、耐熱性、耐寒性、耐油性を向上すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、本質的に
下記（Ａ），（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ）の四成分からなる
本発明のゴム組成物によって達成される。 （Ａ）（ａ）ムーニー粘度７０以下であって、好ましく
はヨウ素価が１２０以下である水素化ニトリルゴム９８
〜２重量％と、（ｂ）オルガノポリシロキサン２〜９８
重量％からなるポリマー成分１００重量部、（Ｂ）
（ｉ）多価アルコールと（メタ）アクリル酸から導か
れ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有する
（ポリ）エステル、（ii）多価アミンと（メタ）アクリ
ル酸から導かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和
結合を有する（ポリ）アミド、（iii)分子中に炭素−炭
素不飽和結合、アミノ基またはメルカプト基を有するア
ルコキシシラン、および（iv）トリアリルイソシアヌレ
ートの中から選ばれた少くとも一種の化合物０．２〜１
０重量部、（Ｃ）充填剤０〜２００重量部、および
（Ｄ）過酸化物架橋剤０．２〜１０重量部。
【０００７】上記四成分からなる本発明のゴム配合物は
次の方法によって製造される。すなわち、（ａ′）ムー
ニー粘度７０以下の水素化ニトリルゴム９８〜２重量部
と、該水素化ニトリルゴム１００重量部に対して充填剤
０〜５０重量部の充填剤とを配合してなる水素化ニトリ
ルゴム配合物、（ｂ′）オルガノポリシロキサン２〜９
８重量部と、該オルガノポリシロキサン１００重量部に
対して６０重量部以下の充填剤とを配合してなるオルガ
ノポリシロキサン配合物（但し、（ａ′）成分中の水素
化ニトリルゴムと（ｂ′）成分中のオルガノポリシロキ
サンとの合計は１００重量部である）、（Ｂ）（ｉ）多
価アルコールと（メタ）アクリル酸から導かれ、分子中
に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有する（ポリ）エ
ステル、（ii）多価アミンと（メタ）アクリル酸から導
かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有す
る（ポリ）アミド、（iii)分子中に炭素−炭素不飽和結
合、アミノ基またはメルカプト基を有するアルコキシシ
ラン、および（iv）トリアリルイソシアヌレートの中か
ら選ばれた少くとも一種の化合物０．２〜１０重量部お
よび（Ｃ）充填剤０〜２００重量部（但し、充填剤の全
使用量は０〜２００重量部である。）を混合した後、
（Ｄ）過酸化物架橋剤０．２〜１０重量部を混合するこ
とからなる製造方法である。本発明は、さらに、上記
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ）の四成分からなるゴム
組成物の架橋物を提供する。
【０００８】本発明で使用されるムーニー粘度７０以下
の水素化ニトリルゴムは、１００℃におけるムーニー粘
度が７０以下である部分または完全水素化ニトリルゴム
である。ムーニー粘度が７０を超える水素化ニトリルゴ
ムを用いると、水素化ニトリルゴム配合物とオルガノポ
リシロキサン配合物の粘度差が大きくなり過ぎて分散性
が悪くなる。水素化ニトリルゴムの好ましいムーニー粘
度は６０以下、より好ましくは４５以下である。
【０００９】本発明で使用される水素化ニトリルゴム
は、ニトリルゴムを公知の方法で部分的にまたは完全に
水素化することにより製造することができる。水素化ニ
トリルゴムの水素化の程度はヨウ素価で示すことができ
るが、本発明では、通常、ヨウ素価１２０以下の水素化
ニトリルゴムが使用される。好ましくは、ヨウ素価６０
以下である。
【００１０】水素化ニトリルゴムとしては、不飽和ニト
リル−共役ジエン重合体ゴムを水素化したものおよび
α，β−不飽和ニトリル−共役ジエン−エチレン性不飽
和モノマー多元重合体ゴムを水素化したものが含まれ
る。
【００１１】α，β−不飽和ニトリルとしては、アクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル等が、共役ジエンとし
ては１，３−ブタジエン、２，３−ジメチルブタジエ
ン、イソプレン、１，３−ペンタジエン等が挙げられ
る。エチレン性不飽和モノマーとしては、スチレン、ｐ
−ｔ−ブチルスチレン、クロロメチルスチレン等のビニ
ル芳香族化合物、メチル（メタ）アクリレート、エチル
（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）ア
クリレート等の不飽和モノカルボン酸エステル、メトキ
シエチル（メタ）アクリレート、エトキシエチル（メ
タ）アクリレートのような前記不飽和モノカルボン酸の
アルコキシアルキルエステル、イタコン酸ジメチル、マ
レイン酸ジメチル、フマル酸ジメチルのような不飽和ジ
カルボン酸のジアルキルエステル、アクリル酸、メタク
リル酸、マレイン酸およびイタコン酸モノエステルのよ
うな不飽和モノカルボン酸および、不飽和ジカルボン酸
およびそのモノエステル、（メタ）アクリルアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メトキ
シエチル（メタ）アクリルアミドのようなＮ−置換（メ
タ）アクリルアミド等が含まれる。
【００１２】本発明で使用されるオルガノポリシロキサ
ンは、置換炭化水素基を有するシロキサンの繰り返しか
らなり、平均組成式 Ｒa ＳｉＯ(4-a)/2 （式中、Ｒは置換または非置換の炭化水素基を表す。ａ
は１≦ａ≦３である。）で表される。式中のＲの例とし
ては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の
アルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ビ
ニル基、アリル基等のアルケニル基、ならびにこれら炭
化水素基の炭素原子に結合している水素原子の一部がハ
ロゲン、シアノ基などで置換された基、およびアルキル
基の水素原子の少なくとも１個がメルカプト基で置換さ
れた基等が挙げられる。
【００１３】本発明で使用されるオルガノポリシロキサ
ンは、好ましくは、炭素−炭素不飽和結合をオルガノポ
リシロキサン重量に基づき１００ｐｐｍ以上含有する。
炭素−炭素不飽和結合の含有量がオルガノポリシロキサ
ン重量に基づき１００ｐｐｍ以上であると、本発明のゴ
ム組成物の架橋後の引張強さが向上する。更に好ましく
は、炭素−炭素不飽和結合がオルガノポリシロキサン重
量に基づき２００ｐｐｍ以上のオルガノポリシロキサン
を使用するのが良い。
【００１４】従来、一般に水素化ニトリルゴムとして
は、ムーニー粘度が７０を超える高粘度のガムが使われ
ており、一方、オルガノポリシロキサンは、充填剤を配
合しないとムーニー粘度が測定できない程粘度が低いガ
ムであり、この両者は、ガムとしての機械的混合では、
著しく悪い分散状態の組成物になる。それ故、本発明で
は、前記のように、水素化ニトリルゴムとしてムーニー
粘度が７０以下のものを使用するとともに、オルガノポ
リシロキサンには充填剤を６０重量部以下（オルガノポ
リシロキサン１００重量部に対し）を配合することによ
って、ゴム組成物の分散状態を向上せしめている。好ま
しくは、水素化ニトリルゴムにも該ゴム１００重量部に
対して５０重量部以下の充填剤を配合する。オルガノポ
リシロキサンに６０重量部を超える充填剤を配合した
り、また、水素化ニトリルゴムに５０重量部を超える充
填剤を配合すると、それぞれの配合物粘度が上がり過
ぎ、逆に分散状態も悪くなり、混合後のゴム架橋物の機
械的性質が低下する。より好ましい充填剤の配合割合
は、水素化ニトリルゴムに対し４０重量部以下、オルガ
ノポリシロキサンに対し３０〜５０重量部である。な
お、水素化ニトリルゴムとオルガノポリシロキサンとの
合計１００重量部に対して合計量が２００重量部以下と
なる範囲で、さらに充填剤を配合することができる。
【００１５】本発明においてオルガノポリシロキサンお
よび必要に応じて水素化ニトリルゴムに加えられる充填
剤としては、補強性充填剤であるシリカ及びカーボンブ
ラックが好ましい。シリカは、乾式シリカ、湿式シリカ
のいずれでもよいが、その比表面積が５０ｍ2 ／ｇ以上
のものが好ましく、更に好ましくは１００〜４００ｍ2
／ｇのものである。これらのシリカは、そのまま用いて
も、またはオルガノクロロシラン、オルガノアルコキシ
シラン、オルガノポリシロキサン、ヘキサオルガノジシ
ラザン等の有機ケイ素化合物で表面処理したものを使用
してもよい。
【００１６】その他の充填剤としては、石英微粉末、ケ
イソウ土、亜鉛華、塩基性炭酸マグネシウム、活性炭酸
カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウ
ム、二酸化チタン、タルク、雲母粉末、硫酸アルミニウ
ム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、アスベスト、ガラ
ス繊維、などの無機充填剤、およびポリエステル繊維、
ポリアミド繊維、ビニロン繊維、アラミド繊維などの有
機補強剤ないし有機充填剤が挙げられる。
【００１７】上記水素化ニトリルゴム（ａ）とオルガノ
ポリシロキサン（ｂ）は、両者の合計量に基づき、前者
が９８〜２重量％、好ましくは８０〜２０重量％、後者
が２〜９８重量％、好ましくは２０〜８０重量％の割合
で配合する。水素化ニトリルゴム配合物が９８重量％を
超え、オルガノポリシロキサン配合物が２重量％未満で
あるか、または水素化ニトリルゴム配合物が２重量％未
満であって、オルガノポリシロキサン配合物が９８重量
％を超えると、水素化ニトリルゴムとオルガノポリシロ
キサンがそれぞれの持つ性能を補完し合うことができ
ず、引張強さ、耐熱性、耐寒性、耐油性等に優れたゴム
組成物を提供し得ない。
【００１８】本発明のゴム組成物は、水素化ニトリルゴ
ム（ａ）と、オルガノポリシロキサン（ｂ）からなるポ
リマー成分（Ａ）１００重量部に対して、０．２〜１０
重量部、好ましくは０．５〜１０重量部、より好ましく
は１〜５重量部の（ｉ）多価アルコールと（メタ）アク
リル酸から導かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽
和結合を有する（ポリ）エステル、（ii）多価アミンと
（メタ）アクリル酸から導かれ、分子中に２個以上の炭
素−炭素不飽和結合を有する（ポリ）アミド、（iii)分
子中に炭素−炭素不飽和結合、アミノ基またはメルカプ
ト基を有するアルコキシシラン、および（iv）トリアリ
ルイソシアヌレートの中から選ばれた少くとも一種の化
合物を含む。これらの化合物の割合が０．２重量部未満
では機械的性質の向上効果が小さく、また、１０重量部
を超えると引張強さ、伸び等の所謂ゴム的な性能バラン
スを欠くことになり、本発明の目的を達成しない。
【００１９】多価アルコールと（メタ）アクリル酸から
導かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有
する（ポリ）エステルの具体例としては、エチレングリ
コールジ（メタ）アクリレート、１，３−ブタンジオー
ルジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールジ
（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ
（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、２，２′−ビス（４−メタクリロイ
ルジエトキシフェニル）プロパン、トリメチロールプロ
パントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトール
トリ（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
【００２０】多価アミンと（メタ）アクリル酸から導か
れ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有する
（ポリ）アミドの具体例としては、Ｎ，Ｎ′−メチレン
ビス（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ′−エチレンビス
（メタ）アクリルアミド、ビスマレイミドなどが挙げら
れる。
【００２１】分子中に炭素−炭素不飽和結合、アミノ基
またはメルカプト基を有するアルコキシシランの具体例
としては、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルト
リメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプ
ロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルト
リエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキ
シシラン、γ−（２−ウレイドエチル）アミノプロピル
トリメトキシシラン、γ−ジブチルアミノプロピルトリ
メトキシシラン等のアミノ置換アルコキシシラン、γ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−
（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、
ビニルトリエトキシシラン、ノルボルニルトリメトキシ
シラン、γ−ジアリルアミノプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン等の炭素−炭素不飽和結合置換アルコキシシラン、γ
−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカ
プトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプト置
換アルコキシシランを挙げることができる。
【００２２】本発明のゴム組成物は、さらに、水素化ニ
トリルゴム（ａ）とオルガノポリシロキサン（ｂ）から
なるポリマー成分（Ａ）１００重量部に対して、０．２
〜１０重量部、好ましくは０．３〜１０重量部、より好
ましくは０．３〜５重量部の過酸化物架橋剤を含む。過
酸化物架橋剤の量が０．２重量部未満では架橋が不充分
となり、引張強さ等が劣り、逆に、１０重量部を超える
と過架橋となり、伸び等が劣るゴム配合物の架橋物とな
り、本発明の目的から外れることになる。
【００２３】本発明で用いる過酸化物架橋剤の具体例と
しては、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパ
ーオキシ）ヘキシン−３、２，５−ジメチル−２，５−
ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，２−ビス
（ｔ−ブチルパーオキシ）−ｐ−ジイソプロピルベンゼ
ン、ジクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキ
サイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、１，１−ビス
（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサン、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサ
イド、ベンゾイルパーオキサイド、ｐ−クロロベンゾイ
ルパーオキサイド、２，４−ジクミルパーオキサイド、
ジアルキルパーオキサイド、ケタールパーオキサイドを
挙げることができる。
【００２４】本発明のゴム組成物の調製方法には、特に
制約はない。ゴムの混合で行われる一般的な調製方法を
採用することができる。通常は、予め水素化ニトリルゴ
ムに充填剤を、また、オルガノポリシロキサンに充填剤
をそれぞれ混練しておき、その配合物を所定割合で混練
する際に、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を
有する（メタ）アクリル酸（ポリ）エステルもしくは
（メタ）アクリル（ポリ）アミド、または炭素−炭素不
飽和結合、アミノ基もしくはメルカプト基のいずれかを
有するアルコキシシランまたはトリアリルイソシアヌレ
ートの所定量を加えて混練し、その後にロール等で過酸
化物架橋剤を配合してゴム配合物を得る。好ましくは、
分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有する（メ
タ）アクリル酸（ポリ）エステルもしくは（メタ）アク
リル（ポリ）アミド、または炭素−炭素不飽和結合、ア
ミノ基もしくはメルカプト基のいずれかを有するアルコ
キシシランまたはトリアリルイソシアヌレートは、水素
化ニトリルゴム配合物および／またはオルガノポリシロ
キサン配合物に予め混合しておくとよい。その際に、前
記の官能基を有するアルコキシシランを用いる場合に
は、少なくともオルガノポリシロキサン配合物中に充填
剤としてシリカを含有させることが望ましく、それによ
り、本発明のゴム組成物の架橋後の性質が顕著に向上す
る。分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有する
（メタ）アクリル酸（ポリ）エステルもしくは（メタ）
アクリル酸（ポリ）アミドを添加する場合には、充填剤
に特に制約はない。
【００２５】水素化ニトリルゴムの配合物とオルガノポ
リシロキサンの配合物との混合は、通常、それらの配合
物の粘度比が０．２〜５の範囲で行われることが好まし
い。ここで用いる配合物の粘度比は、実際に混合する際
の温度における剪断粘度の比である。配合物の粘度比が
０．２未満または５を超えると分散状態が悪くなり、混
合後の架橋物の機械的性質が低下する。この配合物の粘
度比は、前記した水素化ニトリルゴムのムーニー粘度を
７０以下に下げること、及び水素化ニトリルゴムに充填
剤を５０部以下配合し、且つオルガノポリシロキサンに
充填剤を６０部以下配合することにより調整される。好
ましい配合物の粘度比は、０．４〜２．５の範囲であ
る。
【００２６】本発明のゴム組成物の調製は、ミキシング
ロール等の開放型混練機、プラベンダーミキサー、バン
バリーミキサー等の密閉型混練機、単軸押出機、二軸押
出機、ファーレルミキサー、ブッスコニーダー等の連続
型混練機等で行うことができる。調製温度は室温〜３０
０℃の範囲が好ましい。ゴム配合物への過酸化物架橋剤
の混合は、過酸化物架橋剤の分解を抑制するために、室
温〜１２０℃の範囲で行うことが好ましい。
【００２７】本発明のゴム組成物は、前記の（Ａ）〜
（Ｄ）から基本的になるが、これ以外にゴムに通常使わ
れる公知の配合剤を添加することができる。すなわち、
加工助剤としては、例えば金属酸化物、アミン類、脂肪
酸とその誘導体；可塑剤としては、例えばポリジメチル
シロキサンオイル、ジフェニルシランジオール、トリメ
チルシラノール、フタル酸誘導体、アジピン酸誘導体、
トリメリット酸誘導体；軟化剤としては、例えば潤滑
油、プロセスオイル、コールタール、ヒマシ油、ステア
リン酸カルシウム；老化防止剤としては、例えばフェニ
レンジアミン類、フォスフェート類、キノリン類、クレ
ゾール類、フェノール類、ジチオカルバメート金属塩
類、耐熱剤としては、例えば酸化鉄、酸化セシウム、水
酸化カリウム、ナフテン酸鉄、ナフテン酸カリウム；そ
の他滑剤、粘着付与剤、スコーチ防止剤、架橋促進剤、
架橋助剤、促進助剤、架橋遅延剤、着色剤、紫外線吸収
剤、難燃剤、耐油性向上剤、発泡剤等が挙げられる。こ
れらの配合剤は、必要に応じて本発明のゴム組成物を製
造する過程において添加しても良い。
【００２８】本発明のゴム組成物は、過酸化物架橋剤に
よって架橋される。架橋条件は、通常のゴムの過酸化物
架橋条件が適用できる。通常１００〜２５０℃の温度
で、０〜３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力、５秒〜１０時間
（後架橋含む）の架橋時間で架橋が行われる。このよう
な高温架橋条件は熱、電子線、紫外線、電磁波等のエネ
ルギーを加えることにより得られる。本発明のゴム組成
物の架橋方式は、通常ゴムの加硫で行われるプレス成
形、トランスファー成形、射出成形、加硫缶等の回分加
硫、ホットチャンバー、加圧管、ロートキュアー、塩浴
槽、流動床、高周波加熱等の連続加硫等で行うことがで
きる。
【００２９】
【発明の効果】本発明のゴム組成物においては、水素化
ニトリルゴムの粘度が低く制御され、且つオルガノポリ
シロキサンに充填剤が加えられ、また必要に応じて水素
化ニトリルゴムにも充填剤が加えられているため、水素
化ニトリルゴムとオルガノポリシロキサンとの均一分散
性が高い。すなわち、公知の単純な水素化ニトリルゴム
とシリコーンゴムの混合物と異なり、両ゴム成分間の機
械的混合性が向上し、その結果、分散性が著しく改善さ
れている。また、単純な混合物が、ロールへの巻きつけ
に多大な時間を要するのに比べて、本発明の組成物は、
迅速にロールへの巻きつけができ、ロール加工作業性の
改善が著しい。
【００３０】本発明のゴム組成物は、さらに架橋制御剤
（Ｂ）を含むため、その架橋ゴム組成物は引張強さを初
めとした機械的強度に優れ、且つ優れた耐熱性、耐寒
性、耐油性を発現する。このような優れた性質を有する
本発明のゴム組成物は、広範囲の鉱工業分野および化学
分野での利用が可能である。特に、溶剤、オイル類、
水、空気等に接触して使用される自動車用油圧ホース、
自動車用エアーホース、自動車用ラジエターホース、建
設機械・工作機械等の各種機械の油圧ホース等のホース
類；Ｏ−リング、パッキン、ガスケット、オイルシール
等のシール類；等速ジョイントブーツ等のブーツ類；ダ
イアフラム類；ケーブル類；キャップ類；ロール類；ベ
ルト類等の用途に有用である。
【００３１】
【実施例】以下、実施例について、本発明をさらに具体
的に説明する。なお、実施例及び比較例中の部及び％は
とくに断りのないかぎり重量基準である。本発明を例示
するために使用した（部分）水素化ニトリルゴムは下記
に記載する通りである。 ＨＮＢＲ−１（Ｌ−ＭＬ）：１００℃におけるムーニー
粘度が４５、ヨウ素価が２８、結合アクリロニトリル含
量が３６％である水素化ニトリルゴム。
【００３２】ＨＮＢＲ−２（Ｈ−ＭＬ）：１００℃にお
けるムーニー粘度が７８、ヨウ素価が２７、結合アクリ
ロニトリル含量が３６％である水素化ニトリルゴム。日
本ゼオン（株）の製品、ゼットポール２０２０（ＺＥＴ
ＰＯＬ２０２０）。 ＨＮＢＲ配合物−１（２０）：１００℃におけるムーニ
ー粘度が２５、ヨウ素価が２８、結合アクリロニトリル
含量が３６％である水素化ニトリルゴムにデグッサ社
（ＤＥＧＵＳＳＡ）製のアエロジル＃２００（ＡＥＲＯ
ＳＩＬ）を２０部、６インチロールで混合した配合物。
【００３３】ＨＮＢＲ配合物−２（４０）：ＨＮＢＲ配
合物−１（２０）に使用したと同一のＨＮＢＲを用い、
このＨＮＢＲにアエロジル＃２００を４０部、６インチ
ロールで混合した配合物。 ＨＮＢＲ配合物−３（６０）：ＨＮＢＲ配合物−１（２
０）に使用したと同一のＨＮＢＲを用い、このＨＮＢＲ
にアエロジル＃２００を６０部、６インチロールで混合
した配合物。 ＨＮＢＲ配合物−４（２０）：１００℃におけるムーニ
ー粘度が３５、ヨウ素価が６０、結合アクリロニトリル
含量が３６％である水素化ニトリルゴムにデグッサ社
（ＤＥＧＵＳＳＡ）製のアエロジル＃２００（ＡＥＲＯ
ＳＩＬ）を２０部、６インチロールで混合した配合物。
【００３４】ＨＮＢＲ配合物−５（２０）：１００℃に
おけるムーニー粘度が３８、ヨウ素価が５、結合アクリ
ロニトリル含量が３６％である水素化ニトリルゴムにデ
グッサ社（ＤＥＧＵＳＳＡ）製のアエロジル＃２００
（ＡＥＲＯＳＩＬ）を２０部、６インチロールで混合し
た配合物。 ＨＮＢＲ配合物−６（ＣＢ ２０）：ＨＮＢＲ配合物−
１（２０）に使用したと同一のＨＮＢＲを用い、このＨ
ＮＢＲにＨＡＦカーボンブラックを２０部、６インチロ
ールで混合した配合物。
【００３５】本発明を例示するために使用したＮＢＲは
下記に記載する通りである。 ＮＢＲ配合物−１（２０）：結合アクリロニトリル含量
が３６％、１００℃におけるムーニー粘度が３６のＮＢ
Ｒに、アエロジル＃２００を２０部、６インチロールで
混合した配合物。
【００３６】本発明を例示するために使用したオルガノ
ポリシロキサンは下記に記載する通りである。 シリコーンゴム配合物−１（２０）：炭素−炭素不飽和
結合含量が４７０ｐｐｍのポリジメチルシロキサンゴム
に、アエロジル＃２００を２０部、１．８Ｌバンバリー
ミキサーで混合した配合物。
【００３７】シリコーンゴム配合物−２（５０）：シリ
コーンゴム配合物−１（２０）で使ったポリジメチルシ
ロキサンゴムに、アエロジル＃２００を５０部、１．８
Ｌバンバリーミキサーで混合した配合物。 シリコーンゴム配合物−３（５０）：炭素−炭素不飽和
結合含量が８００ｐｐｍのポリジメチルシロキサンゴム
に、アエロジル＃２００を５０部、１．８Ｌバンバリー
ミキサーで混合した配合物。
【００３８】本発明を例示するために使用した（Ｂ）成
分は下記に記載する通りである。 ビニルシラン：γ−メタクリロキシプロピルトリメトキ
シシラン ＴＭＰＴ：トリメチロールプロパントリメタクリレート アミノシラン：γ−（２−アミノエチル）アミノプロピ
ルトリメトキシシラン ＭＢＡ：Ｎ，Ｎ′−メチレンビスメタクリルアミド ＴＡＩＣ：トリアリルイソシアヌレート ＭＰＳｉ：γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
【００３９】本発明を例示するために使用した過酸化物
及び老化防止剤は下記に記載する通りである。 過酸化物−１：日本油脂（株）製 パーブチル Ｐ（Ｐ
ｅｒｂｕｔｙｌ Ｐ） 過酸化物−２：日本油脂（株）製 パーヘキサ２，５Ｂ
（Ｐｅｒｈｅｘａ ２，５Ｂ） 老化防止剤−１：シバガイギー社製イルガノックス１０
１０。（Ｉｒｕｇａｎｏｘ １０１０）
【００４０】本発明の組成物は、１７０℃で２５分間プ
レス加硫した後に、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に準じて物性
評価を実施した。本発明の組成物を加硫した後に、透過
型電子顕微鏡により、分散状態を観察し、画像解析によ
り分散粒径を求めた。本発明の組成物の剪断粘度比の測
定は、ＨＮＢＲ配合物及びシリコーンゴム配合物のそれ
ぞれを、モンサント社製のＭＰＴ装置（Ｍｅｌｔ Ｐｒ
ｏｃｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ）により、
１．５ｍｍφのキャピラリーで、１５０℃、剪断速度８
０ｓｅｃ-1の条件で剪断粘度を求め、両者の粘度の比よ
り剪断粘度比を求めた。
【００４１】実施例１〜３ ムーニー粘度４５のＨＮＢＲ−１（Ｌ−ＭＬ）と予めビ
ニルシランを混合したシリコーンゴム配合物−１（２
０）を、内容量５８０ｃｃ、バンバリーブレードを使用
した密閉式混練機である東洋精器社製の電熱式ラボプラ
ストミルを使用して、温度１５０℃、回転数５０ｒｐｍ
の条件で１５分混練した。この混練条件の剪断速度は約
８０ｓｅｃ-1である。混練した混合物を室温に調整した
６−インチロールに巻きつけ、過酸化物−１を練り込ん
で配合物とした。実施例１〜３で採用した配合割合を表
１に示す。このようにして調製した配合物を前記の条件
でプレス加硫して２ｍｍ厚の成形シートを得た。この成
形シートの硬度、引張試験、引裂試験及び透過型電子顕
微鏡による分散性の評価結果を表１に示す。
【００４２】比較例１〜８ 表１に示す配合割合で、実施例１〜３と同一条件で比較
例１〜８のゴム組成物を調製し、成形及び評価を行っ
た。評価結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】実施例１〜３と比較例４〜７の過酸化物を
入れる際のロール加工性は、実施例１〜３ではいずれも
１分以内に簡単にロールに巻き付けることができるが、
比較例４〜７ではロール巻き付けに手間取り、５分以上
掛かっており、ロール加工作業性が悪い。表１には、ム
ーニー粘度４５の充填剤を含まない純ゴムのＨＮＢＲ−
１（Ｌ−ＭＬ）とシリカを２０部配合したシリコーンゴ
ム配合物−１（２０）の混合割合が３０／７０％〜７０
／３０％の実施例１〜３を示したが、本発明のムーニー
粘度の範囲を外れるＨＮＢＲ−２（Ｈ−ＭＬ）を使用し
た比較例４〜６と評価結果を比較すると、本発明の実施
例は引張強さ、伸び、１００％応力、引裂強さのいずれ
においても、比較例に比べて大幅に物性が改良されてい
ることが分かる。
【００４５】公知の技術では、比較例７〜８に示すよう
にＨＮＢＲとシリコーンゴムを混合すると、引張強さ、
引裂強さが両成分ゴムの加成性より下回るが、本発明の
ムーニー粘度７０以下のＨＮＢＲを使用し、且つビニル
シランを使用することにより、ＨＮＢＲとシリコーンゴ
ムの広範囲の混合割合で加成性を大きく上回る優れた性
質を示すことが分かる。比較例５〜６と比較例７〜８を
比べると、ビニルシランを配合した比較例５〜６は引張
強さがやや改良されるが、実施例のような大幅な改良で
はない。実施例は、ＨＮＢＲのムーニー粘度が４５であ
ることとビニルシランを配合したことの効果が発現して
いると見なされる。
【００４６】また、透過型電子顕微鏡による分散性の評
価結果に示されるように、本発明の実施例では、比較例
と比べて著しく分散粒径が小さく、優れた分散性を示す
ことが分かる。ＨＮＢＲとシリコーンゴムは、ポリマー
の極性が著しく異なることから親和性に乏しく、また、
市販されているＨＮＢＲとシリコーンゴムは溶融粘度差
が著しく大きく、このためにＨＮＢＲとシリコーンゴム
を混合すると、通常、比較例に示されるように分散不良
の状態になり、実用に供し難い配合物となる。本発明の
ムーニー粘度７０以下のＨＮＢＲを使用することによ
り、分散性が改良されることが分かる。このように、本
発明の組成物は、加硫成形することにより、優れた機械
的性質を発現する。
【００４７】実施例４〜８ ＨＮＢＲ配合物−１〜ＨＮＢＲ配合物−３、シリコーン
ゴム配合物−１〜シリコーンゴム配合物−２、ＴＭＰＴ
及び過酸化物−１を、表２に示す割合で配合した。ＴＭ
ＰＴは予めシリコーンゴム配合物に混合して使用した。
混合、配合、加硫成形及び試験評価は実施例１〜３と同
一条件で実施した。剪断粘度比の測定は前述の方法で実
施した。評価結果を表２に示す。実施例４〜８では、Ｈ
ＮＢＲ及びシリコーンゴムの両方にいずれもシリカを予
め配合した配合物を混合した組成物の加硫成形物の物性
を示す。
【００４８】比較例９ 表２に示す配合割合で、実施例１〜３と同一条件で比較
例９の組成物を調製し、成形及び試験評価を行った。評
価結果を表２に示す。
【００４９】
【表２】
【００５０】ＴＭＰＴを配合した実施例４〜８とＴＭＰ
Ｔを配合しない比較例９を比較することにより、ＴＭＰ
Ｔの配合によって引張強さ、伸びおよび引裂強さが改良
されることが分かる。
【００５１】通常、ＨＮＢＲ及びシリコーンゴムは、ア
エロジル＃２００のような補強性充填剤を充填すると、
引張強さ、１００％応力、引裂強さが充填量と共に改良
されるが、逆に、ＨＮＢＲ配合物とシリコーンゴム配合
物の配合物粘度差が大きくなり、混合物の加硫成形物の
性質を損なうことが危惧される。実際、ＨＮＢＲ配合物
とシリコーンゴム配合物の混合系では、実施例４〜７に
示されるように両配合物の剪断粘度比が０．２〜５の範
囲内であると、この混合系の加硫成形物の引張特性、引
裂特性が最も良く改良されることが分かる。特に、ＨＮ
ＢＲ配合物のシリカ充填量が４０部程度、シリコーンゴ
ム配合物のシリカ充填量が５０部程度の時、引張強さが
著しく向上することが分かる。
【００５２】実施例９〜１３ 表３に示すＨＮＢＲ配合物、シリコーンゴム配合物、ア
ミノシラン、ＴＭＰＴ、老化防止剤及び過酸化物をそれ
ぞれ所定量とり、最初にＨＮＢＲ配合物、シリコーンゴ
ム配合物、アミノシラン、ＴＭＰＴ及び老化防止剤をプ
ラストミルで混合した。その際、アミノシランは予めシ
リコーンゴム配合物に全量混合しておき、ＴＭＰＴはＨ
ＮＢＲ配合物及びシリコーンゴム配合物にそれぞれ半量
を予め混合して使用した。
【００５３】次いで、ロールで過酸化物を配合し、加硫
成形して物性試験を行った。組成物の調製、加硫成形及
び物性評価は実施例１〜３と同一条件で実施した。熱老
化試験は、ギアオーブン中で１７５℃で７２時間老化試
験した後、引張試験して評価した。耐油性試験は、ＪＩ
Ｓ＃３油中で１５０℃で７０時間浸漬した後、引張試験
して評価した。耐寒性は、ゲーマン捩じり試験にて評価
した。物性の評価結果を表３に示す。
【００５４】比較例１０〜１２ 表３に示す配合割合で、実施例１〜３と同一条件で比較
例１０〜１２の組成物を調製し、成形及び物性評価を行
った。評価結果を表３に示す。
【００５５】
【表３】
【００５６】実施例９、１１及び１２と比較例１０を比
べることにより、ヨウ素価が本発明の範囲にある実施例
９、１１及び１２は、引張強さ、伸び、耐熱老化性及び
耐寒性に優れることが分かる。逆に、ヨウ素価が本発明
の範囲を外れる２８０である比較例１０の加硫成形物の
物性は著しく劣り、異種ゴムの複合化効果が耐寒性を除
いて発現せず、寧ろマイナスの複合化効果が出ている。
本発明の組成物の加硫成形物は、ヨウ素価が小さくなる
と耐熱老化性が大幅に向上する。引張強さ、耐油性、耐
寒性には大きな変化はない。
【００５７】一方、シリコーンゴム中の炭素−炭素不飽
和結合含量の異なる例として実施例１０と１１を比較す
ると、本発明の範囲内であり、いずれも優れた物性を示
すが、シリコーンゴム中の炭素−炭素不飽和結合含量の
少ない実施例１０のほうが熱老化後の伸びの保持率がや
や高い。実施例１３では充填剤としてカーボンブラック
を用いているが、カーボンブラックを使用しても本発明
のゴム組成物は、加硫成形後に優れた物性を示すことが
分かる。
【００５８】実施例１４〜１７ 表４に示すＨＮＢＲ配合物、シリコーンゴム配合物、Ｔ
ＭＰＴ、ＭＢＡ、ＴＡＩＣ、ＭＰＳｉ、老化防止剤及び
過酸化物をそれぞれ所定量とり、最初にＨＮＢＲ配合
物、シリコーンゴム配合物、ＴＭＰＴ、ＭＢＡ、ＴＡＩ
Ｃ、ＭＰＳｉ及び老化防止剤をプラストミルで混合し
た。その際、ＴＭＰＴ、ＭＢＡ及びＴＡＩＣは予めＨＮ
ＢＲ配合物及びシリコーンゴム配合物にそれぞれ半量を
混合して使用し、また、ＭＰＳｉは予めシリコーンゴム
配合物に全量を混合して使用した。老化防止剤はプラス
トミルで混合中に添加した。次いで、ロールで過酸化物
を配合し、加硫成形して物性試験を行った。組成物の調
製、加硫成形及び物性評価は実施例９〜１３と同一条件
で実施した。物性の評価結果を表４に示す。
【００５９】
【表４】
【００６０】実施例１４〜１７は、架橋制御剤としてＴ
ＭＰＴ、ＭＢＡ、ＴＡＩＣまたはＭＰＳｉを含有してな
る本発明の例であるが、実施例１１と同様に、いずれも
引張強さ、伸び、耐熱老化性及び耐寒性に例示されるよ
うに優れた物性を示すことが分かる。
【００６１】以上のように、本発明のゴム組成物は、未
架橋状態でロール加工性に優れ、架橋成形物は引張強
さ、引裂強さ、耐熱老化性、耐寒性及び耐油性に優れた
性能を発現することに特徴があることが分かる。以上、
本発明の具体的実施態様を実施例をもとに示したが、前
記の実施例は本発明の一部を示すものであり、これによ
って本発明が拘束されないことはいうまでもない。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/54 Ｃ０８Ｌ 33/18 ＬＪＪ 7921−4Ｊ 83/04 ＬＲＴ 8319−4Ｊ ＬＲＸ 8319−4Ｊ ＬＲＹ 8319−4Ｊ //(Ｃ０８Ｌ 33/18 83:04 33:02 33:26） (Ｃ０８Ｌ 83/04 33:18 33:02 33:26）

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）（ａ）ムーニー粘度７０以下の水
    素化ニトリルゴム９８〜２重量％と、 （ｂ）オルガノポリシロキサン２〜９８重量％からなる
    ポリマー成分１００重量部、 （Ｂ）（ｉ）多価アルコールと（メタ）アクリル酸から
    導かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結合を有
    する（ポリ）エステル、（ii) 多価アミンと（メタ）ア
    クリル酸から導かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不
    飽和結合を有する（ポリ）アミド、（iii)分子中に炭素
    −炭素不飽和結合、アミノ基またはメルカプト基を有す
    るアルコキシシラン、および（iv）トリアリルイソシア
    ヌレートの中から選ばれた少くとも一種の化合物０．２
    〜１０重量部、 （Ｃ）充填剤０〜２００重量部、および （Ｄ）過酸化物架橋剤０．２〜１０重量部から基本的に
    なることを特徴とするゴム組成物。
  2. 【請求項２】 水素化ニトリルゴムのヨウ素価が１２０
    以下である請求項１記載のゴム組成物。
  3. 【請求項３】 充填剤がシリカおよびカーボンブラック
    の中から選ばれる請求項１または２記載のゴム組成物。
  4. 【請求項４】 （ａ′）ムーニー粘度７０以下の水素化
    ニトリルゴム９８〜２重量部と、該水素化ニトリルゴム
    １００重量部に対して０〜５０重量部の充填剤とを配合
    してなる水素化ニトリルゴム配合物、（ｂ′）オルガノ
    ポリシロキサン２〜９８重量部と、該オルガノポリシロ
    キサン１００重量部に対して６０重量部以下の充填剤と
    を配合してなるオルガノポリシロキサン配合物（但し、
    （ａ′）成分中の水素化ニトリルゴムと（ｂ′）成分中
    のオルガノポリシロキサンとの合計は１００重量部であ
    る）、（Ｂ）（ｉ）多価アルコールと（メタ）アクリル
    酸から導かれ、分子中に２個以上の炭素−炭素不飽和結
    合を有する（ポリ）エステル、（ii）多価アミンと（メ
    タ）アクリル酸から導かれ、分子中に２個以上の炭素−
    炭素不飽和結合を有する（ポリ）アミド、（iii)分子中
    に炭素−炭素不飽和結合、アミノ基またはメルカプト基
    を有するアルコキシシラン、および（iv）トリアリルイ
    ソシアヌレートの中から選ばれた少くとも一種の化合物
    ０．２〜１０重量部、および（Ｃ）充填剤０〜２００重
    量部（但し、充填剤の全使用量は０〜２００重量部であ
    る。）を混合した後、（Ｄ）過酸化物架橋剤０．２〜１
    ０重量部を混合することを特徴とするゴム組成物の製造
    方法。
  5. 【請求項５】 水素化ニトリルゴム配合物（ａ′）とオ
    ルガノポリシロキサン配合物（ｂ′）とを、それらの配
    合物の剪断粘度比が０．２〜５の範囲で混合する請求項
    ４記載のゴム組成物の製造方法。
  6. 【請求項６】 （ａ′）成分および（ｂ′）成分中の充
    填剤がシリカおよびカーボンブラックの中から選ばれる
    請求項４または５記載のゴム組成物の製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜４のいずれかに記載のゴム組
    成物を過酸化物架橋してなるゴム架橋物。
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