CN101084989B

CN101084989B - 一种同时制备苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物的方法

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Publication number: CN101084989B
Application number: CN2007101226429A
Authority: CN
Inventors: 刘斌; 石任兵; 朱丽君
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2007-07-11
Filing date: 2007-07-11
Publication date: 2010-09-29
Anticipated expiration: 2027-07-11
Also published as: CN101084989A

Abstract

本发明公开了同时制备苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物的制备方法。其中苦参总黄酮提取物主要包含降苦参酮、苦参酮、异苦参酮等二氢黄酮(醇)类化合物和三叶豆紫檀苷、黄腐醇、苦参啶等其他黄酮类化合物。苦参总生物碱提取物主要包含氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物可由溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界流体萃取法、柱色谱法、液-液逆流分配色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合制备获得。所制得的苦参总黄酮提取物中黄酮类成分的含量以重量计为5～100％，其中降苦参酮、黄腐醇、苦参啶、三叶豆紫檀苷四种成分的含量占全部黄酮类成分含量以重量计为5～100％；苦参总生物碱提取物中生物碱类成分的含量以重量计为5～100％，其中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱四种成分的含量占全部生物碱类成分含量以重量计为5～100％。

Description

一种同时制备苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物的方法

技术领域

本发明属医药技术领域。具体涉及到一种同时制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的制备方法、质量控制方法及在药品领域、保健品领域和化妆品领域的应用。

背景技术

苦参为豆科槐属植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，具有清热燥湿、杀虫利尿的功效。苦参中含有大量的黄酮类成分和生物碱类成分，具有抗菌杀虫、抗病毒、抗炎等作用，是苦参发挥药效的主要物质基础。目前，同时提取分离制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的方法，未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供一种苦参中总黄酮提取物与某些碱或金属盐形成的金属盐类衍生物。

本发明的再一个目的在于提供一种苦参中总黄酮提取物与某些金属离子形成的金属络合物。

本发明的再一个目的在于提供一种苦参中总生物碱提取物与某些酸形成的盐类衍生物。

本发明提出的苦参总黄酮提取物，是从苦参中提取的黄酮类活性成分的组合，该类化合物结构见图1，图2及表1。

图1黄酮类成分母核结构

图2黄酮类成分取代基类型

表1黄酮类成分

本发明提出的苦参总生物碱提取物，是从苦参中提取的生物碱类活性成分的组合，该类化合物结构见图3及表2。

图3生物碱类成分母核结构

表2生物碱类成分

本发明所述原料苦参，来源于豆科槐属植物苦参Sophoraflavescens Ait.及同属其他植物。作为提取苦参中总黄酮提取物和总生物碱提取物的原材料，可以是市售苦参饮片，也可以是此植物的任一部位，其中优选的药材部位为这些植物的干燥根。上述所述的苦参包括未经任何炮制处理的原药材及饮片，还包括各种炮制品，如“酒炙苦参”、“醋炙苦参”、“油制苦参”、“泔制苦参”、“麸炒苦参”、“炒苦参”、“煨苦参”、“苦参炭”等。

本发明所述的同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物，是指从上述植物的任何部位提取得到的，其中优选的是从苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根中提取制备得到的，其中苦参总黄酮提取物中主要包含降苦参酮、苦参酮、异苦参酮等二氢黄酮(醇)类化合物和三叶豆紫檀苷、黄腐醇、苦参啶等其他黄酮类化合物。苦参总生物碱提取物中主要包含氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。

作为苦参总黄酮提取物，其中黄酮类成分百分含量的总和为5～100％(w/w)，其中优选的为50～100％(w/w)。

作为苦参总生物碱提取物，其中生物碱类成分百分含量的总和为5～100％(w/w)，其中优选的为50～100％(w/w)。

本发明所述的同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物及其组合物，除可应用于医药工业外，还可应用于化妆品领域，治疗面部痤疮等。

本发明所述的同时制备的苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物及其组合物可单独制成制剂或与其他杀菌、杀虫、抗心律失常、抗风湿及治疗跌打损伤药物合用，用于皮肤炎症、心律失常、风湿及跌打损伤的治疗。这些制剂具有与上述苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物二者之一或全部相同或相近的药理活性和用途。

在本发明所述的苦参所涵盖的各种活性成分之中，最主要的是降苦参酮等二氢黄酮(醇)类化合物和三叶豆紫檀苷、苦参啶等其他黄酮类化合物。

在本发明所述的苦参总生物碱提取物所涵盖的各种活性成分之中，最主要的是氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦参碱和槐果碱等。

本发明还提出了所述苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物的制备工艺，它可以采用以下任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备：(1)溶剂提取法；(2)溶剂萃取法；(3)大孔吸附树脂法；(4)超临界流体萃取法；(5)柱色谱法；(6)液-液逆流分配色谱法。其中优选的方法为大孔吸附树脂法。

在使用这些方法进行制备时，一般包括以下几个步骤：

(1)提取：所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂按一定比例组成的混合溶剂，或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂。提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漉、微波提取、高压提取等。

优选的提取工艺为：苦参干燥根加30～90％乙醇，回流提取2～3次，每次提取1～2小时，溶剂用量为5～15倍量(L/kg)。

(2)过滤：包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法，使用或不使用以下任意一种澄清剂或其组合：醇沉剂，明胶，高岭土，各种树脂，聚乙二醇，聚乙三醇，壳聚糖以及天然澄清剂成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等。

(3)浓缩：包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发及煎煮浓缩等。

(4)干燥：包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。

当采用溶剂萃取法进行制备时，一般先将提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂(如石油醚、乙醚、己烷、汽油、乙酸乙酯等)萃取除去脂溶性杂质，然后用合适极性的溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等，或这些溶剂的混合物，萃取获得苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物。

当采用大孔吸附树脂法进行制备时，所用的大孔树脂可以是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性等任意一种类型，这些树脂的代号由于生产厂家不同而不同，如D101、D4020、HPD400、AB-8、S-8、HZ-806、D4006、X-5、NKA-II、NKA-9等，其中优选的为弱极性或中等极性的树脂，如AB-8、HPD400、D101、D4006、X-5等。所用的洗脱剂为水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等，其中优选的为0～100％的乙醇。

优选的同时制备苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物的纯化工艺为：将苦参乙醇提取物加水分散(溶液浓度为10～30mg/mL)，离心(3000rpm，30min)，得水溶液和残渣，残渣加10～50倍量70～100％乙醇超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加5～15倍量0.3～1％HCl超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物。合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性，浓缩至浓度为0.3～0.7g/mL(以药材量计)后，用2mol/LNaOH调pH＝7～9，通过AB-8、X-5等中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.18～0.42g/mL，吸附流速为3～9BV/h，树脂柱径高比为1∶5～1∶10，0～30％乙醇洗脱2～4BV进行除杂，除杂流速为2～8BV/h，用40～95％乙醇洗脱5～9倍树脂体积，洗脱流速为3～9BV/h。收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。具体流程见图4。

图4苦参总黄酮提取物及总生物碱提取物纯化工艺

当采用超临界流体萃取法进行制备时，可以对苦参原材料直接进行萃取，也可以对上述任一方法和步骤所获得的产物进行萃取。萃取时可以使用或不使用以下任一种类溶剂及溶剂混合物：水、醇类、酮类及酯类溶剂。

当采用柱色谱法进行制备时，其处理的对象可以是上述提取步骤所获得的产物，也可以是经上述溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法或超临界流体萃取法初步纯化后的产物。所用的固定相可以是硅胶、聚酰胺、氧化铝、葡聚糖(Sephadex系列或Sephadex LH-20系列)、C-8、C-18、活性炭、纤维素等，所用的洗脱液因固定相的不同而不同，一般是由水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、石油醚等组成的混合溶剂。

当采用液-液逆流萃取法进行制备时，其处理的对象可以是上述提取步骤的产物，也可以是经上述溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔吸附树脂法或超临界流体萃取法初步纯化后的产物。一般先将提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂(如石油醚、乙醚、己烷、汽油、乙酸乙酯等)萃取除去脂溶性杂质，然后用合适极性的溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等，或是这些溶剂的混合物，萃取同时获得苦参总黄酮提取物和苦参总生物碱提取物。

同时制得的两个提取物可以单独或组合与其它任何中西药物或食物，饮料按任意比例配伍，用于制备药物或功能性食品，所制得的药物或功能性食品可以是胶囊剂、片剂、丸剂、颗粒剂、口服液、糖浆、冲剂、酒剂、注射剂、膏剂、散剂、饮料等。

本发明质量控制方法可包括以下含量测定方法中的一种或几种：

1.总黄酮

标准曲线绘制：精密称取降苦参酮对照品适量(约3.8mg)，置10mL量瓶中，加70％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取降苦参酮对照品溶液(浓度为0.38mg/mL)0、0.15、0.30、0.45、0.60和0.75ml，置加有镁粉250mg的具塞刻度试管中，将试管置冷水浴(15℃左右)中，缓慢滴加浓HCl 3mL，并不时振摇试管。最后加70％乙醇至7ml，摇匀，置沸水浴中加热60min，取出，迅速冷却至室温后加70％乙醇补足至7ml，摇匀，于483.5nm处测定吸光度。以降苦参酮对照品浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

含量测定：精密称取3批苦参总黄酮提取物各3份，每份约5mg，精密称定，置5mL量瓶中，加70％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取上述样品溶液0.5mL，降苦参酮对照品溶液0.3和0.6mL，分别置加有镁粉250mg的具塞刻度试管中。将试管置冷水浴(15℃左右)中，缓慢滴加浓HCl 3mL，并不时振摇试管。最后加70％乙醇至7mL，摇匀，置沸水浴中加热60min，取出，迅速冷却至室温后加70％乙醇补足至7mL，摇匀，于483.5nm处测定吸光度。外标两点法计算含量。

2.降苦参酮、黄腐醇、苦参啶

色谱柱：Phenomenex Luna C₁₈柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水梯度洗脱，45％乙腈～69％乙腈(0～35min)；检测波长：294nm(降苦参酮)、365nm(黄腐醇、苦参啶)；流速：1.0mL/min；柱温：35℃。

标准曲线绘制：分别精密吸取降苦参酮对照品溶液(浓度为0.03mg/mL)、黄腐醇对照品溶液(浓度为0.00101mg/mL)和苦参啶对照品溶液(浓度为0.051mg/mL)各4，8，12，16，20μL注入液相色谱仪，测定色谱峰峰面积。以对照品量(μg)为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

含量测定：精密称取3批苦参总黄酮提取物各3份，每份约6mg，置10mL量瓶中，加甲醇超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过。分别精密吸取上述溶液10μL，降苦参酮、黄腐醇和苦参啶对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定色谱峰峰面积，计算含量。

3.三叶豆紫檀苷

标准曲线绘制：精密吸取三叶豆紫檀苷对照品溶液(浓度为0.02808mg/mL)2、4、6、8、10μL，注入液相色谱仪，测定色谱峰峰面积。以对照品进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

含量测定：精密称取3批苦参总黄酮提取物各3份，每份约5mg，置5mL量瓶中，加甲醇超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，分别精密吸取上述溶液15μL，三叶豆紫檀苷对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，测定色谱峰峰面积，计算含量。

4.总生物碱

标准曲线绘制：精密称取苦参碱对照品适量(约2.0mg)，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取苦参碱对照品溶液(浓度为0.080mg/mL)0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL，蒸干，分别加入pH7.6溴麝香草酚蓝溶液4mL、CHCl₃6mL，密塞，剧烈振摇2min，转移至分液漏斗中，静置2h，分取氯仿层，于438.5nm处测定吸光度。以苦参碱对照品浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

含量测定：精密称取3批苦参总生物碱提取物3份，每份约5mg，置10mL量瓶中，加70％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取上述溶液0.1mL、苦参碱对照品溶液0.3和0.5mL，蒸干，加入pH7.6溴麝香草酚蓝溶液4mL、CHCl₃ 6mL，密塞，剧烈振摇2min，转移至分液漏斗中，静置2h，分取CHCl₃层于438.5nm处测定吸光度，外标两点法计算含量。

5.氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱

色谱柱：Agilent Zorbax C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：溶剂A为10mmol/L醋酸铵水溶液(0.1％氨水，pH＝9.2)，溶剂B为20mmol/L醋酸铵的甲醇-乙睛(1∶1)混合溶液，洗脱条件为溶剂A-溶剂B梯度洗脱(90∶10→82∶18→66∶34→60∶40，时间：0min→8min→14min→28min)；流速：0.8mL/min；检测波长：220nm；柱温：35℃。

标准曲线绘制：分别精密吸取氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱对照品溶液(浓度分别为0.1011、0.1100、0.1033、0.0622mg/mL)2、4、6、8、10、12μL，注入液相色谱仪，测定各色谱峰峰面积。以对照品量(μg)为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

含量测定：精密称取3批苦参总生物碱提取物各3份，每份约5mg，置5mL量瓶中，加甲醇超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过。分别精密吸取上述溶液5μL(测定氧化苦参碱、苦参碱和槐果碱)或20μL(测定氧化槐果碱)，氧化苦参碱等对照品溶液各8μL，注入液相色谱仪，测定色谱峰峰面积，计算含量。

实施例1苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物制备工艺

苦参干燥根1kg，50％乙醇10L回流提取3次，每次提取1小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散(溶液浓度为30mg/mL)，离心(3000rpm，30min)，得水溶液和残渣，残渣加25倍量95％乙醇超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加10倍量0.5％HCl超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物。合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性浓缩至浓度为0.68g/mL(以药材量计)，用2mol/L NaOH调pH＝8，通过AB-8、X-5等中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.408g/mL，吸附流速4BV/h，树脂柱径高比为1∶7，2倍树脂体积蒸馏水洗脱除杂，70％乙醇洗脱5倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。测定苦参总黄酮提取物中总黄酮含量为58％，降苦参酮含量为4.12％，黄腐醇含量为0.23％，苦参啶含量为15.53％，三叶豆紫檀苷含量为1.78％；苦参总生物碱提取物中总生物碱含量为60％，其中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱4种成分的含量之和为41％。

实施例2：苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物制备工艺

苦参干燥根1kg，70％乙醇12L，回流提取3次，每次提取1.5小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散(溶液浓度为30mg/mL)，离心(3000rpm，30min)，得水溶液和残渣，残渣加20倍量98％乙醇超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加12倍量0.7％HCl超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物。合并酸水液与水溶液，2mol/L Na0H调中性，浓缩至浓度为0.59g/mL(以药材量计)，2mol/L NaOH调pH＝9，通过AB-8、X-5等中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.36g/mL，吸附流速3BV/h，树脂柱径高比为1∶9，2倍树脂体积10％洗脱除杂，50％乙醇洗脱7倍树脂体积，洗脱流速为4BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。测定苦参总黄酮提取物中总黄酮含量为59％，降苦参酮含量为4.15％，黄腐醇含量为0.24％，苦参啶含量为15.61％，三叶豆紫檀苷含量为1.76％；苦参总生物碱提取物中总生物碱含量为62％，其中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱4种成分的含量之和为43％。

实施例3：苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物制备工艺

苦参干燥根1kg，70％乙醇14L，回流提取3次，每次提取1小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散(溶液浓度为25mg/mL)，离心(3000rpm，30min)，得水溶液和残渣，残渣加15倍量99％乙醇超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加9倍量0.5％HCl超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物。合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性浓缩至浓度为0.64g/mL(以药材量计)，2mol/LNaOH调pH＝8，通过AB-8、X-5等中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.40g/mL，吸附流速5BV/h，树脂柱径高比为1∶7，2倍树脂体积蒸馏水洗脱除杂，70％乙醇洗脱5倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。测定苦参总黄酮提取物中总黄酮含量为60％，降苦参酮含量为4.18％，黄腐醇含量为0.24％，苦参啶含量为15.61％，三叶豆紫檀苷含量为1.77％；苦参总生物碱提取物中总生物碱含量为62％，其中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱4种成分的含量之和为42％。

实施例4苦参总黄酮提取物和总生物碱提取物制备工艺

苦参干燥根1kg，70％乙醇8L，回流提取4次，每次提取1.5小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散(溶液浓度为30mg/mL)，离心(3000rpm，30min)，得水溶液和残渣，残渣加10倍量96％乙醇超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加18倍量0.5％HCl超声溶解，离心(3000rpm，30min)，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物。合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性，浓缩至浓度为0.70g/mL(以药材量计)，2mol/L NaOH调pH＝9，通过AB-8、X-5等中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.41g/mL，吸附流速3BV/h，树脂柱径高比为1∶8，2倍树脂体积20％洗脱除杂，70％乙醇洗脱6倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。测定苦参总黄酮提取物中总黄酮含量为60％，降苦参酮含量为4.21％，黄腐醇含量为0.24％，苦参啶含量为15.66％，三叶豆紫檀苷含量为1.77％；苦参总生物碱提取物中总生物碱含量为62％，其中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱4种成分的含量之和为41％。

实施例5：苦参总黄酮提取物片制备

苦参总黄酮提取物 100g

淀粉 100g

上述组分混合均匀，加滑石粉适量，压制成1000片。

实施例6：苦参总生物碱提取物片的制备

苦参总生物碱提取物 100g

淀粉 100g

上述组分混合均匀，加滑石粉适量，压制成1000片。

实施例7：苦参总黄酮提取物复方制剂的制备

苦参总黄酮提取物 30g

生地黄提取物 80g

黄芩提取物 20g

上述组分混合均匀，装入硬明胶胶囊中，共2000粒胶囊。

实施例8：苦参总生物碱提取物复方制剂的制备

苦参总生物碱提取物 50g

地龙提取物 100g

上述组分混合均匀，制成颗粒剂。

Claims

1.苦参总黄酮和苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：

苦参干燥根加30～90％乙醇，回流提取2～3次，每次提取1～2小时，溶剂用量为5～15L/kg；苦参乙醇提取物加水分散，溶液浓度为10～30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加10～50倍量70～100％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加5～15倍量0.3～1％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物；合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性，浓缩至以药材量计浓度为0.3～0.7g/mL后，用2mol/L NaOH调pH＝7～9，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.18～0.42g/mL，吸附流速为3～9BV/h，树脂柱径高比为1∶5～1∶10，0～30％乙醇洗脱2～4BV进行除杂，除杂流速为2～8BV/h，用40～95％乙醇洗脱5～9倍树脂体积，洗脱流速为3～9BV/h；收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

2.苦参总黄酮和苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：

苦参干燥根1kg，50％乙醇10L回流提取3次，每次提取1小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加25倍量95％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加10倍量0.5％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物；合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性浓缩至以药材量计浓度为0.68g/mL，用2mol/L NaOH调pH＝8，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.408g/mL，吸附流速4BV/h，树脂柱径高比为1∶7，2倍树脂体积蒸馏水洗脱除杂，70％乙醇洗脱5倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

3.苦参总黄酮和苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：苦参干燥根1kg，70％乙醇12L，回流提取3次，每次提取1.5小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加20倍量98％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加12倍量0.7％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物；合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性，以药材量计浓缩至浓度为0.59g/mL，2mol/LNaOH调pH＝9，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.36g/mL，吸附流速3BV/h，树脂柱径高比为1∶9，2倍树脂体积10％洗脱除杂，50％乙醇洗脱7倍树脂体积，洗脱流速为4BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

4.苦参总黄酮和苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：苦参干燥根1kg，70％乙醇14L，回流提取3次，每次提取1小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为25mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加15倍量99％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加9倍量0.5％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物；合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性浓缩，以药材量计至浓度为0.64g/mL，2mol/LNaOH调pH＝8，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.40g/mL，吸附流速5BV/h，树脂柱径高比为1∶7，2倍树脂体积蒸馏水洗脱除杂，70％乙醇洗脱5倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

5.苦参总黄酮和苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：苦参干燥根1kg，70％乙醇8L，回流提取4次，每次提取1.5小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加10倍量96％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加18倍量0.5％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液，残渣水洗中性，减压干燥，即得苦参总黄酮提取物；合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性，以药材量计浓缩至浓度为0.70g/mL，2mol/LNaOH调pH＝9，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.41g/mL，吸附流速3BV/h，树脂柱径高比为1∶8，2倍树脂体积20％洗脱除杂，70％乙醇洗脱6倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

6.苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：

苦参干燥根加30～90％乙醇，回流提取2～3次，每次提取1～2小时，溶剂用量为5～15L/kg；苦参乙醇提取物加水分散，溶液浓度为10～30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加10～50倍量70～100％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加5～15倍量0.3～1％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液；合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性，浓缩至以药材量计浓度为0.3～0.7g/mL后，用2mol/LNaOH调pH＝7～9，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.18～0.42g/mL，吸附流速为3～9BV/h，树脂柱径高比为1∶5～1∶10，0～30％乙醇洗脱2～4BV进行除杂，除杂流速为2～8BV/h，用40～95％乙醇洗脱5～9倍树脂体积，洗脱流速为3～9BV/h；收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

7.苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：

苦参干燥根1kg，50％乙醇10L回流提取3次，每次提取1小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加25倍量95％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加10倍量0.5％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液；合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性浓缩至以药材量计浓度为0.68g/mL，用2mol/L NaOH调pH＝8，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.408g/mL，吸附流速4BV/h，树脂柱径高比为1∶7，2倍树脂体积蒸馏水洗脱除杂，70％乙醇洗脱5倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

8.苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：苦参干燥根1kg，70％乙醇12L，回流提取3次，每次提取1.5小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加20倍量98％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加12倍量0.7％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液；合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性，以药材量计浓缩至浓度为0.59g/mL，2mo l/L NaOH调pH＝9，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.36g/mL，吸附流速3BV/h，树脂柱径高比为1∶9，2倍树脂体积10％洗脱除杂，50％乙醇洗脱7倍树脂体积，洗脱流速为4BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

9.苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：苦参干燥根1kg，70％乙醇14L，回流提取3次，每次提取1小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为25mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加15倍量99％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加9倍量0.5％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液；合并酸水液与水溶液，2mol/LNaOH调中性浓缩，以药材量计至浓度为0.64g/mL，2mol/LNaOH调pH＝8，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.40g/mL，吸附流速5BV/h，树脂柱径高比为1∶7，2倍树脂体积蒸馏水洗脱除杂，70％乙醇洗脱5倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。

10.苦参总生物碱的制备方法，其特征在于：苦参干燥根1kg，70％乙醇8L，回流提取4次，每次提取1.5小时，减压回收溶剂，得提取物，加水分散，溶液浓度为30mg/mL，3000rpm离心30min，得水溶液和残渣，残渣加10倍量96％乙醇超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和乙醇溶解液，乙醇溶解液回收溶剂至无醇味，加18倍量0.5％HCl超声溶解，3000rpm离心30min，得残渣和酸水液；合并酸水液与水溶液，2mol/L NaOH调中性，以药材量计浓缩至浓度为0.70g/mL，2mol/L NaOH调pH＝9，通过AB-8或X-5中等极性大孔吸附树脂柱，上样量为0.41g/mL，吸附流速3BV/h，树脂柱径高比为1∶8，2倍树脂体积20％洗脱除杂，70％乙醇洗脱6倍树脂体积，洗脱流速为5BV/h，收集洗脱液，减压回收溶剂，残留物减压干燥，得到苦参总生物碱提取物。