CN102648933A - 一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺。该工艺步骤包括：将苦参原料粉碎，低碳醇提取，提取液浓缩成浸膏后用酸水溶解，得到酸水层及固形物；取固形物水洗至中性，用适量乙醇液溶解，经聚酰胺树脂分离，用酸醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥得高纯度的苦参总黄酮；取酸水层调碱沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮溶液中加入氨水析出结晶，滤出结晶物用80～95％乙醇回流溶解结晶得苦参总碱。本发明操作简单，原料利用率高，得到了纯度较高的苦参总黄酮和苦参总碱，工艺易于放大。
Description
技术领域：
本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，特别是涉及一种以苦参为原料制备苦参总黄酮与苦参总碱的方法。
背景技术：
苦参是豆科槐属多年生落叶亚灌木植物苦参(Sophora flavescens Ait.)的干燥根，性味苦、寒，归心、肝、脾、肾、大肠、小肠诸经。具有清热燥湿、杀虫利尿的功效，可作苦味健胃剂、利尿剂、消炎药、止泻药和驱虫药。
苦参的主要功能性成分为黄酮类和生物碱类成分，现有同时提取苦参黄酮和苦参总碱的工艺较少，如专利“一种同时制备苫参总黄酮提取物与总生物碱提取物的方法”，该专利公开的方法是通过提取、过滤、浓缩、干燥等步骤结合大孔树脂等分离手段得到提取物，但该方法没有涉及苦参生物碱和黄酮类物质的进一步分离，应该只得到苦参生物碱和苦参黄酮的粗提物，纯度不高；再如专利“一种生产苦参总黄酮及黄酮盐类的方法”，该专利采用的方法是先用酸水提取生物碱直至完全，再用醇提取苦参黄酮类物质，醇提液经处理得到纯度较高的黄酮和黄酮盐类产品，该方法采用两次提取的方法能耗大、溶剂用量大，且未提及生物碱的纯化步骤，仅得到黄酮和黄酮盐类物质。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺。该工艺通过应用在酸性溶液中的溶解度差异分离总黄酮与总碱，再分别通过氧化铝柱层析和重结晶等步骤得到纯度较高的苫参总黄酮与总碱。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将苦参原料粉碎过20目筛，与醇溶液以1∶(5～12)重量比混合，提取2～4次，合并提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入5～18倍量的酸水分散1～3次，离心或过滤得到酸水层及固形物；
(2)取固形物水洗至中性，用适量乙醇液溶解，上聚酰胺树脂吸附，先用水洗脱杂质，再用酸醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得苦参总黄酮；
(3)取酸水层加碱液调节至pH10～12沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入3～7倍量的氨水，析出晶体用80～95％乙醇回流溶解结晶2～4次即得苦参总碱。
步骤(1)中的醇溶液选用40～70％的乙醇或甲醇溶液，酸水是pH1.5～3.5盐酸或硫酸水溶液。
步骤(1)中的提取方法可选用微波提取、回流提取、超声提取中的一种或两种联用，提取温度是70～100℃，提取时间是0.5～2h。
步骤(2)中的聚酰胺树脂目数是80～120目，酸醇是指含0.5％盐酸的65～80％乙醇溶液。
步骤(3)中的碱液可以是氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.利用在酸液中溶解度差异分离总黄酮和总碱，分离完全；
2.聚酰胺树脂依据氢键吸附，根据洗脱液与苦参黄酮或聚酰胺之间形成氢键缔合能力的差异进行分离，对黄酮类化合物具有较好的分离效果；
3.操作简单，原料利用率高，工艺易于放大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将苦参原料粉碎过20目筛，取1Kg，加入5L40％甲醇液微波提取2次，每次提取0.5h，合并提取液，浓缩成浸膏，向浸膏中加入18倍量pH1.5的盐酸水溶液超声分散，离心得到酸水层及离心物。
取离心物水洗至中性，用70％乙醇溶解，加入至80目的聚酰胺树脂柱中吸附，先用2BV的水洗脱杂质，再用5BV65％乙醇(含0.5％盐酸)洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得苦参总黄酮19g，含量89％。
取酸水层加氢氧化钠溶液调节至pH10沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入3倍量的氨水，析出晶体用80％乙醇回流溶解结晶2次即得苦参总碱37g，含量93％。
实施例2：
将苦参原料粉碎过20目筛，取1Kg，加入12L70％乙醇液回流提取4次，每次提取1h，合并提取液，浓缩成浸膏，向浸膏中加入5倍量pH3.5的硫酸水溶液超声分散，过滤将酸液与不溶物分离，不溶物再按上述条件分散2次，合并酸液得酸液部分及最终不溶物。
取不溶物水洗至中性，用85％乙醇溶解，加入至120目的聚酰胺树脂柱中吸附，先用3BV的水洗脱杂质，再用4BV80％乙醇(含0.5％盐酸)洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得苦参总黄酮16g，含量91％。
取酸液部分加氢氧化钾溶液调节至pH12沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入7倍量的氨水，析出晶体用95％乙醇回流溶解结晶4次即得苦参总碱33g，含量95％。
实施例3：
将苦参原料粉碎过20目筛，取5Kg，加入40L50％乙醇液超声提取3次，每次提取1h，合并提取液，浓缩成浸膏，向浸膏中加入6倍量pH3的硫酸水溶液超声分散，过滤将酸液与不溶物分离，不溶物再按上述条件分散1次，合并酸液得酸液部分及最终不溶物。
取不溶物水洗至中性，用95％乙醇溶解，加入至100目的聚酰胺树脂柱中吸附，先用2BV的水洗脱杂质，再用4BV70％乙醇(含0.5％盐酸)洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，干燥即得苦参总黄酮71g，含量92％。
取酸液部分加氢氧化钾溶液调节至pH11沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入4倍量的氨水，析出晶体用85％乙醇回流溶解结晶3次即得苦参总碱155g，含量94％。
实施例4：
将苦参原料粉碎过20目筛，取5Kg，加入30L40％甲醇液回流提取2次，每次提取1.5h，合并提取液，浓缩成浸膏，向浸膏中加入7倍量pH2的盐酸水溶液超声分散，过滤将酸液与不溶物分离，不溶物再按上述条件分散1次，合并酸液得酸液部分及最终不溶物。
取不溶物水洗至中性，用95％乙醇溶解，加入至120目的聚酰胺树脂柱中吸附，先用4BV的水洗脱杂质，再用5BV75％乙醇(含0.5％盐酸)洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，干燥即得苦参总黄酮75g，含量89％。
取酸液部分加氢氧化钠溶液调节至pH10沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入6倍量的氨水，析出晶体用90％乙醇回流溶解结晶3次即得苫参总碱163g，含量92％。
实施例5：
将苦参原料粉碎过20目筛，取10Kg，加入70L55％乙醇液超声提取3次，每次提取1.5h，合并提取液，浓缩成浸膏，向浸膏中加入8倍量pH2的硫酸水溶液超声分散，过滤将酸液与不溶物分离，不溶物再按上述条件分散2次，合并酸液得酸液部分及最终不溶物。
取不溶物水洗至中性，用95％乙醇溶解，加入至100目的聚酰胺树脂柱中吸附，先用3BV的水洗脱杂质，再用6BV68％乙醇(含0.5％盐酸)洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，干燥即得苦参总黄酮173g，含量86％。
取酸液部分加氢氧化钾溶液调节至pH12沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入5倍量的氨水，析出晶体用95％乙醇回流溶解结晶4次即得苦参总碱303g，含量95％。
实施例6：
将苫参原料粉碎过20目筛，取10Kg，加入100L45％乙醇液回流提取3次，每次提取2h，合并提取液，浓缩成浸膏，向浸膏中加入10倍量pH3的盐酸水溶液超声分散，过滤将酸液与不溶物分离，得酸液部分及不溶物。
取不溶物水洗至中性，用85％乙醇溶解，加入至80目的聚酰胺树脂柱中吸附，先用4BV的水洗脱杂质，再用4BV78％乙醇(含0.5％盐酸)洗脱，收集洗脱液，浓缩回收溶剂，干燥即得苫参总黄酮164g，含量8％。
取酸液部分加氢氧化钠溶液调节至pH10.5沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入7倍量的氨水，析出晶体用88％乙醇回流溶解结晶2次即得苦参总碱297g，含量91％。
Claims (5)
1.一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将苦参原料粉碎过20目筛，与醇溶液以1∶(5～12)重量比混合，提取2～4次，合并提取液浓缩成浸膏，向浸膏中加入5～18倍量的酸水分散1～3次，离心或过滤得到酸水层及固形物；
(2)取固形物水洗至中性，用适量乙醇液溶解，上聚酰胺树脂吸附，先用水洗脱杂质，再用酸醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥即得苦参总黄酮；
(3)取酸水层加碱液调节至pH10～12沉淀，滤出沉淀用丙酮溶解，向丙酮液中加入3～7倍量的氨水，析出晶体用80～95％乙醇回流溶解结晶2～4次即得苦参总碱。
2.根据权利要求1所述的一种苫参总黄酮与苫参总碱的联合制备工艺，其特征在于步骤(1)中的醇溶液选用40～70％的乙醇或甲醇溶液，酸水是pH1.5～3.5盐酸或硫酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺，其特征在于步骤(1)中的提取方法可选用微波提取、回流提取、超声提取中的一种或两种联用，提取温度是70～100℃，提取时间是0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种苫参总黄酮与苫参总碱的联合制备工艺，其特征在于步骤(2)中的聚酰胺树脂目数是80～120目，酸醇是指含0.5％盐酸的65～80％乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种苦参总黄酮与苦参总碱的联合制备工艺，其特征在于步骤(3)中的碱液可以是氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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