CN100422191C - 从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法。它是将含雷公藤内酯二醇的雷公藤根皮提取物做原料，用混合溶剂萃取数次，得到的固体物分散在水中用有机溶剂萃取数次，收集有机相，蒸干得到的固体物上一次硅胶柱或中性氧化铝柱，用二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷洗脱，得到雷公藤内酯二醇粗品，用二氯甲烷-乙醚结晶，得到雷公藤内酯二醇粗晶，重结晶两次，即得纯晶。本发明所用原料廉价易得，对环境污染小，工艺简单易行、快捷，所获得的雷公藤内酯二醇成本较低、纯度高，适合工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法。
背景技术
雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.f.)，系卫茅科雷公藤属植物，全世界共有4种，中国产4种，3种入药(李瑞林等主编，雷公藤的研究与临床应用，第一版，北京，中国科学技术出版社，1989：11-12)。由于雷公藤具有抗炎、免疫、抗肿瘤、抗癌、抗生育等显著生理活性，已广泛应用在风湿病、皮肤病、肾病等疾病的治疗上(Zhou Xue-ping et al.，Journal of Traditional ChineseMedicine(Engl.)，，2004，24(2)：83-87；Hua Guo et al.，World Journal ofGastroenterology(Engl.)，2003，9(7)：1550-1553；Wang Li-Ling et al.，Chinese Journal of Integrative Medicine(Engl.)，2003，9(3)：191-194；HuYong-Xiu et al.，Chinese Medical Journal(Engl.)，2003，116(2)：284-287；Qian，Shao Zhen et al.，Contraception，1995，51(2)：121-129)。
雷公藤内酯二醇(Tipdiolide)，分子式是C20H24O7，是雷公藤中一种二萜类化合物(Journal of the American Chemical Society，S.Morris Kupchan etal，1972，94(20)：7194)。雷公藤内酯二醇(又名雷公藤乙素)是雷公藤中主要活性成分之一(张崇璞等，药学学报，1993，28(2)：110-115；张建伟等，实用男科杂志，1996，2(2)：81-84；张亮等，中国药科大学学报，1990，21(4)：251-256)，为中药雷公藤多甙片中的主要有效化合物(张崇璞等，中国药学杂志，1994，29(8)：493-495)。
现有文献报道分离得到雷公藤内酯二醇的方法一般为采用雷公藤提取物经过反复柱层析(林绥等，药学学报，2005，40(7)：632-635)，过程繁琐、耗时长，也有文献(Wen-Zhen Gu，et al.International Journal ofImmunopharmacology，1995，17(5)：351-356)报道采用制备高效液相制备分离雷公藤内酯二醇，是每次进样操作样品少，成本高，还有报道采用多维逆流色谱制备雷公藤内酯二醇(Jun Wei et al.，Journal of Liquid Chromatography &Related Technologies，2005，28：1903-1911)，但此方法不适合于雷公藤内酯二醇大规模分离制备。本发明采用常用有机溶剂对雷公藤提取物进行分离，经过简单的几次溶剂萃取，最后过一次层析柱，用单一有机溶剂洗脱，结晶就可以得到雷公藤内酯二醇粗晶，重结晶两次即可得到纯晶。
发明内容
本发明的目的是提供一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法。
它是将含雷公藤内酯二醇的雷公藤根皮提取物做原料，用混合溶剂萃取数次，得到的固体物分散在水中用有机溶剂萃取数次，收集有机相，蒸干得到的固体物上一次硅胶柱或中性氧化铝柱，用二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷洗脱，得到雷公藤内酯二醇粗品，用二氯甲烷-乙醚结晶，得到雷公藤内酯二醇粗晶，重结晶两次，即得纯晶
本发明的优点是：雷公藤在中国南方分布广泛，因此廉价易得，工艺简单易行、快捷，从原料开始经过数次简单的萃取，最后只过一次层析柱，用单一有机溶剂洗脱，结晶就可以得到雷公藤内酯二醇粗晶，重结晶两次即可得到纯晶。所用溶剂基本都可回收，对环境污染小，所获得的雷公藤内酯二醇成本较低、纯度高，适合工业规模化生产。
具体实施方式
本发明的步骤如下：
1)将雷公藤根皮粉碎，将雷公藤根皮粉碎(过60目筛)，用8倍量的(80-95％)乙醇浸提3-5次，每次10小时，合并浓缩回收乙醇得到浸膏，浸膏用乙酸乙酯或氯仿萃取数次，萃取物进行硅胶或中性氧化铝柱层析，用甲醇-氯仿(3∶97、5∶95、10∶90)梯度洗脱，分步收集，减压浓缩含雷公藤内酯二醇部分，蒸干所得固体为原料即可
2)原料用正丁醇∶乙醇∶水＝30-35∶0.1-0.5∶30-35的溶剂系统萃取数次，薄层层析检测，收集含雷公藤内酯二醇的下相，减压浓缩回收溶剂，得到固体物。
3)步骤2萃取得到的固体物分散在水中用乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚萃取数次，收集上相，减压回收溶剂，得到固体物。
4)步骤3得到的固体物上硅胶柱或者中性氧化铝柱，二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷洗脱，收集洗脱液，减压浓缩回收有机溶剂，得到雷公藤内酯二醇粗品。
5)雷公藤内酯二醇粗品用二氯甲烷-乙醚结晶，得到雷公藤内酯二醇粗晶，重结晶两次，即得纯晶。
实施例1：
雷公藤根皮经过乙醇浸提、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析，用甲醇-氯仿(3∶97，5∶95，10∶90)梯度洗脱，分步收集，减压浓缩含雷公藤内酯二醇部分，蒸干所得固体为原料。原料用正丁醇∶乙醇∶水＝30∶0.1∶30(v/v)的溶剂系统进行萃取。首先按上述体积比配制0.5l溶剂置于分液漏斗中，加入10g原料摇晃3分钟，静置分层，等平衡一段时间后，分出上下两相，上相减压浓缩后按照上述步骤再萃取3次，合并下相浓缩得固体物。得到的固体物分散在水中，加入100ml乙酸乙酯，按照乙酸乙酯∶水＝1∶1(v/v)的比例萃取2次，收集上相减压回收溶剂，得到的雷公藤内酯二醇粗品过硅胶柱(粗品/硅胶＝1∶30，w/w)，用二氯甲烷洗脱，二氯甲烷-乙醚结晶得到粗晶，重结晶两次得到雷公藤内酯二醇纯晶，得率为0.95％(以原料计)。
实施例2：
雷公藤根皮经过乙醇浸提、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析，用甲醇-氯仿(3∶97，5∶95，10∶90)梯度洗脱，分步收集，减压浓缩含雷公藤内酯二醇部分，蒸干所得固体为原料。原料用正丁醇∶乙醇∶水＝30∶0.2∶30(v/v)的溶剂系统进行萃取。首先按上述体积比配制0.5l溶剂置于分液漏斗中，加入10g原料摇晃3分钟，静置分层，等平衡一段时间后，分出上下两相，上相减压浓缩后按照上述步骤再萃取3次，合并下相浓缩得固体物。得到的固体物分散在水中，加入100ml乙醚，按照乙醚∶水＝1∶1(v/v)的比例萃取2次，收集上相减压回收溶剂，得到的雷公藤内酯二醇粗品过硅胶柱(粗品/硅胶＝1∶30，w/w)，用三氯甲烷洗脱，二氯甲烷-乙醚结晶得到粗晶，重结晶两次得到雷公藤内酯二醇纯晶，得率为0.91％(以原料计)。
实施例3：
雷公藤根皮经过乙醇浸提、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析，用甲醇-氯仿(3∶97，5∶95，10∶90)梯度洗脱，分步收集，减压浓缩含雷公藤内酯二醇部分，蒸干所得固体为原料。原料用正丁醇∶乙醇∶水＝35∶0.1∶35(v/v)的溶剂系统进行萃取。首先按上述体积比配制0.5l溶剂置于分液漏斗中，加入10g原料摇晃3分钟，静置分层，等平衡一段时间后，分出上下两相，上相减压浓缩后按照上述步骤再萃取3次，合并下相浓缩得固体物。得到的固体物分散在水中，加入100ml乙酸乙酯，按照乙酸乙酯∶水＝1∶1(v/v)的比例萃取2次，收集上相减压回收溶剂，得到的雷公藤内酯二醇粗品过中性氧化铝柱(粗品/中性氧化铝＝1∶30，w/w)，用二氯乙烷洗脱，二氯甲烷-乙醚结晶得到粗晶，重结晶两次得到雷公藤内酯二醇纯晶，得率为0.92％(以原料计)。
实施例4：雷公藤根皮经过乙醇浸提、乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析，用甲醇-氯仿(3∶97，5∶95，10∶90)梯度洗脱，分步收集，减压浓缩含雷公藤内酯二醇部分，蒸干所得固体为原料。原料用正丁醇∶乙醇∶水＝35∶0.5∶35(v/v)的溶剂系统进行萃取。首先按上述体积比配制0.5l溶剂置于分液漏斗中，，加入10g原料摇晃3分钟，静置分层，等平衡一段时间后，分出上下两相，上相减压浓缩后按照上述步骤再萃取3次，合并下相浓缩得固体物。得到的固体物分散在水中，加入100ml乙酸乙酯，按照乙酸乙酯∶水＝1∶1(v/v)的比例萃取2次，收集上相减压回收溶剂，得到的雷公藤内酯二醇粗品过硅胶柱(粗品/硅胶＝1∶30，w/w)，用二氯甲烷洗脱，二氯甲烷-乙醚结晶得到粗晶，重结晶两次得到雷公藤内酯二醇纯晶，得率为0.85％(以原料计)。
Claims (4)
1. 一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法，其特征在于：它是将含雷公藤内酯二醇的雷公藤根皮提取物做原料，用混合溶剂萃取数次，得到的固体物分散在水中用乙酸乙酯萃取数次，收集有机相，蒸干得到的固体物上一次硅胶柱或中性氧化铝柱，用二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷洗脱，得到雷公藤内酯二醇粗品，用二氯甲烷-乙醚结晶，得到雷公藤内酯二醇粗晶，重结晶两次，即得纯晶。
2. 根据权利要求1所述的一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法，其特征在于：所述的含雷公藤内酯二醇的雷公藤根皮提取物的提取方法为：将雷公藤根皮粉碎，过60目筛，用8倍量的80-95％乙醇浸提3-5次，每次10小时，合并浓缩回收乙醇得到浸膏，浸膏用乙酸乙酯或氯仿萃取数次，萃取物进行硅胶或中性氧化铝柱层析，用甲醇∶氯仿为：3∶97，5∶95，10∶90梯度洗脱，分步收集，减压浓缩含雷公藤内酯二醇部分，蒸干所得固体为原料即可。
3. 根据权利要求1所述的一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法，其特征在于：所述的混合溶剂是正丁醇、乙醇、水的混合物。
4. 根据权利要求3所述的一种从雷公藤中分离制备雷公藤内酯二醇的方法，其特征在于：所述的混合溶剂的比例为：正丁醇∶乙醇∶水＝30-35∶0.1-0.5∶30-35。
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