CN106749245A - 一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法 - Google Patents

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邓刚
梁可文
黄能
黄健军
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Nanning Xin Rong Rong Biological Technology Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D471/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/12—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed system contains three hetero rings
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Abstract

本发明公开了一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，包括以下步骤：提取：将山豆根药材粉碎，用有机溶剂水溶液超声提取，提取液过滤，滤液浓缩后经大孔树脂柱分离得山豆根总生物碱提取物；分离：将生物碱提取物经硅胶吸附分离，重结晶即得。该方法工艺简单、操作简便、成本低廉，分离使用的材料再生简单、无毒无污染，适合工业化大生产。

Description

一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法
技术领域
本发明涉及中药化学领域，具体涉及一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法。
背景技术
山豆根，别名广豆根，是豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根及根茎，为我国传统中药。具有清热解毒、利咽消肿之功效，用于治疗火毒蕴结，咽喉肿痛，齿龈肿痛、，湿热黄疸以及心律失常、肝炎、肝癌等症。山豆根中含有丰富的生物碱、黄酮、三萜类等多种活性成分。
金雀花碱为山豆根中的一种生物碱成分，其分子式为C11H140N2，分子量为190.24。金雀花碱具有显著的生物活性，临床用金雀花碱0.15％的水溶液静脉注射，抢救因手术和各种创伤引起的反射性呼吸暂停、休克和新生儿窒息。现代研究表明，金雀花碱还具有抗心律失常、抗微生物感染、抗溃疡、升高白细胞以及较强的抗癌活性。
现有对金雀花碱提取纯化工艺多是传统工艺。中国专利201310549873.3公开了一种金雀花碱的提取分离方法，包括加热回流提取后通过聚苯乙烯型非极性大孔树脂二次分离、重结晶等工序，加热回流耗时过长。中国专利201010182690.9公开了一种金雀花碱的提取方法，包括CO2超临界提取后通过大孔大孔树脂层析分离、丙酮重结晶、有机溶剂提取、酸化萃取、氧化铝柱或硅胶柱层析、丙酮结晶等工序，工艺复杂，操作繁琐。中国专利201110225551.4公开了披针叶黄华总生物碱和几种高纯度药用物质的分离方法，该发明以披针叶黄华为原料，通过酸水提取、离子大孔树脂吸附、大孔大孔树脂富集得到总生物碱，用高速逆流色谱法和制备液相色谱对总生物碱进行分离纯化，得到高纯度的金雀花碱、黄华碱、鹰爪豆碱和N-甲基金雀花碱，仅能进行实验室小试，难以扩大应用。中国专利201210315804.1公开了一种牧马豆中提取金雀花碱的方法，该发明以牧马豆为提取原料，用有机溶剂脱脂后加热回流提取，再用硅胶层析分离，最后重结晶得金雀花碱；该发明方法周期长，而且纯度并不高。中国专利200910023485.5公开了一种从披针叶黄华种籽中提取金雀花碱和黄华碱的方法，该发明以披针叶黄华种籽为提取原料，将披针叶黄华种籽粉碎、提取、浓缩得浸膏，再用有机溶剂萃取浸膏，酸水溶液反萃取、净化萃取溶剂，同时得到含黄华碱的酸水溶液，此酸水溶液加入碱性试剂碱化，析晶，重结晶，可得到黄华碱产品；萃取过的浸膏碱化后用有机溶液萃取，浓缩，结晶，重结晶，可得到纯度98％以上的金雀花碱产品；该方法工艺复杂，收率不高。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、周期短、纯度高的适用于工业化生产的从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法。本发明利用较先进的超声提取技术，克服了现有技术提取纯化金雀花碱纯度低、成本高、污染重、周期长等问题。
本发明所采用的技术方案如下：
一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，包括以下步骤：
(1)山豆根中总生碱的提取：称取山豆根药材，加10-20倍量有机溶剂水溶液，40℃-50℃超声提取2-3次，每次30-40分钟，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，用5mol/L盐酸调节其值至4-6，抽滤过滤，滤液浓缩至0.1-0.2g/mL，加至大孔树脂柱上静置吸附；依次用3-5倍量柱体积的纯化水、3-5倍量柱体积的30％-50％乙醇、5-10倍量柱体积的70％-80％乙醇洗脱，收集70％-80％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；
(2)金雀花碱的分离纯化：采用硅胶柱分离：取步骤(1)所得的提取物，加乙酸乙酯-乙醇溶液使溶解至浓度为0.1-0.2g/mL，拌入硅胶使完全吸附，挥去溶剂后，加至硅胶柱上，用5-10量体积的乙酸乙酯-乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体；
(3)重结晶：步骤(2)得到的固体用溶剂反复重结晶，即得。
以上所述从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其中步骤(1)中所述山豆根药材粉碎至20-60目的细粉；所述有机溶剂为甲醇或乙醇，有机溶液的质量百分比浓度为60％-90％。；所述大孔树脂为LSI010大孔树脂或D101大孔树脂；所述静置吸附时间为30-60分钟，洗脱速度为1-2ml/min。
以上所述从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其中步骤(2)中所述硅胶柱湿法装柱；所述洗脱液的体积比浓度为乙酸乙酯-乙醇(5:1)，洗脱速度为1-2ml/min。
以上所述从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其中步骤(3)中所述溶剂为甲醇、乙醇、乙醚或丙酮；固体与溶剂的用量比为1g：(1-10)ml。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法工艺简单、操作简便、成本低廉、周期短，分离使用的材料再生简单、无毒无污染，适合工业化大生产。
2、本发明方法提取纯化所得的金雀花碱纯度高，均在98.5％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围：
实施例1
称取山豆根药材50g，粉碎过60目筛，加20倍量60％甲醇溶液，40℃超声提取2次，每次40分钟，滤过，合并滤液，减压浓缩回收甲醇，用5mol/L盐酸调节其值至4，抽滤过滤，滤液浓缩至0.1mg/mL，加至D101大孔树脂柱上静置吸附30分钟；依次用3倍量柱体积的纯化水、3倍量柱体积的50％乙醇、5倍量柱体积的70％乙醇洗脱，洗脱速度为1mL/min，收集70％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；取提取物，用乙酸乙酯-乙醇溶液使溶解为浓度为0.1mg/mL，拌入硅胶使完全吸附，挥去溶剂后，加至湿法上好的硅胶柱上，用5倍柱体积的乙酸乙酯-乙醇(5:1)溶液进行洗脱，洗脱速度为1mL/min，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体；用乙醚溶解，固体与乙醚的用量比为1g:1ml，反复重结晶至金雀花碱结晶完全，得金雀花碱0.51g，含量为99.70％。
实施例2
称取山豆根药材100g，粉碎过40目筛，加15倍量80％乙醇溶液，45℃超声提取3次，每次30分钟，滤过，合并滤液，减压浓缩回收乙醇，用5mol/L盐酸调节其值至5，抽滤过滤，滤液浓缩至0.15mg/mL，加至LSI010大孔树脂柱上静置吸附40分钟；依次用4倍量柱体积的纯化水、4倍量柱体积的50％乙醇、8倍量柱体积的75％乙醇洗脱，洗脱速度为1.5mL/min，收集75％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；取提取物，用乙酸乙酯-乙醇溶液使溶解为浓度为0.15mg/mL，拌入硅胶使完全吸附，挥去溶剂后，加至湿法上好的硅胶柱上，用8倍柱体积的乙酸乙酯-乙醇(5:1)溶液进行洗脱，洗脱速度为1.5mL/min，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体；用乙醇溶解，固体与乙醇的用量比为1g:5ml，反复重结晶至金雀花碱结晶完全，得金雀花碱1.04g，含量为99.84％。
实施例3
称取山豆根药材200g，粉碎过20目筛，加20倍量90％乙醇溶液，50℃超声提取3次，每次30分钟，滤过，合并滤液，减压浓缩回收乙醇，用5mol/L盐酸调节其值至6，抽滤过滤，滤液浓缩至0.2mg/mL，加至LSI010大孔树脂柱上静置吸附60分钟；依次用5倍量柱体积的纯化水、5倍量柱体积的50％乙醇、10倍量柱体积的80％乙醇洗脱，洗脱速度为2mL/min，收集80％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；取提取物，用乙酸乙酯-乙醇溶液使溶解为浓度为0.20mg/mL，拌入硅胶使完全吸附后，挥去溶剂后，加至湿法上好的硅胶柱上，用10倍柱体积的乙酸乙酯-乙醇(5:1)溶液进行洗脱，洗脱速度为2mL/min，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体；用丙酮溶解，固体与丙酮的用量比为1g:10ml，反复重结晶至金雀花碱结晶完全，得金雀花碱2.08g，含量为99.89％。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)山豆根中总生碱的提取：称取山豆根药材，加10-20倍量有机溶剂水溶液，40℃-50℃超声提取2-3次，每次30-40分钟，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，用5mol/L盐酸调节其值至4-6，抽滤过滤，滤液浓缩至0.1-0.2g/mL，加至大孔树脂柱上静置吸附，依次用3-5倍量柱体积的纯化水、3-5倍量柱体积的30-50％乙醇、5-10倍量柱体积的70-80％乙醇洗脱，收集70-80％乙醇洗脱液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；
(2)采用硅胶柱分离：取步骤(1)所得的提取物，加乙酸乙酯-乙醇溶液使溶解至浓度为0.1-0.2g/mL，拌入硅胶使完全吸附，挥去溶剂后，干法上硅胶柱，用5-10倍量体积的乙酸乙酯-乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体；
(3)重结晶：步骤(2)得到的固体用溶剂反复重结晶，即得。
2.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(1)中所述山豆根药材粉碎至20-60目的细粉。
3.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶液的质量百分比浓度为60％-90％。
5.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(1)中所述大孔树脂为LSI010大孔树脂或D101大孔树脂。
6.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(1)中所述静置吸附时间为30-60分钟，洗脱速度为1-2ml/min。
7.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅胶柱湿法装柱。
8.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗脱液的体积比浓度为乙酸乙酯-乙醇(5:1)。
9.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(2)洗脱速度为1-2ml/min。
10.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶剂为乙醇、乙醚或丙酮；固体与溶剂的用量比为1g：(1-10)ml。
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