CN101830902A - 一种金雀花碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金雀花碱的提取方法，方法是以牧马豆种子为原料，粉碎40-60目，CO2做溶剂，超临界提取3-5小时，解析物酸性水溶液溶解，滤过加入大孔树脂吸附，水洗中性，60-90％乙醇洗脱有效成分，减压浓缩流浸膏，丙酮回流溶解结晶2-3次，低温干燥得高含量金雀花碱。采用本方法生产金雀花碱，提取效率高，有毒试剂用量少，减少对环境的污染。
Description
技术领域：
本发明涉及一种金雀花碱的提取方法，尤其是一种采用超临界CO2萃取和大孔树脂提取金雀花碱的方法。
背景技术：
金雀花碱
分子式：C11H14ON2；
分子量：190.24
物理性质：斜方棱柱结晶(丙酮)，熔点152～153℃。易溶于水、乙醇、氯仿、苯，不溶于石油醚、乙醚。
金雀花碱异名野靛碱，具有止咳祛痰之功效，运用于抢救因手术和各种创伤引起的反射性呼吸暂停、休克和新生儿窒息等。近期研究表明，可用于生产戒烟药、急救药、止咳药。
牧马豆为双子叶植物豆科披针叶黄华的种籽，主要成分有金雀花碱、黄华碱、合模黄华碱、臭豆碱、甲基金雀花碱、鹰爪豆碱；还含羽扇豆碱、菱叶黄华碱、黄华胺.叶含少量黄酮类化合物。种子含生物碱达5％，主要成分为金雀花碱含量2％左右。
现有对金雀花碱提取纯化工艺多是传统工艺，有机试剂提取，酸化萃取，碱化萃取，氧化铝柱或硅胶柱层析，丙酮结晶等工序。如吴勇等发表的“高纯度金雀花碱的提取方法研究”和赵宝玉等发表的“牧马豆中生物碱的提取分离及鉴定”，所公开的方法即是传统工艺。专利(申请号200910023485)“一种从披针叶黄华种籽中提取金雀花碱和黄华碱的方法”，该发明也是有机试剂提取，酸化处理萃取，碱化萃取，乙醚萃取，丙酮结晶等工序。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种金雀花碱的提取新方法。该方法采用超临界萃取和大孔树脂分离，能够提高金雀花碱的收率，减少有机试剂的用量。
为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下：
一种金雀花碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超临界CO2萃取：将牧马豆种子粉碎40-60目，投入萃取釜中，调试萃取釜，分离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为21-22Mpa，泵入液体CO2提取金雀花碱，从分离釜中解析萃取物，得金雀花碱粗品；
2)大孔树脂分离：将上述金雀花碱粗品用10-20倍量配合1-3酸性水溶解，滤过不溶物，调节ph至7.5-8.5，加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得流浸膏；
3)结晶：上述流浸膏加入丙酮加热回流溶解结晶2-3次，滤出结晶物低温干燥即得金雀花碱。
所述超临界CO2萃取条件：CO2流量控制为30-35kg/h，提取温度40-45℃，动态提取时间3-5小时，解析压力为4-5Map，解析温度50-55℃。
所述步骤2)酸性水为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。
所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、NKA-12、X-5、HZ806中的一种。
本发明存在以下优点：CO2无毒而且性质稳定，低温萃取金雀花碱，提取效率高，杂质少；大孔树脂富集，替代萃取，减少了毒性试剂用量。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取牧马豆种子，粉碎60目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至45℃，分离塔温度调至55℃，提取压力21Mpa，解析压力为5Mpa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速30kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取3小时。停机后放出萃取物，收集萃取物105g，加入2Lph3的盐酸水溶液溶解，滤过调节ph7.5，加入200mlAB-8树脂柱吸附，水洗中性，取800ml90％乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加入丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/3，继续结晶)，结晶物结晶3次，等温干燥得金雀花碱15g，含量99％。
实施例2：
取牧马豆种子，粉碎40目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至40℃，分离塔温度调至50℃，提取压力22Mpa，解析压力为4Mpa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速35kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取5小时。停机后放出萃取物，收集萃取物98g，加入1000mlph1的硫酸水溶液溶解，滤过调节ph8.5，加入200mlNKA-12树脂柱吸附，水洗中性，取1400ml60％乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加入丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/4，继续结晶)，结晶物结晶2次，等温干燥得金雀花碱13g，含量98.5％。
实施例3：
取牧马豆种子，粉碎40目，称量1kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至45℃，分离塔温度调至50℃，提取压力22Mpa，解析压力为5Mpa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速33kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取4小时。停机后放出萃取物，收集萃取物110g，加入1Lph1的磷酸水溶液溶解，滤过调节ph8，加入200mlAB-8树脂柱吸附，水洗中性，取1200ml70％乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加入丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/4，继续结晶)，结晶物结晶3次，等温干燥得金雀花碱15g，含量99％。
实施例4：
取牧马豆种子，粉碎60目，称量5kg，装入萃取釜，密封，将提取温度调至45℃，分离塔温度调至50℃，提取压力22Mpa，解析压力为5Mpa，CO2气体从钢瓶放出，经过气体净化器后在液化罐中，液化，进入储罐用高压计量泵将CO2送入净化器，通过预热器到指定温度和压力，流速32kg/h，打开调压阀，通过调压阀控制上述参数，动态提取4小时。停机后放出萃取物，收集萃取物597g，加入9Lph2的硝酸水溶液溶解，滤过调节ph8，加入1000ml HZ806树脂柱吸附，水洗中性，取6L75％乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏，加入丙酮加热回流溶解，滤过，放置结晶，滤出结晶(母液浓缩原体积的1/4，继续结晶)，结晶物结晶3次，等温干燥得金雀花碱78g，含量99.2％。
Claims (4)
1.一种金雀花碱的提取方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超临界CO2萃取：将牧马豆种子粉碎40-60目，投入萃取釜中，调试萃取釜，分离釜、加温装置和制冷装置正常工作，打开压缩泵加压为21-22Mpa，泵入液体CO2提取金雀花碱，从分离釜中解析萃取物，得金雀花碱粗品；
2)大孔树脂分离：将上述金雀花碱粗品用10-20倍量ph1-3酸性水溶解，滤过不溶物，调节ph至7.5-8.5，加入大孔树脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得流浸膏。
3)结晶：上述流浸膏加入丙酮加热回流溶解结晶2-3次，滤出结晶物低温干燥即得金雀花碱。
2.如权利要求1所述的金雀花碱的提取方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件：CO2流量控制为30-35kg/h，提取温度40-45℃，动态提取时间3-5小时，解析压力为4-5Mpa，解析温度50-55℃。
3.如权利要求1所述的金雀花碱的提取方法，其特征在于所述步骤2)酸性水为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。
4.如权利要求1所述的金雀花碱的提取方法，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、NKA-12、X-5、HZ806中的一种。
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| CN103588773A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-19 | 东南大学 | 一种金雀花碱的提取分离方法 |
| CN105194053A (zh) * | 2014-06-20 | 2015-12-30 | 王六生 | 一种中药浙桐皮戒烟溶液的制备方法及应用 |
| CN106749245A (zh) * | 2016-12-31 | 2017-05-31 | 南宁馨艺荣生物科技有限公司 | 一种从山豆根中提取纯化金雀花碱的方法 |
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Addressee: Su Liuhua Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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