CN107011405A - 一种人参三醇皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人参三醇皂苷的制备方法，该方法以三七、人参或西洋参为原料，原料经低级醇提取浓缩，硅藻土过滤；然后用50‑70μm孔径大孔树脂选择性吸附人参三醇皂苷，乙醇溶液解析，得到人参三醇皂苷粗品；将人参三醇皂苷粗品经甲醇、乙醇、甲醇水或乙醇水溶解、加入乙腈或乙酸乙酯沉淀，弃沉淀取上清液加水稀释得人参三醇皂苷粗品溶液；将人参三醇皂苷粗品溶液过色谱树脂柱，乙醇溶液解析分离得人参三醇皂苷溶液，经聚酰胺或阴离子交换树脂去除黄酮类色素杂质，最后活性炭脱色干燥得高纯度人参三醇皂苷，该人参三醇皂苷含量大于95%；本发明方法极少使用有机溶剂、生产成本较低，简单易操作，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种人参三醇皂苷的制备方法，属于植物提取物制备领域。
背景技术
三七、人参、西洋参是我国名贵中药材，主要成分为人参皂苷，目前为止，已从三七的不同部位（根、茎叶、花蕾、种子等）分离得到70余种单体皂苷，这些单体皂苷成分按其结构特点可分为达玛烷型的20（S）-原人参二醇（panaxadiol Saponin, PDS）和20（S）-原人参三醇anaxtriol Saponin, PTS)两种类型。三七、人参、西洋参中的原人参二醇型皂苷主要由人参皂苷Rb1和Rd组成，原人参三醇型皂苷主要由人参皂苷Re、Rg1，三七则还包括三七皂苷R1组份。
以Rg1为主要成分的人参三醇皂苷能够抑制血小板聚集，降低脑血管阻力，改善微循环及脑功能障碍，降低血粘度等作用；其作用机理是能提高血小板内CAMP的含量，减少血栓素A2的生产，从而抑制钙离子、5-HT等促血小板聚集的活性物质释放，发挥抗血小板凝集作用。人参三醇皂苷还可抑制中枢交感神经系统，能显著抑制大鼠内脏交感神经传出放电，同时减慢心率。
专利、文献报道中三七、人参、西洋参根类药材中人参三醇皂苷分离主要通过大孔树脂吸附获得总皂苷，总皂苷再经广普树脂大量洗脱液梯度洗脱得低含量二醇、三醇粗品，或采用硅胶柱、凝胶柱分离纯化得到人参三醇皂苷。这些文献中，吸附树脂采用的大多为大孔径低选择性的广普苯乙烯非极性大孔吸附树脂，该类树脂平均孔径在120μm左右，脱糖功能较强，然而这类树脂用于分离化学结构差别不大，分子量差距200左右的人参三醇皂苷、人参二醇皂苷就算采用梯度洗脱分离效果也较差，二醇皂苷中经常夹带三醇皂苷，三醇皂苷中经常夹带二醇皂苷，所得人参三醇皂苷产品含量仅能到达60-70%含量，达不到较好的分离去除人参二醇皂苷效果；精细分离制备高纯度三醇皂苷则主要通过硅胶柱层析法或制备色谱法，该类方法虽能得到较高纯度产品，然硅胶很难重复利用，有机溶剂洗脱使用成本较高，硅胶死吸附量不低于20%，所得产品虽纯度可达95%以上，但存在收率低，生产成本高、生产周期长等弊端很难应用于工业化；总之，现有人参三醇皂苷提取分离技术普遍存在选择性差、分离纯度低，成本高，收率低、不适于工业化生产的缺点。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种针对性强、分离效果好、收率高，纯度高的人参三醇皂苷的制备方法。
本发明方法具体步骤如下：
（1）以三七、西洋参或人参为原料，粉碎后采用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液冷浸提取，过滤药液后滤渣再提取2次，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤，收集滤液；
（2）将步骤（1）滤液过50-70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗至流出液为无色，然后用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品；
（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量3-4倍的质量百分比浓度95-100%的甲醇或95-100%乙醇溶液，溶解后在溶液中加溶液质量4-5倍的乙酸乙酯或乙腈，搅拌混匀后静置2-4小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液得人参三醇皂苷粗品溶液；
（4）取5-10倍人参三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料湿法装柱，水洗至流出液为无色，用质量百分比浓度35-45%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷，收集洗脱液，TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷结束洗脱，收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液；
（5）在步骤（4）人参三醇皂苷溶液中加入乙醇使得人参三醇溶液中乙醇含量为质量百分比50%后，备用；
（6）将步骤（5）溶液过聚酰胺树脂柱或阴离子交换树脂柱脱去黄酮类杂质，收集流出液；流出液浓缩回收乙醇后，加入浓缩物质量0.1-0.5%的活性炭加热煮沸半小时脱色，浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末。
所述步骤（1）中第一次提取添加生药质量7-8倍的乙醇溶液，第二次提取添加生药质量5-6倍的乙醇溶液，第三次提取添加生药质量3-4倍的乙醇溶液，每次提取时间12h。
所述步骤（1）中浓缩液用纯净水稀释到4-5倍生药量。
所述步骤（2）中大孔吸附树脂用量为生药量的1.5-2倍，上柱流速为2.5-3柱体积/h。
所述步骤（2）中50-70μm孔径大孔吸附树脂型号为ZGCAD45、IIZ-803或D4006。
所述步骤（3）中浓缩液用纯净水稀释到人参三醇皂苷粗品质量的4-5倍。
所述色谱树脂为R型树脂Chroma-R204或PRP树脂（型号512A、512B、512C、0831）。
所述阴离子交换树脂型号为D941或D900。
本发明采用孔径合理的大孔吸附树脂粗分人参皂苷三醇、人参皂苷二醇，事办功倍，人参二醇皂苷分子量大于人参三醇皂苷，选用均粒的50-70μm孔径的均粒非极性吸附树脂则具有较好分离功能，这类树脂能较好的完全吸附小分子量的人参三醇皂苷，人参二醇皂苷分子量较大不易吸附，上柱洗脱时易随水流出，该方法克服传统方法采用广普树脂梯度解析分离人参三醇皂苷时大体积洗脱剂的使用、耗时耗力等问题；二醇皂苷和三醇皂苷由于化学结构式差异导致三醇皂苷在一定比例的乙腈水、乙腈甲醇、乙腈乙醇、乙酸乙酯甲醇、乙酸乙酯乙醇溶液中能溶解，而人参二醇皂苷则不溶，运用此法可进一步纯化分离人参三醇皂苷；本发明采用的色谱树脂填料价格较低，通常200-400元/公斤，且具有一定C-18色谱柱分离功能，其上柱量大，使用低级醇即可洗脱得到高纯度人参三醇皂苷，可反复使用，大大降低生产成本。
通过本发明方法的实施可克服现有技术收率低、生产成本高、纯度低、生产周期长等弊端，获得高纯度的人参三醇皂苷，且本发明方法简单易操作，成本低，适于工业化生产，环保无污染。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1：人参三醇皂苷的制备方法如下：
（1）以人参为原料粉碎至60目后，在原料中添加生药质量7倍质量百分比浓度60%的乙醇溶液在室温下冷浸提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量5倍质量百分比浓度60%的乙醇溶液提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量3倍质量百分比浓度60%的乙醇溶液提取12h；
合并3次提取液减压浓缩回收溶剂，浓缩液用纯净水稀释到5倍生药量后硅藻土过滤，收集滤液；
（2）将步骤（1）滤液过50-60μm孔径大孔吸附树脂（ZGCAD45）柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗到流出液无色，然后用质量百分比浓度60%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品，其中大孔吸附树脂用量为生药量的1.5倍，上柱流速为2.5柱体积/h；
（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量3倍的质量百分比浓度95%的甲醇溶液溶解，然后在溶液中加溶液质量4倍的乙酸乙酯，搅拌混匀后静置2小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液到人参三醇皂苷粗品的5倍质量得人参三醇皂苷粗品溶液；
（4）取质量6倍三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料（R型树脂Chroma-R204，400目）湿法装柱，水洗至流出液为无色，用质量百分比35%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷，收集洗脱液，TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷斑点结束洗脱，收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液；
（5）将步骤（4）所得色谱树脂解析液加入乙醇使得人参三醇皂苷溶液中乙醇含量为质量百分比50%后，备用；
（6）将步骤（5）三醇皂苷溶液过聚酰胺树脂柱脱去黄酮类杂质，收集流出液；流出液浓缩回收乙醇后，加入浓缩物质量0.1%的针剂用脱色活性炭加热煮沸半小时脱色，浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末，收率91%，人参三醇皂苷纯度98.6%（以Re、Rg1计）。
实施例2：人参三醇皂苷的制备方法如下：
（1）以西洋参为原料粉碎至60目后，在原料中添加生药质量8倍质量百分比浓度70%的乙醇溶液在室温下冷浸提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量6倍质量百分比浓度70%的乙醇溶液提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量4倍质量百分比浓度70%的乙醇溶液提取12h；
合并3次提取液减压浓缩回收溶剂，浓缩液用纯净水稀释到4倍生药量后硅藻土过滤，收集滤液；
（2）将步骤（1）滤液过50-65μm孔径大孔吸附树脂（IIZ-803）柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗到流出液无色，然后用质量百分比浓度80%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品，其中大孔吸附树脂用量为生药量的2倍，上柱流速为3柱体积/h；
（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量4倍的质量百分比浓度100%的乙醇溶解，然后在溶液中加溶液质量5倍的乙酸乙酯，搅拌混匀后静置3小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液到人参三醇皂苷粗品的4倍质量得人参三醇皂苷粗品溶液；
（4）取质量8倍人参三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料（PRP 512B、400目）湿法装柱，水洗至流出液为无色，用质量百分比40%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷，收集洗脱液，TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷斑点结束洗脱，收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液；
（5）将步骤（4）所得色谱树脂解析液加入乙醇使得人参三醇皂苷溶液中乙醇含量为质量百分比50%后，备用；
（6）将步骤（5）溶液过阴离子交换树脂柱（D941）脱去黄酮类杂质，收集流出液；流出液浓缩回收乙醇后，加入浓缩物质量0.2%的针剂用脱色活性炭加热煮沸半小时脱色，浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末，收率92%，人参三醇皂苷纯度98.1%（以Re、Rg1计）。
实施例3：人参三醇皂苷的制备方法如下：
（1）以三七为原料粉碎至60目后，在原料中添加生药质量7.5倍质量百分比浓度75%的乙醇溶液在室温下冷浸提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量5倍质量百分比浓度75%的乙醇溶液提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量3倍质量百分比浓度75%的乙醇溶液提取12h；
合并3次提取液减压浓缩回收溶剂，浓缩液用纯净水稀释到5倍生药量后硅藻土过滤，收集滤液；
（2）将步骤（1）滤液过65-70μm孔径大孔吸附树脂（D4006）柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗到流出液无色，然后用质量百分比浓度70%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品，其中大孔吸附树脂用量为生药量的1.7倍，上柱流速为2.7柱体积/h；
（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量3倍的质量百分比浓度100%的甲醇溶解，然后在溶液中加溶液质量4倍的乙腈，搅拌混匀后静置4小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液到人参三醇皂苷粗品的5倍质量得人参三醇皂苷粗品溶液；
（4）取质量6倍三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料（PRP-0831、600目）湿法装柱，水洗至流出液为无色，用质量百分比45%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷，收集洗脱液，TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷斑点结束洗脱，收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液；
（5）将步骤（4）所得色谱树脂解析液加入乙醇使得人参三醇皂苷溶液中乙醇含量为质量百分比50%后，备用；
（6）将步骤（5）溶液过阴离子交换树脂柱（D900）脱去酸性色素和黄酮类杂质，收集流出液；流出液浓缩回收乙醇后，加入浓缩物质量0.4%的针剂用脱色活性炭加热煮沸半小时脱色，浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末，收率95%，人参三醇皂苷纯度96.6%（以R1、Re、Rg1计）。
实施例4：人参三醇皂苷的制备方法如下：
（1）以三七为原料粉碎至60目后，在原料中添加生药质量7倍质量百分比浓度80%的乙醇溶液在室温下冷浸提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量5倍质量百分比浓度80%的乙醇溶液提取12h，过滤后在滤渣添加生药质量3倍质量百分比浓度80%的乙醇溶液提取12h；
合并3次提取液减压浓缩回收溶剂，浓缩液用纯净水稀释到4倍生药量后硅藻土过滤，收集滤液；
（2）将步骤（1）滤液过65-70μm孔径大孔吸附树脂（D4006）柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗到流出液无色，然后用质量百分比浓度80%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品，其中大孔吸附树脂用量为生药量的1.5倍，上柱流速为3柱体积/h；
（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量4倍的质量百分比浓度98%的乙醇溶液溶解，然后在溶液中加溶液质量5倍的乙腈，搅拌混匀后静置3小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液到人参三醇皂苷粗品的5倍质量得人参三醇皂苷粗品溶液；
（4）取质量10倍三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料（PRP512A、400目）湿法装柱，水洗至流出液为无色，用质量百分比40%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷，收集洗脱液，TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷斑点结束洗脱，收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液；
（5）将步骤（4）所得色谱树脂解析液加入乙醇使得人参三醇皂苷溶液中乙醇含量为质量百分比50%后，备用；
（6）将步骤（5）溶液过聚酰胺树脂柱脱去黄酮类杂质，收集流出液；流出液浓缩回收乙醇后，加入浓缩物质量0.5%的活性炭加热煮沸半小时脱色，浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末，收率94%，人参三醇皂苷纯度97.1%（以R1、Re、Rg1计）。
Claims (8)
1.一种人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）以三七、西洋参或人参为原料，粉碎后采用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液冷浸提取，过滤后滤渣再提取2次，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤，收集滤液；
（2）将步骤（1）滤液过50-70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷，上样完水洗至流出液为无色，然后用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液解析人参三醇皂苷，收集解析液，浓缩干燥得人参三醇皂苷粗品；
（3）向步骤（2）人参三醇皂苷粗品中加入其质量3-4倍的质量百分比浓度95-100%的甲醇或95-100%乙醇溶液，溶解后在溶液中加溶液质量4-5倍的乙酸乙酯或乙腈，搅拌混匀后静置2-4小时，弃沉淀收集上清液，浓缩回收有机溶剂，加纯净水稀释浓缩液得人参三醇皂苷粗品溶液；
（4）取5-10倍人参三醇皂苷粗品质量的色谱树脂填料湿法装柱，水洗至流出液为无色，用质量百分比浓度35-45%的乙醇溶液洗脱人参三醇皂苷，收集洗脱液，TLC检测洗脱到无人参三醇皂苷结束洗脱，收集合并洗脱液得人参三醇皂苷溶液；
（5）在步骤（4）人参三醇皂苷溶液中加入乙醇使得人参三醇溶液中乙醇含量为质量百分比50%后，备用；
（6）将步骤（5）溶液过聚酰胺树脂柱或阴离子交换树脂柱，收集流出液；流出液浓缩回收乙醇后，加入浓缩物质量0.1-0.5%的活性炭加热煮沸半小时脱色，浓缩干燥即得白色人参三醇皂苷粉末。
2.根据权利要求1所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中第一次提取添加生药质量7-8倍的乙醇溶液，第二次提取添加生药质量5-6倍的乙醇溶液，第三次提取添加生药质量3-4倍的乙醇溶液，每次提取时间12h。
3.根据权利要求2所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中浓缩液用纯净水稀释到4-5倍生药量。
4.根据权利要求1所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中50-70μm孔径大孔吸附树脂用量为生药量的1.5-2倍，上柱流速为2.5-3柱体积/h。
5.根据权利要求4所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中50-70μm孔径大孔吸附树脂型号为ZGCAD45、IIZ-803或D4006。
6.根据权利要求1所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中浓缩液用纯净水稀释到人参三醇皂苷粗品质量的4-5倍。
7.根据权利要求1所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：色谱树脂为R型树脂Chroma-R204或PRP树脂。
8.根据权利要求1所述人参三醇皂苷的制备方法，其特征在于：阴离子交换树脂型号为D941或D900。
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