CN116124954A - 人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法，包括以下步骤：S1，将粉碎后的人参粉末置入提取液中进行超声提取并定容，提取时间45～70min，离心后过滤，得到滤液；提取液为体积比为（10～30）：（10～30）：60的乙腈‑乙醇‑水溶液；S2，采用液相色谱法检测滤液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量；液相色谱具有紫外检测器或者二极管阵列检测器。本发明仅采用常规的液相色谱紫外检测，不增加额外成本，检测速度更快，更稳定快速地满足药典要求；乙腈‑乙醇‑水组合的提取液提取的效果优于甲醇‑水；操作简便，普适性更强，适用于常规大量的检测。
Description
技术领域
本发明属于化学检测领域，尤其涉及一种人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法。
背景技术
人参是我国地道药材中应用最广泛的代表，人参可以大补元气，补脾益肺，生津养血，安神益智。人参皂苷是人参的主要药效成分，人参皂苷的含量测定已经成为国内外研究的热点。但是目前人参中人参皂苷的测定方法前处理操作繁琐，时间长，易造成结果偏差。而人参皂苷Rg1、Re和Rb1在药典中对其含量有限定，故而建立简单快速准确的人参皂苷提取测定方法对于人参及其制剂的质量控制具有重要意义。
文献CN109212088A公开了一种基于UPLC-QTRAP技术快速同时检测样本中23种人参皂苷的方法，其包括，人参样本的预处理：向人参样本中加入70％的甲醇水溶液，超声提取，取上清；采用超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱联用法，色谱柱为ThermoC18柱，i.d.2.1×100mm，2.6μm流动相A为水，流动相B为乙腈，柱温为45℃；流速为0.35ml/min；并调整质谱参数。该文献实现了同时测定人参中23种人参皂苷，液相色谱的总分析时长仅有11min；但是该文献采用超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱极其昂贵，对于常规检测而言成本太高，很多需要检测的操作人员都无力购买；且其使用内标标记，目的为多鉴定更多种的人参皂苷，但操作较复杂繁琐。
文献CN113433232A公开了一种测定人参属中药中15种人参皂苷含量的方法，以体积分数为60％～80％的甲醇水溶液进行超声提取0.5～1.5h，采用超高效液相色谱电雾式检测器法，色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：A相为体积分数为0.05％～0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数2％～80％A相，20％～98％B相，梯度洗脱；柱温：25～30℃；流速：0.2～0.4mL/分钟；进样体积V1：2～5μL。但是该方法采用电雾式检测器为赛默飞公司独有的检测器，专属性极强，价格昂贵，普适性不好；且液相色谱的梯度时间为98min，提取溶剂使用的60％～80％的甲醇水的提取效果也不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法，以解决现有技术存在的仪器昂贵、普适性不好、检测时间过长等问题。
本发明的技术方案如下：
本发明的人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将粉碎后的人参粉末置入提取液中进行超声提取并定容，提取时间45～70min，离心后过滤，得到滤液；所述提取液为体积比为(10～30)：(10～30)：60的乙腈-乙醇-水溶液，更优选的体积比为20：20：60；
S2，采用液相色谱法检测所述滤液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量；所述液相色谱具有紫外检测器或者二极管阵列检测器。
优选地，所述人参粉末与提取液的比例为1.0g人参：70～100mL提取液。
优选地，所述超声提取的超声波工作频率为40～60KHz，超声温度为40～60℃。
优选地，所述提取并定容的过程为：将所述人参粉末1.0g放入100mL容量瓶中，加入70～90mL的提取液，超声提取，冷却至室温后定容至100mL。
优选地，所述过滤为：取离心分离后的上清液，采用0.22μm的滤膜过滤。
优选地，所述液相色谱法的检测参数为：色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18或等效色谱柱，250×4.6mm×5um，柱温30～40℃，流速为0.8～1.2mL/min，流动相为A为水，B为乙腈，梯度洗脱，梯度程序如下：0～30min，80％A；30～50min，50％A；50～50.5min，80％A；50.5～55min，80％A。
优选地，所述紫外线检测器的检测波长：203nm。
与药典方法相比，本发明具有以下优点：样品提取方法简单，时间短，仅需要超声处理，可操作性强，重复性好；液相色谱梯度方法时间短，流动相易获得，目标物分离度好；将超声辅助提取与液相色谱有效结合，提高了测定方法的准确率以及稳定性，提高了方法的重复性，且该方法可以同时测定人参中的人参皂苷Rg1、Re和Rb1。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
本发明对提取液进行优化，分别研究了采用甲醇、乙醇、乙腈、甲醇-水、乙腈-水、乙腈-乙醇-水对人参进行目标物的提取，如图3所示，发现乙腈-乙醇-水的提取效率最高。与文献CN113433232A和文献CN109212088A相比，本发明不采用昂贵仪器，仅采用常规的液相色谱紫外检测，不增加额外成本，梯度时间为55分钟，速度更快，更稳定快速地满足药典要求；乙腈-乙醇-水组合的提取液提取的效果优于甲醇-水；操作简便，普适性更强，适用于常规大量的检测，最低检出浓度为0.20ug/mL。
附图说明
图1为人参皂苷Rg1、Re和Rb1对照品谱图。
图2为本发明提取液快速提取的样品图谱。
图3为不同提取液提取效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
仪器：电子分析天平(TB-114)、高频台式超声波清洗器SK7200H(上海科导超声仪器有限公司)、Waters 2695高效液相色谱仪(带有紫外检测仪)、离心机(Eppendorf)。
试剂(除特别注明外，本实验所用试剂均为分析纯)：水，符合GB/T 6682规定的一级水；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；乙醇，色谱纯。
(1)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1mL含人参皂苷Rg10.25mg、人参皂苷Re 0.25mg、人参皂苷Rb10.25mg的溶液。
(2)采用《中国药典》2020版一部的方法制备供试品：将人参样品粉碎，过四号筛，取过筛后的粉末样品约1g，精密称重；置于索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时；弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50mL，密塞，放置过夜；超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟；过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
(3)人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法，过程如下：
S1，将人参样品粉碎，过四号筛，取过筛后的粉末样品约1g，精密称重；将人参粉末放入100mL容量瓶中，加入90mL提取液(乙腈/乙醇/水＝20：20：60)，超声提取60min，冷却至室温后定容至100mL，在离心机中10000r/min下离心5min，取上清液，采用0.22μm滤膜过滤，得到滤液；
S2，采用液相色谱法检测所述滤液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量；液相色谱具有紫外检测器或者二极管阵列检测器。
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与本实施例的待测溶液各20μL，注入液相色谱仪中测定；液相色谱法的检测参数为：色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18，250×4.6mm×5um，柱温40℃，流速为1.0mL/min，流动相为A为水，B为乙腈，梯度洗脱，梯度程序如下：
| 时间(min) | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 30 | 80 | 20 |
| 50 | 50 | 50 |
| 50.5 | 80 | 20 |
| 55 | 80 | 20 |
紫外线检测器的检测波长：203nm。
(5)结果计算：浓度X＝Cs*Ar/AS
式中CS—对照品的浓度，单位为毫克每升(mg/L)，Ar—样品或供试品的峰面积；AS—对照品的峰面积。
(6)重复性试验：取3份相同批号的人参样品，分别精密称定，按照快速检测方法获得样品溶液，进样量为20μL，以上述的色谱条件进行平行性试验，测得样品中的人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量见表1，RSD＜1％，表明快速提取方法的重复性良好。
表1平行性试验结果
(7)精密度试验
取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品溶液各0.25mg/mL，连续进样6次，记录峰面积，峰面积RSD：人参皂苷Rg1为1.1％、人参皂苷Re为1.1％、人参皂苷Rb1为0.92％，表明精密度良好。
(8)超声辅助提取与药典方法比较(3批次)：使用本发明的快速检测方法与使用药典方法提取结果比较详见表2。
表2超声法与药典法结果比较
(8)提取液的选择：分别采用甲醇、乙醇、乙腈、70％V甲醇-30％V水、50％V乙腈-50％V水、乙腈-乙醇-水进行提取，以提取效果最好的溶剂为100％，其余提取溶液的提取效率的相对百分比作图，结果如图3所示，使用乙腈-乙醇-水的提取效率最高；当乙腈-乙醇-水的体积比为20：20：60效果最好，作为最终的提取液，此时三种人参皂甙的最低检出浓度为0.20ug/mL。
Claims (8)
1.人参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将粉碎后的人参粉末置入提取液中进行超声提取并定容，提取时间45～70min，离心后过滤，得到滤液；所述提取液为体积比为（10～30）：（10～30）：60的乙腈-乙醇-水溶液；
S2，采用液相色谱法检测所述滤液中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量；所述液相色谱具有紫外检测器或者二极管阵列检测器。
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述人参粉末与所述提取液的比例为1.0g人参：70～100mL提取液。
3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述提取液为体积比为20：20：60的乙腈-乙醇-水溶液。
4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述超声提取的超声波工作频率为40～60KHz，超声温度为40～60℃。
5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述提取并定容的过程为：将所述人参粉末1.0g放入100mL容量瓶中，加入70～90mL的提取液，超声提取，冷却至室温后定容至100mL。
6.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述过滤为：取离心分离后的上清液，采用0.22μm的滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的检测参数为：色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18，250×4.6mm×5um，柱温30～40℃，流速为0.8～1.2mL/min，流动相为A为水，B为乙腈，梯度洗脱，梯度程序如下：0～30min，80%A；30～50min，50%A；50～50.5min，80%A；50.5～55min，80%A。
8.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述紫外检测器的检测波长：203nm。
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