CN106404507A - 一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法 - Google Patents
一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106404507A CN106404507A CN201610772407.5A CN201610772407A CN106404507A CN 106404507 A CN106404507 A CN 106404507A CN 201610772407 A CN201610772407 A CN 201610772407A CN 106404507 A CN106404507 A CN 106404507A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gibberellins
- leaf vegetables
- sample
- extraction
- residue
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/14—Preparation by elimination of some components
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液。本发明还公开了一种叶菜赤霉素残留检测方法。本发明的准确度较高、重现性较好、耗时短、操作简便,完全满足农药残留的检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及赤霉素残留,尤其涉及一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法。同时本发明还涉及叶菜赤霉素残留检测方法。
背景技术
农业生产中常用的植物生长调节剂大部分是以天然的五大植物激素为先导,经过结构改造衍生而来,是具有植物激素活性的人工合成的化学物质,具有增强抗逆性、改善品质、增加产量等作用。近年来,随着设施农业、反季节栽培等高效农业的飞速发展,我国植物生长调节剂产量增长幅度很大,每年递增量达几千吨。植物生长调节剂属于农药,具有一定的毒性,使用不当可能会引起人畜的急、慢性中毒,导致疾病的发生,甚至影响到下一代的健康。
目前对于植物生长调节剂的检测,大多采用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) 及多级质谱联用技术。由于赤霉素性质的特殊性,目前国内外所建立的赤霉素分析前处理方法主要基于传统萃取技术和SPE等净化技术。例如采用甲醇、乙腈等有机溶剂萃取结合SPE或QuEChERS前处理方法,采用PSA、C18、GCB等吸附剂净化。这些技术存在提取时间较长,净化步骤繁琐费时,成本高等不足。此外,目前采用的前处理方法多应用于茄果类和瓜果类样品中,将其应用于叶类蔬菜等基质较复杂的样品处理时,由于存在色素和成复杂,会出现检测基线不稳定、效果不稳定、重现性较差等问题。
发明内容
针对菠菜、苋菜等叶菜基质成分的特殊性以及目前赤霉素检测前处理过程中存在的问题,本发明提供一种准确度较高、重现性较好、耗时短、操作简便的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法。
本发明目的通过以下技术方案来实现:一种叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液。
所述叶菜与含有乙酸的甲醇的质量体积比为1:3~4。本发明中含有乙酸的甲醇优选含有1~2%乙酸的甲醇溶液。
所述无水硫酸镁的添加量0.05-0.2g/mL。所述无水乙酸钠的添加量0.01-0.05g/mL。
所述涡旋提取条件:涡旋提取时间1~5分钟,高速离心,离心转速5000rpm,离心5min。
本发明另一个目的是提供一种叶菜赤霉素残留检测方法。该方法采用上述前处理方法对叶菜样品进行处理,获得样品溶液,然后进行超高效液相色谱-串联质谱分析方法进行检测,最终获得叶菜中赤霉素的含量。
具体地,一种叶菜赤霉素残留检测方法,包括以下步骤:
(1) 样品的预处理:将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液;
(2) 基质标准溶液制备:按照步骤(1)所述的样品预处理方法处理不含赤霉素的叶菜样品,所得的样品溶液将赤霉素分别稀释成质量浓度为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液;
(3) 超高效液相色谱-串联质谱分析:将基质标准溶液按浓度由低到高用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,以定量离子峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程;然后在相同条件下将前处理的样品液用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用外标法计算待测赤霉素残留量的测定值。
所述步骤(3)中,超高效液相色谱-串联质谱条件如下:
色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODSIII ,2.0mm×75mm, 1.6 μm;
流动相A:0.1%(v%)甲酸水;流动相B:乙腈;
梯度洗脱程序:0~2 min, 10%流动相B;2~5 min, 10%~95%流动相B;5~7 min, 95%流动相B;7.1 min, 10%流动相B;
流速:0.3 mL/min;
柱温:40℃;
进样量:1μL;
电喷雾ESI离子源,负离子多反应监测模式(MRM)检测;
雾化气流速:3 L/min;
加热气流速:10 L/min;
干燥气流速:10 L/min;
离子源接口温度:300℃;
脱溶剂温度:250℃;
加热块温度:400℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1.耗时短、步骤简单、成本低:本发明提供的叶菜中赤霉素残留检测样品前处理方法为稀释法,经过对提取溶剂种类、提取溶剂量、提取时间、提取盐各因素的优化,采用甲醇和乙酸的混合溶剂作为赤霉素残留的提取剂,采用涡旋提取代替传统的振荡提取,高速离心代替传统的抽滤,无需采用吸附剂进行净化,离心后直接过滤膜进样检测,操作简便快速,极大地简化了样品预处理步骤,节约了时间和成本提高了前处理效率。
2.准确度、精密度高:本发明提供的检测方法,考虑到液相色谱-质谱的定性定量分析中,基质效应影响仪器的灵敏度和重现性,且是影响准确定性及定量的重要因素,本发明采用同样来源的空白样品进行前处理配制成基质匹配标准溶液,以抵消基质效应对方法精密度以及结果准确度的影响。本发明提供的检测方法回收率在70.9%~88.6%之间,相对标准偏差RSD在1.5%~5.8%之间,准确度高,精密度高,重现性好,完全满足农药残留的检测要求。
3.线性好:本发明提供叶菜赤霉素残留检测的前处理方法和检测方法,在0.001mg/L~1.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数达到0.999。
4.检出限地:本发明检出限0.001 mg/kg。
附图说明
图1为菠菜中赤霉素的线性范围;
图2为苋菜中赤霉素的线性范围。
具体实施方式
实施例1
(1) 叶菜样品的前处理:用组织匀浆机将菠菜打碎,备用。称取5.00 g样品,加入20mL甲醇(含1%乙酸)提取液、1.0 g无水硫酸镁、0.2 g无水乙酸钠,涡旋仪涡旋提取2 min;涡旋后以5000 r/min离心5 min;离心后取上层液用尼龙66微孔滤膜进行过滤,得待测样品溶液。
(2)基质标准溶液制备:按照步骤(1)所述的样品预处理方法处理不含赤霉素的叶菜样品,所得的样品溶液将赤霉素分别稀释成质量浓度为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的基质标准工作溶液。
(3)超高效液相色谱-串联质谱分析:将基质标准溶液按浓度由低到高用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,以定量离子峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程;然后在相同条件下将前处理所得待测样品溶液用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用外标法计算待测赤霉素残留量的测定值。超高效液相色谱-串联质谱条件:
色谱条件:色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODSIII (2.0mm×75mm, 1.6 μm);
流动相A:0.1%(v%)甲酸水;流动相B:乙腈;
梯度洗脱程序:0~2 min, 10%流动相B;2~5 min, 10%~95%流动相B;5~7 min, 95%流动相B;7.1 min, 10%流动相B;流速:0.3 mL/min;柱温:40℃;进样量:1μL;
质谱条件:电喷雾ESI离子源,负离子多反应监测模式(MRM)检测。
雾化气流速:3 L/min;加热气流速:10 L/min;干燥气流速:10 L/min;离子源接口温度:300℃;脱溶剂温度:250℃;加热块温度:400℃,质谱参数见表1。
方法的线性关系:赤霉素在菠菜中的线性范围见图1 。由图中可知,在0.001 mg/L~1.0 mg/L范围内,赤霉素呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999以上,以0.001 mg/L基质匹配标准溶液定量离子对应色谱信号的3倍信噪比( S/N )确定方法的检出限为0.001mg/kg,且方法准确度高,重现性好,完全满足农药残留的检测要求。
方法的精密度和准确度:方法的精密度以相对标准偏差RSD判定,方法的准确度以添加回收率判定。按上述方法在空白菠菜、苋菜样品中准确加入0.010、0.10、0.50mg/kg浓度水平的赤霉素,每水平重复3次,计算平均回收率和相对标准偏差。结果见表2。由表2 可知,赤霉素在菠菜中添加0.010、0.10、0.50mg/kg浓度水平的平均回收率为70.4%-88.7%,相对标准偏差为1.5%-5.8%,试验结果满足回收率在70%-120%之间,相对标准偏差小于20%的农药残留分析要求。
本发明的菠菜赤霉素残留检测方法具备了较高的准确度和重现性。可用于检测菠菜中赤霉素残留,提高测定方法的准确性。
实施例2
(1) 叶菜样品的前处理:将苋菜用组织匀浆机打碎,备用。称取5.00 g样品,加入20mL甲醇(含1%乙酸)提取液、1.0 g无水硫酸镁、0.2 g无水乙酸钠,涡旋仪涡旋提取2 min;涡旋后以5000 r/min离心5 min;离心后取上层液用尼龙66微孔滤膜进行过滤,得待测样品溶液。
(2)基质标准溶液制备:按照步骤(1)所述的样品预处理方法处理不含赤霉素的叶菜样品,所得的样品溶液将赤霉素分别稀释成质量浓度为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的基质标准工作溶液。
(3)超高效液相色谱-串联质谱分析:将基质标准溶液按浓度由低到高用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,以定量离子峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程;然后在相同条件下将前处理所得待测样品溶液用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用外标法计算待测赤霉素残留量的测定值。超高效液相色谱-串联质谱条件:
色谱条件:色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODSIII (2.0mm×75mm, 1.6 μm);
流动相A:0.1%(v%)甲酸水;流动相B:乙腈;
梯度洗脱程序:0~2 min, 10%流动相B;2~5 min, 10%~95%流动相B;5~7 min, 95%流动相B;7.1 min, 10%流动相B;流速:0.3 mL/min;柱温:40℃;进样量:1μL;
质谱条件:电喷雾ESI离子源,负离子多反应监测模式(MRM)检测。
雾化气流速:3 L/min;加热气流速:10 L/min;干燥气流速:10 L/min;离子源接口温度:300℃;脱溶剂温度:250℃;加热块温度:400℃,质谱参数见表3。
方法的线性关系:赤霉素在苋菜中的线性范围见图2 。由个图中可知,在0.001 mg/L~1.0 mg/L范围内,赤霉素呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999以上,以0.001 mg/L基质匹配标准溶液定量离子对应色谱信号的3倍信噪比( S/N )确定方法的检出限为0.001mg/kg,且方法准确度高,重现性好,完全满足农药残留的检测要求。
方法的精密度和准确度:方法的精密度以相对标准偏差RSD判定,方法的准确度以添加回收率判定。按上述方法在空白苋菜样品中准确加入0.010、0.10、0.50mg/kg浓度水平的赤霉素,每水平重复3次,计算平均回收率和相对标准偏差。结果见表4。由表4可知,赤霉素在苋菜中添加0.010、0.10、0.50mg/kg浓度水平的平均回收率为70.9%-85.6%,相对标准偏差为1.6%-5.2%,试验结果满足回收率在70%-120%之间,相对标准偏差小于20%的农药残留分析要求。
本发明的苋菜的赤霉素残留检测方法具备了较高的准确度和重现性。可用于检测苋菜中赤霉素残留,提高测定方法的准确性。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施例都只能认为是对本发明的说明而不是限制,凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液。
2.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述叶菜与含有乙酸的甲醇的质量体积比为1﹕3~4。
3.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述含有乙酸的甲醇中乙酸含量为1~2%。
4.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述无水硫酸镁的添加量0.05~0.2g/mL。
5.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述无水乙酸钠的添加量0.01~0.05g/mL。
6.根据权利要求1所述的叶菜赤霉素残留检测样品的前处理方法,其特征是,所述涡旋提取条件:涡旋提取时间1~5分钟,高速离心,离心转速5000rpm,离心5min。
7.一种叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,包括以下步骤:
(1) 样品的预处理:将叶菜组织打碎,然后加入提取试剂、无水硫酸镁和无水乙酸钠,进行涡旋提取,提取结束后离心分离,所得的上清液经微孔滤膜过滤后,即得叶菜赤霉素检测样品溶液;
(2) 基质标准溶液制备:按照步骤(1)所述的样品预处理方法处理不含赤霉素的叶菜样品,所得的样品溶液将赤霉素分别稀释成质量浓度为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.010mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液;
(3) 超高效液相色谱-串联质谱分析:将基质标准溶液按浓度由低到高用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,以定量离子峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程;然后在相同条件下将前处理的样品液用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用外标法计算待测赤霉素残留量的测定值。
8.根据权利要求7所述叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,所述步骤(3)中,超高效液相色谱-串联质谱条件如下:
色谱柱:岛津Shim-pack XR-ODSIII ,2.0mm×75mm, 1.6 μm;
流动相A:0.1%(v%)甲酸水;流动相B:乙腈;
梯度洗脱程序:0~2 min, 10%流动相B;2~5 min, 10%~95%流动相B;5~7 min, 95%流动相B;7.1 min, 10%流动相B;
流速:0.3 mL/min;
柱温:40℃;
进样量:1μL;
电喷雾ESI离子源,负离子多反应监测模式(MRM)检测;
雾化气流速:3 L/min;
加热气流速:10 L/min;
干燥气流速:10 L/min;
离子源接口温度:300℃;
脱溶剂温度:250℃;
加热块温度:400℃。
9.根据权利要求7或8所述叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,所述叶菜与含有乙酸的甲醇的质量体积比为1﹕3~4;所述含有乙酸的甲醇中乙酸含量为1~2%。
10.根据权利要求7或8所述叶菜赤霉素残留检测方法,其特征是,所述无水硫酸镁的添加量0.05~0.2g/mL;所述无水乙酸钠的添加量0.01~0.05g/mL。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610772407.5A CN106404507A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610772407.5A CN106404507A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106404507A true CN106404507A (zh) | 2017-02-15 |
Family
ID=58003887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610772407.5A Pending CN106404507A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106404507A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109917054A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-06-21 | 嘉兴迈维代谢生物科技有限公司 | 一种提高农作物样本中赤霉素检测灵敏度的方法 |
CN111239295A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-05 | 黑龙江八一农垦大学 | 分散固相萃取结合液相色谱串联质谱检测增产胺的方法 |
CN113075317A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-06 | 日照市市场监管检验检测中心 | 一种茶叶中赤霉素含量的检测方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2076318C1 (ru) * | 1992-12-28 | 1997-03-27 | Институт молекулярной генетики РАН | Способ определения фитогормонов в растительном материале |
CN101738441A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-06-16 | 大连民族学院 | 一种测定植物内源激素的方法 |
CN102253034A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-11-23 | 桂林理工大学 | 一种流动注射化学发光法在线检测赤霉素的方法 |
CN102706927A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-10-03 | 桂林理工大学 | 用分子印迹电化学修饰电极测定果实中赤霉素的方法 |
CN103175932A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-06-26 | 中国热带农业科学院橡胶研究所 | 高效液相色谱测定橡胶树中四种激素的方法 |
CN105548410A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-05-04 | 中国农业科学院果树研究所 | 一种葡萄中赤霉素残留的检测方法 |
-
2016
- 2016-08-31 CN CN201610772407.5A patent/CN106404507A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2076318C1 (ru) * | 1992-12-28 | 1997-03-27 | Институт молекулярной генетики РАН | Способ определения фитогормонов в растительном материале |
CN101738441A (zh) * | 2010-01-22 | 2010-06-16 | 大连民族学院 | 一种测定植物内源激素的方法 |
CN102253034A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-11-23 | 桂林理工大学 | 一种流动注射化学发光法在线检测赤霉素的方法 |
CN102706927A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-10-03 | 桂林理工大学 | 用分子印迹电化学修饰电极测定果实中赤霉素的方法 |
CN103175932A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-06-26 | 中国热带农业科学院橡胶研究所 | 高效液相色谱测定橡胶树中四种激素的方法 |
CN105548410A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-05-04 | 中国农业科学院果树研究所 | 一种葡萄中赤霉素残留的检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
国家葡萄产业技术体系育种研究室: "《植物生长调节剂在葡萄生产中的应用》", 31 August 2011, 中国农业出版社 * |
徐庆国: "《草坪学实验实习指导》", 31 December 2015, 中国林业出版社 * |
王璐 等: "基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素", 《色谱》 * |
虞淼 等: "高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20 种植物生长调节剂残留", 《食品科学》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109917054A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-06-21 | 嘉兴迈维代谢生物科技有限公司 | 一种提高农作物样本中赤霉素检测灵敏度的方法 |
CN111239295A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-05 | 黑龙江八一农垦大学 | 分散固相萃取结合液相色谱串联质谱检测增产胺的方法 |
CN113075317A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-06 | 日照市市场监管检验检测中心 | 一种茶叶中赤霉素含量的检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104730186B (zh) | 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的柱前衍生-uplc-esi+-ms/ms检测方法 | |
CN102735784A (zh) | 一种超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时测定中药中100种农药残留的方法 | |
CN106053703B (zh) | 一种同时检测食品中多种植物生长调节剂的方法 | |
CN107505405B (zh) | 月季花瓣中类黄酮色素的高效快速提取及测定方法 | |
CN106950298B (zh) | 一种同时检测新会陈皮中真菌毒素和农药残留的方法 | |
CN104237402B (zh) | 一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法 | |
CN105974041A (zh) | 一种固相微萃取与液相色谱-串联质谱联用检测全氟化合物的方法 | |
CN102401820A (zh) | 小麦中几种真菌毒素含量的检测方法 | |
CN106568873A (zh) | 一种土壤中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法 | |
CN106404507A (zh) | 一种叶菜赤霉素残留检测样品前处理方法及检测方法 | |
CN110780009B (zh) | 一种超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果蔬中7种酰胺类农药残留的方法 | |
CN106124674A (zh) | 一种快速测定茶叶中农药残留的前处理方法及定量分析方法 | |
CN102393435A (zh) | 一种水产品中痕量藻毒素含量的检测方法 | |
CN106526009A (zh) | 一种通用型的氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法 | |
CN106706826A (zh) | 一种毫克级植物中植物激素的分析方法 | |
CN104515821B (zh) | 一种玉米籽粒中伏马毒素的快速测定方法 | |
Suo et al. | Extraction of Nitraria tangutorum seed lipid using different extraction methods and analysis of its fatty acids by HPLC fluorescence detection and on‐line MS identification | |
CN107907606A (zh) | 一种同时快速检测土壤中多种除草剂的方法 | |
CN103063752A (zh) | 一种粮食中二溴氯丙烷残留量的气相色谱-质谱测定方法 | |
CN113030331B (zh) | 一种植物中氯虫苯甲酰胺的检测方法 | |
CN109187773A (zh) | 一种食品中敌草快或百草枯残留量的测定方法 | |
CN108732293A (zh) | 茚嗪氟草胺及其代谢物的高效液相色谱串联质谱分析方法 | |
CN101839897B (zh) | 大豆和土壤中氯酯磺草胺残留的测定方法 | |
CN106841498B (zh) | 一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法 | |
CN113533608B (zh) | 适合于大批量食用油样品中黄曲霉毒素快速检测的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170215 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |