CN101921272A - 一种金雀花碱的提取分离方法 - Google Patents

一种金雀花碱的提取分离方法 Download PDF

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邓尚勇
肖红
金富林
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Abstract

本发明提供一种金雀花碱的提取分离方法，主要解决现有方法提取分离金雀花碱纯度低、流程复杂、周期长的问题。该金雀花碱的提取分离方法包括以下步骤：(1)提取；(2)浓缩；(3)调碱；(4)萃取；(5)连续中压柱层析。该方法目标明确，通过简单可行的方法，不仅可得到含量为98％以上的金雀花碱，其它生物碱如槐定碱、槐胺碱、鹰爪豆碱等在分离过程中也得到富集，进一步降低了生产成本，将原料充分利用，合理开发。

Description

一种金雀花碱的提取分离方法
技术领域
本发明涉及一种生物碱的提取分离方法，具体涉及一种金雀花碱的提取分离方法。
背景技术
1989年4月19日公开号为CN1003936B“苦豆综合利用法”公开了一种苦豆综合利用的方法。其主要方法是先将苦豆用酸溶液浸泡去毒来获得高蛋白饲料，并用萃取法连续提取出槐果碱、苦豆碱、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐胺碱及金雀花碱等。该发明只是通过简单的酸洗、萃取得到槐果碱、苦豆碱、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐胺碱及金雀花碱，依据该方法提取的金雀花碱含量低，并且工艺方法模糊，技术含量低。
2008年2月27日公开号为CN101129455A“苦豆子提取物及其生产方法和应用”公开了一种以苦豆子为原料，经水或乙醇粗提、乙醇沉淀杂质、大孔吸附树脂吸附粗提物中的提取物，溶剂洗脱并将洗脱液浓缩回收乙醇得到苦豆子提取物。此专利仅对苦豆子粗提物中的生物碱类成分和黄酮类成分进行比较粗的富集，没有涉及到对金雀花碱进行更进一步的分离。
2008年10月22日授权公告号为CN100427485C“从苦豆子中制备槐定碱、氧化槐定碱及其盐类的方法”公开了一种从苦豆子中制备槐定碱、氧化槐定碱及其盐类的方法，从苦豆子中制备槐定碱的方法包括以下步骤：取苦豆子果期地上部分，粉碎，渗漉，弃渗漉液；取渗漉后的药渣，加磁化水，渗漉，收集渗漉液；加明胶水溶液，静置，离心，取上清液；将上清液通过阳离子交换树脂，将淋洗过的阳离子交换树脂倾入一容器中，用1，2-二氯乙烷提取；收集提取液；加入正丁醇萃取，分出水相，用氯仿萃取；收集萃取液，干燥剂脱水；用石油醚回流提取，回收石油醚，析出槐定碱结晶。此方法仅对槐定碱进行分离，没有涉及到金雀花碱的分离。
2007年1月24日公开号为CN1899364A“苦豆子生物总碱的高效提取方法”提供苦豆子生物总碱高效提取方法，采用超微破壁粉碎、常温浸提、絮凝澄清、浓缩、碱化萃取、酸化萃取、酸化过滤等方法步骤，提取苦豆子生物总碱。此方法仅对苦豆子总生物碱进行提取和萃取，没有涉及到对苦豆子生物碱进行分离纯化。
发明内容
本发明提供一种金雀花碱提取分离方法，主要解决现有方法提取金雀花碱含量低、流程复杂、周期长的问题。
本发明的技术解决方案如下：
该金雀花碱的提取分离方法包括以下步骤：
(1)提取
(1.1)取金雀花碱含量大于0.1％的原料，进行粉碎；
(1.2)将经步骤(1.1)处理所得的原料过筛，筛的目数为10-20目；
(1.3)将经步骤(1.2)处理所得的原料用水或有机溶剂提取，得到提取液；
(2)浓缩
将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得到浓缩液；
(3)调碱
向浓缩液中加入碱液进行调碱，使浓缩液的pH＝9～12；
(4)萃取
(4.1)将经步骤(3)处理所得的浓缩液用有机溶剂萃取，得到萃取液；萃取次数为1～4次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得的浓缩液体积的1～10倍；
(4.2)将萃取液浓缩至比重为1.00～1.30，该比重是在60℃-70℃，常压下测得，得到萃取浓缩液；向萃取浓缩液加入甲醇溶解，得到溶解样；甲醇的体积量为萃取浓缩液的0.1-0.2倍；
(5)连续中压柱层析
(5.1)装柱及上样
(5.1.1)采用湿法填充中压柱，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；
(5.1.2)将经步骤(4.2)处理所得的溶解样泵入中压柱；
(5.1.3)将有机溶剂泵入中压柱除去极性小的杂质；所述有机溶剂是石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任一或者两种以任意体积比混合；
(5.2)洗脱
(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱，洗脱体系流速60-100ml/min，中压柱柱压为1-5Mpa；
(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集含有金雀花碱的洗脱液和其它有效成分的洗脱液；
(5.3)中压柱再生、平衡
对经步骤(5.2.1)处理完所得的中压柱进行再生、平衡；所述再生是用甲醇进行再生，平衡是用步骤(5.1.3)所用的有机溶剂进行平衡；
(5.4)浓缩
将经步骤(5.2.2)处理所得含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/10～1/100，放置结晶10～30h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；
(5.5)重结晶
向经步骤(5.4)处理所得粗结晶中加入有机溶剂进行热溶，所用有机溶剂重量为粗结晶重量的0.1-10倍；热溶完成后，放置至室温，结晶10～20h；依次离心，过滤，干燥，即可得到含量为98％以上的金雀花碱。
(5.6)其它生物碱结晶
对经步骤(5.2.2)收集到其它生物碱的洗脱液，经过现有技术的浓缩、结晶和反复重结晶工艺处理后，即可分别得到含量为97％以上的槐定碱、槐胺碱、鹰爪豆碱等生物碱。
以上所述步骤(5.2.1)中洗脱体系是石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任意两种混合，混合体积比为1∶1～100∶1；通过该洗脱体系的洗脱，除能收集到目的产物金雀花碱外，还可得到其副产物槐定碱、槐胺碱、鹰爪豆碱等生物碱，其中洗脱体系以乙酸乙酯和甲醇混合为佳。
以上所述步骤(4.1)中有机溶剂是石油醚、二氯甲烷、二氯苯、乙酸乙酯或醋酸甲酯任一或者两种以任意体积比混合，其中萃取溶剂以二氯甲烷为佳。
以上所述步骤(5.1.1)填充的填料是200～300目的硅胶、Sephadex LH-20、CG161、HP-20或XAD-16等，其中填料以HP-20为佳。
以上所述步骤(5.5)重结晶中有机溶剂是氯仿、乙酸乙酯、丙酮或乙醇等，最佳重结晶溶剂为乙酸乙酯。
以上所述步骤(5.4)浓缩，将洗脱液浓缩至原体积的1/30，放置结晶24小时为佳。
以上所述步骤(1.3)是用体积浓度为60％的甲醇提取，提取温度为80℃，提取3次，每次提取1.5小时。
以上所述步骤(3)调碱，加入的碱液是氢氧化钠溶液、氨水或氢氧化钾溶液。
以上所述步骤(1.1)，原料可以是苦豆子或牧马豆。
本发明的优点在于：
1.本方法目标明确，通过简单可行的方法，最终可得到含量为98％以上的金雀花碱，其收率高，生产成本低。
2.本方法不仅可得到含量为98％以上的金雀花碱，其它生物碱如槐定碱、槐胺碱、鹰爪豆碱等在分离过程中也得到富集，进一步降低了生产成本，将原料充分利用，合理开发。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的金雀花碱含量测定结果的HPLC图谱；
图2是本发明实施例2得到的金雀花碱含量测定结果的HPLC图谱；
图3是本发明实施例3得到的金雀花碱含量测定结果的HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
(1)提取：取金雀花碱含量为1.2％的牧马豆原料100kg进行粉碎；将上述处理所得的原料过10目筛；然后将所得的原料用5倍原料重量的体积浓度为80％的甲醇提取，提取温度为60℃，提取3次，每次提取2小时，得到提取液；
(2)浓缩：将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得到浓缩液；
(3)调碱：向浓缩液中加入质量浓度为5％氢氧化钠溶液，使浓缩液的pH＝10；
(4)萃取：将经步骤(3)处理所得的浓缩液用乙酸乙酯萃取，得到萃取液；萃取次数为3次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得浓缩液体积的3倍；将萃取液浓缩至比重为1.18，该比重是在63℃，常压下测定，加入萃取浓缩液0.1倍体积量的甲醇溶解，得到溶解样；
(5)连续中压柱层析
(5.1)装柱及上样
(5.1.1)采用湿法填充中压柱，中压柱层析所用填料为200～300目硅胶，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；
(5.1.2)将经步骤(4)处理所得的溶解样泵入中压柱；
(5.1.3)将1500ml的石油醚泵入中压柱中除去极性小的杂质；
(5.2)洗脱
(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱；洗脱体系为石油醚和氯仿混合溶剂，流速80ml/min，中压柱柱压为3Mpa；
(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集洗脱液中有效成分；当洗脱体系中石油醚和氯仿体积比为9∶1，收集到黄华碱；石油醚和氯仿体积比为5∶1，收集到鹰爪豆碱；石油醚和氯仿体积比为3∶1，收集到金雀花碱；
(5.3)中压柱再生、平衡：对经步骤(5.2.1)处理完的中压柱用甲醇进行再生，用石油醚平衡；
(5.4)浓缩：将经步骤(5.2.2)处理所得含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/10，放置结晶18h；将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；
(5.5)重结晶：向经步骤(5.4)处理所得粗结晶加入丙酮溶液进行热溶，丙酮溶液的重量为粗结晶重量的1倍；待溶解完后，放置至室温，结晶12h；依次离心、过滤、干燥，即可得到1.02kg含量为98.70％的金雀花碱，收率为1.02％；
(5.6)黄华碱和鹰爪豆碱结晶
对经步骤(5.2.2)收集到黄华碱和鹰爪豆碱的洗脱液，分别浓缩至原体积的1/20，放置结晶24h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；向粗结晶中加入其重量1倍量的丙酮溶液热溶，待溶解完全后，放置至室温，结晶12h，如此反复重结晶处理，即可分别得到含量为97％以上的黄华碱和鹰爪豆碱。
所得结果如图1和表1所示：
  组分  保留时间min   峰面积μVs   峰高μV   含量％
  金雀花碱  16.082   10172878   157450   98.70
表1
实施例2
(1)提取：取金雀花碱含量为0.6％的苦豆子原料100kg进行粉碎；将上述处理所得的原料过20目筛；然后将所得的原料用6倍原料重量的体积浓度为60％的甲醇提取，提取温度为80℃，提取3次，每次提取1.5小时，得到提取液；
(2)浓缩：将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得到浓缩液；
(3)调碱：向浓缩液中加入浓氨水，使浓缩液pH＝9；
(4)萃取：将经步骤(3)处理所得的浓缩液用二氯甲烷萃取，得到萃取液；萃取次数为2次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得浓缩液体积的4倍；将萃取液浓缩至比重为1.15，该比重是在60℃，常压下测定，加入萃取浓缩液0.15倍体积量的甲醇溶解，得到溶解样；
(5)连续中压柱层析
(5.1)装柱及上样
(5.1.1)采用湿法填充中压柱，中压柱层析所用填料为HP-20，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；
(5.1.2)将经步骤(4)处理所得的溶解样泵入中压柱；
(5.1.3)将800ml的乙酸乙酯泵入中压柱除去极性小的杂质；
(5.2)洗脱
(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱；洗脱体系为乙酸乙酯和甲醇混合溶剂，分别洗脱，洗脱液流速80ml/min，中压柱柱压为4Mpa；
(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集洗脱液中有效成分；当洗脱体系中乙酸乙酯和甲醇体积比为80∶1，收集到槐定碱；乙酸乙酯和甲醇体积比为60∶1，收集到槐果碱；乙酸乙酯和甲醇体积比为50∶1，收集到槐胺碱；乙酸乙酯和甲醇体积比为20∶1，收集到金雀花碱；
(5.3)中压柱再生、平衡：对经步骤(5.2.1)处理完的中压柱用甲醇进行再生、用乙酸乙酯平衡；
(5.4)浓缩：将经步骤(5.2.2)处理所得的含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/30，放置结晶24h；将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；
(5.5)重结晶：向经步骤(5.4)处理所得粗结晶中加入乙酸乙酯溶液进行热溶，乙酸乙酯溶液的重量为粗结晶重量的2倍；待溶解完后，放置至室温，结晶12h；依次离心，过滤，干燥，即可得到0.54kg含量为99.06％的金雀花碱，收率为0.54％。
(5.6)槐定碱、槐果碱和槐胺碱结晶
对经步骤(5.2.2)收集到槐定碱、槐果碱和槐胺碱的洗脱液，分别浓缩至原体积的1/30，放置结晶24h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；向粗结晶中加入其重量1倍量的乙酸乙酯溶液热溶，待溶解完全后，放置至室温，结晶16h，如此反复重结晶处理，即可分别得到含量为97％以上的槐定碱、槐果碱和槐胺碱。
所得结果如图2和表2所示：
  组分  保留时间min   峰面积μVs   峰高μV   含量％
  金雀花碱  16.061   10503616   160295   99.06
表2
实施例3
(1)提取：取金雀花碱含量为0.56％的苦豆子原料100kg进行粉碎；将上述处理所得的原料过20目筛；然后将所得的原料用4倍原料重量的体积浓度为90％的乙醇提取，提取温度为75℃，提取3次，每次提取为1.5小时，得到提取液；
(2)浓缩：将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得浓缩液；
(3)调碱：向浓缩液中加入质量浓度为10％氢氧化钾，使浓缩液pH＝11；
(4)萃取：将经步骤(3)处理所得的溶液用石油醚和乙酸乙酯的体积比为1∶3的混合体系进行萃取，得到萃取液；萃取次数为2次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得浓缩液体积的6倍；将萃取液浓缩至比重为1.23，该比重是在65℃，常压下测定，加萃取浓缩液0.15倍体积量的甲醇溶解，得到溶解样；
(5)连续中压柱层析
(5.1)装柱及上样
(5.1.1)采用湿法填充中压柱，中压柱层析所用填料为XAD-16，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；
(5.1.2)将经步骤(4)处理所得的溶解样泵入中压柱；
(5.1.3)将1000ml的氯仿泵入中压柱中除去极性小的杂质；
(5.2)洗脱
(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱；洗脱体系为氯仿和乙醇混合溶剂，洗脱液流速70ml/min，中压柱柱压为2Mpa；
(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集洗脱液中的有效成分；当洗脱体系中氯仿和乙醇体积比为90∶1，收集到槐定碱；氯仿和乙醇体积比为70∶1，收集到槐果碱；氯仿和乙醇体积比为50∶1，收集到槐胺碱；氯仿和乙醇体积比为10∶1，收集到金雀花碱；
(5.3)中压柱再生、平衡：对经步骤(5.2.1)处理完的中压柱用甲醇进行再生、用氯仿平衡；
(5.4)浓缩：将经步骤(5.2.2)处理所得的含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/30，放置结晶16h；将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；
(5.5)重结晶：向经步骤(5.4)处理所得粗结晶中加入乙醇溶液进行热溶，乙醇溶液的重量为粗结晶重量的0.8倍；待溶解完后，放置至室温，结晶10h；依次离心，过滤，干燥，即可得到0.50kg含量为98.4％的金雀花碱，收率为0.50％。
(5.6)槐定碱、槐果碱和槐胺碱结晶
对经步骤(5.2.2)收集到槐定碱、槐果碱和槐胺碱的洗脱液，分别浓缩至原体积的1/30，放置结晶24h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；向粗结晶中加入其重量0.8倍量的乙醇溶液热溶，待溶解完全后，放置至室温，结晶20h，如此反复重结晶处理，即可分别得到含量为97％以上的槐定碱、槐果碱和槐胺碱。
所得结果如图3和表3所示：
  名称  保留时间min   峰面积μVs   峰高μV   含量％
  金雀花碱  16.106   9253079   145574   98.36
表3

Claims (9)

1.一种金雀花碱的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取
(1.1)取金雀花碱含量大于0.1％的原料，进行粉碎；
(1.2)将经步骤(1.1)处理所得的原料过筛，筛的目数为10-20目；
(1.3)将经步骤(1.2)处理所得的原料用水或有机溶剂提取，得到提取液；
(2)浓缩
将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得到浓缩液；
(3)调碱
向浓缩液中加入碱液进行调碱，使浓缩液的pH＝9～12；
(4)萃取
(4.1)将经步骤(3)处理所得的浓缩液用有机溶剂萃取，得到萃取液；萃取次数为1～4次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得的浓缩液体积的1～10倍；
(4.2)将萃取液浓缩至比重为1.00～1.30，该比重是在60℃-70℃，常压下测得，得到萃取浓缩液；向萃取浓缩液加入甲醇溶解，得到溶解样；甲醇的体积量为萃取浓缩液的0.1-0.2倍；
(5)连续中压柱层析
(5.1)装柱及上样
(5.1.1)采用湿法填充中压柱，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；
(5.1.2)将经步骤(4.2)处理所得的溶解样泵入中压柱；
(5.1.3)将有机溶剂泵入中压柱除去极性小的杂质；所述有机溶剂是石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任一或者两种以任意体积比混合；
(5.2)洗脱
(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱，洗脱体系流速60-100ml/min，中压柱柱压为1-5Mpa；
(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集含有金雀花碱的洗脱液和其它有效成分的洗脱液；
(5.3)中压柱再生、平衡
对经步骤(5.2.1)处理所得的中压柱进行再生、平衡；所述再生是用甲醇进行再生，平衡是用步骤(5.1.3)中所用的有机溶剂进行平衡；
(5.4)浓缩
将经步骤(5.2.2)处理所得含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/10～1/100，放置结晶10～30h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；
(5.5)重结晶
向经步骤(5.4)处理所得粗结晶中加入有机溶剂进行热溶，所用有机溶剂重量为粗结晶重量的0.1-10倍；热溶完成后，放置至室温，结晶10～20h；依次离心，过滤，干燥，即可得到含量为98％以上的金雀花碱。
2.根据权利要求1所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(5.2.1)中洗脱体系为石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任意两种混合，混合体积比为1∶1～100∶1。
3.根据权利要求1或2所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(4.1)中有机溶剂是石油醚、二氯甲烷、二氯苯、乙酸乙酯或醋酸甲酯任一或者两种以任意体积比混合。
4.根据权利要求3所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(5.1.1)填充的填料是200～300目的硅胶、Sephadex LH-20、CG161、HP-20或XAD-16。
5.根据权利要求4所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(5.5)重结晶中有机溶剂是氯仿、乙酸乙酯、丙酮或乙醇。
6.根据权利要求5所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(5.4)浓缩，将洗脱液浓缩至原体积的1/30，放置结晶24小时。
7.根据权利要求6所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(1.3)是用体积浓度为60％的甲醇提取，提取温度为80℃，提取3次，每次提取1.5小时。
8.根据权利要求7所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(3)调碱，加入的碱液是氢氧化钠溶液、氨水或氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求8所述的金雀花碱的提取分离方法，其特征在于：所述步骤(1.1)，原料是苦豆子或牧马豆。
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